JP3417206B2 - 電気二重層キャパシタ用活性炭材料 - Google Patents
電気二重層キャパシタ用活性炭材料Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電気二重層キャパ
シタの電極に使用される活性炭材料の改良に関する。
シタの電極に使用される活性炭材料の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】電気二重層キャパシタは、分極性電極と
電解液との界面で形成される電気二重層を利用するもの
であり、比較的静電容量が大きくバックアップ用電源等
に用いられる。
電解液との界面で形成される電気二重層を利用するもの
であり、比較的静電容量が大きくバックアップ用電源等
に用いられる。
【０００３】この電気二重層キャパシタにおいては、内
部抵抗が大きいとＩＲドロップにより取り出せるエネル
ギ量が低減し、出力密度を高めることができない。従っ
て、内部抵抗は極力低くすることが望ましい。
部抵抗が大きいとＩＲドロップにより取り出せるエネル
ギ量が低減し、出力密度を高めることができない。従っ
て、内部抵抗は極力低くすることが望ましい。
【０００４】しかし、電気二重層キャパシタの電極材料
として通常使用される活性炭は、無定形の炭素であり、
黒鉛のように配向性の高い結晶構造となっていないうえ
に、細かな細孔が多数あいているので、バルクとしての
抵抗が非常に高くなっている。このため、活性炭のみで
分極性電極を構成した場合には、分極性電極の抵抗が高
くなり、その分電気二重層キャパシタの内部抵抗も高く
なる。
として通常使用される活性炭は、無定形の炭素であり、
黒鉛のように配向性の高い結晶構造となっていないうえ
に、細かな細孔が多数あいているので、バルクとしての
抵抗が非常に高くなっている。このため、活性炭のみで
分極性電極を構成した場合には、分極性電極の抵抗が高
くなり、その分電気二重層キャパシタの内部抵抗も高く
なる。
【０００５】そこで、分極性電極の導電性を向上させ、
電気二重層キャパシタの内部抵抗を低減してＩＲドロッ
プを小さくするために、カーボンブラックや黒鉛等の導
電化材を分極性電極に添加することが従来から行われて
いる。このような技術が、特開昭６１−２６２０９号公
報に開示されている。本従来例には、分極性電極として
活性炭繊維と金属繊維との混合物を加圧成形した多孔体
を用いることが記載されている。
電気二重層キャパシタの内部抵抗を低減してＩＲドロッ
プを小さくするために、カーボンブラックや黒鉛等の導
電化材を分極性電極に添加することが従来から行われて
いる。このような技術が、特開昭６１−２６２０９号公
報に開示されている。本従来例には、分極性電極として
活性炭繊維と金属繊維との混合物を加圧成形した多孔体
を用いることが記載されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上述したよう
に、分極性電極中に導電性の高い材料を添加する方法で
は、活性炭自体の抵抗を低減するものではないので、分
極性電極の低抵抗化に限界があり、電気二重層キャパシ
タの内部抵抗を十分低減することができないという問題
があった。
に、分極性電極中に導電性の高い材料を添加する方法で
は、活性炭自体の抵抗を低減するものではないので、分
極性電極の低抵抗化に限界があり、電気二重層キャパシ
タの内部抵抗を十分低減することができないという問題
があった。
【０００７】本発明は上記従来の課題に鑑みなされたも
のであり、その目的は、活性炭自体の導電性を向上さ
せ、電気二重層キャパシタの内部抵抗を低減することが
できる電気二重層キャパシタ用活性炭材料を提供するこ
とにある。
のであり、その目的は、活性炭自体の導電性を向上さ
せ、電気二重層キャパシタの内部抵抗を低減することが
できる電気二重層キャパシタ用活性炭材料を提供するこ
とにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は、電気二重層キャパシタの電極に使用され
る電気二重層キャパシタ用活性炭材料であって、活性炭
