JP3405218B2 - Atomic absorption spectrophotometer - Google Patents

Atomic absorption spectrophotometer

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JP3405218B2
JP3405218B2 JP23766698A JP23766698A JP3405218B2 JP 3405218 B2 JP3405218 B2 JP 3405218B2 JP 23766698 A JP23766698 A JP 23766698A JP 23766698 A JP23766698 A JP 23766698A JP 3405218 B2 JP3405218 B2 JP 3405218B2
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Description

【発明の詳細な説明】 【0001】 【発明の属する技術分野】本発明は、フレームレス原子
化法により試料を原子化する原子吸光分光光度計に関す
るものであり、更に詳しくは、このような原子吸光分光
光度計における原子化炉に関する。 【0002】 【従来の技術】原子吸光分光光度計で分析を行うために
は、分子の状態の試料を原子化する必要がある。この原
子化の方法としては、バーナのフレーム(炎)により高
温に加熱して原子化するフレーム原子化法の他に、超小
型の電気炉により試料を加熱して原子化するフレームレ
ス原子化法がある。フレームレス原子化法では、試料を
グラファイトチューブの中に注入し、そのチューブに大
電流を流して加熱することにより試料を原子化するグラ
ファイト原子化炉が主として用いられている。 【0003】図5に従来の原子化炉の構造を断面図で示
す。中央の試料が注入されるグラファイトチューブ9の
両端はテーパになっており、その内面にテーパ部をもつ
グラファイトキャップ1aとグラファイトホルダ1bが
押し当てられ係合される。グラファイトキャップ1aと
グラファイトホルダ1bは電極であり、電力を供給する
ための電極環を有する冷却ブロック2a、2bに各々圧
入されている。グラファイトチューブ9への電力供給は
一方の冷却ブロック2aまたは2bから電流が流入し、
グラファイトチューブ9を経て他端にある冷却ブロック
2bまたは2aから電源に戻る流路によって行われ、こ
れによってグラファイトチューブ9をジュール熱で加熱
し試料が原子化される。各々の冷却ブロック2a、2b
は絶縁板10a、10bを介して基台11上に組み立て
られ、かつ石英ガラスの窓板13a、13bが嵌着して
あり、グラファイトチューブ9の軸方向に光源からの光
を通過させることができるようになっている。さらに原
子化炉の温度制御を行うためにグラファイトチューブ9
の温度を測定する温度センサ(フォトセンサ)12がグ
ラファイトキャップ1a側の冷却ブロック2aに装着さ
れ、グラファイトキャップ1aには加熱されたグラファ
イトチューブ9からの輻射光を観測するための小孔13
が穿設してある。 【0004】ところで前述のようにグラファイトキャッ
プ1aおよびグラファイトホルダ1bのそれぞれの冷却
ブロック2a、2bへの嵌入はグラファイトチューブ9
へ大電流(500〜400A)を流すために両者間での
接触抵抗が小さくなるよう嵌合公差はH7、k6程度の
しまりばめとされ、その嵌入組立に際しては図6に示す
ようなカップ4ならびにハンドル5を工具として使用し
ていた。その組立方法を図6で説明すると、カップ4を
冷却ブロック2aに左側から当て、カップ4の中心に装
設されたネジ部にグラファイトキャップ1aを右側から
挿入し、さらにカップ4を握持しながら右側からハンド
ル5を回して該ネジ部に螺入していくことによって、グ
ラファイトキャップ1aはハンドル5に押され冷却ブロ
ック2a中に圧入され組み立てられる。 【0005】 【発明が解決しようとする課題】従来の原子吸光分光光
度計における原子化炉は以上のように構成され、組み立
てられているが、従来法での工具としてカップならびに
ハンドルを用いた圧入方法ではグラファイトキャップが
回転して冷却ブロックとの向きが定まらず、前述した冷
却ブロックに装着されている温度センサ(フォトセン
サ)の位置にグラファイトキャップに穿設されている小
孔が正しく向き合わない場合が生じるという問題があっ
た。 【0006】本発明は、このような事情に鑑みてなされ
たものであって、原子化炉のグラファイトキャップ交換
のための冷却ブロックへのグラファイトキャップの着脱
作業時にグラファイトキャップが回転せず所定の方向に
確実に装着され、また確実に取り外すことができる原子
化炉を備えた原子吸光分光光度計を提供することを目的
とする。 【0007】 【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の原子吸光分光光度計は、グラファイトキャ
