JP3326001B2 - 微量の液体の自動注入装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、液体試料を分析又は分
取精製する際に用いる液体クロマトグラフィーでの試料
の自動注入、例えば、放射性トレーサー自動合成装置の
自動注入装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来の液体クロマトグラフィーにおい
て、サンプルループに試料を導入する方法としては試料
溶液の入った容器とサンプルループをポンプにより循環
する方法やシリンジポンプを用いる方法などが知られて
いる。しかし、液体試料を循環する方法では微量の試料
溶液の扱いには不向きであり、シリンジポンプを用いる
方法では迅速な導入に問題がある。また、どちらの方法
においてもサンプルループ内へ気泡が導入されやすく、
この気泡が導入されると液体クロマトグラフィーに重大
な支障をきたすことが多かった。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】近年の医学基礎研究や
臨床診断薬として賞用されているポジトロン標識薬剤は
ますますその需要が増している。ポジトロン標識薬剤を
合成する際には放射線被曝を軽減するため遠隔操作によ
る自動合成装置によって行われるのが望ましいが、現在
のところ一部手動で行う半自動合成装置が多いのが実情
である。その大きな原因の一つに目的物の分取、精製に
よく用いられる液体クロマトグラフィーの迅速かつ効率
のよい分取機構があまり無いことが挙げられ、この問題
点を解決する装置が待ち望まれていた。

【０００４】また、ポジトロン標識薬剤に用いられる¹¹
Ｃや¹⁸Ｆ等は超短半減期核種なので、その合成に際して
は迅速に処理しなければならない。また標識合成におい
ては超微量かつ低濃度の標識化合物を取り扱わなければ
ならないので、目的物の分取、精製操作の際におこる試
料の損失を極力少なくするための工夫が必要となる。特
に分取液体クロマトグラフィーではサンプルループ内へ
できるだけ短時間にかつ損失を少なく導入しなければな
らない。更に、微量の液体試料を用いた通常の分取液体
クロマトグラフィーの場合、試料注入の最後の段階でサ
ンプルループ内へ気泡が導入されやすく、この気泡が導
入されると目的物の分取に重大な支障をきたすため、効
果的な気泡抜きの機構が待ち望まれていた。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明は、微量の液体試
料を貯留する貯留手段と、液体試料の供給を受ける受取
手段と、気泡を含んだ液体試料を脱泡するための脱泡容
器と、上記貯留手段と該脱泡容器との間を接続する注入
チューブと、上記受取手段と上記脱泡容器との間を接続
する注出チューブと、貯留手段の液体試料を注入チュー
ブへ注出させ、脱泡容器へ強制的に送り込む送液手段
と、注出チューブ内を通る液体試料の存在を外部から検
出する検出手段とを備えた微量の液体の自動注入装置に
して、円筒の一端が次第に細くなりながら緩やかに曲が
り、内部の液を外部に導く排出口を形成して底部をな
し、最上部をなす該円筒の他端に内部の気体を外部に排
出する開閉可能な排気手段を備えると共に、周りに熱媒
体を流すためのジャケットを備える、気泡を含んだ液体
を脱泡するための密封された縦型の脱泡容器を備えたこ
とを特徴とする微量の液体の自動注入装置を提供するも
のである。

【０００６】更に本発明は、微量の液体試料を貯留する
貯留手段と、液体試料の供給を受ける受取手段と、円筒
の一端が次第に細くなりながら緩やかに曲がり、内部の
液を外部に導く排出口を形成して底部をなし、最上部を
なす該円筒の他端に内部の気体を外部に排出する開閉可
能な排気手段を備えると共に、周りに熱媒体を流すため
のジャケットを備えた密封された縦型の脱泡容器と、上
記貯留手段と該脱泡容器との間を接続すると共に、外部
からの送液で内部の液体試料を出入りできる、弾性体よ
りなる注入チューブと、上記受取手段と上記脱泡容器と
の間を接続する注出チューブと、貯留手段の液体試料を
注入チューブへ注出させ、脱泡容器へ強制的に送り込む
送液手段と、注出チューブ内を通る液体試料の存在を外
部から検出する検出手段とを備えたことを特徴とする微
量の液体の自動注入装置を提供するものである。