粒子の中に繊維状の導電化材が埋め込まれ、その導電化
材の一部が活性炭粒子の外に突出していることを特徴と
する。
に、本発明は、電気二重層キャパシタの電極に使用され
る電気二重層キャパシタ用活性炭材料であって、活性炭
粒子の中に繊維状の導電化材が埋め込まれ、その導電化
材の一部が活性炭粒子の外に突出していることを特徴と
する。
【０００９】また、上記活性炭粒子に埋め込まれる導電
化材としては、金属、導電性セラミックス、カーボンの
ウィスカまたは繊維が好適である。
化材としては、金属、導電性セラミックス、カーボンの
ウィスカまたは繊維が好適である。
【００１０】さらに、本発明は、上記電気二重層キャパ
シタ用活性炭材料を電極に用いた電気二重層キャパシタ
であることを特徴とする。
シタ用活性炭材料を電極に用いた電気二重層キャパシタ
であることを特徴とする。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、本発明の好適な実施の形態
を図面に基づいて説明する。
を図面に基づいて説明する。
【００１２】図１には、本発明に係る電気二重層キャパ
シタ用活性炭材料の断面図が示される。図１において、
活性炭粒子１０の内部には、導電化材１２が埋め込まれ
ており、このため、活性炭粒子１０のバルクとしての導
電性が高くなる。また、導電化材１２の一部は活性炭粒
子１０の外部に突出している。
シタ用活性炭材料の断面図が示される。図１において、
活性炭粒子１０の内部には、導電化材１２が埋め込まれ
ており、このため、活性炭粒子１０のバルクとしての導
電性が高くなる。また、導電化材１２の一部は活性炭粒
子１０の外部に突出している。
【００１３】図２には、図１に示された活性炭粒子１０
が複数集合した場合の様子が示される。図１に示された
活性炭粒子１０が電気二重層キャパシタの電極として使
用された場合には、図２に示されるように、複数の活性
炭粒子１０が互いに近接あるいは接触して存在すること
になる。この際、上述したように、活性炭粒子１０は外
部に突出した導電化材１２を有しているので、この導電
化材１２同士が接触し、活性炭粒子１０間の電荷の移動
が促進されるようになる。
が複数集合した場合の様子が示される。図１に示された
活性炭粒子１０が電気二重層キャパシタの電極として使
用された場合には、図２に示されるように、複数の活性
炭粒子１０が互いに近接あるいは接触して存在すること
になる。この際、上述したように、活性炭粒子１０は外
部に突出した導電化材１２を有しているので、この導電
化材１２同士が接触し、活性炭粒子１０間の電荷の移動
が促進されるようになる。
【００１４】前述したように、活性炭粒子１０そのもの
のバルクとしての導電性が高くなる上に、図２に示され
たような原理により、活性炭粒子１０間の電荷の移動が
導電化材１２により促進されるので、図１に示されたよ
うな活性炭粒子１０を電気二重層キャパシタの電極に使
用すると分極性電極の抵抗を大幅に低下させることがで
きる。従って、このような活性炭粒子１０を使用して分
極性電極を構成した場合には、分極性電極の抵抗が下が
る分電気二重層キャパシタの内部抵抗を大幅に低減する
ことができる。
のバルクとしての導電性が高くなる上に、図２に示され
たような原理により、活性炭粒子１０間の電荷の移動が
導電化材１２により促進されるので、図１に示されたよ
うな活性炭粒子１０を電気二重層キャパシタの電極に使
用すると分極性電極の抵抗を大幅に低下させることがで
きる。従って、このような活性炭粒子１０を使用して分
極性電極を構成した場合には、分極性電極の抵抗が下が
る分電気二重層キャパシタの内部抵抗を大幅に低減する
ことができる。
【００１５】次に、図１に示された活性炭粒子１０の製
造方法を説明する。
造方法を説明する。
【００１６】フェノール樹脂の粉末を、例えば、エチレ
ングリコール、フルフリールアルコール、フルフラール
等の溶媒に溶かし、その中に金属ウィスカ、導電性セラ
ミックスウィスカ、カーボンウィスカを入れよく分散混
合する。金属ウィスカとしては、Ｎｉ、Ｔｉ、Ａｌ等の
ウィスカが考えられる。また、導電性セラミックスウィ
