JP2000268741A - Carbon atom cluster ion generating device and carbon atom cluster ion generating method - Google Patents
Carbon atom cluster ion generating device and carbon atom cluster ion generating methodInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、荷電粒子線源に係
り、特に炭素原子クラスターイオン生成装置及び炭素原
子クラスターイオンの生成方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a charged particle beam source, and more particularly, to a carbon atom cluster ion generating apparatus and a carbon atom cluster ion generating method.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来のクラスターイオン源は、クラスタ
ー材料を加熱して発生した蒸気を過冷却してクラスター
を生成し、その後、電子線を照射してイオン化するよう
に構成されていた（例えば、「電子・イオンビーム工
学」、高木俊宜著 電気学会発行、「３．２．３ クラ
スターイオン源」参照〕。2. Description of the Related Art A conventional cluster ion source is configured to heat a cluster material to supercool vapor generated to form clusters, and then irradiate an electron beam to ionize the clusters (for example, "Electron / Ion Beam Engineering", published by IEEJ, Toshiyoshi Takagi, "3.2.3 Cluster Ion Source".
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
クラスターイオン源は、熱蒸発によるクラスター生成
と、生成されたクラスターのイオン化の２つの過程を経
てクラスターイオンが生成されるため、 （１）高融点・低蒸気圧である炭素のクラスターイオン
は生成困難である。However, in the conventional cluster ion source, cluster ions are generated through two processes of cluster generation by thermal evaporation and ionization of the generated cluster. -It is difficult to generate cluster ions of carbon with low vapor pressure.
【０００４】（２）サイズの揃ったクラスターを効率良
く生成することが困難である。(2) It is difficult to efficiently generate clusters of uniform size.
【０００５】（３）イオン源本体はクラスター生成部お
よびイオン化部の二体構造となり、複雑かつ大型であ
る。(3) The ion source body has a two-body structure of a cluster generation section and an ionization section, and is complicated and large.
【０００６】（４）クラスター生成中はクラスター材料
を加熱しておく必要があるため、消費電力が大きい。(4) Since the cluster material needs to be heated during cluster generation, power consumption is large.
【０００７】などの問題点があった。There are problems such as:
【０００８】本発明は、上記問題点を除去し、カーボン
ナノチューブの電界蒸発現象を利用して、クラスターイ
オンを直接生成することにより、サイズの揃った炭素ク
ラスターイオンを効率よく生成させるとともに、小型で
消費電力の小さい炭素クラスターイオン生成装置及び炭
素原子クラスターイオンの生成方法を提供することを目
的とする。[0008] The present invention eliminates the above problems and directly generates cluster ions by utilizing the electric field evaporation phenomenon of carbon nanotubes, thereby efficiently generating carbon cluster ions of uniform size and miniaturizing the device. An object of the present invention is to provide a carbon cluster ion generator and a method for generating carbon atom cluster ions that consume less power.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するために、 〔１〕炭素原子クラスターイオン生成装置において、電
気的に絶縁された加熱装置と、この加熱装置によって真
空雰囲気で加熱されるカーボンナノチューブと、引出電
極とを備え、前記カーボンナノチューブに所望の正の加
速電圧を印加し、前記引出電極に負の電圧を印加し、炭
素原子がクラスターの状態で電界蒸発して、この電界蒸
発した炭素原子クラスターは、イオン化され、イオンビ
ームとして真空中に放出されるように構成したものであ
る。In order to achieve the above object, the present invention provides: (1) a carbon atom cluster ion generating apparatus, comprising: an electrically insulated heating device; A carbon nanotube to be provided, and an extraction electrode, a desired positive acceleration voltage is applied to the carbon nanotube, a negative voltage is applied to the extraction electrode, and carbon atoms are subjected to electric field evaporation in a cluster state. The field-evaporated carbon atom clusters are configured to be ionized and released into a vacuum as an ion beam.
【００１０】〔２〕上記〔１〕記載の炭素原子クラスタ
ーイオン生成装置において、前記カーボンナノチューブ
は多層カーボンナノチューブであることを特徴とする。[2] The carbon atom cluster ion generator according to [1], wherein the carbon nanotubes are multi-walled carbon nanotubes.
