JP3364841B2 - Method for separating adduct crystals of bisphenol A and phenol - Google Patents

Method for separating adduct crystals of bisphenol A and phenol

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JP3364841B2 JP28348092A JP28348092A JP3364841B2 JP 3364841 B2 JP3364841 B2 JP 3364841B2 JP 28348092 A JP28348092 A JP 28348092A JP 28348092 A JP28348092 A JP 28348092A JP 3364841 B2 JP3364841 B2 JP 3364841B2
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bisphenol
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光雄 中原
忠章 松吉
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Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】この発明は、ビスフェノールA製
造プラントにおいて、反応混合物の後処理工程で得られ
たビスフェノールAとフェノールとの付加物結晶を含有
するスラリーから減圧下に固液分離してこの付加物結晶
を回収する方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a bisphenol A production plant in which solid-liquid separation is performed under reduced pressure from a slurry containing adduct crystals of bisphenol A and phenol obtained in a post-treatment step of a reaction mixture. It relates to a method of collecting adduct crystals.

【0002】[0002]

【従来の技術】ビスフェノールA、すなわち2,2−ビ
ス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンは、常温固体の
化合物であって、酸性触媒の存在下にアセトンと過剰の
フェノールとを反応させることにより製造されている。
この反応によって得られる反応混合物は、目的物のビス
フェノールAのほかに触媒、未反応フェノール、未反応
アセトン、反応生成水及びその他の反応副生物等の不純
物を含んでおり、その後処理工程でこれらの不純物を分
離除去する必要がある。そして、この反応混合物からビ
スフェノールAを回収する方法の1つとして、反応混合
物から触媒、アセトン、水等を除去したのち、得られた
液状混合物を冷却してビスフェノールAとフェノールと
の付加物の結晶を析出せしめ、この付加物結晶を含むス
ラリーから母液を分離除去し、次いで得られた付加物結
晶を脱フェノール処理して目的のビスフェノールAを回
収する方法がある(特開平2−9,832号公報等)。
BACKGROUND OF THE INVENTION Bisphenol A, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, is a compound that is solid at room temperature and is produced by reacting acetone with excess phenol in the presence of an acidic catalyst. ing.
The reaction mixture obtained by this reaction contains impurities such as a catalyst, unreacted phenol, unreacted acetone, water produced by reaction and other reaction by-products in addition to the target bisphenol A. Impurities need to be separated and removed. Then, as one of the methods for recovering bisphenol A from this reaction mixture, after removing the catalyst, acetone, water and the like from the reaction mixture, the obtained liquid mixture is cooled to crystallize an adduct of bisphenol A and phenol. Of the adduct crystals, the mother liquor is separated and removed from the slurry containing the adduct crystals, and the adduct crystals obtained are then dephenolized to recover the target bisphenol A (JP-A-2-9,832). Gazette).

【0003】この反応混合物の後処理工程で行われるビ
スフェノールAとフェノールとの付加物結晶の固液分離
操作については、通常、減圧下で取り扱われる濾過ある
いは遠心分離が行われている。しかるに、例えば、真空
濾過機を用いてビスフェノールAとフェノールとの付加
物結晶のスラリーを吸引濾過すると、この真空濾過機の
真空ガスライン中に付加物結晶あるいはそのフェノール
溶液が同伴され、特に配管の曲がり部分等に付着し、そ
こで付加物結晶が析出する。
In the solid-liquid separation operation of the adduct crystals of bisphenol A and phenol, which is carried out in the post-treatment step of this reaction mixture, filtration or centrifugation which is usually carried out under reduced pressure is carried out. However, for example, when a slurry of adduct crystals of bisphenol A and phenol is suction-filtered using a vacuum filter, the adduct crystals or the phenol solution thereof are entrained in the vacuum gas line of this vacuum filter, especially in the piping. It adheres to a bent portion or the like, and an adduct crystal is deposited there.

