JP3452647B2 - Manufacturing method of ceramic structure - Google Patents
Manufacturing method of ceramic structureInfo
- Publication number
- JP3452647B2 JP3452647B2 JP17244094A JP17244094A JP3452647B2 JP 3452647 B2 JP3452647 B2 JP 3452647B2 JP 17244094 A JP17244094 A JP 17244094A JP 17244094 A JP17244094 A JP 17244094A JP 3452647 B2 JP3452647 B2 JP 3452647B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- solution
- substrate
- metal alkoxide
- ceramic structure
- impregnated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミックス構造体の
製造方法に関する。より詳細には、本発明は、可撓性を
有するセラミックス構造体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】セラミックスは耐熱性、耐薬品性、耐磨
耗性等の種々の特性に優れており、各種分野において利
用されている。しかしながら、セラミックスは脆い、加
工しにくい等の短所を有しており、特にセラミックスの
成形品は柔軟性が要求される用途においては十分ではな
かった。そこでセラミックスに柔軟性もしくは可撓性を
与えるため、セラミックスファイバーが開発された。現
在ではこのセラミックスファイバーは繊維複合材料、保
温材、耐火断熱材、吸音材等として広く用いられてお
り、例えばガラス繊維、ロックウール、アルミナシリケ
ート質ファイバー、シリカファイバー、アルミナファイ
バー等が知られている（特開昭６２−３０６７７号、特
開昭６４−９８８１号）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】これらのセラミックス
ファイバーにおいて、例えばガラス繊維は、ガラス素地
を溶融させ、これを紡糸することにより製造され、また
アルミナシリケート質ファイバーは材料を高温で溶融
し、これを細流として流出させて繊維化することにより
製造される。このように、従来セラミックスファイバー
の製造には、溶融及び繊維化を行うことが必要であり、
従って高コストであり、さらに工程上、高融点のセラミ
ックスには適用できなかった。さらに、従来の方法では
複雑な形状の成形体を製造することが困難であり、ま
た、結晶質の成形体を製造することも困難であった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明のセラミックス構
造体の製造方法は、繊維状組織もしくは多孔質構造から
なりかつ焼成によって焼失する基材に金属アルコキシド
の溶液を含浸させ、次いでこの金属アルコキシドの溶液
が含浸した基材を焼成することからなり、金属アルコキ
シドの部分加水分解溶液を基材に含浸させる前に、前記
溶液の溶媒の沸点直下において前記溶液を還流し、前記
基材をアルカリ金属もしくはアルカリ土類金属を含まな
い界面活性剤により洗浄し、前記溶液が基材の微細な細
孔内に入るように前記溶液を溶媒で希釈し、前記金属ア
ルコキシドの部分加水分解溶液を含浸させ、その後前記
基材を、焼成の前にこの焼成温度よりも低くかつ前記基
材の分解温度よりも高い温度に所定時間保持してこの基
材を炭化させ、次いで焼成を行い、炭化した基材を燃焼
消失させかつ金属アルコキシドを金属酸化物に転換させ
ることを特徴とするものである。
【０００５】
【０００６】
【０００７】
【０００８】
【作用】本発明の方法において、基材中の微細な細孔内