【００１１】〔３〕上記〔１〕記載の炭素原子クラスタ
ーイオン生成装置において、前記カーボンナノチューブ
は単層カーボンナノチューブであることを特徴とする。[3] The carbon atom cluster ion generator according to [1], wherein the carbon nanotubes are single-walled carbon nanotubes.
【００１２】〔４〕炭素原子クラスターイオンの生成方
法において、イオン放出電極にカーボンナノチューブを
用い、真空雰囲気での前記カーボンナノチューブの電界
蒸発現象を利用し、サイズの揃った炭素クラスターイオ
ンを生成するようにしたものである。[4] In the method of generating carbon atom cluster ions, a carbon nanotube is used as an ion emitting electrode, and carbon cluster ions of uniform size are generated by utilizing the electric field evaporation phenomenon of the carbon nanotube in a vacuum atmosphere. It was made.
【００１３】〔５〕上記〔４〕記載の炭素原子クラスタ
ーイオンの生成方法において、前記カーボンナノチュー
ブとして多層カーボンナノチューブを用いることを特徴
とする。[5] The method for producing carbon atom cluster ions according to [4], wherein a multi-walled carbon nanotube is used as the carbon nanotube.
【００１４】〔６〕上記〔４〕記載の炭素原子クラスタ
ーイオンの生成方法において、前記カーボンナノチュー
ブとして単層カーボンナノチューブを用いることを特徴
とする。[6] The method for producing carbon atom cluster ions according to [4], wherein a single-walled carbon nanotube is used as the carbon nanotube.
【００１５】[0015]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て詳細に説明する。Embodiments of the present invention will be described below in detail.
【００１６】図１は本発明の実施例を示す炭素原子クラ
スターイオン源の構造図である。FIG. 1 is a structural view of a carbon atom cluster ion source showing an embodiment of the present invention.
【００１７】図１において、１は電気的に絶縁された加
熱装置、２は単層または多層カーボンナノチューブ、３
は引出電極、４は加速電源、５は加熱電源、６は引出電
源、７は真空チャンバー、Ｅ１は加速電源の電圧、Ｅ２
は引出電源の電圧、Ｅ３は加熱電源の電圧である。In FIG. 1, 1 is an electrically insulated heating device, 2 is a single-walled or multi-walled carbon nanotube,
Is an extraction electrode, 4 is an acceleration power supply, 5 is a heating power supply, 6 is an extraction power supply, 7 is a vacuum chamber, E1 is the voltage of the acceleration power supply, E2
Is the voltage of the extraction power supply, and E3 is the voltage of the heating power supply.
【００１８】図１において、炭素原子クラスターイオン
源を真空チャンバー７にセットし、真空チャンバー７を
真空排気後に、加熱装置１に通電し、カーボンナノチュ
ーブ２を加熱してカーボンナノチューブ表面の不純物を
除去する。次に、カーボンナノチューブ２に所望の加速
電源４の加速電圧＋Ｅ１を印加し、引出電極３に引出電
源６の電圧−Ｅ２を印加すると、カーボンナノチューブ
２と引出電極３の間の電位差はＥ１＋Ｅ２となる。 カ
ーボンナノチューブ２の形状因子をβとすると、カーボ
ンナノチューブ２の先端近傍の電界Ｆは Ｆ＝β（Ｅ１＋Ｅ２） となる。Ｅ２を増加し、Ｆが炭素原子クラスターの蒸発
電界に達すると、カーボンナノチューブ２を構成する炭
素原子がクラスターの状態で電界蒸発する。電界蒸発し
た炭素原子クラスターは、既にイオン化しており、イオ
ンビームとして真空中に放出される。In FIG. 1, a carbon atom cluster ion source is set in a vacuum chamber 7, and after evacuating the vacuum chamber 7, the heating device 1 is energized to heat the carbon nanotubes 2 to remove impurities on the surface of the carbon nanotubes. . Next, when a desired acceleration voltage + E1 of the acceleration power supply 4 is applied to the carbon nanotube 2 and a voltage −E2 of the extraction power supply 6 is applied to the extraction electrode 3, the potential difference between the carbon nanotube 2 and the extraction electrode 3 becomes E1 + E2. . Assuming that the shape factor of the carbon nanotube 2 is β, the electric field F near the tip of the carbon nanotube 2 is F = β (E1 + E2). When E2 increases and F reaches the evaporation electric field of the carbon atom cluster, the carbon atoms constituting the carbon nanotubes 2 are field-evaporated in a cluster state. The carbon atom clusters that have been field-evaporated have already been ionized, and are released into a vacuum as an ion beam.