スカとしては、ＲｕＯ2 、Ｉｒ2 Ｏ3 等のウィスカが考
えられる。さらに、導電性セラミックスウィスカの代わ
りに、導電性のないセラミックスウィスカの表面に上述
したような導電性のある金属あるいは導電性セラミック
スを、ＣＶＤ、ＰＶＤ等によりコーティングしたものを
使用することもできる。なお、導電化材としては、導電
性が高く繊維状のものであればこれらのウィスカに限定
されるものではなく、導電性のある金属または導電性セ
ラミックスの繊維等を使用することもできる。
ングリコール、フルフリールアルコール、フルフラール
等の溶媒に溶かし、その中に金属ウィスカ、導電性セラ
ミックスウィスカ、カーボンウィスカを入れよく分散混
合する。金属ウィスカとしては、Ｎｉ、Ｔｉ、Ａｌ等の
ウィスカが考えられる。また、導電性セラミックスウィ
スカとしては、ＲｕＯ2 、Ｉｒ2 Ｏ3 等のウィスカが考
えられる。さらに、導電性セラミックスウィスカの代わ
りに、導電性のないセラミックスウィスカの表面に上述
したような導電性のある金属あるいは導電性セラミック
スを、ＣＶＤ、ＰＶＤ等によりコーティングしたものを
使用することもできる。なお、導電化材としては、導電
性が高く繊維状のものであればこれらのウィスカに限定
されるものではなく、導電性のある金属または導電性セ
ラミックスの繊維等を使用することもできる。
【００１７】次に、上記分散混合したものを乾燥させ、
溶媒を飛ばして、上記導電性を有するウィスカあるいは
繊維の入ったフェノール樹脂を製造する。その後、この
ようにして製造したフェノール樹脂を粉砕し、約１０〜
１００μｍ程度の粒子にする。これを酸素を遮断した雰
囲気中すなわち真空中あるいはＮ2 中等で６００℃〜１
２００℃で加熱し炭化させる。さらに、６００℃〜１２
００℃で水蒸気を入れながら加熱することにより賦活処
理を行い、炭素を浸食して細孔を形成し活性炭化させ
る。
溶媒を飛ばして、上記導電性を有するウィスカあるいは
繊維の入ったフェノール樹脂を製造する。その後、この
ようにして製造したフェノール樹脂を粉砕し、約１０〜
１００μｍ程度の粒子にする。これを酸素を遮断した雰
囲気中すなわち真空中あるいはＮ2 中等で６００℃〜１
２００℃で加熱し炭化させる。さらに、６００℃〜１２
００℃で水蒸気を入れながら加熱することにより賦活処
理を行い、炭素を浸食して細孔を形成し活性炭化させ
る。
【００１８】上記活性炭をさらに粉砕し、約５〜１０μ
ｍ程度の粒径の活性炭粒子を作製する。この場合、活性
炭の粒径はなるべく小さいほうが充填密度が上がるの
で、分極性電極の体積当たりの静電容量を上昇させるこ
とができるが、５μｍよりさらに細かく粉砕しようとす
ると、粉砕が困難な上に、無理な粉砕により活性炭の細
孔構造が崩れ、かえって静電容量を下げる可能性があ
る。従って、活性炭粒子の粒径としては上記範囲が好適
であると考えられる。
ｍ程度の粒径の活性炭粒子を作製する。この場合、活性
炭の粒径はなるべく小さいほうが充填密度が上がるの
で、分極性電極の体積当たりの静電容量を上昇させるこ
とができるが、５μｍよりさらに細かく粉砕しようとす
ると、粉砕が困難な上に、無理な粉砕により活性炭の細
孔構造が崩れ、かえって静電容量を下げる可能性があ
る。従って、活性炭粒子の粒径としては上記範囲が好適
であると考えられる。
【００１９】以上の工程により図１に示された活性炭粒
子１０が作製される。このような活性炭粒子１０は、上
述したように、活性炭粒子１０の中に導電化材１２が入
っているので、活性炭粒子１０のバルクとしての導電性
が高くなっている。さらに、導電化材１２が、上記粉砕
過程で活性炭粒子１０の表面に一部突出しており、図２
に示されたような原理により、活性炭粒子１０間の電荷
移動が促進される結果活性炭粒子１０同士の接触抵抗を
著しく下げることができる。従って、電気二重層キャパ
シタの分極性電極としてこのような活性炭粒子１０を使
用した場合には、カーボンブラックや黒鉛等の導電化材
を混合しなくても分極性電極の抵抗を大きく低下させる
ことができ、電気二重層キャパシタの内部抵抗を低減す
ることができる。この際、上述の通り導電化材を使用す
