JP3398369B2 - Manufacturing method of sputtering target - Google Patents

Manufacturing method of sputtering target

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JP3398369B2
JP3398369B2 JP2001247307A JP2001247307A JP3398369B2 JP 3398369 B2 JP3398369 B2 JP 3398369B2 JP 2001247307 A JP2001247307 A JP 2001247307A JP 2001247307 A JP2001247307 A JP 2001247307A JP 3398369 B2 JP3398369 B2 JP 3398369B2
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sputtering target
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surface treatment
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Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、スパッタリングタ
ーゲット及びその製造方法に関する。
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a sputtering target and a method for manufacturing the same.

【0002】[0002]

【従来の技術】一般的に、薄膜を成膜する方法の1つと
してスパッタリング法が知られている。スパッタリング
法とは、スパッタリングターゲットをスパッタリングす
ることにより薄膜を得る方法であり、効率よく成膜でき
るため、工業的に利用されている。
2. Description of the Related Art Generally, a sputtering method is known as one of the methods for forming a thin film. The sputtering method is a method of obtaining a thin film by sputtering a sputtering target, and is used industrially because a film can be efficiently formed.

【0003】特に、酸化インジウム−酸化錫(In
−SnOの複合酸化物、以下、「ITO」という)
膜は、可視光透過性が高く、かつ導電性が高いので透明
導電膜として液晶表示装置やガラスの結露防止用発熱
膜、赤外線反射膜等に幅広く用いられている。
In particular, indium oxide-tin oxide (In 2 O
3- SnO 2 composite oxide, hereinafter referred to as “ITO”)
Since the film has high visible light transmittance and high conductivity, it is widely used as a transparent conductive film for a liquid crystal display device, a heat generation film for preventing dew condensation on glass, an infrared reflection film, and the like.

【0004】このため、より効率よく低コストで成膜す
るために、現在においてもスパッタ条件やスパッタ装置
などの改良が日々行われており、装置を如何に効率的に
稼働させるかが重要となる。
For this reason, in order to form a film more efficiently and at a low cost, the sputtering conditions and the sputtering apparatus are being improved every day even now, and it is important how to operate the apparatus efficiently. .

【0005】このようなITOスパッタリングにおいて
は、新しいスパッタリングターゲットをセットしてから
初期アーク(異常放電)がなくなって製品を製造できる
までの時間が短いことと、一度セットしてからどれくら
いの期間使用できるか(積算スパッタリング時間:ター
ゲットライフ)が問題となる。
In such ITO sputtering, the time from setting a new sputtering target until the initial arc (abnormal discharge) disappears to manufacture a product is short, and how long it can be used once set. Whether (cumulative sputtering time: target life) becomes a problem.

【0006】従来、スパッタリングターゲットの初期ア
ークは、ターゲット表面を研磨して平滑にすればするほ
ど低減するといわれており、表面を平滑にした表面研磨
ターゲットが主流となっている。
Conventionally, it is said that the initial arc of a sputtering target is reduced as the target surface is polished and smoothed, and a surface-polished target having a smooth surface is mainly used.

【0007】また、スパッタリングを連続的に行ってい
くと、ターゲット表面にノジュールという黒色の付着物
が生じ、これが異常放電の原因となったり、パーティク
ルの発生源となったりするといわれている。従って、薄
膜欠陥を防止するためには、定期的なノジュール除去が
必要となり、生産性の低下につながるという問題があ
る。
Further, it is said that when the sputtering is continuously performed, black deposits called nodules are generated on the target surface, which may cause abnormal discharge or may be a particle generation source. Therefore, in order to prevent a thin film defect, periodical removal of nodules is required, which causes a problem of lowering productivity.

【0008】そこで、ノジュールの発生を防止したIT
Oスパッタリングターゲットについての研究も行われて
いる。
Therefore, the IT which prevents the generation of nodules
Research on O sputtering targets is also being conducted.

【0009】[0009]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ノジュ
ールを防止するために所定の表面粗さとしたITOスパ
ッタリングターゲットを用いても初期アークは防止でき
ないという問題があった。従って、新しいスパッタリン
グターゲットをセットしてから比較的長い間空運転しな
ければならないので、生産性向上の障害となっていた。
However, even if an ITO sputtering target having a predetermined surface roughness to prevent nodules is used, the initial arc cannot be prevented. Therefore, since a new sputtering target must be set and idled for a relatively long time, this is an obstacle to improving productivity.

【0010】また、上述したような所定の表面粗さを有
するITOスパッタリングターゲットを製造するために
は、焼結後、研削により厚さを調整した後、徐々に細か
い研磨砥石を用いて3〜4回の研磨工程が必要となり、
製造時間及びコストが嵩むという問題があった。
In order to manufacture the ITO sputtering target having the above-mentioned predetermined surface roughness, after the sintering, the thickness is adjusted by grinding, and then a fine grinding wheel is gradually used for 3-4. Requires a number of polishing steps,
There is a problem that manufacturing time and cost increase.

【0011】なお、このような問題はITO以外の他の
セラミックス系、又は金属系のスパッタリングターゲッ
トでも同様である。
Incidentally, such a problem also applies to a sputtering target of ceramics or metal other than ITO.

【0012】そこで、本発明はこのような事情に鑑み、
初期アークの発生を防止し、初期安定性を著しく向上さ
せ、且つ低コストで製造できるスパッタリングターゲッ
ト及びその製造方法を提供することを課題とする。
In view of such circumstances, the present invention has been made in view of the above circumstances.
An object of the present invention is to provide a sputtering target capable of preventing the generation of an initial arc, significantly improving the initial stability, and manufacturing at low cost, and a manufacturing method thereof.

【0013】[0013]

【課題を解決するための手段】本発明者らは、初期アー
クの原因は研磨加工などで生じるバリや研削粉などが主
な原因であり、これらは研磨によるよりも、所定のパル
ス幅で出力されたレーザによる表面処理により有効に除
去できることを見いだし、本発明を完成するに至った。
すなわち、レーザにより表面処理することにより、スパ
ッタ開始時にプラズマによる熱衝撃がターゲット表面に
あたり、その衝撃によって滑落するターゲット極際表面
にある粉粒体、及び貝殻状のクラックを、スパッタ開始
前までに昇華等させてしまい、スパッタ開始時の熱衝撃
によって、滑落しないようにすることができるという知
見に基づき本発明を完成させた。
The inventors of the present invention have found that the cause of the initial arc is mainly due to burrs and grinding powder generated during polishing, and these are output with a predetermined pulse width rather than by polishing. It was found that the surface can be effectively removed by the above laser treatment, and the present invention has been completed.
That is, by performing a surface treatment with a laser, thermal shock from plasma hits the target surface at the start of sputtering, and powder particles and shell-like cracks on the target extreme surface that slide off due to the shock are sublimated before the start of sputtering. The present invention has been completed based on the finding that it can be prevented from slipping off due to thermal shock at the start of sputtering.

【0014】かかる本発明の第1の態様は、100μs
ec以下のパルス幅で出力されたレーザにより表面処理
を施したものであることを特徴とするスパッタリングタ
ーゲットにある。
The first aspect of the present invention is 100 μs.
The sputtering target is characterized by being surface-treated by a laser output with a pulse width of ec or less.

