JP3340746B2 - 低分子量アルケニル芳香族ポリマーフォーム - Google Patents
低分子量アルケニル芳香族ポリマーフォームInfo
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Description
ケニル芳香族ポリマーフォーム構造に関するものであ
る。また、本発明は、無機発泡剤を有する前記フォーム
構造を作る方法に関するものである。
機発泡剤を用いて作られて来た。前記薬剤としては、脂
肪族炭化水素、クロロカーボン、クロロフルオロカーボ
ン、及びヒドロフルオロカーボンが挙げられる。これら
の薬剤のいくつかを用いることに対しては、潜在的なオ
ゾン層の減少及び他の環境に対する影響があることで批
判があった。
無機発泡剤、例えば二酸化炭素、窒素、アルゴン、空
気、及びヘリウムを用いてアルケニル芳香族ポリマーフ
ォーム構造を作ることは望ましいことである。
発泡剤を用いることの問題は、アルケニル芳香族ポリマ
ーの溶融液に対する溶解度が比較的低いことである。溶
解度が低いと、システム圧力が高くなり、その結果、圧
力低下が大きくなり、またダイ圧力が高くなる。圧力低
下及びダイ圧力が小さい場合には、エネルギーコストが
節約される、プロセス装置の圧力に対する要求性能が低
くて良いことになると考えられる。
の手段は、低分子量アルケニル芳香族ポリマーを用いる
ことである。前記低分子量ポリマーは、典型的には、サ
イズ排除クロマトグラフィー(SEC)にしたがって重量
平均分子量100,000−165,000を有する。市販のフォーム
構造を作るときに通常用いられるポリマーは、典型的に
は、SECにしたがって重量平均分子量200,000−300,000
を有する。潜在的に、低分子量ポリマーの利点として
は、加工する場合、作業温度及び発泡温度が低く、また
作業圧力及び圧力低下が小さいことが挙げられる。
る問題は、いくつかの従来の有機発泡剤を用いて作られ
たフォーム構造において観察される機械的強度が比較的
低いことである。典型的には、数平均分子量が減少する
と、ガラス転移温度が低下する。ガラス転移温度が比較
的低いと、通常はフォームがより脆弱となり、ある種の
用途におけるフォーム構造の機械的強度に影響がある。
機械的強度の問題は、比較的低温での用途、例えば冷凍
断熱材において、又は比較的高温での用途、例えば屋根
の断熱材において特に明らかである。また、浮力用途、
装飾及び工芸用途で用いられるような大きな気泡(=0.
8mmを超える)では、機械的強度の低下は明白である。
作り、尚且つ高分子量ポリマーに関して典型的に観察さ
れる機械的強度のレベルを維持することは望ましいと考
えられる。また、様々な用途及び温度環境で所望の機械
的強度を示す前記フォーム構造を作ることも望ましいと
考えられる。
と発泡剤とを含むアルケニル芳香族ポリマーフォーム構
造を提供する。アルケニル芳香族ポリマー材料は、アル
ケニル芳香族モノマー単位を50重量%超える量含む。ポ
リマー材料は、SECにしたがって重量平均分子量100,000
−165,000を有するアルケニル芳香族ポリマーを含む。
発泡剤は、発泡剤の総重量を基準として、無機発泡剤を
50%以上含む。好ましい発泡剤は二酸化炭素である。驚
くべきことに、本発明のフォーム構造は、従来の有機発
泡剤で発泡させたより高分子量のフォーム構造の機械的
強度に相当するかもしれないレベルの機械的強度を有す
る。
ー材料の溶融液と発泡剤とを含む発泡可能なアルケニル
芳香族ポリマーゲルも提供する。アルケニル芳香族ポリ
マー材料と発泡剤との組成物は上記のものである。
る方法も提供する。前記方法は、a)アルケニル芳香族
ポリマー材料を加熱する工程;b)高温において発泡剤を
溶融ポリマー材料中に混和して発泡可能ゲルを作る工
程;及びc)低圧下で発泡可能ゲルを発泡させる工程を
含む。アルケニル芳香族ポリマー材料と発泡剤との組成
物は上記のものである。好ましくは、発泡可能ゲルは、
ダイを通して低圧域に押出すことによって前記発泡可能
