JP3359703B2 - X-ray microscope sample container and sample holding method - Google Patents

X-ray microscope sample container and sample holding method

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JP3359703B2
JP3359703B2 JP18292593A JP18292593A JP3359703B2 JP 3359703 B2 JP3359703 B2 JP 3359703B2 JP 18292593 A JP18292593 A JP 18292593A JP 18292593 A JP18292593 A JP 18292593A JP 3359703 B2 JP3359703 B2 JP 3359703B2
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Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、顕微鏡用試料容器に関
し、より詳しくは、X線,又は、軟X線の何れか一方を
用いるX線顕微鏡での光学系内の所要位置に装着され
て、内部に被観察試料を水溶液と一緒に容納する容納空
間部分を形成させた試料容器であって、X線顕微鏡,軟
X線顕微鏡等に適用されて、被観察試料を容納保持する
ための試料容器に係るものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a sample container for a microscope , and more particularly, to an optical system in an X-ray microscope using either X-rays or soft X-rays. is attached to a predetermined position, to Yoosame be observed sample with an aqueous solution therein Yoosamesora
The present invention relates to a sample container having an inter-portion formed therein, which is applied to an X-ray microscope, a soft X-ray microscope, or the like, and relates to a sample container for storing and holding a sample to be observed.

【0002】[0002]

【従来の技術】近年、X線光源やX線光学素子の研究開
発が著るしく進捗し、その応用システムの1つとして、
X線顕微鏡が製品化されている。そして、この種のX線
顕微鏡には、主に、例えば、ウォルター型等の斜入射光
学系(図12(a)),回折を利用したフレネルゾーンプレ
ート(図12(b)),2枚の球面鏡に多層膜をコーティン
グした直入射型のシュワルツシルド光学系(図12(c))
のように結像素子を利用した種々の形式のものがある。
一般に、この種のX線顕微鏡は、その回折限界が、用い
られるX線の波長に比例して小さくなるために、可視光
を用いた通常の光学顕微鏡に比較するとき、その空間分
解能が1桁以上高くなることが知られている。例えば、
数百Åの波長を用いたX線顕微鏡では、50nm程度ま
での分解能を期待できるという利点を有し、又、これに
合わせて、小型で且つ高輝度のレーザープラズマ光源の
出現は、ラボラトリー・ユースのX線顕微鏡の開発を一
層促進させる結果となっているもので、このようにX線
顕微鏡については、次世代の優れた顕微鏡として位置付
けられている。
2. Description of the Related Art In recent years, research and development of X-ray light sources and X-ray optical elements have been remarkably advanced, and as one of the applied systems,
X-ray microscopes have been commercialized. The X-ray microscope of this type mainly includes, for example, a grazing incidence optical system such as a Walter type (FIG. 12A), a Fresnel zone plate using diffraction (FIG. 12B), and two sheets. Direct incidence type Schwarzschild optical system in which a spherical mirror is coated with a multilayer film (Fig. 12 (c))
There are various types using an imaging element as described above.
In general, since the diffraction limit of this type of X-ray microscope becomes smaller in proportion to the wavelength of the X-ray used, when compared with a normal optical microscope using visible light, the spatial resolution is one digit. Or higher. For example,
An X-ray microscope using a wavelength of several hundred millimeters has the advantage that a resolution of up to about 50 nm can be expected. In line with this, the emergence of a small and high-intensity laser plasma light source has become an important issue in laboratory use. As a result, the development of the X-ray microscope is further promoted, and thus the X-ray microscope is positioned as an excellent microscope of the next generation.

【0003】又、最近に至り、通常仕様のX線を用いる
X線顕微鏡に併せて、所謂、軟X線を用いるX線顕微
鏡,つまり軟X線顕微鏡が注目を集めている。ここで、
軟X線の特長とするところは、光学顕微鏡よりも高分解
能観察が可能で、且つ電子顕微鏡でのような被観察対象
である試料に対する前処理が一切不要であり、しかも、
軟X線は、電子線に比較するとき、生体試料に与えるダ
メージが非常に少なくて、必要に応じては、生活環境に
近似の状態におかれた生体を、そのままで高解像度,無
染色等の下に観察できるという生体観察にとっては、極
めて望ましい生体観察顕微鏡への応用が可能な点等であ
る。一方、特に、所謂「水の窓」と呼ばれる領域(波
長;23Å〜44Åの範囲)に該当する軟X線を用いる
ときは、このような望ましいとされる可及的に自然に近
い状態で生体試料を観察できることが明らかにされた結
果、この該当領域における軟X線の利用についての研究
が盛んである。
[0003] Recently, attention has been paid to so-called soft X-ray microscopes using soft X-rays, that is, soft X-ray microscopes, in addition to X-ray microscopes using normal specifications X-rays. here,
The features of soft X-rays are that high-resolution observation is possible compared to optical microscopes, and that no pretreatment is required for the sample to be observed, such as with an electron microscope.
Soft X-rays, when compared to electron beams, cause very little damage to biological samples. If necessary, a living body in a state similar to a living environment can be used as it is, with high resolution, no staining, etc. For living body observation, which can be observed under the light, it is possible to apply the present invention to an extremely desirable living body observation microscope. On the other hand, in particular, when using soft X-rays corresponding to a so-called “water window” (wavelength: in the range of 23 ° to 44 °), the living body is kept in such a desirable and natural state as possible. As a result of the observation that the sample can be observed, research on the use of soft X-rays in this region is active.