【０００７】

【作用】本発明によれば、注出チューブの一端を上記脱
泡容器の排出口に接続する一方、注入チューブの一端を
脱泡容器の上部近傍に開口して、脱泡容器の排気手段を
開くことにより、送液手段の圧力で注入チューブの上記
一端から、貯留手段の気泡を含んだ液体試料を脱泡容器
の上部から下部へ自然落下させて脱泡させる。

【０００８】また、円筒の一端が次第に細くなりながら
緩やかに曲がり、内部の液を外部に導く排出口を形成し
て脱泡容器の底部をなしていることにより、脱泡された
微量の液体試料を効率よく集め、脱泡されて脱泡容器内
に溜まった液体試料を、脱泡容器の排気手段を閉じるこ
とにより、送液手段の作動で生じる脱泡容器内の空気圧
で注出チューブの上記一端より注出チューブ内へ送り出
し、注出チューブ内を上記受取手段に向かって送り出さ
れた液体試料を検出手段で検出することにより、液体試
料の終端に含まれる気泡を未然に排出して受取手段に気
泡が導入されるのを防ぎ、脱泡した液体試料を迅速で正
確に、しかも損失することなく受取手段に導入すること
ができる。

【０００９】

【実施例】以下、本発明の装置を図面に示す実施例につ
いて詳細に説明する。図１は、本発明の微量の液体の自
動注入装置の構成を示す概略ブロック図であり、図２
は、本発明の微量の液体の自動注入装置の第１実施例を
用いた、液体クロマトグラフィーを行う装置を示したブ
ロック図である。

【００１０】図１において、１は、脱泡を行う微量の液
体試料を貯留する貯留容器からなる貯留手段であり、２
は、気泡を含んだ液体試料を脱泡するための脱泡容器で
あり、該脱泡容器２は、ガラス製の円筒の一端が次第に
細くなりながら緩やかに曲がり、脱泡容器２内の脱泡さ
れた液体試料を外部に排出するための排出口４を形成し
て底部を形成し、脱泡容器２の上部には脱泡容器２内の
気体を排気したり密閉したりするための電動バルブから
なる排気手段５を備え、更に気泡を含んだ液体試料が温
媒又は冷媒を必要とする場合に、脱泡容器２の周りに熱
媒体を流すためのガラス製のジャケット３を備える。

【００１１】貯留容器１と脱泡容器２は注入チューブ６
で接続され、該注入チューブ６の一端は脱泡容器２内の
上方に開口配置されている。貯留容器１内の気泡を含ん
だ液体試料は、送液手段７によって強制的に注入チュー
ブ６を通って脱泡容器２に送り込まれる。

【００１２】８は、脱泡容器２で脱泡された液体試料の
供給を受ける受取手段であり、脱泡容器２の排出口４と
注出チューブ９で接続されている。また、注出チューブ
９上には注出チューブ９内の液体試料を外部から検出す
る検出手段１０が備えられている。

【００１３】上記のような構成において、送液手段７に
よって、注入チューブ６を介して送液された貯留手段１
内の気泡を含んだ液体試料は、注入チューブ６から排気
手段５を開くことによって密封状態が解かれた脱泡容器
２内に滴下する際に、気泡を形成している比重の軽い気
体と比重の重い液体に分離され、比重の重い液体のみが
滴下し、液体試料は脱泡される。

【００１４】次に、排気手段５を閉じて脱泡容器２を密
封状態にして脱泡容器２内の気圧を上昇させ、その圧力
により脱泡容器２内の脱泡された液体試料を排出口４よ
り注出チューブ９に押し出して、脱泡された液体試料を
受け取る受取手段８に送液される。その際に、検出手段
１０によって、注出チューブ９内の液体試料を検出し、
液体試料の後にある気体が受取手段８に浸入するのを防
ぐ。

【００１５】次に、図１で示した構成の微量の液体の自
動注入装置を液体クロマトグラフィーを行う装置に使用
した場合の第１実施例を図２を用いて詳細に説明する。

【００１６】図２において、気泡を含んだ液体試料１１
は、反応液と、水、食塩水又は塩酸からなる溶解液から
なり、上記貯留手段１は、反応液を供給する反応液供給
手段１２と、溶解液を供給する溶解液供給手段１３と、
該溶解液供給手段１３から供給された溶解液を射出され
るための窒素ガスを供給する窒素ガス供給手段１４を備
える。

【００１７】更に、貯留手段１は、液体試料１１を貯留
するための密封された貯留容器２０を備え、該貯留容器
２０は、液体試料を貯留するガラス製のフラスコ２１
と、該フラスコ２１の周りに冷媒又は温媒を流すための
ガラス製のジャケット２２と、上記フラスコ２１を密封
するための密封手段２３からなる。

