JP3464396B2 - Ammonia analyzer - Google Patents
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Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、サンプルガス中の
ＮＨ3 濃度を測定するためのアンモニア分析装置に関す
るものである。TECHNICAL FIELD The present invention relates to an ammonia analyzer for measuring NH 3 concentration in a sample gas.
【０００２】[0002]
【従来の技術】例えば、火力発電に伴って排出される排
ガスには、環境を汚染するＮＯX が含まれていることか
ら、煙道排ガス中にＮＨ3 を導入して、触媒とによって
ＮＯXをＮ2 とＨ2 Ｏに変換するようにしている。2. Description of the Related Art For example, since exhaust gas discharged from thermal power generation contains NO X which pollutes the environment, NH 3 is introduced into the exhaust gas of a flue gas and NO X is mixed with a catalyst. Is converted into N 2 and H 2 O.
【０００３】ここで、排ガスと共にリークするＮＨ3 の
濃度を正確に測定することは、環境汚染の防止ならびに
ＮＨ3 のコスト低減を図る上で極めて重要であって、そ
のためのＮＨ3 濃度の測定手法として、サンプリングプ
ローブを介してサンプルガスを直接的にＮＨ3 分析計に
導入して、サンプルガスに含まれるＮＨ3 濃度を求める
直接法と、いわゆる差量法に基づく間接法とがある。[0003] Here, by measuring accurately the concentration of NH 3 leaking with the exhaust gas is a very important in the Prevention and cost reduction of the NH 3 environmental pollution, measurement method of the NH 3 concentration for the As such, there are a direct method in which a sample gas is directly introduced into an NH 3 analyzer via a sampling probe to obtain the NH 3 concentration contained in the sample gas, and an indirect method based on a so-called difference method.
【０００４】この内の差量法に基づくアンモニア分析装
置として、サンプルガスをそのまま導入する第１流路
と、脱硝触媒を設置した第２流路とを、サンプリングプ
ローブ内に配置し、この第１及び第２流路を通してＮＯ
分析計にサンプルガスを導入して、第１流路を流れるサ
ンプルガスからＮＯ濃度をそのまま測定し、第２流路を
流れるサンプルガスからは、４ＮＯ＋４ＮＨ3 ＋Ｏ2 →
４Ｎ2 ＋６Ｈ2 Ｏの反応式で示されるように、ＮＯとＮ
Ｈ3 とを１：１で当量反応させた後のＮＯ濃度を測定し
て、両流路を流れるサンプルガス中のＮＯ濃度の差に基
づいて、サンプルガスに含まれるＮＨ3 濃度を求める構
成のものがある。As the ammonia analyzer based on the difference method, the first flow path for introducing the sample gas as it is and the second flow path for installing the denitration catalyst are arranged in the sampling probe. And NO through the second flow path
The sample gas was introduced into the analyzer, and the NO concentration was measured as it was from the sample gas flowing through the first flow channel, and 4NO + 4NH 3 + O 2 → from the sample gas flowing through the second flow channel.
As shown in the reaction formula of 4N 2 + 6H 2 O, NO and N
The NO concentration after the equivalent reaction with H 3 at a ratio of 1: 1 is measured, and the NH 3 concentration contained in the sample gas is obtained based on the difference in the NO concentration in the sample gas flowing through both flow paths. There is something.
【０００５】この他の差量法に基づくアンモニア分析装
置の別の形態として、ＮＨ3 をＮＯ X に変換する酸化触
媒とＮＯ2 をＮＯに変換する還元触媒とを備えた第１流
路と、ＮＯ2 をＮＯに変換する還元触媒を備えた第２流
路とを、サンプリングプローブ内に配置し、この第１及
び第２流路を通してＮＯ分析計にサンプルガスを導入し
て、両流路を流れるサンプルガス中のＮＯ濃度の差に基
づいて、サンプルガスに含まれるＮＨ3 濃度を求める構
成（詳細については、本発明の実施の形態での説明によ
って明らかである。）のものもある。Ammonia analyzer based on other difference method
As another form of storage, NH3NO XOxidative touch to convert into
Medium and NO2First flow provided with a reduction catalyst for converting hydrogen to NO
Road and NO2Second flow provided with a reducing catalyst for converting hydrogen to NO
And a path in the sampling probe,
And sample gas is introduced into the NO analyzer through the second channel
Based on the difference in the NO concentration in the sample gas flowing through both channels.
