JP3482254B2 - ポンプシステム、及びそれを組み入れた分析装置、並びに抽出装置 - Google Patents
ポンプシステム、及びそれを組み入れた分析装置、並びに抽出装置Info
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- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
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- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は分析装置に使用する圧縮
性流体のポンピングに関し、特に、膨張のエネルギを、
ポンピング前にポンピング流体を周囲温度よりやや低い
温度に冷却するのに使用することができるように、ポン
ピング流体の周囲圧力までの膨張を制御することに関す
る。
性流体のポンピングに関し、特に、膨張のエネルギを、
ポンピング前にポンピング流体を周囲温度よりやや低い
温度に冷却するのに使用することができるように、ポン
ピング流体の周囲圧力までの膨張を制御することに関す
る。
【0002】
【従来の技術】超臨界クロマトグラフィ(SFC)およ
び超臨界流体抽出(SFE)装置は典型的に、圧縮性の
高い流体(たとえば、液化CO2)を約5g/minの
流量で駆動するポンプシステムを備えている。駆動する
前にポンピング流体を周囲温度よりやや低い温度に維持
すると圧縮性ポンピング流体の圧縮性が小さくなりポン
ピング流体を正確に駆動することができる。
び超臨界流体抽出(SFE)装置は典型的に、圧縮性の
高い流体(たとえば、液化CO2)を約5g/minの
流量で駆動するポンプシステムを備えている。駆動する
前にポンピング流体を周囲温度よりやや低い温度に維持
すると圧縮性ポンピング流体の圧縮性が小さくなりポン
ピング流体を正確に駆動することができる。
【0003】ポンピング装置のポンプヘッドを冷却する
のに低温流体を直接加え得ることが知られているが、一
般には独立した低温流体源が使用されている。ヒューレ
ット・パッカード社の所有する「Cooled Pum
ping System (冷却式ポンプシステム)」
という名称の米国特許第5,142,875号は、図1
に示すように、ポンピング前およびポンピング中ポンプ
ヘッドおよびポンピング流体を同時に冷却し、それによ
りポンピング流体の体積弾性係数を減らすため低温入力
ノズル112を介して熱交換器に適用される単独流体源
を開示している。圧縮段階は現在は等温で、溶剤の供給
は比較的正確であり、熱力学の第1法則および質量保存
の方程式を使用して質量流量を容易に計算することがで
きる。特に、ポンプヘッド110は、低温流体を低温入
力ノズル112に供給して周囲圧力まで膨張させること
ができる熱交換器として動作する。膨張した低温流体は
同時に、予冷却器供給管116、ポンプヘッド110、
および究極的に、ポンピング流体入力118を通して入
力されるポンピング流体を冷却する。ポンプヘッド11
0はポンプ本体の残部よりはるかに高い熱伝導度を有す
る材料で作られている。断熱材120がポンプヘッドと
ポンプ本体との間に設置されてポンプヘッドがポンプ本
体から効果的に熱絶縁されるようになっている。予冷却
器供給管116はポンプヘッドの上部に沿う溝117に
熱的に結合されている。管の長さは管の直径に対して比
較的長いので、管は熱交換器として働き、熱をポンピン
グ流体からポンプヘッドに消散する。
のに低温流体を直接加え得ることが知られているが、一
般には独立した低温流体源が使用されている。ヒューレ
ット・パッカード社の所有する「Cooled Pum
ping System (冷却式ポンプシステム)」
という名称の米国特許第5,142,875号は、図1
に示すように、ポンピング前およびポンピング中ポンプ
ヘッドおよびポンピング流体を同時に冷却し、それによ
りポンピング流体の体積弾性係数を減らすため低温入力
ノズル112を介して熱交換器に適用される単独流体源
を開示している。圧縮段階は現在は等温で、溶剤の供給