【0004】次に、図8,図9及び図10を参照して、
従来例による軟X線顕微鏡の原理並びに構成の概要につ
いて述べる。即ち、図8に示す従来の軟X線顕微鏡,こ
の場合、結像型の軟X線顕微鏡31は、軟X線光源32
から放射される軟X線をコンデンサレンズ33によっ
て、試料容器34内に受容した被観察試料34aに照射
させると共に、対物レンズ35によって、その透視像を
検出器36上に結像させて検出するようになっており、
この場合、軟X線は大気による吸収が大きいために、該
軟X線の通る部分を真空雰囲気にする必要があることか
ら、通常では、軟X線光源32から検出器36までの全
装置手段を真空チャンバ装置37内に収納させ(以下、
真空密封型と称する)ている。又、前記被観察試料34
aが生体試料等であって真空雰囲気を適用できない場合
のために、図9に見られるように、前記真空チャンバ装
置37の構成自体について、軟X線光源32からコンデ
ンサレンズ33までの射出端に射出窓38を含む軟X線
射出側を収納する真空チャンバ部37aと、入射端に入
射窓39を含んで対物レンズ35から検出器36までの
検出側を収納する真空チャンバ部37bとに区分すると
共に、各真空チャンバ部37a,37bでの射出窓38
と入射窓39との間の可及的に狭い間隔dにされた空間
部,ひいては大気中に開放された空間部40に、試料容
器34内に受容した被観察試料34aを配置させ(以
下、大気開放型と称する)ておき、前例と同様に、軟X
線光源32から放射される軟X線をコンデンサレンズ3
3により、射出窓38を通して被観察試料34aに照射
させると共に、被観察試料34aを透過した軟X線を入
射窓39から受入れ、対物レンズ35によって、その透
視像を検出器36上に結像させて検出するようにしてい
る。
Next, referring to FIGS. 8, 9 and 10, FIG.
The principle and configuration of a conventional soft X-ray microscope will be described. That is, the conventional soft X-ray microscope shown in FIG.
The condenser lens 33 irradiates the observation sample 34a received in the sample container 34 with soft X-rays emitted from the sample lens 34, and the objective lens 35 forms a fluoroscopic image on a detector 36 for detection. It has become
In this case, since the soft X-rays are largely absorbed by the atmosphere, the portion through which the soft X-rays pass must be set in a vacuum atmosphere. In the vacuum chamber device 37 (hereinafter, referred to as
(Referred to as a vacuum-sealed type). In addition, the observed sample 34
In the case where a is a biological sample or the like and a vacuum atmosphere cannot be applied, as shown in FIG. 9, the configuration itself of the vacuum chamber device 37 is changed to the emission end from the soft X-ray light source 32 to the condenser lens 33. It is divided into a vacuum chamber part 37a that houses the soft X-ray emission side including the emission window 38, and a vacuum chamber part 37b that houses the detection side from the objective lens 35 to the detector 36 including the entrance window 39 at the entrance end. At the same time, the injection window 38 in each of the vacuum chambers 37a and 37b
The observation sample 34a received in the sample container 34 is arranged in a space portion having a distance d as small as possible between the light source and the entrance window 39, and furthermore, in a space portion 40 opened to the atmosphere (hereinafter, referred to as a space). In the same way as the previous example, soft X
The soft X-ray emitted from the line light source 32 is
3 irradiates the observed sample 34 a through the exit window 38, receives the soft X-rays transmitted through the observed sample 34 a from the entrance window 39, and forms a perspective image on the detector 36 by the objective lens 35. To detect.

【0005】而して、この種の軟X線顕微鏡により、真
空乾燥を避けるために水分を含んだ状態で被観察試料,
特に、この場合、生体試料を観察するときには、これが
真空密封型であるか、あるいは大気開放型であるかによ
って、適用可能な試料容器の種類,構成が異なることに
なる。即ち、前者の真空密封型軟X線顕微鏡に適用する
場合にあっては、前記被観察試料を真空中に配置するた
めに、真空雰囲気から水を隔てる必要があり、この場合
には、図10に示されているように、内部に空間部が形
成されてスペーサとなる1個の比較的薄い試料保持基板
42の表裏を2枚の薄膜43で挟むことによって形成さ
れた内部空間44内に対し、被観察試料34aと水溶液
45とを夫々に封入した構成の試料容器41とする。一
方、後者の大気開放型軟X線顕微鏡に適用する場合は、
配置空間が大気中に開放されている関係上、前記試料保
持基板42を必ずしも各薄膜43で挟む必要はなく、単
に、内部空間内に被観察試料34aと水溶液45とを保
持させればよいのであるが、先にも述べたように、配置
空間内での空気層による吸収を考慮して、該配置空間内
を可及的減圧下に保持するための機構構成を設けるよう
にするのである。
[0005] Thus, with a soft X-ray microscope of this kind, the sample to be observed and the sample to be observed containing water are contained in order to avoid vacuum drying.
In particular, in this case, when observing a biological sample, the type and configuration of an applicable sample container differ depending on whether the sample is a vacuum-sealed type or an open-to-atmosphere type. That is, when the former is applied to the vacuum sealed soft X-ray microscope, it is necessary to separate water from the vacuum atmosphere in order to arrange the sample to be observed in a vacuum. In this case, FIG. As shown in the figure, a space portion is formed inside and a relatively thin sample holding substrate 42 serving as a spacer is sandwiched between two thin films 43 on the front and back of the sample holding substrate 42. The sample container 41 has a configuration in which the observation sample 34a and the aqueous solution 45 are respectively sealed. On the other hand, when applying to the latter open air soft X-ray microscope,
Since the arrangement space is open to the atmosphere, it is not always necessary to sandwich the sample holding substrate 42 between the thin films 43, and the observation sample 34a and the aqueous solution 45 may be simply held in the internal space. However, as described above, in consideration of the absorption by the air layer in the arrangement space, a mechanism for maintaining the inside of the arrangement space under reduced pressure as much as possible is provided.

【0006】又、図11には、従来の提案に係るこの種
の試料容器の一例(この場合、特開昭63―29820
0号公報に所載)を示す。即ち、この図11に示す説明
図において、この試料容器50は、シリコン基板51の
一方の面に対し、厚さ0.3μm程度の窒化シリコン薄
膜52を積層形成すると共に、該シリコン基板51を他
方の面側から異方性エッチング処理して、入射窓又は射
出窓となる開口部51aを開口形成させることにより、
開口部51aのあるシリコン基板51―窒化シリコン薄
膜52の一体化された1組の構成体を用意し、一方の構
成体の窒化シリコン薄膜52面に対して、所定厚さに設
定されたシリコン系のスペーサ53を同系の接着剤等で
接合させることによって容納空間部54を構成させ、該
容納空間部54内に生体試料を含む水を容納させると共
に、更に、そのスペーサ53に他方の構成体の窒化シリ
コン薄膜52面を同様に接合させて密封したものであ
る。そして、このように生体試料を含む水を容納して密
封した試料容器50については、前記前者の真空密封型
軟X線顕微鏡の場合であれば、真空チャンバ内にセット
させた上で、真空引きして所定圧まで減圧させ、又、後
者の大気開放型軟X線顕微鏡の場合であれば、夫々に所
定圧まで予め減圧させた各真空チャンバ部での射出窓と
入射窓間の空間部内にセットし、その後、軟X線による
観察を行うのである。
FIG. 11 shows an example of this type of sample container according to a conventional proposal (in this case, Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-29820).
No. 0). That is, in the explanatory view shown in FIG. 11, the sample container 50 has a silicon nitride thin film 52 having a thickness of about 0.3 μm laminated on one surface of a silicon substrate 51 and the silicon substrate 51 is connected to the other surface. By performing anisotropic etching from the side of the opening to form an opening 51a to be an entrance window or an exit window,
An integrated set of a silicon substrate 51 having an opening 51a and a silicon nitride thin film 52 is prepared, and a silicon-based material having a predetermined thickness is set with respect to the surface of the silicon nitride thin film 52 of one of the components. The storage space portion 54 is formed by joining the spacers 53 with the same type of adhesive or the like, and water containing a biological sample is stored in the storage space portion 54. The surface of the silicon nitride thin film 52 is similarly bonded and sealed. In the case of the former vacuum-sealed soft X-ray microscope, the sample container 50 containing the water containing the biological sample and sealing is set in a vacuum chamber and then evacuated. And, in the case of the latter open-air soft X-ray microscope, in the space between the exit window and the entrance window in each of the vacuum chambers, each of which is previously reduced to the predetermined pressure. After setting, observation is performed with soft X-rays.

