JP3388403B2 - 非平衡粉末のバルク成形方法 - Google Patents

非平衡粉末のバルク成形方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、非平衡相を含む合
金粉末をバルク化するための固化成形方法に関する。さ
らに詳しくは、本発明は、非平衡相を含む合金粉末を加
圧しながら通電加熱することによってバルク状に固化成
形する技術に関する。
【0002】
【従来の技術】非平衡相を含む合金粉末は機械的合金化
法や急冷凝固法によって作製することができる。しか
し、非平衡相が容易に結晶化するため、その固化成形は
非常に困難である。特に、非平衡相を残存したまま固化
成形することは熱エネルギーを利用して拡散による接合
を促進することができないため、成形体を作製すること
は難しい。
【0003】これまでに、非平衡相の合金粉末をステン
レス製のパイプに充填して、圧延により固化成形する技
術(シース圧延技術)などが提案されているが、粉末を
充填したパイプ内を完全に脱気処理したうえで、さらに
パイプの両端を完全に封じ込む必要があり、工業的に利
用するには問題が残されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】このような状況の中
で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、上記従来技
術の問題点を解決するために鋭意研究した結果、非平衡
相を含む合金粉末を金属パイプの中に充填し、粉末と接
触する部分がパイプの内径より大きく外径より小さなパ
ンチにより加圧成形しながら、直接粉末に通電して加熱
することにより固化成形すると、結晶化温度以下で緻密
に成形できることを見いだし、本発明を完成した。本発
明は、非平衡相を含む合金粉末をプレス成形によって簡
単に固化成形する方法を提供するためになされたもので
ある。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明は、以下の技術的手段から構成される。 (1)非平衡相を含む金属粉末を結晶化温度以下で緻密
に成形して非平衡相を含むバルク状の固化成形体に加工
する方法であって、機械的合金化法や急冷凝固法で作製
された非平衡相を含む合金粉末を、又は該合金粉末に金
属粉末、セラミックス粉末、若しくは無機あるいは有機
の繊維状物質を混合したのち、金属パイプに充填し、
末と接触する部分がパイプの内径以上で外径より小さな
パンチを用いて加圧を行いながら通電加熱によって、粉
末に剪断力を作用させて粉末間の接合を促進させ、粉末
を固化成形することを特徴とする非平衡粉末の成形方
法。 (2)機械的合金化法や急冷凝固法で作製された非平衡
相を含む合金粉末に金属粉末を混合したのち、金属パイ
プに充填し、固化成形することを特徴とする前記(1)
記載の非平衡粉末の成形方法。 (3)機械的合金化法や急冷凝固法で作製された非平衡
相を含む合金粉末にセラミックス粉末を混合したのち、
金属パイプに充填し、固化成形することを特徴とする
記(1)記載の非平衡粉末の成形方法。 (4)機械的合金化法や急冷凝固法で作製された非平衡
相を含む合金粉末に無機あるいは有機の繊維状物質を混
合したのち、金属パイプに充填し、固化成形することを
特徴とする前記(1)記載の非平衡粉末の成形方法。(5)先端が円錐台形状のパンチを用いる、前記(1)
記載の非平衡粉末の成形方法。 )前記(1)〜()のいずれか1項に記載の方法
で作製された、非平衡相を含むバルク状成形体を金属パ
イプごと圧延することによって残存する気孔を破壊して
緻密に成形し、95%以上の密度を有する緻密な成形体
することを特徴とする非平衡粉末の成形方法。
【0006】
【発明の実施の形態】次に、本発明についてさらに詳細
に説明する。本発明は、熱をかけることにより結晶化す
る合金粉末を熱をかけることなく、成形用の型(金属パ
イプ)とともに変形させることにより、粉末に剪断力を
作用させて粉末間の接合を促進させ、バルク状の固化成