は比較的正確であり、熱力学の第1法則および質量保存
の方程式を使用して質量流量を容易に計算することがで
きる。特に、ポンプヘッド110は、低温流体を低温入
力ノズル112に供給して周囲圧力まで膨張させること
ができる熱交換器として動作する。膨張した低温流体は
同時に、予冷却器供給管116、ポンプヘッド110、
および究極的に、ポンピング流体入力118を通して入
力されるポンピング流体を冷却する。ポンプヘッド11
0はポンプ本体の残部よりはるかに高い熱伝導度を有す
る材料で作られている。断熱材120がポンプヘッドと
ポンプ本体との間に設置されてポンプヘッドがポンプ本
体から効果的に熱絶縁されるようになっている。予冷却
器供給管116はポンプヘッドの上部に沿う溝117に
熱的に結合されている。管の長さは管の直径に対して比
較的長いので、管は熱交換器として働き、熱をポンピン
グ流体からポンプヘッドに消散する。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ポンプヘッドからの熱
をヒートシンクに移すのに熱電冷却素子を使用すること
は図2に示す従来技術のポンプシステムで開示されてお
り、ヒューレット・パッカード社所有の「Thermo
electric Pumping System(熱
電ポンプシステム)」という名称の米国特許第5,18
0,293号に完全に説明されている。このポンプシス
テムはポンプの本体から熱的に絶縁されているポンプヘ
ッド220を備えている。ポンピング後のポンピング流
体の温度は流体を駆動する精度には影響しないから、ポ
ンプを出る比較的冷たいポンピング流体を利用してポン
ピング前にポンプに入る流体を予冷するのに向流熱交換
器210が使用される。第2の熱交換器230がポンプ
ヘッド220およびポンプヘッドの入口に非常に近接し
ている熱電素子240に結合されていて熱電素子240
が駆動する直前のポンピング流体の温度を下げるように
なってる。熱電素子240はポンプヘッドから熱を引出
し、それをヒートシンク250により消散できるように
する。熱電素子にはその温かい側と冷たい側との間に約
70℃の温度差を生ずる能力がある。しかし、それら素
子が除去できる熱の総量はそれらにかかる温度差と逆の
関係にある。ポンプシステムを囲む周囲温度がポンピン
グ装置の温度より70℃高くなるにつれて、熱電冷却は
非能率になり、ポンピング流体の正確な温度調整は困難
である。
をヒートシンクに移すのに熱電冷却素子を使用すること
は図2に示す従来技術のポンプシステムで開示されてお
り、ヒューレット・パッカード社所有の「Thermo
electric Pumping System(熱
電ポンプシステム)」という名称の米国特許第5,18
0,293号に完全に説明されている。このポンプシス
テムはポンプの本体から熱的に絶縁されているポンプヘ
ッド220を備えている。ポンピング後のポンピング流
体の温度は流体を駆動する精度には影響しないから、ポ
ンプを出る比較的冷たいポンピング流体を利用してポン
ピング前にポンプに入る流体を予冷するのに向流熱交換
器210が使用される。第2の熱交換器230がポンプ
ヘッド220およびポンプヘッドの入口に非常に近接し
ている熱電素子240に結合されていて熱電素子240
が駆動する直前のポンピング流体の温度を下げるように
なってる。熱電素子240はポンプヘッドから熱を引出
し、それをヒートシンク250により消散できるように
する。熱電素子にはその温かい側と冷たい側との間に約
70℃の温度差を生ずる能力がある。しかし、それら素
子が除去できる熱の総量はそれらにかかる温度差と逆の
関係にある。ポンプシステムを囲む周囲温度がポンピン
グ装置の温度より70℃高くなるにつれて、熱電冷却は
非能率になり、ポンピング流体の正確な温度調整は困難
である。
【0005】
【課題を解決するための手段】SFC用またはSFE用
ポンピング流体の源は通常、流体が液相にあるように高
圧になっている。このようなポンピング流体の膨張は低
温冷却に使用されている。本発明のポンプシステムはポ
ンピング流体の温度を、比較的非圧縮性になって正確な