【0007】[0007]

【発明が解決しようとする課題】ここで、前記した従来
における各試料容器34,41及び50の場合には、夫
々に装置へのセットから観察開始までの期間,ないしは
その観察中に、該各試料容器34,41及び50内での
容納空間部内にあって、水と一緒に封入された生体試料
が勝手に移動してしまうという点が問題になる。つま
り、X線,軟X線を用いる顕微鏡においては、視野範囲
があまり広くないために、生体試料の僅かな移動も観察
の障害となるもので、例えば、生体試料を含んでいる水
自体の対流とか、その細胞活動に伴う生体試料の移動に
加えて、配置姿勢での重力,浮力による生体試料の移動
を夫々に発生するために、特定の観察対象における長時
間の連続観察が困難になるものであった。
Here, in the case of each of the above-mentioned conventional sample containers 34, 41 and 50, during the period from the setting to the apparatus to the start of observation, or during the observation, There is a problem in that the biological sample enclosed in the storage space in the sample containers 34, 41, and 50 together with the water moves without permission. That is, in a microscope using X-rays and soft X-rays, since the visual field range is not very wide, even a slight movement of the biological sample may hinder observation. For example, the convection of water itself containing the biological sample In addition to the movement of the biological sample due to its cell activity, the movement of the biological sample due to gravity and buoyancy in the placement posture respectively occurs, making it difficult to continuously observe a specific observation object for a long time. Met.

【0008】又、一方において、「水の窓」領域の範囲
内にある軟X線(波長;例えば、40Å)であっても、
例えば、厚さ5μmの水に対する透過率は14%程度に
しか過ぎず、その数値は、決して大きいものではない。
従って、前記生体試料を含んで用いられる水溶液の厚
さ,この場合は、軟X線の透過方向での水溶液の厚さ
(換言すると、前記試料容器41では、スペーサとなる
試料保持基板42の厚さに相当する)を、より以上に薄
くする方が有利ではあるが、実質的に、ここでの水溶液
の厚さを薄く設定しようとすればするほど、その製作が
困難になることも当然である。そして、前記後者の大気
開放型軟X線顕微鏡での試料容器の場合には、該顕微鏡
での軟X線が、少なくとも軟X線射出側,検出側の各真
空チャンバ部37a,37bでの射出窓38と入射窓3
9との間の大気層を通るために、前記前者の真空密封型
軟X線顕微鏡の試料容器をそのまま適用するのでは、全
体の透過率が非常に小さくなってしまう。そこで、この
ように「水の窓」領域の軟X線を用いる場合において
も、前記試料容器41での試料保持基板42を挟む各薄
膜43を廃止したときに、その内部空間44に対して被
観察試料34aと水溶液45とをどのように保持するか
が課題となる。
On the other hand, even if soft X-rays (wavelength; for example, 40 °) within the range of the “water window” region,
For example, the transmittance for water having a thickness of 5 μm is only about 14%, and the numerical value is not large.
Accordingly, the thickness of the aqueous solution containing the biological sample, in this case, the thickness of the aqueous solution in the soft X-ray transmission direction (in other words, in the sample container 41, the thickness of the sample holding substrate 42 serving as a spacer) It is more advantageous to make the thickness of the aqueous solution further thinner, but in fact, the lower the thickness of the aqueous solution is set, the more difficult it is to produce. is there. In the case of the latter sample container with an open-air soft X-ray microscope, the soft X-rays from the microscope are emitted at least in the vacuum chambers 37a and 37b on the soft X-ray emission side and the detection side. Window 38 and entrance window 3
If the sample container of the former vacuum-sealed soft X-ray microscope is used as it is to pass through the atmospheric layer between 9 and 9, the overall transmittance will be very small. Therefore, even when soft X-rays in the “water window” region are used, when the thin films 43 sandwiching the sample holding substrate 42 in the sample container 41 are abolished, the inner space 44 is covered. The challenge is how to hold the observation sample 34a and the aqueous solution 45.

【0009】本発明は、従来の各上記の事情に鑑みてな
されたものであり、その目的とするところは、1個の観
察対象を長時間に亘って顕微鏡の狭い視野範囲内に捕ら
えることが容易な顕微鏡用試料容器及び保持方法を提供
することである。
The present invention has been made in view of the above-mentioned conventional circumstances, and has as its object to capture one observation object within a narrow field of view of a microscope for a long time. An object of the present invention is to provide an easy microscope sample container and holding method .

【0010】[0010]

【課題を解決するための手段及び作用】前記目的を達成
するために、本発明の第1の発明に係るX線顕微鏡用試
料容器は、X線,又は、軟X線の何れか一方を用いたX
線顕微鏡における光学系内の所要位置に装着されて、内
部に水溶液と一緒に被観察試料を保持するX線顕微鏡用
試料容器であって、前記水溶液の接触角が90°未満と
なる素線材料を編組して試料保持部材を構成し、前記試
料保持部材の素線材料で囲まれた容納空間部分に前記水
溶液の表面張力によって自己保持された前記被観察試料
を含む水膜を形成するようにしたことを特徴とするもの
である。
In order to achieve the above object, a sample container for an X-ray microscope according to the first invention of the present invention uses either X-rays or soft X-rays. X
For X-ray microscopes , which are mounted at required positions in the optical system of the X-ray microscope and hold the sample to be observed together with the aqueous solution inside
A sample container , wherein the contact angle of the aqueous solution is less than 90 °.
A sample holding member is configured by braiding the element wire material, and the water is enclosed in a receiving space portion surrounded by the element wire material of the sample holding member.
The observed sample self-held by the surface tension of the solution
Characterized by forming a water film containing
It is.

【0011】又、本発明の第2の発明に係るX線顕微鏡
用試料容器は、X線,又は、軟X線の何れか一方を用い
たX線顕微鏡における光学系内の所要位置に装着され
て、内部に水溶液と一緒に被観察試料を保持するX線顕
微鏡用試料容器であって、前記水溶液の接触角が90°
未満となる基板材料の表裏を連通させて試料保持部材を
構成し、前記試料保持部材の表裏を連通した容納空間部
分に前記水溶液の表面張力によって自己保持された前記
被観察試料を含む水膜を形成するようにしたことを特徴
とするものである。
A sample container for an X-ray microscope according to the second invention of the present invention is mounted at a required position in an optical system in an X-ray microscope using either X-rays or soft X-rays. X-ray microscope that holds the sample under observation together with the aqueous solution inside
A sample container for a microscope, wherein the contact angle of the aqueous solution is 90 °.
A sample holding member is configured by communicating the front and back of the substrate material to be less than, and a storage space portion that communicates the front and back of the sample holding member.
Min. Self-held by the surface tension of the aqueous solution
The feature is that a water film containing the sample to be observed is formed.
It is assumed that.

