JP3493239B2 - アスファルト乳剤の製造方法 - Google Patents

アスファルト乳剤の製造方法

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JP3493239B2
JP3493239B2 JP01904495A JP1904495A JP3493239B2 JP 3493239 B2 JP3493239 B2 JP 3493239B2 JP 01904495 A JP01904495 A JP 01904495A JP 1904495 A JP1904495 A JP 1904495A JP 3493239 B2 JP3493239 B2 JP 3493239B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、道路舗装の結合剤をは
じめ、防水剤、接着剤など、色々な用途に適用できるア
スファルト乳剤に関する。更に詳しくは、アスファルト
乳剤の水分蒸発残留物であるアスファルトの性状を改善
するための、アスファルト乳剤の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】石油か
ら得られるアスファルトの様な瀝青質は、作業性を付与
するために常温で取り扱いが可能なエマルション化し
て、舗装材料、防水・接着材料、及び鉄道軌道等に広く
使用されている。
【0003】アスファルト乳剤は、施工面に直接散布し
て用いる急分解性乳剤と、骨材と混合して用いる遅分解
性乳剤とに大別できるが、水分蒸発残留物であるアスフ
ァルトは、何れの場合においても乳剤が分解して骨材間
のバインダーとして作用するので、バインダーとしての
強度、耐久性が極めて重要である。
【0004】尚、一般的に、アスファルトを水中に乳化
した物をアスファルト乳剤と呼ぶ。
【0005】ところが、アスファルト乳剤を使用した道
路舗装材は、加熱混合方式に比べ、舗装強度、使用耐久
性、耐水性が弱いといった欠点を有している。理由は、
分解再生したアスファルト及び舗装混合物中に残存する
乳化剤、完全に除去されなかった水等の影響であると考
えられている。
【0006】これらの問題点を解決する目的で、アスフ
ァルト乳剤の水分蒸発残留物であるアスファルトの性状
を改善するために、アスファルト乳剤にゴムや合成高分
子物質を導入することや、セメントを併用することは一
般によく知られている。
【0007】ゴムや合成高分子物質を導入する方法とし
ては、特開平2-206655号公報にも紹介されているが、 アスファルト乳剤とゴムラテックス、合成高分子物
質のラテックス又はエマルションを混合する方法 ゴムラテックス、合成高分子物質のラテックス又は
エマルションの水相にアスファルトを乳化する方法 アスファルトにゴム、合成高分子物質等を混合した
改質アスファルトを水中に乳化する方法 等がある。また、これらが組み合わせられたものもあ
る。
【0008】ここで、上記、の方法で作られたアス
ファルト乳剤は、常温で分解された時に、アスファルト
とゴムラテックス、合成高分子物質のラテックス又はエ
マルションが一様に混合した状態で分解せず、分かれて
分解する欠点を有する。即ち、分解時間の違いにより、
均質なアスファルト組成物が得られないといった欠点が
ある。また、の方法で作られたアスファルト乳剤は、
均質なアスファルト組成物は得られるが、アスファルト
乳剤を作るのに大変な労力を必要とする。即ち、アスフ
ァルトにゴム、合成高分子物質等を混合した改質アスフ
ァルトは、粘度が高くなり、均一に水中に乳化すること
が非常に困難である。また、粘度を下げるために改質ア
スファルトの溶融温度を上げた場合、添加混合したゴ
ム、合成高分子物質が熱分解し、本来の物性を保持する
ことができない。更に、例えば、改質アスファルトの溶
融温度を 200℃以上に上げた場合、エマルション化しよ
うとすると水が沸騰し、安定なアスファルト乳剤の製造
が困難である。
【0009】従って、できるだけ簡便な方法で、アスフ
ァルト道路舗装材として舗装強度、使用耐久性、耐水性
を満足するアスファルト乳剤の製造が望まれている。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の如き
技術の現状に鑑みて研究を重ねた結果、ある特定のエポ
キシ基を有するエポキシ樹脂と活性水素基2個を有する
特定のアミンとをアスファルトに添加混合して、そのア
スファルト組成物を水中に乳化することにより、簡便な