ゲルを発泡させて、フォーム構造を作る。
料を含む。適当なアルケニル芳香族ポリマー材料として
は、アルケニル芳香族ホモポリマー、及びアルケニル芳
香族化合物と共重合可能なエチレン性不飽和コモノマー
とのコポリマーが挙げられる。更に、アルケニル芳香族
ポリマー材料は、非アルケニル芳香族ポリマーを半量未
満含むこともできる。アルケニル芳香族ポリマー材料
は、1つ又はそれ以上のアルケニル芳香族ホモポリマ
ー、1つ又はそれ以上のアルケニル芳香族コポリマー、
アルケニル芳香族ホモポリマーとアルケニル芳香族コポ
リマーそれぞれの1つ又はそれ以上から成る配合物、又
は前記のもののいずれかと非アルケニル芳香族ポリマー
との配合物から成ることができる。組成にかかわらず、
アルケニル芳香族ポリマー材料は、アルケニル芳香族モ
ノマー単位を50重量%を超える量、好ましくは70重量%
超える量含む。最も好ましくは、アルケニル芳香族ポリ
マー材料は、アルケニル芳香族モノマー単位のみから成
る。
チレン、アルファメチルスチレン、エチルスチレン、ビ
ニルベンゼン、ビニルトルエン、クロロスチレン、及び
ブロモスチレンのようなアルケニル芳香族化合物から誘
導されるものが挙げられる。好ましいアルケニル芳香族
ポリマーはポリスチレンである。
アルキル酸及びC1−4アルキルエステル、イオノマー誘
導体、及びC2-6ジエンを、アルケニル芳香族化合物と共
重合させることができる。共重合可能な化合物として
は、例えばアクリル酸、メタクリル酸、エタクリル酸、
マレイン酸、イタコン酸、アクリロニトリル、無水マレ
イン酸、メチルアクリレート、エチルアクリレート、イ
ソブチルアクリレート、n−ブチルアクリレート、メチ
ルメタクリレート、ビニルアセテート、及びブタジエン
が挙げられる。ポリスチレンは経済的であるので、アル
ケニル芳香族ポリマー材料は、好ましくは実質的に(す
なわち、95%を超える量)及び最も好ましくはポリスチ
レンのみを含み、所望の物理的性質を有する。
は、サイズ排除クロマトグラフィー(SEC)にしたがっ
て重量平均分子量100,000−165,000、好ましくは100,00
0から150,000未満、最も好ましくは125,000−145,000を
有する。好ましくは、前記ポリマーは、多分散指数(po
lydispersity index)2.0−3.5、更に好ましくは2.05−
3.0を有する。多分散指数は、重量平均分子量の数平均
分子量に対する割合(MW/Mn)であり、重量平均分子量
及び数平均分子量は共にSECによって測定される。
ーム構造を作るときに従来用いられる高分子量アルケニ
ル芳香族ポリマー(すなわち、SECによる重量平均分子
量200,000以上)を超えるいくつもの加工利点が得られ
る。潜在的に、加工利点としては、混合温度及び発泡温
度を含む低い作業温度が挙げられる。更なる加工利点と
しては、低電力消費、及び作業圧力、例えば混合圧力、
ダイ圧力及びプロセスの一部分又は全体にわたる圧力低
下が挙げられる。
を50重量%以上、好ましくは50−95重量%含む。望まし
い無機発泡剤としては、二酸化炭素、窒素、空気、水、
ヘリウム、及びアルゴンが挙げられる。好ましい無機発
泡剤は二酸化炭素である。
ルケニル芳香族ポリマーとを用いることによって、発泡
される高分子量アルケニル芳香族ポリマーと従来の有機
発泡剤とを用いているフォーム構造において典型的に観
察される物理的性質に概ね相当する、また好ましくは実
質的に相当するある種の重要な物理的性質が得られる。
それらの重要な物理的性質としては、圧縮強さ、曲げ強
さ、及び加熱撓み温度が挙げられる。前記の物理的性質
は、断熱フォーム用途において特に重要である。しかし
ながら、すべての物理的性質が重要という訳ではないの
で、本発明のフォーム構造が、すべての物理的性質に対
応する必要はない。
本発明フォーム構造の物理的性質を向上させると考えら
れる。なぜならば、無機発泡剤は、低分子量アルケニル
芳香族ポリマーの溶融液を有意に可塑化せず、またその