【００１９】図２は本発明の実施例を示す多層カーボン
ナノチューブから生成された炭素原子クラスターイオン
の質量スペクトルを示す図であり、試料：ＭＷＮＴ（多
層ナノチューブ）、電界強度１７Ｖ／ｎｍ、圧力３×１
０-7Ｔｏｒｒ、横軸に質量数（ａ．ｍ．ｕ）、縦軸にイ
オン強度が示されている。FIG. 2 is a view showing a mass spectrum of a carbon atom cluster ion generated from a multi-walled carbon nanotube showing an embodiment of the present invention. A sample: MWNT (multi-walled nanotube), electric field intensity 17 V / nm, pressure 3 × 1
0 -7 Torr, the abscissa indicates the mass number (amu), and the ordinate indicates the ion intensity.
【００２０】図２から明らかなように、炭素クラスター
イオン（Ｃ5 、Ｃ20、Ｃ26）が生成されているのが分か
る。特に、炭素原子２０個から成るＣ20イオンの強度が
著しく高く、サイズの揃った炭素クラスターイオンが効
率的に生成されている。酸素（Ｏ）および酸素と炭素の
化合物（ＣＯ，ＣＯ2 ）などの炭素以外の不純物イオン
は僅かである。FIG. 2 clearly shows that carbon cluster ions (C 5 , C 20 , C 26 ) are generated. In particular, the intensity of C 20 ions consisting of 20 carbon atoms is extremely high, and carbon cluster ions of uniform size are efficiently generated. Impurity ions other than carbon such as oxygen (O) and a compound of oxygen and carbon (CO, CO 2 ) are slight.
【００２１】すなわち、詳細に述べると、真空中で約８
００℃、５秒間フラッシングしたＭＷＮＴ（多層ナノチ
ューブ）から得られた質量スペクトルである。低質量数
域では、Ｃ5 に対応する質量数６０に微小なピークが見
られる他は、カーボンからの電界蒸発で従来報告されて
いるＣ3 ，Ｃ7 及び多価イオンクラスターのピークは認
められなかった。That is, in detail, about 8
It is a mass spectrum obtained from MWNT (multi-walled nanotube) flushed at 00 ° C. for 5 seconds. In the low mass number region, except for a small peak at mass number 60 corresponding to C 5 , peaks of C 3 , C 7 and multiply charged ion clusters which have been conventionally reported by electric field evaporation from carbon are observed. Did not.
【００２２】一方、高質量数域ではＣ20に対応する質量
数２４０に明瞭なピークが観測された。Ｃ20の蒸発開始
電界は、約１０Ｖ／ｎｍであった。ＳＷＮＴ（図３参
照）においても、同様の結果が得られた。現在のところ
Ｃ20の分子構造は不明であるが、もし中空籠型構造を持
つならば、五員環のみで構成された正１２面体、すなわ
ち最小のフラーレンが生成されたことになる。On the other hand, in the high mass number region, a clear peak was observed at a mass number 240 corresponding to C 20 . The electric field at which C 20 evaporates was about 10 V / nm. Similar results were obtained with SWNT (see FIG. 3). The molecular structure of the presently C 20 is not known, if the has a hollow cage structure, so that the dodecahedron consisting only of five-membered ring, that is, the minimum of the fullerene is generated.