【0004】ところで、この付加物結晶については、こ
れを含むフェノール溶液の凝固点が付加物結晶の濃度に
応じて40〜120℃の範囲にあり、通常は配管に対す
るスチームトレース等による保温でこの付加物結晶の析
出を充分に防止できるはずである。しかしながら、実際
には、真空ガスライン中を流れる気体は、フェノールの
飽和状態に達しておらず、このためにこの真空ガスライ
ン中に同伴された付加物結晶のフェノール溶液からフェ
ノールが蒸発してこの付加物結晶が析出し、更に、この
付加物結晶からフェノールが揮発し、最後には融点15
6℃のビスフェノールAの結晶が析出して成長し、スチ
ームトレース等による保温では対応できなくなってこの
真空ガスラインの閉塞が進行する。
By the way, regarding the adduct crystals, the freezing point of the phenol solution containing the adduct crystals is in the range of 40 to 120 ° C. depending on the concentration of the adduct crystals, and normally the adduct is kept warm by steam tracing or the like to the pipe. It should be possible to sufficiently prevent the precipitation of crystals. However, in reality, the gas flowing in the vacuum gas line did not reach the saturation state of phenol, and therefore, phenol was evaporated from the phenol solution of the adduct crystals entrained in the vacuum gas line, and Adduct crystals were precipitated, and phenol was volatilized from the adduct crystals.
Crystals of bisphenol A at 6 ° C. precipitate and grow, and it is no longer possible to deal with heat retention by steam tracing or the like, and the vacuum gas line is blocked.

【0005】このため、この真空ガスラインの閉塞を防
止するには、170℃以上の加熱媒体を使用したジャケ
ット配管が必要になるが、このように高温に保温すると
真空ガスの温度上昇によって真空能力が低下したり、ジ
ャケット配管が大がかりになって設備費がアップする等
の別の問題が生じる。
Therefore, in order to prevent the blockage of the vacuum gas line, jacket piping using a heating medium of 170 ° C. or higher is required, but if the temperature is maintained at such a high temperature, the vacuum gas temperature rises and the vacuum capacity increases. And other problems such as increased jacket costs due to large jacket piping.

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者ら
は、高温の加熱媒体を使用するジャケット配管等の特別
な設備を設けることなく、簡単な方法で、しかも、確実
に真空ガスラインの閉塞の問題を解消できる方法につい
て鋭意研究を重ねた結果、この真空ガスライン中でビス
フェノールAとフェノールとの付加物結晶が析出し、ひ
いては、ビスフェノールAの結晶が析出する原因につい
てみると、結局は真空ガスラインを流れる気体中にフェ
ノールが蒸発するからであり、そこで真空ガスラインを
流れる気体中のフェノール濃度に着目し、このフェノー
ル濃度をフェノールの露点あるいはその付近まで高めて
フェノールの蒸発を防止することにより真空ガスライン
の閉塞を未然に防止できることを見出し、本発明を完成
した。
Therefore, the inventors of the present invention can reliably block the vacuum gas line by a simple method without providing special equipment such as jacket piping using a high-temperature heating medium. As a result of intensive studies on a method of solving the problem of bisphenol A, an adduct crystal of bisphenol A and phenol is precipitated in the vacuum gas line, and eventually, a cause of precipitation of the bisphenol A crystal is found. This is because phenol evaporates in the gas flowing through the gas line. Therefore, pay attention to the phenol concentration in the gas flowing through the vacuum gas line, and increase this phenol concentration up to or near the dew point of phenol to prevent the evaporation of phenol. As a result, they have found that the vacuum gas line can be prevented from being blocked, and have completed the present invention.

【0007】従って、本発明の目的は、ビスフェノール
Aとフェノールとの付加物結晶を含有するスラリーから
減圧下に固液分離してこの付加物結晶を回収する際に、
この固液分離工程を減圧系に維持する真空ガスラインの
閉塞を未然に防止し、これによって減圧下で行われる付
加物結晶を含むスラリーの固液分離を長期間に亘って安
定的に操業できる、ビスフェノールAとフェノールとの
付加物結晶の分離方法を提供することにある。
Therefore, an object of the present invention is to recover the adduct crystals by solid-liquid separation under reduced pressure from a slurry containing adduct crystals of bisphenol A and phenol.
The solid-liquid separation of the slurry containing the adduct crystals, which is performed under reduced pressure, can be stably performed over a long period of time by preventing the vacuum gas line that maintains the solid-liquid separation step in a reduced pressure system from being blocked. Another object of the present invention is to provide a method for separating an adduct crystal of bisphenol A and phenol.