に金属アルコキシドの溶液を含浸させることにより、微
細な骨格を有するセラミックス構造体が得られ、その結
果得られる構造体に可撓性が得られる。金属アルコキシ
ドの溶液を含浸させる前に還流することにより、金属ア
ルコキシドの脱水縮重合が十分に進行し、線形の結合構
造を内在する金属アルコキシドの溶液が得られる。その
結果、基材に含浸後、基材の微細な細部表面において２
次元的な結合構造が形成され、より微細な骨格構造が得
られ、可撓性が向上することになる。また、基材を界面
活性剤により処理することによって、金属アルコキシド
の溶液の含浸性が改善され、基材の有する微細な細部構
造のセラミックス構造体への転写性が向上する。その結
果、得られるセラミックス構造体はより微細な骨格構造
を有し、可撓性が向上することになる。さらに、金属ア
ルコキシドの溶液が含浸した基材を、焼成の前にこの焼
成温度よりも低くかつ前記基材の分解温度よりも高い温
度に保持することにより、基材を炭化させ、基材の構造
を保持させる。この結果、得られるセラミックス構造体
への基材の転写性が向上する。
【０００９】
【課題を解決するための手段の補足説明】本発明の方法
において用いられる基材は、セラミックス構造体の原料
である金属アルコキシドの溶液が十分にしみこむように
繊維状組織もしくは多孔質構造を有している。また、こ
の基材を構成する材料は、セラミックス構造体の製造に
必要な焼成工程において焼失してしまうものである。こ
のような基材の例としては、天然もしくは合成高分子多
孔質、例えば紙、スポンジ等が例示される。
【００１０】この基材に金属アルコキシドの溶液を含浸
させると、基材の繊維状組織もしくは多孔質構造内に金
属アルコキシドの溶液が入り込む。次いでいわゆるゾル
・ゲル法によりセラミックス構造体を製造する。金属ア
ルコキシドの溶液は以下のようにして製造する。すなわ
ち、目的とするセラミックスに対応する金属のアルコキ
シド、Ｍ（ＯＲ）n （式中、Ｍは金属、例えばＳｉ、Ｔ
ｉ、Ｚｒ、Ａｌ，Ｆｅ等であり、Ｒはアルキル基、例え
ばメチル、エチル、プロピルであり、ｎは金属Ｍによっ
てきまる整数である）にアルコール、水及び酸を加えて
溶液とする。この溶液において、添加する水の量を十分
にすると金属アルコキシドが一気に加水分解し、重合
し、三次元ネットワークを形成するため粒状のゾル粒子
が得られる。この粒状のゾル粒子は基材の微細な細孔内
に入りにくいためあまり好ましくない。従って、加える
水の量は、金属アルコキシドが部分加水分解する程度に
することが好ましく、例えば金属アルコキシドとしてＳ
ｉ（ＯＲ）4 を用いた場合、Ｓｉ／Ｈ2 Ｏ＝１／３〜１
のモル比が好ましい。あるいは、水の量を制御する代わ
りに加水分解抑制剤、例えばジエチレングリコールモノ
メチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエ
ーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル等の
他、アセチルアセトン等のβ−ジケトン類等を加えても
よい。金属アルコキシドを部分加水分解することによ
り、金属アルコキシドは線状の結合構造を有することに
なり、基材の微細な細孔内に入りやすくなる。
【００１１】また、金属アルコキシドの溶液を基材に含
浸する前に溶媒の沸点直下で還流することが好ましい。
この還流は溶液粘度が10ポイズを越えない範囲が好まし
い。この還流によって金属アルコキシドは線状の結合構
造を有することになり、基材の微細な細孔内に入りやす
くなる。
【００１２】金属アルコキシドの溶液が粘稠すぎると基
材の微細な細孔内に入りにくいため、含浸前に溶媒によ
って３〜７倍に希釈することが好ましい。さらに、基材
の微細な細孔の表面に不純物相を形成する核、例えばア
ルカリ金属もしくはアルカリ土類金属等が存在すると、
得られるセラミックス構造体に不純物相が存在し、強度
を低下させることになる。また、不純物が存在すると、