【００１８】上記フラスコ２１は、半球面の容器をなし
た底部の開口部から円筒形のガラス管が延在した形状を
なし、該底部と相対する側にある開口部を有する端部の
側面の外周を螺刻して接続部を形成している。

【００１９】上記ジャケット２２は、円形の平板の一方
の平面から、外径が該平板と同じ直径をなした円筒が延
在して大略円柱状の容器を形成し、該容器の開口部を更
に円形の平板で密封して、中空の円柱容器を形成した
後、該円柱容器の一方の平板に、上記フラスコ２１の側
面の外径とほぼ同じ大きさの円形の穴を形成して上面と
し、該穴に上記フラスコ２１をフラスコ２１の底部から
挿入して、フラスコ２１の螺刻された端部を突出させる
ように配置し、ジャケット２２の上記穴と、その穴に隣
接するフラスコ２１の側面とを密封するように固着す
る。

【００２０】更に、上記ジャケット２２の側面の下端部
に円形の穴を形成し、該穴から外方に向かって円筒形の
ガラス管が延在して送入口２２１を形成し、更にまた、
上記ジャケット２２の側面の上端部に円形の穴を形成
し、該穴から外方に向かって円筒形のガラス管が延在し
て送出口２２２を形成している。

【００２１】上記ジャケット２２は、反応液が温媒又は
冷媒を必要とする場合は、ジャケット２２の送入口２２
１及び送出口２２２を温媒（図示せず）又は冷媒（図示
せず）に接続し、例えば液体の温媒又は冷媒を上記送入
口２２１から送入し、上記送出口２２２から送出して循
環させて、フラスコ２１内の反応液又は液体試料１１を
暖めたり、冷やしたりするものである。

【００２２】また、上記密封手段２３は、ガラス製のガ
ラス部材２４と、上記フラスコ２１と該ガラス部材２４
を接続する接続部材２５と、ガラス部材２４にチューブ
を接続して密封する密封部材２６からなる。

【００２３】上記ガラス部材２４は、中空の大略球形を
したガラスからなる部材の一端に円形の穴を形成し、該
穴から外方に向かってガラス製の円筒が延在して、該円
筒の外周面を螺刻して接続部を形成する。更に、該接続
部と相対するガラスからなる部材の端部に複数の穴が形
成され、その各々の穴から外方に向かって細長い円筒形
のガラス管が延在しチューブ接続部を形成する。

【００２４】図３は、接続部材２５を示した概略図であ
り、（ａ）は平面図、（ｂ）は側面図を示している。図
３に示すように、上記接続部材２５は、一端を開放した
大略円柱状のプラスチック材からなる容器をなし、その
内周面を螺刻し、平面をなす底部に円形の穴を形成した
１対のプラスチック部材２５１、２５１’と、該プラス
チック部材２５１，２５１’を回動自在に接続するテフ
ロンからなるテフロン部材２５２からなる。

【００２５】図４は、上記接続部材２５を使用して、フ
ラスコ２１の接続部２１２と、ガラス部材２４の接続部
２４１を接続した状態を示した概略部分断面図である。
図４に示すように、該テフロン部材２５２は、上記プラ
スチック部材２５１の内径とほぼ同じ外径を有する円盤
２５２ａの１方の平面に、プラスチック部材２５１の円
形の穴の直径とほぼ同じ外径を有すると共に、プラスチ
ック部材２５１の底部の厚さよりも大きい厚みを有する
円盤２５２ｂの１方の平面を同軸上に接合する。

【００２６】そして更に、円盤２５２ｂの他方の平面
に、プラスチック部材２５１の円形の穴の直径よりも大
きい外径を有する円盤２５２ｃの１方の平面を同軸上に
接合し、円盤２５２ｃの他方の平面に、上記２５２ｂと
同形状の円盤２５２ｄの一方の平面を同軸上に接合し、
円盤２５２ｄの他方の平面に、上記２５２ａと同形状の
円盤２５２ｅの一方の平面を同軸上に接合し、上記円盤
２５２ａの他方の平面から同軸上に上記プラスチック部
材２５１の底部に形成した円形の穴の直径よりも小さい
直径の貫通穴を形成してなり、該貫通穴の両端部にあた
るテフロン部材の内周面の両端部はアールが設けてあ
る。

