JP3463145B2 - Melt spinning method of polyphenylene sulfide monofilament - Google Patents

Melt spinning method of polyphenylene sulfide monofilament

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Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野】本発明はポリフェニレンサルファ
イドモノフィラメントの溶融紡糸方法に関するものであ
り、さらに詳しくは、口金汚れを十分に抑制できると共
に、線径斑が小さく均一性にすぐれた高品質のポリフェ
ニレンサルファイドモノフィラメントを得ることが可能
な溶融紡糸方法に関するものである。 【従来の技術】従来、熱可塑性樹脂を口金から空気中へ
溶融押出し、紡出糸条を直ちに冷却媒体浴に導いて冷却
することからなる溶融紡糸方法においては、マルチフィ
ラメントやモノフィラメントといった繊維の形態を問わ
ず、経時と共に口金のノズル周囲に昇華性の異物が堆積
し、この異物が口金汚れとなって、線径斑や紡糸工程調
子の悪化などを招くという弊害があった。したがって、
従来の溶融紡糸方法においては、定期的に口金を清掃し
たり、口金交換を行うことなどにより、紡糸工程調子を
良好に維持する必要があり、このためにコスト、人件費
および原料ロスなどの高騰を余儀なくされていた。とこ
ろで、口金のノズル周囲に昇華性の異物が堆積するのを
抑制する手段としては、たとえば口金直下で昇華性の異
物を吸引する方法および口金直下をスチームシールする
方法などが従来から考えられているが、とくにポリフェ
ニレンサルファイドモノフィラメントの溶融紡糸方法に
おいては、口金面と冷却媒体浴との間に必ず空間(空気
層)が存在することから、上述の方法で異物の堆積を十
分に抑制するには限界があり、さらには吸引やスチーム
の外乱による悪影響を受けて、得られるポリフェニレン
サルファイドモノフィラメントの線径斑を招きやすいと
いう問題が残されていた。したがって、上記従来の方法
では、口金汚れを十分に抑制すること、および線径斑を
向上させることを両立させることが困難であり、その改
良が強く望まれているのが実状であった。 【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述した従
来のポリフェニレンサルファイドモノフィラメントの溶
融紡糸方法における問題点を解消すべく検討した結果、
達成されたものである。したがって、本発明の目的は、
口金汚れを十分に抑制できると共に、線径斑が小さく均
一性にすぐれた高品質のポリフェニレンサルファイド
ノフィラメントを得ることが可能な溶融紡糸方法を提供
することにある。 【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明のポリフェニレンサルファイドモノフィラ
メントの溶融紡糸方法は、ポリフェニレンサルファイド
を口金から空気中へ溶融押出し、紡出糸条を直ちに冷却
媒体浴に導いて冷却するに際し、口金面直下から冷却媒
体浴中にかけての紡出糸条通路に、その少なくとも下面
が冷却媒体中に浸漬するよう筒状体を配置し、この筒状
体中へ不活性ガスを流通せしめることを特徴とする。本
発明の溶融紡糸方法に適用するポリフェニレンサルファ
イド、たとえば艶消剤、着色剤、安定剤、難燃剤、制
電剤、耐光剤、耐候剤、可塑剤などの添加剤を所定量含
むことができる。本発明のポリフェニレンサルファイド
モノフィラメントの溶融紡糸方法を行うに際しては、
リフェニレンサルファイドを口金から空気中へ溶融押出
し、紡出糸条を直ちに冷却媒体浴に導いて冷却する。本
発明で用いられる冷却媒体としては、通常水が一般的で
あるが、水以外のたとえばポリエチレングリコール、ト
リクロルエチレン、グリセリンなどの有機溶媒を使用す
ることもできる。そして、本発明の方法においては、口
金面直下から上記冷却媒体浴中にかけての紡出糸条通路
に、その少なくとも下面が冷却媒体中に浸漬するよう筒
状体を配置し、この筒状体中へ不活性ガスを流通せしめ
ることを特徴とする。まず、本発明で用いる溶融紡糸装
置の一例について、図1にしたがって説明する。図1
は、本発明の方法で用いる溶融紡糸装置の一例を示す概
略図であり、1はエクストルーダー紡糸機、2は紡糸パ
ック、3は口金、7は紡出糸条、8は冷却媒体浴、9は
冷却媒体を示す。ここで、口金3の直下から冷却媒体浴
8にかけての紡出糸条通路には、筒状体4が配置されて
おり、この筒状体4の少なくとも下面4aは、冷却媒体
浴8中に収容された冷却媒体9中に浸漬した状態となっ
ている。上記筒状体4の形状にはとくに制限がなく、断
面円形、四角形、楕円形などのものを使用することがで