形体を作製するものである。本発明に用いる非平衡相を
含む合金粉末は、急冷凝固法や機械的合金化法により合
成された粉末が利用できる。これらの粉末として、例え
ば、単ロール法で作製されたアルミ合金やマグネシウム
合金、アトマイズ法で作製された鉄合金、メカニカルア
ロイング法で作製されたチタン合金が例示されるが、こ
れらに制限されない。粉末は非平衡相のみで構成されて
いる必要はなく、非平衡相と平衡相が混在していてもよ
い。なお、非平衡相は一般にはアモルファス相や準結晶
相などの加熱によって平衡相化する相をさす。合金粉末
の大きさは、特に指定しないが、一般的には1mm以下
の粉末が好ましい。
【0007】非平衡相を含む合金粉末は、金属パイプの
中に充填する。充填方法は特に指定しないが、パイプの
中へ緻密に充填するため、振動を付与した充填方法やプ
レスや静水圧を利用した充填方法が利用できる。パイプ
の材質についても特に指定しないが、加圧により変形す
るとともに導電性のある材料が利用できる。一般的には
ステンレス鋼(SUS304)、軟鋼、チタン、アルミ
ニウムなどのパイプが利用できる。
【0008】非平衡相を含む合金粉末には、金属粉末、
セラミックス粉末、あるいは無機や有機の繊維状体を混
合してもよい。好適には、例えば、タングステン粉末や
タンタル粉末、イットリア粉末や硼化チタン粉末、カー
ボンファイバーなどが例示される。混合方法は、湿式混
合や乳鉢混合などの低エネルギーでの混合が利用でき
る。混合量については特に指定しないが、30体積%以
下の混合が好ましい。30体積%を越えると変形に必要
な圧力が大きくなり、装置への負担が大きくなる。
【0009】成形温度は非平衡相を含む合金粉末の結晶
化温度以下のできるだけ高温で行う必要がある。非平衡
相を含む合金粉末の結晶化温度付近では結晶化温度以下
であっても保持時間により結晶化が生じるため、注意が
必要である。例えば、結晶化温度が550℃であるメカ
ニカルアロイング合成したTi−Si合金は、480℃
で20分間保持すると結晶化してしまう。結晶化が生じ
ると局所的な発熱が生じ、成形体内に割れが発生する。
【0010】成形用のパンチには、粉末と接触する部分
の大きさが金属パイプの外径より小さく、内径以上の大
きさ有するものを用いる必要がある。本発明は、粉末と
接触する部分がパイプの内径以上で外径より小さなパン
チを用いることが重要である。パンチが金属パイプの外
径より大きい場合には金属パイプの変形が生じず、粉末
の緻密化が進行しない。また、内径より小さいパンチで
は従来のプレス成形と同じであり、非平衡相を含む粉末
は緻密化しない。粉末と接触する部分の大きさが金属パ
イプの外径より小さく、内径より大きい場合にのみ、パ
イプが樽状に変形して粉末には剪断力が作用する。一般
にはパンチの先端が円錐台形状になっているものが利用
できる。好適には、超硬性(WC−10%Co)の円錐
台形状の超硬パンチが使用されるが、これに制限されな
い。
【0011】成形に用いる装置は特に指定しないが、加
熱機構として通電を利用している加圧成形装置が使用で
きる。具体的には、放電プラズマ焼結機やパルス通電焼
結装置が利用できる。成形時の加圧力は特に指定しない
が、パンチの先端を円錐台形状にすることによって、粉
末に大きな成形力を与えることができる。非平衡相を含
む粉末の固化成形では、200MPa以上の圧力を粉末
にかけることが望ましい。
【0012】加圧方法については特に指定しないが、油
圧プレスや機械的な機構による加圧が利用できる。た
だ、加熱を通電により行うため、加圧に用いる治具は導
電性を有するものを用いなければならず、金属製の治具
が好ましい。
【0013】加熱雰囲気は特に指定しないが、非平衡相
を含む粉末の表面が酸化しないように、真空雰囲気や不
活性ガス雰囲気を用いることが好ましい。
【0014】本発明で得られた成形体は、非平衡相を含
むバルク状成形体であり、圧延によりさらに残存する気
孔を破壊し、95%以上の密度を有する緻密な成形体を
得ることができる。圧延は成形体を金属パイプに入れた
まま行う必要があり、一般の圧延機が使用できる。ま
