JP3525135B2 - Carbon atom cluster ion generating apparatus and carbon atom cluster ion generating method - Google Patents
Carbon atom cluster ion generating apparatus and carbon atom cluster ion generating methodInfo
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Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、荷電粒子線源に係
り、特に炭素原子クラスターイオン生成装置及び炭素原
子クラスターイオンの生成方法に関するものである。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a charged particle beam source, and more particularly to a carbon atom cluster ion generator and a carbon atom cluster ion generation method.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来のクラスターイオン源は、クラスタ
ー材料を加熱して発生した蒸気を過冷却してクラスター
を生成し、その後、電子線を照射してイオン化するよう
に構成されていた（例えば、「電子・イオンビーム工
学」、高木俊宜著 電気学会発行、「３．２．３ クラ
スターイオン源」参照）。2. Description of the Related Art A conventional cluster ion source is constructed so that steam generated by heating a cluster material is supercooled to form clusters, and then the clusters are irradiated with an electron beam for ionization. "Electron / ion beam engineering", Toshiyoshi Takagi, published by The Institute of Electrical Engineers of Japan, "3.2.3 Cluster Ion Source" ) .
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
クラスターイオン源は、熱蒸発によるクラスター生成
と、生成されたクラスターのイオン化の２つの過程を経
てクラスターイオンが生成されるため、
（１）高融点・低蒸気圧である炭素のクラスターイオン
は生成困難である。However, in the conventional cluster ion source, the cluster ions are generated through the two processes of cluster generation by thermal evaporation and ionization of the generated clusters. Therefore, (1) high melting point -It is difficult to generate carbon cluster ions with low vapor pressure.
【０００４】（２）サイズの揃ったクラスターを効率良
く生成することが困難である。(2) It is difficult to efficiently generate clusters of uniform size.
【０００５】（３）イオン源本体はクラスター生成部お
よびイオン化部の二体構造となり、複雑かつ大型であ
る。(3) The main body of the ion source has a two-body structure of a cluster forming part and an ionizing part, and is complicated and large.
【０００６】（４）クラスター生成中はクラスター材料
を加熱しておく必要があるため、消費電力が大きい。(4) Since the cluster material needs to be heated during the cluster formation, power consumption is large.
【０００７】などの問題点があった。There are problems such as the above.
【０００８】本発明は、上記問題点を除去し、カーボン
ナノチューブの電界蒸発現象を利用して、クラスターイ
オンを直接生成することにより、サイズの揃った炭素ク
ラスターイオンを効率よく生成させるとともに、小型で
消費電力の小さい炭素クラスターイオン生成装置及び炭
素原子クラスターイオンの生成方法を提供することを目
的とする。The present invention eliminates the above-mentioned problems and utilizes the electric field evaporation phenomenon of carbon nanotubes to directly generate cluster ions, thereby efficiently generating carbon cluster ions of uniform size and reducing the size. It is an object of the present invention to provide a carbon cluster ion generator with low power consumption and a carbon atom cluster ion generation method.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するために、
〔１〕炭素原子クラスターイオン生成装置において、電
気的に絶縁された加熱装置と、この加熱装置によって真
空雰囲気で加熱されるカーボンナノチューブと、引出電
極とを備え、前記カーボンナノチューブに所望の正の加
速電圧を印加し、前記引出電極に負の電圧を印加し、炭
素原子がクラスターの状態で電界蒸発して、この電界蒸
発した炭素原子クラスターは、イオン化され、イオンビ
ームとして真空中に放出されるように構成したものであ
る。In order to achieve the above-mentioned object, the present invention provides [1] a carbon atom cluster ion generator which is electrically insulated from a heating device and heated in a vacuum atmosphere by the heating device. The carbon nanotube and the extraction electrode are provided, a desired positive accelerating voltage is applied to the carbon nanotube, a negative voltage is applied to the extraction electrode, and carbon atoms are subjected to electric field evaporation in a cluster state. The field-evaporated carbon atom clusters are configured to be ionized and emitted into a vacuum as an ion beam.