きるが、この筒状体4の上面4bは紡糸パック2の下面
に接触する程度に口金3と接近した状態にあり、また下
面は4aは、その垂直方向高さの少なくとも5〜15mm
程度が、冷却媒体9中に浸漬されていることを必須要件
とする。そして、筒状体4内には、その側面の一部に設
けた不活性ガス流入孔5から常時不活性ガス6が流通さ
れた状態となっており、筒状体4内に流入した不活性ガ
ス6は、この筒状体4の上面4bと紡糸パック2との間
の隙間および/または必要に応じて筒状体4の適宜個所
に設けられた排出孔(図示せず)から筒状体4の外部へ
と排出されるようになっている。ここで、筒状体4が完
全密閉系となる場合には、常時流入される不活性ガスに
よって筒状体4内部が過圧状態となり、糸条に線径斑な
どの悪影響を及ぼすため好ましくない。本発明で用いる
不活性ガス6としては、窒素、ヘリウム、アルゴンおよ
びネオンなどの各ガスが挙げられるが、なかでも窒素ガ
スが安価であることから好ましく用いられる。筒状体4
への不活性ガス6の流入量は、筒状体4の大きさにより
設定されるが、適正流入量の目安としては、流入量(N
l)/筒状体体積(cm3 )の比が、6×10−4〜1×
10-3であり、通常は窒素ガスフローメーターにより1
〜6Nl/分、とくに2〜3Nl/分程度であることが
好ましい。ガス流量が少なすぎる場合には異物堆積の抑
制効果が十分に発揮されず、また多すぎる場合には紡出
糸条の外乱を招くばかりか、口金面を冷やすことになっ
て、モノフィラメント品質へ悪影響を与えるため好まし
くない。ようするに、上記の構成とすることによって、
口金3の直下から冷却媒体浴8中の冷却媒体9に至る紡
出糸条通路は全て不活性ガス雰囲気下とされ、なおかつ
筒状体4の内部には紡出糸条7の外乱を招かず、しかも
空気が混入しない程度に不活性ガス6が満たされている
ことが重要である。次に、図1に示した装置を用いて、
実際にポリフェニレンサルファイド樹脂の溶融紡糸を行
う具体例およびその場合の作用について説明する。エク
ストルーダー紡糸機1にて溶融されたポリフェニレンサ
ルファイド樹脂は、ギアポンプ(図示せず)により計量
され、紡糸パック2に入る。そして、紡糸パック2に組
込まれた口金3から溶融押出された紡出糸条7は、筒状
体4内の不活性ガス雰囲気6を通り、ただちに冷却媒体
浴8の冷却媒体9中に導かれ、冷却される。この場合
に、筒状体4の下面4aは冷却媒体9の内部に浸漬さ
れ、しかも不活性ガス6の流入量が適切に制御されてい
ることによって、紡出糸条7は筒状体4中で外乱を受け
ることがなく、さらには筒状体4の内部が紡糸機1から
の伝導加熱を受けて徐冷条件となることともあいまっ
て、紡出糸条7は線径斑を生じることなく、安定に冷却
媒体9中へと導かれることになる。また、筒状体4内に
流通される不活性ガス6によって、口金3面は常時不活
性ガス6雰囲気下となり、昇華性異物の発生が抑制さ
れ、異物による口金3面のゲル状化が防止できるため、
口金3のノズル周囲の汚れが減少し、口金清掃または交
換周期を飛躍的に延長することができ、生産性の向上を
図ることができる。 【実施例】以下に実施例を挙げて、本発明の構成および
効果についてさらに説明する。なお、以下の実施例およ
び比較例における線径斑および口金汚れ抑制効果の評価
は、次の方法により行った。 [線径斑]……得られたモノフィラメントをレーザー線
径機(安立電機製M501A)を用いて、糸速度50m
/分で測定し、同時にその変動幅をチャートにとり、チ
ャート上の変動幅の差(最大ー最少)を読み取って、N
=5の平均値で示した。ただし、数値は四捨五入とし、
単位はμで表示した。 [口金汚れ抑制効果]……口金ノズル周囲に昇華性の異
物が堆積し、これらの発生により紡糸工程調子が悪化し
て、口金面の清掃を必要とするまでの最長時間を求め
た。 実施例 ASTEM D1238−32の方法で測定したメルト
フローレートが70のポリフェニレンサルファイド(東
レフィリップス製)を、40mm直径のエクストルーダー
紡糸機により290℃で溶融し、口金から溶融押出した
紡出糸条をただちに80℃の冷却温水浴中に導いた。こ
の際、口金面直下から冷却温水中にかけて、四角形の筒
状体(たて:20cm 、よこ:22cm、高さ:8cm)を、その下面が冷却温水
中に約10mm浸漬するように配置した。また、筒状体に
は、流入されるガスによる加圧を防止するために、下面
から20mm上部の側面に直径3mmの孔を1個設けた。そ
して、筒状体には常時常温の窒素ガスをN2 フローメー
ターで3Nl/分の流速にて流入させた。なお、口金の
1孔当りの吐出量は26.5g/分であった。冷却後の
紡出糸条について、通常の延伸方法にしたがって5.0
倍に延伸を行い、直径0.50mmのポリフェニレンサル
ファイドモノフィラメントを得た。このモノフィラメン
トの線径斑は22μと小さく、口金汚れ抑制効果は73
時間とすぐれていた。 比較例 実施例において、筒状体の配置および筒状体への窒素
ガスの流入を省略した以外は同様にして直径0.50mm
のポリフェニレンサルファイドモノフィラメントを得
た。このモノフィラメントの線径斑は42μと大きく
口金汚れ抑制効果は39時間であり、実施例に比べて
劣っていた。 【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明の
リフェニレンサルファイドモノフィラメントの溶融紡糸
方法によれば、口金汚れを十分に抑制できると共に、線
径斑が小さく均一性にすぐれた高品質のポリフェニレン
サルファイドモノフィラメントを得ることが可能であ
る。
Description: BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to polyphenylenesulfur
Relates melt spinning method id monofilament, more particularly, it is possible sufficiently suppressed mouthpiece dirt, high quality linear径斑superior in reduced uniformity polyphenylene
The present invention relates to a melt spinning method capable of obtaining nylene sulfide monofilament. 2. Description of the Related Art Conventionally, in a melt-spinning method which comprises extruding a thermoplastic resin from a die into the air and immediately leading a spun yarn to a cooling medium bath for cooling, a fiber form such as multifilament or monofilament is used. Regardless of the above, sublimable foreign matter accumulates around the nozzle of the mouthpiece over time, and this foreign matter becomes a stain on the mouthpiece, causing a problem such as unevenness of wire diameter and deterioration of spinning process. Therefore,
In the conventional melt spinning method, it is necessary to maintain a good spinning process condition by periodically cleaning the die or changing the die, which leads to a rise in costs, labor costs and material losses. Had to be forced. By the way, as a means for suppressing the accumulation of sublimable foreign matter around the nozzle of the base, for example, a method of sucking the sublimable foreign matter directly below the base, a method of steam sealing just below the base, and the like have been conventionally considered. But especially polyfe
In the melt spinning method of nylene sulfide monofilament, since there is always a space (air layer) between the die surface and the cooling medium bath, there is a limit in sufficiently suppressing the accumulation of foreign matter by the above method. In addition, the resulting polyphenylene is adversely affected by suction and steam disturbances.
There remains a problem that sulfide monofilaments tend to have uneven diameters. Therefore, in the above-mentioned conventional method, it is difficult to achieve both a sufficient suppression of stains on the base and an improvement in the unevenness of the wire diameter, and the improvement has been strongly desired. DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention has been made in order to solve the problems in the above-mentioned conventional method for melt-spinning polyphenylene sulfide monofilament.
Has been achieved. Therefore, the object of the present invention is to
It is an object of the present invention to provide a melt-spinning method capable of sufficiently suppressing spinneret stain and obtaining a high-quality polyphenylene sulfide monofilament having a small unevenness in wire diameter and excellent uniformity. To achieve the above object SUMMARY OF THE INVENTION The polyphenylene sulfide Monofira <br/> melt spinning method of placement of the present invention, melt-extruded polyphenylene sulfide <br/> from a nozzle into the air, When the spun yarn is immediately introduced into the cooling medium bath and cooled, a tubular body is arranged in the spun yarn passage from directly below the base surface to the cooling medium bath such that at least the lower surface is immersed in the cooling medium. It is characterized in that an inert gas is passed through the cylindrical body. Polyphenylene sulfur applied to the melt spinning method of the present invention
Id, For example other matting agents, colorants, stabilizers, flame retardants, antistatic agents, light stabilizer, weathering agent, may contain a predetermined amount of additives such as a plasticizer. In performing melt spinning method of polyphenylene sulfide <br/> monofilament of the present invention, port
The phenylene sulfide is melt-extruded from a die into the air, and the spun yarn is immediately introduced into a cooling medium bath for cooling. As the cooling medium used in the present invention, water is generally used, but an organic solvent other than water, such as polyethylene glycol, trichloroethylene, and glycerin, can also be used. Then, in the method of the present invention, a tubular body is disposed in the spun yarn passage from just below the base surface to the above-mentioned cooling medium bath so that at least the lower surface is immersed in the cooling medium. It is characterized in that an inert gas is allowed to flow therethrough. First, an example of a melt spinning apparatus used in the present invention will be described with reference to FIG. FIG.
1 is a schematic view showing an example of a melt spinning apparatus used in the method of the present invention, wherein 1 is an extruder spinning machine, 2 is a spinning pack, 3 is a spinneret, 7 is a spun yarn, 8 is a cooling medium bath, 9 Indicates a cooling medium. Here, a cylindrical body 4 is disposed in the spun yarn passage from directly below the base 3 to the cooling medium bath 8, and at least the lower surface 4 a of the cylindrical body 4 is accommodated in the cooling medium bath 8. It is in a state of being immersed in the cooled cooling medium 9. The shape of the cylindrical body 4 is not particularly limited, and a circular, square, or elliptical cross-section can be used, but the upper surface 4b of the cylindrical body 4 is in contact with the lower surface of the spinning pack 2. And the lower surface 4a has a vertical height of at least 5 to 15 mm.