方法で、アスファルト道路舗装材として舗装強度、使用
耐久性、耐水性を満足するアスファルト乳剤の製造方法
を完成するに至った。
【0011】即ち、本発明は、分子内に2個のエポキシ
基を有するエポキシ樹脂(a)と炭素数8〜22の脂肪族
炭化水素基又は炭素数8〜22のアルキル基を有するアル
キルフェノール基、及び活性水素2個を有するアミン
(b)とを加熱アスファルト中に添加混合して、そのア
スファルト組成物を乳化剤によって水中に乳化すること
を特徴とするアスファルト乳剤の製造方法に関する。
【0012】本発明の製造方法は、特定のエポキシ樹脂
とアミンとを混合したアスファルトを水中に乳化するこ
とによって、乳化粒子内で、実質的にエポキシ樹脂とア
ミンが反応して粘度上昇することを特徴とする。従っ
て、本発明の製造方法によると、上記のアスファルト組
成物を乳化する際には、元のアスファルトの粘度よりも
低く、且つ、温度が低い状態で乳化できるため、特別な
装置を使う必要のない非常に簡便な方法でアスファルト
乳剤を製造することができる。
【0013】本発明に使用される分子内に2個のエポキ
シ基を有するエポキシ樹脂(a)としては、例えば、ビ
スフェノールAのジグリシジルエーテル、ポリプロピレ
ングリコールのジグリシジルエーテル、ポリエチレング
リコールのジグリシジルエーテル、フタル酸ジグリシジ
ルエステル、ビスフェノールAアルキレンオキサイド付
加物のジグリシジルエーテル等である。
【0014】3官能基以上のポリエポキシ基を有する化
合物をアスファルト溶融物に添加混合すると網状の高分
子が生成し、直ちに作業性を失う。また、1官能基以下
のエポキシ基を有する化合物をアスファルト溶融物に添
加混合した場合は、エポキシ樹脂とアミンの反応により
高分子量物が得られにくいので本発明の目的であるアス
ファルトの骨材間のバインダーとしての強度、耐久性の
向上に対する効果は低い。
【0015】本発明に使用される炭素数8〜22の脂肪族
炭化水素基又は炭素数8〜22のアルキル基を有するアル
キルフェノール基、及び活性水素2個を有するアミン
(b)としては、次の一般式 R−NH2 (1) (式中、 Rは炭素数8〜22のアルキル基又は炭素数8〜
22のアルケニル基を表す。)で示される化合物、次の一
般式 R'-O-An-(CH2)3-NH2 (2) (式中、R'は、炭素数8〜22のアルキル基又は炭素数8
〜22のアルケニル基、又は炭素数8〜22のアルキル基を
有するアルキルフェノール基を表し、 Aはオキシエチレ
ン基又はオキシプロピレン基を表し、nは0〜20の正数
を表す。)で示される化合物、又は、次の一般式 R-NH-R1-NHB (3) (式中、 Rは炭素数8〜22のアルキル基又は炭素数8〜
22のアルケニル基を表し、R1は炭素数2〜3のアルキレ
ン基を表し、 Bはヒドロオキシエチル基、ヒドロオキシ
プロピレン基、シアノエチル基及びプロピオン酸エステ
ル基からなる群から選択される基を表す。)で示される
化合物が挙げられる。
【0016】前記一般式(1)で示される化合物の具体
例としては、オクチルアミン、ラウリルアミン、ミリス
チルアミン、パルミチルアミン、ステアリルアミン、オ
レイルアミン、ベヘニルアミン、及び牛脂アミン等が挙
げられる。
【0017】前記一般式(2)で示される化合物の具体
例としては、高級脂肪族アルコールにアクリロニトリル
を付加し還元して得られるアミン、例えばオクチルアミ
ノプロピルエーテル、2−エチルヘキシルアミノプロピ
ルエーテル、ラウリルアミノプロピルエーテル、ミリス
チルアミノプロピルエーテル、ステアリルアミノプロピ
ルエーテル、オレイルアミノプロピルエーテル、ベヘニ
ルアミノプロピルエーテル、及び高級脂肪族アルコール
或いはアルキルフェノールに酸化エチレン、或いは酸化
プロピレンを付加し、末端のヒドロキシル基にアクリロ
ニトリルを付加し還元して得られるアミンが挙げられ
る。nに20以下の制限を設けたのは、20を超えるとアス
ファルトとの相溶性を失うためである。
【0018】前記一般式(3)で示される化合物の具体
例としては、高級脂肪族ジアミンに酸化エチレン、酸化
プロピレン、エピクロルヒドリン、アクリロニトリル、
及びアクリル酸エステルからなる群から選ばれる化合物
を付加したアミンが挙げられる。例えば、N−オクチル
N’−ヒドロキシエチルプロピレンジアミン、N−ラウ
リルN’−ヒドロキシエチルプロピレンジアミン、N−
パルミチルN’−ヒドロキシエチルプロピレンジアミ
ン、N−ステアリルN’−ヒドロキシエチルプロピレン