【0008】[0008]

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、ビ
スフェノールAとフェノールとの付加物結晶を含有する
スラリーから減圧下に固液分離してこの付加物結晶を回
収するに際し、この固液分離工程を減圧系に維持する真
空ガスラインにはそこを流れる気体中にフェノールを散
布するビスフェノールAとフェノールとの付加物結晶の
分離方法である。
That is, according to the present invention, solid-liquid separation is performed under reduced pressure from a slurry containing adduct crystals of bisphenol A and phenol to recover the adduct crystals. A vacuum gas line for maintaining the process in a reduced pressure system is a method of separating adduct crystals of bisphenol A and phenol in which phenol is dispersed in the gas flowing therethrough.

【0009】本発明方法は、酸性触媒の存在下にアセト
ンと過剰のフェノールとを反応させて得られた反応混合
物から、触媒や必要により水を除去したのち、得られた
液状混合物を冷却してビスフェノールAとフェノールと
の付加物の結晶を析出せしめ、この付加物結晶を含むス
ラリーから減圧下に母液を分離除去して付加物結晶を回
収する固液分離工程で適用される。この固液分離工程
は、通常、付加物結晶を含むスラリーを減圧下に固液分
離する固液分離手段と、この固液分離手段で分離された
濾過液を気液分離する気液分離手段と、これら固液分離
手段や気液分離手段を減圧系で操作するために設けられ
る減圧手段とで構成され、固液分離手段としては、回転
円筒型真空濾過機、垂直円板型真空濾過機、水平型真空
濾過機、真空葉状濾過機等の真空濾過機を用いる減圧濾
過や、真空遠心分離機を用いる減圧遠心分離があり、ま
た、気液分離手段としては、通常、気液分離槽が用いら
れ、更に、減圧手段は、通常、気液分離手段に接続され
てこの固液分離工程を減圧系に維持する真空装置と、固
液分離手段に気体を導入するガス導入ラインと、このガ
ス導入ラインから固液分離手段に導入された気体を気液
分離手段を介して真空装置に導入する真空ガスラインと
で構成されている。
In the method of the present invention, a catalyst and, if necessary, water are removed from a reaction mixture obtained by reacting acetone with excess phenol in the presence of an acidic catalyst, and then the obtained liquid mixture is cooled. It is applied in a solid-liquid separation step in which crystals of an adduct of bisphenol A and phenol are precipitated and the mother liquor is separated and removed from the slurry containing the adduct crystals under reduced pressure to collect adduct crystals. This solid-liquid separation step is generally a solid-liquid separation means for solid-liquid separating the slurry containing the adduct crystals under reduced pressure, and a gas-liquid separation means for separating the filtrate separated by this solid-liquid separation means into a gas-liquid. The solid-liquid separating means and the gas-liquid separating means are provided with a depressurizing means provided to operate in a depressurizing system, and the solid-liquid separating means includes a rotating cylinder type vacuum filter, a vertical disc type vacuum filter, There are vacuum filtration using a vacuum filter such as a horizontal vacuum filter and a vacuum leaf filter, and vacuum centrifugation using a vacuum centrifuge.As the gas-liquid separation means, a gas-liquid separation tank is usually used. Further, the decompression means is usually connected to the gas-liquid separation means, a vacuum device for maintaining the solid-liquid separation step in a decompression system, a gas introduction line for introducing gas into the solid-liquid separation means, and this gas introduction The gas introduced into the solid-liquid separation means from the line is vapor-liquid. It is composed of a vacuum gas line to be introduced into the vacuum apparatus through a release means.