【００２７】上記円盤２５２ａが一方のプラスチック部
材２５１の底部の内側の面に接するように、上記円盤２
５２ｂ部に、プラスチック部材２５１の底部の円形の穴
がくるようにプラスチック部材２５１の底部を上記円盤
２５２ａと円盤２５２ｃで挟むようにしてプラスチック
部材２５１を蝶着する。

【００２８】更に、上記テフロン部材２５２の上記円盤
２５２ｅが他方のプラスチック部材２５１’の底部の内
側の面に接するように、上記円盤２５２ｄ部に、プラス
チック部材２５１’の底部の円形の穴がくるようにプラ
スチック部材２５１’の底部を上記円盤２５２ｃと円盤
２５２ｅで挟むようにしてプラスチック部材２５１’を
蝶着して接続部材２５が形成される。

【００２９】ここで、上記フラスコ２１の螺刻部２１２
と上記ガラス部材２４の接続部２４１は、上記接続部材
２５の一対のプラスチック部材２５１、２５１’によっ
て螺着される。

【００３０】図５は、密封部材２６を構成する部品を示
した部品構成図であり、図６は、密封部材２６を使用し
て、テフロンチューブと、ガラス部材２４のチューブ接
続部２４２を接続した状態を示した概略部分断面図であ
る。

【００３１】図５及び図６に示すように、上記密封部材
２６は、一端を開放した大略円柱状の容器をなす、テフ
ロンからなる袋ナットの他端の平面にチューブ２８を通
す貫通穴を形成したナット２６１と、シール用のＯリン
グ２６２と、シール部材２６３と、一端を開放した大略
円柱状の容器をなす、テフロンからなる袋ナットの他端
の平面に上記ガラス部材２４のチューブ接続部２４２を
通す貫通穴を形成したナット２６４と、シール用のＯリ
ング２６５と、シール部材２６６と、上記ナット２６１
と２６４に対応したボルト部をそれぞれの両端に備えた
テフロンからなるボルト２６７とからなる。

【００３２】また、ボルト２６７に螺合する際に、締め
付けやすいように、上記ナット２６１及び２６４の側面
をカットして、ナット２６１及び２６４の側面の相対す
る位置に平面を形成するとよい。

【００３３】上記Ｏリング２６２は、上記ナット２６１
に通すチューブ２８の外径とほぼ同じ大きさの内径を有
し、ナット２６１の内径よりも小さい外径を有する。

【００３４】上記シール部材２６３は、大略漏斗形をな
し、外径の大きい側の開口端に円形のつばを形成し、外
径の小さい側の開口端の内径は上記チューブ２８の外径
とほぼ同じ大きさをなした、テフロンからなる、シール
をより完全にするためのものである。

【００３５】上記Ｏリング２６５は、上記チューブ接続
部２４２の外径とほぼ同じ大きさの内径を有し、ナット
２６４の内径よりも小さい外径を有する。

【００３６】上記シール部材２６６は、大略漏斗形をな
し、外径の大きい側の開口端に円形のつばを形成し、外
径の小さい側の開口端の内径は上記チューブ接続部２４
２の外径とほぼ同じ大きさをなした、テフロンからな
る、シールをより完全にするためのものである。

【００３７】上記ボルト２６７は、円柱状の円盤２６７
ａの一方の平面から同軸上に円柱が延在し、該円柱の外
周面には上記ナット２６１に対応して螺刻されたボルト
部２６７ｂと、上記円盤２６７ａの他方の平面から同軸
上に円柱が延在し、該円柱の外周面には上記ナット２６
４に対応して螺刻されたボルト部２６７ｃとからなる。

【００３８】また、ボルト２６７にナット２６１及び２
６４を螺合する際に、締め付けやすいように、上記ボル
ト２６７の円盤２６７ａの側面をカットして、ボルト２
６７の円盤２６７ａの側面の相対する位置に平面を形成
するとよい。

【００３９】更に、円盤２６７ａと相対する側の上記ボ
ルト２６７ｃの平面から同軸上に円柱形の貫通しない穴
２６７ｄを形成し、該貫通しない穴２６７ｄは、円盤２
６７ａ部で終わっている。更にまた、円盤２６７ａと相
対する側の上記ボルト部２６７ｂの平面から同軸上に上
記貫通しない穴２６７ｄよりも小さい直径の円柱形の貫
通穴２６７ｅを形成する。