【００２３】図３は本発明の実施例を示す単層カーボン
ナノチューブから生成された炭素原子クラスターイオン
の質量スペクトルを示す図であり、試料：ＳＷＮＴ（単
層ナノチューブ）、電界強度１８．５Ｖ／ｎｍ、圧力３
×１０-6Ｔｏｒｒ、横軸に質量数（ａ．ｍ．ｕ）、縦軸
にイオン強度が示されている。FIG. 3 is a view showing a mass spectrum of a carbon atom cluster ion generated from a single-walled carbon nanotube according to an embodiment of the present invention. A sample: SWNT (single-walled nanotube), electric field intensity of 18.5 V / nm , Pressure 3
× 10 −6 Torr, the mass number (amu) is shown on the horizontal axis, and the ionic strength is shown on the vertical axis.
【００２４】図３から明らかなように、前述の図２で示
した多層カーボンナノチューブに対する質量スペクトル
と同様に、炭素原子クラスターＣ20が優勢的に生成され
るのが分かる。また、炭素以外の不純物イオンは、図２
と同様に僅かである。FIG. 3 clearly shows that the carbon atom cluster C 20 is predominantly generated as in the mass spectrum of the multi-walled carbon nanotube shown in FIG. In addition, impurity ions other than carbon are shown in FIG.
As well as a little.
【００２５】図中に、Ｃ20のピークを高分解能測定した
スペクトルも併せて示している。高分解能測定すると、
Ｃ20のピークは質量数２４０と２４１の２つのピークに
分離できるが、分離したピークの強度比は炭素の同位体
存在比を考慮した二項分布で説明できることから、Ｃ20
が間違いなく炭素原子２０個で構成されていることを示
している。[0025] In the figure also shows the spectrum of the peak to C 20 measured high resolution. When measuring with high resolution,
Although the peak to C 20 can be separated into two peaks having a mass number of 240 and 241, the intensity ratio of peaks separated from can be explained by the binomial distribution that takes into account the isotope abundance ratio of carbon, C 20
Indicates that it is definitely composed of 20 carbon atoms.
【００２６】図４は本発明で優勢的に生成される炭素原
子クラスターＣ20の予想される種々の構造モデルであ
る。ここでは、図４（ａ）にリニアチェーン、図４
（ｂ）にリング、図４（ｃ）にコランニュレン（Ｃｏｒ
ａｎｎｕ１ｅｎｅ）、図４（ｄ）に１２個の五員環で構
成された正１２面体構造（Ｄｏｄｅｃａｈｅｄｒｏｎ）
をそれぞれ示している。FIG. 4 shows various possible structural models of the carbon atom cluster C 20 predominantly produced in the present invention. Here, the linear chain is shown in FIG.
FIG. 4C shows a ring, and FIG.
annuene), FIG. 4 (d) shows a regular dodecahedron structure composed of 12 five-membered rings.
Are respectively shown.
【００２７】現時点では、炭素クラスターＣ20の分子構
造は種々のものが予想されるが、凝集している炭素原子
の個数が２０個に限定されることを考慮すると、有機化
学的には合成されている図４（ｃ）に示すコランニュレ
ン（Ｃｏｒａｎｎｕ１ｅｎｅ）または、図４（ｄ）に示
す１２個の五員環で構成された正１２面体構造（Ｄｏｄ
ｅｃａｈｅｄｒｏｎ）、すなわち、最小サイズのフラー
レンが有力であると予想される。[0027] At present, the molecular structure of the carbon cluster C 20 is expected various ones, considering that the number of carbon atoms that are agglomerated is limited to 20, the synthesized organic chemical 4 (c) or a regular dodecahedral structure (Dod) composed of 12 five-membered rings shown in FIG. 4 (d).
ecahedron), the smallest sized fullerene, is expected to be dominant.
【００２８】上記したように、本発明によれば、イオン
放出電極に多層または単層カーボンナノチューブを用い
て、この電界蒸発現象を利用することにより、サイズの
揃った炭素クラスターイオンを効率よく生成できるとと
もに、小型で消費電力の小さい炭素クラスターイオン源
が実現できる。As described above, according to the present invention, a multi-layer or single-wall carbon nanotube is used as an ion emitting electrode, and by utilizing this electric field evaporation phenomenon, carbon cluster ions of uniform size can be efficiently generated. At the same time, a compact and low power consumption carbon cluster ion source can be realized.