【0010】本発明方法においては、この固液分離工程
を減圧系に維持する真空ガスラインの気体中にフェノー
ルを散布する。このフェノールを真空ガスラインに散布
する位置は、真空ガスラインの閉塞を防止する目的か
ら、できるだけ気液分離手段に近い位置がよい。また、
このフェノールの散布方法については、フェノールが真
空ガスラインの気体中に均一に散布されれば特に限定さ
れるものではなく、コーン型液噴霧ノズル等の方法でよ
く、また、連続的に散布しても、一定量を間欠的に散布
してもよい。
In the method of the present invention, phenol is sprinkled into the gas in the vacuum gas line that maintains the solid-liquid separation step in a reduced pressure system. The position where this phenol is sprayed to the vacuum gas line is preferably as close as possible to the gas-liquid separation means for the purpose of preventing the vacuum gas line from being blocked. Also,
The method of spraying the phenol is not particularly limited as long as the phenol is uniformly sprayed in the gas of the vacuum gas line, and a method such as a cone type liquid spray nozzle may be used. Alternatively, a fixed amount may be sprayed intermittently.

【0011】そして、このフェノールの散布量は、好ま
しくは、真空ガスラインを流れる気体中のフェノール濃
度を、この真空ガスラインがスチームトレース等の保温
手段で維持されている温度におけるフェノールの露点あ
るいはその付近まで高めることができる量であるのがよ
いが、この気体中のフェノール濃度は必ずしもフェノー
ルの露点まで到達していなくてもよく、また、多少であ
ればこのフェノールの露点を越えてもよい。そして、フ
ェノールの散布量は、真空ガスラインを流れる気体の流
量、気体の種類や温度、固液分離手段からこの真空ガス
ラインの気体中に同伴されるフェノールの量等を考慮し
て予め設定される。
The amount of the phenol sprayed is preferably the phenol concentration in the gas flowing through the vacuum gas line, and the dew point of the phenol at the temperature at which the vacuum gas line is maintained by a heat retaining means such as steam trace or its dew point. The amount of phenol that can be increased to the vicinity is preferable, but the phenol concentration in this gas does not necessarily reach the dew point of phenol, and may slightly exceed the dew point of phenol. The amount of phenol sprayed is preset in consideration of the flow rate of the gas flowing through the vacuum gas line, the type and temperature of the gas, the amount of phenol entrained in the gas of this vacuum gas line from the solid-liquid separation means, and the like. It

【0012】また、真空ガスラインの気体中に散布され
たフェノールは、フェノールを封液とするナッシュ式真
空ポンプによる真空装置を使用すれば、封液のメークア
ップ用フェノールとして利用できるという利点がある。
Further, the phenol dispersed in the gas of the vacuum gas line has an advantage that it can be used as a phenol for making up the sealing liquid by using a vacuum device by a Nash type vacuum pump which uses phenol as the sealing liquid. .

【0013】[0013]

【作用】本発明方法によれば、ビスフェノールAとフェ
ノールとの付加物結晶を減圧下で操作される固液分離に
より回収する際に、この固液分離工程を減圧系に維持す
る減圧手段の真空ガスラインの気体中にフェノールを散
布するので、この真空ガスラインの気体中でのフェノー
ルの蒸発が可及的に抑制され、この結果、真空ガスライ
ンでのビスフェノールAの結晶の析出が抑制され、この
真空ガスラインの閉塞が防止されるものである。
According to the method of the present invention, when the crystals of the adduct of bisphenol A and phenol are recovered by solid-liquid separation operated under reduced pressure, the vacuum of the decompression means for maintaining the solid-liquid separation step in the decompression system. Since phenol is sprayed in the gas in the gas line, evaporation of phenol in the gas in the vacuum gas line is suppressed as much as possible, and as a result, precipitation of crystals of bisphenol A in the vacuum gas line is suppressed, This blockage of the vacuum gas line is prevented.

【0014】[0014]

【実施例】以下、実施例及び比較例に基づいて、本発明
方法を具体的に説明する。
EXAMPLES The method of the present invention will be specifically described below based on Examples and Comparative Examples.

