JP3376317B2 - 低温空気分離によるアルゴン製造方法 - Google Patents
低温空気分離によるアルゴン製造方法Info
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- F25J2245/58—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams the recycled stream being argon or crude argon
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、低温（ｃｒｙｏｇ
ｅｎｉｃ）空気分離によってアルゴンを製造する方法に
関する。より詳しくは、本発明は、実質的に窒素を含ま
ないアルゴンを回収する方法に関する。
ｅｎｉｃ）空気分離によってアルゴンを製造する方法に
関する。より詳しくは、本発明は、実質的に窒素を含ま
ないアルゴンを回収する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】空気からアルゴンを回収する一般的な方
法は、リボイラー／コンデンサーによって熱的に結合し
た高圧塔と低圧塔からなる２塔式の蒸留塔系と、前記低
圧塔に取り付けられたサイドアーム精留塔を使用する。
酸素製品は、低圧塔の塔底から引き出し、そして少なく
とも１つの窒素が富化された流れは、低圧塔の塔頂から
引き出す。低圧塔を通って上昇する蒸気の一部を、この
塔の中間の箇所から引き出して、サイドアーム塔に移
す。一般に５ｍｏｌ％〜１５ｍｏｌ％のアルゴンと微量
の窒素及び残部の酸素を含むこの蒸気の部分を、サイド
アーム塔で精留し、塔頂物としてアルゴンが富化された
流れを製造する。典型的に、このアルゴンが富化された
流れは広く粗製アルゴンと呼ばれ、ｐｐｍレベル〜約３
ｍｏｌ％までの酸素含有率で、サイドアーム塔の塔頂か
ら引き出される。精留は、サイドアーム塔の塔頂に配置
されたコンデンサーによってサイドアーム塔に液体還流
を提供して達成する。
法は、リボイラー／コンデンサーによって熱的に結合し
た高圧塔と低圧塔からなる２塔式の蒸留塔系と、前記低
圧塔に取り付けられたサイドアーム精留塔を使用する。
酸素製品は、低圧塔の塔底から引き出し、そして少なく
とも１つの窒素が富化された流れは、低圧塔の塔頂から
引き出す。低圧塔を通って上昇する蒸気の一部を、この
塔の中間の箇所から引き出して、サイドアーム塔に移
す。一般に５ｍｏｌ％〜１５ｍｏｌ％のアルゴンと微量
の窒素及び残部の酸素を含むこの蒸気の部分を、サイド
アーム塔で精留し、塔頂物としてアルゴンが富化された
流れを製造する。典型的に、このアルゴンが富化された
流れは広く粗製アルゴンと呼ばれ、ｐｐｍレベル〜約３
ｍｏｌ％までの酸素含有率で、サイドアーム塔の塔頂か
ら引き出される。精留は、サイドアーム塔の塔頂に配置
されたコンデンサーによってサイドアーム塔に液体還流
を提供して達成する。
【０００３】窒素はアルゴンよりも揮発性が高いので、
サイドアーム塔への供給物物中に含まれる窒素のほとん
どが、粗製アルゴン中に含まれてサイドアーム塔を出
る。窒素は一般に、アルゴン製品の不純物であると考え
られるので、サイドアーム塔への供給物中の窒素含有率
を制限する必要がある。サイドアーム塔への供給物から
窒素がほとんどなくなるように低圧塔を設計することが
できるが、実際の操作ではいくらかの窒素が一般に存在
する。例えば、プラントの変調及び流れの変化は、しば
しば低圧塔の組成の特徴を、設計された点からサイドア
ーム塔に供給される蒸気の部分に窒素が存在する点に移
行させてしまう。更に、低圧塔の塔底に配置されたリボ
イラー／コンデンサーは少量の漏れを生ずることがあ
り、それは窒素が、より高圧の側から、設計によって本
質的に窒素が含まれるべきではないとした塔の領域に入
ることを可能にする。
サイドアーム塔への供給物物中に含まれる窒素のほとん
どが、粗製アルゴン中に含まれてサイドアーム塔を出
る。窒素は一般に、アルゴン製品の不純物であると考え
られるので、サイドアーム塔への供給物中の窒素含有率
を制限する必要がある。サイドアーム塔への供給物から
窒素がほとんどなくなるように低圧塔を設計することが
できるが、実際の操作ではいくらかの窒素が一般に存在
する。例えば、プラントの変調及び流れの変化は、しば
しば低圧塔の組成の特徴を、設計された点からサイドア
ーム塔に供給される蒸気の部分に窒素が存在する点に移
行させてしまう。更に、低圧塔の塔底に配置されたリボ
イラー／コンデンサーは少量の漏れを生ずることがあ
り、それは窒素が、より高圧の側から、設計によって本
質的に窒素が含まれるべきではないとした塔の領域に入
ることを可能にする。
【０００４】サイドアーム塔への供給物からの窒素の完
全な除去は達成することが難しいので、サイドアーム塔
の塔頂から引き出された粗製アルゴン中に窒素が存在す
ることは広く受け入れられている。結果として、サイド
アーム塔から引き出された粗製アルゴンは、濃縮部と回
収部、及び塔底に配置されたリボイラーと塔頂に配置さ
れたコンデンサーとを有する蒸留塔に供給することによ
って、典型的に追加の分離工程にかける。そのような塔
を説明する技術分野には多数の特許が存在する。例え
ば、米国特許第５５９０５４４号明細書を参照。
全な除去は達成することが難しいので、サイドアーム塔
の塔頂から引き出された粗製アルゴン中に窒素が存在す
ることは広く受け入れられている。結果として、サイド
アーム塔から引き出された粗製アルゴンは、濃縮部と回
収部、及び塔底に配置されたリボイラーと塔頂に配置さ
れたコンデンサーとを有する蒸留塔に供給することによ
って、典型的に追加の分離工程にかける。そのような塔
を説明する技術分野には多数の特許が存在する。例え
ば、米国特許第５５９０５４４号明細書を参照。
【０００５】サイドアーム塔の中間の箇所から粗製アル
ゴンを引き出すことによって、サイドアーム塔から引き
出される粗製アルゴンの窒素含有率を低下させられるこ
とを多くものが報告した。
ゴンを引き出すことによって、サイドアーム塔から引き
出される粗製アルゴンの窒素含有率を低下させられるこ
とを多くものが報告した。
【０００６】特開平７−１３３９８２号明細書は、粗製
アルゴンをサイドアーム塔の中間の箇所から引き出し、
そしてサイドアーム塔の塔頂から、第２の蒸気パージ流
れで窒素を取り出すことによって、粗製アルゴンの窒素
含有率を低下させられることを開示している。特開平７
−１４６０６６号明細書では、おそらく、単純にサイド
アーム塔の中間の箇所から流れを引き出すことによって
はアルゴンから全ての窒素を信頼できる程度に除去でき
ないことを認めて、追加の分離塔を加えて引き出された
アルゴンを更に処理する。
アルゴンをサイドアーム塔の中間の箇所から引き出し、
そしてサイドアーム塔の塔頂から、第２の蒸気パージ流
れで窒素を取り出すことによって、粗製アルゴンの窒素
含有率を低下させられることを開示している。特開平７
−１４６０６６号明細書では、おそらく、単純にサイド
アーム塔の中間の箇所から流れを引き出すことによって
はアルゴンから全ての窒素を信頼できる程度に除去でき
ないことを認めて、追加の分離塔を加えて引き出された
アルゴンを更に処理する。
【０００７】米国特許第５５５７９５１号明細書及びド
イツ特許公開１９６３６３０６−Ａ２号明細書は、サイ
ドアーム塔の中間の箇所から粗製アルゴンを引き出すこ
との実施態様を開示する。これら両方の開示では、更に
窒素を除去することを目的として粗製アルゴンに適用す
る追加の分離工程はない。従って、これらの開示をうま
く適用するためには、サイドアーム塔への供給物の窒素