【0012】ここで、前記第1の発明に適用する試料容
器での素線材料をメッシュ状に編組した試料保持部材に
ついて述べる。近年、金属メッシュで保持した薄膜から
なるX線透過窓が商品化されており、この種のX線透過
窓として、ダイアモンド薄膜を用いた構成を図2(a),
(b) に示す。即ち、これらの図2(a),(b) において、2
1は、外周縁の外輪部21aで囲繞された内部に保持空
間部分21bを有し、且つ中心部に透過窓部21cを開
口した環状ホルダー部材である。22は、この環状ホル
ダー部材21の保持空間部分21bに配置した金属製の
支持グリッド部材,この場合、金属素線材料をメッシュ
状に編組した試料保持部材としての厚さ0.3mm程度
の金属メッシュ部材である。23は、この金属メッシュ
部材22の上面を被覆することで補強された厚さ1μm
前後の薄いダイアモンド薄膜を示し、このような金属メ
ッシュ部材22による補強により、このダイアモンド薄
膜23は、例えば、その有効口径が数mm(図2では6
mm)程度であっても、1気圧程度の圧力差には十分に
耐えられる。
Here, a description will be given of a sample holding member in which a wire material in a sample container applied to the first invention is braided in a mesh shape. In recent years, an X-ray transmission window made of a thin film held by a metal mesh has been commercialized, and a configuration using a diamond thin film as this type of X-ray transmission window is shown in FIG.
This is shown in (b). That is, in FIGS. 2A and 2B,
1 is a holding space inside the outer periphery 21a surrounded by the outer ring portion 21a.
It is an annular holder member having an intermediate portion 21b and having a transmission window 21c opened at the center. Reference numeral 22 denotes a metal supporting grid member arranged in the holding space portion 21b of the annular holder member 21, in this case, a metal mesh having a thickness of about 0.3 mm as a sample holding member formed by braiding a metal wire material into a mesh shape. It is a member. 23 has a thickness of 1 μm reinforced by covering the upper surface of the metal mesh member 22.
A thin diamond thin film before and after is shown, and the diamond thin film 23 has, for example, an effective diameter of several mm (in FIG.
mm), it can sufficiently withstand a pressure difference of about 1 atm.

【0013】ところで、前記生体試料に合わせて用いる
水溶液での水分子については、その分極性が強いことか
ら、一般に、炭素を含む有機物以外の物質に対して接触
角が小さく、該物質の表面に十分且つ効果的に付着して
吸着されることが知られており、従って、前記金属メッ
シュ部材22に対しても水を接触させると、メッシュの
金属素線で囲まれた空間メッシュ部内に表面張力によっ
て自己保持される水膜が形成されることになるもので、
この場合、特に、図2で示したダイアモンド薄膜23を
保持する金属メッシュ部材22に水を接触させた上で、
余分な水をふきとることによって、ここでの水膜が曲面
を形成して空間メッシュ部内に保持されることになる。
即ち、この現象を応用することにより、被観察試料とし
ての,例えば、生体試料を含んでいる水溶液を該メッシ
ュ部の非常に狭い空間部内に保持し、且つ可及的に移動
を阻止して閉じ込め得るのである。
By the way, water molecules in an aqueous solution used in accordance with the biological sample have a strong polarizability, and therefore generally have a small contact angle with substances other than organic substances containing carbon, and the surface of the substance has a small contact angle. It is known that the metal mesh member 22 is sufficiently and effectively adhered and adsorbed. Therefore, when water is brought into contact with the metal mesh member 22 as well, surface tension is generated in a space mesh portion surrounded by metal wires of the mesh. Is to form a self-retaining water film,
In this case, in particular, after contacting water with the metal mesh member 22 holding the diamond thin film 23 shown in FIG.
By wiping off excess water, the water film here forms a curved surface and is held in the space mesh portion.
That is, by applying this phenomenon, an aqueous solution containing a biological sample, for example, as a sample to be observed is held in a very narrow space portion of the mesh portion, and the movement is prevented as much as possible. It can be confined.

【0014】現在までのところ、メッシュの金属素線で
囲まれた空間における水の接触角θに関する理論的な式
は存在しない。そこで、このメッシュの金属素線で囲ま
れた空間を、よく知られている図3に示すような筒型細
孔空間で近似させ、前記曲面を形成している水膜におけ
る水の接触角θについて検討してみる。ここで、曲面S
の曲率半径をR,メッシュのピッチ(金属素線間の間
隔)に相当する筒型細孔の直径を2rとすれば、 cosθ=r/R ‥‥(1) の関係がある。この (1)式の誘導過程から、Rは、図示
のように曲面Sが上向凹面であれば正,曲面Sが上向凸
面であれば負である。従って、水の接触角θ<90°で
は、cosθ>0で曲面Sが上向凹面となって所要の水
膜を形成し、該水膜内に生体試料を保持することができ
る。一方、水の接触角θ≧90°では、cosθ≦0で
曲面Sが上向凸面又は水平面となり、この場合、介在さ
れる水は、滴状になって薄くは広がらず、このために所
要の水膜を形成しないことが分かる。即ち、水の接触角
θ≧90°では、生体試料を含んでいる水溶液をメッシ
ュ部内に保持できない。
To date, there is no theoretical formula for the contact angle θ of water in the space surrounded by the metal wires of the mesh. Therefore, the space surrounded by the metal wires of this mesh is approximated by a well-known cylindrical pore space as shown in FIG. 3, and the contact angle θ of water in the water film forming the curved surface is set. Let's consider Here, the curved surface S
If the radius of curvature is R and the diameter of the cylindrical pores corresponding to the pitch of the mesh (interval between metal wires) is 2r, then there is a relationship of cos θ = r / R ‥‥ (1). From the derivation process of the equation (1), R is positive if the curved surface S is an upward concave surface as shown in the figure, and negative if the curved surface S is an upward convex surface. Therefore, when the contact angle θ of water is <90 °, the curved surface S becomes an upward concave surface when cos θ> 0 to form a required water film, and the biological sample can be held in the water film. On the other hand, when the contact angle of water θ ≧ 90 °, the curved surface S becomes an upward convex surface or a horizontal surface when cos θ ≦ 0, and in this case, the interposed water does not spread in a droplet form and thinly. It turns out that a water film is not formed. That is, when the contact angle of water θ ≧ 90 °, the aqueous solution containing the biological sample cannot be held in the mesh portion.

【0015】又、前記ダイアモンド薄膜23を補強保持
する金属メッシュ部材22のピッチは、最小で20μm
程度のものまで作製可能であるから、少なくとも20μ
m×20μm以下の狭いメッシュ部内の空間部に、生体
試料を含んでいる水溶液を閉じ込め得ると共に、ここで
は、生体試料の僅かな移動をも生ずることなしに、長時
間に亘る連続観察が容易になる。更に、この金属メッシ
ュ部材22においては、試料容器21自体の強度をも補
強するという効果があるので、X線が減衰しないような
薄くしかも強度のある薄膜を用いたX線窓の作製が可能
となる。
The pitch of the metal mesh member 22 for reinforcing and holding the diamond thin film 23 is at least 20 μm.
At least 20μ
An aqueous solution containing a biological sample can be confined in a space within a narrow mesh portion of mx 20 μm or less, and here, continuous observation over a long time can be easily performed without causing slight movement of the biological sample. Become. Further, since the metal mesh member 22 has the effect of reinforcing the strength of the sample container 21 itself, it is possible to manufacture an X-ray window using a thin and strong thin film that does not attenuate X-rays. Become.