Then, NH contained in the sample gas3Structure for determining concentration
(For details, refer to the description in the embodiments of the present invention.
Is clear. ) Are also available.
【０００６】更に別の形態によるアンモニア分析装置と
して、サンプルガスをそのまま導入する第１流路と、酸
化触媒を設置した第２流路とを、サンプリングプローブ
内に配置し、この第１及び第２流路を通してＮＯ分析計
にサンプルガスを導入して、触媒を通過しない第１流路
でのＮＯX ラインのＮＯX 濃度と、触媒を通過する第２
流路でのＮＯX ＋Ｈ2 ＯラインのＮＯX 濃度との差に基
づいて、ＮＨ3 濃度を求める構成のものもある。As an ammonia analyzer according to still another embodiment, a first flow path for introducing a sample gas as it is and a second flow path in which an oxidation catalyst is installed are arranged in a sampling probe. The sample gas is introduced into the NO analyzer through the flow path, and the NO X concentration of the NO X line in the first flow path that does not pass through the catalyst and the second gas that passes through the catalyst
There is also a configuration in which the NH 3 concentration is obtained based on the difference from the NO X concentration of the NO X + H 2 O line in the flow path.
【０００７】ところで、上記の直接法ならびに間接法の
何れの装置にも用いられるサンプリングプローブは、３
５０〜４００℃の煙道排ガス中に挿入されることから、
これをステンレス製やチタン製、その他セラミック製と
しており、かつ、製造段階で付着した油脂分などを除去
するために、サンプリングプローブを酸で脱脂洗浄し
て、これを煙道にセットするようにしている。By the way, the sampling probe used in both the direct method and the indirect method is 3
Since it is inserted into the flue gas of 50 to 400 ° C,
This is made of stainless steel, titanium, or other ceramics, and in order to remove the oil and fat that has adhered during the manufacturing stage, the sampling probe should be degreased and cleaned with acid and set in the flue. There is.
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】而して、直接法による
アンモニア分析装置では、サンプルガス導入の全ライン
において、サンプルガスが酸性状態のプローブ内表面に
接する一方、間接法によるアンモニア分析装置では、サ
ンプルガスが第１及び第２流路に流入するまでの間にお
いて、サンプルガスが酸性状態のプローブ内表面に接す
るものであって、サンプルガス中のＮＯについては、こ
れの吸着性ならびに反応性が小さいことから、サンプリ
ングプローブの接ガス表面が酸性状態であっても、吸着
による損失および応答の遅れはないが、サンプルガス中
のＮＨ3 については、これがアルカリ性のガスであるこ
とから、これが酸に反応して応答の遅れを生じたり、吸
着による損失で分析精度が低下するなど、測定面で不都
合を伴う問題があった。Therefore, in the ammonia analyzer by the direct method, the sample gas is in contact with the inner surface of the probe in an acidic state in all lines of the sample gas introduction, while in the ammonia analyzer by the indirect method, The sample gas is in contact with the inner surface of the probe in an acidic state until the sample gas flows into the first and second flow paths, and NO in the sample gas has no adsorptivity and reactivity. Since it is small, there is no loss due to adsorption and no delay in response even if the gas contact surface of the sampling probe is in an acidic state. However, with regard to NH 3 in the sample gas, since this is an alkaline gas, it is There is a problem with measurement inconvenience, such as a delayed response due to reaction and a decrease in analysis accuracy due to loss due to adsorption. It was.