ップにピン孔およびガイド溝を設けるとともに、このガ
イド溝に係合するピンを冷却ブロックに設置したもので
ある。したがって本発明の構成要件であるグラファイト
キャップおよび冷却ブロックのピンとガイド溝は協働し
て、原子化炉の組立に際してグラファイトキャップと冷
却ブロックの方向が常に所定の方向に定まる。 【0008】 【発明の実施の形態】以下、本発明の原子吸光分光光度
計について図面を参照して説明する。図1は本発明にか
かるグラファイトキャップおよび冷却ブロックの図であ
る。図2はグラファイトキャップ装着前後の関連部品の
相互関係を示す断面図であり、図3はグラファイトキャ
ップの抜脱前後の関連部品の相互関係を示す断面図であ
る。図4はこの際に用いられる工具の一つであるガイド
の外観図である。 【0009】原子化炉の構成部品とその形状、並びにそ
れらの使用上の機能については、前述の図5における従
来法の説明で詳述したものと同様であるので、その説明
を省略するが、本発明では図1に示すようにグラファイ
トキャップ1aには冷却ブロック2aに嵌入される側の
端面に、後述するガイド3のピン6が嵌入される2個の
ピン孔14が設けられ、さらに冷却ブロック2aに埋設
されたピン7に合うガイド溝8が嵌入部の所定位置の軸
方向に必要長さ加工される。そして冷却ブロック2aの
内径にはグラファイトキャップ1aのガイド溝8に合う
ピン7が所定の位置に埋設される。なお、グラファイト
キャップ1aの着脱に用意される工具として図2、図3
に示されるガイド3、カップ4、そしてハンドル5が用
意されるが、カップ4は中心にネジ部が装設されてお
り、ハンドル5はその中心にネジ部に合うメネジが設け
られている。ガイド3は図4に示すように円筒状をして
おり、外径は冷却ブロック2aの内径に嵌合し、内径は
カップ4のネジ部に嵌合できるようになっている。そし
て一方の端面に2本のピン6が埋設され、底部にはガイ
ド溝8が形成されている。 【0010】次にグラファイトキャップ1aの着脱手順
について説明する。まず装着を行う場合、図2(a)の
如く冷却ブロック2aのピン7に沿わせてガイド3を冷
却ブロック2aに右側から挿入し、左側からカップ4の
ネジ部をガイド3に挿入する。そしてグラファイトキャ
ップ1aを右側からカップ4のネジ部に挿入してガイド
3のピン6をグラファイトキャップ1aのピン孔に嵌合
させ、右側からハンドル5を同じくネジ部に螺合させ
る。カップ4を左手で握持しながら右手でハンドル5を
回していくと、ガイド3とグラファイトキャップ1aは
連接しながらガイド溝8がピン7を案内にして冷却ブロ
ック2a内に装着されていく。図2(b)の如くグラフ
ァイトキャップ1aのフランジ部が冷却ブロック2aに
当たったとき、ハンドル5はそれ以上回せなくなって確
実に装着される。工具の解体は、まずハンドル5を逆に
回して右側にはずし、カップ4とガイド3を左側へ抜
く。 【0011】図3(a)、(b)を用いてグラファイト
キャップ1aの抜脱方法を説明する。図3(a)の如く
左側からガイド3を挿入し、ピン6をグラファイトキャ
ップ1aのピン孔に嵌入させる。右側からカップ4を挿
入し、左側からハンドル5を螺入する。カップ4を右手
で握持しながら左手でハンドル5を回していくと、ガイ
ド3とグラファイトキャップ1aは連接しながらガイド
溝8がピン7を案内にして右方向へ移動し、冷却ブロッ
ク2aから抜脱される。工具の解体は装着時と左右逆と
なるだけである。また、これらの工具はグラファイトホ
ルダ1bの冷却ブロック2bへの着脱の際にもこのまま
使用することができる。さらにピン6、7やガイド溝8
の位置は図示された場所に限らず、グラファイトキャッ
プ1aの小孔13が冷却ブロック2aに対して所定の位
置に定まるなら何処に形設されてもよいし、工具の形状
についても随意変形し得るものである。 【0012】 【発明の効果】本発明の原子吸光分光光度計は前記のよ
うに構成されており、ガイドのピンおよびガイド溝、グ
ラファイトキャップのピン孔およびガイド溝、そして冷
却ブロックのピンを各々所定の位置に形設させることに
よって、グラファイトキャップの冷却ブロックへの装着
に際してグラファイトキャップの挿入向きに注意を払わ
なくても、冷却ブロックに穿設されたグラファイトチュ
ーブからの輻射光取り出し小孔が正しく温度センサの方
向に一義的に向くようになるので、組立作業にまったく
熟練を要せず、組立作業時間も短縮できる。