る必要がないので、分極性電極中の活性炭の割合を高く
することができ、分極性電極の体積当たりの静電容量を
増加させることもできる。
子１０が作製される。このような活性炭粒子１０は、上
述したように、活性炭粒子１０の中に導電化材１２が入
っているので、活性炭粒子１０のバルクとしての導電性
が高くなっている。さらに、導電化材１２が、上記粉砕
過程で活性炭粒子１０の表面に一部突出しており、図２
に示されたような原理により、活性炭粒子１０間の電荷
移動が促進される結果活性炭粒子１０同士の接触抵抗を
著しく下げることができる。従って、電気二重層キャパ
シタの分極性電極としてこのような活性炭粒子１０を使
用した場合には、カーボンブラックや黒鉛等の導電化材
を混合しなくても分極性電極の抵抗を大きく低下させる
ことができ、電気二重層キャパシタの内部抵抗を低減す
ることができる。この際、上述の通り導電化材を使用す
る必要がないので、分極性電極中の活性炭の割合を高く
することができ、分極性電極の体積当たりの静電容量を
増加させることもできる。
【００２０】以下に、上述のようにして作製した活性炭
粒子を使用して電気二重層キャパシタを構成した例を実
施例として説明する。
粒子を使用して電気二重層キャパシタを構成した例を実
施例として説明する。
【００２１】実施例１．長さ１０μｍ、直径０．５μｍ
のＡｌ18Ｂ4 Ｏ33ウィスカにＮｉをコートしたものを導
電化材として使用した、粒径１０μｍ、被表面積２００
０ｍ2 ／ｇの活性炭に結着剤としてメチルセルロールを
１０重量％混合した後アルミ集電体上に塗布し、乾燥し
て分極性電極を作製した。この際、分極性電極の厚みは
５０μｍとした。
のＡｌ18Ｂ4 Ｏ33ウィスカにＮｉをコートしたものを導
電化材として使用した、粒径１０μｍ、被表面積２００
０ｍ2 ／ｇの活性炭に結着剤としてメチルセルロールを
１０重量％混合した後アルミ集電体上に塗布し、乾燥し
て分極性電極を作製した。この際、分極性電極の厚みは
５０μｍとした。
【００２２】実施例２．実施例１と同じ活性炭粒子を使
用し、結着剤として１０重量％のメチルセルロースを混
合し、さらに導電化材としてカーボンブラックを１０重
量％混合した後アルミ集電体上に塗布し乾燥して分極性
電極を作製した。この場合にも、分極性電極の厚みは５
０μｍとした。
用し、結着剤として１０重量％のメチルセルロースを混
合し、さらに導電化材としてカーボンブラックを１０重
量％混合した後アルミ集電体上に塗布し乾燥して分極性
電極を作製した。この場合にも、分極性電極の厚みは５
０μｍとした。
【００２３】比較例１．活性炭として、粒径１０μｍ、
被表面積２５００ｍ2 ／ｇのフェノール系活性炭を混合
し、結着剤として１０重量％のメチルセルロースを混合
し、さらに導電化材としてカーボンブラックを１０重量
％混合した後アルミ集電体上に塗布し乾燥して分極性電
極を作製した。この場合にも、分極性電極の厚みは５０
μｍとした。
被表面積２５００ｍ2 ／ｇのフェノール系活性炭を混合
し、結着剤として１０重量％のメチルセルロースを混合
し、さらに導電化材としてカーボンブラックを１０重量
％混合した後アルミ集電体上に塗布し乾燥して分極性電
極を作製した。この場合にも、分極性電極の厚みは５０
μｍとした。
【００２４】比較例２．比較例１と同じフェノール系活
性炭に、結着剤として１０重量％のメチルセルロースを
混合し、実施例１で活性炭粒子中に入れたものと同じウ
ィスカすなわちＡｌ18Ｂ4 Ｏ33にＮｉをコートしたウィ
スカを導電化材として１０重量％混合した後アルミ集電
体上に塗布し乾燥して分極性電極を作製した。この際
も、分極性電極の厚みは５０μｍとした。
性炭に、結着剤として１０重量％のメチルセルロースを
混合し、実施例１で活性炭粒子中に入れたものと同じウ
ィスカすなわちＡｌ18Ｂ4 Ｏ33にＮｉをコートしたウィ
スカを導電化材として１０重量％混合した後アルミ集電
体上に塗布し乾燥して分極性電極を作製した。この際
も、分極性電極の厚みは５０μｍとした。
【００２５】比較例３．ニッケル発泡体の細孔内にフェ
ノール樹脂を充填し、乾燥させた後加熱して細孔内のフ
