JP3459201B2 - Method for producing improved water absorbent resin particles - Google Patents
Method for producing improved water absorbent resin particlesInfo
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Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】この発明は改良された吸水性
樹脂粒子の製造法に関するものであり、とくに流動性が
よく、触感の滑らかな吸水性樹脂粒子の製造法に関する
ものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an improved method for producing water-absorbent resin particles, and more particularly to a method for producing water-absorbent resin particles having good fluidity and smooth feel.
【0002】[0002]
【従来の技術】吸水性樹脂の粒子は、オムツなどに既に
使用されている。この吸水性樹脂は高い吸水性とともに
高い保水能力を持ったものである。高い吸水性とは、乾
燥した吸水性樹脂の自重の数拾倍にも及ぶ重量の水を吸
収するという性質である。また高い保水能力とは、一旦
水を吸収したあとでは、樹脂を押し潰しても、樹脂が吸
収した水を吐き出さないという性質である。Particles of a water absorbent resin have already been used in diapers and the like. This water absorbent resin has high water absorption and high water retention ability. High water absorption is the property of absorbing a weight of water that is several times the weight of the dry water absorbent resin. Further, the high water retention capacity is a property that, after absorbing water once, even if the resin is crushed, the water absorbed by the resin is not discharged.
【0003】このような性質を持った吸水性樹脂として
は既に色々な組成のものが知られている。その組成は一
般的にはカルボキシル基及び/又はカルボキシレート部
分を持った重合体であるということができる。具体的に
は、澱粉/アクリロニトリルグラフト重合体の加水分解
物、澱粉/アクリル酸グラフト共重合体の部分中和物、
酢酸ビニル/アクリル酸エステル共重合体の加水分解
物、イソブチレン/無水マレイン酸共重合体の部分中和
物、ポリアクリル酸の部分中和物、及びこれら各重合体
の架橋物等である。その中では、ポリアクリル酸の部分
ナトリウム塩及び澱粉/アクリル酸グラフト共重合物の
部分ナトリウム塩をそれぞれ僅かに架橋したものが広く
用いられている。As the water absorbent resin having such properties, various compositions have been already known. The composition can generally be said to be a polymer having carboxyl groups and / or carboxylate moieties. Specifically, a hydrolyzate of a starch / acrylonitrile graft polymer, a partially neutralized product of a starch / acrylic acid graft copolymer,
A hydrolyzate of a vinyl acetate / acrylic acid ester copolymer, a partially neutralized product of an isobutylene / maleic anhydride copolymer, a partially neutralized product of polyacrylic acid, and a crosslinked product of each of these polymers. Among them, those obtained by slightly cross-linking a partial sodium salt of polyacrylic acid and a partial sodium salt of a starch / acrylic acid graft copolymer are widely used.
【0004】このような吸水性樹脂の一般的な使用方法
は次のとおりである。まず吸水性樹脂を通常100〜8
00μm程度の細かい粒子とし、次いでこの粒子をオム
ツ等の衛生用品製造機に供給し、衛生用品製造機内で粒
子をパルプ綿等の上に所望の状態に散布して製品とす
る。この場合の供給には、円筒内で螺旋状の送り翼を持
った軸や螺旋状のリボン様軸などを回転させ、螺旋状物
の回転によって吸水性樹脂粒子を移動させる方法が用い
られ、また散布には、一定幅の間隙から樹脂粒子を落下
させ、その下方にパルプ綿を置き、これを一定の速度で
進行させるという方法が採用されている。このような方
法による供給と散布とを円滑に行うには、吸水性樹脂が
流動しやすくて、堆積した状態でブロッキングを起こさ
ないことが絶対に必要とされる。The general method of using such a water absorbent resin is as follows. First, the water absorbent resin is usually 100 to 8
Fine particles of about 00 μm are made, and then these particles are supplied to a sanitary goods manufacturing machine such as a diaper, and the particles are sprayed in a desired state on pulp cotton or the like in the sanitary goods manufacturing machine to obtain a product. For supplying in this case, a method of rotating a shaft having a spiral feed blade or a spiral ribbon-like shaft in a cylinder and moving the water-absorbent resin particles by rotation of the spiral object is used. For spraying, a method is used in which resin particles are dropped from a gap of a certain width, pulp cotton is placed below the resin particles, and this is advanced at a constant speed. In order to smoothly supply and spray by such a method, it is absolutely necessary that the water-absorbent resin is easy to flow and does not cause blocking in the accumulated state.
【0005】とくに最近は、吸水性樹脂粒子の散布にロ
ール機構が採用されている。ロール機構とは、ロール表
面にロールの軸方向に延びる溝を切っておき、ロール上
に吸水性樹脂粒子を堆積させておき、溝が上方にあると
き溝内に樹脂粒子を流し込み、溝が下方にきたとき樹脂
粒子を落下させて下方にあるパルプ綿上に所定量の樹脂
粒子を所望の状態に散布するという方法である。この方
法で樹脂粒子を散布するときは、とくに樹脂粒子の流動
性のよいことが必要とされる。とりわけ、近時は散布の
高速化による製造効率の向上が企図されているので、流
動性の改良は一層強く要望されている。Particularly, recently, a roll mechanism has been adopted for spraying water-absorbent resin particles. With the roll mechanism, a groove that extends in the axial direction of the roll is cut on the roll surface, water-absorbent resin particles are deposited on the roll, and when the groove is above, the resin particles are poured into the groove and when the groove is below the groove. At this time, the resin particles are dropped to spray a predetermined amount of the resin particles on the underlying pulp cotton in a desired state. When the resin particles are sprayed by this method, it is particularly necessary that the resin particles have good fluidity. In particular, recently, since it is attempted to improve the production efficiency by speeding up the spraying, there is a strong demand for improvement in fluidity.