【０００９】本発明は、かゝる実情に鑑みて成されたも
のであって、その目的は、サンプリングプローブの接ガ
ス表面に対する簡単な処理技術によって、応答速度の改
善と分析精度のアップが達成されるアンモニア分析装置
を提供する点にある。The present invention has been made in view of such circumstances, and an object thereof is to improve the response speed and the analysis accuracy by a simple processing technique for the gas contact surface of the sampling probe. The present invention provides an ammonia analyzer.
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに本発明は、直接法ならびに間接法を基にしたアンモ
ニア分析装置において、これに用いるサンプリングプロ
ーブの接ガス表面をアルカリ状態に表面処理して成る点
に特徴がある（請求項１）。In order to achieve the above object, the present invention is directed to an ammonia analyzer based on the direct method and the indirect method, in which the gas contact surface of a sampling probe used for this is surface-treated to an alkaline state. It is characterized in that it is formed (Claim 1).
【００１１】上記の接ガス表面に対するアルカリ処理
は、例えばサンプリングプローブをＮａＯＨの０．１Ｎ
水溶液に浸漬することで達成されるが（請求項２）、こ
の際、サンプリングプローブを、例えば酸による脱脂洗
浄後に、ＮａＯＨの０．１Ｎ水溶液に１０分間ほど浸漬
して洗浄し、接ガス表面の酸性を中和させて、更にアル
カリリッチに処理することが好適である。For the alkali treatment on the gas contact surface, for example, a sampling probe is set to 0.1 N of NaOH.
This can be achieved by immersing in an aqueous solution (Claim 2). At this time, the sampling probe is immersed in a 0.1N aqueous solution of NaOH for about 10 minutes to be cleaned after degreasing and cleaning with an acid, for example. It is preferable to neutralize the acidity and further treat with alkali-rich.
【００１２】而して、サンプリングプローブの接ガス表
面をアルカリ状態に表面処理したことで、この接ガス表
面には、ＮＨ3 が反応しなくなり、かつ、吸着も生じな
いことから、応答速度の改善に加えて分析精度のアップ
が達成される。Thus, by subjecting the gas contacting surface of the sampling probe to an alkaline state, NH 3 does not react with the gas contacting surface and adsorption is not generated, so that the response speed is improved. In addition to this, the accuracy of analysis is improved.
【００１３】[0013]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
に基づいて説明する。図１は差量法に基づいてＮＨ3 濃
度を測定するための一実施の形態による間接法のアンモ
ニア分析装置１の概略を示し、このアンモニア分析装置
１は前処理装置２とＮＯ分析計３から成る。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 shows an outline of an indirect method ammonia analyzer 1 according to one embodiment for measuring NH 3 concentration based on the difference method. The ammonia analyzer 1 includes a pretreatment device 2 and a NO analyzer 3. Become.
【００１４】前処理装置２は、ＮＨ3 をＮＯX に変換す
る酸化触媒４とＮＯ2 をＮＯに変換する還元触媒５を充
填した触媒管６と、ＮＯ2 をＮＯに変換する還元触媒７
を充填した比較管８とを、先端を斜めにカットしたサン
プリングプローブ９に内蔵すると共に、触媒反応を促進
させるためのヒーター１０を備えて成り、ＮＨ3 濃度の
測定に際しては、サンプリングプローブ９の先端部が煙
道Ｅに挿入される。[0014] Before processing device 2, the catalyst tube 6 to the oxidation catalyst 4 and the NO 2 was filled with a reducing catalyst 5 to be converted to NO for converting NH 3 into NO X, reducing catalyst 7 that converts the NO 2 to NO
And a heater 10 for promoting a catalytic reaction, and a comparison tube 8 filled with the sample tube 9 whose tip is obliquely cut is built in. The tip of the sampling probe 9 is used for measuring the NH 3 concentration. The part is inserted into the flue E.