含有率をしきい値よりも低く維持することが必要であ
る。
イツ特許公開１９６３６３０６−Ａ２号明細書は、サイ
ドアーム塔の中間の箇所から粗製アルゴンを引き出すこ
との実施態様を開示する。これら両方の開示では、更に
窒素を除去することを目的として粗製アルゴンに適用す
る追加の分離工程はない。従って、これらの開示をうま
く適用するためには、サイドアーム塔への供給物の窒素
含有率をしきい値よりも低く維持することが必要であ
る。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】低圧塔を設計外の範囲
で操作することによって、サイドアーム塔への供給物中
の窒素含有率は設計されたレベルを超えて増加し、ま
た、サイドアーム塔を設計外の範囲で操作することによ
って、蒸気パージ流れを使用していても粗製アルゴンの
窒素含有率が増加することもある。例えば、蒸気パージ
流れで窒素がサイドアーム塔の塔頂を出ることを可能に
するのは重要である。実際には、この流れは、有意の量
のアルゴンも含むことがある。従って、蒸気パージ流れ
の流量を最小化してアルゴンの損失を減少させることが
望ましい。不幸にも、この蒸気パージ流れの流量を制限
することは、窒素をサイドアーム塔に蓄積させ、粗製ア
ルゴン中に窒素をもたらす可能性がある。
で操作することによって、サイドアーム塔への供給物中
の窒素含有率は設計されたレベルを超えて増加し、ま
た、サイドアーム塔を設計外の範囲で操作することによ
って、蒸気パージ流れを使用していても粗製アルゴンの
窒素含有率が増加することもある。例えば、蒸気パージ
流れで窒素がサイドアーム塔の塔頂を出ることを可能に
するのは重要である。実際には、この流れは、有意の量
のアルゴンも含むことがある。従って、蒸気パージ流れ
の流量を最小化してアルゴンの損失を減少させることが
望ましい。不幸にも、この蒸気パージ流れの流量を制限
することは、窒素をサイドアーム塔に蓄積させ、粗製ア
ルゴン中に窒素をもたらす可能性がある。
【０００９】本発明は、効率的な費用及び操作が確実な
様式で、実質的に窒素を含まないアルゴンを製造するこ
とを可能にする。
様式で、実質的に窒素を含まないアルゴンを製造するこ
とを可能にする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、空気を低温分
離して窒素濃度が低下した粗製アルゴン製品を少なくと
も回収する方法に関し、この方法は、窒素、酸素及びア
ルゴンを含む供給混合物を窒素が富化された塔頂物と酸
素が富化された塔底物とに分離する第１の蒸留塔を少な
くとも有する一次蒸留系、及びこの一次蒸留系に含まれ
る蒸留塔からのアルゴンを含む供給物流れを精留して本
質的に酸素濃度が低下したアルゴン塔頂物を製造するサ
イドアーム塔で実施する。本発明の改良は、以下の
（ａ）〜（ｄ）の工程を含むことを特徴とする。 （ａ）アルゴンを含む供給物流れがサイドアーム塔に入
る箇所よりも上のサイドアーム塔の箇所から、窒素を含
みアルゴンに富む側流を引き出す工程、（ｂ）工程
（ａ）の、引き出した前記窒素を含みアルゴンに富む側
流を、窒素除去塔に供給して含まれている窒素を取り出
す工程であって、前記窒素除去塔が、窒素濃度が低くア
ルゴンに富む側流を供給される箇所よりも下に配置され
た回収部を少なくとも有し、且つ前記窒素除去塔の回収
部で蒸気による焚き上げを行う工程、（ｃ）窒素除去塔
の塔底から、窒素含有率が低下した粗製アルゴン製品を
回収して取り出す工程、及び（ｄ）窒素除去塔の上向き
に流れる蒸気の少なくとも一部を、窒素含有率が低くア
ルゴンに富む側流の供給物を供給される箇所と一致する
箇所又はそれよりも上の箇所で窒素除去塔から取り出
し、そしてこの取り出した部分をサイドアーム塔の適当
な箇所に戻す工程。
離して窒素濃度が低下した粗製アルゴン製品を少なくと
も回収する方法に関し、この方法は、窒素、酸素及びア
ルゴンを含む供給混合物を窒素が富化された塔頂物と酸
素が富化された塔底物とに分離する第１の蒸留塔を少な
くとも有する一次蒸留系、及びこの一次蒸留系に含まれ
る蒸留塔からのアルゴンを含む供給物流れを精留して本
質的に酸素濃度が低下したアルゴン塔頂物を製造するサ
イドアーム塔で実施する。本発明の改良は、以下の
（ａ）〜（ｄ）の工程を含むことを特徴とする。 （ａ）アルゴンを含む供給物流れがサイドアーム塔に入
る箇所よりも上のサイドアーム塔の箇所から、窒素を含
みアルゴンに富む側流を引き出す工程、（ｂ）工程
（ａ）の、引き出した前記窒素を含みアルゴンに富む側
流を、窒素除去塔に供給して含まれている窒素を取り出
す工程であって、前記窒素除去塔が、窒素濃度が低くア
ルゴンに富む側流を供給される箇所よりも下に配置され
た回収部を少なくとも有し、且つ前記窒素除去塔の回収
部で蒸気による焚き上げを行う工程、（ｃ）窒素除去塔
の塔底から、窒素含有率が低下した粗製アルゴン製品を
回収して取り出す工程、及び（ｄ）窒素除去塔の上向き
に流れる蒸気の少なくとも一部を、窒素含有率が低くア
ルゴンに富む側流の供給物を供給される箇所と一致する
箇所又はそれよりも上の箇所で窒素除去塔から取り出
し、そしてこの取り出した部分をサイドアーム塔の適当
な箇所に戻す工程。
【００１１】本発明の好ましい態様では、工程（ａ）
の、引き出された前記窒素を含みアルゴンに富む側流が
液体であり、この液体はサイドアーム塔への供給位置よ
りも上のサイドアーム塔の箇所から取り出すことがで
き、好ましくは該側流はサイドアーム塔の塔頂の１〜１
０段下のサイドアーム塔の箇所から取り出すことができ
る。
の、引き出された前記窒素を含みアルゴンに富む側流が
液体であり、この液体はサイドアーム塔への供給位置よ
りも上のサイドアーム塔の箇所から取り出すことがで
き、好ましくは該側流はサイドアーム塔の塔頂の１〜１
０段下のサイドアーム塔の箇所から取り出すことができ
る。
【００１２】本発明のある態様では、サイドアーム塔は
塔頂に配置されたリボイラー／コンデンサーを持ち、酸
素含有率が低下したアルゴン塔頂物をサイドアーム塔か
ら取り出してそして該リボイラー／コンデンサーで部分
的に凝縮させることもできる。
塔頂に配置されたリボイラー／コンデンサーを持ち、酸
素含有率が低下したアルゴン塔頂物をサイドアーム塔か
ら取り出してそして該リボイラー／コンデンサーで部分
的に凝縮させることもできる。
【００１３】部分的に凝縮させた前記酸素含有率が低下
したアルゴン塔頂物の使用に関して、本発明の方法のい
くつかの態様が存在する。これらによれば、（１）部分
的に凝縮させた前記酸素含有率が低下したアルゴンを、
液相部分と蒸気相部分とに分離し、該蒸気相部分を、窒
素を含むパージとして排気することができ、（２）部分
的に凝縮させた前記酸素含有率が低下したアルゴンを、
液相部分と蒸気相部分とに分離し、該蒸気相部分を部分
的に凝縮させそして第２の蒸気相部分と第２の液相部分
とに相分離し、そして該第２の蒸気相部分を、窒素を含
むパージとして排気することができ、（３）部分的に凝
縮させた前記酸素含有率が低下したアルゴンを、第１の
補助塔に供給して第１の補助蒸留塔の塔頂物と第１の補
助蒸留塔の塔底液とに精留し、該第１の補助蒸留塔の塔
頂物を部分的に凝縮させそして第２の蒸気相部分と第２
の液相部分とに相分離し、そして該第２の蒸気相部分
を、窒素を含むパージとして排気することができ、
（４）部分的に凝縮させた前記酸素含有率が低下したア
ルゴンを、液相部分と蒸気相部分とに分離し、該蒸気相
部分をデフレグメーター塔頂物を製造する精留デフレグ
メーターに供給し、そして該デフレグメーター塔頂物
を、窒素を含むパージとして排気することができ、そし