【0015】かかる第1の態様では、所定のパルス幅で
出力されたレーザにより表面処理することにより、研削
等の加工時に生じるバリや研削粉、さらにはちりやゴミ
が昇華等することにより除去されるためか、ターゲット
の使い始めに生じる初期アークを著しく低減することが
でき、初期安定性を向上させることができる。また、所
定のパルス幅で出力されたレーザを用いるので、レーザ
によるエネルギーが深さ方向に拡散せず、変質部分(酸
化物の場合、還元(低級酸化物)部分)を生じることが
ない。
In the first aspect, the surface treatment is performed by the laser output with a predetermined pulse width, and burrs and grinding powder generated during processing such as grinding as well as dust and dust are removed by sublimation. Perhaps because of this, the initial arc that occurs when the target is first used can be significantly reduced, and the initial stability can be improved. Further, since a laser output with a predetermined pulse width is used, energy by the laser does not diffuse in the depth direction, and an altered portion (in the case of an oxide, a reduced (lower oxide) portion) does not occur.

【0016】本発明の第2の態様では、第1の態様にお
いて、前記レーザが、3MW/cm 以上のピークエネ
ルギーのパルスで出力されたものであることを特徴とす
るスパッタリングターゲットにある。
A second aspect of the present invention is the same as the first aspect.
And the laser is 3 MW / cm TwoMore peak energy
It is characterized by being output by the pulse of Rugie
The sputtering target.

【0017】かかる第2の態様では、所定のピークエネ
ルギーのパルスで出力されたレーザにより表面処理する
ことにより、研削等の加工時に生じるバリや研削粉、さ
らにはちりやゴミが昇華等することにより除去される。
In the second aspect, the surface treatment is performed with a laser output with a pulse having a predetermined peak energy, so that burrs and grinding powder generated during processing such as grinding, dust, and dust are sublimated. To be removed.

【0018】本発明の第3の態様は、第1又は2の態様
において、前記レーザの波長が1.1μm以下であるこ
とを特徴とするスパッタリングターゲットにある。
A third aspect of the present invention is the sputtering target according to the first or second aspect, characterized in that the wavelength of the laser is 1.1 μm or less.

【0019】かかる第3の態様では、波長1.1μm以
下のレーザにより表面処理することにより、研削等の加
工時に生じるバリや研削粉、さらにはちりやゴミが昇華
等することにより除去される。
In the third aspect, the surface treatment is performed with a laser having a wavelength of 1.1 μm or less, so that burrs, grinding powder, dust, dust, etc. generated during processing such as grinding are removed by sublimation.

【0020】本発明の第4の態様は、第1〜3の何れか
の態様において、前記レーザがYAGレーザ又はエキシ
マレーザであることを特徴とするスパッタリングターゲ
ットにある。
A fourth aspect of the present invention is the sputtering target according to any one of the first to third aspects, wherein the laser is a YAG laser or an excimer laser.

【0021】かかる第4の態様では、YAGレーザ又は
エキシマレーザにより、表面処理が効果的に行われ、初
期安定性が向上する。
In the fourth aspect, the surface treatment is effectively performed by the YAG laser or the excimer laser, and the initial stability is improved.

【0022】本発明の第5の態様は、第1〜4の何れか
の態様において、セラミックスからなるターゲットであ
ることを特徴とするスパッタリングターゲットにある。
A fifth aspect of the present invention is the sputtering target according to any one of the first to fourth aspects, which is a target made of ceramics.

【0023】かかる第5の態様では、セラミックスの研
削等の加工時に生じるバリや研削粉が除去される。
In the fifth aspect, burrs and grinding powder generated during processing such as grinding of ceramics are removed.

【0024】本発明の第6の態様は、第5の態様におい
て、酸化インジウム及び酸化スズの少なくとも一方を含
む酸化物からなるターゲットであることを特徴とするス
パッタリングターゲットにある。
A sixth aspect of the present invention is a sputtering target according to the fifth aspect, which is a target made of an oxide containing at least one of indium oxide and tin oxide.

【0025】かかる第6の態様では、ITOスパッタリ
ングターゲットの初期安定性が著しく向上する。
In the sixth aspect, the initial stability of the ITO sputtering target is significantly improved.

【0026】本発明の第7の態様は、スパッタリングタ
ーゲットの製造方法において、100μsec以下のパ
ルス幅で出力されたレーザにより表面処理を施す工程を
具備することを特徴とするスパッタリングターゲットの
製造方法にある。
A seventh aspect of the present invention is a method of manufacturing a sputtering target, which comprises a step of performing a surface treatment with a laser output with a pulse width of 100 μsec or less in the method of manufacturing a sputtering target. .

【0027】かかる第7の態様では、所定のパルス幅で
出力されたレーザにより表面処理することにより、研削
等の加工時に生じるバリや研削粉、さらにはちりやゴミ
が昇華等することにより除去されるためか、ターゲット
の使い始めに生じる初期アークを著しく低減することが
でき、初期安定性を向上させることができる。また、所
定のパルス幅で出力されたレーザを用いるので、レーザ
によるエネルギーが深さ方向に拡散せず、変質部分(酸
化物の場合、還元(低級酸化物)部分)を生じることが
ない。
In the seventh aspect, by performing the surface treatment with the laser output with a predetermined pulse width, burrs and grinding powder generated during processing such as grinding, dust, and dust are removed by sublimation. Perhaps because of this, the initial arc that occurs when the target is first used can be significantly reduced, and the initial stability can be improved. Further, since a laser output with a predetermined pulse width is used, energy by the laser does not diffuse in the depth direction, and an altered portion (in the case of an oxide, a reduced (lower oxide) portion) does not occur.

【0028】本発明の第8の態様は、第7の態様におい
て、前記レーザが、3MW/cm以上のピークエネル
ギーのパルスで出力されたものであることを特徴とする
スパッタリングターゲットの製造方法にある。
An eighth aspect of the present invention relates to a method for producing a sputtering target according to the seventh aspect, characterized in that the laser is output with a pulse having a peak energy of 3 MW / cm 2 or more. is there.

【0029】かかる第8の態様では、所定のピークエネ
ルギーのパルスで出力されたレーザにより表面処理する
ことにより、研削等の加工時に生じるバリや研削粉、さ
らにはちりやゴミが昇華等することにより除去される。
In the eighth aspect, the surface treatment is performed with a laser output with a pulse having a predetermined peak energy, so that burrs and grinding powder generated during processing such as grinding, dust, and dust are sublimated. To be removed.

【0030】本発明の第9の態様は、第7又は8の態様
において、前記レーザの波長が1.1μm以下であるこ
とを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法に
ある。
A ninth aspect of the present invention is the method for manufacturing a sputtering target according to the seventh or eighth aspect, wherein the wavelength of the laser is 1.1 μm or less.

【0031】かかる第9の態様では、波長1.1μm以
下のレーザにより表面処理することにより、研削等の加
工時に生じるバリや研削粉、さらにはちりやゴミが昇華
等することにより除去される。
In the ninth aspect, the surface treatment is performed with a laser having a wavelength of 1.1 μm or less, so that burrs and grinding powder generated during processing such as grinding, dust, and dust are removed by sublimation.

【0032】本発明の第10の態様は、第7〜9の何れ
かの態様において、前記レーザがYAGレーザ又はエキ
シマレーザであることを特徴とするスパッタリングター
ゲットの製造方法にある。
A tenth aspect of the present invention is the method for manufacturing a sputtering target according to any one of the seventh to ninth aspects, wherein the laser is a YAG laser or an excimer laser.

【0033】かかる第10の態様では、YAGレーザ又
はエキシマレーザにより、表面処理が効果的に行われ、
初期安定性が向上する。
In the tenth aspect, the surface treatment is effectively performed by the YAG laser or the excimer laser,
Initial stability is improved.