得られるセラミックス構造体に基材の微細な細孔の形状
を反映しにくくなる。従って、金属アルコキシドの溶液
を含浸する前に基材を0.1 〜１Ｎの酸水溶液で洗浄しア
ルカリ金属もしくはアルカリ土類金属を除去し、次いで
界面活性剤によって洗浄することが好ましい。従って、
界面活性剤としては、アルカリ金属もしくはアルカリ土
類金属を含まないものが好ましく、フルオロカーボンを
含む非イオン性界面活性剤が好ましい。
【００１３】さらに、基材に金属アルコキシドの溶液を
含浸させた後、焼成する前に、基材の分解温度以上に所
定時間保ち、基材を炭化させることが好ましい。この炭
化処理を行わないと、得られるセラミックス構造体に煤
が残留する場合があり、この煤の残留はセラミックス構
造体への基材の形状の転写性を低下させてしまう。
【００１４】最後に、金属アルコキシドの溶液を含浸さ
せた基材を800 〜1000℃において焼成することにより、
基材は燃焼分解してしまい、一方金属アルコキシドは焼
結され、セラミックスとなり、最終的に基材の微細な細
孔の形状を反映した構造を有するセラミックス構造体が
得られる。
【００１５】
【実施例】実施例１
珪素テトラエトキシド（Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5)4)１モルにエ
タノール１モル、水２モル及び塩酸0.01モルを加え、珪
素テトラエトキシドの溶液を製造した。この溶液を室温
において攪拌し、溶液１を得た。また、上記珪素テトラ
エトキシドの溶液を70℃において８時間還流し、溶液２
を得た。さらに、この還流後、この溶液をエタノールに
より５倍に希釈し、溶液３を得た。また珪素テトラエト
キシド（Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5)4)１モルにエタノール１モ
ル、水10モル及び塩酸0.01モルを加え、70℃において８
時間還流し、そしてエタノールにより５倍に希釈し、溶
液４を得た。
【００１６】0.5N塩酸水溶液で洗浄後界面活性剤に浸漬
し、乾燥させたポリプロピレンフォーム（10×10×50m
m、相対密度（嵩密度／真密度）＝0.08）に上記溶液１
〜４を適量浸漬させた。次いで雰囲気を温度100 ℃、湿
度100 ％に調整した炉内で１時間処理し、100 ℃／hrで
加熱し、380 ℃において１時間加熱し、さらに600 ℃／
hrで加熱し、850 ℃において１時間焼成し、セラミック
ス構造体サンプル１〜４を得た。また、溶液３を用い、
界面活性剤による処理を行わないポリプロピレンフォー
ムに含浸させ、同様にしてサンプル５を得た。さらに、
溶液３を用い、上記と同様にして界面活性剤処理したポ
リプロピレンフォームに含浸させ、上記炉内で炭化処理
を行わず、600 ℃／hrで加熱し、850 ℃において１時間
焼成することによってサンプル６を得た。こうして得ら
れたセラミックス構造体の強度及び可撓性を測定した。
強度は３点曲げ試験機により破断点までの強度を測定
し、可撓性は曲げ剛性（EIz)により、その逆数（１／
Ｅ）より評価した。これらの結果を図１〜４に示す。
【００１７】通常のセラミックスバルク体はほとんど可
撓性を有していないが、本発明の方法により得られたセ
ラミックス構造体は微細な構造を有し、その断面が小さ
いため可撓性を示している。図１及び２に示すように、
基材に含浸させる金属アルコキシドの溶液を、加水分解
を制御し、還流し、希釈したもの（溶液３）が基材の細
孔の形状をより反映させ、最も可撓性の高いセラミック
ス構造体を与える。また、図３及び４より明らかなよう
に、基材を界面活性剤により前処理し、また焼成前に炭
化処理を行うことにより、より可撓性の高いセラミック
ス構造体が得られる。
【００１８】実施例２
チタンテトラプロポキシド１モルにプロパノール１モル
及びジエチレングリコールモノメチルエーテル４モルを
加え、この混合物を80℃において0.5 時間還流した。次
いで水１モルを加え、90℃において１時間還流した。0.