Description: BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an atomic absorption spectrophotometer for atomizing a sample by a flameless atomization method, and more particularly, to such an atomic absorption spectrophotometer. It relates to an atomization furnace in an absorption spectrophotometer. 2. Description of the Related Art In order to perform analysis with an atomic absorption spectrophotometer, it is necessary to atomize a sample in a molecular state. The atomization method includes flame atomization, in which the sample is heated to a high temperature using a burner flame (flame), and flameless, in which the sample is heated and atomized using a micro electric furnace. There is. In the flameless atomization method, a graphite atomization furnace that atomizes a sample by injecting a sample into a graphite tube and applying a large current to the tube and heating the tube is mainly used. FIG. 5 is a sectional view showing the structure of a conventional atomization furnace. Both ends of the graphite tube 9 into which the center sample is injected are tapered, and a graphite cap 1a having a tapered portion on its inner surface and a graphite holder 1b are pressed and engaged. The graphite cap 1a and the graphite holder 1b are electrodes, and are press-fitted into cooling blocks 2a and 2b each having an electrode ring for supplying electric power. For power supply to the graphite tube 9, current flows from one of the cooling blocks 2a or 2b,
This is performed by a flow path returning to the power supply from the cooling block 2b or 2a at the other end through the graphite tube 9, whereby the graphite tube 9 is heated by Joule heat to atomize the sample. Each cooling block 2a, 2b
Is assembled on the base 11 via insulating plates 10a and 10b, and window plates 13a and 13b made of quartz glass are fitted, so that light from a light source can pass in the axial direction of the graphite tube 9. It has become. In order to further control the temperature of the reactor, the graphite tube 9
A temperature sensor (photosensor) 12 for measuring the temperature of the graphite cap 1a is mounted on the cooling block 2a, and a small hole 13 for observing radiation light from the heated graphite tube 9 is provided in the graphite cap 1a.
Is drilled. As described above, the graphite cap 1a and the graphite holder 1b are fitted into the respective cooling blocks 2a and 2b by the graphite tube 9a.