【0034】本発明の第11の態様は、第7〜10の何
れかの態様において、ターゲットを加工して厚さ調整を
した後、前記表面処理を施すことを特徴とするスパッタ
リングターゲットの製造方法にある。
An eleventh aspect of the present invention is the method for producing a sputtering target according to any one of the seventh to tenth aspects, characterized in that the target is processed to adjust the thickness and then the surface treatment is performed. It is in.

【0035】かかる第11の態様では、研削等の加工時
に生じるバリや研削粉が昇華等することにより除去され
るためか、ターゲットの使い始めに生じる初期アークを
著しく低減することができ、初期安定性を向上させるこ
とができる。
In the eleventh aspect, the burr or grinding powder generated during processing such as grinding is removed by sublimation or the like, and the initial arc generated at the beginning of use of the target can be significantly reduced, and the initial stability can be improved. It is possible to improve the sex.

【0036】本発明の第12の態様は、第7〜11の何
れかの態様において、前記表面処理を製造工程の最終段
階で行うことを特徴とするスパッタリングターゲットの
製造方法にある。
A twelfth aspect of the present invention is the method for producing a sputtering target according to any one of the seventh to eleventh aspects, characterized in that the surface treatment is performed at the final stage of the production process.

【0037】かかる第12の態様では、レーザによる表
面処理はできるだけ最終段階で行うことにより、初期ア
ークが効果的に低減できる。
In the twelfth aspect, the initial arc can be effectively reduced by performing the surface treatment with the laser at the final stage as much as possible.

【0038】本発明の第13の態様は、第7〜12の何
れかの態様において、ターゲットをバッキングプレート
に接合した後に前記表面処理を行うことを特徴とするス
パッタリングターゲットの製造方法にある。
A thirteenth aspect of the present invention is the method for producing a sputtering target according to any one of the seventh to twelfth aspects, characterized in that the surface treatment is performed after the target is bonded to the backing plate.

【0039】かかる第13の態様では、レーザによる表
面処理であるので、バッキングプレートに接合した後に
も行うことができ、より効果的に初期アークが低減でき
る。
In the thirteenth aspect, since the surface treatment is performed by the laser, it can be performed even after the surface is joined to the backing plate, and the initial arc can be more effectively reduced.

【0040】本発明の第14の態様は、第7〜13の何
れかの態様において、セラミックスからなるターゲット
であることを特徴とするスパッタリングターゲットの製
造方法にある。
A fourteenth aspect of the present invention is the method for producing a sputtering target according to any one of the seventh to thirteenth aspects, which is a target made of ceramics.

【0041】かかる第14の態様では、セラミックスの
研削時に生じるバリや研削粉が除去される。
In the fourteenth aspect, burrs and grinding powder generated during grinding of ceramics are removed.

【0042】本発明の第15の態様は、第14の態様に
おいて、酸化インジウム及び酸化スズの少なくとも一方
を含む酸化物からなるターゲットであることを特徴とす
るスパッタリングターゲットの製造方法にある。
A fifteenth aspect of the present invention is the method for producing a sputtering target according to the fourteenth aspect, which is a target made of an oxide containing at least one of indium oxide and tin oxide.

【0043】かかる第15の態様では、初期安定性が著
しく向上したITOスパッタリングターゲットが提供で
きる。
According to the fifteenth aspect, it is possible to provide an ITO sputtering target whose remarkably improved initial stability.

【0044】本発明では、スパッタリングターゲットの
表面仕上げを所定のパルス幅で出力されたレーザにより
行うようにしたので、ちりやゴミや手脂などの汚れ、及
び研削(又は研磨)等の加工時に生じるバリや研削粉、
さらにはスパッタリング使用時の熱衝撃により脱離し易
い箇所を、昇華等することにより除去されるためか、当
該スパッタリングターゲットの使い始めに初期アークが
ほとんど発生せず、予備運転をほとんど行うことなく薄
膜製造に移行することができ、初期安定性を著しく向上
することができる。また、所定のパルス幅で出力された
レーザを用いるので、レーザによるエネルギーが深さ方
向に拡散せず、変質部分(酸化物の場合、還元(低級酸
化物)部分)を生じることがない。なお、本件明細書で
は、「研削」という文言は、「研削(又は研磨)」を表
すことがある。
In the present invention, since the surface finishing of the sputtering target is performed by the laser output with a predetermined pulse width, it is generated during dusting, dust, hand grease, and the like, and during processing such as grinding (or polishing). Burr and grinding powder,
Furthermore, it is possible that the initial arc hardly occurs at the beginning of use of the sputtering target, probably because the part that is easily desorbed by thermal shock during sputtering is removed by sublimation, etc. The initial stability can be remarkably improved. Further, since a laser output with a predetermined pulse width is used, energy by the laser does not diffuse in the depth direction, and an altered portion (in the case of an oxide, a reduced (lower oxide) portion) does not occur. In this specification, the word "grinding" may mean "grinding (or polishing)".

【0045】ここで、パルス幅が100μsec以下の
レーザは、ターゲットに熱応力をできるだけ発生させる
ことなく、ちりやゴミや手脂などの汚れ、及び研削(又
は研磨)等の加工時に生じるバリや研削粉、さらにはス
パッタリング使用時の熱衝撃により脱離し易い箇所を効
果的に除去できるものであり、その媒質の種類、発振方
法等は特に限定されない。
Here, the laser having a pulse width of 100 μsec or less does not generate thermal stress on the target as much as possible, and stains such as dust, dust, and hand grease, and burrs and grinding that occur during processing such as grinding (or polishing). It is possible to effectively remove powder, and further, a portion that is easily desorbed by thermal shock during use of sputtering, and the type of medium, oscillation method, etc. are not particularly limited.

【0046】本発明では、パルス幅が100μsec以
下、好ましくは0.2μsec以下、特に好ましくは
0.1μsec以下のパルスで出力されたレーザを用い
ると、熱拡散が生じず、ターゲットの極際表面でのゴミ
等の昇華等が生じるのみで、表層を構成する粒子を溶融
して一体化することはない。
In the present invention, when a laser output with a pulse having a pulse width of 100 μsec or less, preferably 0.2 μsec or less, and particularly preferably 0.1 μsec or less is used, thermal diffusion does not occur, and the extremely high surface of the target does not occur. Only the sublimation of dust and the like occurs, and the particles forming the surface layer are not melted and integrated.

【0047】また、レーザの照射は、ターゲットに熱応
力をできるだけ発生させることなく、ちりやゴミや手脂
などの汚れ、及び研削(又は研磨)等の加工時に生じる
バリや研削粉、さらにはスパッタリング使用時の熱衝撃
により脱離し易い箇所を効果的に除去できる条件とす
る。効率的に昇華等を生じさせるためには、大きなエネ
ルギーが必要であり、1MW/cm以上、好ましくは
3MW/cm以上のピークエネルギーのレーザを用い
るのが好ましい。なお、照射方法も特に限定されず、大
口径のレーザをスキャンしてもよく又は小径のレーザビ
ームをスキャンしてもよい。
Further, the laser irradiation does not generate thermal stress on the target as much as possible, stains such as dust, dust and hand grease, and burrs and grinding powder generated during processing such as grinding (or polishing), and further sputtering. The conditions should be such that a part that is easily detached by thermal shock during use can be effectively removed. A large amount of energy is required to efficiently cause sublimation and the like, and it is preferable to use a laser having a peak energy of 1 MW / cm 2 or more, preferably 3 MW / cm 2 or more. The irradiation method is not particularly limited, and a laser having a large diameter may be scanned or a laser beam having a small diameter may be scanned.