ェノール樹脂を活性炭化したものを電極とした。
ノール樹脂を充填し、乾燥させた後加熱して細孔内のフ
ェノール樹脂を活性炭化したものを電極とした。
【００２６】図３には、上述のようにして作製した各分
極性電極を使用して構成した電気二重層キャパシタの例
が示される。図３において、アルミ集電体１４の上に
は、上述の各分極性電極１６が形成されており、これら
の分極性電極２枚をセパレータ１８を介して対向させ、
分極性電極１６及びセパレータ１８に電解液を含浸させ
た。このように構成した電気二重層キャパシタの静電容
量と内部抵抗を測定し、上記各分極性電極の性能を比較
した。
極性電極を使用して構成した電気二重層キャパシタの例
が示される。図３において、アルミ集電体１４の上に
は、上述の各分極性電極１６が形成されており、これら
の分極性電極２枚をセパレータ１８を介して対向させ、
分極性電極１６及びセパレータ１８に電解液を含浸させ
た。このように構成した電気二重層キャパシタの静電容
量と内部抵抗を測定し、上記各分極性電極の性能を比較
した。
【００２７】表１には、以上のようにして測定した静電
容量及び内部抵抗の値が示される。
容量及び内部抵抗の値が示される。
【表１】
表１に示された３つの比較例のうち、従来から使用され
ている分極性電極１６は、比較例１に示されたものであ
る。
ている分極性電極１６は、比較例１に示されたものであ
る。
【００２８】実施例１の場合は、従来例のような導電化
材を分極性電極１６に加えていないが、電気二重層キャ
パシタの内部抵抗としては、比較例１に示されるような
従来のものと同じ程度の内部抵抗となっている。この場
合、導電化材を入れる必要がないので、その分活性炭の
量を増やすことができ、静電容量としては、従来例（比
較例１）に対して２５％向上させることができた。
材を分極性電極１６に加えていないが、電気二重層キャ
パシタの内部抵抗としては、比較例１に示されるような
従来のものと同じ程度の内部抵抗となっている。この場
合、導電化材を入れる必要がないので、その分活性炭の
量を増やすことができ、静電容量としては、従来例（比
較例１）に対して２５％向上させることができた。
【００２９】このように、導電化材を分極性電極１６中
に加えなくても従来例と同様の内部抵抗を維持できたの
は、Ａｌ18Ｂ4 Ｏ33ウィスカを活性炭粒子に埋め込むこ
とにより、活性炭粒子のバルクの抵抗が低下したこと及
び活性炭粒子間の電荷の移動が促進されたことのためで
あると考えられる。
に加えなくても従来例と同様の内部抵抗を維持できたの
は、Ａｌ18Ｂ4 Ｏ33ウィスカを活性炭粒子に埋め込むこ
とにより、活性炭粒子のバルクの抵抗が低下したこと及
び活性炭粒子間の電荷の移動が促進されたことのためで
あると考えられる。
【００３０】また、実施例２においては、活性炭粒子の
導電性を向上させると共に、従来例と同様に導電化材と
してカーボンブラックを混合しているので、静電容量と
しては従来例と同様の値を維持しながら、内部抵抗を従
来例の半分とすることができている。
導電性を向上させると共に、従来例と同様に導電化材と
してカーボンブラックを混合しているので、静電容量と
しては従来例と同様の値を維持しながら、内部抵抗を従
来例の半分とすることができている。
【００３１】これらに対して、比較例２においては、導
電化材としてメチルセルロースの他に導電性のウィスカ
も混合しているが、内部抵抗を下げることはできていな
い。これは、導電性のウィスカは、分極性電極１６中に
混合しただけで活性炭粒子中に埋め込まなければ分極性
電極１６の抵抗を下げる効果を十分に得ることができな
いためであると考えられる。
電化材としてメチルセルロースの他に導電性のウィスカ
も混合しているが、内部抵抗を下げることはできていな
い。これは、導電性のウィスカは、分極性電極１６中に
混合しただけで活性炭粒子中に埋め込まなければ分極性
電極１６の抵抗を下げる効果を十分に得ることができな
いためであると考えられる。
【００３２】さらに、比較例３においては、内部抵抗は
低いが静電容量が大幅に減少している。これは、ニッケ
ル発泡体の細孔中に活性炭を配置する構造となっている