流れ調整を行える点にまで下げる。ポンピング流体は既
に非常な高圧になっているので、流体が周囲圧力にまで
膨張するとき、莫大な量のエネルギが解放される。典型
的には、この膨張のエネルギは、ポンピング流体が、そ
の分析目的に使用された後、分析装置から排出されるに
つれて失われる。本発明では、ポンピング流体の膨張の
エネルギを予冷に利用する膨張熱交換器を組み込むこと
により、SFCまたはSFEの用途での使用に適する分
析装置のポンプシステムおよびポンピング流体の温度を
下げる。熱電冷却と膨張冷却とを組合せ使用してポンピ
ング流体の温度をポンピング直前に周囲温度よりやや低
い温度に正確に調整することができる。あるいは、最適
化絶縁を膨張熱交換器と組合わせてポンピング流体を正
確な温度調整を必要としない程度に予冷することもでき
る。
ポンピング流体の源は通常、流体が液相にあるように高
圧になっている。このようなポンピング流体の膨張は低
温冷却に使用されている。本発明のポンプシステムはポ
ンピング流体の温度を、比較的非圧縮性になって正確な
流れ調整を行える点にまで下げる。ポンピング流体は既
に非常な高圧になっているので、流体が周囲圧力にまで
膨張するとき、莫大な量のエネルギが解放される。典型
的には、この膨張のエネルギは、ポンピング流体が、そ
の分析目的に使用された後、分析装置から排出されるに
つれて失われる。本発明では、ポンピング流体の膨張の
エネルギを予冷に利用する膨張熱交換器を組み込むこと
により、SFCまたはSFEの用途での使用に適する分
析装置のポンプシステムおよびポンピング流体の温度を
下げる。熱電冷却と膨張冷却とを組合せ使用してポンピ
ング流体の温度をポンピング直前に周囲温度よりやや低
い温度に正確に調整することができる。あるいは、最適
化絶縁を膨張熱交換器と組合わせてポンピング流体を正
確な温度調整を必要としない程度に予冷することもでき
る。
【0006】特に、分析装置はポンピング流体を所定の
質量流量で駆動するポンプシステムに結合された設定圧
力(典型的には室温でCO2に対して74バール)にあ
る液化ポンピング流体の源を備えている。ポンプシステ
ムはポンピング流体の源に結合された入口と、SFC用
分離カラムかSFE用抽出室かに結合された出口とを有
する絶縁ポンプヘッドを備えている。分析装置を出るポ
ンピング流体は機械的圧力調整器と、ポンピング流体を
ポンプヘッドに導く管系に熱的に結合されている膨張熱
交換器とに導かれる。圧力調整器は周囲圧力まで膨張さ
せようとするポンピング流体の量を調整する。
質量流量で駆動するポンプシステムに結合された設定圧
力(典型的には室温でCO2に対して74バール)にあ
る液化ポンピング流体の源を備えている。ポンプシステ
ムはポンピング流体の源に結合された入口と、SFC用
分離カラムかSFE用抽出室かに結合された出口とを有
する絶縁ポンプヘッドを備えている。分析装置を出るポ
ンピング流体は機械的圧力調整器と、ポンピング流体を
ポンプヘッドに導く管系に熱的に結合されている膨張熱
交換器とに導かれる。圧力調整器は周囲圧力まで膨張さ
せようとするポンピング流体の量を調整する。
【0007】膨張熱交換器と組合わせた熱電冷却素子は
ポンプヘッドおよびポンピング流体の温度を精密に制御
する。熱電素子の効率は目標温度(周囲温度よりやや低
い)と供給温度との間の温度差が極小になるにつれて増
大する。ポンピング流体の膨張のエネルギはポンプに入
るポンピング流体を予冷して熱電冷却素子に課せられる
冷却要件を可能な限り少なくするのに使用される。
ポンプヘッドおよびポンピング流体の温度を精密に制御
する。熱電素子の効率は目標温度(周囲温度よりやや低
い)と供給温度との間の温度差が極小になるにつれて増
大する。ポンピング流体の膨張のエネルギはポンプに入
るポンピング流体を予冷して熱電冷却素子に課せられる
冷却要件を可能な限り少なくするのに使用される。
【0008】ポンピング流体の温度を精密に制御するの
があまり重要でない場合、良く絶縁されたポンプヘッド
および膨張熱交換器/圧力調整器はポンピング流体を効
果的に冷却する能力を提供する。ポンピング流体を周囲
温度よりやや低い温度まで下げるには正規動作に先立っ