て（５）部分的に凝縮させた前記酸素含有率が低下した
アルゴンを、液体相部分と蒸気相部分とに分離しそして
該蒸気相部分を、第１の補助塔に供給して第１の補助塔
の塔頂物と第１の補助塔の塔底液とに精留し、そして該
第１の補助塔の塔頂物を、窒素を含むパージとして排気
することができる。
したアルゴン塔頂物の使用に関して、本発明の方法のい
くつかの態様が存在する。これらによれば、（１）部分
的に凝縮させた前記酸素含有率が低下したアルゴンを、
液相部分と蒸気相部分とに分離し、該蒸気相部分を、窒
素を含むパージとして排気することができ、（２）部分
的に凝縮させた前記酸素含有率が低下したアルゴンを、
液相部分と蒸気相部分とに分離し、該蒸気相部分を部分
的に凝縮させそして第２の蒸気相部分と第２の液相部分
とに相分離し、そして該第２の蒸気相部分を、窒素を含
むパージとして排気することができ、（３）部分的に凝
縮させた前記酸素含有率が低下したアルゴンを、第１の
補助塔に供給して第１の補助蒸留塔の塔頂物と第１の補
助蒸留塔の塔底液とに精留し、該第１の補助蒸留塔の塔
頂物を部分的に凝縮させそして第２の蒸気相部分と第２
の液相部分とに相分離し、そして該第２の蒸気相部分
を、窒素を含むパージとして排気することができ、
（４）部分的に凝縮させた前記酸素含有率が低下したア
ルゴンを、液相部分と蒸気相部分とに分離し、該蒸気相
部分をデフレグメーター塔頂物を製造する精留デフレグ
メーターに供給し、そして該デフレグメーター塔頂物
を、窒素を含むパージとして排気することができ、そし
て（５）部分的に凝縮させた前記酸素含有率が低下した
アルゴンを、液体相部分と蒸気相部分とに分離しそして
該蒸気相部分を、第１の補助塔に供給して第１の補助塔
の塔頂物と第１の補助塔の塔底液とに精留し、そして該
第１の補助塔の塔頂物を、窒素を含むパージとして排気
することができる。
【００１４】本発明の方法では、窒素除去塔が、窒素含
有率が低いアルゴンに富む側流の供給箇所よりも上に位
置する濃縮部を有し、該濃縮部の上側を出る蒸気塔頂物
を窒素除去塔から取り出して部分的に凝縮させ、部分的
に凝縮させた該窒素除去塔の濃縮部からの塔頂物を、液
相部分と蒸気相部分とに分離し、そして該蒸気相部分
を、窒素を含むパージとして排気することもできる。
有率が低いアルゴンに富む側流の供給箇所よりも上に位
置する濃縮部を有し、該濃縮部の上側を出る蒸気塔頂物
を窒素除去塔から取り出して部分的に凝縮させ、部分的
に凝縮させた該窒素除去塔の濃縮部からの塔頂物を、液
相部分と蒸気相部分とに分離し、そして該蒸気相部分
を、窒素を含むパージとして排気することもできる。
【００１５】部分的に凝縮させた前記酸素含有率が低下
したアルゴンを、液体相部分と蒸気相部分とに分離する
場合、本発明の方法は、該液体相部分を還流としてサイ
ドアーム塔に戻すことを更に含むことができる。
したアルゴンを、液体相部分と蒸気相部分とに分離する
場合、本発明の方法は、該液体相部分を還流としてサイ
ドアーム塔に戻すことを更に含むことができる。
【００１６】本発明の方法は、高圧塔と低圧塔からなる
２つの蒸留塔を有する蒸留塔系に特に適切であり、この
場合前記低圧塔は前記一次蒸留系に含まれる蒸留塔であ
る。
２つの蒸留塔を有する蒸留塔系に特に適切であり、この
場合前記低圧塔は前記一次蒸留系に含まれる蒸留塔であ
る。
【００１７】本発明の方法では、工程（ｂ）のための蒸
気による焚き上げを、過冷却される適当な流れと窒素除
去塔の液体塔底物との熱交換によって行う。
気による焚き上げを、過冷却される適当な流れと窒素除
去塔の液体塔底物との熱交換によって行う。
【００１８】本発明の方法では、工程（ａ）の窒素を含
みアルゴンに富む引き出された側流は、典型的に酸素含
有率が低い、すなわちｐｐｍレベルの量である。しかし
ながら、本発明の方法は、工程（ａ）の窒素を含みアル
ゴンに富む引き出された側流の酸素含有率が比較的高い
場合、例えば３ｍｏｌ％でも機能する。そのような場
合、工程（ａ）の窒素を含みアルゴンに富む引き出され
た側流又は窒素含有率が低下した粗製アルゴン製品のい
ずれかを更に純化するために、追加の処理工程が必要と
されることが理解される。
みアルゴンに富む引き出された側流は、典型的に酸素含
有率が低い、すなわちｐｐｍレベルの量である。しかし
ながら、本発明の方法は、工程（ａ）の窒素を含みアル
ゴンに富む引き出された側流の酸素含有率が比較的高い
場合、例えば３ｍｏｌ％でも機能する。そのような場
合、工程（ａ）の窒素を含みアルゴンに富む引き出され
た側流又は窒素含有率が低下した粗製アルゴン製品のい
ずれかを更に純化するために、追加の処理工程が必要と
されることが理解される。
【００１９】本発明の方法では、部分的に凝縮させた前
記酸素含有率が低下したアルゴンを、液体相部分と蒸気
相部分とに分離し、そして該液体相部分の画分が工程
（ａ）のサイドアーム塔から引き出された流れを構成す
るようにしてもよい。また、本発明の方法では、工程
（ｄ）の上向きに流れる蒸気の全てを、サイドアーム塔
に戻すことができる。更に、本発明の方法では、工程
（ｃ）の窒素含有率が低下した粗製アルゴン流れが実質
的に窒素を含まないこともありえる。
記酸素含有率が低下したアルゴンを、液体相部分と蒸気
相部分とに分離し、そして該液体相部分の画分が工程
（ａ）のサイドアーム塔から引き出された流れを構成す
るようにしてもよい。また、本発明の方法では、工程
（ｄ）の上向きに流れる蒸気の全てを、サイドアーム塔
に戻すことができる。更に、本発明の方法では、工程
（ｃ）の窒素含有率が低下した粗製アルゴン流れが実質
的に窒素を含まないこともありえる。
【００２０】
【発明の実施の形態】本発明の方法を、上記の「課題を
解決するための手段」で説明したが、図１〜５で示され
るいくつかの態様を参照して以下でより詳細に説明す
る。
解決するための手段」で説明したが、図１〜５で示され
るいくつかの態様を参照して以下でより詳細に説明す
る。
【００２１】本発明の説明では、「窒素含有率が低下し
た（ｎｉｔｒｏｇｅｎ−ｄｅｐｌｅｔｅｄ）」という言
葉は、「窒素を含まない（ｎｉｔｒｏｇｅｎ−ｆｒｅ
ｅ）」という概念を含む。更に、「酸素含有率が低下し
た（ｏｘｙｇｅｎ−ｄｅｐｌｅｔｅｄ）」という言葉
は、「酸素含有率が低い（ｏｘｙｇｅｎ−ｌｅａｎ）」
という概念を含む。
た（ｎｉｔｒｏｇｅｎ−ｄｅｐｌｅｔｅｄ）」という言
葉は、「窒素を含まない（ｎｉｔｒｏｇｅｎ−ｆｒｅ
ｅ）」という概念を含む。更に、「酸素含有率が低下し
た（ｏｘｙｇｅｎ−ｄｅｐｌｅｔｅｄ）」という言葉
は、「酸素含有率が低い（ｏｘｙｇｅｎ−ｌｅａｎ）」
という概念を含む。
【００２２】図１では、重い成分、例えば水及び二酸化
炭素を含まず、適切な温度に冷却された圧縮供給空気流
れを、流れ１０１として高圧塔１０３の塔底に導入して
いる。この供給空気流れの圧力は、一般に３．５気圧超
で２４気圧未満（３５５ｋＰａ〜２．４８ＭＰａ）、好
ましくは５〜１０気圧（０．５ＭＰａ〜１．０ＭＰａ）
の範囲である。この高圧塔への供給物を蒸留して、塔頂
のより高圧の窒素蒸気流れ１０５と塔底の粗製液体酸素
流れ１１５とにする。
炭素を含まず、適切な温度に冷却された圧縮供給空気流
れを、流れ１０１として高圧塔１０３の塔底に導入して
いる。この供給空気流れの圧力は、一般に３．５気圧超
で２４気圧未満（３５５ｋＰａ〜２．４８ＭＰａ）、好
ましくは５〜１０気圧（０．５ＭＰａ〜１．０ＭＰａ）
の範囲である。この高圧塔への供給物を蒸留して、塔頂
のより高圧の窒素蒸気流れ１０５と塔底の粗製液体酸素
流れ１１５とにする。
【００２３】窒素蒸気流れ１０５をリボイラー／コンデ