ジアミン、N−オレイルN’−ヒドロキシエチルプロピ
レンジアミン、N−ベヘニルN’−ヒドロキシエチルプ
ロピレンジアミン、N−牛脂N’−ヒドロキシエチルプ
ロピレンジアミン、N−オクチルN’−ヒドロキシプロ
ピルプロピレンジアミン、N−ラウリルN’−ヒドロキ
シプロピルプロピレンジアミン、N−ミリスチルN’−
ヒドロキシプロピルプロピレンジアミン、N−パルミチ
ルN’−ヒドロキシプロピルプロピレンジアミン、N−
ステアリルN’−ヒドロキシプロピルプロピレンジアミ
ン、N−オレイルN’−ヒドロキシプロピルプロピレン
ジアミン、N−ベヘニルN’−ヒドロキシプロピルプロ
ピレンジアミン、N−牛脂N’−ヒドロキシプロピルプ
ロピレンジアミン、N−オクチルN’−シアノエチルプ
ロピレンジアミン、N−ラウリルN’−シアノエチルプ
ロピレンジアミン、N−ミリスチルN’−シアノエチル
プロピレンジアミン、N−パルミチルN’−シアノエチ
ルプロピレンジアミン、N−ステアリルN’−シアノエ
チルプロピレンジアミン、N−オレイルN’−シアノエ
チルプロピレンジアミン、N−ベヘニルN’−シアノエ
チルプロピレンジアミン、N−牛脂N’−シアノエチル
プロピレンジアミン、N−オクチルN’−メチルカルボ
キシエチルプロピレンジアミン、N−ラウリルN’−メ
チルカルボキシエチルプロピレンジアミン、N−ミリス
チルN’−メチルカルボキシエチルプロピレンジアミ
ン、N−ステアリルN’−メチルカルボキシエチルプロ
ピレンジアミン、N−オレイルN’−メチルカルボキシ
エチルプロピレンジアミン、N−ベヘニルN’−メチル
カルボキシエチルプロピレンジアミン、N−牛脂N’−
メチルカルボキシエチルプロピレンジアミンの高級脂肪
族プロピレンジアミンを出発物質とする誘導体、或いは
高級脂肪族エチレンジアミンを出発物質とする上記と同
様の誘導体が挙げられる。これらのアミンはアスファル
トとの相溶性がよいので、好ましい。
【0019】次に、本発明のアスファルト乳剤の製造方
法について述べる。まず、加熱溶融したアスファルトに
エポキシ樹脂を添加混合する。この時のアスファルトの
溶融温度は、 100〜250 ℃である。より好ましくは、 1
20〜200 ℃である。更に好ましくは、 140〜180 ℃であ
る。 100℃より低い温度では、アスファルトの粘度が高
くなりすぎ、次の乳化の工程に支障をきたす。また、 2
50℃より高い温度では、添加混合するエポキシ樹脂の熱
分解が起こる。添加混合するエポキシ樹脂の温度は、取
り扱いに支障をきたさない温度であれば、任意の温度で
よい。但し、混合後の温度が 100℃以下にならないよう
にする必要がある。本発明に使用されるエポキシ樹脂
は、アスファルトに比べ粘度が低いので、アスファルト
より溶融温度を高くする必要はなく、温度を高くするこ
とは、エネルギー的に得策でない。
【0020】エポキシ樹脂の添加量は、アスファルト乳
剤の使用目的により設定されるが、一般的に、アスファ
ルト 100重量部に対して、エポキシ樹脂を1〜200 重量
部である。好ましくは5〜100 重量部であり、より好ま
しくは20〜50重量部である。1重量部未満では、アスフ
ァルトの改質の効果がなく、 200重量部を超えると、通
常の使用目的では必要がない。
【0021】熱溶融したアスファルトとエポキシ樹脂と
の混合時間は、均一に混合できる時間であれば特に問題
ない。好ましくは10時間以内が望ましい。10時間を超え
るとエポキシ樹脂が熱分解する可能性がある。
【0022】アスファルトにエポキシ樹脂を添加混合し
た後、引き続きアミンを添加混合する。添加混合するア
ミンの温度は、取り扱いに支障をきたさない温度であれ
ば、任意の温度でよい。但し、混合後の温度が 100℃以
下にならないようにする必要がある。本発明に使用され
るアミンは、アスファルトに比べ粘度が低いので、アス
ファルトより溶融温度を高くする必要はなく、温度を高
くすることは、エネルギー的に得策でない。
【0023】アミンの添加量は、本発明に使用されるエ
ポキシ樹脂のエポキシ基1個に対し、アミンの活性水素
が1個となるように計算し添加混合する。
【0024】本発明に使用されるエポキシ樹脂とアミン
は、徐々に反応が進行し粘度が上昇する。従って、アミ
ン添加後の混合時間は、できるだけ短い時間に均一に混
合し、次の乳化工程に進める方が望ましい。アミン混合
後、乳化工程終了までは、温度にもよるが、10時間以内
に行う必要がある。好ましくは5時間、より好ましくは