【0016】次に、前記第2の発明に適用する試料容器
では、図5に示されているように、容器体基板25に対
して、少なくとも1個以上の小開口による容納空間部分
26を表裏連通させて構成し、この容納空間部分26
に、表面張力によって自己保持される水膜27を形成さ
せ、且つこの水膜27内に被観察試料としての,例え
ば、生体試料を保持させ得るのである。従って、この場
合には、容器体基板25の材質,並びに容納空間部分2
としての開口の大きさと深さ(基板厚さ)とを適切に
選択することにより、該基板25の厚さよりも水膜27
の厚さを薄くでき、しかも、このように小開口への水溶
液の表面張力による水膜27の形成では、装置に対する
装着姿勢に余り捕らわれずに観察し得るのである。
[0016] Next, in the sample container to be applied to the second invention, as shown in Figure 5, relative to the container body substrate 25, contents accommodated space portion with at least one or more small openings
26 , a water film 27 that is self-held by surface tension is formed in the storage space portion 26 , and a biological sample, such as a biological sample, as a sample to be observed is held in the water film 27. It can be done. Therefore, in this case, the material of the container body substrate 25 and the storage space portion 2
By appropriately selecting the size and depth (substrate thickness) of the opening as 6 , the water film 27 can be larger than the thickness of the substrate 25.
Can be made thinner, and the formation of the water film 27 by the surface tension of the aqueous solution in the small opening can be observed without being largely restrained by the mounting posture with respect to the apparatus.

【0017】[0017]

【実施例】図1(a)は、本発明の第1の発明を適用した
第1実施例によるX線顕微鏡用試料容器の概要構成を模
式的に示す縦断面構成図であり、図1(b)は、同水膜を
保持するニッケル製金属メッシュ部材を全体的に拡大し
て概要を示す平面説明図、図1(c) は、同ニッケル製金
属メッシュ部材の水膜を形成した1単位の容納空間部分
を拡大して示す平面説明図である。図4(a)は、本発明
の第2の発明を適用した第2実施例によるX線顕微鏡用
試料容器体の要部構成を模式的に示す斜視図であり、図
4(b)は、同水膜を保持する試料容器体を示す図4(a)B
―B線部の縦断面図である。
FIG. 1 (a) is a longitudinal sectional view schematically showing a schematic configuration of a sample container for an X-ray microscope according to a first embodiment to which the first invention of the present invention is applied. FIG. 1 (b) is an explanatory plan view showing an enlarged outline of the nickel metal mesh member holding the water film, and FIG. 1 (c) is a unit formed with the water film of the nickel metal mesh member. FIG. 4 is an enlarged plan view showing a storage space portion of FIG. FIG. 4 (a) is a perspective view schematically showing a main part configuration of a sample container for an X-ray microscope according to a second embodiment to which the second invention of the present invention is applied, and FIG. FIG. 4 (a) B showing a sample container body holding the water film.
-It is a longitudinal cross-sectional view of the B line part.

【0018】先ず、図1(a)に示す第1実施例構成にお
いて、試料容器は、シリコン基板1の一方の面に対し
て、例えば、真空蒸着法によって厚さ0.3μm程度の
ダイアモンド薄膜2を積層形成すると共に、該シリコン
基板1の中央部を他方の面側から異方性エッチング処理
して、ダイアモンド薄膜2の中央一部を含む入射する窓
又は射出する窓としての開口部1aを開口形成させるこ
とにより、該開口部1aのあるシリコン基板1―ダイア
モンド薄膜2の一体化された1組の構成体を用意する。
又、一方の構成体,この場合は、軟X線源側の構成体に
おけるダイアモンド薄膜2面に対して、所定の厚さに設
定されたシリコン系のスペーサ3を同系の接着剤等で接
合させて空間部4を構成させると共に、ダイアモンド薄
膜2に接した状態で、図1(b) に示されているように、
線径0.3mm程度のニッケル素線材料をピッチ25μ
mでメッシュ状に編組した試料保持部材としての金属メ
ッシュ部材5を配置する。このようにすると、図1
(a)に示すように、開口部1aに金属メッシュ部5が
接している状態になる。そして、空間部4内でのダイア
モンド薄膜2に接したニッケル製金属メッシュ部材5に
対して、適宜に水溶液を滴下させることにより、図1
(b),(c) に示されているように、ニッケル素線で囲まれ
た1単位毎のメッシュ部内にあって、表面張力で自己保
持される水膜6(図1(c)には、表面張力によって自由
表面が凹状曲面になった保持状態が示されている)を容
易に形成できると共に、該水膜6内にあって所期通りに
生体試料7を保持させた上で、更に、そのスペーサ3に
他方の構成体のダイアモンド薄膜2面を同様に接合させ
て全体を密封する。即ち、このように構成される第1実
施例の試料容器では、線源にX線,又は、軟X線の何れ
か一方を用いたX線顕微鏡,特に、この場合は、真空密
封型X線顕微鏡における試料容器として効果的に適用さ
せ得るのである。
First, in the configuration of the first embodiment shown in FIG. 1 (a), a sample container is formed on one surface of a silicon substrate 1 by, for example, a diamond thin film 2 having a thickness of about 0.3 μm by vacuum evaporation. And anisotropically etching the central portion of the silicon substrate 1 from the other surface side, so that an incident window including a central portion of the diamond thin film 2 is formed.
Alternatively, by forming an opening 1a as a window for emission, an integrated set of the silicon substrate 1 and the diamond thin film 2 having the opening 1a is prepared.
In addition, a silicon-based spacer 3 having a predetermined thickness is bonded to one of the components, in this case, the surface of the diamond thin film 2 in the component on the soft X-ray source side with a similar adhesive. As shown in FIG. 1 (b), while forming the space portion 4 and in contact with the diamond thin film 2,
Nickel wire material with a wire diameter of about 0.3mm, pitch 25μ
A metal mesh member 5 as a sample holding member braided into a mesh at m is arranged. In this case, FIG.
As shown in (a), a metal mesh part 5 is provided in the opening 1a.
Be in contact with you. Then, an aqueous solution is appropriately dropped on the nickel-made metal mesh member 5 in contact with the diamond thin film 2 in the space portion 4 , thereby obtaining the structure shown in FIG.
As shown in FIGS. 1 (b) and 1 (c), the water film 6 (in FIG. 1 (c), which is in the mesh portion of each unit surrounded by nickel wires and is self-retained by surface tension. And a holding state in which the free surface has a concave curved surface due to surface tension) can be easily formed, and the biological sample 7 is held within the water film 6 as expected, and further, The other surface of the diamond thin film 2 is similarly joined to the spacer 3 to seal the entire structure. That is, in the sample container of the first embodiment configured as described above, an X-ray microscope using either an X-ray or a soft X-ray as a radiation source, particularly, in this case, a vacuum sealed X-ray It can be effectively applied as a sample container in a microscope.