1N塩酸水溶液で洗浄後界面活性剤に浸漬し、乾燥させた
ポリプロピレンフォーム（10×10×50mm、相対密度（嵩
密度／真密度）＝0.08）に上記溶液を適量含浸した。次
いで雰囲気を温度100 ℃、湿度50％に調整した炉内で１
時間処理し、100 ℃／hrで加熱し、380 ℃において１時
間加熱し、さらに900 ℃／hrで加熱し、900 ℃において
１時間焼成し、セラミックス構造体サンプル７を得た。
このサンプルについて上記と同様にして強度と可撓性を
測定した。この結果を図５に示す。この図より明らかな
ように、このサンプル７もサンプル３と同様の強度と著
しい可撓性を示した。
【００１９】
【発明の効果】本発明の方法により、簡易にかつ低コス
トで、複雑な微細骨格を有し、可撓性を有するセラミッ
クス構造体が得られる。また、高融点組成の構造体及び
結晶質の構造体を製造することも可能である。Description: BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for manufacturing a ceramic structure. More specifically, the present invention relates to a method for manufacturing a flexible ceramic structure. [0002] Ceramics are excellent in various properties such as heat resistance, chemical resistance and abrasion resistance and are used in various fields. However, ceramics have disadvantages such as brittleness and difficulty in processing, and ceramic molded articles are not sufficient for applications requiring flexibility. Therefore, ceramic fibers were developed to give flexibility or flexibility to ceramics. At present, this ceramic fiber is widely used as a fiber composite material, a heat insulating material, a refractory heat insulating material, a sound absorbing material, and the like. For example, glass fiber, rock wool, alumina silicate fiber, silica fiber, alumina fiber, and the like are known. (JP-A-62-30677, JP-A-64-9881). In these ceramic fibers, for example, glass fibers are produced by melting a glass base and spinning the same, and alumina silicate fibers are obtained by melting a material at a high temperature. It is produced by letting this flow out as a fine stream and fibrillating it. As described above, it has been necessary to perform melting and fibrillation in the conventional production of ceramic fibers,
Therefore, the method is expensive and cannot be applied to ceramics having a high melting point in the process. Further, it is difficult to produce a molded article having a complicated shape by the conventional method, and it is also difficult to produce a crystalline molded article. [0004] The method for producing a ceramic structure according to the present invention comprises impregnating a substrate having a fibrous structure or a porous structure, which is burned off by firing, with a solution of a metal alkoxide, and then impregnating the substrate. Baking the substrate impregnated with the solution of the metal alkoxide, before impregnating the substrate with the partial hydrolysis solution of the metal alkoxide, refluxing the solution just below the boiling point of the solvent of the solution ,
The base material does not contain alkali metals or alkaline earth metals.
After washing with a surfactant, the solution is
The solution is diluted with a solvent so as to enter the pores, and the metal solution is diluted.
Impregnated with a partial hydrolysis solution of lucoxide, then
Before firing, the substrate is cooled below this firing temperature and
Hold for a predetermined time at a temperature higher than the decomposition temperature of the
The material is carbonized and then fired to burn the carbonized substrate
To eliminate and convert the metal alkoxide to a metal oxide.
It is characterized in that that. According to the method of the present invention, a ceramic structure having a fine skeleton is formed by impregnating a solution of a metal alkoxide into fine pores in a substrate. The resulting structure is flexible. By refluxing before impregnating the solution of the metal alkoxide, dehydration-condensation polymerization of the metal alkoxide sufficiently proceeds, and a solution of the metal alkoxide having a linear bonding structure is obtained. As a result, after impregnating the substrate, 2
A dimensional coupling structure is formed, a finer skeleton structure is obtained, and flexibility is improved. Further, by treating the base material with a surfactant, the impregnation property of the metal alkoxide solution is improved, and the transferability of the fine detailed structure of the base material to the ceramic structure is improved. As a result, the obtained ceramic structure has a finer skeletal structure, and the flexibility is improved. Further, by holding the substrate impregnated with the solution of the metal alkoxide at a temperature lower than the firing temperature and higher than the decomposition temperature of the base material before firing, the base material is carbonized, and the structure of the base material is reduced. Hold. As a result, the transferability of the base material to the obtained ceramic structure is improved. The substrate used in the method of the present invention has a fibrous structure or a porous structure so that a solution of a metal alkoxide, which is a raw material of a ceramic structure, is sufficiently impregnated. have. Further, the material constituting this base material is burned off in a firing step required for manufacturing a ceramic structure. Examples of such a base material include natural or synthetic polymer porous materials such as paper and sponge. When the substrate is impregnated with the metal alkoxide solution, the metal alkoxide solution enters the fibrous structure or the porous structure of the substrate. Next, a ceramic structure is manufactured by a so-called sol-gel method. The solution of the metal alkoxide is produced as follows. That is, an alkoxide of a metal corresponding to a target ceramic, M (OR) n (where M is a metal such as Si, T
i, Zr, Al, Fe, etc., where R is an alkyl group, for example, methyl, ethyl, propyl, and n is an integer determined by the metal M), alcohol, water and acid are added to form a solution. In this solution, when the amount of water to be added is sufficient, the metal alkoxide is hydrolyzed at a stretch and polymerized to form a three-dimensional network, so that granular sol particles are obtained. These granular sol particles are not preferred because they are unlikely to enter the fine pores of the substrate. Therefore, the amount of water to be added is preferably such that the metal alkoxide is partially hydrolyzed.