1時間以内である。また、必要に応じて、アミンの添加
混合工程から乳化工程を連続プロセスにて行ってもよ
い。
【0025】本発明に使用されるエポキシ樹脂とアミン
は、徐々に反応が進行し粘度が上昇するものの、アスフ
ァルトに添加混合された直後は、元のアスファルトに比
べても粘度が低い。従って、反応が進行する前であれ
ば、元のアスファルトに比べても容易にアスファルト乳
剤を製造することができる。この時のアスファルト組成
物の溶融温度は、 100〜200 ℃が適当である。より好ま
しくは、 120〜 180℃で、更に好ましくは、 140〜160
℃である。 100℃より低い温度では、アスファルト組成
物の粘度が高くなりすぎ、乳化の工程に支障をきたす。
また、 200℃より高い温度では、エポキシ樹脂とアミン
との反応が急激に起こり、アスファルト乳剤製造の可使
時間を確保することができない。
【0026】乳化工程は、アスファルト組成物の粘度が
500cSt以下、より好ましくは200cSt以下で行う方がよ
い。500cStを超えると、乳化に必要な剪断力を得ること
ができない。従って、本発明において、エポキシ樹脂と
アミンが反応し粘度が上昇するが、粘度が500cStになる
までに乳化を終了する必要がある。
【0027】本発明のアスファルト乳剤の製造に際し、
水とアスファルト組成物の配合割合(重量比)は、水:
アスファルト組成物=60〜20:40〜80、好ましくは水:
アスファルト組成物=50〜30:50〜70である。
【0028】また、乳化剤の使用量は、水とアスファル
ト組成物との合計 100重量部に対して、0.01〜10.0重量
部で、特に0.05〜5.0 重量部が適量である。これらの界
面活性剤を45〜80℃の温水に溶解して乳化液とし、これ
と 100〜200 ℃に溶融したアスファルト組成物とを同時
にホモジナイザーもしくはコロイドミル等に通してアス
ファルト乳剤を製造する。
【0029】アスファルト乳剤は、使用した乳化剤(界
面活性剤)の種類によって、アニオン性乳剤、カチオン
性乳剤、ノニオン性乳剤の3種類があるが、本発明に使
用できる乳化剤として用いる界面活性剤は、アニオン
性、カチオン性、ノニオン性のいずれを使用してもよ
く、1種又は2種以上の多成分系であっても良い。
【0030】アニオン性界面活性剤としては、カルボン
酸塩類、硫酸エステル塩類、スルホン酸塩類、リン酸エ
ステル塩類が挙げられ、これらのエチレンオキサイド及
びプロピレンオキサイド付加物も含まれる。
【0031】カチオン性界面活性剤としては、アルキル
アミン塩類、アルカノールアミン類、第4級アンモニウ
ム塩類、アミンオキサイド系類、ポリエチレンポリアミ
ン類が挙げられ、エチレンオキサイド及びプロピレンオ
キサイドの付加物も含まれる。ここで、四級塩でないカ
チオン性界面活性剤の場合は、塩酸、酢酸、硝酸、スル
ファミン酸、ジメチル硫酸等で各々の酸塩の形で使用す
る。
【0032】ノニオン性界面活性剤としては、高級アル
コールエチレンオキサイド付加物、アルキルフェノール
エチレンオキサイド付加物、脂肪酸エチレンオキサイド
付加物、多価アルコール脂肪酸エステルエチレンオキサ
イド付加物、高級アルキルアミンエチレンオキサイド付
加物、脂肪酸アミドエチレンオキサイド付加物、油脂の
エチレンオキサイド付加物、ポリプロピレングリコール
エチレンオキサイド付加物等のポリエチレングリコール
型界面活性剤、及びグリセロールの脂肪酸エステル、ペ
ンタエリスリトールの脂肪酸エステル、ソルビトール及
びソルビタンの脂肪酸エステル、ショ糖の脂肪酸エステ
ル、多価アルコールのアルキルエーテル、アルカノール
アミン類の脂肪酸アミド等の多価アルコール型界面活性
剤が挙げられる。
【0033】尚、本発明に使用されるアスファルト乳剤
の製造に際しては、公知のアスファルト乳剤の製造技術
が応用できる。
【0034】例えば、アスファルト乳剤の貯蔵安定度を
向上させ、また、乳化時の乳剤中の泡の量を減少させる
ため、アスファルト乳剤製造時に、塩化カルシウム、塩
化鉄、塩化アルミニウムの如き多価金属塩を少量添加し
てもよい。使用量としては、アスファルト乳剤に対して
0.01〜2重量%が好ましい。
【0035】更に、アスファルト乳剤の分散安定性を向
上させるため、ポリビニルアルコール、メチルセルロー
ス、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセ
ルロース、ポリアクリル酸ナトリウム、澱粉などを添加
してもよい。使用量としては、アスファルト乳剤に対し