【００１５】ＮＯ分析計３には、例えばＮＯにＯ3 を反
応させて発生する光を測定する化学発光式のものを用い
ており、図示しているように、両管６，８から供給され
るサンプルガスＳを、切換弁１１を介して選択的にＮＯ
分析計３に供給して、触媒管６を通過したサンプルガス
中のＮＯ濃度と、比較管８を通過したサンプルガス中の
ＮＯ濃度との差に基づいて、サンプルガス中のＮＨ3 濃
度を測定するように構成している。As the NO analyzer 3, for example, a chemiluminescence type that measures light generated by reacting NO with O 3 is used, and as shown in the figure, it is supplied from both tubes 6 and 8. The sample gas S to be selectively NO through the switching valve 11.
The NH 3 concentration in the sample gas is measured based on the difference between the NO concentration in the sample gas passing through the catalyst tube 6 and the NO concentration in the sample gas passing through the comparison tube 8 supplied to the analyzer 3. It is configured to do.
【００１６】即ち、触媒管６による第１流路Ｆ１を通過
するサンプルガスＳは、先ず、これに含まれるＮＨ
3 が、上流側の酸化触媒４によって酸化されてＮＯX に
変換され、次いで、この変換されたＮＯX 内のＮＯ
2 と、サンプルガスＳに元々含まれているＮＯ2 とが、
下流側の還元触媒５によって還元されてＮＯに変換さ
れ、そのＮＯの濃度がＮＯ分析計３によって測定され
る。That is, the sample gas S passing through the first flow path F1 formed by the catalyst tube 6 is first of all contained in NH.
3 is oxidized by the oxidation catalyst 4 on the upstream side and converted into NO X , and then NO in the converted NO X
2 and NO 2 originally contained in the sample gas S,
It is reduced by the reduction catalyst 5 on the downstream side and converted into NO, and the concentration of the NO is measured by the NO analyzer 3.
【００１７】一方、比較管８による第２流路Ｆ２を通過
するサンプルガスＳは、これに元々含まれているＮＯ2
だけが、還元触媒７によって還元されてＮＯに変換され
るのであり、このＮＯの濃度がＮＯ分析計３によって測
定される。On the other hand, the sample gas S passing through the second flow path F2 by the comparison tube 8 contains NO 2 originally contained therein.
Only this is reduced by the reduction catalyst 7 and converted into NO, and the concentration of this NO is measured by the NO analyzer 3.
【００１８】而して、第１流路Ｆ１を通過したサンプル
ガスＳのＮＯ濃度は、ＮＨ3 の酸化反応によって増加し
た分だけ、第２流路Ｆ２を通過したサンプルガスＳのＮ
Ｏ濃度よりも多くなり、従って、このＮＯ濃度の差を求
めることによって、サンプルガス中のＮＨ3 濃度を測定
することができるのである。Thus, the NO concentration of the sample gas S passing through the first flow passage F1 is increased by the oxidation reaction of NH 3 , and the NO concentration of the sample gas S passing through the second flow passage F2 is increased.
The concentration is higher than the O concentration, and therefore the NH 3 concentration in the sample gas can be measured by obtaining the difference in the NO concentration.
【００１９】図示はしないが、第１及び第２流路Ｆ１，
Ｆ２から供給されるサンプルガスを２台の分析計に供給
して、両流路Ｆ１，Ｆ２を通過したサンプルガスのＮＯ
濃度の測定差に基づいて、サンプルガス中のＮＨ3 濃度
を測定することもできる。Although not shown, the first and second flow paths F1,
The sample gas supplied from F2 is supplied to the two analyzers, and the NO of the sample gas that has passed through both flow paths F1 and F2.
It is also possible to measure the NH 3 concentration in the sample gas based on the difference in concentration measurement.
【００２０】上記構成のアンモニア分析装置１におい
て、この実施の形態では、触媒管６と比較管８およびサ
ンプリングプローブ９をステンレス製としているが、鉄
管や銅管、チタン管などの耐熱性が高い金属製や、その
他セラミック製にして実施可能であり、特に本発明で
は、サンプリングプローブ９内面の接ガス表面９ａを、
アルカリ状態に表面処理した点に特徴がある。In the ammonia analyzer 1 having the above structure, in this embodiment, the catalyst tube 6, the comparison tube 8 and the sampling probe 9 are made of stainless steel, but a metal having a high heat resistance such as an iron tube, a copper tube, a titanium tube, etc. It is possible to carry out the present invention or other ceramics, and in particular, in the present invention, the gas contact surface 9a on the inner surface of the sampling probe 9 is
The feature is that the surface is treated in an alkaline state.