【0048】本発明では波長が5μm以下、好ましくは
1.1μm以下のレーザを用いるのが好ましい。レーザ
によるエネルギーが深さ方向に拡散せず、変質部分(酸
化物の場合、還元(低級酸化物)部分)が生じないよう
にするためである。本発明で使用できるレーザとして
は、YAG:Ndレーザ(波長1.06μm)やArF
エキシマレーザ(波長192nm)等を挙げることがで
きる。
In the present invention, it is preferable to use a laser having a wavelength of 5 μm or less, preferably 1.1 μm or less. This is because the energy of the laser does not diffuse in the depth direction and the altered portion (in the case of oxide, reduction (lower oxide) portion) does not occur. Lasers that can be used in the present invention include YAG: Nd laser (wavelength 1.06 μm) and ArF.
An excimer laser (wavelength 192 nm) etc. can be mentioned.

【0049】本発明が適用できるスパッタリングターゲ
ットは特に限定されず、高融点金属のスパッタリングタ
ーゲットから、酸化物などからなるセラミックスターゲ
ットまで適用できる。
The sputtering target to which the present invention can be applied is not particularly limited, and a sputtering target of a refractory metal to a ceramic target made of an oxide or the like can be applied.

【0050】特に、酸化物の粉末材料を焼結して得られ
るセラミックスのターゲットでは、厚さ調整のための研
削や表面研磨において、バリや熱衝撃で脱離し易い脆性
部ができやすいので、本発明を効果的に適用できる。こ
の中でも、酸化インジウム及び酸化スズを含む酸化物か
らなるITOスパッタリングターゲットでは、効率的な
スパッタリングを目指して高度な初期安定性が要求され
ているので、本発明を特に効果的に適用できる。
In particular, in the case of a ceramic target obtained by sintering an oxide powder material, a brittle portion that easily separates due to burr or thermal shock is easily formed in grinding or surface polishing for adjusting the thickness. The invention can be effectively applied. Among these, an ITO sputtering target made of an oxide containing indium oxide and tin oxide requires a high degree of initial stability for efficient sputtering, and thus the present invention can be applied particularly effectively.

【0051】本発明に係るスパッタリングターゲットの
製造方法の一例をセラミックスターゲットを例として説
明する。
An example of the method of manufacturing a sputtering target according to the present invention will be described by taking a ceramic target as an example.

【0052】まず、原料となる粉末を、所望の配合率で
混合し、従来から公知の各種湿式法又は乾式法を用いて
成形し、焼成する。
First, the raw material powders are mixed at a desired blending ratio, shaped by various conventionally known wet methods or dry methods, and fired.

【0053】乾式法としては、コールドプレス(Col
d Press)法やホットプレス(Hot Pres
s)法等を挙げることができる。コールドプレス法で
は、混合粉を成形型に充填して成形体を作製し、大気雰
囲気下または酸素雰囲気下で焼成・焼結させる。ホット
プレス法では、混合粉を成形型内で直接焼結させる。
As a dry method, cold press (Col
d Press method and hot press (Hot Press)
s) method etc. can be mentioned. In the cold pressing method, a mixed powder is filled in a molding die to prepare a molded body, which is then fired and sintered in an air atmosphere or an oxygen atmosphere. In the hot pressing method, the mixed powder is directly sintered in the molding die.

【0054】湿式法としては、例えば、濾過成形法(特
開平11−286002号公報参照)を用いるのが好ま
しい。この濾過成形法は、 セラミックス原料スラリー
から水分を減圧排水して成形体を得るための非水溶性材
料からなる濾過式成形型であって、1個以上の水抜き孔
を有する成形用下型と、この成形用下型の上に載置した
通水性を有するフィルターと、このフィルターをシール
するためのシール材を介して上面側から挟持する成形用
型枠からなり、前記成形用下型、成形用型枠、シール
材、およびフィルターが各々分解できるように組立てら
れており、該フィルター面側からのみスラリー中の水分
を減圧排水する濾過式成形型を用い、混合粉、イオン交
換水と有機添加剤からなるスラリーを調製し、このスラ
リーを濾過式成形型に注入し、該フィルター面側からの
みスラリー中の水分を減圧排水して成形体を製作し、得
られたセラミックス成形体を乾燥脱脂後、焼成する。
As the wet method, it is preferable to use, for example, a filtration molding method (see JP-A No. 11-286002). This filtration molding method is a filtration type molding die made of a water-insoluble material for draining water from a ceramic raw material slurry under reduced pressure to obtain a shaped body, and a lower molding die having one or more drain holes. , A water-permeable filter placed on the lower molding die, and a molding frame sandwiched from the upper surface side through a sealing material for sealing the filter, the lower molding die, molding The mold, sealing material, and filter are assembled so that they can be disassembled, and a filter-type molding die that drains water in the slurry under reduced pressure only from the filter surface side is used. Mixed powder, ion-exchanged water, and organic addition are used. A slurry containing the agent is prepared, the slurry is poured into a filtration type mold, and the moisture in the slurry is drained under reduced pressure only from the filter surface side to produce a molded body, and the obtained ceramic molded body is obtained. After dry degreasing, baking is performed.

【0055】各方法において、焼成温度は、例えば、I
TOターゲットの場合には、1300〜1600℃が好
ましく、さらに好ましくは、1450〜1600℃であ
る。その後、所定寸法に成形・加工のための機械加工を
施しターゲットとする。
In each method, the firing temperature is, for example, I
In the case of a TO target, the temperature is preferably 1300 to 1600 ° C, more preferably 1450 to 1600 ° C. Then, the target is machined to a predetermined size for forming and processing.

【0056】一般的には、成形後、厚さ調整のために表
面を研削し、さらに、表面を平滑にするために、何段階
かの研磨を施す。本発明のレーザによる表面処理は、厚
さ調整の研削後に行っても、研磨後に行ってもよい。何
れにしても、レーザによる表面処理を行った後には、そ
の後の研磨等の処理はいっさい行わない。
In general, after molding, the surface is ground to adjust the thickness, and further, several stages of polishing are performed to smooth the surface. The surface treatment by the laser of the present invention may be performed after grinding for thickness adjustment or after polishing. In any case, after the surface treatment with the laser, no subsequent treatment such as polishing is performed.

【0057】このようなレーザによる表面処理を施した
場合、たとえ、表面が平滑でなくても、研削時に生じる
バリや研削粉、さらにはスパッタリング使用時の熱衝撃
により脱離し易い箇所が、昇華等することにより除去さ
れると考えられる。すなわち、本発明を適用する場合に
は、表面を研磨する工程を省略することができ、さらに
は、研削工程の後の研磨工程を省いてレーザによる表面
処理を行うのが好ましい。
When such a surface treatment with a laser is applied, even if the surface is not smooth, burrs and grinding powder generated during grinding, and a portion which is easily detached due to thermal shock during the use of sputtering causes sublimation or the like. It is thought to be removed by doing. That is, when the present invention is applied, it is preferable that the step of polishing the surface can be omitted, and further, the surface treatment by the laser be performed by omitting the polishing step after the grinding step.

【0058】従って、本発明のスパッタリングターゲッ
トの表面粗さRaは、従来好ましいとされている0.5
μmより大きくてもよく、また、0.8μm<Ra<3
μm程度であってもよい。これは、表面粗さRaが0.
5μmより大きくても、レーザによる表面処理が施され
ているので、初期アークが大幅に低減し、初期安定性が
向上するからである。また、レーザでの表面処理により
表面粗さRaが大きくなる傾向があるので、結果的に表
面粗さが大きくなったものでもよい。
Therefore, the surface roughness Ra of the sputtering target of the present invention is 0.5 which is considered to be preferable in the past.
may be larger than μm, and 0.8 μm <Ra <3
It may be about μm. This has a surface roughness Ra of 0.
Even if it is larger than 5 μm, since the surface treatment is performed by the laser, the initial arc is greatly reduced and the initial stability is improved. Further, since the surface roughness Ra tends to increase due to the surface treatment with a laser, the surface roughness may be increased as a result.