【００１０】〔２〕上記〔１〕記載の炭素原子クラスタ
ーイオン生成装置において、前記カーボンナノチューブ
は多層カーボンナノチューブであることを特徴とする。[2] In the carbon atom cluster ion generator according to the above [1], the carbon nanotubes are multi-wall carbon nanotubes.
【００１１】〔３〕上記〔１〕記載の炭素原子クラスタ
ーイオン生成装置において、前記カーボンナノチューブ
は単層カーボンナノチューブであることを特徴とする。[3] In the carbon atom cluster ion generator according to the above [1], the carbon nanotubes are single-wall carbon nanotubes.
【００１２】〔４〕炭素原子クラスターイオンの生成方
法において、イオン放出電極にカーボンナノチューブを
用い、真空雰囲気での前記カーボンナノチューブの電界
蒸発現象を利用し、サイズの揃った炭素クラスターイオ
ンを生成するようにしたものである。[4] In the method of producing carbon atom cluster ions, carbon nanotubes are used as the ion emission electrode, and the electric field evaporation phenomenon of the carbon nanotubes in a vacuum atmosphere is used to produce carbon cluster ions of uniform size. It is the one.
【００１３】〔５〕上記〔４〕記載の炭素原子クラスタ
ーイオンの生成方法において、前記カーボンナノチュー
ブとして多層カーボンナノチューブを用いることを特徴
とする。[5] In the method for producing carbon atom cluster ions according to [4] above, multi-walled carbon nanotubes are used as the carbon nanotubes.
【００１４】〔６〕上記〔４〕記載の炭素原子クラスタ
ーイオンの生成方法において、前記カーボンナノチュー
ブとして単層カーボンナノチューブを用いることを特徴
とする。[6] In the method for producing carbon atom cluster ions according to the above [4], single-walled carbon nanotubes are used as the carbon nanotubes.
【００１５】[0015]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て詳細に説明する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Embodiments of the present invention will be described in detail below.
【００１６】図１は本発明の実施例を示す炭素原子クラ
スターイオン源の構造図である。FIG. 1 is a structural diagram of a carbon atom cluster ion source showing an embodiment of the present invention.
【００１７】図１において、１は電気的に絶縁された加
熱装置、２は単層または多層カーボンナノチューブ、３
は引出電極、４は加速電源、５は加熱電源、６は引出電
源、７は真空チャンバー、Ｅ１は加速電源の電圧、Ｅ２
は引出電源の電圧、Ｅ３は加熱電源の電圧である。In FIG. 1, 1 is an electrically insulated heating device, 2 is a single-wall or multi-wall carbon nanotube, 3
Is an extraction electrode, 4 is an acceleration power supply, 5 is a heating power supply, 6 is an extraction power supply, 7 is a vacuum chamber, E1 is the acceleration power supply voltage, and E2 is
Is the voltage of the drawing power supply, and E3 is the voltage of the heating power supply.