In order to allow a large current (500 to 400 A) to flow, the fitting tolerance is set to a close fit of about H7 and k6 so that the contact resistance between the two is reduced. In addition, the handle 5 was used as a tool. Referring to FIG. 6, the assembling method will be described. The cup 4 is applied to the cooling block 2a from the left side, the graphite cap 1a is inserted from the right side into the screw portion provided at the center of the cup 4, and the cup 4 is further gripped. By turning the handle 5 from the right side and screwing into the screw portion, the graphite cap 1a is pushed by the handle 5 and pressed into the cooling block 2a to be assembled. [0005] The atomization furnace in the conventional atomic absorption spectrophotometer is constructed and assembled as described above, but is press-fitted using a cup and a handle as a tool in the conventional method. When the graphite cap rotates and the orientation with the cooling block is not determined by the method, the small hole drilled in the graphite cap does not face correctly at the position of the temperature sensor (photo sensor) mounted on the cooling block described above. There was a problem that occurs. SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of such circumstances, and has been described in connection with a case in which a graphite cap does not rotate in a predetermined direction when the graphite cap is attached to or detached from a cooling block for replacing the graphite cap of a nuclear reactor. It is an object of the present invention to provide an atomic absorption spectrophotometer provided with an atomization furnace that can be securely attached to a device and that can be securely removed. In order to achieve the above object, an atomic absorption spectrophotometer according to the present invention provides a graphite cap with a pin hole and a guide groove, and a pin engaged with the guide groove. Is installed in the cooling block. Therefore, the graphite cap and the pin and the guide groove of the cooling block, which are constituent elements of the present invention, cooperate with each other so that the direction of the graphite cap and the cooling block is always determined in a predetermined direction when assembling the reactor. Hereinafter, an atomic absorption spectrophotometer according to the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a diagram of a graphite cap and a cooling block according to the present invention. FIG. 2 is a cross-sectional view showing the relationship between related components before and after the graphite cap is attached, and FIG. 3 is a sectional view showing the relationship between related components before and after the graphite cap is removed. FIG. 4 is an external view of a guide which is one of tools used at this time. The components of the nuclear reactor, their shapes, and their functions in use are the same as those described in detail in the description of the conventional method in FIG. In the present invention, as shown in FIG. 1, the graphite cap 1a is provided with two pin holes 14 into which pins 6 of a guide 3 to be described later are fitted on the end face on the side fitted with the cooling block 2a. A guide groove 8 that fits the pin 7 embedded in 2a is machined to the required length in the axial direction at a predetermined position of the fitting portion. A pin 7 that fits into the guide groove 8 of the graphite cap 1a is embedded in a predetermined position in the inner diameter of the cooling block 2a. FIGS. 2 and 3 show tools prepared for attaching and detaching the graphite cap 1a.
Are provided with a guide 3, a cup 4, and a handle 5. The cup 4 is provided with a screw portion at the center, and the handle 5 is provided with a female screw at the center thereof. As shown in FIG. 4, the guide 3 has a cylindrical shape. The outer diameter is fitted to the inner diameter of the cooling block 2a, and the inner diameter is fitted to the threaded portion of the cup 4. Two pins 6 are embedded in one end face, and a guide groove 8 is formed in the bottom. Next, a procedure for attaching and detaching the graphite cap 1a will be described. First, when mounting is performed, the guide 3 is inserted into the cooling block 2a from the right side along the pins 7 of the cooling block 2a as shown in FIG. 2A, and the threaded portion of the cup 4 is inserted into the guide 3 from the left side. Then, the graphite cap 1a is inserted into the screw portion of the cup 4 from the right side, the pin 6 of the guide 3 is fitted into the pin hole of the graphite cap 1a, and the handle 5 is screwed into the screw portion from the right side. When the handle 5 is rotated with the right hand while holding the cup 4 with the left hand, the guide groove 8 guides the pin 7 while the guide 3 and the graphite cap 1a are connected, and is mounted in the cooling block 2a. When the flange portion of the graphite cap 1a hits the cooling block 2a as shown in FIG. 2 (b), the handle 5 cannot be further turned and is securely mounted. To disassemble the tool, first turn the handle 5 in the reverse direction to remove the tool to the right, and pull out the cup 4 and the guide 3 to the left. A method for removing the graphite cap 1a will be described with reference to FIGS. 3 (a) and 3 (b). As shown in FIG. 3A, the guide 3 is inserted from the left side, and the pin 6 is fitted into the pin hole of the graphite cap 1a. The cup 4 is inserted from the right side, and the handle 5 is screwed in from the left side. When the handle 4 is turned with the left hand while holding the cup 4 with the right hand, the guide groove 8 moves rightward with the guide groove 8 guided by the pin 7 while the guide 3 and the graphite cap 1a are connected, and is removed from the cooling block 2a. Get out. The disassembly of the tool is only reversed left and right when mounted. These tools can also be used as they are when attaching and detaching the graphite holder 1b to and from the cooling block 2b. Further, pins 6, 7 and guide grooves 8
Is not limited to the illustrated position, and may be formed anywhere if the small hole 13 of the graphite cap 1a is fixed at a predetermined position with respect to the cooling block 2a, and the shape of the tool may be arbitrarily deformed. Things. The atomic absorption spectrophotometer of the present invention is constructed as described above, and has a guide pin and a guide groove, a graphite cap pin hole and a guide groove, and a cooling block pin. When the graphite cap is attached to the cooling block, the small hole for taking out the radiant light from the graphite tube drilled in the cooling block can be correctly adjusted without paying attention to the insertion direction of the graphite cap when attaching the graphite cap to the cooling block. Since it is uniquely directed to the direction of the sensor, no skill is required for the assembling work, and the assembling work time can be reduced.