ガラス転移温度を有意に低下させないからである。無機
発泡剤を用いることにより、可塑化及びガラス転移温度
を調節することができる。対照的に、従来の有機発泡剤
は、前記ポリマー溶融液を可塑化し、前記ポリマーのガ
ラス転移温度を低下させる。
を用いると、ポリマー材料の重量平均分子量が減少して
も、重要な物理的性質が有意に低下しない点にある。し
たがって、低分子量ポリマーと無機発泡剤とを用いてい
る本発明のフォーム構造は、ある種の重要な物理的性質
において、従来の分子量(すなわち、SECによる重量平
均分子量200,000−300,000)を有するポリマーと無機発
泡剤とを用いているフォーム構造に少なくとも概ね相当
する性能を示す。フォーム構造におけるポリマー材料の
分子量が減少すると、特に有機発泡剤を用いている場
合、典型的には物理的性質が低下するので、これは驚く
べきことである。
は、有機発泡剤及び化学発泡剤が挙げられる。有機発泡
剤としては、1−9個の炭素原子を有する脂肪族炭化水
素、1−3個の炭素原子を有する脂肪族アルコール、及
び1−4個の炭素原子を有する完全に及び部分的にハロ
ゲン化された脂肪族炭化水素が挙げられる。脂肪族炭化
水素としては、メタン、エタン、プロパン、n−ブタ
ン、イソブダン、n−ペンタン、イソペンタン、ネオペ
ンタン、ジメチルエーテル、メチルエチルエーテル、及
びジエチルエーテルが挙げられる。脂肪族アルコールと
しては、メタノール、エタノール、n−プロパノール、
及びイソプロパノールが挙げられる。完全に及び部分的
にハロゲン化された脂肪族炭化水素としては、フルオロ
エーテル、フルオロカーボン、クロロカーボン、及びク
ロロフルオロカーボンが挙げられる。フルオロカーボン
としては、例えば弗化メチル、ペルフルオロメタン、弗
化エチル、1,1−ジフルオロエタン(HFC−152a)、1,1,
1−トリフルオロエタン(HFC−143a)、1,1,1,2−テト
ラフルオロ−エタン(HFC−134a)、ペンタフルオロエ
タン、ジフルオロメタン、ペルフルオロエタン、2,2−
ジフルオロプロパン、1,1,1−トリフルオロプロパン、
ペルフルオロプロパン、ジクロロプロパン、ジフルオロ
プロパン、ペルフルオロブタン、ペルフルオロシクロブ
タンが挙げられる。本発明で用いられる部分的にハロゲ
ン化されたクロロカーボン及びクロロフルオロカーボン
としては、塩化メチル、塩化メチレン、塩化エチル、1,
1,1−トリクロロエタン、1,1−ジクロロ−1−フルオロ
エタン(HCFC−141b)、1−クロロ−1,1−ジフルオロ
エタン(HCFC−142b)、クロロジフルオロメタン(HCFC
−22)、1,1−ジクロロ−2,2,2−トリフルオロエタン
(HCFC−123)及び1−クロロ−1,2,2,2−テトラフルオ
ロエタン(HCFC−124)が挙げられる。完全にハロゲン
化されたクロロフルオロカーボンとしては、トリクロロ
モノフルオロメタン(CFC−11)、ジクロロジフルオロ
メタン(CFC−12)、トリクロロトリフルオロエタン(C
FC−113)、1,1,1−トリフルオロエタン、ペンタフルオ
ロエタン、ジクロロテトラフルオロエタン(CFC−11
4)、クロロヘプタフルオロプロパン、及びクロロヘキ
サフルオロプロパンが挙げられる。化学発泡剤として
は、アゾジカーボンアミド、アゾジイソブチロ−ニトリ
ル、ベンゼンスルホンヒドラジド、4,4−オキシベンゼ
ンスルホニルセミカルバジド、p−トルエンスルホニル
セミ−カルバジド、バリウムアゾジカルボキシレート、
N,N′−ジメチル−N,N′−ジニトロソテレフタルアミ
ド、及びトリヒドラジノトリアジンが挙げられる。
gel)を作るためにポリマー溶融材料中に混和される発
泡剤の量は、ポリマー1kg当たり0.2−5.0モル、好まし
くは0.5−3.0モル、最も好ましくは1.0−2.50モルであ
る。
ムは、アルケニル芳香族ポリマー材料を加熱して、可塑
化された又は溶融されたポリマー材料を作り、その中に
発泡剤を混和して発泡可能ゲルを作り、次に前記ゲルを