【００１８】図１において、炭素原子クラスターイオン
源を真空チャンバー７にセットし、真空チャンバー７を
真空排気後に、加熱装置１に通電し、カーボンナノチュ
ーブ２を加熱してカーボンナノチューブ表面の不純物を
除去する。次に、カーボンナノチューブ２に所望の加速
電源４の加速電圧＋Ｅ１を印加し、引出電極３に引出電
源６の電圧−Ｅ２を印加すると、カーボンナノチューブ
２と引出電極３の間の電位差はＥ１＋Ｅ２となる。 カ
ーボンナノチューブ２の形状因子をβとすると、カーボ
ンナノチューブ２の先端近傍の電界Ｆは
Ｆ＝β（Ｅ１＋Ｅ２）
となる。Ｅ２を増加し、Ｆが炭素原子クラスターの蒸発
電界に達すると、カーボンナノチューブ２を構成する炭
素原子がクラスターの状態で電界蒸発する。電界蒸発し
た炭素原子クラスターは、既にイオン化しており、イオ
ンビームとして真空中に放出される。In FIG. 1, the carbon atom cluster ion source is set in the vacuum chamber 7, the vacuum chamber 7 is evacuated, and then the heating device 1 is energized to heat the carbon nanotubes 2 to remove impurities on the surface of the carbon nanotubes. . Next, when the desired acceleration voltage + E1 of the acceleration power source 4 is applied to the carbon nanotube 2 and the voltage -E2 of the extraction power source 6 is applied to the extraction electrode 3, the potential difference between the carbon nanotube 2 and the extraction electrode 3 becomes E1 + E2. . When the shape factor of the carbon nanotube 2 is β, the electric field F near the tip of the carbon nanotube 2 is F = β (E1 + E2). When E2 is increased and F reaches the evaporation electric field of carbon atom clusters, the carbon atoms constituting the carbon nanotubes 2 are electric field evaporated in the state of clusters. The field-evaporated carbon atom clusters are already ionized and are emitted into the vacuum as an ion beam.
【００１９】図２は本発明の実施例を示す多層カーボン
ナノチューブから生成された炭素原子クラスターイオン
の質量スペクトルを示す図であり、試料：ＭＷＮＴ（多
層ナノチューブ）、電界強度１７Ｖ／ｎｍ、圧力３×１
０-7Ｔｏｒｒ、横軸に質量数（ａ．ｍ．ｕ）、縦軸にイ
オン強度が示されている。FIG. 2 is a diagram showing a mass spectrum of carbon atom cluster ions produced from the multi-walled carbon nanotubes showing an embodiment of the present invention. Sample: MWNT (multi-walled nanotube), electric field strength 17 V / nm, pressure 3 ×. 1
0 −7 Torr, the horizontal axis represents the mass number (am), and the vertical axis represents the ionic strength.
【００２０】図２から明らかなように、炭素クラスター
イオン（Ｃ5 、Ｃ20、Ｃ26）が生成されているのが分か
る。酸素（Ｏ）および酸素と炭素の化合物（ＣＯ，ＣＯ
2 ）などの炭素以外の不純物イオンは僅かである。As is clear from FIG. 2, carbon cluster ions (C 5 , C 20 , C 26 ) are found to be produced . Oxygen (O) and oxygen and carbon compounds (CO, CO
2 ) There are few impurity ions other than carbon such as carbon.
【００２１】すなわち、詳細に述べると、真空中で約８
００℃、５秒間フラッシングしたＭＷＮＴ（多層ナノチ
ューブ）から得られた質量スペクトルである。低質量数
域では、Ｃ5 に対応する質量数６０に微小なピークが見
られる他は、カーボンからの電界蒸発で従来報告されて
いるＣ3 ，Ｃ7 及び多価イオンクラスターのピークは認
められなかった。That is, in detail, about 8 in vacuum.
It is a mass spectrum obtained from MWNT (multi-walled nanotube) flushed at 00 ° C for 5 seconds. In the low mass number region, a small peak is seen at a mass number of 60 corresponding to C 5, and the peaks of C 3 , C 7 and polyvalent ion clusters that have been conventionally reported by field evaporation from carbon are observed. There wasn't.
【００２２】一方、高質量数域ではＣ20に対応する質量
数２４０に明瞭なピークが観測された。Ｃ20の蒸発開始
電界は、約１０Ｖ／ｎｍであった。ＳＷＮＴ（図３参
照）においても、同様の結果が得られた。現在のところ
Ｃ20の分子構造は不明であるが、もし中空籠型構造を持
つならば、五員環のみで構成された正１２面体、すなわ
ち最小のフラーレンが生成されたことになる。On the other hand, in the high mass number region, a clear peak was observed at the mass number 240 corresponding to C 20 . The vaporization initiation electric field of C 20 was about 10 V / nm. Similar results were obtained with SWNT (see FIG. 3). At present, the molecular structure of C 20 is unknown, but if it has a hollow cage structure, it means that a regular dodecahedron composed of only five-membered rings, that is, the smallest fullerene is produced.
