JP3334212B2 - 有機薬品中の硼素の定量法 - Google Patents
有機薬品中の硼素の定量法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は有機薬品中の硼素の定量
方法に関する。詳しくはアルコール類、ケトン類、エス
テル類などの有機薬品中の微量の硼素の定量方法に関す
る。高純度の有機薬品は近年、特に電子工業用として有
用である。
方法に関する。詳しくはアルコール類、ケトン類、エス
テル類などの有機薬品中の微量の硼素の定量方法に関す
る。高純度の有機薬品は近年、特に電子工業用として有
用である。
【０００２】
【従来の技術】硼素の定量方法として、抽出分離吸光光
度法、液体クロマトグラフ法、誘導結合プラズマ発光分
析法、誘導結合プラズマ質量分析法等が知られている。
例えば試料溶液にクルクミン試薬を加えて低温で蒸発乾
固し、乾固物をエタノールに溶解した後、赤色の錯体の
吸収最大波長を測定して硼素を定量する方法（日本化学
会誌 第７８巻 ８４５頁（１９５７））、誘導結合プ
ラズマ質量分析法（以下、ＩＣＰ−ＭＳと称する。）に
よるチタン中の硼素の定量（Analytica ChimicaActa,24
4(1991)115-122 ）等が知られている。
度法、液体クロマトグラフ法、誘導結合プラズマ発光分
析法、誘導結合プラズマ質量分析法等が知られている。
例えば試料溶液にクルクミン試薬を加えて低温で蒸発乾
固し、乾固物をエタノールに溶解した後、赤色の錯体の
吸収最大波長を測定して硼素を定量する方法（日本化学
会誌 第７８巻 ８４５頁（１９５７））、誘導結合プ
ラズマ質量分析法（以下、ＩＣＰ−ＭＳと称する。）に
よるチタン中の硼素の定量（Analytica ChimicaActa,24
4(1991)115-122 ）等が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
方法では定量下限の濃度が高く、有機薬品中の１ｐｐｂ
以下の濃度の硼素を定量することは困難であった。かか
る事情に鑑み、有機薬品中の低濃度、特に１ｐｐｂ以下
の硼素も定量可能な方法について鋭意検討した結果、有
機薬品中の硼素を樹脂の繰り返し単位中に少なくとも２
個の隣接するアルコール性水酸基を有する樹脂に捕捉
し、次いで酸溶液を用いて樹脂から硼素を溶離し、溶離
液中の硼素をＩＣＰ−ＭＳで測定することにより数ｐｐ
ｔレベルの硼素も精度良く定量できることを見出し、本
発明を完成するに至った。
方法では定量下限の濃度が高く、有機薬品中の１ｐｐｂ
以下の濃度の硼素を定量することは困難であった。かか
る事情に鑑み、有機薬品中の低濃度、特に１ｐｐｂ以下
の硼素も定量可能な方法について鋭意検討した結果、有
機薬品中の硼素を樹脂の繰り返し単位中に少なくとも２
個の隣接するアルコール性水酸基を有する樹脂に捕捉
し、次いで酸溶液を用いて樹脂から硼素を溶離し、溶離
液中の硼素をＩＣＰ−ＭＳで測定することにより数ｐｐ
ｔレベルの硼素も精度良く定量できることを見出し、本
発明を完成するに至った。
【０００４】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、樹脂
の繰り返し単位中に少なくとも２個の隣接するアルコー
ル性水酸基を有する樹脂を有機薬品に加えて有機薬品中
の硼素を該樹脂に捕捉し、次いで捕捉された硼素を酸で
溶離し、溶離液中の硼素を誘導結合プラズマ質量分析法
で測定することを特徴とする有機薬品中の硼素の定量
法。
の繰り返し単位中に少なくとも２個の隣接するアルコー
ル性水酸基を有する樹脂を有機薬品に加えて有機薬品中
の硼素を該樹脂に捕捉し、次いで捕捉された硼素を酸で
溶離し、溶離液中の硼素を誘導結合プラズマ質量分析法
で測定することを特徴とする有機薬品中の硼素の定量
法。
【０００５】本発明の対象とする有機薬品としては、メ
タノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペ
ンタノール等のアルコール類、アセトン、メチルエチル
ケトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン等の
ケトン類、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢
酸ブチル等のエステル類が挙げられる。
タノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペ
ンタノール等のアルコール類、アセトン、メチルエチル
ケトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン等の
ケトン類、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢
酸ブチル等のエステル類が挙げられる。
【０００６】本発明に用いる機器は充分洗浄したもの、
試薬は高純度試薬または精製して用いる。精製は試薬中
に樹脂の繰り返し単位中に少なくとも２個の隣接するア
ルコール性水酸基を有する樹脂を加えて充分震盪して含
有する硼素を吸着除去することによって容易に行うこと
ができる。機器は充分洗浄後、密閉して保管しておいた
ものを用いる。特に数ｐｐｔ濃度の硼素を定量する際に
は、雰囲気中に存在する硼素による汚染の影響が大きい
ので注意が必要である。一度空操作を行って汚染された
硼素を除いた後に本測定を行うのが好ましい。
試薬は高純度試薬または精製して用いる。精製は試薬中
に樹脂の繰り返し単位中に少なくとも２個の隣接するア
ルコール性水酸基を有する樹脂を加えて充分震盪して含
有する硼素を吸着除去することによって容易に行うこと
ができる。機器は充分洗浄後、密閉して保管しておいた
ものを用いる。特に数ｐｐｔ濃度の硼素を定量する際に
は、雰囲気中に存在する硼素による汚染の影響が大きい
ので注意が必要である。一度空操作を行って汚染された
硼素を除いた後に本測定を行うのが好ましい。
【０００７】本発明で用いる樹脂の繰り返し単位中に少
なくとも２個の隣接するアルコール性水酸基を有する樹
脂としてはジオール基を有する樹脂が挙げられ、市販の
樹脂として、例えば、アンバーライト（商標登録）ＩＲ
Ａ−７４３（ローム・アンド・ハース社製）等が挙げら
れる。
なくとも２個の隣接するアルコール性水酸基を有する樹
脂としてはジオール基を有する樹脂が挙げられ、市販の
樹脂として、例えば、アンバーライト（商標登録）ＩＲ
Ａ−７４３（ローム・アンド・ハース社製）等が挙げら
れる。
【０００８】酸としては高純度の硝酸、硫酸、塩酸が挙
げられるが、通常、硝酸が用いられる。通常、５％程度
の濃度の酸を用いて溶離する。
げられるが、通常、硝酸が用いられる。通常、５％程度
の濃度の酸を用いて溶離する。
【０００９】通常、測定試料の有機薬品１００〜２００
ｇに樹脂１ｇを加えて震盪して有機薬品中の硼素を充分
吸着させる。この際、５％アンモニア水５０ｍｌを加え
て行うのが良い。これは吸着を十分に行うの有用であ
り、特に水に不溶の有機薬品の場合に有用である。次い
で吸着した樹脂をミニカラムに移す。次に酸を入れ、充
分接触させて硼素の溶離を行う。この溶離液をポリエチ
レン管に採取し、内部標準としてベリリウム溶液を加
え、液量を５ｍｌ程度にする。これをＩＣＰ−ＭＳで 9
Beと11B を測定する。内部標準のベリリウムをもとに感
度補正して硼素量を求める。
ｇに樹脂１ｇを加えて震盪して有機薬品中の硼素を充分
吸着させる。この際、５％アンモニア水５０ｍｌを加え
て行うのが良い。これは吸着を十分に行うの有用であ
り、特に水に不溶の有機薬品の場合に有用である。次い
で吸着した樹脂をミニカラムに移す。次に酸を入れ、充
分接触させて硼素の溶離を行う。この溶離液をポリエチ
レン管に採取し、内部標準としてベリリウム溶液を加
え、液量を５ｍｌ程度にする。これをＩＣＰ−ＭＳで 9
Beと11B を測定する。内部標準のベリリウムをもとに感
度補正して硼素量を求める。
【００１０】樹脂１ｇについて上記と同様な操作、すな
わち空試験を行い、上記で得られた測定値を補正し、有
機薬品中の硼素濃度を求める。
わち空試験を行い、上記で得られた測定値を補正し、有
機薬品中の硼素濃度を求める。
【００１１】
【発明の効果】本発明の方法により、極低濃度（数ｐｐ
ｔ）の有機薬品中の硼素を精度良く測定することができ
る。
ｔ）の有機薬品中の硼素を精度良く測定することができ
る。
【００１２】
【実施例】本発明を実施例で更に詳細に説明するが、本
発明はこの実施例に限定されるものではない。
発明はこの実施例に限定されるものではない。
【００１３】（使用試薬およびその調製） （１）樹脂の繰り返し単位中に少なくとも２個の隣接す
るアルコール性水酸基を有する樹脂としてはジオール基
を有する樹脂を用いた。 ジオール基を有する樹脂：アンバーライト（商標登録）
ＩＲＡ−７４３（ローム・アンド・ハース社製） （２）硝酸 ：多摩化学工業社製 ６８％ ＡＡ
−１０００ （３）純水 ：蒸留水をＭｉｌｌｉ−Ｑ装置で精製
した水１０００ｍｌに上記イオン交換樹脂２０ｇを加
え、ロータリーシェーカーで２時間揺り混ぜて精製して
用いた。 （４）アンモニア水：住友化学工業社製電子工業用２９