When i (OR) 4 is used, Si / H 2 O = 1/3 to 1
Is preferred. Alternatively, instead of controlling the amount of water, a hydrolysis inhibitor such as diethylene glycol monomethyl ether, triethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, or the like, or a β-diketone such as acetylacetone may be added. By partially hydrolyzing the metal alkoxide, the metal alkoxide has a linear bonding structure, and can easily enter the fine pores of the substrate. Further, it is preferable that the metal alkoxide is refluxed just below the boiling point of the solvent before impregnating the substrate with the solution.
The reflux is preferably in a range where the solution viscosity does not exceed 10 poise. By this reflux, the metal alkoxide has a linear bonding structure, and easily enters the fine pores of the substrate. [0012] If the solution of the metal alkoxide is too viscous, it is difficult to enter the fine pores of the substrate, so it is preferable to dilute the metal alkoxide 3 to 7 times with a solvent before impregnation. Furthermore, when there is a nucleus that forms an impurity phase on the surface of the fine pores of the substrate, for example, an alkali metal or an alkaline earth metal,
An impurity phase is present in the obtained ceramic structure, and the strength is reduced. Also, if impurities are present,
It becomes difficult to reflect the shape of the fine pores of the substrate on the obtained ceramic structure. Therefore, it is preferable to wash the substrate with a 0.1 to 1N aqueous acid solution to remove alkali metals or alkaline earth metals before impregnating with the metal alkoxide solution, and then wash with a surfactant. Therefore,
As the surfactant, those containing no alkali metal or alkaline earth metal are preferable, and nonionic surfactants containing fluorocarbon are preferable. Further, after the base material is impregnated with the metal alkoxide solution and before firing, it is preferable to keep the base material at a decomposition temperature or higher for a predetermined time and carbonize the base material. If this carbonization treatment is not performed, soot may remain on the obtained ceramic structure, and the remaining soot lowers the transferability of the shape of the base material to the ceramic structure. Finally, the substrate impregnated with the solution of the metal alkoxide is fired at 800 to 1000 ° C.
The base material is decomposed by combustion, while the metal alkoxide is sintered to form a ceramic, and finally a ceramic structure having a structure reflecting the shape of the fine pores of the base material is obtained. [0015] EXAMPLE 1 Silicon tetraethoxide (Si (OC 2 H 5) 4) 1 mol of ethanol 1 mol of 2 moles of water and hydrochloric acid 0.01 mol was added to prepare a solution of silicon tetraethoxide . This solution was stirred at room temperature to obtain solution 1. The solution of silicon tetraethoxide was refluxed for 8 hours at 70 ° C.
I got After the reflux, the solution was diluted 5-fold with ethanol to obtain a solution 3. Also, 1 mol of ethanol, 10 mol of water and 0.01 mol of hydrochloric acid were added to 1 mol of silicon tetraethoxide (Si (OC 2 H 5 ) 4 ),
Reflux for an hour and dilute 5-fold with ethanol to give solution 4. A polypropylene foam (10 × 10 × 50 m) washed with a 0.5N hydrochloric acid aqueous solution, immersed in a surfactant, and dried.
m, relative density (bulk density / true density) = 0.08)
To 4 were immersed in an appropriate amount. Next, the atmosphere was treated in a furnace adjusted to a temperature of 100 ° C. and a humidity of 100% for 1 hour, heated at 100 ° C./hr, heated at 380 ° C. for 1 hour, and further heated to 600 ° C./hr.
Heating was performed for 1 hour at 850 ° C. to obtain ceramic structure samples 1 to 4. Also, using solution 3,
A polypropylene foam not treated with a surfactant was impregnated, and a sample 5 was obtained in the same manner. further,
The solution 6 was impregnated into a polypropylene foam treated with a surfactant in the same manner as described above, and was heated at 600 ° C./hr and baked at 850 ° C. for 1 hour without carbonization in the furnace. I got The strength and flexibility of the ceramic structure thus obtained were measured.
The strength was measured by a three-point bending tester up to the breaking point, and the flexibility was calculated by the reciprocal (1/1) based on the bending stiffness (EIz).