て0.01〜2重量%が好ましい。
【0036】また、乳化時の泡の量を減少させるため、
シリコーン系、アルコール系などの消泡剤を使用しても
よい。使用量としては、アスファルト乳剤に対して 0.0
01〜1重量%が好ましい。
【0037】以上の様にして乳化された本発明のアスフ
ァルト乳剤は、乳化粒子内にアスファルト成分、エポキ
シ樹脂成分、及びアミン成分を含有し、乳化粒子内でエ
ポキシ樹脂とアミンは、徐々に反応が進行・完結する。
【0038】反応が進行・完結する時間は、使用したエ
ポキシ樹脂とアミンの種類により異なるが、乳化された
直後の温度(通常60〜95℃)から室温に自然冷却された
後、数日内の貯蔵中に反応は完結する。
【0039】本発明のアスファルト乳剤は、乳化後にエ
ポキシ樹脂とアミンが反応し、高分子量化するので、添
加混合したエポキシ樹脂とアミンの量が多くなるにつれ
てバインダーとしての強度、耐久性が向上する。
【0040】本発明のアスファルト乳剤は、アスファル
トにエポキシ樹脂とアミンが反応したものが相溶してい
る状態で、水中に乳化しているため、乳剤が分解したと
きに、一様な組成のエポキシ・アスファルトが得られ
る。また、分解も一様で、アスファルト乳剤にゴムラテ
ックスを混合したときの様に、両者が別々に分解するこ
とがない。
【0041】以上のような点で、本発明のアスファルト
乳剤は、道路舗装の結合剤をはじめ、防水剤、接着剤な
ど、色々な用途への適用が期待できる。
【0042】本発明におけるアスファルト乳剤に使用さ
れるアスファルトとしては、石油ストレートアスファル
ト、セミブローンアスファルト、カットバックアスファ
ルト、天然アスファルト、石油タール、ピッチ、溶剤脱
瀝アスファルト、重油等の1種又は2種以上の混合物等
が挙げられる。
【0043】更に、天然ゴム、スチレン・ブタジエン共
重合物、クロロプレン共重合物等の合成ゴム及びポリエ
チレン、エチレン・酢酸ビニル共重合物等の高分子重合
体、石油樹脂、熱可塑性樹脂等を混合した改質アスファ
ルトも使用できる。
【0044】本発明におけるアスファルト乳剤の使用量
は、骨材 100重量部に対して、固形分として(アスファ
ルト以外の改質剤及びその他の添加剤を併用する場合は
これらの物も含む)、通常2〜12重量部程度であり、よ
り好ましくは4〜10重量部程度である。
【0045】本発明において使用する骨材は、その材
質、粘度等の点で、通常のアスファルト舗装組成物で使
用されるものと変わるところはない。即ち、粗骨材及び
細骨材を用途等に応じて配合し、更に必要ならばフィラ
ーを併用しても良い。
【0046】一般的な粗骨材及び細骨材としては、砕
石、クラッシャーラン、スクリーニングス、砕石ダス
ト、高炉スラグ、砂等が例示される。また、ルクソバイ
ト、人工焼成骨材、アルミ粉、陶磁器粒、着色骨材等の
明色骨材並びにアスファルト被覆砕石、廃棄アスファル
ト舗装からの再生骨材等も使用可能である。
【0047】フィラーとしては、スクリーニングスのフ
ィラー分、石粉、焼却炉灰、クレー、タルク、フライア
ッシュ等が例示される。
【0048】
【発明の効果】上記の実施例で明確なように、ある特定
のエポキシ基を有するエポキシ樹脂と特定のアミンとを
アスファルトに添加混合して、そのアスファルト組成物
を水中に乳化するに際し、元のアスファルトの粘度より
も低いか、又は温度が低い状態で乳化することができ、
従って、特別な装置を使う必要のない非常に簡便な方法
でアスファルト乳剤が製造できる方法である。また、得
られた舗装組成物は、加熱混合方式に比べ、同等以上の
舗装強度、使用耐久性を保持するというメリットがあ
る。
【0049】
【実施例】次に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【0050】実施例1 170℃に加熱溶融した石油ストレートアスファルト(針
入度73/25℃、軟化点46.5℃、動粘度 82cSt/170℃)60
重量部に、70℃に加熱溶融したビスフェノールAジグリ
シジルエーテル23.6重量部を添加混合し、温度を 170℃
に昇温した。続いて、70℃に加熱溶融したオレイルアミ
ン16.4重量部(エポキシ樹脂とアミンの比率は、エポキ
シ当量とアミン活性水素当量が当量となる比率)を添加
し、約1分間攪拌混合した。温度は 150℃となり、動粘
度は、65cSt になった。また、1時間保温後の動粘度は
70cSt であった。引き続き、上記アスファルト組成物60
重量部と、水40重量部にオレイン酸ソーダ1重量部とポ