【００２３】図３は本発明の実施例を示す単層カーボン
ナノチューブから生成された炭素原子クラスターイオン
の質量スペクトルを示す図であり、試料：ＳＷＮＴ（単
層ナノチューブ）、電界強度１８．５Ｖ／ｎｍ、圧力３
×１０-6Ｔｏｒｒ、横軸に質量数（ａ．ｍ．ｕ）、縦軸
にイオン強度が示されている。FIG. 3 is a diagram showing a mass spectrum of carbon atom cluster ions generated from single-walled carbon nanotubes showing an example of the present invention, sample: SWNT (single-walled nanotube), electric field strength of 18.5 V / nm. , Pressure 3
× 10 −6 Torr, the horizontal axis represents the mass number (am), and the vertical axis represents the ionic strength.
【００２４】図３から明らかなように、前述の図２で示
した多層カーボンナノチューブに対する質量スペクトル
と同様に、炭素原子クラスターＣ20が優勢的に生成され
るのが分かる。また、炭素以外の不純物イオンは、図２
と同様に僅かである。As is clear from FIG. 3, the carbon atom cluster C 20 is predominantly generated, similar to the mass spectrum for the multi-walled carbon nanotube shown in FIG. In addition, impurity ions other than carbon are
As little as.
【００２５】図中に、Ｃ20のピークを高分解能測定した
スペクトルも併せて示している。高分解能測定すると、
Ｃ20のピークは質量数２４０と２４１の２つのピークに
分離できるが、分離したピークの強度比は炭素の同位体
存在比を考慮した二項分布で説明できることから、Ｃ20
が間違いなく炭素原子２０個で構成されていることを示
している。In the figure, the spectrum of C 20 peak measured with high resolution is also shown. With high resolution measurement,
Although the peak to C 20 can be separated into two peaks having a mass number of 240 and 241, the intensity ratio of peaks separated from can be explained by the binomial distribution that takes into account the isotope abundance ratio of carbon, C 20
Definitely consists of 20 carbon atoms.
【００２６】図４は本発明で優勢的に生成される炭素原
子クラスターＣ20の予想される種々の構造モデルであ
る。ここでは、図４（ａ）にリニアチェーン、図４
（ｂ）にリング、図４（ｃ）にコランニュレン（Ｃｏｒ
ａｎｎｕ１ｅｎｅ）、図４（ｄ）に１２個の五員環で構
成された正１２面体構造（Ｄｏｄｅｃａｈｅｄｒｏｎ）
をそれぞれ示している。FIG. 4 shows various predicted structural models of the carbon atom cluster C 20 predominantly produced in the present invention. Here, the linear chain in FIG.
The ring is shown in (b) and the corannulene (Cor
annu1ene), a regular dodecahedron structure composed of 12 five-membered rings in FIG. 4 (d) (Dodeca hedron)
Are shown respectively.
【００２７】上記したように、本発明によれば、イオン
放出電極に多層または単層カーボンナノチューブを用い
て、この電界蒸発現象を利用することにより、サイズの
揃った炭素クラスターイオンを効率よく生成できるとと
もに、小型で消費電力の小さい炭素クラスターイオン源
が実現できる。[0027] As noted above, according to the present invention, by using a multi-layer or single-layer carbon nanotubes ion discharge electrode, by utilizing the field evaporation phenomenon efficiently generate uniform carbon cluster ions Size In addition, it is possible to realize a compact carbon cluster ion source with low power consumption.
【００２８】このような炭素原子クラスターイオン源
は、サイズの揃った炭素クラスターの生成に利用され
る。特に応用が期待されるのは、以下の分野である。Such a carbon atom cluster ion source is used for producing carbon clusters of uniform size. The following fields are expected to find particular application.