【００２１】具体的には、サンプリングプローブ９が製
造された段階で、これに付着している油脂分などを除去
するために、サンプリングプローブ９を酸で脱脂洗浄
し、この後、サンプリングプローブ９をＮａＯＨの０．
１Ｎ水溶液に１０分間ほど浸漬して、ウエスなどでプロ
ーブ表面を擦るように洗浄し、接ガス表面の酸性を中和
させて、更にアルカリリッチにまで表面処理したのであ
る。Specifically, when the sampling probe 9 is manufactured, the sampling probe 9 is degreased and washed with an acid in order to remove oils and fats and the like adhering to the sampling probe 9, and then the sampling probe 9 is removed. NaOH 0.
The probe surface was immersed in a 1N aqueous solution for about 10 minutes, washed by rubbing the surface of the probe with rubbing to neutralize the acidity of the gas contact surface, and further surface-treated to be alkali-rich.
【００２２】上記の通り、サンプリングプローブ９の接
ガス表面９ａをアルカリ状態に表面処理すると、この接
ガス表面にＮＨ3 が反応しなくなることから、応答速度
が大幅に改善されるようになり、表面処理以外は同一仕
様の前処理装置２を用いた実験結果では、例えば指示値
が９０％に達するまでの応答速度が、従来では３０〜６
０分程度かかってのに対して、接ガス表面９ａをアルカ
リ状態に表面処理した本発明では、約１０分以内にまで
応答速度を早めることができたのであり、加えて、５ヶ
月を経過した現在でも、その速度状況が良好に維持され
ている。As described above, when the gas contact surface 9a of the sampling probe 9 is surface-treated to be in an alkaline state, NH 3 does not react with the gas contact surface, so that the response speed is significantly improved. According to the experimental results using the pretreatment device 2 having the same specifications except the treatment, for example, the response speed until the indicated value reaches 90% is 30 to 6 in the conventional case.
In contrast to the case where it took about 0 minutes, in the present invention in which the gas contact surface 9a was surface-treated in the alkaline state, the response speed could be increased to within about 10 minutes. In addition, 5 months have passed. Even now, the speed situation is maintained well.
【００２３】また、サンプリングプローブ９の接ガス表
面９ａがアルカリ状態であることから、接ガス表面９ａ
にＮＨ3 が吸着することもなく、これによって分析精度
のアップが達成されるのである。Further, since the gas contact surface 9a of the sampling probe 9 is in an alkaline state, the gas contact surface 9a
Therefore, NH 3 is not adsorbed on, and thereby the accuracy of analysis can be improved.
【００２４】尚、上記したアルカリ状態の表面処理技術
では、サンプリングプローブ９をＮａＯＨの０．１Ｎ水
溶液に浸漬させることから、サンプリングプローブ９の
内外面の全てがアルカリ状態に表面処理されるが、少な
くとも第１及び第２流路Ｆ１，Ｆ２に至までの間のプロ
ーブ内面９ｂをアルカリ状態に表面処理することで、本
発明が達成されることは言うまでもない。In the alkaline surface treatment technique described above, since the sampling probe 9 is immersed in a 0.1N aqueous solution of NaOH, all the inner and outer surfaces of the sampling probe 9 are surface-treated to an alkaline state. It goes without saying that the present invention can be achieved by subjecting the probe inner surface 9b between the first and second flow paths F1 and F2 to an alkaline state.