【0059】勿論、表面粗さRaが0.5μm以下の場
合でも、本発明を適用した場合には、初期アークが大幅
に低減するという効果を奏することはいうまでもない。
Needless to say, even when the surface roughness Ra is 0.5 μm or less, when the present invention is applied, there is an effect that the initial arc is greatly reduced.

【0060】また、従来においては、研磨工程が完了し
た後、ターゲットをバッキングプレートに接合してスパ
ッタリングターゲットとするが、本発明のレーザによる
表面処理はバッキングプレートに接合した後にも行うこ
とができる。また、製造されたスパッタリングターゲッ
トの初期安定性を考慮すると、バッキングプレートに接
合した後に行うのが好ましい。レーザによる表面処理の
後にちり、ゴミ等が表面に付着するのを防止するためで
ある。
Further, conventionally, after the polishing process is completed, the target is bonded to the backing plate to form a sputtering target, but the surface treatment by the laser of the present invention can be performed after bonding to the backing plate. Further, in consideration of the initial stability of the manufactured sputtering target, it is preferable to carry out after bonding to the backing plate. This is to prevent dust, dust and the like from adhering to the surface after the surface treatment with the laser.

【0061】従って、本発明のレーザによる表面処理を
行った後、直ぐに梱包するのが好ましい。なお、樹脂製
フィルムで梱包する場合には、樹脂製フィルムと接触し
たターゲット表面にパーティクルが転写される虞がある
ので、離脱性パーティクルが含有されない樹脂製フィル
ムを用いるのが好ましく、また、表面に何も接触しない
ような梱包を行うのが好ましい。
Therefore, it is preferable to immediately package after performing the surface treatment with the laser of the present invention. In the case of packing with a resin film, particles may be transferred to the target surface in contact with the resin film, so it is preferable to use a resin film that does not contain releasable particles. It is preferable to perform packaging so that nothing touches.

【0062】一般的に、劈開性を有するセラミックスの
ようなターゲットを上述したように砥石などにより研
削、研磨加工すると、具体的には、回転している砥石を
スライドさせてターゲットを研削、研磨していくように
するが、これにより、ターゲットには研磨方向と平行な
直線状の研削傷(研削痕)(本件明細書では、研削傷、
研磨傷をあわせて「加工痕」という)が残ることになる
が、本発明のレーザによる表面処理を行うと、加工痕が
低減される。
Generally, when a target such as cleavable ceramics is ground and polished by a grindstone as described above, specifically, the rotating grindstone is slid to grind and polish the target. As a result, a linear grinding scratch (grinding mark) on the target parallel to the polishing direction (grinding scratch, in the present specification,
Although "polishing scratches" are left together with the polishing scratches, the surface treatment by the laser of the present invention reduces the processing scars.

【0063】また、金属系のターゲットにおいては、フ
ライス盤や旋盤により厚さ方向の加工が行われ、又は圧
延等により厚さの調整が行われるが、この場合にも加工
傷が残り、本件明細書での「加工痕」となる。このよう
な加工痕もレーザによる表面処理により低減され、場合
によっては、実質的に除去される。
Further, in the case of a metal-based target, the thickness direction is processed by a milling machine or a lathe, or the thickness is adjusted by rolling or the like. It becomes a "processing mark" in. Such processing marks are also reduced by the surface treatment with the laser, and in some cases, substantially removed.

【0064】ここで、低減されるとは、例えば、切り立
ったような加工痕が丸みを帯びたり、除去されたりし
て、はっきりとは目視できないようになり、場合によっ
ては実質的になくなることをいう。なお、加工痕が低減
されるのは、ターゲットの材質とレーザの波長や出力と
の関係で決定され、本発明のレーザによる表面処理を行
った場合に、加工痕がなくならなければならないという
ことではない。
Here, the term “reduced” means that, for example, a sharp machining mark is rounded or removed so that it cannot be clearly seen, and in some cases, is substantially eliminated. Say. The reduction of processing marks is determined by the relationship between the material of the target and the wavelength or output of the laser, and it is necessary to eliminate the processing marks when the surface treatment by the laser of the present invention is performed. is not.

【0065】レーザの照射条件によっても異なるが、例
えば、YAG:Ndレーザ(波長1.06μm)を用い
た場合には加工痕が低減されて実質的に目視できなくな
る場合が多いが、ArFエキシマレーザ(波長192n
m)では、加工痕は多少の低減はあるが目視できなくな
るまでには至らない。
Although it depends on the laser irradiation conditions, for example, when a YAG: Nd laser (wavelength 1.06 μm) is used, the processing marks are often reduced and become substantially invisible. However, an ArF excimer laser is used. (Wavelength 192n
In m), there are some reductions in the processing marks, but they do not become visible.

【0066】何れにしても、本発明によると、レーザに
より表面処理することにより、スパッタ開始時にプラズ
マによる熱衝撃がターゲット表面にあたり、その衝撃に
よって滑落するターゲット極際表面にある粉粒体、及び
貝殻状のクラックを、スパッタ開始前までに昇華等させ
てしまい、スパッタ開始時の熱衝撃によって、滑落しな
いようにするという効果を奏し、ターゲットの使い始め
に生じる初期アークを著しく低減することができ、初期
安定性を向上させることができる。
In any case, according to the present invention, the surface treatment by the laser causes the thermal shock due to the plasma to hit the target surface at the start of sputtering, and the powder and the particles and the shells on the outermost surface of the target that slide off by the shock. -Like crack, by sublimation before the start of sputtering, due to the thermal shock at the start of sputtering, the effect of not slipping off, the initial arc that occurs at the beginning of use of the target can be significantly reduced, The initial stability can be improved.

【0067】特に、パルス幅が100μsec以下で、
3MW/cm以上のピークエネルギーのレーザを用い
ることにより、レーザ照射によるエネルギーの深さ方向
への拡散による部分変質(酸化物の場合、部分還元(低
級酸化物))を防止することができ、ターゲットの極際
表面でのゴミ等の昇華等が生じるのみで、表層を構成す
る粒子を溶融することにより一体化させることはなく、
ターゲットライフを向上させることができる。
In particular, when the pulse width is 100 μsec or less,
By using a laser having a peak energy of 3 MW / cm 2 or more, partial alteration (in the case of oxide, partial reduction (lower oxide)) due to diffusion of energy in the depth direction by laser irradiation can be prevented, Only sublimation of dust or the like occurs on the extreme surface of the target, and the particles forming the surface layer are not integrated by melting,
The target life can be improved.