【００２９】（１）新規材料分野
現在のＣ60などのフラーレンのように、その物性を活か
した応用を期待することができる。具体的には、二次電
池電極材料、水素ガス貯蔵材料、燃料電池、スーパーキ
ャパシタなどである。(1) New material field Like fullerene such as C 60 at present, it can be expected to make use of its physical properties. Specifically, they are secondary battery electrode materials, hydrogen gas storage materials, fuel cells, supercapacitors, and the like.
【００３０】（２）イオンビームによる超微細加工、薄
膜作製、表面改質の分野
本発明の炭素原子クラスターイオン源は、集束イオンビ
ーム技術（ＦＩＢ：サブミクロンのビーム径まで集束さ
せたイオンビームを用いて、局所的な“イオン打ち込
み”や“超微細加工”を行なう技術）に応用可能なイオ
ン源である。ＦＩＢにより炭素クラスタービームを集束
させて、半導体や金属試料の超微細加工を行なえる他、
局所的に炭化物あるいはダイアモンドを形成させる等の
表面改質を期待することができる。(2) Fields of ultra-fine processing by ion beam, thin film formation, and surface modification The carbon atom cluster ion source of the present invention uses a focused ion beam technique (FIB: ion beam focused to a submicron beam diameter). It is an ion source that can be applied to local “ion implantation” and “ultrafine processing” technology. FIB can focus the carbon cluster beam to perform ultra-fine processing of semiconductor and metal samples.
Surface modification such as locally forming carbides or diamonds can be expected.
【００３１】なお、本発明は上記実施例に限定されるも
のではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能
であり、それらを本発明の範囲から排除するものではな
い。The present invention is not limited to the above embodiments, and various modifications can be made based on the spirit of the present invention, and these modifications are not excluded from the scope of the present invention.
【００３２】[0032]
【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明に
よれば、次のような効果を奏することができる。As described in detail above, according to the present invention, the following effects can be obtained.
【００３３】電気的に絶縁された加熱装置と、それに取
り付けられた単層または多層カーボンナノチューブと、
引出電極を有しており、カーボンナノチューブからの電
界蒸発現象を利用して、高融点・低蒸気圧である炭素の
サイズの揃ったクラスターイオンが生成できる。An electrically insulated heating device and a single or multi-walled carbon nanotube attached to it;
It has an extraction electrode, and by utilizing the field evaporation phenomenon from carbon nanotubes, cluster ions with a high melting point and low vapor pressure and uniform size of carbon can be generated.
【００３４】電界蒸発によって生じたクラスターは、既
にイオン化しているため、新たにイオン化部を設ける必
要がなく、簡易な二極管構造で構成できるため、小型化
を図ることができる。Since the clusters generated by the field evaporation have already been ionized, there is no need to newly provide an ionization section, and the cluster can be constructed with a simple bipolar tube structure, so that the size can be reduced.
【００３５】さらに、電界蒸発現象は室温またはそれ以
下の低温でも生じるため、炭素原子クラスターイオン生
成中はナノチューブの加熱を継続する必要がなく、消費
電力を小さくできる。Further, since the electric field evaporation phenomenon occurs even at room temperature or a low temperature such as room temperature or lower, it is not necessary to continue heating the nanotube during the carbon atom cluster ion generation, and the power consumption can be reduced.
【図１】本発明の実施例を示す炭素原子クラスターイオ
ン源の構造図である。FIG. 1 is a structural diagram of a carbon atom cluster ion source showing an example of the present invention.
【図２】本発明の実施例を示す多層カーボンナノチュー
ブから生成された炭素原子クラスターイオンの質量スペ
クトルを示す図である。FIG. 2 is a diagram showing a mass spectrum of carbon atom cluster ions generated from multi-walled carbon nanotubes showing an example of the present invention.
【図３】本発明の実施例を示す単層カーボンナノチュー
ブから生成された炭素原子クラスターイオンの質量スペ
クトルを示す図である。FIG. 3 is a diagram showing a mass spectrum of carbon atom cluster ions generated from single-walled carbon nanotubes showing an example of the present invention.