【００２５】また、触媒管６と比較管８とについては、
酸化触媒４および還元触媒７の充填位置を管口近くに設
定して、これらの管６，８に対するＮＨ3 の接ガス表面
を極めて小さくしているので、これらの管６，８を酸洗
浄して、そのまま用いても、ＮＨ3 の反応や吸着が測定
上で殆ど問題になることはないが、必要に応じて、これ
らの管６，８の接ガス表面を、上記したようにアルカリ
状態に表面処理してもよいのである。Regarding the catalyst tube 6 and the comparison tube 8,
Since the filling positions of the oxidation catalyst 4 and the reduction catalyst 7 are set near the pipe ports to make the gas contact surface of NH 3 with respect to these pipes 6 and 8 extremely small, these pipes 6 and 8 are cleaned with an acid. Then, even if used as it is, NH 3 reaction and adsorption hardly cause any problems in the measurement, but if necessary, the gas contact surfaces of these tubes 6 and 8 should be made alkaline as described above. It may be surface-treated.
【００２６】更に、上記の実施の形態による以外の直接
法あるいは間接法に基づく手法のアンモニア分析装置を
対象にして、それのサンプリングプローブの接ガス表面
にアルカリ状態の表面処理を施すことで、本発明を実施
することが可能である。Further, by subjecting the ammonia analyzer of the method based on the direct method or the indirect method other than the above-mentioned embodiment to the gas contact surface of the sampling probe, the surface treatment in an alkaline state is performed, It is possible to carry out the invention.
【００２７】[0027]
【発明の効果】以上説明したように本発明は、直接法な
らびに間接法に基づくアンモニア分析装置において、こ
れに用いるサンプリングプローブの接ガス表面をアルカ
リ状態にする簡単な処理技術によって、接ガス表面に対
するＮＨ3 の反応ならびに吸着が効果的に防止されるよ
うになり、これによって応答速度の改善と分析精度のア
ップとが達成されるようになった。INDUSTRIAL APPLICABILITY As described above, according to the present invention, in the ammonia analyzer based on the direct method and the indirect method, the gas contact surface of the sampling probe used for the ammonia gas contact surface can be treated by a simple treatment technique. The reaction and adsorption of NH 3 are effectively prevented, and thereby the improvement of the response speed and the improvement of the analysis accuracy have been achieved.
【図１】差量法に基づいてＮＨ3 濃度を測定するように
構成したアンモニア分析装置の一部を拡大図示した概略
構成図である。FIG. 1 is a schematic configuration diagram in which a part of an ammonia analyzer configured to measure an NH 3 concentration based on a difference method is enlarged and illustrated.
３…ＮＯ分析計、９…サンプリングプローブ、９ａ…接
ガス表面、Ｓ…サンプルガス。3 ... NO analyzer, 9 ... Sampling probe, 9a ... Gas contact surface, S ... Sample gas.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平７−218493（ＪＰ，Ａ) 特開2000−9603（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−332668（ＪＰ，Ａ) 実開 平７−8750（ＪＰ，Ｕ) 実開 平５−33050（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 31/00 G01N 1/00 101 G01N 1/02 G01N 1/22 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (56) References JP-A-7-218493 (JP, A) JP-A 2000-9603 (JP, A) JP-A 10-332668 (JP, A) Actual flat 7-8750 (JP, U) Actual Kaihei 5-33050 (JP, U) (58) Fields investigated (Int.Cl. 7 , DB name) G01N 31/00 G01N 1/00 101 G01N 1/02 G01N 1/22
Claims (2)
導入されるサンプルガス中のＮＨ3 濃度を求めるアンモ
ニア分析装置において、前記サンプリングプローブの接
ガス表面をアルカリ状態に表面処理して成ることを特徴
とするアンモニア分析装置。1. An ammonia analyzer for determining the NH 3 concentration in a sample gas introduced into an analyzer via a sampling probe, wherein the gas contact surface of the sampling probe is surface-treated to an alkaline state. Ammonia analyzer.
の０．１Ｎ水溶液に浸漬して、サンプリングプローブの
接ガス表面をアルカリ状態に表面処理して成る請求項１
記載のアンモニア分析装置。2. The sampling probe is NaOH
2. The surface of the sampling probe in contact with gas is treated with an alkaline solution by immersing it in 0.1N aqueous solution of
Ammonia analyzer described.
Priority Applications (1)
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