リアクリル酸ソーダ 0.5重量部を溶解し、60℃に加熱し
た乳化液とをホモジナイザーに同時に通してアスファル
ト乳剤を得た。(アスファルト、エポキシ樹脂、及びア
ミンの混合後、1時間以内に乳剤化は終了した。)得ら
れた乳剤の温度は90℃で、放冷3日後においても乳剤は
安定であった。また、この時の水分蒸留残留物の動粘度
は、550cSt/200℃であった。この値は、現在排水舗装用
に使用されている高粘度改質アスファルト(240sSt/200
℃)よりも高い値である。
【0051】実施例2 実施例1で製造したアスファルト乳剤を使用した舗装体
混合物の強度試験と耐久性試験を行った。強度試験は、
舗装試験法便覧(社団法人日本道路協会発行)記載のマ
ーシャル安定度試験(60℃水浸30分間)を行った。パグ
ミルミキサーに6号砕石、7号砕石、及びスクリーニン
グスを配合した密粒配合骨材 100重量部に、実施例1で
製造したアスファルト乳剤12重量部を投入し、20秒間混
合した。10分後にモールドに投入し、常温で片面50回の
両面つきでマーシャル安定度試験用供試体を作成し、20
℃の恒温室内で1週間の養生を行った。耐久性試験は、
舗装試験法便覧(社団法人日本道路協会発行)記載のホ
イールトラッキング試験(温度60℃、接地圧 6.4kgf/cm
2)を行った。同様に、パグミルミキサーに6号砕石、7
号砕石、及びスクリーニングスを配合した密粒配合骨材
100重量部に、実施例1で製造したアスファルト乳剤12
重量部を投入し、20秒間混合した。10分後に、締め固め
用型枠に入れ、ローラコンパクタで締め固め、ホイール
トラッキング試験用供試体を作成し、20℃の恒温室内で
1週間の養生を行った。結果は、密度;2.31g/cm3、マ
ーシャル安定度;1550kg、フロー値(1/100cm);30、ま
たホイールトラッキング試験の動的安定度(DS);23
50であった。
【0052】実施例3 実施例1で得られたアスファルト組成物60重量部と、水
40重量部にポリオキシエチレン(n=50)ノニルフェノ
ールエーテル3重量部とポリビニルアルコール0.3重量
部を溶解し60℃に加熱した乳化液とを、ホモジナイザー
に同時に通してアスファルト乳剤を得た。(アスファル
ト、エポキシ樹脂、及びアミンの混合後、1時間以内に
乳剤化は終了した。) 得られた乳剤の温度は90℃で、放冷3日後においても乳
剤は安定であった。また、この時の水分蒸留残留物の動
粘度は、510cSt/200℃であった。 実施例4 実施例3で製造したアスファルト乳剤を使用して、実施
例2と同様に強度試験と耐久性試験を行った。結果は、
密度;2.34g/cm3、マーシャル安定度;1410kg、フロー
値(1/100cm);31、またホイールトラッキング試験の動
的安定度(DS);2150であった。
【0053】実施例5 実施例1で得られたアスファルト組成物60重量部と、水
40重量部にステアリルトリメチルアンモニウムクロライ
ド 1.0重量部と塩化カルシウム0.15重量部を溶解し60℃
に加熱した乳化液とを、ホモジナイザーに同時に通して
アスファルト乳剤を得た。(アスファルト、エポキシ樹
脂、及びアミンの混合後、1時間以内に乳剤化は終了し
た。) 得られた乳剤の温度は90℃で、放冷3日後においても乳
剤は安定であった。また、この時の水分蒸留残留物の動
粘度は、530cSt/200℃であった。
【0054】実施例6 実施例5で製造したアスファルト乳剤を使用して、実施
例2と同様に強度試験と耐久性試験を行った。結果は、
密度;2.35g/cm3、マーシャル安定度;1430kg、フロー
値(1/100cm);32、またホイールトラッキング試験の動
的安定度(DS);2250であった。
【0055】比較例1 150℃に加熱溶融した石油ストレートアスファルト(針
入度73/25℃、軟化点46.5℃、動粘度170cSt/150℃)60
重量部と、水40重量部にステアリルトリメチルアンモニ
ウムクロライド 1.0重量部と塩化カルシウム0.15重量部
を溶解し60℃に加熱した乳化液とを、ホモジナイザーに
同時に通してアスファルト乳剤を得た。得られた乳剤の
温度は90℃で、放冷3日後においても乳剤は安定であっ
た。また、この時の水分蒸留残留物の動粘度は、 24cSt
/200℃であった。
【0056】比較例2 比較例1で製造したアスファルト乳剤を使用して、実施
例2と同様に強度試験と耐久性試験を行った。結果は、
密度;2.40g/cm3、マーシャル安定度;330kg 、フロー