【図４】本発明で優勢的に生成される炭素原子クラスタ
ーＣ20の予想される種々の構造モデル図である。FIG. 4 shows various predicted structural model diagrams of a carbon atom cluster C 20 predominantly produced in the present invention.
１ 電気的に絶縁された加熱装置 ２ 単層または多層カーボンナノチューブ ３ 引出電極 ４ 加速電源 ５ 加熱電源 ６ 引出電源 ７ 真空チャンバー Ｅ１ 加速電源の加速電圧 Ｅ２ 引出電源の引出電圧 Ｅ３ 加熱電源の電圧 1 Electrically insulated heating device 2 Single-walled or multi-walled carbon nanotubes 3 Extraction electrode 4 acceleration power supply 5 heating power supply 6 Drawout power source 7 vacuum chamber E1 Acceleration power supply acceleration voltage E2 Extraction voltage of extraction power supply E3 Voltage of heating power supply
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01J 27/26 H01J 37/08 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (58) Fields surveyed (Int.Cl. 7 , DB name) H01J 27/26 H01J 37/08
Claims (6)
いて、 （ａ）電気的に絶縁された加熱装置と、 （ｂ）該加熱装置によって真空雰囲気で加熱されるカー
ボンナノチューブと、 （ｃ）引出電極とを備え、 （ｄ）前記カーボンナノチューブに所望の正の加速電圧
を印加し、前記引出電極に負の電圧を印加し、炭素原子
がクラスターの状態で電界蒸発して、該電界蒸発した炭
素原子クラスターは、イオン化され、イオンビームとし
て真空中に放出されるように構成したことを特徴とする
炭素原子クラスターイオン生成装置。1. A carbon atom cluster ion generator, comprising: (a) an electrically insulated heating device; (b) a carbon nanotube heated in a vacuum atmosphere by the heating device; and (c) an extraction electrode. (D) A desired positive acceleration voltage is applied to the carbon nanotubes, a negative voltage is applied to the extraction electrode, and the carbon atoms are field-evaporated in a cluster state, and the field-evaporated carbon atom clusters are A carbon atom cluster ion generator characterized by being configured to be ionized and emitted as an ion beam into a vacuum.
ン生成装置において、前記カーボンナノチューブは多層
カーボンナノチューブであることを特徴とする炭素原子
クラスターイオン生成装置。2. The carbon atom cluster ion generator according to claim 1, wherein the carbon nanotubes are multi-wall carbon nanotubes.
ン生成装置において、前記カーボンナノチューブは単層
カーボンナノチューブであることを特徴とする炭素原子
クラスターイオン生成装置。3. The carbon atom cluster ion generator according to claim 1, wherein the carbon nanotubes are single-wall carbon nanotubes.
おいて、イオン放出電極にカーボンナノチューブを用
い、真空雰囲気での前記カーボンナノチューブの電界蒸
発現象を利用し、サイズの揃った炭素クラスターイオン
を生成することを特徴とする炭素原子クラスターイオン
の生成方法。4. A method for producing carbon atom cluster ions, comprising using carbon nanotubes as an ion emission electrode and utilizing the field evaporation phenomenon of the carbon nanotubes in a vacuum atmosphere to produce carbon cluster ions of uniform size. Characteristic method of generating carbon atom cluster ions.
ンの生成方法において、前記カーボンナノチューブとし
て多層カーボンナノチューブを用いることを特徴とする
炭素原子クラスターイオンの生成方法。5. The method for producing carbon atom cluster ions according to claim 4, wherein multi-walled carbon nanotubes are used as the carbon nanotubes.
ンの生成方法において、前記カーボンナノチューブとし
て単層カーボンナノチューブを用いることを特徴とする
炭素原子クラスターイオンの生成方法。6. The method for producing carbon atom cluster ions according to claim 4, wherein single-walled carbon nanotubes are used as the carbon nanotubes.
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