It is an essential requirement that the degree is immersed in the cooling medium 9. In addition, the inert gas 6 is always circulated through the inert gas inlet hole 5 provided in a part of the side surface of the cylindrical body 4. The gas 6 is supplied from the gap between the upper surface 4b of the cylindrical body 4 and the spinning pack 2 and / or a discharge hole (not shown) provided at an appropriate position of the cylindrical body 4 as necessary. 4 to the outside. Here, when the tubular body 4 is a completely closed system, the inside of the tubular body 4 is over-pressurized by the inert gas which is always flowed in, and this has an adverse effect on the yarn such as unevenness in the wire diameter, which is not preferable. . Examples of the inert gas 6 used in the present invention include various gases such as nitrogen, helium, argon, and neon. Among them, nitrogen gas is preferably used because it is inexpensive. Cylindrical body 4
The inflow amount of the inert gas 6 into the cylinder 4 is set according to the size of the cylindrical body 4. As a guide of the appropriate inflow amount, the inflow amount (N
l) / the volume of the cylindrical body (cm 3 ) is 6 × 10 −4 to 1 ×
10 −3 , usually 1 with a nitrogen gas flow meter.
66 Nl / min, particularly preferably about 2 to 3 Nl / min. If the gas flow rate is too low, the effect of suppressing foreign matter accumulation is not sufficiently exhibited, and if the gas flow rate is too high, not only does the spun yarn disturb, but it also cools the spinneret surface and adversely affects the quality of the monofilament. Is not preferred. Thus, by adopting the above configuration,
All the spun yarn passages from directly below the base 3 to the cooling medium 9 in the cooling medium bath 8 are kept under an inert gas atmosphere, and the inside of the cylindrical body 4 does not cause disturbance of the spun yarn 7. In addition, it is important that the inert gas 6 is filled to such an extent that air is not mixed. Next, using the device shown in FIG.
A specific example of actually performing melt spinning of a polyphenylene sulfide resin and the operation in that case will be described. Polyphenylene melted by extruder spinning machine 1
The sulfide resin is metered by a gear pump (not shown) and enters the spin pack 2. The spun yarn 7 melt-extruded from the spinneret 3 incorporated in the spinning pack 2 passes through the inert gas atmosphere 6 in the tubular body 4 and is immediately led into the cooling medium 9 of the cooling medium bath 8. Cool down. In this case, the lower surface 4a of the cylindrical body 4 is immersed in the cooling medium 9 and the spun yarn 7 is immersed in the cylindrical body 4 by appropriately controlling the inflow amount of the inert gas 6. In addition to the fact that the inside of the cylindrical body 4 is subjected to the conduction heating from the spinning machine 1 to be subjected to the slow cooling condition, the spun yarn 7 does not suffer from unevenness in the wire diameter. , And is stably guided into the cooling medium 9. In addition, the inert gas 6 circulated in the cylindrical body 4 keeps the surface of the base 3 under the atmosphere of the inert gas 6 at all times, thereby suppressing the generation of sublimable foreign matter and preventing the foreign matter from being gelled by the foreign matter. Because you can
Dirt around the nozzle of the base 3 is reduced, the base cleaning or replacement cycle can be drastically extended, and the productivity can be improved. The configuration and effects of the present invention will be further described with reference to examples. In addition, the evaluation of the wire diameter spots and the effect of suppressing the base stain in the following Examples and Comparative Examples was performed by the following method. [Wire diameter unevenness] ... Using a laser wire diameter machine (M501A manufactured by Anritsu Denki), the obtained monofilament was used to obtain a yarn speed of 50 m.
/ Min, and at the same time, plot the fluctuation range on a chart, read the difference (maximum-minimum) of the fluctuation range on the chart,
= 5. However, figures are rounded off,
The unit is indicated by μ. [Stain Suppression Effect] Sublimable foreign substances are deposited around the mouth of the nozzle, and the generation of the foreign matter deteriorates the spinning process. The maximum time required to clean the surface of the mouth is determined. Example 1 Polyphenylene sulfide having a melt flow rate of 70 measured by the method of ASTEM D1238-32 (manufactured by Toray Phillips) was melted at 290 ° C. by an extruder spinning machine having a diameter of 40 mm, and was melt-extruded from a die. Was immediately led into a cold hot water bath at 80 ° C. At this time, a square cylindrical body (vertical: 20 cm, side: 22 cm, height: 8 cm) was placed from just below the base surface into the cooling hot water so that the lower surface was immersed in the cooling hot water by about 10 mm. In addition, the cylindrical body was provided with one hole having a diameter of 3 mm on the side surface 20 mm above the lower surface in order to prevent pressurization due to the flowing gas. Then, nitrogen gas at room temperature was always flowed into the cylindrical body at a flow rate of 3 Nl / min with a N 2 flow meter. In addition, the discharge rate per one hole of the die was 26.5 g / min. The spun yarn after cooling was 5.0 in accordance with a normal drawing method.