ンサー１１３で凝縮させて、液体流れ１０７を作り、そ
の後、それを２つの流れ１０９と１１１に分ける。流れ
１０９は還流として高圧塔に戻す。流れ１１１は、還流
として低圧塔１２９の塔頂に送る。単純化するために図
では示していないが、低圧塔への還流１１１は、しばし
ば他のもう１つの流れとの間接熱交換によって冷却し
て、その後低圧塔１２９に導入する。
ンサー１１３で凝縮させて、液体流れ１０７を作り、そ
の後、それを２つの流れ１０９と１１１に分ける。流れ
１０９は還流として高圧塔に戻す。流れ１１１は、還流
として低圧塔１２９の塔頂に送る。単純化するために図
では示していないが、低圧塔への還流１１１は、しばし
ば他のもう１つの流れとの間接熱交換によって冷却し
て、その後低圧塔１２９に導入する。
【００２４】粗製液体酸素流れ１１５は、任意の数の随
意の間接熱交換器で熱交換をさせ、そして最終的に流れ
１２７として低圧塔に導入する。低圧塔への供給物を蒸
留して、塔頂のより低圧の窒素蒸気流れ１３１と塔底の
酸素流れ１３３とにする。
意の間接熱交換器で熱交換をさせ、そして最終的に流れ
１２７として低圧塔に導入する。低圧塔への供給物を蒸
留して、塔頂のより低圧の窒素蒸気流れ１３１と塔底の
酸素流れ１３３とにする。
【００２５】アルゴンを含む蒸気流れは、低圧塔の中間
の箇所から流れ１３５として引き出す。３％〜２５％、
典型的に５％〜１５％のアルゴンを含むこの流れは、塔
底供給物としてサイドアーム塔１３９に送る。このサイ
ドアーム塔へのアルゴンを含む供給物を蒸留して、上昇
していく蒸気の酸素濃度を低下させ、そして塔頂蒸気流
れ１５１と塔底液体流れ１３７とを作る。
の箇所から流れ１３５として引き出す。３％〜２５％、
典型的に５％〜１５％のアルゴンを含むこの流れは、塔
底供給物としてサイドアーム塔１３９に送る。このサイ
ドアーム塔へのアルゴンを含む供給物を蒸留して、上昇
していく蒸気の酸素濃度を低下させ、そして塔頂蒸気流
れ１５１と塔底液体流れ１３７とを作る。
【００２６】この塔底液体流れ１３７は、低圧塔に戻
す。
す。
【００２７】本発明の工程（ａ）によれば、流れ１４１
を、サイドアーム塔１３９の、アルゴンを含む供給物を
供給された箇所よりも上の箇所（ここでは中間の箇所と
して示されている）から引き出す（この例では液体とし
て）。本発明の工程（ｂ）によれば、流れ１４１は、回
収部１４７を有する窒素除去塔１４５に送る。
を、サイドアーム塔１３９の、アルゴンを含む供給物を
供給された箇所よりも上の箇所（ここでは中間の箇所と
して示されている）から引き出す（この例では液体とし
て）。本発明の工程（ｂ）によれば、流れ１４１は、回
収部１４７を有する窒素除去塔１４５に送る。
【００２８】リボイラー１４９は、回収部１４７のため
の上昇蒸気流れを作る。窒素除去塔のための再沸騰は、
任意の数の手段によって提供でき、例えばここでは粗製
液体酸素流れ１１５をリボイラー１４９で冷却して流れ
１１７を作ることによって提供する。
の上昇蒸気流れを作る。窒素除去塔のための再沸騰は、
任意の数の手段によって提供でき、例えばここでは粗製
液体酸素流れ１１５をリボイラー１４９で冷却して流れ
１１７を作ることによって提供する。
【００２９】本発明の工程（ｃ）によれば、供給物１４
１を、窒素除去塔において蒸留して窒素含有率が低下し
た粗製アルゴン流れ１７５を作る。本発明では、供給流
れ１４１の窒素濃度と比較してアルゴン流れ１７５の窒
素濃度が低下するようにのみするが、好ましい態様で
は、流れ１７５の窒素濃度を５０ｐｐｍ未満、最も好ま
しくは１０ｐｐｍ未満に低下させる。
１を、窒素除去塔において蒸留して窒素含有率が低下し
た粗製アルゴン流れ１７５を作る。本発明では、供給流
れ１４１の窒素濃度と比較してアルゴン流れ１７５の窒
素濃度が低下するようにのみするが、好ましい態様で
は、流れ１７５の窒素濃度を５０ｐｐｍ未満、最も好ま
しくは１０ｐｐｍ未満に低下させる。
【００３０】本発明の工程（ｄ）によれば、上向きの蒸
気流れは窒素除去塔から流れ１４３として取り出して、
そしてサイドアーム塔１３９に戻す。
気流れは窒素除去塔から流れ１４３として取り出して、
そしてサイドアーム塔１３９に戻す。
【００３１】サイドアーム塔からの塔頂蒸気１５１は、
リボイラー／コンデンサー１５３で部分的に凝縮させ
て、２相流れ１５５を作り、これをその後、分離装置１
６１に通して流れ１５７としてサイドアーム塔のための
液体還流を回収し、且つ蒸気パージ流れ１６７を作る。
サイドアーム塔のリボイラー／コンデンサー１５３のた
めの寒冷は、任意に数の適切な手段によって提供するこ
とができるが、一般には図１で示されるようにして粗製
液体酸素、ここでは流れ１１７を部分的に気化させて提
供する。流れ１１７を部分的に気化させる場合、典型的
にそれをリボイラー／コンデンサー１５３からそれぞれ
蒸気流れ（１２３）と液体流れ（１２５）として取り出
し、そしてその後それらを組み合わせる（それにより流
れ１２７を作る）。
リボイラー／コンデンサー１５３で部分的に凝縮させ
て、２相流れ１５５を作り、これをその後、分離装置１
６１に通して流れ１５７としてサイドアーム塔のための
液体還流を回収し、且つ蒸気パージ流れ１６７を作る。
サイドアーム塔のリボイラー／コンデンサー１５３のた
めの寒冷は、任意に数の適切な手段によって提供するこ
とができるが、一般には図１で示されるようにして粗製
液体酸素、ここでは流れ１１７を部分的に気化させて提
供する。流れ１１７を部分的に気化させる場合、典型的
にそれをリボイラー／コンデンサー１５３からそれぞれ
蒸気流れ（１２３）と液体流れ（１２５）として取り出
し、そしてその後それらを組み合わせる（それにより流
れ１２７を作る）。
【００３２】粗製液体酸素流れ１１７の全てをリボイラ
ー／コンデンサー１５３に送る必要はなく、多くの場
合、流れ１１７を分けて流れの一部のみをリボイラー／
コンデンサー１５３に送り、そして残部を追加の供給物
として低圧塔の、好ましくは部分的に気化した流れが入
る箇所よりも上の箇所に、直接送ることが望ましい。
ー／コンデンサー１５３に送る必要はなく、多くの場
合、流れ１１７を分けて流れの一部のみをリボイラー／
コンデンサー１５３に送り、そして残部を追加の供給物
として低圧塔の、好ましくは部分的に気化した流れが入
る箇所よりも上の箇所に、直接送ることが望ましい。
【００３３】図１で示される本発明の態様は、サイドア
ーム塔へのアルゴンを含む供給物流れ１３５により多い
窒素が存在することを許容できる点で、従来技術の方法
を超える利点を持つ。この利点を少なくとも２つの主要
な様式で明らかにする。
ーム塔へのアルゴンを含む供給物流れ１３５により多い
窒素が存在することを許容できる点で、従来技術の方法
を超える利点を持つ。この利点を少なくとも２つの主要
な様式で明らかにする。
【００３４】第１に、サイドアーム塔への供給物中によ
り多い窒素が存在することが許容されるので、サイドア
ーム塔のために蒸気を取り出す箇所の上の領域で、低圧
塔に従来と同様な蒸気流量を提供する必要はない。結果
として、サイドアーム塔のために利用できる蒸気流量は
多くなり、アルゴンの回収率を増加させることができ
る。代わりに及び／又はこれに加えて、低圧塔の、アル
ゴンを含む流れ１３５の取り出し箇所よりも上の箇所
で、必要な段はより少ない。
り多い窒素が存在することが許容されるので、サイドア
ーム塔のために蒸気を取り出す箇所の上の領域で、低圧
塔に従来と同様な蒸気流量を提供する必要はない。結果
として、サイドアーム塔のために利用できる蒸気流量は
多くなり、アルゴンの回収率を増加させることができ
る。代わりに及び／又はこれに加えて、低圧塔の、アル