【0015】実施例1 図1は、ビスフェノールAとフェノールとの付加物結晶
を含有するスラリーから減圧下に固液分離してこの付加
物結晶を回収する固液分離工程を示すフローチャートで
あり、本発明方法が適用されたものである。すなわち、
この図1において、酸性触媒の存在下にアセトンと過剰
のフェノールとを反応させて得られた反応混合物から触
媒や必要により水を除去して得られた液状混合物1が1
0,000kg/hrの速度で晶析塔2に装入され、こ
こで約50℃まで冷却されてビスフェノールAとフェノ
ールとの付加物結晶が析出された。
Example 1 FIG. 1 is a flow chart showing a solid-liquid separation step of performing solid-liquid separation under reduced pressure from a slurry containing adduct crystals of bisphenol A and phenol to recover the adduct crystals. The invention method has been applied. That is,
In FIG. 1, the liquid mixture 1 obtained by removing the catalyst and water as necessary from the reaction mixture obtained by reacting acetone with excess phenol in the presence of an acidic catalyst is 1
It was charged into the crystallization tower 2 at a rate of 20,000 kg / hr, and cooled to about 50 ° C. here to precipitate adduct crystals of bisphenol A and phenol.

【0016】得られたこの付加物結晶のスラリー3は次
に300トルの減圧に維持された回転式真空濾過機4に
導入されて固液分離され、付加物結晶6は1,500k
g/hrの速度で抜き出されて160℃に保持された溶
融槽8に送られ、また、濾過液7は8,500kg/h
rの速度で抜き出されてこの回転式真空濾過機4に導入
される減圧系の窒素ガス5(400m3 /hr)と共に
気液分離槽9に送られた。この気液分離槽9では、濾過
液と窒素ガスとが分離され、濾過液は系外に排出される
と共に、窒素ガスは真空ガスライン10を介して真空装
置12に送られるが、この真空ガスライン10にはその
気液分離槽9に近い位置から散布用フェノール11が5
0kg/hrの速度で連続的に散布された。
The resulting slurry 3 of adduct crystals is next introduced into a rotary vacuum filter 4 which is maintained at a reduced pressure of 300 torr for solid-liquid separation, and adduct crystals 6 are 1,500 k.
It is extracted at a rate of g / hr and sent to the melting tank 8 kept at 160 ° C., and the filtrate 7 is 8,500 kg / h.
It was withdrawn at a speed of r and sent to the gas-liquid separation tank 9 together with the nitrogen gas 5 (400 m 3 / hr) of the pressure reducing system which was introduced into the rotary vacuum filter 4. In the gas-liquid separation tank 9, the filtrate and the nitrogen gas are separated, the filtrate is discharged out of the system, and the nitrogen gas is sent to the vacuum device 12 through the vacuum gas line 10. In the line 10, from the position close to the gas-liquid separation tank 9, the spraying phenol 11
It was continuously sprayed at a rate of 0 kg / hr.

【0017】このようにしてビスフェノールAとフェノ
ールとの付加物結晶を回収する固液分離工程を連続運転
した結果、回転式真空濾過機4の圧力は300トルに安
定して保持され、11ヵ月間に亘って安定した運転がで
きた。
As a result of the continuous operation of the solid-liquid separation step for recovering the adduct crystals of bisphenol A and phenol in this way, the pressure of the rotary vacuum filter 4 was stably maintained at 300 Torr, and for 11 months. Stable operation was possible over the entire period.

【0018】比較例1 真空ガスライン10に散布用フェノール11を散布しな
かった以外は、実施例1と同様にしてビスフェノールA
とフェノールとの付加物結晶を回収する固液分離工程を
連続運転した。結果は、僅か15日目で回転式真空濾過
機4の圧力が350トルに悪化し、40日目には550
トルまで悪化し、減圧濾過が困難になった。
Comparative Example 1 Bisphenol A was prepared in the same manner as in Example 1 except that the spraying phenol 11 was not sprayed on the vacuum gas line 10.
The solid-liquid separation step of collecting the adduct crystals of phenol and phenol was continuously operated. As a result, the pressure of the rotary vacuum filter 4 deteriorated to 350 Torr in only 15 days, and 550 in 40 days.
It deteriorated to torr, and it became difficult to perform vacuum filtration.