E) was evaluated. These results are shown in FIGS. Although ordinary ceramic bulk materials have little flexibility, the ceramic structure obtained by the method of the present invention has a fine structure and its cross section is small, showing flexibility. I have. As shown in FIGS. 1 and 2,
The metal alkoxide solution to be impregnated into the base material is controlled for hydrolysis, refluxed, and diluted (solution 3) reflects the shape of the pores of the base material more to form the most flexible ceramic structure. give. Further, as is clear from FIGS. 3 and 4, by pretreating the base material with a surfactant and performing carbonization treatment before firing, a ceramic structure having higher flexibility can be obtained. Example 2 1 mol of propanol and 4 mol of diethylene glycol monomethyl ether were added to 1 mol of titanium tetrapropoxide, and the mixture was refluxed at 80 ° C. for 0.5 hour. Then, 1 mol of water was added, and the mixture was refluxed at 90 ° C. for 1 hour. 0.
After washing with a 1N hydrochloric acid aqueous solution, the polypropylene foam (10 × 10 × 50 mm, relative density (bulk density / true density) = 0.08) immersed in a surfactant and dried was impregnated with an appropriate amount of the above solution. Then, the atmosphere was adjusted to 100 ° C and 50% humidity in a furnace.
The resultant was heated at 100 ° C./hr, heated at 380 ° C. for 1 hour, further heated at 900 ° C./hr, and fired at 900 ° C. for 1 hour to obtain a ceramic structure sample 7.
The strength and flexibility of this sample were measured in the same manner as described above. The result is shown in FIG. As is clear from this figure, Sample 7 also exhibited the same strength and remarkable flexibility as Sample 3. According to the method of the present invention, a flexible ceramic structure having a complicated fine skeleton and having flexibility can be obtained easily and at low cost. Further, it is also possible to produce a structure having a high melting point composition and a crystalline structure.
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法により得られたセラミックス構造
体の強度と可撓性の測定結果を示すグラフである。
【図２】本発明の方法により得られたセラミックス構造
体の強度と可撓性の測定結果を示すグラフである。
【図３】本発明の方法において、基材の前処理の効果を
示すグラフである。
【図４】本発明の方法において、炭化処理の効果を示す
グラフである。
【図５】本発明の方法により得られたセラミックス構造
体の強度と可撓性の測定結果を示すグラフである。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a graph showing measurement results of strength and flexibility of a ceramic structure obtained by a method of the present invention. FIG. 2 is a graph showing measurement results of strength and flexibility of a ceramic structure obtained by the method of the present invention. FIG. 3 is a graph showing the effect of pretreatment of a substrate in the method of the present invention. FIG. 4 is a graph showing the effect of carbonization in the method of the present invention. FIG. 5 is a graph showing measurement results of strength and flexibility of a ceramic structure obtained by the method of the present invention.
Claims (1)
かつ焼成によって焼失する基材に金属アルコキシドの溶
液を含浸させ、次いでこの金属アルコキシドの溶液が含
浸した基材を焼成することからなるセラミックス構造体
の製造方法において、金属アルコキシドの部分加水分解
溶液を基材に含浸させる前に、前記溶液の溶媒の沸点直
下において前記溶液を還流し、前記基材をアルカリ金属
もしくはアルカリ土類金属を含まない界面活性剤により
洗浄し、前記溶液が基材の微細な細孔内に入るように前
記溶液を溶媒で希釈し、前記金属アルコキシドの部分加
水分解溶液を含浸させ、その後前記基材を、焼成の前に
この焼成温度よりも低くかつ前記基材の分解温度よりも
高い温度に所定時間保持してこの基材を炭化させ、次い
で焼成を行い、炭化した基材を燃焼消失させかつ金属ア
ルコキシドを金属酸化物に転換させることを特徴とす
る、セラミックス構造体の製造方法。(57) Claims 1. A substrate having a fibrous structure or a porous structure, which is impregnated with a solution of a metal alkoxide, and which is impregnated with the solution of the metal alkoxide. In a method for producing a ceramic structure, comprising firing a metal alkoxide.
Before impregnating the substrate with the solution, the boiling point of the solvent of the solution is adjusted.