【0006】特開昭59−80459号公報は、吸水性
樹脂粒子のブロッキングを防止するために、乾燥した吸
水性樹脂粒子に含水二酸化ケイ素、含水酸化アルミニウ
ム、含水酸化チタンのような無機物の粉末を混合するこ
とを提案している。また、この公報は、使用できる無機
物粉末の例示としてタルクを挙げている。しかし、この
混合は乾燥した状態で行うことを必要としている。JP-A-59-80459 discloses that in order to prevent blocking of water-absorbent resin particles, dried water-absorbent resin particles are treated with an inorganic powder such as hydrous silicon dioxide, hydrous aluminum oxide and hydrous titanium oxide. Propose mixing. This publication also mentions talc as an example of the inorganic powder that can be used. However, this mixing needs to be done dry.
【0007】また、特開平6−16822号公報は吸水
性樹脂粒子の吸水性、ゲル強度及び通水性を改良するた
めに、吸水性樹脂粒子を回転させながら、これに親水性
有機溶媒と無機物ゾルを添加して混合し、混合物を乾燥
することを提案している。しかし、この提案は、吸水性
樹脂粒子の流動性の改良を目的としたものでなく、また
無機物として二酸化ケイ素、アルミナ等を例示するだけ
でタルクを例示していない。Further, JP-A-6-16822 discloses that in order to improve the water absorption, gel strength and water permeability of the water absorbent resin particles, the water absorbent resin particles are rotated while a hydrophilic organic solvent and an inorganic sol are added thereto. It is proposed to add and mix and dry the mixture. However, this proposal is not intended to improve the fluidity of the water-absorbent resin particles, and merely exemplifies silicon dioxide, alumina, etc. as the inorganic substance, not talc.
【0008】また、特許第2530856号公報は、吸
水性樹脂粒子の流動性と液体吸収速度とを改良するため
に、吸水性樹脂粒子の表面に2次凝集状態という特殊な
状態にある無機物粉末を付着させることを提案してい
る。ここでいう2次凝集状態の無機物粉末とは、1次粒
子である超微粒子が凝集して容易に壊れない状態にあっ
て、多孔構造を持ったものだ、と説明されている。ここ
では無機物粉末としてタルク粉末を例示しているが、こ
の提案は吸水性樹脂粒子に乾燥状態で2次凝集状態の無
機物粉末を付着させることを教えるに過ぎない。Further, Japanese Patent No. 2530856 discloses an inorganic powder which is in a special state of secondary aggregation on the surface of the water-absorbent resin particles in order to improve the fluidity and the liquid absorption rate of the water-absorbent resin particles. It is proposed to be attached. It is explained that the inorganic powder in the secondary agglomeration state here has a porous structure in a state where the ultrafine particles as the primary particles are agglomerated and are not easily broken. Although talc powder is exemplified as the inorganic powder here, this proposal merely teaches to attach the inorganic powder in the secondary agglomerated state in a dry state to the water absorbent resin particles.
【0009】このように、これまで吸水性樹脂粒子の流
動性を改良するための色々な方法が提案されて来た。と
ころが、何れも吸水性樹脂粒子の流動性を改良するもの
としては満足でなかった。そのために、オムツ製造機に
かけた場合、例えば上述のようなロール機構により吸水
性樹脂粒子を散布しようとすると、所望の状態に散布す
ることができなかった。そこで、吸水性樹脂粒子の流動
性をさらに改良する必要があった。As described above, various methods for improving the fluidity of the water-absorbent resin particles have been proposed so far. However, none of them is satisfactory as an agent for improving the fluidity of the water absorbent resin particles. Therefore, when applied to a diaper manufacturing machine, for example, when the water-absorbent resin particles are to be sprayed by the roll mechanism as described above, the water-absorbent resin particles cannot be sprayed in a desired state. Therefore, it is necessary to further improve the fluidity of the water absorbent resin particles.
【0010】[0010]
【発明が解決しようとする課題】この発明は、上述の必
要に応じて生まれたものである。すなわち、この発明は
ロール機構により吸水性樹脂粒子を散布するとき、吸水
性樹脂粒子がブロッキングを起こすことなく円滑に所望
の状態に散布できるように、吸水性樹脂粒子の流動性を
改良することを目的とするものである。The present invention was created in response to the above need. That is, the present invention, when spraying the water-absorbent resin particles by the roll mechanism, so that the water-absorbent resin particles can be smoothly sprayed in a desired state without causing blocking, to improve the fluidity of the water-absorbent resin particles, It is intended.
【0011】[0011]
【課題を解決するための手段】この発明者は、吸水性樹
脂粒子に少量の水とともにタルク粉末を加えて混合する
と、樹脂粒子の表面にタルク粉末が均等にしかも強固に
付着して、ここに流動性のよい吸水性樹脂粒子が得られ
ることを見出した。この際、加える水の量としては乾燥
した吸水性樹脂粒子100重量部に対し0.05〜15
重量部とするのが適当であり、また加えるタルクの量と
しては0.05〜5重量部とするのが適当であることを
見出した。また、こうして得られた吸水性樹脂粒子は、
吸水性と保水性とをそのまま保持しており、しかも流動
性が改良されているだけでなく、粒子表面が滑らかで、
堆積したときの嵩が小さくなる、という効果をももたら
すものであることを見出した。この発明は、このような
知見に基づいて完成されたものである。The inventor has found that when talc powder is added to water-absorbent resin particles together with a small amount of water and mixed, the talc powder is evenly and firmly adhered to the surface of the resin particles. It was found that water-absorbent resin particles having good fluidity can be obtained. At this time, the amount of water added is 0.05 to 15 with respect to 100 parts by weight of the dried water-absorbent resin particles.