【0068】なお、特開昭60−215761号公報に
は、焼結体の表面に近赤外線レーザ光線などのエネルギ
ー線を照射して表層の粒子を溶融により一体化させて表
面部分に溶融層を形成し、ターゲットからの粉末体の崩
落を軽減ないし解消するスパッタリングターゲットの形
成方法が開示されている。かかる方法は、エネルギー線
照射により表面部分の微小な粉粒体を溶融して緻密な固
形層を形成し、粉体の崩落を防止するというものであ
り、本発明の表面処理とは目的及び作用効果が全く異な
る。同公報に記載されたような溶融層は非常に短いパル
ス幅で出力されたレーザでは形成できず、同公報で実際
に使用するレーザは波長が10μm程度の炭酸ガスレー
ザであり、本発明で使用するものと異なるものである。
また、このようにレーザ光線により粉体を溶融して溶融
層を形成するようにすると、還元により低位酸化物へ転
換が発生するため(同公報第3頁第1行〜2行参照)、
ターゲットライフが著しく低下することが予想される。
In JP-A-60-215761, the surface of the sintered body is irradiated with an energy ray such as a near-infrared laser beam to melt the particles in the surface layer and integrate them to form a molten layer on the surface portion. Disclosed is a method of forming a sputtering target which is formed and reduces or eliminates the collapse of the powder body from the target. Such a method is to melt fine powder particles on the surface portion by energy beam irradiation to form a dense solid layer and prevent the powder from collapsing, and the surface treatment of the present invention is intended and intended. The effect is completely different. The molten layer as described in the publication cannot be formed by a laser output with a very short pulse width, and the laser actually used in the publication is a carbon dioxide gas laser having a wavelength of about 10 μm and is used in the present invention. It is different from the one.
Further, when the powder is melted by a laser beam to form a molten layer in this manner, conversion to a low-order oxide occurs due to reduction (see page 3, lines 1 and 2 of the same publication).
It is expected that the target life will be significantly reduced.

【0069】[0069]

【発明の実施の形態】以下、本発明を実施例に基づいて
説明するが、これに限定されるものではない。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention will be described below based on Examples, but the invention is not limited thereto.

【0070】(実施例1)純度>99.99%のIn
粉およびSnO粉を用意した。この粉末を、Sn
10wt%、In 90wt%の比率で全
量で約1.5Kg用意し、濾過成形法によって成形体を
得た。その後、この焼成体を酸素雰囲気下で1600℃
にて8時間焼成・焼結させた。この焼結体を加工し、理
論密度に対する相対密度99.5%のターゲットを得
た。
(Example 1) Purity> 99.99% of In 2
O 3 powder and SnO 2 powder were prepared. Sn this powder
About 1.5 kg of O 2 10 wt% and In 2 O 3 90 wt% in total were prepared, and a molded body was obtained by a filtration molding method. After that, the fired body was heated to 1600 ° C. in an oxygen atmosphere
Was fired and sintered at 8 hours. This sintered body was processed to obtain a target having a relative density of 99.5% with respect to the theoretical density.

【0071】このターゲットを平面研削盤で170番手
の砥石で研削して厚さ調整を行った後、YAG:Ndレ
ーザ(波長1064nm)を用いて表面処理を施した。
The target was ground by a grindstone of No. 170 with a surface grinder to adjust the thickness, and then subjected to surface treatment using a YAG: Nd laser (wavelength 1064 nm).

【0072】YAGレーザの照射条件は、スポットサイ
ズφ2mm、パルス幅10nsec、ピークエネルギー
320MW/cm、パルス周波数10Hzで、1パル
ス当たりの出力を100mJ/pulseとした。平均
実効照射エネルギーは6.4J/cmであった。
The irradiation conditions of the YAG laser were spot size φ2 mm, pulse width 10 nsec, peak energy 320 MW / cm 2 , pulse frequency 10 Hz, and output per pulse was 100 mJ / pulse. The average effective irradiation energy was 6.4 J / cm 2 .

【0073】表面処理後の表面粗さRaをJIS B0
601に準じて測定したところ、2.06μmであっ
た。具体的には、触針式表面粗さ計(Tencor社製
P10)を用い、先端半径が0.5μmの触針を用い、
針圧15mgとし、送り速度20μm/sec、測定幅
1.5mm、カットオフフィルター800μmで測定し
た。
The surface roughness Ra after the surface treatment is measured according to JIS B0.
When measured according to 601, it was 2.06 μm. Specifically, a stylus type surface roughness meter (P10 manufactured by Tencor) is used, and a stylus having a tip radius of 0.5 μm is used.
The needle pressure was 15 mg, the feed rate was 20 μm / sec, the measurement width was 1.5 mm, and the cutoff filter was 800 μm.

【0074】また、500倍の走査電子顕微鏡(SE
M)により観察した表面状態を図1に示す。直線状の研
磨痕は観察できなかった。なお、500倍の走査電子顕
微鏡(SEM)の観察視野面積は、約230μm×約1
70μmであり、以下の実施例および比較例においても
同様である。
Also, a scanning electron microscope (SE
The surface condition observed by M) is shown in FIG. No linear polishing marks could be observed. It should be noted that 500 times scanning electron microscope
The observation field of view of the microscope (SEM) is about 230 μm x about 1
70 μm, and also in the following examples and comparative examples.
It is the same.

【0075】(実施例2)YAGレーザの代わりにAr
Fエキシマレーザ(波長192nm)を用いた以外は、
実施例1と同様にしてターゲットを作成した。
(Example 2) Ar instead of YAG laser
Other than using the F excimer laser (wavelength 192 nm),
A target was prepared in the same manner as in Example 1.

【0076】エキシマレーザの照射条件は、スポットサ
イズ3.3mm×1.5mm、パルス幅30nsec、
ピークエネルギー11MW/cm、パルス周波数1H
zで、1パルス当たりの出力を16mJ/pulseと
した。平均実効照射エネルギーは0.32J/cm
あった。
Irradiation conditions of the excimer laser are as follows: spot size 3.3 mm × 1.5 mm, pulse width 30 nsec,
Peak energy 11 MW / cm 2 , pulse frequency 1H
In z, the output per pulse was set to 16 mJ / pulse. The average effective irradiation energy was 0.32 J / cm 2 .

【0077】表面処理後の表面粗さRaをJIS B0
601に準じて測定したところ、1.77μmであっ
た。
The surface roughness Ra after the surface treatment is measured according to JIS B0.
When measured according to 601, it was 1.77 μm.

【0078】また、500倍の走査電子顕微鏡(SE
M)により観察した表面状態を図2に示す。直線状の研
磨痕は、10本観察できた。但し、後述する比較例の研
磨痕のようにはっきりとは観察されず、やや丸みを帯
び、低減された状態であった。
Further, a scanning electron microscope (SE
The surface condition observed by M) is shown in FIG. Ten linear polishing marks could be observed. However, it was not clearly observed like polishing marks of Comparative Examples described later, and was slightly rounded and was in a reduced state.

【0079】(実施例3)実施例1のターゲットを平面
研削盤で170番手の砥石で研削して厚さ調整を行った
後、400番手、600番手、1000番手と3回研磨
した。その後、YAG:Ndレーザ(波長1064n
m)を用いて表面処理を施した。
Example 3 The target of Example 1 was ground on a surface grinder with a 170th grindstone to adjust the thickness, and then ground three times, 400th, 600th and 1000th. After that, YAG: Nd laser (wavelength 1064n
m) was used for the surface treatment.

【0080】YAGレーザの照射条件は、スポットサイ
ズφ2mm、パルス幅10nsec、ピークエネルギー
320MW/cm、パルス周波数10Hzで、1パル
ス当たりの出力を100mJ/pulseとした。平均
実効照射エネルギーは3.2J/cmであった。
The irradiation conditions of the YAG laser were spot size φ2 mm, pulse width 10 nsec, peak energy 320 MW / cm 2 , pulse frequency 10 Hz, and output per pulse was 100 mJ / pulse. The average effective irradiation energy was 3.2 J / cm 2 .

【0081】表面処理後の表面粗さRaをJIS B0
601に準じて測定したところ、0.50μmであっ
た。
The surface roughness Ra after the surface treatment is measured according to JIS B0.
When measured according to 601, it was 0.50 μm.