％品を純水で希釈し、５％溶液とした。 （５）硼素標準液：和光純薬工業社製の原子吸光用１０
００ｐｐｍ溶液を純水で希釈し、０．０１ｐｐｍ溶液と
した。 （６）ベリリウム溶液：和光純薬工業社製の原子吸光用
１０００ｐｐｍ溶液を純水で希釈し、０．２５ｐｐｍ溶
液とした。
るアルコール性水酸基を有する樹脂としてはジオール基
を有する樹脂を用いた。 ジオール基を有する樹脂：アンバーライト（商標登録）
ＩＲＡ−７４３（ローム・アンド・ハース社製） （２）硝酸 ：多摩化学工業社製 ６８％ ＡＡ
−１０００ （３）純水 ：蒸留水をＭｉｌｌｉ−Ｑ装置で精製
した水１０００ｍｌに上記イオン交換樹脂２０ｇを加
え、ロータリーシェーカーで２時間揺り混ぜて精製して
用いた。 （４）アンモニア水：住友化学工業社製電子工業用２９
％品を純水で希釈し、５％溶液とした。 （５）硼素標準液：和光純薬工業社製の原子吸光用１０
００ｐｐｍ溶液を純水で希釈し、０．０１ｐｐｍ溶液と
した。 （６）ベリリウム溶液：和光純薬工業社製の原子吸光用
１０００ｐｐｍ溶液を純水で希釈し、０．２５ｐｐｍ溶
液とした。
【００１４】（検量線の作成） ポリエチレン試験管に純水２ｍｌを取り、硝酸０．７ｍ
ｌを加える。ベリリウム溶液０〜０．４ｍｌ（０〜１０
０ｎｇ）および硼素標準液０〜１ｍｌ（０〜１０ｎｇ）
を段階的に加え、純水を加えて１０ｍｌとした。これら
についてＩＣＰ−ＭＳ装置（横河ＰＭＳ−２０００型）
を用いて測定し検量線を作成した。なおＩＣＰ−ＭＳの
測定条件は通常用いられる条件で行った。 ＩＣＰ−ＭＳ分析条件 スキャン回数 ： ５０ 回 分析時間 ： ７．７０〔ｓｅｃ〕 測定回数 ： ３ 回 ｍ／ｚイオン名 積分時間〔ｓｅｃ〕9 Ｂｅ ３．７５11 Ｂ ３．７５
ｌを加える。ベリリウム溶液０〜０．４ｍｌ（０〜１０
０ｎｇ）および硼素標準液０〜１ｍｌ（０〜１０ｎｇ）
を段階的に加え、純水を加えて１０ｍｌとした。これら
についてＩＣＰ−ＭＳ装置（横河ＰＭＳ−２０００型）
を用いて測定し検量線を作成した。なおＩＣＰ−ＭＳの
測定条件は通常用いられる条件で行った。 ＩＣＰ−ＭＳ分析条件 スキャン回数 ： ５０ 回 分析時間 ： ７．７０〔ｓｅｃ〕 測定回数 ： ３ 回 ｍ／ｚイオン名 積分時間〔ｓｅｃ〕9 Ｂｅ ３．７５11 Ｂ ３．７５
【００１５】実施例１ 和光純薬工業社製ホウ素定量用メタノール１リットルに
樹脂１０ｇを加えて５時間震盪してメタノールを精製し
た。５００ｍｌのテフロン瓶に精製したメタノール２０
０ｇ、５％アンモニウム水５０ｍｌと樹脂１ｇを採取
し、ロータリーシェーカーで３時間揺り混ぜて硼素を樹
脂に充分吸着させた。次にデカンテーションでメタノー
ルを分離した後、樹脂をミニカラムに移した。ミニカラ
ムに先端キャップを付け、５％硝酸５．０ｍｌを入れ、
頭部キャップをして、時々振り混ぜ、１５分間放置し
た。ポリエチレン試験管に溶離液を採取し、ベリリウム
溶液０．１ｍｌを加えた。これをＩＣＰ−ＭＳで測定し
た結果、硼素を０．５ｎｇ検出した。
樹脂１０ｇを加えて５時間震盪してメタノールを精製し
た。５００ｍｌのテフロン瓶に精製したメタノール２０
０ｇ、５％アンモニウム水５０ｍｌと樹脂１ｇを採取
し、ロータリーシェーカーで３時間揺り混ぜて硼素を樹
脂に充分吸着させた。次にデカンテーションでメタノー
ルを分離した後、樹脂をミニカラムに移した。ミニカラ
ムに先端キャップを付け、５％硝酸５．０ｍｌを入れ、
頭部キャップをして、時々振り混ぜ、１５分間放置し
た。ポリエチレン試験管に溶離液を採取し、ベリリウム
溶液０．１ｍｌを加えた。これをＩＣＰ−ＭＳで測定し
た結果、硼素を０．５ｎｇ検出した。
【００１６】樹脂１ｇについて、上記と同様に操作して
空試験を行い、硼素を０．３ｎｇ検出した。硼素の検出
値からメタノール中の硼素濃度を求めたところ５ｐｐｔ
以下であった。この方法による硼素５ｐｐｔ相当添加時
の回収率は約８０％であった。
空試験を行い、硼素を０．３ｎｇ検出した。硼素の検出
値からメタノール中の硼素濃度を求めたところ５ｐｐｔ
以下であった。この方法による硼素５ｐｐｔ相当添加時
の回収率は約８０％であった。
【００１７】実施例２ 表１に示す有機薬品について実施例１と同様にして硼素
濃度の定量を行った。結果を表１に示す。
濃度の定量を行った。結果を表１に示す。
【００１８】
【表１】 ・ 回収率：硼素５ｐｐｔ相当を添加した時の回収率 ・ 分析した有機薬品は下記の薬品を実施例１のメタノ
ールと同様にして精製したものである。 エタノール ：和光純薬工業社製 精密分析
用 イソプロパノール ：住友化学工業社製 電子工業
用 酢酸エチル ：和光純薬工業社製 特級 酢酸−ｎ−ブチル ：和光純薬工業社製 原子吸光