ダイを通して押出して発泡生成物を作ることによって調
製される。発泡剤と混和する前に、ポリマー材料は、そ
のガラス転移温度又は融点温度あるいは又はそれを超え
る温度まで加熱される。発泡剤は、例えば押出機、ミキ
サー、または配合機のような当業において公知の任意の
手段によって溶融ポリマー材料中に混和するか又は混合
することができる。発泡剤は、溶融ポリマー材料の実質
的な発泡を防止するのに十分な、また溶融ポリマー材料
中に均質に発泡剤を概ね分散させるのに十分な高圧にお
いて、溶融ポリマー材料と混合される。任意に、可塑化
又は溶融する前に、核剤を、ポリマー溶融液中にブレン
ドするか又はポリマー材料とドライブレンドすることが
できる。典型的には、発泡可能ゲルは、フォーム構造の
物理的性質を最適化するために一層低温まで冷却され
る。前記ゲルは、押出機又は他の混合装置又は分離冷却
器中において冷却することができる。次に、そのゲル
を、所望の形状のダイを通して減圧域又は低圧域に押出
すか又は移動させて、フォーム構造を形成させる。低圧
域は、ダイを通して押出す前に発泡可能ゲルが保持され
る圧力に比べて低い圧力下にある。低圧とは、過圧又は
減圧(真空又は排気されている)であっても良いが、好
ましくは大気圧レベルである。
にしたがって、10−150kg/m3、好ましくは10−70kg/
m3、更に好ましくは10−56kg/m3、最も好ましくは32−4
8kg/m3の密度を有する。前記フォーム構造の平均の気泡
の大きさは、ASTM D3576−77にしたがって、0.05−5.0m
m、好ましくは0.2−2.4mmである。
融合された平行ストランドのような当業において公知で
ある任意の物理的形状をとることができる。本発明の構
造は、厚板、望ましくは30cm2以上の断面積、及び薄い
ところで3/8インチ(9.5mm)、好ましくは1/2(12.7m
m)以上の横断面厚さを有する厚板へと成形されるのに
特に適している。
連続気泡(open cell)であることができる。好ましく
は、本発明フォームでは、ASTM D2856−Aにしたがっ
て、独立気泡が90%を超えている。
料、酸化防止剤、酸掃去剤、紫外線吸収剤、難燃剤、加
工助剤、及び押出助剤のような様々な添加剤を混和する
ことができる。
できる。好ましい核剤としては、無機物質、例えば炭酸
カルシウム、タルク、クレー、酸化チタン、シリカ、硫
酸バリウム、珪藻土、及びクエン酸と炭酸水素ナトリウ
ムとの混合物が挙げられる。核剤は、好ましくは、ポリ
マー樹脂100重量部当たり0.01−5重量部の量で用いる
ことができる。好ましくは0.02−3重量部である。
記構造は、発泡剤を含む予備発泡ビーズを発泡させるこ
とによって作ることができることが理解される。予備発
泡ビーズは、発泡時に成形して、様々な形状の製品を作
ることができる。成形された発泡ビーズから作られる断
熱パネルは、通常は、ビードボード(bead board)と呼
ばれている。予備発泡ビーズ及び成形された予備発泡ビ
ーズ製品を作る方法は、Plastic Foams,Part II,Frisch
and Saunders,pp.544−585,Marcel Dekker,Inc.(197
3)及びPlastic Materials,Brydson,第5版,pp.426−42
9,Butterworths(1989)に記載されている。
とによって表面を断熱するために、本発明のフォーム構
造を用いることができる。前記パネルは、例えば屋根材
料、建築、及び冷蔵庫のような任意の従来の断熱用途に
おいて有用である。
l)クッション用途及び包装用途のための複数の離散し
た発泡粒子へと成形することができるか、又は吹込断熱
材(blown insulation)として用いるために粉砕してス
クラップにすることができる。
浮力ビレット、ならびに花模様及び美術/工芸用途にお
いて有用である。
施例によって本発明が限定されると解釈すべきではな
い。特に断りがなければ、すべての%、部、又は割合は