ゴンを含む流れ１３５の取り出し箇所よりも上の箇所
で、必要な段はより少ない。
【００３５】第２の利点は、設計外の操作に関する。本
発明は、変化又は変調条件の間に、サイドアーム塔に過
剰の窒素が入ることを許容する。より多くの窒素が窒素
除去塔への供給流れ１４１に存在する場合でも、回収部
１４７とリボイラー１４９の存在が窒素を粗製アルゴン
流れ１７５から除去することを可能にするので、この能
力が存在する。
発明は、変化又は変調条件の間に、サイドアーム塔に過
剰の窒素が入ることを許容する。より多くの窒素が窒素
除去塔への供給流れ１４１に存在する場合でも、回収部
１４７とリボイラー１４９の存在が窒素を粗製アルゴン
流れ１７５から除去することを可能にするので、この能
力が存在する。
【００３６】図２は、本発明の他のもう１つの態様を示
す。図２では、最初の窒素を含む蒸気パージ流れ１６７
を、熱交換器２６３で部分的に凝縮させて、２相流れ２
６９を作り、この流れをその後、分離装置２６５に通し
て、流れ２７３としてサイドアーム塔のための追加の液
体還流を回収し、且つ最終的な蒸気パージ流れ２７１を
作る。流れ２７１は、更に窒素が富化され、且つ流れ１
３５でサイドアーム塔に入る窒素の大部分を含んでい
る。
す。図２では、最初の窒素を含む蒸気パージ流れ１６７
を、熱交換器２６３で部分的に凝縮させて、２相流れ２
６９を作り、この流れをその後、分離装置２６５に通し
て、流れ２７３としてサイドアーム塔のための追加の液
体還流を回収し、且つ最終的な蒸気パージ流れ２７１を
作る。流れ２７１は、更に窒素が富化され、且つ流れ１
３５でサイドアーム塔に入る窒素の大部分を含んでい
る。
【００３７】図２で説明されるような態様は、以下の３
つの点のうちの少なくとも１つのために有利に使用でき
る。
つの点のうちの少なくとも１つのために有利に使用でき
る。
【００３８】第１に、流れ１６７を更に凝縮させること
によって、蒸気パージ流れ２７１中のアルゴン含有率
と、蒸気パージ流れ２７１の流量とを更に減少させて
（図１の態様と比べて）、アルゴンの損失を減少させる
ことができる。
によって、蒸気パージ流れ２７１中のアルゴン含有率
と、蒸気パージ流れ２７１の流量とを更に減少させて
（図１の態様と比べて）、アルゴンの損失を減少させる
ことができる。
【００３９】あるいは、蒸気パージ流量を同じ量に維持
し蒸気パージの窒素含有率を増加させる場合、より多い
窒素が、アルゴンを含む流れ１３５でサイドアーム塔に
入ることを許容できる。
し蒸気パージの窒素含有率を増加させる場合、より多い
窒素が、アルゴンを含む流れ１３５でサイドアーム塔に
入ることを許容できる。
【００４０】最後に、流れ２７１の蒸気パージ組成を図
１の流れ１６７のそれと同じにする場合、図２の流れ１
６７アルゴン含有率が増加して、リボイラー／コンデン
サー１５３をより高い温度レベルで操作することを可能
にすることもある。
１の流れ１６７のそれと同じにする場合、図２の流れ１
６７アルゴン含有率が増加して、リボイラー／コンデン
サー１５３をより高い温度レベルで操作することを可能
にすることもある。
【００４１】還流戻り流れ２７３の流量は比較的少量で
あり、結果として、流れ２７３はサイドアーム塔に戻さ
ないで、代わりに低圧塔に戻してもよい。これはいくつ
かの異なる方法によって達成することができる。例え
ば、１）低圧塔に直接、流れ２７３を重力によって流入
させるか又はポンプ送出する、２）流れ２７３をリボイ
ラー／コンデンサー１５３に、重力によって流入させる
か又はポンプ送出して、そこでそして粗製液体酸素と混
合する。
あり、結果として、流れ２７３はサイドアーム塔に戻さ
ないで、代わりに低圧塔に戻してもよい。これはいくつ
かの異なる方法によって達成することができる。例え
ば、１）低圧塔に直接、流れ２７３を重力によって流入
させるか又はポンプ送出する、２）流れ２７３をリボイ
ラー／コンデンサー１５３に、重力によって流入させる
か又はポンプ送出して、そこでそして粗製液体酸素と混
合する。
【００４２】図３は、本発明の他のもう１つの態様を示
し、且つ図２の代替の態様を表す。図３では、分離装置
１６１を塔３６１で置き代え、且つ分離装置２６５から
の液体を追加の還流流れ２７３として塔３６１に戻す。
この態様を使用して、サイドアーム塔で濃縮部１７７を
なくすことができる。図２で示される態様の様に、この
態様は、蒸気パージ流れ２７１の窒素含有率がをかなり
高めることを可能にし、またあるいはサイドアーム塔を
去る流れ１５５の窒素含有率を大きく減少させることを
許容する。
し、且つ図２の代替の態様を表す。図３では、分離装置
１６１を塔３６１で置き代え、且つ分離装置２６５から
の液体を追加の還流流れ２７３として塔３６１に戻す。
この態様を使用して、サイドアーム塔で濃縮部１７７を
なくすことができる。図２で示される態様の様に、この
態様は、蒸気パージ流れ２７１の窒素含有率がをかなり
高めることを可能にし、またあるいはサイドアーム塔を
去る流れ１５５の窒素含有率を大きく減少させることを
許容する。
【００４３】塔３６１と熱交換器２６３を、熱交換と物
質交換を同時に行う単一の装置によって置き代えること
が可能である。そのような装置は、還流コンデンサー、
又はデフレグメーターと呼ばれる（例えば、１９９７年
の米国特許第５５９２８３２号明細書を参照）。
質交換を同時に行う単一の装置によって置き代えること
が可能である。そのような装置は、還流コンデンサー、
又はデフレグメーターと呼ばれる（例えば、１９９７年
の米国特許第５５９２８３２号明細書を参照）。
【００４４】図４は、本発明の他のもう１つの態様を示
す。図２の態様からの主要な変更は、追加の濃縮部４８
１が窒素除去塔に加えられたことである。供給物１４１
の供給箇所よりも下の回収部１４７から来る蒸気の一部
のみが、サイドアーム塔に流れ１４３として戻る。残部
は区画４８１を通って上昇し、流れ４７９として窒素除
去塔を去る。流れ４７９を熱交換器２６３で部分的に凝
縮させて、２相流れ２６９を作り、この流れをその後、
分離装置２６５に送り、流れ２７３として窒素除去塔の
ための液体還流を回収し、且つ流れ２７１として蒸気パ
ージをもたらす。サイドアーム塔からの塔頂蒸気１５１
はリボイラー／コンデンサー１５３で部分的に凝縮させ
て、２相流れ１５５を作り、これをその後、分離装置１
６１に送って、流れ１５７としてサイドアーム塔のため
の液体還流を回収し、且つ蒸気パージ流れ１６７をもた
らす。
す。図２の態様からの主要な変更は、追加の濃縮部４８
１が窒素除去塔に加えられたことである。供給物１４１
の供給箇所よりも下の回収部１４７から来る蒸気の一部
のみが、サイドアーム塔に流れ１４３として戻る。残部
は区画４８１を通って上昇し、流れ４７９として窒素除
去塔を去る。流れ４７９を熱交換器２６３で部分的に凝
縮させて、２相流れ２６９を作り、この流れをその後、
分離装置２６５に送り、流れ２７３として窒素除去塔の
ための液体還流を回収し、且つ流れ２７１として蒸気パ
ージをもたらす。サイドアーム塔からの塔頂蒸気１５１
はリボイラー／コンデンサー１５３で部分的に凝縮させ
て、２相流れ１５５を作り、これをその後、分離装置１
６１に送って、流れ１５７としてサイドアーム塔のため
の液体還流を回収し、且つ蒸気パージ流れ１６７をもた
らす。
【００４５】図４に示すように、窒素は２つの流れ１６
７と２７１でアルゴン回収系からパージする。この機構
は、アルゴンを含むサイドアーム塔への供給物１３５の
窒素含有率が大きな変調を受けるプロセスで有益であ
る。通常の操作条件下では、窒素のほとんどが流れ１６
７としてパージされ、操作の様式は図１で示されるもの
とほとんど同様である。変調条件下では、過剰な窒素を
窒素除去塔の塔頂からパージして、サイドアーム塔のリ
ボイラー／コンデンサー１５３の操作が比較的混乱しな
いようにすることを可能にするであろう。主な熱交換負
荷はリボイラー／コンデンサー１５３に存在するので、
これは重要である。
７と２７１でアルゴン回収系からパージする。この機構
は、アルゴンを含むサイドアーム塔への供給物１３５の
窒素含有率が大きな変調を受けるプロセスで有益であ
る。通常の操作条件下では、窒素のほとんどが流れ１６
７としてパージされ、操作の様式は図１で示されるもの
とほとんど同様である。変調条件下では、過剰な窒素を
窒素除去塔の塔頂からパージして、サイドアーム塔のリ
ボイラー／コンデンサー１５３の操作が比較的混乱しな
いようにすることを可能にするであろう。主な熱交換負
荷はリボイラー／コンデンサー１５３に存在するので、
これは重要である。
【００４６】潜在的に、図４への便利な変更は、１）サ
イドアーム塔の濃縮部１７７をなくすこと、及び２）供
給物１４１を蒸気として窒素除去塔に送ることを含む。
イドアーム塔の濃縮部１７７をなくすこと、及び２）供
給物１４１を蒸気として窒素除去塔に送ることを含む。
【００４７】図５は本発明の他のもう１つの態様を説明
している。この操作の態様では、分離装置２６５をなく
して補助塔５６５を選択する。蒸気流れ１６７を、２つ
の供給物のうちの１つとして塔５６５の塔底に送り、液
体流れ５８３を他方の供給物として塔５６５の塔頂に送
る。流れ５８３は、アルゴン濃度が相対的に低く（典型
的に約１％）、従って蒸気パージ流れ２７１でのアルゴ
ンの損失を減少させるための優れた還流を作る。
している。この操作の態様では、分離装置２６５をなく
して補助塔５６５を選択する。蒸気流れ１６７を、２つ
の供給物のうちの１つとして塔５６５の塔底に送り、液
体流れ５８３を他方の供給物として塔５６５の塔頂に送
る。流れ５８３は、アルゴン濃度が相対的に低く（典型
的に約１％）、従って蒸気パージ流れ２７１でのアルゴ
ンの損失を減少させるための優れた還流を作る。
【００４８】塔底物流れ２７３を低圧塔に流すことは、
この流れが価値がある酸素、更にアルゴンを含んでいる
傾向があるので、一般に有益である。この例では、流れ
２７３を（最終的に）低圧塔に送る手段として、流れ２
７３を粗製液体酸素流れの残部５８５と組み合わせるこ
とは便利である。
この流れが価値がある酸素、更にアルゴンを含んでいる
傾向があるので、一般に有益である。この例では、流れ
２７３を（最終的に）低圧塔に送る手段として、流れ２
７３を粗製液体酸素流れの残部５８５と組み合わせるこ
とは便利である。
【００４９】図５では、塔５６５のための還流は、粗製
液体酸素流れ１１７から導いた。アルゴン含有率が低い
任意の液体流れがこの粗製液体酸素の代わりのために適
切であり、この液体流れのいくらかの例は凝縮させた空
気流れ又は液体窒素流れを含むことを当業者は理解する
であろう。
液体酸素流れ１１７から導いた。アルゴン含有率が低い
任意の液体流れがこの粗製液体酸素の代わりのために適
切であり、この液体流れのいくらかの例は凝縮させた空
気流れ又は液体窒素流れを含むことを当業者は理解する
であろう。
【００５０】図１〜５では、酸素製品流れ１３３は、蒸
気として低圧塔から引き出すものであるとして描かれて
いるが、本発明はそのような操作に限定されない。酸素
流れ１３３は、液体として低圧塔から引き出して、送出
圧力に昇圧し、そして気化させ、そして暖め、その後、
消費者に渡すことができることを当業者は理解するであ
ろう。この技術は、昇圧液体酸素（ｐｕｍｐｅｄ−ｌｉ
ｑｕｉｄ ｏｘｙｇｅｎ）として参照される。昇圧した
酸素流れの気化を促進するために、供給空気の一部を圧
縮し、その後、この供給空気の一部を冷却し、そして凝
縮させることは一般的である。典型的に、この凝縮させ
た高圧空気は、高圧塔、低圧塔又はこれら両方への供給
物として使用する。本発明では、凝縮させた空気を、粗
製液体酸素を使用するのと同様な様式で使用することも
できる。例えば、１）凝縮させた空気を冷却して、窒素
除去塔のリボイラー１４９のための熱の入力を提供する
ことができ、２）凝縮させた空気を図５の還流流れ５８
３として使用することができ、３）冷却及び／又は適切
に減圧した後の凝縮させた空気を使用して、図２〜４の
熱交換器２６３のための寒冷を提供することができ、そ
して４）凝縮させた空気をリボイラー／コンデンサー１
５３で使用して粗製液体酸素を補うことができる。
気として低圧塔から引き出すものであるとして描かれて
いるが、本発明はそのような操作に限定されない。酸素
流れ１３３は、液体として低圧塔から引き出して、送出
圧力に昇圧し、そして気化させ、そして暖め、その後、
消費者に渡すことができることを当業者は理解するであ
ろう。この技術は、昇圧液体酸素（ｐｕｍｐｅｄ−ｌｉ
ｑｕｉｄ ｏｘｙｇｅｎ）として参照される。昇圧した
酸素流れの気化を促進するために、供給空気の一部を圧
縮し、その後、この供給空気の一部を冷却し、そして凝
縮させることは一般的である。典型的に、この凝縮させ
た高圧空気は、高圧塔、低圧塔又はこれら両方への供給
物として使用する。本発明では、凝縮させた空気を、粗
製液体酸素を使用するのと同様な様式で使用することも
できる。例えば、１）凝縮させた空気を冷却して、窒素
除去塔のリボイラー１４９のための熱の入力を提供する
ことができ、２）凝縮させた空気を図５の還流流れ５８
３として使用することができ、３）冷却及び／又は適切
に減圧した後の凝縮させた空気を使用して、図２〜４の
熱交換器２６３のための寒冷を提供することができ、そ
して４）凝縮させた空気をリボイラー／コンデンサー１
５３で使用して粗製液体酸素を補うことができる。
【００５１】凝縮させた空気で行ったように、任意の液
体流れを高圧塔から代わりに引き出して、そしてリボイ
ラー１４９、熱交換器２６３、及び／又はリボイラー／
コンデンサー１５３で利用することができる。
体流れを高圧塔から代わりに引き出して、そしてリボイ
ラー１４９、熱交換器２６３、及び／又はリボイラー／
コンデンサー１５３で利用することができる。
【００５２】図１〜５では、リボイラー１４９への熱の
入力は粗製液体酸素を冷却することによって提供してい
る。上述のように、他の適切な暖かい流れを冷却するこ
とができる。加えて、流体をリボイラー１４９で凝縮さ
せて、熱の入力を提供することができる。この流体の例
は、蒸気の窒素の一部（例えば流れ１０５から）及び蒸
気の空気の一部（例えば流れ１０１から）を含む。
入力は粗製液体酸素を冷却することによって提供してい
る。上述のように、他の適切な暖かい流れを冷却するこ
とができる。加えて、流体をリボイラー１４９で凝縮さ
せて、熱の入力を提供することができる。この流体の例
は、蒸気の窒素の一部（例えば流れ１０５から）及び蒸
気の空気の一部（例えば流れ１０１から）を含む。
【００５３】図１〜５では、いずれの蒸留塔においても
物質交換区画（すなわち、回収部又は濃縮部）の性質は
参照されない。個々に又は組み合わせて使用されるシー
ブトレイ、バブルキャップトレイ、バブルトレイ、ラン
ダムパッキング、構造充填物（ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄ
ｐａｃｋｉｎｇ）の任意のものが本発明の適用のために
適切であることを当業者は理解するであろう。
物質交換区画（すなわち、回収部又は濃縮部）の性質は
参照されない。個々に又は組み合わせて使用されるシー
ブトレイ、バブルキャップトレイ、バブルトレイ、ラン
ダムパッキング、構造充填物（ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄ
ｐａｃｋｉｎｇ）の任意のものが本発明の適用のために
適切であることを当業者は理解するであろう。
【００５４】図１〜５では、アルゴン回収系を去る蒸気
パージ流れは所望の製品であってもそうでなくてもよ
く、そして所望の製品でないことは粗製アルゴンが減損
していることを表す。この蒸気パージ流れを低圧塔に再
循環させることによって、含有されるアルゴンの少なく
とも一部を回収することが可能である。蒸気パージ流れ
の圧力が低圧塔の圧力よりも低い場合、機械的手段によ
って圧縮すること、又は粗製液体酸素若しくは凝縮させ
た空気流れの圧力を低下させるように（例えば）それら
に加えることのいずれがができる。
パージ流れは所望の製品であってもそうでなくてもよ
く、そして所望の製品でないことは粗製アルゴンが減損
していることを表す。この蒸気パージ流れを低圧塔に再
循環させることによって、含有されるアルゴンの少なく
とも一部を回収することが可能である。蒸気パージ流れ
の圧力が低圧塔の圧力よりも低い場合、機械的手段によ
って圧縮すること、又は粗製液体酸素若しくは凝縮させ
た空気流れの圧力を低下させるように（例えば）それら
に加えることのいずれがができる。
【００５５】熱交換器２６３を冷却することは図２〜４
に示されており、示されるように粗製液体酸素流れ２１
９を暖めること又は部分的に気化することによって行わ
れている。一般にこの冷却負荷は、任意の適切なプロセ
ス流れを暖めること又は気化させることによって提供す
ることもできる。一つの代替案では、窒素還流流れ１１
１の全て（又は一部）を使用する。この場合には、窒素
流れ１１１を暖めること又は少なくとも部分的に気化さ
せることができ、窒素流れ１１１を暖めるときは流れ１
１１をいくらかの他の十分に低温のプロセス流れとの熱
交換によって予め冷却し、窒素流れ１１１を少なくとも
部分的に気化させるときは流れ１１１を予め減圧する。
昇圧液体酸素を方法選択肢として採用する場合、他のも
う一つの代替案がある。この場合、窒素流れ１１１のた
めに既に説明したのと同様にして、凝縮させた液体空気
流れを暖めるか気化させることもできる。最も好ましい
流れの選択は、最適化の問題である。使用する流体が低
温であればあるほど、蒸気パージ流れの窒素含有率は高
くなり且つアルゴンの損失は少なくなる。従って、窒素
還流れ１１１の使用は最良の選択であると考えられる。
他方で、この比較的低温の流体は、低圧塔からの酸素の
損失を減少させるための最良の供給流れでもある。従っ
て、酸素の回収率を増加させることと、アルゴンの回収
率を増加させることのいずれかの選択が存在する。
に示されており、示されるように粗製液体酸素流れ２１
９を暖めること又は部分的に気化することによって行わ
れている。一般にこの冷却負荷は、任意の適切なプロセ
ス流れを暖めること又は気化させることによって提供す
ることもできる。一つの代替案では、窒素還流流れ１１
１の全て（又は一部）を使用する。この場合には、窒素
流れ１１１を暖めること又は少なくとも部分的に気化さ
せることができ、窒素流れ１１１を暖めるときは流れ１
１１をいくらかの他の十分に低温のプロセス流れとの熱
交換によって予め冷却し、窒素流れ１１１を少なくとも
部分的に気化させるときは流れ１１１を予め減圧する。
昇圧液体酸素を方法選択肢として採用する場合、他のも
う一つの代替案がある。この場合、窒素流れ１１１のた
めに既に説明したのと同様にして、凝縮させた液体空気
流れを暖めるか気化させることもできる。最も好ましい
流れの選択は、最適化の問題である。使用する流体が低
温であればあるほど、蒸気パージ流れの窒素含有率は高
くなり且つアルゴンの損失は少なくなる。従って、窒素
還流れ１１１の使用は最良の選択であると考えられる。
他方で、この比較的低温の流体は、低圧塔からの酸素の
損失を減少させるための最良の供給流れでもある。従っ
て、酸素の回収率を増加させることと、アルゴンの回収
率を増加させることのいずれかの選択が存在する。
【００５６】説明した全ての態様で許容できる変更は、
サイドアーム塔の濃縮部１７７を取り除くことである。
サイドアーム塔の濃縮部１７７を取り除くことである。
【００５７】図１〜５の態様は、本発明を２塔式の方法
に適用することを説明しているが、当業者は図１〜５に
示される２塔式の方法が明瞭さのために単純化されたも
のであることを理解するであろう。２塔系への他の供給
物がしばしば存在する。例えば、１）供給空気流れの一
部を寒冷のために膨張させ、そして低圧塔１２９に供給
することができ、２）複数の酸素製品を塔１２９から引
き出すことができ、３）塔１２９への供給物１２７の供
給箇所よりも上の塔１２９の箇所から、追加の窒素が富
化された流れを引き出すことができる。２つの塔の配置
は、空気から酸素及びアルゴンを回収するために最も一
般的であるが、本発明はそのような配置に限定されな
い。例えば、空気から酸素を回収するための１つの塔の
配置もあり得る。そのような方法は容易にサイドアーム
塔を加えることができ、そしてこの場合に、ここで説明
された本発明が適用できる。
に適用することを説明しているが、当業者は図１〜５に
示される２塔式の方法が明瞭さのために単純化されたも
のであることを理解するであろう。２塔系への他の供給
物がしばしば存在する。例えば、１）供給空気流れの一
部を寒冷のために膨張させ、そして低圧塔１２９に供給
することができ、２）複数の酸素製品を塔１２９から引
き出すことができ、３）塔１２９への供給物１２７の供
給箇所よりも上の塔１２９の箇所から、追加の窒素が富
化された流れを引き出すことができる。２つの塔の配置
は、空気から酸素及びアルゴンを回収するために最も一
般的であるが、本発明はそのような配置に限定されな
い。例えば、空気から酸素を回収するための１つの塔の
配置もあり得る。そのような方法は容易にサイドアーム
塔を加えることができ、そしてこの場合に、ここで説明
された本発明が適用できる。
【００５８】本発明の方法の定常状態操作を行うため
に、アルゴンを含む蒸気流れ１３５、窒素除去塔への供
給物流れ１４１、窒素含有率が低下した粗製アルゴン流
れ１７５、及び窒素を含むパージ流れといった流れに或
る程度の流量制御を適用することは便利である。流量の
制御は、直接の流量測定によって、又はいくらかの推測
変数によって行われる。流量を変化させて、製品の組成
又は蒸留塔内部の組成でよい目的とする組成の定常性を
維持する。任意の制御方法において、直接組成を測定す
る代わりに温度測定が使用できることが理解されるであ
ろう。
に、アルゴンを含む蒸気流れ１３５、窒素除去塔への供
給物流れ１４１、窒素含有率が低下した粗製アルゴン流
れ１７５、及び窒素を含むパージ流れといった流れに或
る程度の流量制御を適用することは便利である。流量の
制御は、直接の流量測定によって、又はいくらかの推測
変数によって行われる。流量を変化させて、製品の組成
又は蒸留塔内部の組成でよい目的とする組成の定常性を
維持する。任意の制御方法において、直接組成を測定す
る代わりに温度測定が使用できることが理解されるであ
ろう。
【００５９】最後に、図１〜５において、アルゴンを含
む流れ１３５は、低圧塔からサイドアーム塔に蒸気とし
て移動することが示されている。随意に、本発明の方法
は、流れ１３５が液体の状態の場合にも等しく適用でき
る。この場合、このアルゴンを含む供給物を導入する箇
所よりも下のサイドアーム塔の箇所にしばしば回収部が
加えられて、そしてこの新しい区画に蒸気の流れを供給
するいくらかの手段が必要とされる（サイドアーム塔の