【0019】この原因は真空ガスライン10の閉塞によ
る気体の圧力損失に起因するものと考え、運転を停止し
て真空ガスライン10を熱フェノールで洗浄し、運転を
再開したところ、回転式真空濾過機4の圧力は300ト
ルに復帰した。しかしながら、運転再開後、35日目に
は再び回転式真空濾過機4の圧力が550トルまで悪化
し、減圧濾過が困難になった。
It is considered that this is due to the pressure loss of gas due to the blockage of the vacuum gas line 10. The operation was stopped, the vacuum gas line 10 was washed with hot phenol, and the operation was restarted. Aircraft 4 pressure returned to 300 torr. However, after the operation was restarted, the pressure of the rotary vacuum filter 4 deteriorated to 550 Torr again on the 35th day, and the vacuum filtration became difficult.

【0020】[0020]

【発明の効果】本発明によれば、ビスフェノールAとフ
ェノールとの付加物結晶を含有するスラリーから減圧下
に固液分離してこの付加物結晶を回収する際に、高温の
加熱媒体を使用するジャケット配管等の特別な設備を設
けることなく、簡単な方法で、しかも、確実に真空ガス
ラインの閉塞を未然に防止することができ、減圧下で行
われる固液分離を長期間に亘って安定的に操業できる。
INDUSTRIAL APPLICABILITY According to the present invention, a high-temperature heating medium is used for solid-liquid separation under reduced pressure from a slurry containing adduct crystals of bisphenol A and phenol to recover the adduct crystals. It is possible to prevent blockage of the vacuum gas line with a simple method without installing special equipment such as jacket piping, and to stabilize solid-liquid separation performed under reduced pressure for a long period of time. Can be operated normally.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】 図1は、本発明の実施例に係る固液分離工程
を示すフローチャートである。
FIG. 1 is a flow chart showing a solid-liquid separation step according to an embodiment of the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1…液状混合物、2…晶析塔、3…付加物結晶のスラリ
ー、4…回転式真空濾過機、5…窒素ガス、6…付加物
結晶、7…濾過液、8…溶融槽、9…気液分離槽9、1
0…真空ガスライン、11…散布用フェノール、12:
真空装置。
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Liquid mixture, 2 ... Crystallizer, 3 ... Slurry of adduct crystals, 4 ... Rotary vacuum filter, 5 ... Nitrogen gas, 6 ... Adduct crystals, 7 ... Filtrate, 8 ... Melting tank, 9 ... Gas-liquid separation tank 9, 1
0 ... Vacuum gas line, 11 ... Phenol for spraying, 12:
Vacuum device.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 野村 誠 神奈川県横浜市鶴見区鶴見中央二丁目12 番1号、千代田化工建設株式会社内 (72)発明者 植村 文彦 神奈川県横浜市鶴見区鶴見中央二丁目12 番1号、千代田化工建設株式会社内 (72)発明者 渋谷 効 神奈川県横浜市鶴見区鶴見中央二丁目12 番1号、千代田化工建設株式会社内 (72)発明者 吉塚 伸司 福岡県鞍手郡鞍手町大字中山3485−79 (72)発明者 林田 喜久一 福岡県北九州市小倉北区中井4丁目7− 1−103 (72)発明者 中原 光雄 福岡県北九州市門司区東新町2丁目6− 18 (72)発明者 松吉 忠章 福岡県北九州市若松区高須西一丁目13− 13 (72)発明者 永嶋 元 福岡県宗像市大字自由ケ丘1丁目7−1 (56)参考文献 特開 平5−125007(JP,A) 特開 平5−117194(JP,A) 特開 平5−97746(JP,A) 特開 平5−25073(JP,A) 特開 平4−13640(JP,A) 特開 平3−284641(JP,A) 特開 平2−212451(JP,A) 特開 平2−9832(JP,A) 特開 平1−316335(JP,A) 特開 平1−230538(JP,A) 特開 平1−213246(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C07C 39/16 C07C 37/84 C07C 37/88 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Makoto Nomura Makoto Nomura 2-12-1, Tsurumi Chuo, Tsurumi-ku, Yokohama-shi, Kanagawa, Chiyoda Kakoh Construction Co., Ltd. (72) Fumihiko Uemura Tsurumi-chuo, Tsurumi-ku, Yokohama-shi, Kanagawa 2-12-1, Chiyoda Kakoh Construction Co., Ltd. (72) Inventor Shibuya Toshimi, Tsurumi Chuo, Tsurumi-ku, Yokohama, Kanagawa Prefecture 2-12-1, Chiyoda Kakoh Construction Co., Ltd. (72) Inventor Shinji Yoshizuka Fukuoka Prefecture 3485-79 Nakayama, Kurate-machi, Kurate-gun (72) Inventor Kikuichi Hayashida 4-7-1-1, Nakai, Kokurakita-ku, Kitakyushu, Fukuoka Prefecture 72-103 (72) Inventor, Mitsuo Nakahara 2--6, Higashishin-cho, Moji-ku, Kitakyushu, Fukuoka − 18 (72) Inventor Tadaaki Matsuyoshi 1-chome Takasu Nishi, Wakamatsu-ku, Kitakyushu City, Fukuoka Prefecture 13-13 (72) Gen Nagashima 1-7-1, Jiyugaoka, Munakata City, Fukuoka Prefecture ( 56) References JP-A 5-125007 (JP, A) JP-A 5-117194 (JP, A) JP-A 5-97746 (JP, A) JP-A 5-25073 (JP, A) JP Japanese Unexamined Patent Publication No. Hei 4-13640 (JP, A) Japanese Unexamined Patent Publication No. 3-284641 (JP, A) Japanese Unexamined Patent Publication No. 2-212451 (JP, A) Japanese Unexamined Patent Publication No. 2-9832 (JP, A) Japanese Unexamined Patent Publication No. 1-316335 (JP , A) JP-A 1-230538 (JP, A) JP-A 1-213246 (JP, A) (58) Fields investigated (Int.Cl. 7 , DB name) C07C 39/16 C07C 37/84 C07C 37/88