【0019】従って、本第1実施例の試料容器において
は、ニッケル素線で囲まれた1単位毎のメッシュ部内,
つまり、限られた僅かな容納空間部分内に対して、表面
張力により自己保持される水膜6を形成させ、該水膜6
内に生体試料7を保持させるようにしているので、観察
対象である生体試料7の移動が良好に制約され、その観
察が極めて容易になる。又、本第1実施例による試料容
器では、構造的に見るとき、軟X線源側での入射する窓
となる開口部1aが、ダイアモンド薄膜2をニッケル製
金属メッシュ部材5に接しているために、開口部1aを
補強して、開口部1aの力学的強度が十分に向上されて
おり、放出される飛散粒子による衝撃に耐え得るのは勿
論のこと、入射する窓の圧力差による破損の可能性も低
下する。又、水溶液の接触角が90°未満となる素線材
料で囲まれた容納空間部分に水 膜を形成するので、表面
張力によって、水膜のX線又は軟X線の透過方向の自由
表面が凹状曲面になり、X線又は軟X線の透過方向での
水溶液の厚さを薄くすることが出来、被観察試料を観察
する時の透過率を大にすることができる。
Therefore, in the sample container of the first embodiment, the mesh portion of each unit surrounded by the nickel wire is
That is, the water film 6 which is self-held by the surface tension is formed in the limited and small storage space, and the water film 6 is formed.
Since the biological sample 7 is held therein, the movement of the biological sample 7 to be observed is favorably restricted, and the observation is extremely easy. Further, in the sample container according to the first embodiment, when structurally viewed, the opening 1a serving as a window on the soft X-ray source side is formed by attaching the diamond thin film 2 to the nickel metal mesh member 5 . Because of the contact, the opening 1a
As a result of the reinforcement, the mechanical strength of the opening 1a is sufficiently improved, so that it is possible not only to withstand the impact of the scattered emitted particles, but also to reduce the possibility of breakage due to the pressure difference of the incident window . In addition, a wire rod having a contact angle of an aqueous solution of less than 90 °
Because it forms a water film on the contents accommodated space portion surrounded by the charge, the surface
Free tension in the transmission direction of X-rays or soft X-rays through the water film due to tension
The surface becomes a concave curved surface, in the transmission direction of X-rays or soft X-rays.
The thickness of the aqueous solution can be reduced, and the sample to be observed can be observed.
In this case, the transmittance can be increased.

【0020】ここで、本第1実施例の場合には、金属メ
ッシュ部材の材料にニッケル素線を用いているが、水と
の親和性に優れるその他の金属を用いてもよく、更に
は、同様に水との親和性に優れるその他の材料,例え
ば、アクリル樹脂、レーヨン、ナイロンのような高分子
化合物とか、シリコン系の無機化合物を用いても差し支
えはない。このようにすれば、水溶液の表面張力によっ
て自己保持する水膜をより容易に形成できる。一方、本
第1実施例における試料容器内の空間部にメッシュ部材
を設ける形態としても、軟X線源側での入射する窓とな
る開口部1aに対してメッシュ部材で補強保持されたダ
イアモンド薄膜を設け、検出器側での射出する窓となる
開口部1bに窒化シリコン薄膜を設けるようにしてもよ
く、又、これとは逆の構成にしてもよい。
Here, in the case of the first embodiment, the nickel wire is used as the material of the metal mesh member, but other metals having excellent affinity with water may be used. Similarly, other materials having excellent affinity with water, for example, a high molecular compound such as acrylic resin , rayon, or nylon, or a silicon-based inorganic compound may be used. In this way, the surface tension of the aqueous solution
Thus, a self-holding water film can be formed more easily. On the other hand, in the embodiment in which the mesh member is provided in the space inside the sample container in the first embodiment, the diamond thin film reinforced and held by the mesh member with respect to the opening 1a serving as the window through which the soft X-ray source enters. May be provided, and a silicon nitride thin film may be provided in the opening 1b serving as an emission window on the detector side. Alternatively, the configuration may be reversed.

【0021】次に、図4(a) に示す第2実施例構成にお
いて、試料容器は、厚さ5μm程度の銅板製試料保持基
板11上にあって、開口寸法50μm×50μmの小開
による表裏連通させた容納空間部12をピッチ間隔1
00μmで規則的に複数個並設させたものであり、容納
空間部12に対して、適宜に水溶液を滴下させることに
より、ここでも同様に、該容納空間部12内にあって、
表面張力で自己保持される水膜13(図4(b) には、表
面張力によって自由表面が凹状曲面になった保持状態が
示されている)を容易に形成できると共に、該水膜13
内にあって所期通りに生体試料14を保持させることが
できるのである。即ち、このように構成される第2実施
例の試料容器では、そのままの態様,つまり、前記第1
実施例による試料容器の場合でのように、あらためて生
体試料7を含む水膜6を周囲から密封することなく、生
体試料14を含む水膜13をむきだしのままで、しか
も、表面張力による保持であることから、その配置姿勢
になんらの拘束,規制をも受けずに、線源にX線,又
は、軟X線の何れか一方を用いたX線顕微鏡,特に、こ
の場合は、大気開放型X線顕微鏡における試料容器とし
て効果的に適用させ得るのである。また、第2実施例の
水膜13を形成した試料容器を大気開放型X線顕微鏡に
用いれば、生体試料14の配置空間を従来の大気開放型
X線顕微鏡よりも狭くすることができる。したがって、
従来の大気開放型よりも、X線又は軟X線が被観察試料
の配置空間内でより少ない空気層に接することとなり、
X線又は軟X線の大気による吸収が少なくなる。
Next, in the configuration of the second embodiment shown in FIG. 4 (a), the sample container is a copper plate sample holding base having a thickness of about 5 μm.
Small opening on the plate 11 with an opening size of 50 μm × 50 μm
The storage space part 12 communicated with the front and back by the mouth has a pitch interval of 1
A plurality of pieces are regularly arranged at 00 μm, and by appropriately dropping an aqueous solution into the storage space 12, the storage space 12 is similarly placed in the storage space 12.
The water film 13 self-held by the surface tension (FIG. 4 (b) shows a holding state in which the free surface has a concave curved surface due to the surface tension) can be easily formed, and the water film 13 can be easily formed.
Therefore, the biological sample 14 can be held as expected. That is, in the sample container of the second embodiment configured as described above, the aspect as it is, that is, the first container
As in the case of the sample container according to the embodiment, the water film 13 including the biological sample 14 is not exposed and the water film 13 including the biological sample 14 is kept exposed, and the holding by the surface tension is not performed. Therefore, an X-ray microscope using either an X-ray or a soft X-ray as a radiation source without any restriction or restriction on its arrangement posture, particularly, in this case, an open-to-atmosphere type It can be effectively applied as a sample container in an X-ray microscope. Further, in the second embodiment,
The sample container on which the water film 13 was formed was converted to an open-air X-ray microscope.
If it is used, the space for placing the biological sample 14 can be
It can be narrower than an X-ray microscope. Therefore,
X-rays or soft X-rays are more observable than the conventional open-air type
Will be in contact with less air space in the placement space of
Atmospheric absorption of X-rays or soft X-rays is reduced.