用 アセトン ：和光純薬工業社製 特級 メチルエチルケトン ：和光純薬工業社製 特級 メチルイソブチルケトン：和光純薬工業社製 原子吸光
用
ールと同様にして精製したものである。 エタノール ：和光純薬工業社製 精密分析
用 イソプロパノール ：住友化学工業社製 電子工業
用 酢酸エチル ：和光純薬工業社製 特級 酢酸−ｎ−ブチル ：和光純薬工業社製 原子吸光
用 アセトン ：和光純薬工業社製 特級 メチルエチルケトン ：和光純薬工業社製 特級 メチルイソブチルケトン：和光純薬工業社製 原子吸光
用
【００１９】実施例３ 実施例１、２で用いた有機薬品の未精製品を実施例１と
同様にして分析した。結果を表２に示す。
同様にして分析した。結果を表２に示す。
【表２】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−110350（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−366759（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−90048（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−81482（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−89312（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 27/62 - 27/70 G01N 30/00 G01N 31/00 - 31/22 G01N 33/00 - 33/46
Claims (2)
- 【請求項１】樹脂の繰り返し単位中に少なくとも２個の
隣接するアルコール性水酸基を有する樹脂を有機薬品に
加えて有機薬品中の硼素を該樹脂に捕捉し、次いで捕捉
された硼素を酸で溶離し、溶離液中の硼素を誘導結合プ
ラズマ質量分析法で測定することを特徴とする有機薬品
中の硼素の定量法。 - 【請求項２】有機薬品が、アルコール類、ケトン類また
はエステル類である請求項１に記載の定量法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02777093A JP3334212B2 (ja) | 1993-02-17 | 1993-02-17 | 有機薬品中の硼素の定量法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02777093A JP3334212B2 (ja) | 1993-02-17 | 1993-02-17 | 有機薬品中の硼素の定量法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06242075A JPH06242075A (ja) | 1994-09-02 |
| JP3334212B2 true JP3334212B2 (ja) | 2002-10-15 |
Family
ID=12230220
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02777093A Expired - Fee Related JP3334212B2 (ja) | 1993-02-17 | 1993-02-17 | 有機薬品中の硼素の定量法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3334212B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7376948B2 (en) | 2003-04-24 | 2008-05-20 | International Business Machines Corporation | Selective generation of an asynchronous notification for a partition management operation in a logically-partitioned computer |
-
1993
- 1993-02-17 JP JP02777093A patent/JP3334212B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06242075A (ja) | 1994-09-02 |
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