重量基準である。
本発明方法にしたがって作られた。
−1/2インチ(3.8cm)単一スクリュー押出機、ミキサ
ー、冷却器、及びダイを連続して用いて作った。発泡剤
は、ミキサーの発泡剤供給口から注入した。
000及び数平均分子量(Mn)約55,000のポリスチレン樹
脂を用いて作った。対照のフォーム構造は、重量平均分
子量(MW)200,000及び数平均分子量(Mn)約85,000の
ポリスチレン樹脂を用いて作った。
二酸化炭素4pph及び水0.2pphであった。ポリスチレン
は、1時間当たり15ポンド(6.8kg/時)の流量で押出機
に供給した。
に低い圧力下で作ることができ、表1に示されているよ
うに、同様な又は実質的に同様な加熱撓み温度、密度、
気泡の大きさ、連続気泡含有率、及び断面積を示した。
最も注目すべきことには、低分子量樹脂を用いることに
よって、加熱撓み温度に悪影響を与えることなく、圧力
低下が有意に減少した。
造を、2−1/2インチ(6.4cm)単一スクリュー押出機、
ミキサー、冷却器、及びダイを連続して用いて作った。
数平均分子量(Mn)55,000のポリスチレン樹脂を用いて
作った。対照の構造は、重量平均分子量(MW)200,000
及び数平均分子量(Mn)約85,000のポリスチレン樹脂を
用いて作った。
た。発泡剤はミキサーの発泡剤供給口から注入した。
ト(decorative billet)用途で有用である。
下が実質的に低い状態で作ることができ、表2に見られ
るように非常に似た物理的性質を示した。したがって、
低分子量樹脂を用いることによって、物理的性質を有意
に低下させることなく、圧力低下が有意に減少した。
詳細に説明して来たが、本明細書に記載した新規な教示
及び原則の範囲内において、製造法及び製造者の希望に
したがって本発明は様々に改良することができることが
理解される。
Claims (11)
- 【請求項1】以下の工程:すなわち、 a)アルケニル芳香族モノマー単位を50重量%超える量
含むアルケニル芳香族ポリマー材料を加熱して溶融ポリ
マー材料を作る工程; b)上記溶融ポリマー材料中に、高圧下でポリマーの1k
g当り0.2〜5.0モルの発泡剤を混和して発泡可能ゲルを
作る工程; c)低圧下で発泡可能ゲルを発泡させてフォーム構造を
作る工程 を含み、且つアルケニル芳香族ポリマー材料が重量平均
分子量100,000−165,000を有するアルケニル芳香族ポリ
マーを含むことを特徴とし、また発泡剤が発泡剤の総重
量を基準として無機発泡剤を50重量%以上含むことも特
徴とする、アルケニル芳香族ポリマーフォーム構造を作
る方法。 - 【請求項2】発泡可能ゲルを最適発泡温度まで冷却し、
次にダイを通して低圧域に押出してフォーム構造を作る
請求項1記載の方法。 - 【請求項3】発泡剤が、発泡剤の総重量を基準として、
無機発泡剤を70重量%以上含む請求項2記載の方法。 - 【請求項4】発泡剤が、二酸化炭素である請求項3記載
の方法。 - 【請求項5】アルケニル芳香族ポリマー材料が、アルケ
ニル芳香族モノマー単位を70重量%以上含む請求項1−
4のいずれかに記載の方法。 - 【請求項6】アルケニル芳香族ポリマー材料がポリスチ
レンを含む請求項1−4のいずれかに記載の方法。 - 【請求項7】アルケニル芳香族ポリマー材料が、多分散
指数2.0−3.5を有する請求項1−4のいずれかに記載の
方法。 - 【請求項8】アルケニル芳香族ポリマー材料が、多分散
指数2.05−3.0を有する請求項1−4のいずれかに記載
の方法。 - 【請求項9】フォーム構造が、90%を超える独立気泡で
ある請求項1−4のいずれかに記載の方法。 - 【請求項10】フォーム構造が、平均の気泡の大きさ0.
1−5.0mmを有する請求項1−4のいずれかに記載の方
法。 - 【請求項11】フォーム構造が、密度10−150kg/cm3を
有する請求項1−4のいずれかに記載の方法。
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