【図面の簡単な説明】 【図1】 本発明の原子吸光分光光度計の原子化炉のグ
ラファイトキャップおよび冷却ブロックを示す図であ
る。 【図2】 本発明の原子吸光分光光度計の原子化炉のグ
ラファイトキャップ装着手順を示す図である。 【図3】 本発明の原子吸光分光光度計の原子化炉のグ
ラファイトキャップ抜脱手順を示す図である。 【図4】 本発明のグラファイトキャップ着脱工具の一
つであるガイドを示す図である。 【図5】 原子吸光分光光度計の原子化炉を示す図であ
る。 【図6】 従来のグラファイトキャップの着脱を示す図
である。 【符号の説明】 1a グラファイトキャップ 2a 冷却ブロック 3 ガイド 4 カップ 5 ハンドル 6 ピン 7 ピン 8 ガイド溝 14 ピン孔
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a view showing a graphite cap and a cooling block of an atomization furnace of an atomic absorption spectrophotometer of the present invention. FIG. 2 is a diagram showing a procedure for attaching a graphite cap to an atomization furnace of the atomic absorption spectrophotometer of the present invention. FIG. 3 is a view showing a procedure for removing a graphite cap of an atomization furnace of the atomic absorption spectrophotometer of the present invention. FIG. 4 is a view showing a guide which is one of the graphite cap attaching / detaching tools of the present invention. FIG. 5 is a diagram showing an atomization furnace of an atomic absorption spectrophotometer. FIG. 6 is a view showing attachment and detachment of a conventional graphite cap. [Description of Signs] 1a Graphite cap 2a Cooling block 3 Guide 4 Cup 5 Handle 6 Pin 7 Pin 8 Guide groove 14 Pin hole

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 21/00 - 21/01 G01N 21/17 - 21/61 実用ファイル(PATOLIS) 特許ファイル(PATOLIS)────────────────────────────────────────────────── ─── Continued on the front page (58) Fields investigated (Int.Cl. 7 , DB name) G01N 21/00-21/01 G01N 21/17-21/61 Practical file (PATOLIS) Patent file (PATOLIS)

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】 【請求項1】 電流を流して試料を加熱するチューブ
と、このチューブに係合し、電極を構成するグラファイ
トキャップと、グラファイトキャップとピンにて係合さ
れるガイドと、このグラファイトキャップを冷却する冷
却ブロックよりなる原子吸光分光光度計において、グラ
ファイトキャップに前記ガイドと嵌合させるピン孔とガ
イド溝を設けるとともに、このガイド溝に係合するピン
を冷却ブロックに設置したことを特徴とする原子吸光分
光光度計。
(57) [Claims 1] A tube for heating a sample by passing an electric current, a graphite cap which is engaged with the tube and forms an electrode, and is engaged with the graphite cap by a pin. In an atomic absorption spectrophotometer comprising a guide and a cooling block for cooling the graphite cap, a pin hole and a guide groove for fitting the guide in the graphite cap are provided in the graphite cap, and a pin engaging with the guide groove is provided in the cooling block. An atomic absorption spectrophotometer characterized by being installed.
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