It has been found that it is suitable to use parts by weight, and that the amount of talc to be added is 0.05 to 5 parts by weight. Further, the water-absorbent resin particles thus obtained,
It retains water absorption and water retention as it is, and not only has improved fluidity, but the particle surface is smooth,
It has been found that it also brings about the effect of reducing the bulk when deposited. The present invention has been completed based on such knowledge.
【0012】すなわち、この発明は、吸水性樹脂粒子に
水とタルクとを添加し、機械的に混合することを特徴と
する、改良された吸水性樹脂粒子の製造法を提供するも
のである。とくに添加割合を乾燥した吸水性樹脂粒子1
00重量部に対し、水を0.05〜15重量部とし、タ
ルクを0.05〜5重量部とすることを特徴とする、改
良された吸水性樹脂粒子の製造法を提供するものであ
る。That is, the present invention provides an improved method for producing water-absorbent resin particles, which comprises adding water and talc to the water-absorbent resin particles and mechanically mixing them. In particular, the water-absorbent resin particles 1 whose addition ratio is dry
The present invention provides an improved method for producing water-absorbent resin particles, characterized in that water is 0.05 to 15 parts by weight and talc is 0.05 to 5 parts by weight with respect to 00 parts by weight. .
【0013】この発明では吸水性樹脂粒子を用いる。こ
の吸水性樹脂は、これまで吸水性樹脂として用いられて
きたものをそのまま用いることができる。すなわち、前
述のカルボキシル基及び/又はカルボキシレート部分を
持った重合体であって、吸水性樹脂といわれているもの
をすべて用いることができる。この発明では、このよう
な吸水性樹脂を粒径がおおよそ1000μm以下の粒子
として用いる。このような粒子は、逆相懸濁重合法によ
って球状の粒子として得られることもあるが、多くは単
量体水溶液を塊状で重合する、所謂水溶液重合法によっ
て得られた含水ゲル体を粉砕乾燥して作られる。この粉
砕乾燥によって作られた粒子は、逆相懸濁重合法によっ
て作られた粒子に比べると、粒子の表面に凹凸が多いた
めに一般に流動性が悪いので、この発明の適用によって
流動性を顕著に改良することができる。In the present invention, water absorbent resin particles are used. As the water absorbent resin, the water absorbent resin that has been used as a water absorbent resin can be used as it is. That is, all of the above-mentioned polymers having a carboxyl group and / or a carboxylate moiety, which are called water-absorbent resins, can be used. In the present invention, such a water absorbent resin is used as particles having a particle size of about 1000 μm or less. Such particles may be obtained as spherical particles by the reverse phase suspension polymerization method, but in many cases, the aqueous monomer solution is polymerized in a lump form, and a hydrated gel body obtained by a so-called aqueous solution polymerization method is pulverized and dried. Made. The particles produced by the pulverization and drying generally have poor flowability as compared with the particles produced by the reverse phase suspension polymerization method because the surface of the particles has many irregularities. Can be improved.
【0014】また、この発明で用いる吸水性樹脂粒子
は、乾燥したものであることが望ましいが、乾燥したも
のであることを必ずしも必要としない。おおよそ10重
量%の水分を含んでいるものまでは支障なくこの発明の
原料として使用することができる。The water-absorbent resin particles used in the present invention are preferably dry particles, but they do not necessarily have to be dry particles. Those containing about 10% by weight of water can be used as the raw material of the present invention without any trouble.
【0015】この発明ではタルクを用いる。タルクは鉱
物学では滑石と呼ばれている。その組成は含水珪酸マグ
ネシウムであって、組成式は3MgO・4SiO2 ・H
2 Oで示され、また示性式はSi2 O6 ・(OH)Mg
3 (OH)・Si2 O5 で表される。タルクは滑らかな
感触を持ち、皮膚に散布するとすべりがよくなり、皮膚
を乾燥させるので、種々の皮膚炎症、皮膚疾患に散布剤
として用いられ、また丸薬や錠剤の賦型剤として用いら
れており、全く毒性のないものである。しかし、タルク
はこれまで合成樹脂には馴染みの薄いものであった。Talc is used in the present invention. Talc is called talc in mineralogy. Its composition is hydrous magnesium silicate and its composition formula is 3MgO.4SiO 2 .H
2 O, and the rational formula is Si 2 O 6. (OH) Mg
It is represented by 3 (OH) .Si 2 O 5 . Talc has a smooth feel, and when sprayed on the skin, it becomes slippery and dries the skin, so it is used as a spray for various skin irritation and skin diseases, and is also used as a pill or tablet excipient. , It is completely non-toxic. However, talc has been unfamiliar to synthetic resins so far.
【0016】タルクはこれを粉末として用いることが好
ましい。粉末の程度は平均粒径が3〜15μmであるも
の、とくに粒径が45μm以下の微粒子が90重量%以
上を占めるようにすることが好ましい。そのうちでも、
微粒子の中心粒径が5〜10μmとなったものがとくに
好ましい。しかし、タルクはこれより大きい粒子でも混
合中に多少粉砕されるので、使用することができる。Talc is preferably used as a powder. The degree of powder is preferably such that the average particle size is 3 to 15 μm, and particularly 90% by weight or more of fine particles having a particle size of 45 μm or less occupy. Of which
It is particularly preferable that the fine particles have a central particle diameter of 5 to 10 μm. However, talc can be used because even larger particles are somewhat comminuted during mixing.