値(1/100cm);42、またホイールトラッキング試験の動
的安定度(DS);250 であった。
【0057】参考例1 実施例1で使用した同じ石油ストレートアスファルト
(針入度73/25℃、軟化点46.5℃)5.5重量部と、実施例
2で使用した同様の骨材 100重量部を加熱混合して、強
度試験と耐久性試験を行った。混合温度は、 150℃、締
め固め温度は 135℃で、試験用供試体を作成した。結果
は、密度;2.39g/cm3、マーシャル安定度;1150kg、フ
ロー値(1/100cm);31、またホイールトラッキング試験
の動的安定度(DS);610 であった。
【0058】実施例1、3、5と比較例1との対比か
ら、本発明により得られたアスファルト乳剤は、水分蒸
留残留物の動粘度が格段に向上している。更に、実施例
2、4、6と比較例2との対比から、本発明により得ら
れたアスファルト乳剤を使用した舗装体混合物は、一般
のアスファルト乳剤を使用した舗装体混合物に比べ、舗
装強度と耐久性が格段に向上しており、参考例1との対
比からも、加熱混合の舗装混合物に比べても優れたもの
であった。
【0059】実施例7 170℃に加熱溶融したスチレン・ブタジエン共重合物で
改質されたアスファルト(針入度57/25℃、軟化点61.5
℃、動粘度240cSt/170℃)60重量部に、70℃に加熱溶融
したビスフェノールAジグリシジルエーテル23.6重量部
を添加混合し、温度を 170℃に昇温した。続いて、70℃
に加熱溶融したオレイルアミン16.4重量部(エポキシ樹
脂とアミンの比率は、エポキシ当量とアミン活性水素当
量が当量となる比率)を添加し、約1分攪拌混合した。
温度は 150℃となり、動粘度は170cStになった。また、
1時間保温後の動粘度は200cStであった。引き続き、上
記のアスファルト組成物60重量部と、水40重量部にポリ
オキシエチレン(n=50)ノニルフェノールエーテル3
重量部とポリビニルアルコール 0.3重量部を溶解し60℃
に加熱した乳化液とを、ホモジナイザーに同時に通して
アスファルト乳剤を得た。(改質アスファルト、エポキ
シ樹脂、及びアミンの混合後、1時間以内に乳剤化は終
了した。) 得られた乳剤の温度は90℃で、放冷3日後においても乳
剤は安定であった。また、この時の水分蒸留残留物の動
粘度は、710cSt/200℃であった。
【0060】実施例8 実施例7で製造したアスファルト乳剤を使用して、実施
例2と同様に強度試験と耐久性試験を行った。結果は、
密度;2.30g/cm3、マーシャル安定度;2100kg、フロー
値(1/100cm);33、またホイールトラッキング試験の動
的安定度(DS);3250であった。
【0061】比較例3 実施例7で使用したスチレン・ブタジエン共重合物で改
質されたアスファルト(針入度57/25℃、軟化点61.5
℃、動粘度240cSt/170℃)60重量部を 170℃に加熱溶融
し、水40重量部にポリオキシエチレン(n=50)ノニル
フェノールエーテル3重量部とポリビニルアルコール
0.3重量部を溶解し60℃に加熱した乳化液とを、ホモジ
ナイザーに同時に通したところ、粘度が高いためにホモ
ジナイザーが止まり、乳剤を得ることが出来なかった。
【0062】比較例4 比較例3で使用した同じアスファルト組成物60重量部を
200℃に加熱溶融し(動粘度 85cSt/200℃) 、水40重量
部にポリオキシエチレン(n=50)ノニルフェノールエ
ーテル3重量部とポリビニルアルコール 0.3重量部を溶
解し60℃に加熱した乳化液とを、ホモジナイザーに同時
に通したところ、ホモジナイザーの入口、及び出口から
混合物が突沸し、乳剤を得ることが出来なかった。
【0063】実施例7と比較例3、4との対比から、本
発明のアスファルト乳剤の製造方法は、従来乳化が困難
なアスファルトでも、容易に乳化することのできる製造
方法であり、また、得られた舗装体混合物は、その性能
が向上されたものである。
【0064】実施例9〜12及び比較例5〜6 実施例1で使用した同じ石油ストレートアスファルト60
重量部に、実施例1と同様にビスフェノールAジグリシ
ジルエーテルを添加混合し、温度を 170℃に昇温した。
続いて、70℃に加熱溶融した表1に示す各種のアミン
(エポキシ樹脂とアミンの比率は、エポキシ当量とアミ
ン活性水素当量が当量となる比率)を添加し、約1分間
攪拌混合した。 150℃における動粘度と、同じく1時間
保温後の動粘度を表1に示す。更に、上記のアスファル