Reflux the solution underneath and allow the substrate to
Or with a surfactant that does not contain alkaline earth metals
Wash and pre-treat the solution so as to enter into the fine pores of the substrate
The above solution was diluted with a solvent, and a partial addition of the metal alkoxide was performed.
Impregnated with a hydrolyzing solution, then the substrate is fired before firing
Lower than the firing temperature and lower than the decomposition temperature of the substrate.
The substrate is carbonized by maintaining the substrate at a high temperature for a predetermined time, and then
The carbonized base material is burned off and the metal
A method for producing a ceramic structure , comprising converting lucoxide to a metal oxide .
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17244094A JP3452647B2 (en) | 1994-07-25 | 1994-07-25 | Manufacturing method of ceramic structure |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17244094A JP3452647B2 (en) | 1994-07-25 | 1994-07-25 | Manufacturing method of ceramic structure |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0834680A JPH0834680A (en) | 1996-02-06 |
| JP3452647B2 true JP3452647B2 (en) | 2003-09-29 |
Family
ID=15942030
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17244094A Expired - Fee Related JP3452647B2 (en) | 1994-07-25 | 1994-07-25 | Manufacturing method of ceramic structure |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3452647B2 (en) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6306348B1 (en) * | 1993-11-01 | 2001-10-23 | Nanogen, Inc. | Inorganic permeation layer for micro-electric device |
| WO2003035577A1 (en) * | 2001-10-22 | 2003-05-01 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Silicon carbide based porous structure and method for manufacture thereof |
| KR20100016819A (en) * | 2008-08-05 | 2010-02-16 | 삼성전기주식회사 | Manufacturing methods of magnesium-vanadium oxide nanoparticle and magnesium-vanadium oxide nanoparticle manufactured by the same |
| JP6770446B2 (en) * | 2017-01-17 | 2020-10-14 | 株式会社クラレ | Composite fiber and its manufacturing method, and hollow fiber and its manufacturing method |
-
1994
- 1994-07-25 JP JP17244094A patent/JP3452647B2/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0834680A (en) | 1996-02-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Sakka | Gel method for making glass | |
| US4460639A (en) | Fiber reinforced glass matrix composites | |
| JP3401570B2 (en) | Method for producing glass substrate with improved long-term stability at high temperatures | |
| CA1212969A (en) | Carbon-containing monolithic glasses prepared by a sol-gel process | |
| RU2004123456A (en) | HIGH TEMPERATURE RESISTANT GLASSY INORGANIC FIBER | |
| US3082099A (en) | Inorganic fibers and method of preparation | |
| WO2006016730A1 (en) | Porous ceramic heating element and method of manufacturing thereof | |
| JP3452647B2 (en) | Manufacturing method of ceramic structure | |
| US5268199A (en) | Alkali corrosion resistant coatings and ceramic foams having superfine open cell structure and method of processing | |
| CA2043757C (en) | Glass-ceramic li-al-si-o composition and process for its production | |
| USH1682H (en) | Method for producing ceramic coatings on fibers | |
| US3861947A (en) | Process for the preparation of zircon coated zirconia fibers | |
| JP2004277890A (en) | Silicon carbide ceramic fiber and method for producing the same | |
| JPH04310579A (en) | Multilayer fiber matrix ceramic composite material and method of manufacturing same | |
| JP2000509116A (en) | Ceramic fiber coated with activated carbon | |
| US20090235696A1 (en) | Method for Manufacturing Grin Lens | |
| Muralidharan et al. | Sol-Gel derived TiO 2− SiO 2 fibres | |
| CN1142332C (en) | Method of preparing silicon carbide fiber or fabric | |
| JP2818945B2 (en) | Fibrous molded body for jig for ceramics production | |
| Al‐Assafi et al. | Sol‐gel processing of continuous mullite fibers | |
| JP2001089254A (en) | Composite ceramic material and its production process | |
| JPS62230644A (en) | Production of electrically conductive fiber | |
| JP3215390B2 (en) | Electronic component firing setter and method of manufacturing the same | |
| JP3003475B2 (en) | filter | |
| JPH03159924A (en) | Production of quartz glass |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080718 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080718 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090718 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090718 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100718 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110718 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110718 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120718 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130718 Year of fee payment: 10 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |