JP3530885B2 - Equipment for producing diesel fuel oil from waste cooking oil - Google Patents

Equipment for producing diesel fuel oil from waste cooking oil

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JP3530885B2
JP3530885B2 JP32701997A JP32701997A JP3530885B2 JP 3530885 B2 JP3530885 B2 JP 3530885B2 JP 32701997 A JP32701997 A JP 32701997A JP 32701997 A JP32701997 A JP 32701997A JP 3530885 B2 JP3530885 B2 JP 3530885B2
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JP
Japan
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cooking oil
waste cooking
oil
liquid
catalyst
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茂人 早藤
剛夫 清水
祥生 王
弘朗 在間
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箕口 新一
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    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00—Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
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  • Liquid Carbonaceous Fuels (AREA)
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Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】この発明は、菜種油、ごま
油、大豆油、トウモロコシ油、向日葵油、パーム油、パ
ーム核油、椰子油、コーン油、紅花油などの廃食油か
ら、セタン指数４５〜７０、引火点８０℃〜２１０℃お
よび３０℃での動粘度２．０mm2／ｓ〜１０．０mm2／ｓ
の性状を有する、いわゆる植物ディーゼル燃料油を得る
ために使用される、廃食油からのディーゼル燃料油の製
造装置に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a cetane index of 45 to 70 from waste edible oils such as rapeseed oil, sesame oil, soybean oil, corn oil, sunflower oil, palm oil, palm kernel oil, coconut oil, corn oil and safflower oil. , kinematic viscosity at flash point 80 ° C. to 210 ° C. and 30 ℃ 2.0mm 2 /s~10.0mm 2 / s
The present invention relates to an apparatus for producing diesel fuel oil from waste cooking oil, which is used for obtaining so-called plant diesel fuel oil having the properties described in (1) above.

【０００２】[0002]

【従来の技術】現在、我が国では、毎年約７０万トンの
大豆油、８万トンの椰子油、５万トンの綿実油、７０万
トンの菜種油などの食用油を使っているが、その使用後
の廃食油のうちの９０％は、回収されずにごみとして捨
てられている。そして、捨てられた廃食油の一部は、他
の廃棄物に混在してごみ処理場に運ばれ、可燃性ごみと
一緒に焼却され、また、廃食油の一部は、不燃性ごみと
一緒に埋立て処理されている。一方、残りの１０％の廃
食油は、石鹸などの原料として再利用されており、この
廃食油の再利用技術に関しては、塩析法のバッチ式と、
連続煮沸法、連続ケン化法などの連続式とによる石鹸製
造技術が確立されており、これらの石鹸製造技術は、基
本的にケン化、塩析、洗浄および仕上煮の各工程から構
成されている。2. Description of the Related Art Currently, in Japan, approximately 700,000 tons of soybean oil, 80,000 tons of coconut oil, 50,000 tons of cottonseed oil, and 700,000 tons of rapeseed oil are used every year. 90% of the waste edible oils are discarded without being recovered. Then, some of the discarded cooking oil is mixed with other wastes and transported to a landfill, where it is incinerated together with combustible waste, and some of the waste cooking oil is mixed with non-combustible waste. It has been landfilled. On the other hand, the remaining 10% of the waste cooking oil is reused as a raw material for soap and the like. Regarding the technology for recycling this waste cooking oil, a salting out batch method and
Soap production technology by continuous methods such as continuous boiling method and continuous saponification method has been established, and these soap production technologies basically consist of saponification, salting out, washing and finish boiling steps. There is.

【０００３】また、植物油の主成分であるモノグリセリ
ド、ジグリセリドおよびトリグリセリドをアルキルアル
コールとエステル交換反応させることにより、脂肪酸ア
ルキルエステルを得ることは、以前から知られている
（有機化学ハンドブック、技報堂出版、１９８８、ｐ．
１４０７〜１４０９）。そして、この反応を利用して植
物油脂または廃食油からディーゼル燃料油を製造する技
術に関して、従来、いくつかの提案がなされている。例
えば特開平７−１９７０４７号公報には、廃食用油１０
０部に対し、メチルアルコール１５部〜２５部、苛性ソ
ーダ１部〜２部を反応温度４５℃〜６５℃に加熱して、
反応生成物を得た後、静置による分離、温水による洗浄
および乾燥剤による脱水乾燥の各工程を経て、最終的に
ディーゼル燃料油を得る、といった方法が開示されてい
る。Further, it has been known for a long time to obtain a fatty acid alkyl ester by transesterifying monoglyceride, diglyceride and triglyceride which are the main components of vegetable oil with an alkyl alcohol (Organic Chemistry Handbook, Gihodo Publishing, 1988). , P.
1407-1409). Then, some proposals have been conventionally made regarding the technology of producing diesel fuel oil from vegetable oil or waste cooking oil by utilizing this reaction. For example, Japanese Unexamined Patent Publication No. 7-197047 discloses waste food oil 10
15 parts to 25 parts of methyl alcohol and 1 part to 2 parts of caustic soda are heated to a reaction temperature of 45 ° C. to 65 ° C. with respect to 0 parts,
A method is disclosed in which after the reaction product is obtained, the diesel fuel oil is finally obtained through the steps of separation by standing, washing with warm water, and dehydration and drying with a desiccant.

【０００４】また、特開平７−３１００９０号公報に
は、油脂原料に、油脂１００重量％に対して１５重量％
以上のメチルアルコールおよび油脂１００重量％に対し
て０．２重量％〜１．５重量％のアルカリを添加して５
０℃〜６４℃の温度で撹拌する第１工程と、この第１工
程で得られた生成物を静置した後または遠心分離によ
り、生じた沈殿を除去する第２工程と、この第２工程で
得られた上澄み液をメチルアルコールの沸点以上の温度
に加熱してメタノールを蒸発させ除去する第３工程と、
この第３工程で得られた生成物に水を添加し、７０℃〜
９０℃に加熱しつつ酸を添加して中和した後、油相と水
相とに相分離させ、相分離した２相のうち水相を分離除
去する第４工程と、この第４工程で得られた油相に水を
添加して７０℃〜９０℃の加熱下で水洗した後、水相を
分離除去する第５工程と、この第５工程で得られた油相
に、１００℃〜１４０℃に加熱しつつ白土を添加し撹拌
した後ろ過して、精製された脂肪酸メチルエステルを得
る第６工程とからなる製造方法が開示されている。In Japanese Patent Laid-Open No. 31090/1995, 15% by weight of oil / fat raw material is added to 100% by weight.
Add 0.2 wt% to 1.5 wt% alkali to 100 wt% of the above methyl alcohol and fats and oils, and
A first step of stirring at a temperature of 0 ° C. to 64 ° C., a second step of removing a precipitate formed after the product obtained in the first step is left standing or by centrifugation, and a second step of the second step A third step of heating the supernatant obtained in step 1 above to a temperature above the boiling point of methyl alcohol to evaporate and remove methanol;
Water was added to the product obtained in this third step,
A fourth step in which an acid phase is added while being heated to 90 ° C. for neutralization, an oil phase and an aqueous phase are phase-separated, and an aqueous phase is separated and removed from the two phase-separated phases; After adding water to the obtained oil phase and washing with water under heating at 70 ° C. to 90 ° C., the fifth step of separating and removing the aqueous phase, and the oil phase obtained in this fifth step are conducted at 100 ° C. A sixth method is disclosed, which comprises a sixth step of adding purified clay while heating to 140 ° C., stirring and filtering to obtain a purified fatty acid methyl ester.

【０００５】[0005]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、僅かな
廃食油が石鹸の原料として再利用されているのを除い
て、大部分の廃食油が未利用のまま廃棄されるのは、省
資源の観点からみて甚だ不合理である。しかも、捨てら
れた廃食油が可燃性ごみと一緒に焼却された場合、大気
汚染物質となるＳＯｘ、ＮＯｘ、ＣＯ2、ＣＯ、浮遊粒
状物質などが大量に発生し、さらに、猛毒性のダイオキ
シンも発生するとの報告もなされている。一方、捨てら
れた廃食油が不燃性ごみと一緒に埋立て処理された場合
は、土壌汚染をもたらすことになる。また、レストラン
や食品工場、一般家庭などから廃棄される廃食油の一部
は、下水道を経由して直接に川や湖などに流されてお
り、これは水質悪化の大きな原因の１つになる。However, except that a small amount of waste cooking oil is reused as a raw material for soap, most of the waste cooking oil is discarded without being used, which is a resource saving viewpoint. It's irrational from the point of view. Moreover, when discarded waste cooking oil is incinerated together with combustible waste, a large amount of air pollutants such as SOx, NOx, CO 2 , CO, and suspended particulate matter are generated, and further, highly toxic dioxins are also generated. It has also been reported that it will occur. On the other hand, when the discarded cooking oil is landfilled with non-combustible waste, it causes soil pollution. In addition, some of the waste cooking oil discarded from restaurants, food factories, and ordinary households is directly drained to rivers and lakes via sewers, which is one of the major causes of water quality deterioration. .

【０００６】近年、地球環境問題に対する社会的な関心
が高まり、環境保全に関する新たな理念や多様な政策手
段が示され、１９９３年１１月には国際環境開発会議で
オリ宣言が採択され、社会経済活動による環境負荷を可
能な限り低減させ、持続的に発展する社会が構築される
ことを旨とする、大量消費社会からの脱却の指針が打ち
出されている。これに応じて、日本政府は、１９９４年
１２月に環境行政の基本計画が閣議決定され、この計画
を推進するために、今後５年間に取り込むべき具体的な
環境保全の行動計画として、（１）廃棄物量の２５％削
減、（２）廃棄物中の可燃性ごみの量の３０％削減、
（３）エネルギ−供給施設などの燃料使用量の１０％削
減などの目標を設定した。また、これらの目標値を達成
するための手段として、プラスチックや容器・包装ごみ
などのリサイクル、ライフサイクルアセスメントなどが
取り入れられ、研究開発が進められている。例えば、プ
ラスチック液化技術やＣＯ2固定化技術、自動車潤滑油
の再生技術や排気ガスの脱ＮＯｘ技術などがすでに開発
されている。しかし、廃食油に関しては、ほんの一部が
石鹸の原料として利用されているだけで、大部分の廃食
油は未利用のまま、地球環境に排出されている。[0006] In recent years, social concern about global environmental problems has increased, and new ideas and various policy measures concerning environmental conservation have been shown. In November 1993, the International Conference on Environmental Development adopted the Ori Declaration, A guideline for leaving the mass consumption society has been set out, aiming to reduce the environmental load from activities as much as possible and to build a sustainable development society. In response, the Government of Japan decided on the basic plan for environmental administration in December 1994, and as a concrete action plan for environmental conservation that should be incorporated in the next five years to promote this plan, (1 ) 25% reduction in the amount of waste, (2) 30% reduction in the amount of combustible waste in the waste,
(3) Targets such as 10% reduction in fuel consumption at energy supply facilities were set. In addition, as means for achieving these target values, recycling of plastics, containers and packaging wastes, life cycle assessments, etc. have been introduced, and research and development are being carried out. For example, plastic liquefaction technology, CO 2 fixing technology, automobile lubricating oil regeneration technology, exhaust gas deNOx technology, etc. have already been developed. However, with regard to waste cooking oil, only a part is used as a raw material for soap, and most waste cooking oil is discharged to the global environment without being used.

【０００７】また、特開平７−１９７０４７号公報や特
開平７−３１００９０号公報などに開示されているよう
に、廃食油からディーゼル燃料油を製造する試みもなさ
れているが、これまでの製造方法には、以下のような問
題点が残されている。Further, as disclosed in Japanese Patent Laid-Open Nos. 7-197047 and 7-310090, attempts have been made to produce diesel fuel oil from waste cooking oil. Has the following problems.

【０００８】（１）原料とする廃食油の前処理が行われ
ていないため、廃食油に含まれている水分や遊離脂肪酸
などが、エステル交換反応の触媒となるアルカリの活性
を低減させ、廃食油の転化率が低くなる。また、製品と
なる脂肪酸メチルエステル中に大量の水が残存すること
になり、また、高温加熱履歴を経た廃食油に、植物油の
熱分解や酸化などにより生成した臭気物質が含まれてお
り、これらの臭気物質が最終的に製品に残ることとなっ
て、製品の品質が悪くなる。さらに、廃食油中には大量
のごみやラード、固形分などの異物が含まれており、こ
れらの異物が製造装置の管線やバルブなどの詰りの原因
になり、また、製品の品質の低下をもたらすことにもつ
ながる。また、廃食油中に水分が存在すると、化１に示
した化学反応式（式中、Ｒ、Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3：アルキル
基、Ｍ：金属である）において、脂肪酸石鹸を生成する
副反応（石鹸化反応）が進行しやすく、生成した脂肪酸
石鹸の一部分が、製品となる脂肪酸メチルエステル中に
残って、濁りの原因になり、その脂肪酸石鹸の分離は困
難であり、これによっても製品の品質が低下する、とい
った問題点がある。(1) Since the waste edible oil as a raw material has not been pretreated, the water and free fatty acids contained in the waste edible oil reduce the activity of the alkali which serves as a catalyst for the transesterification reaction, and The conversion rate of cooking oil becomes low. In addition, a large amount of water will remain in the fatty acid methyl ester that will be the product, and waste cooking oil that has undergone a high-temperature heating history contains odorous substances generated by thermal decomposition or oxidation of vegetable oil. Finally, the odorous substances will remain in the product, resulting in poor product quality. In addition, waste cooking oil contains a large amount of foreign matter such as dust, lard, and solids, which can cause clogging of pipelines and valves of manufacturing equipment, and reduce product quality. It also leads to bringing. When water is present in the waste cooking oil, fatty acid soap is produced in the chemical reaction formula shown in Chemical Formula 1 (wherein R, R 1 , R 2 , R 3 are alkyl groups and M is a metal). The side reaction (soapification reaction) easily proceeds, and a part of the produced fatty acid soap remains in the product fatty acid methyl ester, causing turbidity, and the separation of the fatty acid soap is difficult. There is a problem that the quality of the product deteriorates.

【０００９】[0009]

【化１】 [Chemical 1]

【００１０】（２）廃食油がメチルアルコールと反応し
て生成した脂肪酸メチルエステルの精製方法として、温
水による洗浄または酸による中和により、脂肪酸メチル
エステルに残存している水酸化ナトリウムを除去するよ
うにしているが、工程が複雑であるばかりでなく、温水
と水酸化ナトリウムとの共存下で石鹸化反応が一層加速
されることになり、洗浄後における水の完全除去も困難
である。 （３）廃食油とメチルアルコールとのエステル交換反応
の副産物であるグリセリンの処理または再利用方法が確
立されておらず、グリセリンは結局廃棄物となり、環境
汚染の問題が依然として残されている。 （４）廃食油からディーゼル燃料油を大量に生産するた
めの設備や工業的実施方法については、未だ実績報告が
無く、また、廃食油から、軽油に関する現行のＪＩＳ規
格を満たすディーゼル燃料油を得ることができるような
工業的製造技術は、未だ確立されていない。(2) As a method for purifying a fatty acid methyl ester produced by reacting waste cooking oil with methyl alcohol, sodium hydroxide remaining in the fatty acid methyl ester is removed by washing with warm water or neutralization with an acid. However, not only is the process complicated, but the soaping reaction is further accelerated in the presence of warm water and sodium hydroxide, and it is difficult to completely remove water after washing. (3) A method for treating or reusing glycerin, which is a by-product of the transesterification reaction between waste cooking oil and methyl alcohol, has not been established, and glycerin eventually becomes a waste, and the problem of environmental pollution still remains. (4) There is no report on the equipment and industrial implementation method for producing a large amount of diesel fuel oil from waste cooking oil, and from the waste cooking oil, diesel fuel oil that meets the current JIS standard for light oil is obtained. No industrial manufacturing technology capable of producing the same has been established yet.

【００１１】なお、現在確立されている廃食油からの石
鹸製造の技術は、ケン化、塩析、洗浄および仕上煮の各
工程からなるものであり、この製造技術は、石鹸以外の
製造、例えばディーゼル燃料油の製造には利用すること
ができない。また、食油からアルコリシス反応によって
脂肪酸アルキルエステルを合成する反応は、実験室規模
では成功しているが、工業的にディーゼル燃料油を製造
する技術や設備は、未だ開発されていない。The currently established technique for producing soap from waste cooking oil consists of steps of saponification, salting out, washing and finish boiling. It cannot be used to make diesel fuel oil. Further, although the reaction of synthesizing a fatty acid alkyl ester from an edible oil by an alcoholysis reaction has been successful on a laboratory scale, the technology and equipment for industrially producing diesel fuel oil have not yet been developed.

【００１２】また、ディーゼル燃料油は、これまで、主
に石油の軽油留分または残油の接触分解または熱分解の
生成物から、必要に応じてリフォ−ミング、脱硫、脱窒
素などの処理を行うことにより、製造されている。従っ
て、この技術は、廃食油からのディーゼル燃料油の製造
には適用することができない。Diesel fuel oils have hitherto been subjected to treatment such as reforming, desulfurization, denitrification, etc., if necessary, mainly from the products of catalytic cracking or thermal cracking of petroleum gas oil fractions or residual oils. It is manufactured by doing. Therefore, this technology cannot be applied to the production of diesel fuel oil from waste cooking oil.

【００１３】この発明は、以上のような事情に鑑みてな
されたものであり、レストランや食品工場、一般家庭な
どから廃棄されて従来殆んど利用されていない廃食油を
原料として、石油由来の軽油を使用している在来のディ
ーゼル車を改造することなくそのまま使用することがで
きる植物ディーゼル燃料油を得るために好適に使用さ
れ、食物資源の有効利用を図るとともに、地球の環境保
護にも大いに寄与し得る、廃食油からのディーゼル燃料
油の製造装置を提供すること、また、それに加えて、廃
食油とアルコールとのエステル交換反応の副産物である
グリセリンを、ボイラーや熱回収式焼却炉などの燃料と
して、また分解・精製工程を経て工業用グリセリンを回
収し製造する場合の原料として再利用化することを可能
にして、地球の環境保護にさらに寄与し得る、廃食油か
らのディーゼル燃料油の製造装置を提供することを目的
とする。The present invention has been made in view of the above circumstances, and uses petroleum-derived waste oil as a raw material that has been discarded from restaurants, food factories, general households, etc. It is preferably used to obtain plant diesel fuel oil that can be used as it is without modification of conventional diesel vehicles that use light oil, aiming at effective use of food resources and protecting the environment of the earth. To provide a device for producing diesel fuel oil from waste cooking oil that can make a great contribution, and in addition to this, use glycerin, which is a by-product of the transesterification reaction between waste cooking oil and alcohol, in a boiler, heat recovery incinerator, etc. It is possible to reuse it as a fuel for fuels and as a raw material when recovering and manufacturing industrial glycerin through decomposition and purification processes, and It may further contribute to protection, and to provide an apparatus for producing a diesel fuel oil from waste cooking oil.

【００１４】[0014]

【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明は、
レストラン、食品工場、一般家庭などから廃棄される廃
食油を貯留する廃食油貯蔵タンクと、前記廃食油から、
それに含まれた固体物質を除去する固体物質除去手段
と、固体物質が除去された前記廃食油を所定温度に加熱
する廃食油加熱手段と、加熱された前記廃食油を真空減
圧下に置くための真空排気手段を有し、加熱された廃食
油から、それに含まれた水分および臭気物質を蒸発させ
て除去する脱水・脱臭手段と、アルコールにアルカリ性
物質からなる触媒を混合させ撹拌して、アルコール中に
触媒が溶解した触媒含有アルコール溶液を調製する溶解
撹拌槽と、この溶解撹拌槽へアルコールを供給するアル
コール供給手段と、前記溶解撹拌槽へ触媒を供給する触
媒供給手段と、固体物質ならびに水分および臭気物質が
除去された前記廃食油と前記触媒含有アルコール溶液と
を混合させ撹拌して、廃食油とアルコールとの触媒反応
を促進させ、廃食油とアルコールとの反応生成物を得る
撹拌反応槽と、前記反応生成物を軽液と重液とに分離さ
せる液−液分離手段と、前記反応生成物から分離して得
られた前記軽液を固体吸着剤と混合させ撹拌して、軽液
に含まれた残存触媒、臭気物質、着色物質、水分などの
不純物を固体吸着剤に吸着させる撹拌精製槽と、この撹
拌精製槽へ固体吸着剤を供給する吸着剤供給手段と、不
純物を吸着した前記固体吸着剤と前記軽液との混合物か
ら、固体吸着剤を分離させて除去する固−液分離手段と
を備えて、廃食油からのディーゼル燃料油の製造装置を
構成したことを要旨とする。The invention according to claim 1 is
From the waste cooking oil storage tank that stores the waste cooking oil discarded from restaurants, food factories, general households, etc., from the waste cooking oil,
Solid substance removing means for removing solid substances contained therein, waste cooking oil heating means for heating the waste cooking oil from which solid substances are removed to a predetermined temperature, and vacuum reduction of the heated waste cooking oil.
Evacuation means for placing under pressure, heated waste food
A catalyst-containing alcohol solution in which the catalyst is dissolved in alcohol is prepared by mixing dehydration / deodorization means for evaporating and removing water and odorous substances contained in the oil and a catalyst made of an alkaline substance in alcohol and stirring. A dissolution stirring tank, an alcohol supply means for supplying alcohol to the dissolution stirring tank, a catalyst supply means for supplying a catalyst to the dissolution stirring tank, the waste cooking oil from which solid substances and water and odorous substances have been removed, and The catalyst-containing alcohol solution is mixed and stirred to promote the catalytic reaction of waste cooking oil and alcohol, and a stirring reaction tank for obtaining a reaction product of waste cooking oil and alcohol; a light liquid and a heavy liquid for the reaction product. And a liquid-liquid separation means for separating into a solid adsorbent, and the light liquid obtained by separating the reaction product from the reaction product is mixed with a solid adsorbent and stirred to remove residual catalyst contained in the light liquid. A stirring and refining tank for adsorbing impurities such as odorous substances, coloring substances, and water on the solid adsorbent, adsorbent supply means for supplying the solid adsorbent to the stirring and refining tank, and the solid adsorbent adsorbing the impurities It is a gist that a device for producing diesel fuel oil from waste cooking oil is configured by including a solid-liquid separation means for separating and removing a solid adsorbent from a mixture with a light liquid.

【００１５】請求項２に係る発明は、請求項１記載の製
造装置において、反応生成物から分離して得られた重液
を中和剤と混合させ撹拌して、重液に含まれたアルカリ
性物質からなる触媒を中和させる中和処理撹拌槽と、こ
の中和処理撹拌槽へ中和剤を供給する中和剤供給手段と
をさらに備えたことを特徴とする。According to a second aspect of the present invention, in the production apparatus according to the first aspect, the heavy liquid obtained by separating the reaction product is mixed with a neutralizing agent and stirred to give an alkaline solution contained in the heavy liquid. It is characterized by further comprising a neutralization treatment stirring tank for neutralizing the catalyst made of a substance, and a neutralizing agent supply means for supplying a neutralizing agent to the neutralization treatment stirring tank.

【００１６】[0016]

【００１７】請求項３に係る発明は、請求項１または請
求項２記載の製造装置において、液−液分離手段および
固−液分離手段として、それぞれ遠心分離機を使用した
ことを特徴とする。The invention according to claim 3 is the invention according to claim 1 or the contract.
The production apparatus according to claim 2 is characterized in that a centrifuge is used as each of the liquid-liquid separation means and the solid-liquid separation means.

【００１８】請求項１に係る発明の製造装置において
は、レストランや食品工場、一般家庭などから廃棄され
た廃食油は、廃食油貯蔵タンクに貯留され、まず、固体
物質除去手段によって廃食油から固体物質が除去され
る。固体物質が除去された廃食油は、廃食油加熱手段に
よって所定温度に加熱された後、脱水・脱臭手段によ
り、真空排気手段で真空減圧下に置かれて水分および臭
気物質が速やかに蒸発させられ、水分および臭気物質が
短時間にかつ高効率で除去される。また、アルコール供
給手段によって溶解撹拌槽へアルコールが供給されると
ともに、触媒供給手段によって溶解撹拌槽へアルカリ性
物質からなる触媒が供給され、溶解撹拌槽内においてア
ルコールに触媒が混合させられて撹拌されることによ
り、アルコール中に触媒が溶解した触媒含有アルコール
溶液が調製される。そして、撹拌反応槽内において、固
体物質、水分および臭気物質が除去された廃食油と触媒
含有アルコール溶液とが混合させられて撹拌されること
により、廃食油が触媒によりアルコールと反応させら
れ、廃食油とアルコールとのエステル交換反応によって
反応生成物が得られる。得られた反応生成物は、液−液
分離手段によって軽液と重液とに分離させられる。そし
て、反応生成物から分離して得られた軽液は、撹拌精製
槽内へ導入され、また、吸着剤供給手段によって撹拌精
製槽へ固体吸着剤が供給され、撹拌精製槽内において、
軽液が固体吸着剤と混合させられて撹拌されることによ
り、軽液に含まれた残存触媒、臭気物質、着色物質、水
分などの不純物が固体吸着剤に吸着される。不純物を吸
着した固体吸着剤と軽液との混合物は、固−液分離手段
によって固体吸着剤と軽液とに分離させられ、脂肪酸ア
ルキルエステルを主成分とする精製された軽液が得られ
る。この製造装置を使用すると、以上のようにして最終
的に、セタン指数や引火点、動粘度などのパラメーター
が現在のディーゼル燃料油の基準に達し、すなわち、セ
タン指数４５〜７０、引火点８０℃〜２１０℃、３０℃
での動粘度２．０ｍｍ２／ｓ〜１０．０ｍｍ２／ｓの性
状を有し、あらゆるディーゼルエンジンを動かすことが
できるとともに、石油から得られる従来のディーゼル燃
料油に比べて硫黄化合物および窒素化合物の各含有量が
はるかに低い植物ディーゼル燃料油が得られることとな
る。In the manufacturing apparatus according to the first aspect of the present invention, waste cooking oil discarded from a restaurant, food factory, general household or the like is stored in a waste cooking oil storage tank, and first, solid waste removal means solidifies the waste cooking oil. Material is removed. The waste edible oil from which the solid substances have been removed is heated to a predetermined temperature by the waste edible oil heating means, and then dehydrated and deodorized by the vacuum evacuation means so that the water and odorous substances are quickly evaporated. , Moisture and odor substances
It is removed in a short time and with high efficiency . Further, alcohol is supplied to the dissolution stirring tank by the alcohol supply means, and a catalyst made of an alkaline substance is supplied to the dissolution stirring tank by the catalyst supply means, and the catalyst is mixed with the alcohol in the dissolution stirring tank and stirred. As a result, a catalyst-containing alcohol solution in which the catalyst is dissolved in alcohol is prepared. Then, in the stirring reaction tank, the waste edible oil from which the solid substance, the water and the odorous substance have been removed and the catalyst-containing alcohol solution are mixed and stirred, whereby the waste edible oil is reacted with the alcohol by the catalyst and is discarded. A reaction product is obtained by a transesterification reaction between edible oil and alcohol. The obtained reaction product is separated into a light liquid and a heavy liquid by the liquid-liquid separation means. Then, the light liquid obtained by separating from the reaction product is introduced into the stirring and refining tank, and the solid adsorbent is supplied to the stirring and refining tank by the adsorbent supply means, and in the stirring and refining tank,
When the light liquid is mixed with the solid adsorbent and stirred, impurities such as residual catalyst, odor substances, coloring substances, and water contained in the light liquid are adsorbed on the solid adsorbent. The mixture of the solid adsorbent that adsorbed the impurities and the light liquid is separated into the solid adsorbent and the light liquid by the solid-liquid separation means, and a purified light liquid containing a fatty acid alkyl ester as a main component is obtained. By using this manufacturing apparatus, the parameters such as cetane index, flash point, and kinematic viscosity finally reach the standard of the current diesel fuel oil as described above, that is, cetane index 45 to 70, flash point 80 ° C. ~ 210 ℃, 30 ℃
Kinematic viscosity 2.0mm 2 /s~10.0mm has 2 / s property of, it is possible to move all diesel engines, the sulfur compounds and nitrogen compounds as compared to conventional diesel fuel oil obtained from petroleum in A plant diesel fuel oil having a much lower content of each will be obtained.