ト組成物60重量部と、水40重量部にポリオキシエチレン
(n=50)ノニルフェノールエーテル3重量部とポリビ
ニルアルコール 0.3重量部を溶解し60℃に加熱した乳化
液とを、ホモジナイザーに同時に通した結果と、得られ
た乳剤の放冷3日後における安定性、及びこの時の水分
蒸留残留物の動粘度を同じく表1に示す。
【0065】
【表1】
【0066】実施例9〜12と比較例5〜6との対比か
ら、本発明のアスファルト乳剤の製造に際し、ある特定
のエポキシ樹脂と特定のアミンとの組み合わせを使用す
ることにより、特別な装置を使う必要なく、非常に簡便
な方法でアスファルト乳剤を製造することができること
がわかる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C08G 59/00 - 59/72 C08L 95/00

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 分子内に2個のエポキシ基を有するエポ
    キシ樹脂(a)と炭素数8〜22の脂肪族炭化水素基又は
    炭素数8〜22のアルキル基を有するアルキルフェノール
    基、及び活性水素2個を有するアミン(b)とを加熱ア
    スファルト中に添加混合して、そのアスファルト組成物
    を乳化剤によって水中に乳化することを特徴とするアス
    ファルト乳剤の製造方法。
  2. 【請求項2】 エポキシ樹脂(a)を加熱アスファルト
    中に添加後、アミン(b)を加熱アスファルト中に添加
    することを特徴とする請求項1記載のアスファルト乳剤
    の製造方法。
  3. 【請求項3】 炭素数8〜22の脂肪族炭化水素基及び活
    性水素2個を有するアミンが、次の一般式 R−NH2 (1) (式中、 Rは炭素数8〜22のアルキル基又は炭素数8〜
    22のアルケニル基を表す。)で示される化合物である請
    求項1又は2記載のアスファルト乳剤の製造方法。
  4. 【請求項4】 炭素数8〜22の脂肪族炭化水素基又は炭
    素数8〜22のアルキル基を有するアルキルフェノール
    基、及び活性水素2個を有するアミンが、次の一般式 R'-O-An-(CH2)3-NH2 (2) (式中、R'は炭素数8〜22のアルキル基又は炭素数8〜
    22のアルケニル基、又は炭素数8〜22のアルキル基を有
    するアルキルフェノール基を表し、 Aはオキシエチレン
    基又はオキシプロピレン基を表し、nは0〜20の正数を
    表す。)で示される化合物である請求項1又は2記載の
    アスファルト乳剤の製造方法。
  5. 【請求項5】 炭素数8〜22の脂肪族炭化水素基及び活
    性水素2個を有するアミンが、次の一般式 R-NH-R1-NHB (3) (式中、 Rは炭素数8〜22のアルキル基又は炭素数8〜
    22のアルケニル基を表し、R1は炭素数2〜3のアルキレ
    ン基を表し、 Bはヒドロオキシエチル基、ヒドロオキシ
    プロピレン基、シアノエチル基及びプロピオン酸エステ
    ル基からなる群から選択される基を表す。)で示される
    化合物である請求項1又は2記載のアスファルト乳剤の
    製造方法。
  6. 【請求項6】 エポキシ樹脂(a)の添加量がアスファ
    ルト 100重量部に対して1〜200 重量部である請求項1
    〜5の何れか1項に記載のアスファルトの製造方法。
  7. 【請求項7】 アミン(b)の添加量がエポキシ樹脂の
    エポキシ1個に対してアミンの活性水素が1個となる量
    である請求項1〜6の何れか1項に記載のアスファルト
    の製造方法。
  8. 【請求項8】 水、アスファルト組成物、乳化剤の配合
    割合が、水60〜20重量部とアスファルト組成物40〜80重
    量部とからなる合計 100重量部に対して、乳化剤0.01〜
    10重量部である請求項1〜7の何れか1項に記載のアス
    ファルトの製造方法。
  9. 【請求項9】 乳化剤がアニオン性、カチオン性又はノ
    ニオン性界面活性剤である請求項1〜8の何れか1項に
    記載のアスファルトの製造方法。
  10. 【請求項10】 加熱アスファルトの溶融温度が 100〜
    250 ℃である請求項1〜9の何れか1項に記載のアスフ
    ァルト乳剤の製造方法。
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