た、圧延は室温が好ましいが、非平衡相を含む合金粉末
の結晶化温度以下の加熱下でも可能である。
【0015】以下、実施例で本発明をさらに具体的に説
明する。
【実施例】実施例1 チタン粉末(和光純薬製試薬特級)7.4gとシリコン
粉末(和光純薬製試薬特級)2.6gを200時間の機
械的合金化処理によりアモルファス相を含有する合金粉
末を作製した。得られた粉末を内径4mm、外径6m
m、高さ3mmのステンレス鋼(SUS304)製のパ
イプにプレスにより充填し、放電プラズマ焼結装置によ
り真空中にて固化成形した。パンチは粉末と接触する部
分がφ5mmで先端に45°の勾配がついている超硬性
(WC−10%Co)の円錐台形状の超硬パンチを用い
た。結晶化温度約500℃以下の350℃まで加熱し、
3分間保持することによって焼結を行った。なお、粉末
と接触する部分での加圧力は800MPaになるように
した。
【0016】金属パイプは樽状に変形しており、成形体
が作製できた。得られた成形体は2mmの厚みを有して
おり、粉末とほぼ同じ量のアモルファス相を含有してい
た。
【0017】実施例2 溶解したAl−15原子%Cr粉末を単ロール法によっ
て急冷し、粉砕して準結晶を含む粉末を作製した。この
粉末に2体積%のカーボンファイバー(20μm径)を
乳鉢にて混合したのち、内径4mm、外径6mm、高さ
3mmのステンレス鋼(SUS304)製のパイプにプ
レスにより充填し、放電プラズマ焼結装置により真空中
で固化成形した。パンチは粉末と接触する部分がφ5m
mで先端に45°の勾配がついている超硬性(WC−1
0%Co)の円錐台形状の超硬パンチを用いた。結晶化
温度約400℃以下の350℃まで加熱し、3分間保持
することによって焼結を行った。なお、粉末と接触する
部分での加圧力は800MPaになるようにした。
【0018】金属パイプは樽状に変形しており、一部成
形体との圧着がみられたものの、緻密な成形体が得られ
た。得られた成形体は厚みが2mm程度で、準結晶を含
むバルク体であった。
【0019】実施例3 溶解したLa−25原子%Ni−20原子%Al合金を
急冷したのち、粉砕してアモルファス相を含む合金粉末
を作製した。得られた合金粉末に5原子%のTiB2 粉
末を乳鉢にて混合したのち、内径4mm、外径6mm、
高さ3mmのステンレス鋼(SUS304)製のパイプ
に振動機により充填し、放電プラズマ焼結装置により真
空中で固化成形した。パンチは粉末と接触する部分がφ
5mmで先端に45°の勾配がついている超硬性(WC
−10%Co)の円錐台形状の超硬パンチを用いた。結
晶化温度約300℃以下の250℃まで加熱し、5分間
保持することによって焼結した。なお、粉末と接触する
部分での加圧力は500MPaになるようにした。
【0020】金属パイプは樽状に変形しており、緻密な
成形体が得られた。得られた成形体はわずかにアモルフ
ァス相が減少していたが、TiB2 粒子を囲むようにア
モルファス相が存在する成形体であった。
【0021】実施例4 チタン粉末(和光純薬製試薬)5.6gに鉄粉末(アト
マイズ粉末)4.4gを混合して400時間の機械的合
金化法によりアモルファス相を含む粉末を合成した。得
られた粉末に5質量%の酸化イットリウム粉末を乳鉢に
て混合し、内径4mm、外径6mm、高さ5mmのチタ
ン製のパイプに充填し、放電プラズマ焼結装置により真
空中にて固化成形した。パンチは粉末と接触する部分が
φ5mmで先端に45°の勾配がついている超硬性(W
C−10%Co)の円錐台形状の超硬パンチを用いた。
結晶化温度約400℃以下の320℃まで加熱すること
によって焼結した。なお、粉末と接触する部分での加圧
力は800MPaになるようにした。
【0022】金属パイプは樽状に変形しており、成形体
に圧着していた。得られた成形体は表面が緻密である
が、中心付近にはわずかに気孔が残存していた。しか
し、成形体にはアモルファス相が残存しており、酸化イ
ットリウム粒子も均一に分散していた。
【0023】実施例5 急冷凝固法で作製したTi−40原子%Fe合金を10