ので、分極性電極１６中のニッケルの占める割合が多く
なり、ニッケルにより内部抵抗を下げることはできて
も、活性炭の量が減少することにより静電容量が大きく
低下してしまうためであると考えられる。
低いが静電容量が大幅に減少している。これは、ニッケ
ル発泡体の細孔中に活性炭を配置する構造となっている
ので、分極性電極１６中のニッケルの占める割合が多く
なり、ニッケルにより内部抵抗を下げることはできて
も、活性炭の量が減少することにより静電容量が大きく
低下してしまうためであると考えられる。
【００３３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
活性炭粒子中に導電化材を埋め込むことにより、活性炭
粒子のバルクとしての電気抵抗が低下する。また、その
導電化材の一部が活性炭粒子の表面に突出しているの
で、電気二重層キャパシタの分極性電極に使用した場合
に、これらの導電化材同士が接触して活性炭粒子間の電
荷の移動を促進する。これらの結果、電気二重層キャパ
シタの分極性電極の抵抗を下げることができ、電気二重
層キャパシタの内部抵抗を低減できる電気二重層キャパ
シタ用活性炭材料を提供することができる。
活性炭粒子中に導電化材を埋め込むことにより、活性炭
粒子のバルクとしての電気抵抗が低下する。また、その
導電化材の一部が活性炭粒子の表面に突出しているの
で、電気二重層キャパシタの分極性電極に使用した場合
に、これらの導電化材同士が接触して活性炭粒子間の電
荷の移動を促進する。これらの結果、電気二重層キャパ
シタの分極性電極の抵抗を下げることができ、電気二重
層キャパシタの内部抵抗を低減できる電気二重層キャパ
シタ用活性炭材料を提供することができる。
【図１】 本発明に係る活性炭粒子の断面図である。
【図２】 図１に示された活性炭粒子間の電荷の移動を
促進する原理を示す説明図である。
促進する原理を示す説明図である。
【図３】 図１に示された活性炭粒子を使用した分極性
電極を評価するための電気二重層キャパシタの断面図で
ある。
電極を評価するための電気二重層キャパシタの断面図で
ある。
１０ 活性炭粒子、１２ 導電化材、１４ アルミ集電
体、１６ 分極性電極、１８ セパレータ。
体、１６ 分極性電極、１８ セパレータ。
Claims (3)
- 【請求項１】 電気二重層キャパシタの電極に使用され
る電気二重層キャパシタ用活性炭材料であって、活性炭
粒子の中に繊維状の導電化材が埋め込まれ、その導電化
材の一部が活性炭粒子の外に突出していることを特徴と
する電気二重層キャパシタ用活性炭材料。 - 【請求項２】 請求項１記載の電気二重層キャパシタ用
活性炭材料において、前記導電化材として、金属、導電
性セラミックス、カーボンのウィスカまたは繊維が使用
されることを特徴とする電気二重層キャパシタ用活性炭
材料。 - 【請求項３】 請求項１記載の電気二重層キャパシタ用
活性炭材料を電極に用いたことを特徴とする電気二重層
キャパシタ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11786696A JP3417206B2 (ja) | 1996-05-13 | 1996-05-13 | 電気二重層キャパシタ用活性炭材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11786696A JP3417206B2 (ja) | 1996-05-13 | 1996-05-13 | 電気二重層キャパシタ用活性炭材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09306797A JPH09306797A (ja) | 1997-11-28 |
| JP3417206B2 true JP3417206B2 (ja) | 2003-06-16 |
Family
ID=14722237
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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