【００１９】そして、この発明の製造装置を使用したと
きは、撹拌反応槽内において廃食油をアルコールと反応
させる前に、固体物質除去手段および脱水・脱臭手段に
よって廃食油から固体物質ならびに水分および臭気物質
が除去されるので、エステル交換反応の触媒となるアル
カリ性物質の活性が低減して、廃食油の転化率が低くな
る、といったことはなく、また、製品となる脂肪酸アル
キルエステル中に大量の水が残存したり、臭気物質が残
ったり、また異物が残存したりして、製品の品質が低下
する、といったこともない。また、ごみやラード、固形
分などの異物が製造装置の管線やバルブなどの詰りの原
因になる、といったこともない。さらに、エステル交換
反応の際には廃食油中に水分が存在していないので、脂
肪酸石鹸を生成する副反応（石鹸化反応）の進行が抑え
られ、このため、脂肪酸石鹸の一部分が製品となる脂肪
酸アルキルエステル中に残ってその分離が困難であるた
めに濁りの原因となり製品の品質を低下させる、といっ
た心配も無い。When the production apparatus of the present invention is used, the solid material and moisture and odor are removed from the waste cooking oil by the solid substance removing means and the dehydration / deodorization means before the waste cooking oil is reacted with alcohol in the stirring reaction tank. Since the substance is removed, the activity of the alkaline substance that acts as a catalyst for the transesterification reaction does not decrease, and the conversion rate of waste cooking oil does not decrease, and a large amount of water is contained in the fatty acid alkyl ester that is the product. There is no possibility that the quality of the product will be deteriorated due to the residual of odors, odorous substances, or foreign substances. In addition, foreign matter such as dust, lard, and solid content does not cause clogging of the pipelines and valves of manufacturing equipment. Furthermore, since there is no water in the waste cooking oil during the transesterification reaction, the progress of the side reaction (soapification reaction) that produces fatty acid soap is suppressed, and therefore a part of the fatty acid soap becomes a product. Since it remains in the fatty acid alkyl ester and its separation is difficult, it does not cause turbidity and deteriorates the quality of the product.

【００２０】また、この発明の製造装置では、溶解撹拌
槽において触媒を予めアルコールに溶解させた後、撹拌
反応槽内で触媒含有アルコール溶液と廃食油とを混合さ
せて反応させるようにしており、これにより、廃食油と
アルコールとの混合液に触媒を直接に投入し撹拌して廃
食油とアルコールとを反応させる場合に比べて、反応速
度が格段と速くなる。Further, in the production apparatus of the present invention, the catalyst is previously dissolved in alcohol in the dissolution stirring tank, and then the catalyst-containing alcohol solution and the waste cooking oil are mixed in the stirring reaction tank for reaction. As a result, the reaction rate is much faster than in the case where the catalyst is directly added to the mixed liquid of waste cooking oil and alcohol and the mixture is stirred to react the waste cooking oil and alcohol.

【００２１】さらに、この発明の製造装置では、廃食油
とアルコールとの反応によって生成した脂肪酸アルキル
エステルを精製するのに、撹拌精製槽内において、軽液
に含まれた残存触媒、臭気物質、着色物質、水分などの
不純物を固体吸着剤に吸着させ、その後に、固−液分離
手段により、不純物を吸着した固体吸着剤を軽液から分
離させて除去するようにしており、このため、温水によ
る洗浄または酸による中和により脂肪酸アルキルエステ
ル中の残存触媒を除去する場合に比べて工程が簡単であ
り、また、石鹸化反応が加速される心配も無く、洗浄後
における水の除去工程も不要である。Further, in the production apparatus of the present invention, in order to purify the fatty acid alkyl ester produced by the reaction of the waste cooking oil and alcohol, the residual catalyst contained in the light liquid, the odorous substance, and the coloring are contained in the stirring purification tank. Impurities such as substances and moisture are adsorbed on the solid adsorbent, and then the solid-liquid separation means is used to separate and remove the solid adsorbent on which impurities are adsorbed from the light liquid. Compared with the case of removing the residual catalyst in the fatty acid alkyl ester by washing or neutralization with acid, the process is simpler, there is no fear of accelerating the soaping reaction, and the step of removing water after washing is unnecessary. is there.

【００２２】請求項２に係る発明の製造装置を使用する
と、反応生成物から分離された重液を燃料あるいは工業
用グリセリンの原料として再利用することができる。す
なわち、反応生成物から分離された重液には、主成分で
あるグリセリンの他に、反応に使われた触媒の大部分が
含まれているため、そのまま燃料あるいは原料として使
うと、アルカリによる装置の腐食をもたらすことになる
が、請求項２に係る発明の製造装置では、中和処理撹拌
槽において重液を中和剤と混合させ、重液に含まれたア
ルカリ性物質からなる触媒を中和させるようにしている
ため、廃食油とアルコールとのエステル交換反応の副産
物であるグリセリンを、環境汚染の原因となるような廃
棄物とすることなく、そのままボイラーや熱回収式焼却
炉などの燃料として、また工業用グリセリンの原料とし
て再利用することが可能である。When the production apparatus according to the second aspect of the invention is used, the heavy liquid separated from the reaction product can be reused as a fuel or a raw material of industrial glycerin. In other words, the heavy liquid separated from the reaction product contains most of the catalyst used in the reaction in addition to the main component, glycerin. However, in the production apparatus of the invention according to claim 2, the heavy liquid is mixed with the neutralizing agent in the neutralization treatment stirring tank to neutralize the catalyst made of the alkaline substance contained in the heavy liquid. Therefore, glycerin, which is a by-product of the transesterification reaction between waste cooking oil and alcohol, is used as a fuel for boilers, heat recovery incinerators, etc. without being treated as waste that causes environmental pollution. Also, it can be reused as a raw material of industrial glycerin.

【００２３】[0023]

【００２４】請求項３に係る発明の製造装置では、それ
ぞれ遠心分離機により、脂肪酸アルキルエステルを主成
分とする軽液とグリセリンを主成分とする重液との分
離、および、不純物を吸着した固体吸着剤と軽液との混
合物からの固体吸着剤の分離が行われるので、比重差を
利用した静置分層分離法による場合に比べて、それぞれ
の分離操作が短時間にかつ高効率で行われる。In the production apparatus of the third aspect of the present invention, a centrifugal separator separates the light liquid containing fatty acid alkyl ester as a main component and the heavy liquid containing glycerin as a main component, and a solid adsorbing impurities. Since the solid adsorbent is separated from the mixture of the adsorbent and the light liquid, each separation operation can be performed in a short time and with high efficiency, as compared to the case of the static separation layer separation method using the difference in specific gravity. Be seen.

【００２５】[0025]

【発明の実施の形態】以下、この発明の好適な実施形態
について図１ないし図５を参照しながら説明する。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Preferred embodiments of the present invention will be described below with reference to FIGS.

【００２６】図１ないし図５は、この発明の１実施形態
を示し、図１は、廃食油からのディーゼル燃料油の製造
装置の全体構成をブロック図的に示す概略図であり、図
２ないし図５はそれぞれ、その製造装置を各構成部分に
分けて模式的に示す概略図である。図１に示すように、
このディーゼル燃料油の製造装置は、前処理部１、脱水
・脱臭部２、触媒含有アルコール溶液調製部３、混合反
応部４、液−液分離部５、精製処理部６、固−液分離部
７および中和処理部８から構成されている。なお、前処
理部１および脱水・脱臭部２の構成を図２に、触媒含有
アルコール溶液調製部３および混合反応部４の構成を図
３に、液−液分離部５および中和処理部８の構成を図４
に、精製処理部６および固−液分離部７の構成を図５
に、それぞれ示している。FIGS. 1 to 5 show one embodiment of the present invention, and FIG. 1 is a schematic diagram showing in block diagram the overall construction of a diesel fuel oil production apparatus from waste cooking oil, and FIGS. FIG. 5 is a schematic view schematically showing the manufacturing apparatus by dividing it into respective constituent parts. As shown in Figure 1,
This diesel fuel oil production apparatus includes a pretreatment unit 1, a dehydration / deodorization unit 2, a catalyst-containing alcohol solution preparation unit 3, a mixing reaction unit 4, a liquid-liquid separation unit 5, a purification processing unit 6, and a solid-liquid separation unit. 7 and a neutralization processing unit 8. The configuration of the pretreatment unit 1 and the dehydration / deodorization unit 2 is shown in FIG. 2, the configurations of the catalyst-containing alcohol solution preparation unit 3 and the mixing reaction unit 4 are shown in FIG. 3, and the liquid-liquid separation unit 5 and the neutralization treatment unit 8 are shown. Figure 4 shows the configuration of
FIG. 5 shows the configurations of the purification processing unit 6 and the solid-liquid separation unit 7.
, Respectively.

【００２７】前処理部１は、図２に示すように、フィル
タ１２が装着された廃食油導入シュート１０、廃食油貯
蔵タンク１４およびカートリッジ式フィルタ１８が装着
されたストレーナ１６から構成されている。廃食油は、
廃食油導入シュート１０から導入され、メッシュ数１０
〜１００のステンレス金網からなるフィルタ１２を通過
することにより、廃食油に含まれる固体物質が一次的に
除去され、その後に、ストレーナ１６に通されることに
より、廃食油に含まれる固体物質がさらに除去される。
また、廃食油貯蔵タンク１４は２基設置されており、１
基の廃食油貯蔵タンク１４から廃食油を供給している間
は、もう１基の廃食油貯蔵タンク１４が待機させられ
る。待機状態の廃食油貯蔵タンク１４内に貯留された廃
食油が静置させられることにより、廃食油に含まれる固
体物質や過剰水分（廃食油に飽和含水量以上の水分が含
まれると、水相と油相とに自然分相する）などの一部分
が比重差によって自然沈降し、この自然沈降した固体物
質や過剰水分などは、一定時間ごとに廃食油貯蔵タンク
１４の底部のドレン排出口から排出される。さらに、固
体物質および水分が一次的に除去された廃食油は、メッ
シュ数１００〜６００のカートリッジ式フィルタ１８が
装着されたストレーナ１６に通されることにより、廃食
油に含まれる微細固体物質が二次的に除去され、固体物
質の含有量が、例えば０．０５％以下となった廃食油が
得られる。図中の符号９は、バルブである。As shown in FIG. 2, the pretreatment unit 1 comprises a waste cooking oil introduction chute 10 having a filter 12 mounted thereon, a waste cooking oil storage tank 14 and a strainer 16 having a cartridge type filter 18 mounted thereon. Waste cooking oil
10 meshes introduced from waste cooking oil introduction chute 10
The solid substances contained in the waste cooking oil are primarily removed by passing through the filter 12 made of stainless wire mesh of 100 to 100, and then passed through the strainer 16 to further remove the solid substances contained in the waste cooking oil. To be removed.
Also, two waste cooking oil storage tanks 14 are installed,
While the waste cooking oil storage tank 14 is supplying the waste cooking oil, another waste cooking oil storage tank 14 is on standby. By allowing the waste cooking oil stored in the waste cooking oil storage tank 14 in the standby state to stand still, solid substances and excess water contained in the waste cooking oil (when the waste cooking oil contains water having a saturated water content or more, And the oil phase) are naturally sedimented due to the difference in specific gravity, and the solid substances and excess water that have naturally sedimented are discharged from the drain discharge port at the bottom of the waste cooking oil storage tank 14 at regular intervals. To be done. Further, the waste edible oil from which the solid substance and the water have been temporarily removed is passed through the strainer 16 equipped with the cartridge type filter 18 having a mesh number of 100 to 600, so that the fine solid substance contained in the waste edible oil is removed. Waste oil that is subsequently removed and whose solid substance content is, for example, 0.05% or less is obtained. Reference numeral 9 in the figure is a valve.

【００２８】脱水・脱臭部２は、水蒸気発生用のボイラ
ー２０、廃食油計量ポンプ２２、多管式熱交換器２４、
内部に複数枚の円錐形多孔板２８および分散ノズル３０
が装着された真空脱水・脱臭塔２６、コンデンサ３２、
および、真空度計３６が装着された真空装置３４から構
成されている。前処理部１で固体物質が除去された廃食
油は、多管式熱交換器２４を通過する間に水蒸気と熱交
換して、後続の真空脱水・脱臭プロセスで要求される温
度まで加熱された後に、分散ノズル３０から真空脱水・
脱臭塔２６内へ導入される。真空脱水・脱臭塔２６内へ
導入された廃食油は、複数枚の円錐型多孔板２８上へ順
次流下する間に、脱水および脱臭される。すなわち、所
定温度まで加熱された廃食油に含まれた水分および沸点
が低い臭気物質は、１〜１００ｍｍＨｇの真空状態下に
おいて速やかに蒸発（気化）し、真空脱水・脱臭塔２６
の上部出口から排出された後、コンデンサ３２において
冷却され、再び液体となって、系外へ排出される。これ
によって、廃食油は、例えば水分含有量０．０３％以
下、臭気物質含有量１０ｐｐｍ以下となるように脱水お
よび脱臭される。The dewatering / deodorizing section 2 includes a steam generating boiler 20, a waste cooking oil metering pump 22, a multitubular heat exchanger 24,
A plurality of conical perforated plates 28 and a dispersion nozzle 30 inside
Vacuum dehydration / deodorization tower 26, condenser 32, equipped with
Also, the vacuum device 34 is equipped with a vacuum gauge 36. The waste cooking oil from which the solid substances have been removed in the pretreatment unit 1 exchanges heat with steam while passing through the shell-and-tube heat exchanger 24 and is heated to a temperature required in the subsequent vacuum dehydration / deodorization process. Later, vacuum dehydration from the dispersion nozzle 30
It is introduced into the deodorization tower 26. The waste cooking oil introduced into the vacuum dehydration / deodorization tower 26 is dehydrated and deodorized while sequentially flowing down onto a plurality of conical perforated plates 28. That is, the water contained in the waste cooking oil heated to a predetermined temperature and the odorous substance having a low boiling point are rapidly evaporated (vaporized) under a vacuum state of 1 to 100 mmHg, and the vacuum dehydration / deodorization tower 26
After being discharged from the upper outlet of the capacitor, it is cooled in the condenser 32, becomes liquid again, and is discharged to the outside of the system. As a result, the waste cooking oil is dehydrated and deodorized so that the water content is 0.03% or less and the odor substance content is 10 ppm or less.

【００２９】触媒含有アルコール溶液調製部３は、図３
に示すように、触媒導入シュート４０と駆動モータ４２
とスクリューコンベア４４とから構成された触媒供給装
置３８、アルコール貯蔵タンク４６、アルコール計量ポ
ンプ４８、冷却水ジャケット５２が付設された溶解撹拌
槽５０および触媒含有アルコール溶液タンク５４から構
成されている。触媒含有アルコール溶液の調製は、バッ
チ式操作によって行われ、まず、計量ポンプ４８により
アルコール貯蔵タンク４６から溶解撹拌槽５０内へアル
コールを送り、次に、溶解撹拌槽５０内に導入されたア
ルコールを撹拌しながら、触媒供給装置３８から送給さ
れる触媒をアルコールに対して所定の割合で溶解撹拌槽
５０内へ投入し、触媒がアルコールに完全に溶解するま
で撹拌する。アルコールに触媒が溶解する時に発生する
溶解熱は、冷却水ジャケット５２の内部に冷却水を流す
ことにより、冷却水と触媒含有アルコール溶液との熱交
換によって除去される。溶解撹拌槽５０内への触媒の供
給速度は、例えばアルコールがメチルアルコールである
ときは、触媒含有アルコール溶液の温度が６４℃を超え
ないように制御される。もしも触媒供給速度が速過ぎる
と、発生した溶解熱を除去するのが間に合わなくなる。
そして、溶液の温度がアルコールの沸点温度以上になる
と、アルコールの蒸発が激しくなり、また、溶液の局部
的過熱による突沸現象が起こることになって危険であ
る。溶解撹拌槽５０への所定量の触媒の投入が終わっ
て、触媒がアルコールに完全に溶解した後に、溶解撹拌
槽５０の側面のバルブ９を開け、溶液を触媒含有アルコ
ール溶液タンク５４へ移す。そして、続いて溶解撹拌槽
５０内へ、上記した手順と同様の手順によりアルコール
と触媒とを導入し、同様の溶解撹拌操作を繰り返す。The catalyst-containing alcohol solution preparation unit 3 is shown in FIG.
As shown in FIG.
And a screw conveyor 44, a catalyst supply device 38, an alcohol storage tank 46, an alcohol measuring pump 48, a dissolution stirring tank 50 provided with a cooling water jacket 52, and a catalyst-containing alcohol solution tank 54. The catalyst-containing alcohol solution is prepared by a batch-type operation. First, the metering pump 48 sends the alcohol from the alcohol storage tank 46 into the dissolution stirring tank 50, and then the alcohol introduced into the dissolution stirring tank 50 is discharged. While stirring, the catalyst fed from the catalyst supply device 38 is put into the dissolution stirring tank 50 at a predetermined ratio with respect to alcohol, and stirred until the catalyst is completely dissolved in alcohol. The heat of dissolution generated when the catalyst is dissolved in alcohol is removed by heat exchange between the cooling water and the catalyst-containing alcohol solution by causing the cooling water to flow inside the cooling water jacket 52. The supply rate of the catalyst into the dissolution stirring tank 50 is controlled so that the temperature of the catalyst-containing alcohol solution does not exceed 64 ° C. when the alcohol is methyl alcohol, for example. If the catalyst feed rate is too fast, it will be too late to remove the heat of fusion generated.
When the temperature of the solution becomes equal to or higher than the boiling point of the alcohol, the evaporation of the alcohol becomes violent, and a bumping phenomenon due to local overheating of the solution occurs, which is dangerous. After the predetermined amount of the catalyst has been added to the dissolution stirring tank 50 and the catalyst is completely dissolved in alcohol, the valve 9 on the side surface of the dissolution stirring tank 50 is opened and the solution is transferred to the catalyst-containing alcohol solution tank 54. Then, subsequently, the alcohol and the catalyst are introduced into the dissolution stirring tank 50 by the same procedure as described above, and the same dissolution stirring operation is repeated.

【００３０】混合反応部４は、触媒含有アルコール溶液
計量ポンプ５６、脱水・脱臭された廃食油の計量ポンプ
５８、および、多段羽根６２を取り付けた撹拌反応槽６
０から構成されている。撹拌反応槽６０は、円筒形のベ
ッセル中心部に設置された回転軸６４に多段羽根６２を
取り付けて、その回転軸６４を駆動モータ６６によって
回転させることにより、撹拌反応槽６０の内部において
底部から上部へ流動する脱水・脱臭廃食油と触媒含有ア
ルコール溶液とを連続的に混合させるとともに、廃食油
とアルコールとを反応させる。撹拌反応槽６０は、カス
ケード方式で２基設置されており、真空脱水・脱臭塔２
６から送られる廃食油と触媒含有アルコール溶液タンク
５４から送られる触媒含有アルコール溶液とが、それぞ
れ計量ポンプ５８、５６によって一定の割合で連続的に
第１の撹拌反応槽６０の底部へ導入され、その撹拌反応
槽６０の内部を通過した後、第１の撹拌反応槽６０の出
口から流出し、さらに第２の撹拌反応槽６０の底部へ導
入され、その撹拌反応槽６０の内部を通過した後、第２
の撹拌反応槽６０の出口から流出する。そして、それぞ
れの撹拌反応槽６０内において、廃食油とアルコールと
が混合されるとともに廃食油のエステル交換反応が進行
し、第２の撹拌反応槽６０の出口において反応がちょう
ど終了するように、廃食油および触媒含有アルコール溶
液の導入速度が制御される。The mixing reaction section 4 comprises a catalyst-containing alcohol solution measuring pump 56, a dehydrated / deodorized waste cooking oil measuring pump 58, and a stirring reaction tank 6 equipped with multistage blades 62.
It consists of zero. In the stirring reaction tank 60, a multi-stage blade 62 is attached to a rotating shaft 64 installed at the center of a cylindrical vessel, and the rotating shaft 64 is rotated by a drive motor 66, so that the stirring reaction tank 60 is rotated from the bottom to the inside. The dehydrated / deodorized waste cooking oil flowing upward and the catalyst-containing alcohol solution are continuously mixed, and the waste cooking oil and alcohol are reacted. Two stirring reaction tanks 60 are installed in a cascade system, and the vacuum dehydration / deodorization tower 2 is installed.
The waste cooking oil sent from 6 and the catalyst-containing alcohol solution sent from the catalyst-containing alcohol solution tank 54 are continuously introduced into the bottom portion of the first stirred reaction tank 60 at a constant rate by metering pumps 58 and 56, respectively. After passing through the inside of the stirring reaction tank 60, after flowing out from the outlet of the first stirring reaction tank 60, further introduced into the bottom portion of the second stirring reaction tank 60, and after passing through the inside of the stirring reaction tank 60 , Second
Of the stirring reaction tank 60. Then, in each stirring reaction tank 60, the waste cooking oil and the alcohol are mixed, and the transesterification reaction of the waste cooking oil proceeds, so that the reaction is just finished at the outlet of the second stirring reaction tank 60. The rate of introduction of the cooking oil and alcohol solution containing the catalyst is controlled.

【００３１】液−液分離部５は、図４に示すように、液
−液遠心分離機６８、送液ポンプ７０および重液貯蔵タ
ンク７２から構成されている。液−液遠心分離機６８
は、撹拌反応槽６０の出口より低い位置に設置され、撹
拌反応槽６０から流出してくる反応生成物は、撹拌反応
槽６０と液−液遠心分離機６８との高さ位置の差によ
り、自然に液−液遠心分離機６８内へ流入するようにな
っている。そして、液−液遠心分離機６８において、反
応生成物が、脂肪酸アルキルエステルを主成分とする軽
液とグリセリンを主成分とする重液とに分離される。重
液は、送液ポンプ７０により重液貯蔵タンク７２内に送
り込まれて貯留され、一方、軽液は、精製処理部６へ送
り込まれる。As shown in FIG. 4, the liquid-liquid separation section 5 is composed of a liquid-liquid centrifuge 68, a liquid feed pump 70 and a heavy liquid storage tank 72. Liquid-Liquid Centrifuge 68
Is installed at a position lower than the outlet of the stirring reaction tank 60, and the reaction product flowing out from the stirring reaction tank 60 is due to the difference in height position between the stirring reaction tank 60 and the liquid-liquid centrifuge 68. It naturally flows into the liquid-liquid centrifuge 68. Then, in the liquid-liquid centrifuge 68, the reaction product is separated into a light liquid containing a fatty acid alkyl ester as a main component and a heavy liquid containing glycerin as a main component. The heavy liquid is sent to and stored in the heavy liquid storage tank 72 by the liquid sending pump 70, while the light liquid is sent to the refining processing unit 6.

【００３２】精製処理部６は、図５に示すように、軽液
計量ポンプ７４、吸着剤供給シュート７８と駆動モータ
８０とスクリューコンベア８２とから構成された吸着剤
供給装置７６、および、撹拌羽根８６を備えた撹拌精製
槽８４から構成されている。撹拌精製槽８４は、パラレ
ル方式で２基設置されており、それぞれの撹拌精製槽８
４での操作はバッチ式であるが、それぞれの撹拌精製槽
８４の導入口側に設けられた一対のバルブ９の切替え、
および、吸着剤供給装置７６のスクリューコンベア８２
に設けられた一対の投入口の切替えにより、半連続運転
が行われる。液−液分離部５から送られてきて撹拌精製
槽８４内へ導入された軽液に対して所定の割合で、吸着
剤供給装置７６から撹拌精製槽８４内へ吸着剤が投入さ
れる。そして、撹拌精製槽８４内において、軽液が、軽
液中のアルカリ成分、水分、臭気物質、着色物質などの
不純物が吸着剤に完全に吸着されるまで撹拌し続けられ
る。撹拌が終わった後に、撹拌精製槽８４の側面のバル
ブ９を開け、撹拌精製槽８４内の内容物が固−液遠心分
離部７へ送り込まれる。As shown in FIG. 5, the refining processing unit 6 includes a light liquid metering pump 74, an adsorbent supply device 76 composed of an adsorbent supply chute 78, a drive motor 80 and a screw conveyor 82, and a stirring blade. It is composed of a stirring and refining tank 84 equipped with 86. Two stirring and refining tanks 84 are installed in a parallel system.
Although the operation in 4 is a batch type, switching of a pair of valves 9 provided on the inlet side of each stirring and refining tank 84,
And the screw conveyor 82 of the adsorbent supply device 76
Semi-continuous operation is performed by switching a pair of charging ports provided in the. The adsorbent is introduced from the adsorbent supply device 76 into the stirring and refining tank 84 at a predetermined ratio with respect to the light liquid sent from the liquid-liquid separation unit 5 and introduced into the stirring and refining tank 84. Then, in the stirring and refining tank 84, the light liquid is continuously stirred until impurities such as alkaline components, water, odorous substances, and coloring substances in the light liquid are completely adsorbed by the adsorbent. After the stirring is completed, the valve 9 on the side surface of the stirring and refining tank 84 is opened, and the contents in the stirring and refining tank 84 are sent to the solid-liquid centrifugal separation unit 7.

【００３３】固−液分離部７は、固−液遠心分離機８
８、送液ポンプ９０および精製軽液貯蔵タンク９２から
構成されている。固−液遠心分離機８８は、撹拌精製槽
８４の出口より低い位置に設置され、撹拌精製槽８４か
ら流出してくる軽液と吸着剤との混合物は、撹拌精製槽
８４と固−液遠心分離機８８との高さ位置の差により、
自然に固−液遠心分離機８８内へ流入するようになって
いる。そして、固−液遠心分離機８８において、使用済
みの固体吸着剤と製品となる精製された軽液とに分離さ
れる。分離された軽液は、送液ポンプ９０により精製軽
液貯蔵タンク９２内に送り込まれて貯留され、一方、吸
着剤は、系外に排出されて、回収あるいは廃棄処理され
る。The solid-liquid separation unit 7 includes a solid-liquid centrifuge 8
8, a liquid feed pump 90 and a refined light liquid storage tank 92. The solid-liquid centrifuge 88 is installed at a position lower than the outlet of the stirring and refining tank 84, and the mixture of the light liquid and the adsorbent flowing out from the stirring and refining tank 84 is solid-liquid centrifuge with the stirring and refining tank 84. Due to the difference in height position with the separator 88,
It naturally flows into the solid-liquid centrifuge 88. Then, in the solid-liquid centrifuge 88, it is separated into a used solid adsorbent and a purified light liquid as a product. The separated light liquid is sent to and stored in the refined light liquid storage tank 92 by the liquid feed pump 90, while the adsorbent is discharged to the outside of the system and collected or discarded.

【００３４】中和処理部８は、図４に示すように、重液
計量ポンプ９４、酸貯蔵タンク９６、酸計量ポンプ９
８、撹拌羽根１０２を備えた中和処理撹拌槽１００、送
液ポンプ１０４、および、中和処理された重液の貯蔵タ
ンク１０６から構成されている。重液の中和処理は、バ
ッチ式操作によって行われ、重液計量ポンプ９４により
重液貯蔵タンク７２から送られてきて中和処理撹拌槽１
００内へ導入された重液に対して所定量の酸が、酸計量
ポンプ９８により酸貯蔵タンク９６から中和処理撹拌槽
１００内へ送り込まれる。そして、重液は、中和処理撹
拌槽１００内において十分に撹拌させられ、撹拌が終わ
った後に、送液ポンプ１０４により重液貯蔵タンク１０
６内に送り込まれて貯留され、ボイラーなどの燃料とし
て、あるいは工業用グリセリンを製造する場合の原料と
して使われる。As shown in FIG. 4, the neutralization processing section 8 includes a heavy liquid metering pump 94, an acid storage tank 96, and an acid metering pump 9.
8, a neutralization treatment stirring tank 100 having a stirring blade 102, a liquid feed pump 104, and a storage tank 106 for the neutralized heavy liquid. The neutralization treatment of the heavy liquid is performed by a batch type operation, and is sent from the heavy liquid storage tank 72 by the heavy liquid metering pump 94 to neutralize the stirring tank 1.
A predetermined amount of acid with respect to the heavy liquid introduced into 00 is fed from the acid storage tank 96 into the neutralization treatment stirring tank 100 by the acid metering pump 98. Then, the heavy liquid is sufficiently agitated in the neutralization treatment agitation tank 100, and after the agitation is completed, the heavy liquid storage tank 10 is supplied by the liquid delivery pump 104.
It is sent to and stored in 6 and is used as fuel for boilers or as a raw material when manufacturing industrial glycerin.

【００３５】図１ないし図５に示したような構成の製造
装置を使用して、レストランや食品工場、一般家庭など
から出される廃食油から、触媒によるアルコールとの反
応によって高品質のディーゼル燃料油を製造するには、
（１）前処理部１の廃食油導入シュート１０へ廃食油を
投入し、廃食油導入シュート１０に装着されている金網
からなるフィルタ１２により廃食油に含まれる固体物質
を一次的に除去し、さらに、廃食油貯蔵タンク１４にお
いて固体物質を自然沈降させた後に、上澄液を脱水・脱
臭部２へ送り込む前に、廃食油貯蔵タンク１４の出口側
に設置されたストレーナ１６によって、廃食油に含まれ
た固体物質を二次的に除去する。（２）固体物質が除去
された廃食油を、廃食油計量ポンプ２２により熱交換器
２４へ送り込んで、熱交換器２４において所定の温度ま
で加熱し、真空脱水・脱臭塔２６において水分および低
沸点の臭気物質を蒸発させることにより、脱水および脱
臭する。（３）溶解撹拌槽５０内へ所定量の触媒および
アルコールを、触媒供給装置３８およびアルコール計量
ポンプ４８によってそれぞれ導入し、溶解撹拌槽５０内
において触媒およびアルコールを撹拌することによって
アルコールに触媒を溶解させた後に、溶液を触媒含有ア
ルコール溶液タンク５４内に導入して貯留しておく。
（４）カスケードしている撹拌反応槽６０内へそれぞれ
脱水・脱臭部２および触媒含有アルコール溶液タンク５
４からそれぞれ計量ポンプ５８、５６により、脱水・脱
臭された廃食油と触媒含有アルコール溶液とを所定の割
合で送り込む。そして、多段羽根６２を有する撹拌反応
槽６０において、所定温度まで加熱された脱水・脱臭廃
食油と触媒含有アルコール溶液とを撹拌して混合させる
とともに、廃食油とアルコールとの反応を進行させて、
廃食油とアルコールとの反応生成物を得た後、その反応
生成物を連続的に液−液遠心分離機６８へ移送する。
（５）液−液遠心分離機６８において、反応生成物を軽
液と重液とに分離させ、軽液を軽液計量ポンプ７４によ
り精製処理部６へ送り込み、重液を重液貯蔵タンク７２
内に導入して貯留する。（６）撹拌精製槽８４内へ導入
された軽液に対して所定量の吸着剤を吸着剤供給装置７
６により添加し、撹拌精製槽８４において、撹拌羽根８
６による強烈な撹拌により、軽液に含まれる不純物を吸
着剤に吸着させた後、不純物をした吸着剤と軽液との混
合物を固−液遠心分離機８８へ送り込む。（７）固−液
遠心分離機８８において、吸着剤と精製された軽液とを
分離させ、吸着剤を系外へ排出し、精製された軽液を製
品として精製軽液貯蔵タンク９２に導入して貯留する。
（８）中和処理撹拌槽１００内へ重液および酸を重液貯
蔵タンク７２および酸貯蔵タンク９６から、それぞれ計
量ポンプ９４、９８によって所定の割合で送り込み、中
和処理撹拌槽１００内において、重液と酸とを撹拌する
ことにより混合させるとともに、重液に含まれるアルカ
リ性物質からなる触媒を酸で中和させ、中和反応によっ
て中性となった重液を重液貯蔵タンク１０６内に送り込
んで貯留し、その重液をボイラーなどの燃料としてある
いは工業用グリセリン製造用の原料として使用する。以
上の８つの工程を経ることにより、廃食油から最終的
に、ディーゼルエンジンに使用することができる植物デ
ィーゼル燃料油、および、ボイラーなどの燃料として、
あるいは工業用グリセリンを製造する場合の原料として
使用することができる重液が得られる。Using the manufacturing apparatus configured as shown in FIGS. 1 to 5, waste cooking oil produced from restaurants, food factories, general households, etc. is used to produce high-quality diesel fuel oil by reaction with alcohol using a catalyst. To manufacture
(1) The waste cooking oil is introduced into the waste cooking oil introducing chute 10 of the pretreatment unit 1, and the solid substance contained in the waste cooking oil is temporarily removed by the filter 12 made of the wire mesh attached to the waste cooking oil introducing chute 10. Further, after the solid substance is naturally settled in the waste cooking oil storage tank 14, and before the supernatant liquid is sent to the dehydration / deodorization unit 2, the strainer 16 installed on the outlet side of the waste cooking oil storage tank 14 converts the waste cooking oil into waste cooking oil. The solid material contained is removed secondarily. (2) Waste edible oil from which solid substances have been removed is sent to the heat exchanger 24 by the waste edible oil metering pump 22, heated to a predetermined temperature in the heat exchanger 24, and water and a low boiling point in the vacuum dehydration / deodorization tower 26. It is dehydrated and deodorized by evaporating the odorous substances. (3) A predetermined amount of catalyst and alcohol are introduced into the dissolution stirring tank 50 by the catalyst supply device 38 and the alcohol metering pump 48, respectively, and the catalyst and alcohol are stirred in the dissolution stirring tank 50 to dissolve the catalyst in alcohol. After that, the solution is introduced and stored in the catalyst-containing alcohol solution tank 54.
(4) Dehydration / deodorization section 2 and catalyst-containing alcohol solution tank 5 are respectively placed in the cascaded stirring reaction tank 60.
Dehydrating and deodorizing waste cooking oil and the catalyst-containing alcohol solution are fed from the No. 4 by the metering pumps 58 and 56 at a predetermined ratio. Then, in the stirring reaction tank 60 having the multistage blades 62, the dehydrated / deodorized waste cooking oil heated to a predetermined temperature and the catalyst-containing alcohol solution are stirred and mixed, and the reaction between the waste cooking oil and alcohol is advanced,
After the reaction product of waste cooking oil and alcohol is obtained, the reaction product is continuously transferred to the liquid-liquid centrifuge 68.
(5) In the liquid-liquid centrifuge 68, the reaction product is separated into a light liquid and a heavy liquid, the light liquid is sent to the purification processing unit 6 by the light liquid metering pump 74, and the heavy liquid is stored in the heavy liquid storage tank 72.
It is introduced and stored inside. (6) The adsorbent supply device 7 supplies a predetermined amount of adsorbent to the light liquid introduced into the stirring and refining tank 84.
6 and added in the stirring and refining tank 84.
The impurities contained in the light liquid are adsorbed on the adsorbent by vigorous stirring by 6, and then the mixture of the adsorbent containing the impurities and the light liquid is sent to the solid-liquid centrifuge 88. (7) In the solid-liquid centrifuge 88, the adsorbent is separated from the purified light liquid, the adsorbent is discharged to the outside of the system, and the purified light liquid is introduced as a product into the purified light liquid storage tank 92. And store.
(8) The heavy liquid and the acid are fed into the neutralization stirring tank 100 from the heavy liquid storage tank 72 and the acid storage tank 96 at predetermined ratios by the metering pumps 94 and 98, respectively. The heavy liquid and the acid are mixed by stirring, the catalyst made of an alkaline substance contained in the heavy liquid is neutralized with the acid, and the heavy liquid neutralized by the neutralization reaction is stored in the heavy liquid storage tank 106. It is sent and stored, and the heavy liquid is used as fuel for boilers or as a raw material for industrial glycerin production. By going through the above eight steps, waste cooking oil is finally used as a plant diesel fuel oil that can be used in a diesel engine, and a fuel such as a boiler.
Alternatively, a heavy liquid that can be used as a raw material when producing industrial glycerin is obtained.

【００３６】原料となる廃食油には、菜種油廃油、ごま
油廃油、大豆油廃油、トウモロコシ油廃油、向日葵油廃
油、パーム油廃油、パーム核油廃油、椰子油廃油、コー
ン油廃油、紅花油廃油などがあり、それらのうちの１種
類のものあるいは複数種類の混合物を原料として用い
る。廃食油の品質に関しては、特に要求はないが、水分
含有量および固形分の含有量が少ない方が望ましい。The waste edible oil as a raw material includes rapeseed oil waste oil, sesame oil waste oil, soybean oil waste oil, corn oil waste oil, sunflower oil waste oil, palm oil waste oil, palm kernel oil waste oil, coconut oil waste oil, corn oil waste oil, safflower oil waste oil, etc. And one of them or a mixture of a plurality of them is used as a raw material. There is no particular requirement regarding the quality of the waste cooking oil, but it is desirable that the water content and the solid content are small.

【００３７】前処理部１において固体物質を除去するた
めに廃食油導入シュート１０に装着されたフィルタ１２
は、メッシュ数１０〜１００のステンレス製の金網であ
り、主に廃食油中に含まれる粗大ごみや異物などを除去
する役割を果たす。また、廃食油貯蔵タンク１４の出口
側に設置されているストレーナ１６には、メッシュ数１
００〜６００のカートリッジ式フィルタ１８が装着され
ており、主に廃食油中に含まれる微小サイズのごみや異
物などを除去する役割を果たす。A filter 12 mounted on a waste cooking oil introduction chute 10 for removing solid substances in the pretreatment section 1.
Is a stainless steel wire mesh having a mesh number of 10 to 100, and plays a role of mainly removing large dust and foreign matters contained in the waste cooking oil. In addition, the strainer 16 installed on the outlet side of the waste cooking oil storage tank 14 has a mesh number of 1
The cartridge type filter 18 of 00 to 600 is mounted, and plays a role of mainly removing minute size dust and foreign matters contained in the waste cooking oil.

【００３８】廃食油貯蔵タンク１４から計量ポンプ２２
によって所定の流量で熱交換器２４へ送り込まれる廃食
油は、ボイラー２０からの水蒸気と熱交換することによ
り、２５℃〜２００℃の温度に加熱され、真空脱水・脱
臭塔２６において完全脱水および脱臭されやすいように
調整される。また、真空脱水・脱臭塔２６における水分
および臭気物質の蒸発熱および熱損失による廃食油の温
度低下を考慮し、撹拌反応槽６０において脱水・脱臭廃
食油と室温の触媒含有アルコール溶液とが混合された後
の混合溶液の温度が、反応の起こりやすい温度範囲とな
るように、熱交換器２４の出口における廃食油の温度を
制御する必要がある。From the waste cooking oil storage tank 14 to the measuring pump 22
Waste cooking oil sent to the heat exchanger 24 at a predetermined flow rate by heat exchange with steam from the boiler 20 is heated to a temperature of 25 ° C. to 200 ° C., and completely dehydrated and deodorized in the vacuum dehydration / deodorization tower 26. It is adjusted to be easy to be done. Further, in consideration of the temperature decrease of the waste cooking oil due to the heat of evaporation and heat loss of the moisture and odorous substances in the vacuum dehydration / deodorization tower 26, the dehydration / deodorization waste cooking oil and the catalyst-containing alcohol solution at room temperature are mixed in the stirring reaction tank 60. It is necessary to control the temperature of the waste cooking oil at the outlet of the heat exchanger 24 so that the temperature of the mixed solution after the heating is in the temperature range in which the reaction easily occurs.

【００３９】真空脱水・脱臭塔２６の内部の絶対圧力
は、廃食油中に含まれる水分および臭気物質の各含有量
ならびに廃食油の温度によって異なるが、１〜１００ｍ
ｍＨｇの範囲内で調整される。真空脱水・脱臭塔２６内
部の絶対圧力が高過ぎると、水分および臭気物質を十分
に除去することができなくなり、一方、絶対圧力が低過
ぎると、廃食油中の有用成分までも除去されてしまうと
ともに、余計な動力が消耗されることとなる。The absolute pressure inside the vacuum dehydration / deodorization tower 26 varies depending on the contents of water and odorous substances contained in the waste cooking oil and the temperature of the waste cooking oil, but it is 1 to 100 m.
It is adjusted within the range of mHg. If the absolute pressure inside the vacuum dehydration / deodorization tower 26 is too high, it becomes impossible to sufficiently remove water and odorous substances, while if the absolute pressure is too low, even useful components in the waste cooking oil are removed. At the same time, extra power is consumed.

【００４０】廃食油と反応させるアルコールとしては、
メチルアルコール、エチルアルコール、イソブチルアル
コールなどの炭素数１〜１０のアルキルアルコールから
選ばれる１種類のものあるいは２種類以上の混合物が用
いられる。アルコールの純度に関しては、特に要求がな
いが、水分の含有量が少ない方が望ましい。また、アル
コールの種類としては、炭素数１〜１０の不飽和あるい
は飽和アルキルアルコールのいずれでも使用可能である
が、炭素数が少ない低級アルコール、例えばメチルアル
コールやエチルアルコールなどの方が、高品質の植物デ
ィーゼル燃料油を得るのには都合が良い。As the alcohol to be reacted with the waste cooking oil,
One type or a mixture of two or more types selected from alkyl alcohols having 1 to 10 carbon atoms such as methyl alcohol, ethyl alcohol and isobutyl alcohol is used. There is no particular requirement for the purity of the alcohol, but it is desirable that the water content is low. Further, as the type of alcohol, either an unsaturated or saturated alkyl alcohol having 1 to 10 carbon atoms can be used, but a lower alcohol having a small number of carbon atoms such as methyl alcohol or ethyl alcohol has a higher quality. It is convenient to obtain vegetable diesel fuel oil.

【００４１】アルコールと廃食油との反応触媒として
は、例えば水酸化カリウム、炭酸カリウム、カリウムメ
チラートやカリウムエチラートなどのアルカリ性物質が
用いられ、それらのうちから選ばれた１種類のアルカリ
性物質あるいは２種類以上のアルカリ性物質を組み合わ
せて使用される。また、それらにナトリウム系触媒を加
えた混合触媒を使用するようにしてもよい。これらの触
媒を使用すると、水酸化ナトリウムを触媒として用いた
場合に比べて、廃食油からの脂肪酸アルキルエステルへ
の転化率が向上し、高品質の植物ディーゼル燃料油が得
られ、また、上記した化１に示された石鹸化反応が抑え
られる。例えば、水酸化ナトリウムにより９９．８％の
メチルアルコールと０．５％の水分が含まれている廃食
油とをエステル交換反応させ、反応生成物を遠心分離機
により分離したとき、得られた軽液には脂肪酸石鹸が含
まれており、濁りが観察され、また、重液中にも脂肪酸
石鹸が検出された。これに対して、同様な廃食油を使用
して水酸化カリウムにより９９．８％のメチルアルコー
ルと反応させたとき、得られた軽液は透明であり、脂肪
酸石鹸は全く検出されなかった。As the reaction catalyst between alcohol and waste cooking oil, for example, an alkaline substance such as potassium hydroxide, potassium carbonate, potassium methylate or potassium ethylate is used, and one kind of alkaline substance selected from them or Used in combination of two or more alkaline substances. Moreover, you may make it use the mixed catalyst which added the sodium type catalyst to them. When these catalysts are used, the conversion rate from waste cooking oil to fatty acid alkyl ester is improved compared with the case where sodium hydroxide is used as a catalyst, and high-quality plant diesel fuel oil is obtained. The soaping reaction shown in Chemical formula 1 is suppressed. For example, when the transesterification reaction of 99.8% methyl alcohol and waste cooking oil containing 0.5% water with sodium hydroxide and the reaction product is separated by a centrifuge, The liquid contained fatty acid soap, turbidity was observed, and fatty acid soap was also detected in the heavy liquid. In contrast, when the same waste cooking oil was used to react with 99.8% methyl alcohol with potassium hydroxide, the resulting light liquid was transparent and no fatty acid soap was detected.

【００４２】アルコールへの触媒の溶解量は、触媒対廃
食油の重量比に換算して、０．３重量％〜３．０重量％
であり、好ましくは０．６重量％〜２．０重量％であ
る。また、廃食油に対する触媒含有アルコール溶液の添
加量は、アルコール対廃食油の比率に換算して、１００
ｇの廃食油に対してアルコールの添加量は、０．１５モ
ル〜０．７５モルであり、好ましくは０．２５モル〜
０．３５モルである。触媒の添加量は、一定範囲内であ
れば多ければ多いほど、〔廃食油の平衡転化率＝脂肪酸
アルキルエステルに変換された廃食油／（原料廃食油−
不純物）×１００％〕の式によって定義される廃食油の
平衡転化率が高くなるが、一定範囲を超えると、廃食油
の平衡転化率はほぼ一定となり、脂肪酸石鹸が発生する
副反応が起こりやすくなる。また、触媒の添加量が多過
ぎると、反応装置に対する腐食性が強くなり、反応生成
物の精製工程における条件を厳しくしなければならなく
なるので、適量の添加量であることが必要である。The amount of the catalyst dissolved in alcohol is 0.3% by weight to 3.0% by weight in terms of the weight ratio of the catalyst to the waste cooking oil.
And is preferably 0.6% by weight to 2.0% by weight. The amount of the catalyst-containing alcohol solution added to the waste cooking oil is 100 in terms of the ratio of alcohol to waste cooking oil.
The amount of alcohol added to 0.1 g of waste cooking oil is 0.15 mol to 0.75 mol, preferably 0.25 mol to
It is 0.35 mol. The more the catalyst is added within a certain range, the more the [equilibrium conversion rate of waste edible oil = waste edible oil converted to fatty acid alkyl ester / (raw material edible oil-
Impurity) x 100%], the equilibrium conversion rate of waste edible oil becomes high, but when it exceeds a certain range, the equilibrium conversion rate of waste edible oil becomes almost constant, and side reactions in which fatty acid soap is generated easily occur. Become. Further, if the amount of the catalyst added is too large, the corrosiveness to the reaction apparatus becomes strong, and the conditions in the purification step of the reaction product must be made strict. Therefore, it is necessary to add an appropriate amount.

【００４３】また、廃食油に対するアルコールの添加量
は、一定範囲内であれば多ければ多いほど、廃食油の平
衡転化率が高くなるが、一定範囲を超えると、廃食油の
平衡転化率がほぼ一定となり、反応後の生成物に過剰の
アルコールが残って、アルコールが無駄となり、また、
製品の品質にも悪い影響をもたらすことになる。一般
に、廃食油の主成分であるモノグリセリド、ジグリセリ
ドおよびトリグリセリドを脂肪酸アルキルエステルに転
化させるためには、１モルの廃食油に対して、化学量論
的に約３モルのアルコールが必要であるが、化学量論的
に必要な量より若干多め、例えば化学量論的数量ないし
化学量論的数量より１０％多い量を添加した方が、より
高品質なディーゼル燃料油を得るのに都合が良い。Further, the more the amount of alcohol added to the waste edible oil is within a certain range, the higher the equilibrium conversion rate of the waste edible oil becomes. It becomes constant, excess alcohol remains in the product after reaction, alcohol is wasted, and
It will also have a negative impact on product quality. Generally, in order to convert monoglyceride, diglyceride and triglyceride which are the main components of waste cooking oil into fatty acid alkyl ester, stoichiometrically about 3 moles of alcohol are necessary for 1 mole of waste cooking oil, It is convenient to obtain a higher quality diesel fuel oil by adding a slightly larger amount than the stoichiometrically required amount, for example, a stoichiometric amount or an amount that is 10% higher than the stoichiometric amount.

【００４４】溶解撹拌槽５０において、アルコールへの
触媒の溶解は、溶解熱による局部的過熱によってアルコ
ールの沸騰または突沸を防ぐために、先にアルコールを
溶解撹拌槽５０内へ導入した後、アルコールを撹拌しな
がら触媒を所定の速度で添加する必要がある。また、溶
解熱を排出するために、溶解撹拌槽５０のジャケット５
２に冷却水を流し、触媒含有アルコール溶液の温度をア
ルコールの沸点温度以下に維持することができるよう
に、冷却水の流量が調節される。In the dissolution stirring tank 50, the catalyst is dissolved in the alcohol by first introducing the alcohol into the dissolution stirring tank 50 and then stirring the alcohol in order to prevent boiling or bumping of the alcohol due to local heating due to the heat of dissolution. However, it is necessary to add the catalyst at a predetermined rate. Further, in order to discharge the heat of dissolution, the jacket 5 of the dissolution stirring tank 50 is used.
The flow rate of the cooling water is adjusted so that the temperature of the catalyst-containing alcohol solution can be maintained at the boiling point temperature of the alcohol or lower by flowing the cooling water into No. 2.

【００４５】この発明に係る製造装置では、アルコール
と廃食油との反応を促進させる触媒を予めアルコールに
溶解させた後、触媒含有アルコール溶液と廃食油とを反
応させるようにしているが、このようにすることによ
り、触媒を直接に撹拌反応槽６０内へ投入する場合に比
べて、反応速度が格段と速くなる。例えば、水酸化カリ
ウムを予めメチルアルコールに溶解させてから、触媒含
有アルコール溶液と廃食油とを混合させて反応させる場
合には、反応温度６０℃、撹拌速度３００ｒｐｍで、廃
食油の平衡転化率が９９％に達するのに必要な反応時間
は１．０分以内である。これに対して、廃食油にメチル
アルコールと触媒とを同時に添加して反応させる場合に
は、同様な条件で、廃食油の平衡転化率が９６％に達す
るのに必要な反応時間は３０分間となる。このように、
この発明に係る装置においては、従来はバッチ式操作で
しかできなかったアルコールと廃食油との反応操作を、
連続操作で行うことができるようになったとともに、反
応速度も格段と向上させることができた。すなわち、図
３に示したように、多段羽根６２を有する撹拌反応槽６
０を２基、カスケード方式で設置し、反応物（廃食油と
触媒含有アルコール溶液）を第１の撹拌反応槽６０の底
部へ導入して撹拌反応槽６０の内部を通過させた後、第
１の撹拌反応槽６０の出口から流出した反応物を第２の
撹拌反応槽６０の底部へ導入し、その撹拌反応槽６０の
内部を通過させて第２の撹拌反応槽６０の出口から流出
させるまでの、２基の撹拌反応槽６０内における反応物
の合計停留時間が１．０分間以上となるように、撹拌反
応槽６０の高さが設計されることとなる。In the production apparatus according to the present invention, the catalyst for promoting the reaction between alcohol and waste cooking oil is dissolved in alcohol in advance, and then the catalyst-containing alcohol solution is reacted with the waste cooking oil. By doing so, the reaction rate becomes much faster than in the case where the catalyst is directly charged into the stirred reaction tank 60. For example, when potassium hydroxide is dissolved in methyl alcohol in advance and then the catalyst-containing alcohol solution and the waste cooking oil are mixed and reacted, the equilibrium conversion rate of the waste cooking oil is 60 ° C. and the stirring speed is 300 rpm. The reaction time required to reach 99% is within 1.0 minute. On the other hand, when methyl alcohol and a catalyst are simultaneously added to the waste cooking oil to react, the reaction time required for the equilibrium conversion of the waste cooking oil to reach 96% is 30 minutes under the same conditions. Become. in this way,
In the device according to the present invention, the reaction operation of the alcohol and the waste cooking oil, which was conventionally only possible in the batch type operation,
It became possible to carry out the operation by continuous operation, and the reaction rate could be remarkably improved. That is, as shown in FIG. 3, the stirring reaction tank 6 having the multistage blades 62 is provided.
The two 0s are installed in a cascade manner, and the reaction products (waste cooking oil and catalyst-containing alcohol solution) are introduced into the bottom of the first stirring reaction tank 60 and passed through the inside of the stirring reaction tank 60. Until the reactant flowing out from the outlet of the stirring reaction tank 60 is introduced into the bottom of the second stirring reaction tank 60 and passed through the inside of the stirring reaction tank 60 to flow out from the outlet of the second stirring reaction tank 60. The height of the stirring reaction tank 60 is designed such that the total retention time of the reactants in the two stirring reaction tanks 60 is 1.0 minute or more.

【００４６】撹拌反応槽６０内での廃食油とアルコール
との反応は、温度が室温（２５℃）から２４０℃までの
範囲で、圧力は大気圧から７８．５ｋｇ／ｃｍ2、好ま
しくは２０ｋｇ／ｃｍ2までの範囲であり、この場合に
は、廃食油の平衡転化率が１０％〜９９．９％に達す
る。廃食油とアルコールとの反応は可逆反応であるた
め、廃食油の平衡転化率を最大にするためには、最適な
温度と圧力条件とが必要である。温度を高くすればする
ほど反応速度は速くなるが、系内の圧力が高くなり、高
圧反応装置が必要になってきて、コスト的に不利にな
る。また、温度がアルコールの沸点以上になると、アル
コールが蒸発し、気体のアルコールと液体の廃食油との
反応となり、平衡転化率が逆に低くなる。The reaction between the waste cooking oil and alcohol in the stirring reaction tank 60 is carried out at a temperature in the range of room temperature (25 ° C.) to 240 ° C. and a pressure of atmospheric pressure to 78.5 kg / cm 2 , preferably 20 kg / cm 2 . The range is up to cm 2 , and in this case, the equilibrium conversion rate of the waste cooking oil reaches 10% to 99.9%. Since the reaction between waste cooking oil and alcohol is a reversible reaction, optimum temperature and pressure conditions are required to maximize the equilibrium conversion of waste cooking oil. The higher the temperature, the faster the reaction rate, but the pressure in the system becomes higher, and a high-pressure reactor becomes necessary, which is disadvantageous in terms of cost. Further, when the temperature becomes equal to or higher than the boiling point of alcohol, the alcohol evaporates and the gaseous alcohol reacts with the liquid waste cooking oil, and the equilibrium conversion rate decreases.

【００４７】撹拌反応槽６０から流出してくる反応生成
物は、上記化１の化学反応式に示したように、植物油の
主成分であるトリグリセリドとアルコールとのエステル
交換反応によって生成する脂肪酸アルキルエステルとグ
リセリンとが主成分となる混合物である。脂肪酸アルキ
ルエステルとグリセリンとの分離は、従来は脂肪酸アル
キルエステルとグリセリンとの比重差を利用した静置分
層分離法によって行われていたが、この分離法では、脂
肪酸アルキルエステルとグリセリンとを完全分離させる
には、時間がかかり、生産性が悪い。この装置において
は、遠心分離法によって、脂肪酸アルキルエステルとグ
リセリンとの完全分離を効率良く行うことができた。液
−液遠心分離機６８から流出してくる軽液には、主成分
となる脂肪酸アルキルエステルが含まれている他に、少
量の触媒、未反応のアルコール、臭気物質、有色物質な
どが残存しているため、軽液を精製処理部６へ送り込ん
で精製する必要がある。また、重液には、主成分となる
グリセリンの他に、反応に使われた触媒の大部分が含ま
れているため、そのまま燃料あるいはグリセリン製造用
の原料として使うと、アルカリによる装置の腐食をもた
らすことになる。このため、重液を中和処理部８へ送り
込んで酸による中和処理が行われる。The reaction product flowing out from the stirring reaction tank 60 is a fatty acid alkyl ester produced by the transesterification reaction between the triglyceride which is the main component of vegetable oil and the alcohol, as shown in the chemical reaction formula of the above chemical formula 1. And glycerin are the main components. Separation of fatty acid alkyl ester and glycerin has conventionally been carried out by a stationary separation layer method utilizing the difference in specific gravity between fatty acid alkyl ester and glycerin.In this separation method, fatty acid alkyl ester and glycerin are completely separated. Separation is time consuming and poor in productivity. In this device, the fatty acid alkyl ester and glycerin could be efficiently separated completely by the centrifugal separation method. The light liquid flowing out of the liquid-liquid centrifuge 68 contains a fatty acid alkyl ester as a main component, and a small amount of catalyst, unreacted alcohol, odorous substances, colored substances, etc. remain. Therefore, it is necessary to send the light liquid to the purification processing unit 6 for purification. Also, since the heavy liquid contains most of the catalyst used in the reaction in addition to the main component, glycerin, if used as it is as a fuel or a raw material for the production of glycerin, it will not corrode the equipment due to alkali. Will bring. Therefore, the heavy liquid is sent to the neutralization processing unit 8 to be neutralized by the acid.

【００４８】脂肪酸アルキルエステルが主成分となる軽
液の精製には、活性炭、活性炭素繊維、活性白土、酸性
白土、ベントナイト、珪藻土、活性アルミナ、モレキュ
ラーシーブなどの吸着剤が用いられ、それらのうちから
選ばれた１種類の吸着剤あるいは２種類以上の吸着剤の
混合物が使用される。これらのうち、粘土類、特に硫酸
で処理されたいわゆる酸性白土は、脱アルカリ効果、脱
色効果および脱臭効果が共に優れており、好適な吸着剤
である。粒子状吸着剤の粒径は、特に要求がないが、処
理時間を出来るだけ短縮するとともに、処理後において
吸着剤と軽液とを効率良く分離させるためには、粒径が
０．０１ｍｍ〜５ｍｍの範囲で、好ましくは０．１ｍｍ
〜１．５ｍｍの範囲である吸着剤が好適である。吸着剤
の粒径は小さければ小さいほど、精製効果は良くなる
が、処理後の分離が困難になってくる。また、吸着剤の
粒径が大きければ大きいほど、精製後の分離が容易にな
るが、精製効果が悪くなる。撹拌精製槽８４において、
軽液に対する吸着剤の添加量は、吸着剤の種類や粒径お
よび撹拌速度、温度などの精製条件により異なるが、平
均粒径１ｍｍの活性白土を使用する場合には、室温、撹
拌速度３００ｒｐｍおよび撹拌時間１０分の条件で、活
性白土の添加量は、０．５重量％〜２．０重量％で十分
である。For purification of the light liquid containing a fatty acid alkyl ester as a main component, an adsorbent such as activated carbon, activated carbon fiber, activated clay, acid clay, bentonite, diatomaceous earth, activated alumina, and molecular sieve is used. One adsorbent selected from the above or a mixture of two or more adsorbents is used. Of these, clays, especially so-called acid clay treated with sulfuric acid, are excellent adsorbents, decolorizing effects and deodorizing effects and are suitable adsorbents. The particle size of the particulate adsorbent is not particularly required, but in order to shorten the processing time as much as possible and to efficiently separate the adsorbent and the light liquid after the processing, the particle size is 0.01 mm to 5 mm. In the range of, preferably 0.1 mm
Adsorbents in the range of up to 1.5 mm are suitable. The smaller the particle size of the adsorbent, the better the purification effect, but the more difficult the separation after treatment. Also, the larger the particle size of the adsorbent, the easier the separation after purification, but the worse the purification effect. In the stirring and refining tank 84,
The amount of adsorbent added to the light liquid varies depending on the type of adsorbent, the particle size, the stirring speed, and the refining conditions such as temperature. When activated clay having an average particle size of 1 mm is used, room temperature, a stirring speed of 300 rpm, and It is sufficient that the amount of activated clay is 0.5 wt% to 2.0 wt% under the condition that the stirring time is 10 minutes.

【００４９】精製した後の軽液と吸着剤との混合物は、
静置させれば軽液と吸着剤との比重差によって自然に分
層分離するが、完全に分層分離するのに要する時間が長
くなるので、生産性が悪い。この装置においては、固−
液遠心分離機８８により、軽液と吸着剤との完全分離を
効率良く行うことができた。固−液遠心分離機８８から
流出してくる軽液は、製品となるいわゆる植物ディーゼ
ル燃料油として精製軽液貯蔵タンク９２内に導入して貯
留し、吸着剤は、再生あるいは廃棄処分のいずれかの方
法で処理される。The mixture of light liquid and adsorbent after purification is
If it is left to stand, the liquid will naturally undergo layer separation due to the difference in specific gravity between the light liquid and the adsorbent, but the time required for complete layer separation will be long, resulting in poor productivity. In this device,
The liquid centrifuge 88 was able to efficiently perform complete separation of the light liquid and the adsorbent. The light liquid flowing out from the solid-liquid centrifuge 88 is introduced and stored in the refined light liquid storage tank 92 as so-called plant diesel fuel oil, which is a product, and the adsorbent is either recycled or discarded. Is processed in the same way.

【００５０】グリセリンが主成分となる重液の中和処理
には、リン酸または硫酸のいずれかの酸が用いられる。
また、中和剤としては、リン酸や硫酸などの酸の他、二
酸化炭素も使用可能である。二酸化炭素は、水の存在下
でアルカリ性物質からなる触媒、例えば水酸化カリウム
と反応して炭酸カリウムとなるので、リン酸や硫酸の酸
性物質と同様の作用がある。中和処理された重液に含ま
れる塩の融点または沸点が高ければ高いほど、中和処理
された重液がボイラーなどの燃料としてより好適であ
る。例えば、水酸化カリウムが含まれる重液をリン酸で
中和させると、リン酸と水酸化カリウムとが反応してリ
ン酸カリウムとなる。リン酸カリウムの融点は１，３４
０℃であるため、重液の燃焼温度が８００℃〜１，００
０℃である炉内では、リン酸カリウムは溶解せず、灰分
として残る。従って、炉壁に対する腐食問題や塩の分解
によって発生する有害ガスによる環境汚染問題などは存
在しない。しかも、灰分となるリン酸カリウムは、かん
水剤、石油製品の脱硫剤、膨脹剤などの工業用途がある
とともに、重要な農業肥料ともなる。For the neutralization treatment of the heavy liquid containing glycerin as a main component, an acid such as phosphoric acid or sulfuric acid is used.
As the neutralizing agent, carbon dioxide can be used in addition to acids such as phosphoric acid and sulfuric acid. Since carbon dioxide reacts with a catalyst composed of an alkaline substance in the presence of water, for example, potassium hydroxide to form potassium carbonate, it has the same action as an acidic substance such as phosphoric acid or sulfuric acid. The higher the melting point or boiling point of the salt contained in the neutralized heavy liquid, the more suitable the neutralized heavy liquid is as a fuel such as a boiler. For example, when a heavy liquid containing potassium hydroxide is neutralized with phosphoric acid, phosphoric acid and potassium hydroxide react to form potassium phosphate. The melting point of potassium phosphate is 1,34
Since the temperature is 0 ° C, the combustion temperature of heavy liquid is 800 ° C to 1.00
In the furnace at 0 ° C, potassium phosphate does not dissolve and remains as ash. Therefore, there is no problem of corrosion on the furnace wall or environmental pollution by harmful gas generated by decomposition of salt. Moreover, potassium phosphate, which becomes ash, has industrial uses such as a watering agent, a desulfurizing agent for petroleum products, and an expanding agent, and also serves as an important agricultural fertilizer.

【００５１】[0051]

【発明の効果】請求項１に係る発明の廃食油からのディ
ーゼル燃料油の製造装置を使用すると、レストランや食
品工場、一般家庭などから廃棄されて従来殆んど利用さ
れていない廃食油を原料として、トラックやごみ収集
車、バスなどのディーゼルエンジン車に使用される燃料
油に対して要求される品質を十分に備え、しかも石油か
ら得られる従来のディーゼル燃料油に比べて硫黄化合物
や窒素化合物の含有量がはるかに少ない植物ディーゼル
燃料油を得ることができ、食物資源の有効利用の推進に
貢献することができるとともに、地球の環境保護にも大
いに寄与し得る。また、請求項２に係る発明の製造装置
を使用すると、上記したことに加えて、廃食油とアルコ
ールとのエステル交換反応の副産物であるグリセリン
を、ボイラーや熱回収式焼却炉などの燃料として、また
工業用グリセリンの原料として再利用化することが可能
になるため、地球の環境保護にさらに寄与し得ることと
なる。When the diesel fuel oil production apparatus from waste cooking oil according to the first aspect of the invention is used, the waste cooking oil which has been discarded from restaurants, food factories, general households and the like and has been hardly used in the past is used as a raw material. As a fuel oil used in diesel engine vehicles such as trucks, garbage trucks, buses, etc., and with sulfur compounds and nitrogen compounds compared to conventional diesel fuel oil obtained from petroleum. It is possible to obtain a plant diesel fuel oil having a far lower content of, and it is possible to contribute to promotion of effective use of food resources, and also to greatly contribute to environmental protection of the earth. When the production apparatus of the invention according to claim 2 is used, in addition to the above, glycerin, which is a by-product of the transesterification reaction between waste cooking oil and alcohol, is used as a fuel for a boiler or a heat recovery incinerator. In addition, since it becomes possible to reuse it as a raw material of industrial glycerin, it can further contribute to environmental protection of the earth.

【００５２】請求項２および請求項３に係る各発明の製
造装置を使用すると、請求項１および請求項２に係る各
発明による上記効果が確実に得られる。By using the manufacturing apparatus of each of the inventions according to claims 2 and 3 , the above-mentioned effects of each invention according to claim 1 and 2 can be reliably obtained.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図１】この発明の実施形態の１例を示し、廃食油から
のディーゼル燃料油の製造装置の全体構成をブロック図
的に示す概略図である。FIG. 1 is a schematic diagram showing an example of an embodiment of the present invention and is a block diagram showing an overall configuration of a diesel fuel oil production apparatus from waste cooking oil.

【図２】図１に示したディーゼル燃料油の製造装置の一
部を構成する前処理部および脱水・脱臭部の構成を模式
的に示す概略図である。FIG. 2 is a schematic diagram schematically showing a configuration of a pretreatment unit and a dehydration / deodorization unit that constitute a part of the diesel fuel oil production apparatus shown in FIG.

【図３】同じく、触媒含有アルコール溶液調製部および
混合反応部の構成を模式的に示す概略図である。FIG. 3 is a schematic diagram schematically showing the configurations of a catalyst-containing alcohol solution preparation section and a mixing reaction section.

【図４】同じく、液−液分離部および中和処理部の構成
を模式的に示す概略図である。FIG. 4 is also a schematic view schematically showing the configurations of a liquid-liquid separation section and a neutralization processing section.

【図５】同じく、精製処理部および固−液分離部の構成
を模式的に示す概略図である。FIG. 5 is a schematic view schematically showing the configurations of the purification processing section and the solid-liquid separation section.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１ 前処理部 ２ 脱水・脱臭部 ３ 触媒含有アルコール溶液調製部 ４ 混合反応部 ５ 液−液分離部 ６ 精製処理部 ７ 固−液分離部 ８ 中和処理部 ９ バルブ １０ 廃食油導入シュート １２ フィルタ １４ 廃食油貯蔵タンク １６ ストレーナ １８ カートリッジ式フィルタ ２０ ボイラー ２２ 廃食油計量ポンプ ２４ 多管式熱交換器 ２６ 真空脱水・脱臭塔 ２８ 円錐形多孔板 ３０ 分散ノズル ３２ コンデンサ ３４ 真空装置 ３６ 真空度計 ３８ 触媒供給装置 ４０ 触媒導入シュート ４２ 駆動モータ ４４ スクリューコンベア ４６アルコール貯蔵タンク ４８ アルコール計量ポンプ ５０ 溶解撹拌槽 ５２ 冷却水ジャケット ５４ 触媒含有アルコール容液タンク ５６ 触媒含有アルコール容液計量ポンプ ５８ 脱水・脱臭廃食油計量ポンプ ６０ 撹拌反応槽 ６２ 多段羽根 ６４ 回転軸 ６６ 駆動モータ ６８ 液−液遠心分離機 ７０ 送液ポンプ ７２ 重液貯蔵タンク ７４ 軽液計量ポンプ ７６ 吸着剤供給装置 ７８ 吸着剤供給シュート ８０ 駆動モータ ８２ スクリューコンベア ８４ 撹拌精製槽 ８６ 撹拌羽根 ８８ 固−液遠心分離機 ９０ 送液ポンプ ９２ 精製軽液貯蔵タンク ９４ 重液計量ポンプ ９６ 酸貯蔵タンク ９８ 酸計量ポンプ １００ 中和処理撹拌槽 １０２ 撹拌羽根 １０４ 送液ポンプ １０６ 重液貯蔵タンク 1 Pretreatment section 2 Dehydration / deodorization section 3 Catalyst-containing alcohol solution preparation department 4 Mixed reaction part 5 liquid-liquid separation section 6 Purification processing section 7 Solid-liquid separation section 8 Neutralization processing section 9 valves 10 Waste cooking oil introduction chute 12 filters 14 Waste cooking oil storage tank 16 strainers 18 Cartridge filter 20 boilers 22 Waste cooking oil metering pump 24 Multi-tube heat exchanger 26 Vacuum dehydration / deodorization tower 28 Conical perforated plate 30 dispersion nozzles 32 capacitors 34 Vacuum device 36 vacuum gauge 38 catalyst supply device 40 Catalyst introduction chute 42 Drive motor 44 screw conveyor 46 alcohol storage tank 48 alcohol metering pump 50 Melting and stirring tank 52 Cooling water jacket 54 Catalyst-containing alcohol solution tank 56 Catalyst-containing alcohol solution metering pump 58 Dehydration / Deodorization Waste Cooking Oil Measuring Pump 60 stirred reaction tank 62 multi-stage blades 64 rotation axis 66 drive motor 68 Liquid-Liquid Centrifuge 70 Liquid delivery pump 72 Heavy liquid storage tank 74 Light liquid metering pump 76 Adsorbent supply device 78 Adsorbent supply chute 80 drive motor 82 screw conveyor 84 stirring purification tank 86 stirring blades 88 solid-liquid centrifuge 90 Liquid delivery pump 92 Purified light liquid storage tank 94 Heavy liquid metering pump 96 acid storage tank 98 Acid metering pump 100 Neutralization stirring tank 102 stirring blade 104 Liquid delivery pump 106 Heavy liquid storage tank

フロントページの続き (72)発明者 王 祥生 京都市中京区壬生坊城町48−３壬生坊城 第２団地２−1026 (72)発明者 在間 弘朗 京都市左京区北白川追分町１−４パーク ハイム北白川104号 (56)参考文献 特開 平７−197047（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−271672（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−70571（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−142482（ＪＰ，Ａ) 米国特許5380343（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C11C 3/04 C11B 13/00 C10L 1/02 Front page continuation (72) Inventor Wang Shoo 48-3 Mibubo Castle Town, Nakagyo Ward, Kyoto City 2-1026, Mibubo Castle 2nd Housing Complex (72) Inventor Hiroro Arima 1-4 Oitawakecho, Kitashirakawa, Sakyo Ward, Kyoto City Park Heim Kita-Shirakawa No. 104 (56) Reference JP-A-7-197047 (JP, A) JP-A-5-271672 (JP, A) JP-A-7-70571 (JP, A) JP-A-51-142482 ( JP, A) US Patent 5380343 (US, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) C11C 3/04 C11B 13/00 C10L 1/02

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項１】 レストラン、食品工場、一般家庭などか
ら廃棄される廃食油を貯留する廃食油貯蔵タンクと、 前記廃食油から、それに含まれた固体物質を除去する固
体物質除去手段と、 固体物質が除去された前記廃食油を所定温度に加熱する
廃食油加熱手段と、 加熱された前記廃食油を真空減圧下に置くための真空排
気手段を有し、加熱された廃食油から、それに含まれた
水分および臭気物質を蒸発させて除去する脱水・脱臭手
段と、 アルコールにアルカリ性物質からなる触媒を混合させ撹
拌して、アルコール中に触媒が溶解した触媒含有アルコ
ール溶液を調製する溶解撹拌槽と、 この溶解撹拌槽へアルコールを供給するアルコール供給
手段と、 前記溶解撹拌槽へ触媒を供給する触媒供給手段と、 固体物質ならびに水分および臭気物質が除去された前記
廃食油と前記触媒含有アルコール溶液とを混合させ撹拌
して、廃食油とアルコールとの触媒反応を促進させ、廃
食油とアルコールとの反応生成物を得る撹拌反応槽と、 前記反応生成物を軽液と重液とに分離させる液−液分離
手段と、 前記反応生成物から分離して得られた前記軽液を固体吸
着剤と混合させ撹拌して、軽液に含まれた残存触媒、臭
気物質、着色物質、水分などの不純物を固体吸着剤に吸
着させる撹拌精製槽と、 この撹拌精製槽へ固体吸着剤を供給する吸着剤供給手段
と、 不純物を吸着した前記固体吸着剤と前記軽液との混合物
から、固体吸着剤を分離させて除去する固−液分離手段
とを備えた、廃食油からのディーゼル燃料油の製造装
置。1. A waste cooking oil storage tank for storing waste cooking oil discarded from a restaurant, a food factory, an ordinary household, etc., a solid substance removing means for removing solid substances contained therein from the waste cooking oil, and a solid substance Waste cooking oil heating means for heating the waste cooking oil from which is removed to a predetermined temperature, and a vacuum exhaust for placing the heated waste cooking oil under vacuum decompression.
Dehydration / deodorization means for removing the moisture and odorous substances contained in the heated cooking oil by evaporating and removing it from the heated waste cooking oil ; A dissolution stirring tank for preparing a catalyst-containing alcohol solution in which a catalyst is dissolved, an alcohol supply means for supplying alcohol to the dissolution stirring tank, a catalyst supply means for supplying a catalyst to the dissolution stirring tank, a solid substance, water and odor A stirring reaction tank in which the waste cooking oil from which the substance has been removed and the catalyst-containing alcohol solution are mixed and stirred to promote a catalytic reaction between the waste cooking oil and the alcohol to obtain a reaction product of the waste cooking oil and the alcohol. A liquid-liquid separation means for separating the reaction product into a light liquid and a heavy liquid; and mixing the light liquid obtained by separating the reaction product with a solid adsorbent. A stirring and refining tank for stirring and adsorbing impurities such as residual catalyst, odorous substances, coloring substances, and water contained in the light liquid to the solid adsorbent, and an adsorbent supply means for supplying the solid adsorbent to the stirring and refining tank And a solid-liquid separation means for separating and removing the solid adsorbent from the mixture of the solid adsorbent having adsorbed impurities and the light liquid, an apparatus for producing diesel fuel oil from waste cooking oil. 【請求項２】 反応生成物から分離して得られた重液を
中和剤と混合させ撹拌して、重液に含まれたアルカリ性
物質からなる触媒を中和させる中和処理撹拌槽と、 この中和処理撹拌槽へ中和剤を供給する中和剤供給手段
とを備えた請求項１記載の、廃食油からのディーゼル燃
料油の製造装置。2. A neutralization treatment stirring tank for mixing the heavy liquid obtained by separating the reaction product with a neutralizing agent and stirring the mixture to neutralize the catalyst made of an alkaline substance contained in the heavy liquid. The apparatus for producing diesel fuel oil from waste cooking oil according to claim 1, further comprising a neutralizing agent supply means for supplying a neutralizing agent to the neutralization treatment stirring tank. 【請求項３】 液−液分離手段および固−液分離手段
が、それぞれ遠心 分離機である請求項１または請求項２
記載の、廃食油からのディーゼル燃料油の製造装置。3. Liquid-liquid separation means and solid-liquid separation means
But claim 1 or claim 2 are each centrifugal separator
An apparatus for producing diesel fuel oil from waste cooking oil as described.
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