【0022】さらに、本第2実施例の試料容器において
も、1単位毎の容納空間部12内,つまり、限られた僅
かな容積及び開口寸法の容納空間部12内に対して、表
面張力により自己保持される水膜13を形成させ、該水
13内に生体試料14を保持させるようにしているの
で、観察対象である生体試料14の移動が良好に制約さ
れ、その観察が極めて容易になる。又、水溶液の接触角
が90°未満となる素線材料で囲まれた容納空間部分に
水膜を形成するので、表面張力によって、水膜のX線又
は軟X線の透過方向の自由表面が凹状曲面になり、X線
又は軟X線の透過方向での水溶液の厚さを薄くすること
が出来、被観察試料を観察する時の透過率を大にするこ
とができる。
Furthermore, in the sample container of the second embodiment, within containers accommodated space 12 of each unit, that is, for a limited small volume and contents housed space portion 12 of the aperture dimension, surface tension Since the water film 13 to be self-retained is formed and the biological sample 14 is held in the water film 13 , the movement of the biological sample 14 to be observed is favorably restricted, and the observation is extremely easy. Become. Also, the contact angle of the aqueous solution
Is less than 90 °.
Since a water film is formed, X-rays or
Indicates that the free surface in the soft X-ray transmission direction has a concave curved surface,
Or to reduce the thickness of the aqueous solution in the soft X-ray transmission direction
And increase the transmittance when observing the sample to be observed.
Can be.

【0023】又、本第2実施例による試料容器を真空密
封型X線顕微鏡に適用する場合は、例えば、図6に示さ
れているように、前記図10に示した試料容器内に対し
て、生体試料14を含む水膜13を容納空間部12内に
保持させた試料保持基板11の全体を収納させて用いる
か、或は、図7に示されているように、あらためて入
射,射出の各窓開口17を有する試料室16内に対し
て、同様に生体試料14を含む水膜13を容納空間部1
2内に保持させた試料保持基板11の全体を収納させて
用いるようにすればよい。
When the sample container according to the second embodiment is applied to a vacuum sealed X-ray microscope, for example, as shown in FIG. 6, the sample container shown in FIG. The whole of the sample holding substrate 11 holding the water film 13 containing the biological sample 14 in the storage space portion 12 is used or used, or as shown in FIG. Similarly, a water film 13 containing a biological sample 14 is placed in a sample space 16 having window openings 17.
The whole of the sample holding substrate 11 held in 2 may be stored and used.

【0024】ここで、本第2実施例の場合には、試料保
持基板に銅板を用いているが、水との親和性に優れるそ
の他の金属を用いてもよく、更には、同様に水との親和
性に優れるその他の材料,例えば、アクリル樹脂、レー
ヨン、ナイロンのような高分子化合物とか、シリコン系
の無機化合物を用いても差し支えはない。このようにす
れば、水溶液の表面張力によって自己保持する水膜をよ
り容易に形成できる。
Here, in the case of the second embodiment, a copper plate is used as the sample holding substrate, but other metals having excellent affinity with water may be used. Other materials having an excellent affinity for, for example, a polymer compound such as acrylic resin , rayon, and nylon, or a silicon-based inorganic compound may be used. Like this
Water film that self-holds due to the surface tension of the aqueous solution.
It can be easily formed.

【0025】[0025]

【発明の効果】以上詳述したように、本発明の第1及び
第2の発明に係る顕微鏡用試料容器によれば、試料保持
部材の素線で囲まれた容納空間部分に、表面張力によっ
て自己保持される水膜を容易に形成でき、且つこのよう
に自己保持された水膜内に被観察試料を効果的に保持さ
せ得るのであり、この結果、観察時における被観察試料
の移動を防止できて長時間の観察も容易になる。
As described in detail above, the first and second aspects of the present invention are described below.
According to the sample container for a microscope according to the second invention, the sample is held.
A water film that is self-retained by surface tension can be easily formed in a storage space portion surrounded by element wires , and the sample to be observed can be effectively held in the water film that is thus self-retained. As a result, the movement of the sample to be observed during the observation can be prevented, and the observation for a long time becomes easy.

【0026】又、本発明を大気開放型のX線顕微鏡用試
料容器に用いれば、上記に加えて、軟X線の吸収も少な
くなる等の効果を得ることが出来る。
[0026] Also, the use of the present invention to an X-ray microscope sample container open to the atmosphere, in addition to the above, it is Ru can obtain the effect such also reduced absorption of soft X-rays.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】(a) は、本発明の第1の発明を適用した第1実
施例による試料容器の概要構成を模式的に示す縦断面構
成図である。(b) は、同水膜を保持する金属メッシュ部
材を全体的に拡大して概要を示す平面説明図である。
(c) は、同金属メッシュ部材の水膜を形成した1単位の
容納空間部分を拡大して示す平面説明図である。
FIG. 1 (a) is a longitudinal sectional view schematically showing a schematic configuration of a sample container according to a first embodiment to which the first invention of the present invention is applied. (b) is an explanatory plan view showing the overall outline of the metal mesh member holding the water film.
(c) shows one unit of the water film of the metal mesh member.
It is a plane explanatory view which expands and shows a storage space part .

【図2】(a) は、同金属メッシュ部材による薄膜の支持
態様を示す平面図である。(b) は、同金属メッシュ部材
による薄膜の支持態様を示すA―A線部の縦断面図であ
る。
FIG. 2A is a plan view showing a mode of supporting a thin film by the metal mesh member. (b) is a longitudinal cross-sectional view taken along line AA of the thin film supported by the metal mesh member.

【図3】同第1の発明に対応して金属メッシュ部材にお
ける水膜の接触角を説明する略図である。
FIG. 3 is a schematic diagram illustrating a contact angle of a water film in the metal mesh member according to the first invention.

【図4】(a) は、本発明の第2の発明を適用した第2実
施例によるX線顕微鏡用試料容器体の要部構成を模式的
に示す斜視図である。(b) は、同水膜を保持する試料容
器体を示すB―B線部の縦断面図である。
FIG. 4A is a perspective view schematically showing a configuration of a main part of a sample container for an X-ray microscope according to a second embodiment to which the second invention of the present invention is applied. (b) is a vertical cross-sectional view taken along line BB of the sample container body holding the water film.

【図5】(a) は、同第2の発明に対応して試料容器体の
概念を1単位の容納空間部分で示す斜視説明図である。
(b) は、同水膜を保持する1単位の容納空間部分を示す
C―C線部の縦断面説明図である。
FIG. 5 (a) is a perspective explanatory view showing the concept of a sample container body in a unit storage space portion corresponding to the second invention.
(b) is an explanatory longitudinal sectional view taken along the line C-C of the storage space part of one unit holding the water film.

【図6】同第2実施例による試料容器の別の使用例を示
す縦断面説明図である。
FIG. 6 is an explanatory longitudinal sectional view showing another usage example of the sample container according to the second embodiment.