塔底部に配置されたリボイラーの使用によることが多
い）。
む流れ１３５は、低圧塔からサイドアーム塔に蒸気とし
て移動することが示されている。随意に、本発明の方法
は、流れ１３５が液体の状態の場合にも等しく適用でき
る。この場合、このアルゴンを含む供給物を導入する箇
所よりも下のサイドアーム塔の箇所にしばしば回収部が
加えられて、そしてこの新しい区画に蒸気の流れを供給
するいくらかの手段が必要とされる（サイドアーム塔の
塔底部に配置されたリボイラーの使用によることが多
い）。
【００６０】ある特定の態様を参照して本発明を図示及
び説明してきたが、本発明は詳細を示したものに限定さ
れない。むしろ、本発明の本質から離れずに、請求の範
囲及び請求の範囲に等価の範囲で細部に様々な変更を行
うことができる。
び説明してきたが、本発明は詳細を示したものに限定さ
れない。むしろ、本発明の本質から離れずに、請求の範
囲及び請求の範囲に等価の範囲で細部に様々な変更を行
うことができる。
【図１】図１は本発明の１つの態様の概略図である。
【図２】図２は本発明の別の態様の概略図である。
【図３】図３は本発明の別の態様の概略図である。
【図４】図４は本発明の別の態様の概略図である。
【図５】図５は本発明の別の態様の概略図である。
１０３…高圧塔
１２９…低圧塔
１３９…サイドアーム塔
１４５…窒素除去塔
１１３、１５３、１４９…リボイラー／コンデンサー
１６１、２６５…分離装置
２６３…熱交換器
３６１、５６５…蒸留塔
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 スティーブン ジョン クック
アメリカ合衆国，ペンシルバニア
18062，マカンジー，ブライドルパス
ドライブ 5086
(72)発明者 ラケシュ アグラワル
アメリカ合衆国，ペンシルバニア
18049，エモース，コモンウェルス ド
ライブ 4312
(56)参考文献 特開 平７−243759（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
F25J 1/00 - 5/00
Claims (15)
- 【請求項１】 窒素、酸素及びアルゴンを含む供給混合
物を窒素が富化された塔頂物と酸素が富化された塔底物
とに分離する第１の蒸留塔を少なくとも有する一次蒸留
系、及びこの一次蒸留系に含まれる蒸留塔からのアルゴ
ンを含む供給物流れを精留して本質的に酸素濃度が低下
したアルゴン塔頂物を製造するサイドアーム塔で実施す
る空気を低温分離して窒素含有率が低下した粗製アルゴ
ン製品を少なくとも回収する方法であって： （ａ）アルゴンを含む供給物流れがサイドアーム塔に入
る箇所よりも上のサイドアーム塔の箇所から、窒素を含
みアルゴンに富む側流を引き出す工程； （ｂ）工程（ａ）の、引き出された前記窒素を含みアル
ゴンに富む側流を窒素除去塔に供給して、含まれている
窒素を取り出す工程であって、前記窒素除去塔が、窒素
含有率が低いアルゴンに富む側流を供給される箇所より
も下に配置された回収部を少なくとも有し、且つこの窒
素除去塔の回収部で蒸気による焚き上げを行う工程； （ｃ）窒素除去塔の塔底から、窒素含有率が低下した粗
製アルゴン製品を回収して取り出す工程；及び （ｄ）窒素含有率が低いアルゴンに富む前記側流の供給
物が供給される箇所と一致する箇所又はそれよりも上の
箇所で、窒素除去塔の上向きに流れる蒸気の少なくとも
一部を窒素除去塔から取り出し、そしてこの取り出され
た部分をサイドアーム塔の適当な箇所に戻す工程；を含
む方法。 - 【請求項２】 工程（ａ）の、引き出された前記窒素を
含みアルゴンに富む側流が、液体である請求項１に記載
の方法。 - 【請求項３】 工程（ａ）の、引き出された前記窒素を
含みアルゴンに富む側流を、サイドアーム塔の塔頂と、
サイドアーム塔にアルゴンを含む供給流れを供給する箇
所との中間のサイドアーム塔の箇所から取り出す請求項
１又は２に記載の方法。 - 【請求項４】 サイドアーム塔が塔頂に配置されたリボ
イラー／コンデンサーを持ち、酸素含有率が低下したア
ルゴン塔頂物をサイドアーム塔から取り出して、該リボ
イラー／コンデンサーで部分的に凝縮させる請求項１〜
３のうちのいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項５】 部分的に凝縮させた前記酸素含有率が低
下したアルゴンを、液相部分と蒸気相部分とに分離し、
そして：該蒸気相部分；該蒸気相部分を部分的に凝縮さ
せ、そして第２の蒸気相部分と第２の液相部分とに相分
離して得られた該第２の蒸気相部分；該蒸気相部分をデ
フレグメーター塔頂物を製造する精留デフレグメーター
に供給して得られた該デフレグメーター塔頂物；又は、 該蒸気相部分を第１の補助塔に供給して、そして第１の
補助塔の塔頂物と第１の補助塔の塔底液とに精留して得
られた該第１の補助塔の塔頂物；を窒素を含むパージと
して排気する請求項４に記載の方法。 - 【請求項６】 部分的に凝縮させた前記酸素含有率が低
下したアルゴンを、第１の補助塔に供給して第１の補助
蒸留塔の塔頂物と第１の補助蒸留塔の塔底液とに精留
し、該第１の補助蒸留塔の塔頂物を部分的に凝縮させて
第２の蒸気相部分と第２の液相部分とに相分離し、そし
て該第２の蒸気相部分を、窒素を含むパージとして排気
する請求項４に記載の方法。 - 【請求項７】 窒素除去塔が、前記窒素含有率が低いア
ルゴンに富む側流を供給される箇所よりも上に位置する
濃縮部を有し、該濃縮部の上側を出る塔頂蒸気を窒素除
去塔から取りだして部分的に凝縮させて、部分的に凝縮
させた該窒素除去塔の濃縮部からの塔頂物を液相部分と
蒸気相部分とに分離し、そして該蒸気相部分を、窒素を
含むパージとして排気する請求項１〜６のうちのいずれ
か１項に記載の方法。 - 【請求項８】 部分的に凝縮させた前記酸素含有率が低
下したアルゴンを、液体相部分と蒸気相部分とに分離
し、そして該液体相部分を還流としてサイドアーム塔に
戻す請求項４、５又は７に記載の方法。 - 【請求項９】 部分的に凝縮させた前記酸素含有率が低
下したアルゴンを、液体相部分と蒸気相部分とに分離
し、そして該液体相部分の画分が工程（ａ）のサイドア
ーム塔から引き出される流れを構成するようにする請求
項４、５又は７に記載の方法。 - 【請求項１０】 前記蒸留塔系が、高圧塔と低圧塔から
なる２つの蒸留塔を有し、そして該低圧塔が前記一次蒸
留系に含まれる蒸留塔である請求項１〜９のうちのいず
れか１項に記載の方法。 - 【請求項１１】 前記中間の箇所が、サイドアーム塔の
塔頂の１〜１０段下である請求項３に記載の方法。 - 【請求項１２】 工程（ｂ）の蒸気による焚き上げを、
過冷却される適当なプロセス流れと窒素除去塔の液体塔
底物との熱交換によって行う請求項１〜１１のうちのい
ずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１３】 工程（ｄ）の上向きに流れる蒸気の全
てを、サイドアーム塔に戻す請求項１〜１２のうちのい
ずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１４】 工程（ｃ）の窒素含有率が低下した粗
製アルゴン流れが実質的に窒素を含まない請求項１〜１
３のうちのいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１５】 工程（ａ）の、引き出された前記窒素
を含みアルゴンに富む側流の酸素含有率が、３ｍｏｌ％
未満である請求項１〜１４のうちのいずれか１項に記載
の方法。
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