【００２９】このような炭素原子クラスターイオン源
は、サイズの揃った炭素クラスターの生成に利用され
る。特に応用が期待されるのは、以下の分野である。Such a carbon cluster ion source is used for producing carbon clusters of uniform size. Particularly, applications are expected in the following fields.
【００３０】（１）新規材料分野 現在のＣ60などのフラーレンのように、その物性を活か
した応用を期待することができる。具体的には、二次電
池電極材料、水素ガス貯蔵材料、燃料電池、スーパーキ
ャパシタなどである。[0030] (1) as fullerenes, such as new materials field current C 60, it can be expected applications utilizing its properties. Specific examples include a secondary battery electrode material, a hydrogen gas storage material, a fuel cell, and a supercapacitor.
【００３１】（２）イオンビームによる超微細加工、薄
膜作製、表面改質の分野 本発明の炭素原子クラスターイオン源は、集束イオンビ
ーム技術（ＦＩＢ：サブミクロンのビーム径まで集束さ
せたイオンビームを用いて、局所的な“イオン打ち込
み”や“超微細加工”を行なう技術）に応用可能なイオ
ン源である。ＦＩＢによりＣ20クラスタービームを集束
させて、半導体や金属試料の超微細加工を行なえる他、
局所的に炭化物あるいはダイアモンドを形成させる等の
表面改質を期待することができる。(2) Fields of Ultrafine Processing, Thin Film Preparation, and Surface Modification by Ion Beam The carbon atom cluster ion source of the present invention uses a focused ion beam technique (FIB: an ion beam focused to a submicron beam diameter). It is an ion source that can be used for local “ion implantation” or “super-fine processing”. By focusing the C 20 cluster beam by FIB, other enables the ultrafine processing of semiconductor and metal samples,
Surface modification such as locally forming carbide or diamond can be expected.
【００３２】なお、本発明は上記実施例に限定されるも
のではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能
であり、それらを本発明の範囲から排除するものではな
い。It should be noted that the present invention is not limited to the above-described embodiment, and various modifications are possible based on the spirit of the present invention, and they are not excluded from the scope of the present invention.
【００３３】[0033]
【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明に
よれば、次のような効果を奏することができる。As described above, according to the present invention, the following effects can be obtained.
【００３４】電気的に絶縁された加熱装置と、それに取
り付けられた単層または多層カーボンナノチューブと、
引出電極を有しており、カーボンナノチューブからの電
界蒸発現象を利用して、高融点・低蒸気圧である炭素の
サイズの揃ったクラスターイオンが生成できる。An electrically insulated heating device and a single or multi-walled carbon nanotube attached thereto;
It has an extraction electrode and can generate cluster ions of high melting point and low vapor pressure with uniform carbon size by utilizing the phenomenon of electric field evaporation from carbon nanotubes.
【００３５】電界蒸発によって生じたクラスターは、既
にイオン化しているため、新たにイオン化部を設ける必
要がなく、簡易な二極管構造で構成できるため、小型化
を図ることができる。Since the clusters generated by the electric field evaporation have already been ionized, there is no need to newly provide an ionization section, and the cluster can be constituted by a simple diode structure, so that the size can be reduced.
【００３６】さらに、電界蒸発現象は室温またはそれ以
下の低温でも生じるため、炭素原子クラスターイオン生
成中はナノチューブの加熱を継続する必要がなく、消費
電力を小さくできる。Further, since the electric field evaporation phenomenon occurs even at a low temperature of room temperature or lower, it is not necessary to continue heating the nanotube during the formation of the carbon atom cluster ions, and the power consumption can be reduced.
【図１】本発明の実施例を示す炭素原子クラスターイオ
ン源の構造図である。FIG. 1 is a structural diagram of a carbon atom cluster ion source showing an embodiment of the present invention.
【図２】本発明の実施例を示す多層カーボンナノチュー
ブから生成された炭素原子クラスターイオンの質量スペ
クトルを示す図である。FIG. 2 is a diagram showing a mass spectrum of a carbon atom cluster ion generated from a multi-walled carbon nanotube according to an example of the present invention.