【0082】また、500倍の走査電子顕微鏡(SE
M)により観察した表面状態を図3に示す。直線状の研
磨痕は観察できなかった。
Further, a scanning electron microscope (SE
The surface state observed by M) is shown in FIG. No linear polishing marks could be observed.

【0083】(実施例4)実施例1のターゲットを平面
研削盤で170番手の砥石で研削して厚さ調整を行った
後、YAG:Ndレーザ(波長1064nm)を用いて
表面処理を施した。
Example 4 The target of Example 1 was ground on a surface grinder with a No. 170 grindstone to adjust the thickness, and then surface-treated using a YAG: Nd laser (wavelength 1064 nm). .

【0084】YAGレーザの照射条件は、スポットサイ
ズφ0.82mm、パルス幅104nsec、ピークエ
ネルギー6.6MW/cm、パルス周波数500Hz
で、1パルス当たりの出力を3.6mJ/pulseと
した。平均実効照射エネルギーは2.05J/cm
あった。
The irradiation conditions of the YAG laser are: spot size φ0.82 mm, pulse width 104 nsec, peak energy 6.6 MW / cm 2 , pulse frequency 500 Hz.
Then, the output per pulse was set to 3.6 mJ / pulse. The average effective irradiation energy was 2.05 J / cm 2 .

【0085】表面処理後の表面粗さRaをJIS B0
601に準じて測定したところ、1.70μmであっ
た。
The surface roughness Ra after the surface treatment is measured according to JIS B0.
When measured according to 601, it was 1.70 μm.

【0086】また、500倍の走査電子顕微鏡(SE
M)により観察した表面状態を図4に示す。直線状の研
磨痕は6本観察できた。
Further, a scanning electron microscope (SE
The surface state observed by M) is shown in FIG. Six linear polishing marks could be observed.

【0087】(比較例1)実施例1で平面研削を行った
後、レーザによる表面処理を行わないものを比較例1の
ターゲットとした。
(Comparative Example 1) A target of Comparative Example 1 was obtained by performing surface grinding in Example 1 but not performing surface treatment with a laser.

【0088】表面粗さRaをJIS B0601に準じ
て測定したところ、1.68μmであった。
The surface roughness Ra was measured according to JIS B0601 and found to be 1.68 μm.

【0089】また、500倍の走査電子顕微鏡(SE
M)により観察した表面状態を図5に示す。直線状の研
磨痕は11本観察できた。但し、上述した実施例2の研
磨痕よりもはっきりと観察された。
Further, a scanning electron microscope (SE
The surface condition observed by M) is shown in FIG. Eleven linear polishing marks were observed. However, it was observed more clearly than the polishing marks of Example 2 described above.

【0090】(比較例2)実施例3で1000番手で表
面研磨を行った後、レーザによる表面処理を行わないも
のを比較例2のターゲットとした。
(Comparative Example 2) A target of Comparative Example 2 was prepared by polishing the surface of No. 1000 in Example 3 and then not performing the surface treatment with a laser.

【0091】表面粗さRaをJIS B0601に準じ
て測定したところ、0.19μmであった。
The surface roughness Ra was measured according to JIS B0601 and found to be 0.19 μm.

【0092】また、500倍の走査電子顕微鏡(SE
M)により観察した表面状態を図6に示す。直線状の研
磨痕は約140本観察できた。
A scanning electron microscope (SE
The surface condition observed by M) is shown in FIG. About 140 linear polishing marks could be observed.

【0093】(比較例3)下記の照射条件のYAGレー
ザを用いた以外は、実施例1と同様にしてターゲットを
作成した。
Comparative Example 3 A target was prepared in the same manner as in Example 1 except that a YAG laser having the following irradiation conditions was used.

【0094】YAGレーザの照射条件は、スポットサイ
ズφ2mm、パルス幅0.3msec、ピークエネルギ
ー22kW/cm、パルス周波数20Hzで、1パル
ス当たりの出力を10mJ/pulseとした。平均実
効照射エネルギーは19J/cmであった。
The irradiation conditions of the YAG laser were spot size φ2 mm, pulse width 0.3 msec, peak energy 22 kW / cm 2 , pulse frequency 20 Hz, and output per pulse was 10 mJ / pulse. The average effective irradiation energy was 19 J / cm 2 .

【0095】表面処理後の表面粗さRaをJIS B0
601に準じて測定したところ、1.70μmであっ
た。
The surface roughness Ra after the surface treatment is measured according to JIS B0.
When measured according to 601, it was 1.70 μm.

【0096】また、500倍の走査電子顕微鏡(SE
M)により観察した表面状態を図7に示す。直線状の研
磨痕は12本観察できた。但し、後述する比較例の研磨
痕のようにはっきりとは観察されず、やや丸みを帯び、
低減された状態であった。なお、ところどころに、部分
的な還元部分(低級酸化物:黒く見える部分)が観察さ
れた。
Further, a scanning electron microscope (SE
The surface condition observed by M) is shown in FIG. Twelve linear polishing marks could be observed. However, it is not clearly observed like polishing marks of Comparative Example described later, and is slightly rounded,
It was in a reduced state. In addition, in some places, a partially reduced portion (lower oxide: a portion that looks black) was observed.

【0097】(試験例)実施例1〜4及び比較例1〜3
のターゲットを用いて、以下のような条件にてDCマグ
ネトロンスパッタによって連続スパッタリングし、初期
アーク回数及び50Countsライフを測定した。結
果は下記表1に示す。併せて、各実施例及び比較例3の
レーザ照射条件を表2に示す。
(Test Example) Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 3
The target was used for continuous sputtering by DC magnetron sputtering under the following conditions, and the number of initial arcs and the 50 Counts life were measured. The results are shown in Table 1 below. In addition, Table 2 shows the laser irradiation conditions of each Example and Comparative Example 3.

【0098】ここで、初期アーク回数は、各ターゲット
使用開始時から投入電力量10Wh/cmまでに起こ
ったアーキング(異常放電)の回数である。なお、アー
キングの検出は、ランドマークテクノロジー社製のアー
ク検出装置(MAM Genesis)により行った。
Here, the initial number of arcs is the number of arcing (abnormal discharge) that has occurred from the start of use of each target to the input power amount of 10 Wh / cm 2 . The arcing was detected by an arc detector (MAM Genesis) manufactured by Landmark Technology.

【0099】また、50Countsライフは、各ター
ゲット使用開始時から投入電力量10Wh/cmまで
初期アーク回数を除き、累積アーキング回数が50回と
なったときの投入電力量(Wh/cm)をいう。
The 50Counts life is the input power amount (Wh / cm 2 ) when the cumulative number of arcing times reaches 50, excluding the number of initial arcs from the start of use of each target to the input power amount 10Wh / cm 2. Say.

【0100】スパッタリング条件 ターゲット寸法 :直径6inch、厚さ6mm スパッタ方式 :DCマグネトロンスパッタ 排気装置 :ロータリーポンプ+クライオポンプ 到達真空度 :3.0×10−7[Torr] Ar圧力 :3.0×10−3[Torr] 酸素分圧 :3.0×10−5[Torr] スパッタ電力 :300W (電力密度1.6W/cm
Sputtering conditions Target size: diameter 6 inch, thickness 6 mm Sputtering method: DC magnetron sputter evacuation device: rotary pump + cryopump ultimate vacuum degree: 3.0 × 10 −7 [Torr] Ar pressure: 3.0 × 10 -3 [Torr] Oxygen partial pressure: 3.0 × 10 -5 [Torr] Sputtering power: 300 W (power density 1.6 W / cm
2 )

【0101】[0101]

【表1】 [Table 1]

【0102】[0102]

【表2】 [Table 2]

【0103】以上の結果から、レーザによる表面処理に
より、表面粗さにかかわらず、初期アーク回数が大幅に
低減され、初期安定性が大幅に向上することが確認され
た。また、レーザによる表面処理により加工痕が低減さ
れる程度はレーザの種類によって異なり、加工痕が実質
的に残っていても初期アーク回数には直接影響しないこ
とがわかった。さらに、レーザによる表面処理を行った
場合、ノジュールの生成も低減されるためか、ターゲッ
トライフが向上することも確認された。
From the above results, it was confirmed that the surface treatment with the laser significantly reduced the number of initial arcs and significantly improved the initial stability regardless of the surface roughness. It was also found that the extent to which the machining marks are reduced by the surface treatment with the laser depends on the type of the laser, and that even if the machining marks are substantially left, it does not directly affect the number of initial arcs. Further, it was also confirmed that the target life is improved when the surface treatment with the laser is performed, probably because the generation of nodules is reduced.