0時間粉砕し、内径3mm、外径6mm、高さ5mmの
ステンレス鋼(SUS304)製のパイプに充填し、パ
ルス通電焼結装置により真空中にて固化成形した。パン
チは粉末と接触する部分がφ5mmで先端に45°の勾
配がついている形状の超硬性(WC−10%Co)の超
硬パンチを用いた。結晶化温度約400℃以下の320
℃まで加熱することによって焼結した。なお、粉末と接
触する部分での加圧力は800MPaになるようにし
た。
【0024】金属パイプは樽状に変形しており、アモル
ファス相を含む緻密な成形体を得ることができた。成形
体は金属パイプに圧着しており、そのまま室温で成形体
の厚みが10%減じるような圧延を行うことができた。
得られた圧延材は成形体よりさらに緻密化しており、ア
モルファス相も含まれていた。
【0025】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明は、非平衡粉
末のバルク成形方法に係り、本発明によれば、1)本発
明の非平衡材料のバルク化成形方法を用いて、これまで
粉末や薄帯の形でしか作製できなかったアモルファスや
準結晶などの非平衡相を含む合金粉末をバルク状の成形
体に加工することが可能となり、非平衡相の有する優れ
た機械的・化学的特性を有する工業部材を作製すること
が可能となる、2)また、非平衡相を含むバルク体はさ
らに圧延や鍛造によって複雑形状の部材へ加工すること
ができ、産業上の利用分野を拡大することができる、
3)本発明で得られた材料は、従来の合金元素を増やし
た合金開発とは異なり、構成する相を制御してその特性
を改善するものであり、リサイクル性や環境融合性に富
んだ合金開発を達成することができる、等の効果が奏さ
れる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B22F 3/14

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 非平衡相を含む金属粉末を結晶化温度以
    下で緻密に成形して非平衡相を含むバルク状の固化成形
    体に加工する方法であって、機械的合金化法や急冷凝固
    法で作製された非平衡相を含む合金粉末を、又は該合金
    粉末に金属粉末、セラミックス粉末、若しくは無機ある
    いは有機の繊維状物質を混合したのち、金属パイプに充
    し、粉末と接触する部分がパイプの内径以上で外径よ
    り小さなパンチを用いて加圧を行いながら通電加熱によ
    って、粉末に剪断力を作用させて粉末間の接合を促進さ
    せ、粉末を固化成形することを特徴とする非平衡粉末の
    成形方法。
  2. 【請求項2】 機械的合金化法や急冷凝固法で作製され
    た非平衡相を含む合金粉末に金属粉末を混合したのち、
    金属パイプに充填し、固化成形することを特徴とする
    求項1記載の非平衡粉末の成形方法。
  3. 【請求項3】 機械的合金化法や急冷凝固法で作製され
    た非平衡相を含む合金粉末にセラミックス粉末を混合し
    たのち、金属パイプに充填し、固化成形することを特徴
    とする請求項1記載の非平衡粉末の成形方法。
  4. 【請求項4】 機械的合金化法や急冷凝固法で作製され
    た非平衡相を含む合金粉末に無機あるいは有機の繊維状
    物質を混合したのち、金属パイプに充填し、固化成形す
    ることを特徴とする請求項1記載の非平衡粉末の成形方
    法。
  5. 【請求項5】 先端が円錐台形状のパンチを用いる、請
    求項1記載の非平衡粉末の成形方法。
  6. 【請求項6】 請求項1〜のいずれか1項に記載の方
    法で作製された、非平衡相を含むバルク状成形体を金属
    パイプごと圧延することによって残存する気孔を破壊し
    緻密に成形し、95%以上の密度を有する緻密な成形
    体とすることを特徴とする非平衡粉末の成形方法。
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