【図３】本発明の実施例を示す単層カーボンナノチュー
ブから生成された炭素原子クラスターイオンの質量スペ
クトルを示す図である。FIG. 3 is a diagram showing a mass spectrum of a carbon atom cluster ion generated from a single-walled carbon nanotube according to an example of the present invention.
【図４】本発明で優勢的に生成される炭素原子クラスタ
ーＣ20の予想される種々の構造モデル図である。FIG. 4 is a diagram of various possible structural models of a carbon atom cluster C 20 produced predominantly in the present invention.
１ 電気的に絶縁された加熱装置 ２ 単層または多層カーボンナノチューブ ３ 引出電極 ４ 加速電源 ５ 加熱電源 ６ 引出電源 ７ 真空チャンバー Ｅ１ 加速電源の加速電圧 Ｅ２ 引出電源の引出電圧 Ｅ３ 加熱電源の電圧 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Electrically insulated heating device 2 Single-walled or multi-walled carbon nanotubes 3 Extraction electrode 4 Acceleration power supply 5 Heating power supply 6 Extraction power supply 7 Vacuum chamber E1 Acceleration power supply voltage E2 Extraction power supply voltage E3 Heating power supply voltage
Claims (6)
いて、（ａ）電気的に絶縁された加熱装置と、（ｂ）該
加熱装置によって真空雰囲気で加熱されるカーボンナノ
チューブと、（ｃ）引出電極とを備え、（ｄ）前記カー
ボンナノチューブに所望の正の加速電圧を印加し、前記
引出電極に負の電圧を印加し、炭素原子がクラスターの
状態で電界蒸発して、該電界蒸発した炭素原子クラスタ
ーは、イオン化され、イオンビームとして真空中に放出
されるように構成したことを特徴とする炭素原子クラス
ターイオン生成装置。1. A carbon atom cluster ion generator comprising: (a) an electrically insulated heating device, (b) a carbon nanotube heated in a vacuum atmosphere by the heating device, and (c) an extraction electrode. (D) applying a desired positive acceleration voltage to the carbon nanotubes, applying a negative voltage to the extraction electrode, and evaporating the electric field in a state where the carbon atoms are in a cluster state. A carbon atom cluster ion generator characterized in that it is ionized and emitted as an ion beam into a vacuum.
ン生成装置において、前記カーボンナノチューブは多層
カーボンナノチューブであることを特徴とする炭素原子
クラスターイオン生成装置。2. The carbon atom cluster ion generator according to claim 1, wherein the carbon nanotubes are multi-walled carbon nanotubes.
ン生成装置において、前記カーボンナノチューブは単層
カーボンナノチューブであることを特徴とする炭素原子
クラスターイオン生成装置。3. The carbon atom cluster ion generator according to claim 1, wherein the carbon nanotubes are single-walled carbon nanotubes.
おいて、 イオン放出電極にカーボンナノチューブを用い、真空雰
囲気での前記カーボンナノチューブの電界蒸発現象を利
用し、サイズの揃った炭素クラスターイオンを生成する
ことを特徴とする炭素原子クラスターイオンの生成方
法。4. A method of generating carbon atom cluster ions, comprising: using carbon nanotubes as an ion emitting electrode, and generating carbon cluster ions of uniform size by utilizing an electric field evaporation phenomenon of the carbon nanotubes in a vacuum atmosphere. Characteristic method of generating carbon atom cluster ions.
ンの生成方法において、前記カーボンナノチューブとし
て多層カーボンナノチューブを用いることを特徴とする
炭素原子クラスターイオンの生成方法。5. The method for producing carbon atom cluster ions according to claim 4, wherein a multi-walled carbon nanotube is used as said carbon nanotube.
ンの生成方法において、前記カーボンナノチューブとし
て単層カーボンナノチューブを用いることを特徴とする
炭素原子クラスターイオンの生成方法。6. The method for producing carbon atom cluster ions according to claim 4, wherein single-walled carbon nanotubes are used as said carbon nanotubes.
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1999
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