【0017】タルクは吸水性樹脂粒子100重量部に対
し、0.05〜5重量部の割合で添加する。その理由
は、タルクの量が0.05重量部より少ないと、タルク
を添加した効果が現れないからであり、逆に5重量部を
超えると、吸水性樹脂粒子との混合に手間がかかるばか
りで、それに見合う利益がないからである。Talc is added in an amount of 0.05 to 5 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the water absorbent resin particles. The reason is that if the amount of talc is less than 0.05 parts by weight, the effect of adding talc does not appear. On the contrary, if it exceeds 5 parts by weight, mixing with the water-absorbent resin particles is troublesome. And there is no profit to match it.
【0018】水は吸水性樹脂粒子100重量部に対し、
0.05〜15重量部の割合で添加する。その理由は、
水の量が0.05重量部より少ないと、水を添加した効
果が現れないからであり、逆に15重量部を超えると、
あとで吸水性樹脂粒子を乾燥するための時間とエネルギ
ーが余分に必要とされるだけで、それに見合う利益がな
いからである。Water is 100 parts by weight of the water-absorbent resin particles,
It is added in a proportion of 0.05 to 15 parts by weight. The reason is,
This is because if the amount of water is less than 0.05 parts by weight, the effect of adding water will not appear, and conversely if it exceeds 15 parts by weight,
This is because extra time and energy are required to dry the water-absorbent resin particles later, and there is no corresponding benefit.
【0019】水はタルクに添加することが好ましいが、
吸水性樹脂粒子とタルクとの混合物に添加してもよい。
水の添加方法はとくに限定されないが、水が全体に均一
にゆきわたるようにすることが好ましい。このために、
水は噴霧法によって加えることが好ましい。また、水の
均一な分散を容易にするために、水に親水性有機溶剤、
例えば多価アルコールやカルビトール等を少量溶解して
おいてもよい。Water is preferably added to talc,
It may be added to the mixture of water-absorbent resin particles and talc.
The method of adding water is not particularly limited, but it is preferable that the water is evenly distributed throughout. For this,
Water is preferably added by the spray method. Further, in order to facilitate uniform dispersion of water, a hydrophilic organic solvent in water,
For example, a small amount of polyhydric alcohol or carbitol may be dissolved.
【0020】実際に混合する順序としては、まず混合機
に吸水性樹脂粒子を投入し攪拌しながら、次いでこれに
タルクを加え、最後に水を加えるか、又はタルクと水と
の混合物を加えることが好ましい。タルクと水とを加え
たあともなお暫く混合機を作動させて、混合を続ける。
充分に混合したあとでこの混合物を取り出す。The actual order of mixing is to put water-absorbent resin particles into a mixer and stir them first, then add talc to this, and finally add water, or add a mixture of talc and water. Is preferred. After adding the talc and water, the mixer is operated for a while and the mixing is continued.
Remove this mixture after thorough mixing.
【0021】混合機としては、その内部に羽根、インペ
ラーのような回転部分のあるものを用いるのが好まし
い。このような混合機は回転部分が混合物を強く攪拌す
るので、混合を効率よく行うことができるからである。
混合機としては、ナウターミキサー、ヘンシェルミキサ
ー、リボンブレンダー、レーディゲミキサー、コニカル
ブレンダー、擂潰器等を用いるのが好ましい。As the mixer, it is preferable to use a mixer having a rotating part such as a blade or an impeller inside. In such a mixer, the rotating portion vigorously agitates the mixture, so that the mixing can be performed efficiently.
As the mixer, it is preferable to use a Nauta mixer, a Henschel mixer, a ribbon blender, a Loedige mixer, a conical blender, a grinder and the like.
【0022】タルクは水の吸収力が弱い。このために、
タルクは少量の水が加えられただけで、表面に水が付着
した状態となる。そこで、この水の付着したタルクを吸
水性樹脂粒子に加えて攪拌すると、タルク表面に付着し
た水が吸水性樹脂粒子に吸収されて、タルクは吸水性樹
脂粒子の表面に強固に付着するに至る。こうして、吸水
性樹脂粒子は表面がタルクによって覆われるとともに、
タルクは付着した水を失って、滑り易いものとなり、こ
こに流動性のよい吸水性樹脂粒子が得られる。Talc has a weak water absorption capacity. For this,
Talc is in a state where water adheres to the surface when only a small amount of water is added. Therefore, when the talc with water attached is added to the water-absorbent resin particles and stirred, the water attached to the talc surface is absorbed by the water-absorbent resin particles, and the talc becomes firmly attached to the surface of the water-absorbent resin particles. . Thus, the surface of the water-absorbent resin particles is covered with talc,
Talc loses attached water and becomes slippery, and water-absorbent resin particles having good fluidity are obtained there.
【0023】混合機から取り出した混合物は、これが含
水量の少ないものであれば、改めて乾燥することなく、
これをそのまま散布用に供することができる。しかし、
混合物が含水量の多いものであれば、一旦これを乾燥し
たのちに散布用に供する必要がある。その境界となる含
水量は、おおよそ吸水性樹脂粒子に対して7重量%の水
である。If the mixture taken out from the mixer has a low water content, it is not dried again,
This can be directly used for spraying. But,
If the mixture has a high water content, it must be dried and then used for spraying. The boundary water content is approximately 7% by weight of water with respect to the water-absorbent resin particles.
【0024】混合機から取り出した混合物を乾燥するに
は、混合機そのものをジャケット付きの構造にしておい
て、混合後にジャケット内にスチームのような加熱媒体
を導入して混合機を加熱し、混合機内で乾燥することが
好ましい。しかし、混合後に混合機から混合物を取り出
して別の乾燥機に入れ、ここで乾燥してもよい。In order to dry the mixture taken out from the mixer, the mixer itself is structured with a jacket, and after mixing, a heating medium such as steam is introduced into the jacket to heat the mixer to mix it. Drying in the machine is preferable. However, after mixing, the mixture may be taken out of the mixer and placed in another dryer, where it may be dried.