て初期動作期間が必要になることがある。
があまり重要でない場合、良く絶縁されたポンプヘッド
および膨張熱交換器/圧力調整器はポンピング流体を効
果的に冷却する能力を提供する。ポンピング流体を周囲
温度よりやや低い温度まで下げるには正規動作に先立っ
て初期動作期間が必要になることがある。
【0009】SFEでは抽出工程中ポンピング流体を膨
張させることから得られる膨張のエネルギは外部低温流
体源を必要とせずにポンプヘッドを低温冷却するのに使
用される。ポンプヘッドはSFEトラップに熱的に接触
して取付けられ、トラップ内のポンピング流体の膨張に
よりトラップと熱的に結合したポンプヘッドとを冷却す
るようになっている。その他に、トラップは抽出後抽出
室を加熱してトラップから抽出成分を取出すのを補助す
るための外部ヒータを備えることができる。
張させることから得られる膨張のエネルギは外部低温流
体源を必要とせずにポンプヘッドを低温冷却するのに使
用される。ポンプヘッドはSFEトラップに熱的に接触
して取付けられ、トラップ内のポンピング流体の膨張に
よりトラップと熱的に結合したポンプヘッドとを冷却す
るようになっている。その他に、トラップは抽出後抽出
室を加熱してトラップから抽出成分を取出すのを補助す
るための外部ヒータを備えることができる。
【0010】
【好適実施例の説明】図3はSFC装置用ポンプシステ
ムが熱交換器330に結合された熱電素子340および
ヒートシンク350を採用している。本発明の好適実施
例を示す。熱電素子340は熱を熱交換器330からへ
ヒートシンク350まで移送する。ポンピング流体が分
析装置を出てから、該流体は膨張熱交換器/圧力調整器
360に入り、ポンピング流体を周囲圧力までよく制御
された膨張を行う。ポンピング流体の膨張を制御するこ
とによりポンピング流体をポンプヘッドに入る前に冷却
できるように膨張のエネルギの調整が行われる。熱交換
器/圧力調整器360の出口はポンプのポンプヘッド3
20に非常に近接していて、ポンピング流体の温度が熱
交換器を出てからあまり上昇しないようになっている。
ポンピング流体の体積弾性係数は小さくなって所要レベ
ルに維持されているので、ポンピング時の圧縮は無視で
きる。ポンプシステムはポンピング流体を媒介流体とし
て使用する超臨界流体クロマトグラフにまたはポンピン
グ流体を試料から成分を抽出する溶媒として使用する超
臨界流体抽出器に組み入れることができる。
ムが熱交換器330に結合された熱電素子340および
ヒートシンク350を採用している。本発明の好適実施
例を示す。熱電素子340は熱を熱交換器330からへ
ヒートシンク350まで移送する。ポンピング流体が分
析装置を出てから、該流体は膨張熱交換器/圧力調整器
360に入り、ポンピング流体を周囲圧力までよく制御
された膨張を行う。ポンピング流体の膨張を制御するこ
とによりポンピング流体をポンプヘッドに入る前に冷却
できるように膨張のエネルギの調整が行われる。熱交換
器/圧力調整器360の出口はポンプのポンプヘッド3
20に非常に近接していて、ポンピング流体の温度が熱
交換器を出てからあまり上昇しないようになっている。
ポンピング流体の体積弾性係数は小さくなって所要レベ
ルに維持されているので、ポンピング時の圧縮は無視で
きる。ポンプシステムはポンピング流体を媒介流体とし
て使用する超臨界流体クロマトグラフにまたはポンピン
グ流体を試料から成分を抽出する溶媒として使用する超
臨界流体抽出器に組み入れることができる。
【0011】図4は源400からのポンピング流体がポ
ンピング前に膨張熱交換器/圧力調整器460を通過す
るとき冷却される本発明の別の好適実施例を示す。ポン
プヘッド420はポンプヘッドを周囲温度よりやや低い
温度にしておくのに必要な冷却の量を減らす絶縁材43
0を備えている。ポンプヘッドを出るポンピング流体は
分析装置440に導かれる。ポンピング流体は分析装置
440を出て膨張熱交換器460に導かれ、そこで周囲
圧力まで膨張し、排出口470から出る。膨張のエネル
ギは熱交換器/圧力調整器460を冷却するのに使用さ
れる。この実施例は、ポンピング流体の連続流がクロマ