It was drawn twice to obtain a polyphenylene sulfide monofilament having a diameter of 0.50 mm. The monofilament had a small unevenness in the diameter of 22 μm, and the effect of suppressing the base stain was 73 μm.
Time was excellent. Comparative Example 1 A 0.50 mm diameter was obtained in the same manner as in Example 1 except that the arrangement of the cylindrical body and the inflow of nitrogen gas into the cylindrical body were omitted.
Of polyphenylene sulfide monofilament was obtained. The variation in the diameter of this monofilament is as large as 42 μ,
The effect of suppressing the base stain was 39 hours, which was inferior to Example 1 . [Effect of the Invention] As described above in detail, port of the present invention
According to the melt spinning method of phenylene sulfide monofilament, high-quality polyphenylene that can sufficiently suppress die contamination and has small uniformity in wire diameter and excellent uniformity.
It is possible to obtain sulfide monofilaments.

【図面の簡単な説明】 【図1】図1は本発明の方法で用いる溶融紡糸装置の一
例を示す概略図である。 【符号の説明】 1 エクストルーダー紡糸機 2 紡糸パック 3 口金 4 筒状体 4a 〃 下面 4b 〃 上面 5 不活性ガス流入孔 6 不活性ガス雰囲気 7 紡出糸条 8 冷却媒体浴 9 冷却媒体
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a schematic view showing one example of a melt spinning apparatus used in the method of the present invention. [Description of Signs] 1 Extruder spinning machine 2 Spinning pack 3 Spinneret 4 Cylindrical body 4a 下面 Lower surface 4b 上面 Upper surface 5 Inert gas inlet 6 Inert gas atmosphere 7 Spun yarn 8 Cooling medium bath 9 Cooling medium

フロントページの続き (72)発明者 柵木 朗 愛知県岡崎市昭和町字河原1番地 東 レ・モノフィラメント株式会社内 (56)参考文献 特開 平3−40812(JP,A) 特開 昭48−61717(JP,A) 特公 昭47−47528(JP,B1) 米国特許2323383(US,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) D01D 5/088 Continuation of the front page (72) Inventor Akira Fureki 1 Kawara, Showa-cho, Okazaki City, Aichi Prefecture Toray Monofilament Co., Ltd. (56) References JP-A-3-40812 (JP, A) JP-A-48-61717 (JP, A) JP-B-47-47528 (JP, B1) U.S. Pat. No. 2,323,383 (US, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) D01D 5/088

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】 【請求項1】 ポリフェニレンサルファイドを口金から
空気中へ溶融押出し、紡出糸条を直ちに冷却媒体浴に導
いて冷却するに際し、口金面直下から冷却媒体浴中にか
けての紡出糸条通路に、その少なくとも下面が冷却媒体
中に浸漬するよう筒状体を配置し、この筒状体中へ不活
性ガスを流通せしめることを特徴とするポリフェニレン
サルファイドモノフィラメントの溶融紡糸方法。
(57) [Claims] [Claim 1] Polyphenylene sulfide is melt-extruded from a die into the air, and the spun yarn is immediately introduced into a cooling medium bath for cooling. of the spun yarn passage, polyphenylene at least the lower surface is arranged a cylindrical body that is immersed in the cooling medium, characterized in that allowed to flow through the inert gas into the cylindrical body during
A melt spinning method for a sulfide monofilament.
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