【図7】同第2実施例による試料容器の更に別の使用例
を示す縦断面説明図である。
FIG. 7 is an explanatory longitudinal sectional view showing still another example of use of the sample container according to the second embodiment.

【図8】一般的な真空密封型軟X線顕微鏡の原理を説明
するための概要構成を示す略図である。
FIG. 8 is a schematic diagram showing a schematic configuration for explaining the principle of a general vacuum sealed soft X-ray microscope.

【図9】一般的な大気開放型軟X線顕微鏡の原理を説明
するための概要構成を示す略図である。
FIG. 9 is a schematic diagram showing a schematic configuration for explaining the principle of a general open-to-air soft X-ray microscope.

【図10】真空密封型軟X線顕微鏡に適用されている試
料容器の概念を示す縦断面図である。
FIG. 10 is a longitudinal sectional view showing the concept of a sample container applied to a vacuum sealed soft X-ray microscope.

【図11】従来例によるX線顕微鏡用試料容器の概要構
成を示す縦断面図である。
FIG. 11 is a longitudinal sectional view showing a schematic configuration of a sample container for an X-ray microscope according to a conventional example.

【図12】(a) は、従来の結像素子としてのウォルター
型斜入射光学系によるX線顕微鏡を示す図である。(b)
は、従来の結像素子としてのフレネルゾーンプレートに
よるX線顕微鏡を示す図である。(c) は、従来の結像素
子としての直入射型のシュワルツシルド光学系によるX
線顕微鏡を示す図である。
FIG. 12A is a diagram showing an X-ray microscope using a Walter oblique incidence optical system as a conventional imaging element. (b)
FIG. 2 is a diagram showing an X-ray microscope using a Fresnel zone plate as a conventional imaging element. (c) is an X-ray image obtained by a direct incidence type Schwarzschild optical system as a conventional imaging element.
It is a figure which shows a line microscope.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 シリコン基板 1a 開口部(入射する窓,射出する窓) 2 ダイアモンド薄膜 3 スペーサ 4 空間部 5 金属メッシュ部材 6 水膜 7 生体試料(被観察試料) 11 試料保持基板 12 容納空間部 13 水膜 14 生体試料(被観察試料)DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Silicon substrate 1a Opening ( incoming window, outgoing window ) 2 Diamond thin film 3 Spacer 4 Space 5 Metal mesh member 6 Water film 7 Biological sample (observed sample) 11 Sample holding substrate 12 Storage space 13 Water film 14 Biological sample (observed sample)

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 永井 宏明 東京都渋谷区幡ヶ谷2の43の2 オリン パス光学工業株式会社内 (56)参考文献 特開 平4−206333(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G21K 7/00 G01N 1/28 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (72) Inventor Hiroaki Nagai 2-34-2 Hatagaya, Shibuya-ku, Tokyo Inside Olympus Optical Co., Ltd. (56) References JP-A-4-206333 (JP, A) (58) Field surveyed (Int. Cl. 7 , DB name) G21K 7/00 G01N 1/28

Claims (6)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 X線,又は、軟X線の何れか一方を用い
たX線顕微鏡における光学系内の所要位置に装着され
て、内部に水溶液と一緒に被観察試料を保持するX線顕
微鏡用試料容器であって、前記水溶液の接触角が90°
未満となる素線材料を編組して試料保持部材を構成し、
前記試料保持部材の素線材料で囲まれた容納空間部分に
前記水溶液の表面張力によって自己保持された前記被観
察試料を含む水膜を形成するようにしたことを特徴とす
るX線顕微鏡用試料容器。
An X-ray microscope which is mounted at a required position in an optical system of an X-ray microscope using either X-rays or soft X-rays and holds a sample to be observed together with an aqueous solution therein.
A sample container for a microscope , wherein the contact angle of the aqueous solution is 90 °.
Configure the sample holding member by braiding the wire material to be less than
In the storage space part surrounded by the strand material of the sample holding member
The subject self-held by the surface tension of the aqueous solution
Characterized in that a water film containing the observation sample is formed.
X-ray microscope sample container.
【請求項2】 X線,又は、軟X線の何れか一方を用い
たX線顕微鏡における光学系内の所要位置に装着され
て、内部に水溶液と一緒に被観察試料を保持するX線顕
微鏡用試料容器であって、前記水溶液の接触角が90°
未満となる基板材料の表裏を連通させて試料保持部材を
構成し、前記試料保持部材の表裏を連通した容納空間部
分に前記水溶液の表面張力によって自己保持された前記
被観察試料を含む水膜を形成するようにしたことを特徴
とするX線顕微鏡用試料容器。
2. Use either X-rays or soft X-rays.
At the required position in the optical system of the X-ray microscope
X-ray microscope that holds the sample under observation together with the aqueous solution inside
A sample container for a microscope, wherein the contact angle of the aqueous solution is 90 °.
By connecting the front and back of the substrate material that is less than
A storage space part configured and communicating the front and back of the sample holding member.
Min. Self-held by the surface tension of the aqueous solution
The feature is that a water film containing the sample to be observed is formed.
X-ray microscope sample container.
【請求項3】 前記保持部材は、水と親和性のある材料
からなることを特徴とする請求項1または2に記載のX
線顕微鏡用試料容器。
3. The holding member is made of a material having an affinity for water.
The X according to claim 1 or 2, wherein
Sample container for X-ray microscope.
【請求項4】 前記試料保持部材は、ニッケル若しくは
銅を含む金属、またはアクリル樹脂若しくはレーヨン若
しくはナイロンからなることを特徴とする請求項3に記
載のX線顕微鏡用試料容器。
4. The sample holding member is made of nickel or nickel.
Metals containing copper, acrylic resin or rayon
Or nylon.
X-ray microscope sample container described above.
【請求項5】 前記試料保持部材を密閉された空間に収
容するとともに、X線が入射または射出する窓を有する
構成体をさらに具備し、前記試料保持部材は前記X線が
入射又は射出する窓に接していることを特徴とする請求
項1又は2に記載のX線顕微鏡用試料容器。
5. The sample holding member is housed in a closed space.
Has a window through which X-rays enter or exit
The sample holding member further comprises a structure,
Claims characterized by contacting the entrance or exit window
Item 3. The sample container for an X-ray microscope according to Item 1 or 2.
【請求項6】 生体観察を行う顕微鏡における光学系内
の所要位置に装着して、水溶液及び前記水溶液に含まれ
る被観察試料を保持する試料保持方法であって、 前記水溶液の接触角が90°未満となる材料で構成され
た試料保持部材に開口 を設け、前記開口内の容納空間部
分に前記水溶液の表面張力によって自己保持された前記
被観察試料を含む水膜を形成し、前記被観察試料を保持
することを特徴とする試料保持方法。
6. An optical system in a microscope for observing a living body.
At the required position, and contained in the aqueous solution and the aqueous solution
A sample holding method for holding a sample to be observed, wherein the contact angle of the aqueous solution is less than 90 °.
The sample holding member is provided with an opening, and a storage space in the opening is provided.
Min. Self-held by the surface tension of the aqueous solution
Form a water film containing the sample to be observed and hold the sample to be observed
A sample holding method.
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