【0025】一般に、吸水性樹脂としては吸水能力の大
きいものが望まれるが、また速やかに吸水することも望
まれるので、吸水性樹脂粒子の表面だけを再度架橋する
ことによってママコを防止し、これによって吸水速度を
上昇させるという方法が、例えば特公平6−39487
号公報に提案されている。この発明ではこのような再度
の架橋を行うこともできる。In general, it is desired that the water-absorbent resin has a large water-absorbing ability, but it is also desired that the water-absorbent resin absorbs water promptly. Therefore, by cross-linking only the surface of the water-absorbent resin particles, mamako is prevented. The method of increasing the water absorption rate by means of, for example, Japanese Patent Publication No. 6-39487.
It is proposed in Japanese Patent Publication No. In the present invention, such re-crosslinking can be performed.
【0026】[0026]
【発明の効果】この発明方法によれば、吸水性樹脂の粒
子に水とタルクとを添加し、機械的に混合するので、水
の介在によってタルクが吸水性樹脂粒子の表面に一様に
強固に付着し、その結果吸水性樹脂粒子は表面がタルク
によって覆われたものとなり、滑り易いものとなってい
る。こうして得られた吸水性樹脂粒子はもとの吸水性と
保水性とをそのまま保持しており、しかも表面が滑らか
で流動性のよいものとなる。According to the method of the present invention, since water and talc are added mechanically to the particles of the water-absorbent resin and mechanically mixed, the talc is evenly solidified on the surface of the water-absorbent resin particles by the presence of water. As a result, the surface of the water-absorbent resin particles is covered with talc, which makes them slippery. The water-absorbent resin particles thus obtained retain the original water-absorbing property and water-retaining property as they are, and have a smooth surface and good fluidity.
【0027】そこで、こうして得られた吸水性樹脂粒子
をオムツ製造機にかけた場合、例えばロール機構の散布
機に入れてパルプ綿上に散布すると、容易に所望通りに
散布することができ、散布によって得られた層は表面が
滑らかで感触が良く、しかも密に充填されていて嵩が小
さくコンパクトなものとなる。このため、嵩張らなくて
感触のよい衛生用品を能率よく生産できることとなる。
このように、この発明の与える利益は大きい。Therefore, when the water-absorbent resin particles thus obtained are applied to a diaper making machine, for example, when the water-absorbent resin particles are put into a spreading machine having a roll mechanism and sprayed on a pulp cotton, it can be easily sprayed as desired. The obtained layer has a smooth surface, a good feel, and is densely packed to have a small volume and a compact size. Therefore, it is possible to efficiently produce a sanitary article that is not bulky and has a good feel.
Thus, the benefits of the present invention are great.
【0028】とくに、吸水性樹脂粒子100重量部に対
し、水の量を0.05〜15重量部とし、タルクの量を
0.05〜5重量部とすると、これらの混合が容易とな
り、また得られた混合物はこれをそのまま使用に供し、
又は僅かにあと加工をしただけで使用に供することがで
きるので有利である。In particular, when the amount of water is 0.05 to 15 parts by weight and the amount of talc is 0.05 to 5 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the water-absorbent resin particles, they are easily mixed, and The obtained mixture is used as it is,
Alternatively, it is advantageous because it can be used with a slight post-processing.
【0029】また、吸水性樹脂粒子が吸水性樹脂の塊を
粉砕したものであるときは、粉砕して得た吸水性樹脂粒
子は表面に尖ったかどを持っているので、一般に円滑に
流動しないものであるが、この発明によると、流動性の
改善がとくに顕著で、ロール機構を持った散布機により
所望通りに散布することができる。When the water-absorbent resin particles are obtained by crushing a lump of the water-absorbent resin, the water-absorbent resin particles obtained by crushing have sharp edges on the surface and generally do not flow smoothly. However, according to the present invention, the fluidity is remarkably improved, and it is possible to perform the spraying as desired by a sprayer having a roll mechanism.
【0030】一般に粒子の流動性を示す基準として、粒
子を堆積したときに現れる堆積物の安息角が用いられて
いる。ところが、この安息角による流動性の尺度は、吸
水性樹脂粒子については妥当でない。その理由は、吸水
性樹脂粒子について安息角を測定すると測定誤差が大き
く、まとまりのある値が得られないからである。Generally, the angle of repose of the deposit that appears when the particles are deposited is used as a reference for the fluidity of the particles. However, this measure of fluidity based on the angle of repose is not appropriate for the water absorbent resin particles. The reason is that when the angle of repose of the water-absorbent resin particles is measured, the measurement error is large and a coherent value cannot be obtained.
【0031】そこで、この発明者は吸水性樹脂粒子の流
動性を示すのに、吸水性樹脂粒子を充填した攪拌装置を
用い、攪拌羽根を回転させるときの起動時の最大電流
と、攪拌安定後の電流値を測定し、この測定値をもって
流動性を示すことにした。このような流動性の示し方に
よると、この発明による効果は顕著である。この流動性
の測定についてはのちに詳しく説明する。Therefore, the present inventor uses a stirrer filled with water-absorbent resin particles to show the fluidity of the water-absorbent resin particles, and uses the maximum current at the time of starting the stirring blade when rotating the stirring blade and after stirring is stabilized. The current value of was measured, and it was decided to show the fluidity with this measured value. According to such a method of showing fluidity, the effect of the present invention is remarkable. The measurement of this fluidity will be described later in detail.