トグラフ工程中膨張するので、SFCに特に適してい
る。
ンピング前に膨張熱交換器/圧力調整器460を通過す
るとき冷却される本発明の別の好適実施例を示す。ポン
プヘッド420はポンプヘッドを周囲温度よりやや低い
温度にしておくのに必要な冷却の量を減らす絶縁材43
0を備えている。ポンプヘッドを出るポンピング流体は
分析装置440に導かれる。ポンピング流体は分析装置
440を出て膨張熱交換器460に導かれ、そこで周囲
圧力まで膨張し、排出口470から出る。膨張のエネル
ギは熱交換器/圧力調整器460を冷却するのに使用さ
れる。この実施例は、ポンピング流体の連続流がクロマ
トグラフ工程中膨張するので、SFCに特に適してい
る。
【0012】図5は源500からのポンピング流体がポ
ンプヘッド520に結合されているSFE装置に採用さ
れた本発明の他の実施例を示している。SFEトラップ
540はポンプヘッド520に熱的に結合されている。
ポンピング流体はポンプヘッドを出て、SFE抽出用溶
媒として抽出室530に入る。抽出工程を完了すると、
ポンピング流体はSFEトラップ540に導かれ、周囲
圧力にまで膨張する。ポンピング流体の周囲圧力への膨
張時に解放される膨張のエネルギはポンプヘッドを冷却
する。トラップを加熱して抽出成分の取出しを補助する
のに外部ヒータ560を採用することができる。
ンプヘッド520に結合されているSFE装置に採用さ
れた本発明の他の実施例を示している。SFEトラップ
540はポンプヘッド520に熱的に結合されている。
ポンピング流体はポンプヘッドを出て、SFE抽出用溶
媒として抽出室530に入る。抽出工程を完了すると、
ポンピング流体はSFEトラップ540に導かれ、周囲
圧力にまで膨張する。ポンピング流体の周囲圧力への膨
張時に解放される膨張のエネルギはポンプヘッドを冷却
する。トラップを加熱して抽出成分の取出しを補助する
のに外部ヒータ560を採用することができる。
【0013】
【発明の効果】以上詳述したように、冷却加圧流体を送
るポンプシステムにおいて、該流体を使用後に膨張させ
て、その膨張熱を前記冷却にももちいるので、エネルギ
ーの有効利用がはかられる。本明細書では、本発明を分
析装置や抽出装置に関連して説明したが、その他の一般
的に冷却が好ましい加圧流体をもちいるシステムに本発
明が用いうることは明らかであろう。
るポンプシステムにおいて、該流体を使用後に膨張させ
て、その膨張熱を前記冷却にももちいるので、エネルギ
ーの有効利用がはかられる。本明細書では、本発明を分
析装置や抽出装置に関連して説明したが、その他の一般
的に冷却が好ましい加圧流体をもちいるシステムに本発
明が用いうることは明らかであろう。
【図1】低温流体がポンプヘッドに導入されてポンピン
グ流体を周囲温度よりやや低い温度まで冷却する従来技
術のポンプシステムの斜視図である。
グ流体を周囲温度よりやや低い温度まで冷却する従来技
術のポンプシステムの斜視図である。
【図2】ポンプヘッドおよびポンピング流体を周囲温度
よりやや低い温度にまで冷却するのに熱電素子、ヒート
シンク、および二つの熱交換器を使用している従来技術
のポンプシステムの平面図である。
よりやや低い温度にまで冷却するのに熱電素子、ヒート
シンク、および二つの熱交換器を使用している従来技術
のポンプシステムの平面図である。
【図3】本発明の好適実施例の平面図である。
【図4】本発明の他の好適実施例の平面図である。
【図5】本発明の他の好適実施例の平面図である。
110 ポンプヘッド
112 入力ノズル
116 予冷却器供給管
118 ポンピング流体入力
120 断熱材
210 向流熱交換器
220 ポンプヘッド
230 熱交換器
240 熱電素子
250 ヒートシンク
320 ポンプヘッド
330 熱交換器
340 熱電素子
350 ヒートシンク
360 熱交換器/圧力調整器
420 ポンプヘッド
430 絶縁材
440 分析装置
460 熱交換器/圧力調整器
520 ポンプヘッド
530 抽出器
540 トラップ
560 外部ヒータ
フロントページの続き
(72)発明者 テリー・エー・ベルガー
アメリカ合衆国デラウェア州ニューオー