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 ビスフェノールAとフェノールとの付加
物結晶を含有するスラリーから減圧下に固液分離してこ
の付加物結晶を回収するに際し、この固液分離工程を減
圧系に維持する真空ガスラインにはそこを流れる気体中
にフェノールを散布することを特徴とするビスフェノー
ルAとフェノールとの付加物結晶の分離方法。
1. A vacuum gas line for maintaining this solid-liquid separation step in a reduced pressure system when solid-liquid separating from a slurry containing adduct crystals of bisphenol A and phenol under reduced pressure to recover the adduct crystals. The method for separating adduct crystals of bisphenol A and phenol is characterized in that phenol is dispersed in the gas flowing therethrough.
【請求項2】 フェノールの散布により、真空ガスライ
ンを流れる気体中のフェノール濃度をフェノールの露点
あるいはその付近まで高める請求項1記載のビスフェノ
ールAとフェノールとの付加物結晶の分離方法。
2. The method for separating adduct crystals of bisphenol A and phenol according to claim 1, wherein the concentration of phenol in the gas flowing through the vacuum gas line is increased to or near the dew point of phenol by spraying phenol.
【請求項3】 真空ガスラインを流れる気体が窒素ガス
である請求項1記載のビスフェノールAとフェノールと
の付加物結晶の分離方法。
3. The method for separating an adduct crystal of bisphenol A and phenol according to claim 1, wherein the gas flowing through the vacuum gas line is nitrogen gas.
【請求項4】 ビスフェノールAとフェノールとの付加
物結晶の固液分離が減圧下に行う濾過又は遠心分離であ
る請求項1記載のビスフェノールAとフェノールとの付
加物結晶の分離方法。
4. The method for separating adduct crystals of bisphenol A and phenol according to claim 1, wherein the solid-liquid separation of adduct crystals of bisphenol A and phenol is filtration or centrifugation performed under reduced pressure.
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