【0032】[0032]
【発明の実施の形態】以下に実施例と比較例とを挙げ
て、この発明の優れている所以を明らかにする。その場
合、まず吸水性樹脂の調製を参考例として説明し、次い
で得られた結果の評価方法を説明し、そのあとで実施例
と比較例とを述べ、最後に評価結果を表にして示す。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The advantages of the present invention will be made clear by the following examples and comparative examples. In that case, the preparation of the water-absorbent resin will be described first as a reference example, then the method of evaluating the obtained results will be described, after which examples and comparative examples will be described, and finally the evaluation results will be shown in a table.
【0033】[0033]
【吸水性樹脂の調製−参考例】80%のアクリル酸75
部、48.6%水酸化ナトリウム水溶液48部及びイオ
ン交換水48.6部を混合して中和度70%のアクリル
酸塩水溶液を調製した。このアクリル酸塩水溶液102
8gに、1%N,N’−メチレンビスアクリルアミド水
溶液5gを添加して窒素置換した後、2%ペルオキソ二
硫酸カリウム(K2 S2 O8 )水溶液36g、2%ピロ
亜硫酸カリウム(K2 S2 O5 )水溶液21.6g及び
40%グリオキサール水溶液を水で50倍に薄めた希釈
液14.4gを添加して混合液を得た。次いでこの混合
液を、縦48cm、横37cmの内面テフロン(登録商
標)コートされた金属製バットに注入し、42℃の熱風
循環乾燥機内で20分間重合して厚さ5〜6mmの含水
ゲルを得た。得られた含水ゲルを表面温度130℃のド
ラムドライヤーで乾燥してフレーク状の樹脂とし、この
樹脂をピンミルで粉砕したのち分級し、150〜100
0μmの粒分の吸水性樹脂粒子を得た。この吸水性樹脂
粒子の含水率は、5.1重量%であった。[Preparation of water-absorbent resin-reference example] 80% acrylic acid 75
Part, 48.6% aqueous sodium hydroxide solution 48 parts and ion-exchanged water 48.6 parts were mixed to prepare an acrylate aqueous solution having a neutralization degree of 70%. This acrylate aqueous solution 102
To 8 g, 1% N, N'-methylene bis acrylamide was added an aqueous solution 5g was replaced with nitrogen, 2% potassium peroxodisulfate (K 2 S 2 O 8) aqueous solution 36 g, 2% potassium pyrosulfite (K 2 S 21.6 g of a 2 O 5 ) aqueous solution and 14.4 g of a 40% aqueous glyoxal solution diluted 50 times with water were added to obtain a mixed solution. Then, this mixed solution was poured into a metal vat having a length of 48 cm and a width of 37 cm coated with Teflon (registered trademark) on the inner surface, and polymerized for 20 minutes in a hot air circulation dryer at 42 ° C. to give a hydrogel having a thickness of 5 to 6 mm. Obtained. The obtained water-containing gel is dried with a drum dryer having a surface temperature of 130 ° C. to form a flake-like resin, which is crushed with a pin mill and then classified to 150 to 100.
Water-absorbent resin particles having a particle size of 0 μm were obtained. The water content of the water absorbent resin particles was 5.1% by weight.
【0034】[0034]
1)10分吸水量
100ccのビーカーに約80ccの0.9%食塩水を
入れ、これに測定する吸水性樹脂粒子を1g精秤して投
入し、10分経過後に80メッシュの金網で濾過して金
網上で吸水したゲルの重量を秤量する(金網ごとの重量
を測定し、先に測定した金網のみの重量を差し引く)。
2)ゲル強度
100ccのビーカーに0.9%食塩水60gと測定す
る吸水性樹脂粒子2gを入れて30倍に吸水したゲルを
作り、30℃の雰囲気下で8時間放置した後、カードメ
ータ・マックス(飯尾電機製)を用いてゲル強度を測定
する。カードメータ・マックスによるゲル強度測定は、
試料ゲルにスプリングを介して定速荷重を加え、変形に
より生じる歪みをロードセルを用いて測定し、内蔵の演
算部で演算して得られる。
3)ゆるめ嵩密度及びかため嵩密度
細川ミクロン製パウダーテスターを用いて測定する。
3−1)ゆるめ嵩密度
付属のスコップを使って、測定する吸水性樹脂粒子を内
容積100ccのカップの上面以上に堆積するよう静か
に過剰に入れる。次いで付属のブレードを垂直に立てて
カップ上面をすり切って堆積した過剰の吸水性樹脂粒子
を除き、カップ内の吸水性樹脂粒子の重量を秤量し、次
式により算出する。
ゆるめ嵩密度(g/cc)=重量(g)/100cc
3−2)かため嵩密度
上記カップに付属の円筒状キャップを継ぎ足し、測定す
る吸水性樹脂粒子をスコップで上部まで静かに入れる。
これにタッピング時に粒子が飛び跳ねるのを防止するた
めキャップカバーを取り付け、タッピング装置のホルダ
ーにセットして3分間で180回のタッピングをかけ
る。タッピングが終了した後、カップをホルダーから取
り出してキャップとキャップカバーを静かに外し、カッ
プ上面の過剰に堆積した吸水性樹脂粒子をすり切ってカ
ップ内の吸水性樹脂粒子の重量を秤量し、次式により算
出する。
かため嵩密度(g/cc)=重量(g)/100cc
3−3)圧縮度
ゆるめ嵩密度(A)とかため嵩密度(B)から次式によ
り算出する。
圧縮度(%)=((B−A)/B)×100
4)流動性評価
攪拌装置として、86mmφタービン型攪拌翼を装着し
たスリーワンモーター1200RT(新東科学社製)を
用いる。1リットルビーカーの底から1cmの高さに攪
拌羽根の位置を設定し、測定する吸水性樹脂粒子をメス
シリンダーでゆるめの充填で800cc秤取しビーカー
に入れる。攪拌機の回転数を200rpmに設定しスイ
ッチを入れ、起動時最大電流値と攪拌安定後の電流値を
測定する。次いで、ビーカーに振動を与えてかための充
填とし、同様にして、起動時最大電流値と攪拌安定後の
電流値を測定する。
5)散布性評価
ポリマー散粒機(宇佐美製作所製、散布幅220mm、
ロール表面の軸方向に溝が切ってあり、この溝が上を向
いたときに吸水性樹脂が充填され、回転して下を向いた
ときに排出される構造)のホッパーに測定する吸水性樹
脂粒子を投入し、回転数を40rpmに設定してスイッ
チを入れ、散布が安定になった状態からバットで受けて
1分間に排出される吸水性樹脂粒子の重量を秤量する。
同様にして、回転数70rpmでの排出量も秤量する。1) About 80 cc of 0.9% saline solution was placed in a beaker having a water absorption capacity of 100 cc for 10 minutes, 1 g of water-absorbent resin particles to be measured was precisely weighed and charged into the beaker, and after 10 minutes, filtered with an 80-mesh wire mesh. Weigh the gel that has absorbed water on the wire mesh (measure the weight of each wire mesh and subtract the weight of only the wire mesh previously measured). 2) In a beaker with a gel strength of 100 cc, add 60 g of 0.9% saline solution and 2 g of water-absorbent resin particles to be measured to make a gel that absorbs water 30 times, and leave it in an atmosphere of 30 ° C. for 8 hours. Gel strength is measured using Max (made by Iio Denki). Gel strength measurement by Cardmeter Max