【0104】また、比較例3のように比較的弱いエネル
ギーのレーザを比較的長時間照射していると、ターゲッ
トの深さ方向にエネルギーが拡散してしまうためか、還
元部分(低級酸化物:黒く見える部分)が観察され、こ
の結果、ターゲットライフが著しく低下した結果となっ
た。
When the laser of relatively weak energy is irradiated for a relatively long time as in Comparative Example 3, the energy is diffused in the depth direction of the target, probably because the reducing portion (lower oxide: The part that looks black) was observed, and as a result, the target life was significantly reduced.

【0105】[0105]

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
レーザによる表面処理により、スパッタ開始時にプラズ
マによる熱衝撃がターゲット表面にあたり、その衝撃に
よって滑落するターゲット極際表面にある粉粒体、及び
貝殻状のクラックを、スパッタ開始前までに昇華等させ
てしまい、スパッタ開始時の熱衝撃によって、滑落しな
いようにするという効果を奏し、ターゲットの使い始め
に生じる初期アークを著しく低減することができ、初期
安定性を向上させることができる。また、レーザによる
表面処理を行うと、複数回の研磨工程が省略できるの
で、結果的に低コストで製造することができる。
As described above, according to the present invention,
Due to the surface treatment by laser, thermal shock from plasma hits the target surface at the start of sputtering, and powder particles and shell-like cracks on the target's extreme surface that slide off due to the shock are sublimated before the start of sputtering. In addition, the effect of preventing slippage due to thermal shock at the start of sputtering can be significantly reduced, and the initial arc that occurs at the beginning of use of the target can be significantly reduced, and the initial stability can be improved. Further, when the surface treatment is performed by the laser, a plurality of polishing steps can be omitted, and as a result, the manufacturing can be performed at low cost.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】 本発明の実施例1の500倍の走査電子顕微
鏡(SEM)により観察した表面状態を示す図である。
FIG. 1 is a diagram showing a surface state observed by a scanning electron microscope (SEM) at a magnification of 500 of Example 1 of the present invention.

【図2】 本発明の実施例2の500倍の走査電子顕微
鏡(SEM)により観察した表面状態を示す図である。
FIG. 2 is a diagram showing a surface state observed by a scanning electron microscope (SEM) at a magnification of 500 according to Example 2 of the present invention.

【図3】 本発明の実施例3の500倍の走査電子顕微
鏡(SEM)により観察した表面状態を示す図である。
FIG. 3 is a diagram showing a surface state observed by a scanning electron microscope (SEM) at a magnification of 500 of Example 3 of the present invention.

【図4】 本発明の実施例4の500倍の走査電子顕微
鏡(SEM)により観察した表面状態を示す図である。
FIG. 4 is a diagram showing a surface state observed by a scanning electron microscope (SEM) at a magnification of 500 according to Example 4 of the present invention.

【図5】 本発明の比較例1の500倍の走査電子顕微
鏡(SEM)により観察した表面状態を示す図である。
FIG. 5 is a diagram showing a surface state observed by a scanning electron microscope (SEM) of 500 times that of Comparative Example 1 of the present invention.

【図6】 本発明の比較例2の500倍の走査電子顕微
鏡(SEM)により観察した表面状態を示す図である。
FIG. 6 is a diagram showing a surface state observed by a scanning electron microscope (SEM) of 500 times that of Comparative Example 2 of the present invention.

【図7】 本発明の比較例3の500倍の走査電子顕微
鏡(SEM)により観察した表面状態を示す図である。
FIG. 7 is a diagram showing a surface state observed by a scanning electron microscope (SEM) of 500 times that of Comparative Example 3 of the present invention.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平11−117062(JP,A) 特表2001−500467(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C23C 14/00 - 14/58 C04B 41/80,41/91 C04B 35/457,35/495 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (56) Reference JP-A-11-117062 (JP, A) Special Table 2001-500467 (JP, A) (58) Fields investigated (Int.Cl. 7 , DB name) C23C 14/00-14/58 C04B 41 / 80,41 / 91 C04B 35 / 457,35 / 495

Claims (8)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 スパッタリングターゲットの製造方法に
おいて、100μsec以下のパルス幅で且つ3MW/
cm 以上のピークエネルギーのパルスで出力された
ーザによりエネルギーを厚さ方向に拡散させずに表面処
理を施す工程を具備することを特徴とするスパッタリン
グターゲットの製造方法。
1. A method of manufacturing a sputtering target, wherein the pulse width is 100 μsec or less and 3 MW /
A method for producing a sputtering target, comprising the step of subjecting a surface of the laser to a laser having a peak energy of not less than 2 cm 2 without diffusing the energy in the thickness direction .
【請求項2】 請求項1において、 前記レーザの波長が
1.1μm以下であることを特徴とするスパッタリング
ターゲットの製造方法。
2. The method for manufacturing a sputtering target according to claim 1, wherein the wavelength of the laser is 1.1 μm or less.
【請求項3】 請求項1又は2において、 前記レーザが
YAGレーザ又はエキシマレーザであることを特徴とす
るスパッタリングターゲットの製造方法。
3. The method for manufacturing a sputtering target according to claim 1, wherein the laser is a YAG laser or an excimer laser.
【請求項4】 請求項1〜3の何れかにおいて 、ターゲ
ットを加工して厚さ調整をした後、前記表面処理を施す
ことを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方
法。
4. The method of manufacturing a sputtering target according to claim 1 , wherein the surface treatment is performed after processing the target to adjust the thickness.
【請求項5】 請求項1〜4の何れかにおいて 、前記表
面処理を製造工程の最終段階で行うことを特徴とするス
パッタリングターゲットの製造方法。
5. The method of manufacturing a sputtering target according to claim 1 , wherein the surface treatment is performed at the final stage of the manufacturing process.
【請求項6】 請求項1〜5の何れかにおいて 、ターゲ
ットをバッキングプレートに接合した後に前記表面処理
を行うことを特徴とするスパッタリングターゲットの製
造方法。
6. The method of manufacturing a sputtering target according to claim 1 , wherein the surface treatment is performed after the target is bonded to a backing plate.
【請求項7】 請求項1〜6の何れかにおいて 、セラミ
ックスからなるターゲットであることを特徴とするスパ
ッタリングターゲットの製造方法。
7. The method of manufacturing a sputtering target according to claim 1, wherein the target is made of ceramics.
【請求項8】 請求項7において 、酸化インジウム及び
酸化スズの少なくとも一方を含む酸化物からなるターゲ
ットであることを特徴とするスパッタリングターゲット
の製造方法。
8. The method for manufacturing a sputtering target according to claim 7, which is a target made of an oxide containing at least one of indium oxide and tin oxide.
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