ク、ミモアドライブ 23
(56)参考文献 特開 平6−17756(JP,A)
特開 昭60−8747(JP,A)
特開 昭61−110857(JP,A)
特開 平1−311266(JP,A)
実開 昭52−165688(JP,U)
特公 昭51−9838(JP,B1)
(58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名)
G01N 30/02
G01N 30/32
F01B 39/06
Claims (11)
- 【請求項1】流体を駆動するためのポンプシステムにお
いて、 ポンピング流体の源と、 ポンプヘッドと、 ポンピング後の前記ポンピング流体を周囲圧力まで膨張
してエネルギーを解放してポンピング前の該ポンピング
流体の冷却に使用させるよう前記ポンピング流体の圧力
を調整する手段と、 を有することを特徴とするポンプシステム。 - 【請求項2】前記圧力を調整する手段は、膨張熱交換器
/圧力調整器又はSFEトラップとされることを特徴と
する、請求項1に記載のポンプシステム。 - 【請求項3】前記ポンピング流体は、超臨界流体とされ
ることを特徴とする、請求項1に記載のポンプシステ
ム。 - 【請求項4】前記ポンピング流体の冷却を、熱電素子と
の組み合わせにより実現することを特徴とする、請求項
1に記載のポンプシステム。 - 【請求項5】ポンピング流体の源と、ポンプヘッドと、
ポンピング後の前記ポンピング流体を周囲圧力まで膨張
してエネルギーを解放してポンピング前の該ポンピング
流体の冷却に使用させるよう前記ポンピング流体の圧力
を調整する手段とを有する流体を駆動するためのポンプ
システムであって、前記圧力を調整する手段が、ポンピ
ング前に前記ポンピング流体から熱を移す膨張熱交換器
/圧力調整器とされるポンプシステムと、 入口、及び前記熱膨張交換器/圧力調整器の入口に結合
された出口を備える分析装置を更に有し、 前記ポンプヘッドは、ポンピング前に前記膨張熱交換器
/圧力調整器を通して前記ポンピング流体を予冷する管
系により、前記ポンピング流体の源に結合されている入
口と、前記分析装置の入口に結合されている出口とを備
えることを特徴とする分析装置。 - 【請求項6】前記ポンプヘッドの周りに絶縁材を備え
て、ポンピング流体を周囲温度より低い温度に維持する
のに必要な冷却エネルギーの量を極力少なくするよう構
成されることを特徴とする、請求項5に記載の分析装
置。 - 【請求項7】前記分析装置は、超臨界流体クロマトグラ
フィ装置とされ、前記膨張熱交換器/圧力調整器は、前
記クロマトグラフィ装置のカラムの出口に結合された入
口を有することを特徴とする、請求項5に記載の分析装
置。 - 【請求項8】前記膨張熱交換器/圧力調整器は前記ポン
プヘッドに近接し又は熱的に結合されていることを特徴
とする、請求項7に記載の分析装置。 - 【請求項9】ポンピング流体の源と、ポンプヘッドと、
ポンピング後の前記ポンピング流体を周囲圧力まで膨張
してエネルギーを解放してポンピング前の該ポンピング
流体の冷却に使用させるよう前記ポンピング流体の圧力
を調整する手段とを有する、流体を駆動するポンプシス
テムと、 前記ポンプヘッドの出口に結合されている入口と、周囲
圧力にある出口とを備えている抽出システムを有し、 前記ポンピング流体の前記圧力を調整する手段は、前記
抽出システムに位置し、前記ポンプヘッドと熱接触して
おり、 前記ポンピング流体は前記ポンプヘッドを出て、超臨界
流体抽出の目的で前記抽出システムで膨張し、それによ
りポンピング流体が周囲温度より低い温度に維持される
ようにポンプヘッドを冷却するよう構成されることを特
徴とする超臨界流体抽出装置。 - 【請求項10】前記圧力を調整する手段は、SFEトラ
ップであることを特徴とする、請求項9に記載の超臨界
流体抽出装置。 - 【請求項11】前記トラップを加熱し、抽出後トラップ
から抽出された成分を除去するのを補助する発熱素子を
備えていることを特徴とする、請求項10に記載の超臨
界流体抽出装置。
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