A constant speed load is applied to the sample gel via a spring, the strain generated by the deformation is measured using a load cell, and the result is calculated by a built-in calculation unit. 3) Loose bulk density and firm bulk density Measure using a powder tester manufactured by Hosokawa Micron. 3-1) Loose bulk density Using a scoop attached to the loose bulk density, gently put excess water-absorbent resin particles to be measured so that they will be deposited above the upper surface of a cup having an internal volume of 100 cc. Then, an attached blade is vertically set to scrape off the upper surface of the cup to remove excess accumulated water-absorbent resin particles, and the weight of the water-absorbent resin particles in the cup is weighed and calculated by the following formula. Loose bulk density (g / cc) = weight (g) / 100 cc 3-2) Solid bulk density A cylindrical cap attached to the above cup is added, and the water-absorbent resin particles to be measured are gently put to the top with a scoop.
A cap cover is attached to this to prevent particles from jumping during tapping, set in a holder of a tapping device, and tapped 180 times in 3 minutes. After tapping is completed, remove the cup from the holder, gently remove the cap and cap cover, scrape off the excess water-absorbent resin particles on the top surface of the cup, weigh the water-absorbent resin particles in the cup, and then Calculate by formula. Firm bulk density (g / cc) = weight (g) / 100 cc 3-3) Compressibility Loose bulk density (A) and firm bulk density (B) are calculated by the following formula. Compressibility (%) = ((B−A) / B) × 100 4) Fluidity Evaluation As a stirrer, Three One Motor 1200RT (manufactured by Shinto Scientific Co., Ltd.) equipped with a 86 mmφ turbine type stirring blade is used. The position of the stirring blade is set at a height of 1 cm from the bottom of the 1 liter beaker, and 800 cc of the water-absorbent resin particles to be measured are loosely filled with a measuring cylinder and put into the beaker. The rotation speed of the stirrer is set to 200 rpm, the switch is turned on, and the maximum current value at startup and the current value after the stirring is stabilized are measured. Next, vibration is applied to the beaker to fill it with a solid material, and in the same manner, the maximum current value at startup and the current value after the stirring is stabilized are measured. 5) Spreadability evaluation Polymer granulator (manufactured by Usami Seisakusho, spray width 220 mm,
(A structure in which a groove is cut in the axial direction of the roll surface, the water absorbent resin is filled when this groove faces upward, and is discharged when it rotates and faces downward) The particles are charged, the rotation speed is set to 40 rpm, the switch is turned on, and the weight of the water-absorbent resin particles which are received by the vat and discharged per minute after the spraying is stable is weighed.
Similarly, the discharge amount at a rotation speed of 70 rpm is also measured.
【0035】[0035]
【実施例1】タルクとしては松村産業社製の商品名クラ
ウンタルクP(規格値330メッシュ(目開き45μ
m)以下のもの99.5重量%)を用いた。[Example 1] As talc, trade name Crown Talc P manufactured by Matsumura Sangyo Co., Ltd. (standard value 330 mesh (opening 45 μ
m) The following 99.5% by weight) was used.
【0036】参考例で得られた吸水性樹脂100g及び
タルク2gを容量1リットルの小型攪拌機に入れ攪拌し
ながら、水10gを噴霧添加しさらに5分間攪拌を継続
した。得られた樹脂を乾燥機にて含水率が5%になるま
で140℃の温度で乾燥した後、得られた組成物を20
0メッシュ(目開き75μm)で手篩いして過剰のタル
クがあれば除去して、吸水性樹脂粒子を得た。性能の評
価結果を表1に示す。100 g of the water-absorbent resin obtained in Reference Example and 2 g of talc were placed in a small stirrer having a capacity of 1 liter, 10 g of water was spray-added while stirring, and the stirring was continued for another 5 minutes. The resin obtained was dried in a drier at a temperature of 140 ° C. until the water content became 5%, and the composition obtained was dried at 20 ° C.
By hand sieving with 0 mesh (opening 75 μm), excess talc was removed, and water-absorbent resin particles were obtained. Table 1 shows the results of performance evaluation.
【0037】[0037]
【比較例1】参考例の吸水性樹脂粒子に添加物も処理も
一切加えなかった。性能の評価結果を表1に示す。Comparative Example 1 No additive or treatment was added to the water absorbent resin particles of Reference Example. Table 1 shows the results of performance evaluation.
【0038】[0038]
【実施例2】タルクの添加量を1g、水の添加量を3g
とし、140℃での乾燥を行わなかった以外は実施例1
と同様の処理を行い、吸水性樹脂粒子を得た。性能の評
価結果を表1に示す。[Example 2] 1 g of talc and 3 g of water
And Example 1 except that drying at 140 ° C. was not performed.
The same treatment as above was performed to obtain water-absorbent resin particles. Table 1 shows the results of performance evaluation.
【0039】[0039]
【実施例3】タルクの添加量を3g、水の添加量を15
gとした以外は実施例1と同様の処理を行い、吸水性樹
脂粒子を得た。性能の評価結果を表1に示す。[Example 3] The addition amount of talc was 3 g and the addition amount of water was 15 g.
The same treatment as in Example 1 was carried out except that the amount was changed to g to obtain water-absorbent resin particles. Table 1 shows the results of performance evaluation.
【0040】未処理の比較例1と比較して、実施例1〜
3は吸水量及びゲル強度の性能を低下させずに嵩密度を
大きくすることができ、また流動性評価である攪拌の起
動時及び安定時の電流値が低いことから流動性にも優れ
るといえる。更に、散粒機を同条件で運転した場合、よ
り多量に散布でき、また散粒機の回転数増に伴う散布量
増の追従性に優れるため生産ラインのスピードアップが
期待できる。Compared with untreated Comparative Example 1, Examples 1 to 1
No. 3 can be said to be excellent in fluidity because the bulk density can be increased without deteriorating the performance of water absorption and gel strength, and the current value at the time of starting and stabilizing the stirring which is fluidity evaluation is low. . Furthermore, when the granulator is operated under the same conditions, a larger amount can be sprayed, and the followability of the increase in the spray amount with the increase in the number of revolutions of the granulator is excellent, so that speedup of the production line can be expected.
【0041】[0041]
【比較例2】水を添加しないこと以外は実施例1と同様
の処理を行い、吸水性樹脂粒子を得た。これは特開昭5
9−80459号公報及び特許第2530856号公報
に記載の場合に相当している。Comparative Example 2 Water-absorbent resin particles were obtained by the same treatment as in Example 1 except that water was not added. This is JP-A-5
This corresponds to the cases described in Japanese Patent Publication No. 9-80459 and Japanese Patent No. 2530856.
【0042】[0042]
【比較例3】タルクの代わりにシリカ((株)トクヤマ
製トクシールGU)を2g添加する以外は比較例2と同
様の処理を行い、吸水性樹脂粒子を得た。性能の評価結
果を表1に示す。[Comparative Example 3] Water-absorbent resin particles were obtained in the same manner as in Comparative Example 2 except that 2 g of silica (Tokushiru GU manufactured by Tokuyama Corp.) was added instead of talc. Table 1 shows the results of performance evaluation.
【0043】[0043]
【比較例4】タルクの代わりにシリカ((株)トクヤマ
製トクシールGU)を2g添加する以外は実施例1と同
様の処理を行い、吸水性樹脂粒子を得た。性能の評価結
果を表1に示す。[Comparative Example 4] Water-absorbent resin particles were obtained in the same manner as in Example 1 except that 2 g of silica (Tokushiru GU manufactured by Tokuyama Corp.) was added instead of talc. Table 1 shows the results of performance evaluation.
【0044】比較例2の水を添加せずにタルクのみを処
理する場合、流動性は比較例1と比べて良くなるが、同
量のタルクに加えて水を添加する実施例2には及ばず、
散布量の増加も小さく嵩密度に至っては増大が認められ
ない。比較例3、4のシリカを処理する場合、水を添加
するしないに係わらず、嵩密度、流動性、散布量何れも
比較例1から改善されないことがわかる。In the case of treating only talc without adding water in Comparative Example 2, the fluidity is better than that of Comparative Example 1, but it does not reach Example 2 in which water is added in addition to the same amount of talc. No
The increase in the amount of spray was small, and no increase was observed at the bulk density. When the silica of Comparative Examples 3 and 4 is treated, it can be seen that the bulk density, the fluidity, and the spray amount are not improved from Comparative Example 1 regardless of whether or not water is added.
【0045】[0045]
【表1】 [Table 1]
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C08J 3/12 C08J 3/20 C08L 1/00 - 101/16 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (58) Fields surveyed (Int.Cl. 7 , DB name) C08J 3/12 C08J 3/20 C08L 1/00-101/16
Claims (3)
μm以下とした含水量が10重量%以下の吸水性樹脂粒
子100重量部に対し、0.05〜15重量部の水と、
0.05〜5重量部のタルクとを添加し、機械的に混合
することを特徴とする、改良された吸水性樹脂粒子の製
造法。1. A lump of water-absorbent resin is crushed to obtain a particle size of 1000.
0.05 to 15 parts by weight of water with respect to 100 parts by weight of the water- absorbent resin particles having a water content of 10 μ% or less and having a water content of μm or less
A method for producing improved water-absorbent resin particles, which comprises adding 0.05 to 5 parts by weight of talc and mechanically mixing them.
た粉末であることを特徴とする、請求項1に記載の改良
された吸水性樹脂粒子の製造法。2. The method for producing improved water absorbent resin particles according to claim 1, wherein the talc is a powder having an average particle size of 3 to 15 μm.
る、請求項1又は2に記載の改良された吸水性樹脂粒子
の製造法。3. is characterized by adding by spraying water, preparation of the improved water-absorbent resin particles according to claim 1 or 2.
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