【００４０】ここで、上記密封部材２６は、チューブ２
８を、上記ナット２６１の貫通穴を形成した平面からナ
ット２６１の貫通穴に挿入して、Ｏリング２６２をナッ
ト２６１の開口端から、ナット２６１の内部に入るよう
にチューブ２８に挿入する。次に、シール部材２６３を
外径の大きい側の開口端がナット２６１の内部でＯリン
グ２６２に接するようにチューブ２８に挿入し、ボルト
２６７のボルト部２６７ｂの貫通穴２６７ｅに挿入し、
ナット２６１をボルト部２６７ｂに螺合させる。

【００４１】更にまた、ガラス部材２４のチューブ接続
部２４２を、上記ナット２６４の貫通穴を形成した平面
からナット２６４の貫通穴に挿入して、Ｏリング２６５
をナット２６４の開口端から、ナット２６４の内部に入
るようにチューブ接続部２４２に挿入する。次に、シー
ル部材２６６を外径の大きい側の開口端がナット２６４
の内部でＯリング２６５に接するようにチューブ接続部
２４２に挿入し、上記チューブ２８をチューブ接続部２
４２に挿入するように上記ボルト２６７のボルト部２６
７ｃの貫通しない穴２６７ｄに挿入し、ナット２６４を
ボルト部２６７ｃに螺合させる。

【００４２】このような密封部材２６を使用して、反応
液供給手段１２から反応液を送液するテフロンチューブ
（外径３ｍｍ、内径１ｍｍ）３０、窒素ガス供給手段１
４から供給される窒素ガスを伴った、溶解液供給手段１
３から供給された溶解液を送液するテフロンチューブ
（外径３ｍｍ、内径１ｍｍ）３１、液体試料１１を送液
するテフロンチューブ（外径３ｍｍ、内径１ｍｍ）３２
をガラス部材２４に密封接続する。

【００４３】また、図７に示すように、チューブ３２の
一端は上記フラスコ２１内にある撹拌子４０の貫通穴４
０ａに挿入してフラスコ２１の底に接して開口配置され
ている。該撹拌子４０は、円筒の外周面から該円筒の軸
に対して等角度の３方の放射状の方向に、円筒の長さと
同じ長さの板状の直方体が延在して羽部４０ｂを形成
し、撹拌子４０の一端が大略円すい形をなすように該羽
部４０ｂの一端をくさび形に形成している。更に、上記
それぞれの羽部４０ｂには、棒状のマグネット４０ｃが
内蔵されている。

【００４４】ここで図２において、Ｓ極とＮ極を有する
マグネット４１ａと、該マグネット４１ａを水平方向に
回転させる電動機４１ｂとを備えたマグネットスターラ
４１の上に上記貯留容器２０を配置して、電動機を作動
させてマグネット４１ａを回転させることにより、羽部
４０ｂに内蔵されている棒状のマグネット４０ｃに作用
して撹拌子４０は回転し、液体試料１１は撹拌される。

【００４５】次に、上記注入チューブ６は、テフロンチ
ューブ３２、シリコンゴムチューブ（外径３ｍｍ、内径
１ｍｍ）３３、テフロンチューブ（外径３ｍｍ、内径１
ｍｍ）３４、チューブを接続するジョイント４２、４４
からなり、テフロンチューブ３２の他端は、ジョイント
４２によってシリコンゴムチューブ３３の一端に接続さ
れ、シリコンゴムチューブ３３の他端は、上記送液手段
７を構成するローラーポンプ４３を通ってジョイント４
４によってテフロンチューブ３４の一端に接続されてい
る。

【００４６】次に、上記脱泡容器２は、液体試料１１を
脱泡するガラス製の脱泡フラスコ５１と、該脱泡フラス
コ５１の周りに冷媒又は温媒を流すためのガラス製のジ
ャケット３と、上記脱泡フラスコ５１を密封するための
密封手段５３とからなる。

【００４７】上記脱泡フラスコ５１は、円筒部５１１の
一端が次第に細くなりながら緩やかに９０゜曲がり排出
口４を形成し、上記フラスコ２１と同様に円筒部５１１
の他端の端部の側面の外周を螺刻して接続部を形成して
いる。

【００４８】上記ジャケット３は、上記ジャケット２２
と同じように使用し、ほぼ同じ形状及び構造をなしてい
るが、ジャケット２２との相違点は、ジャケット３の側
面の下部に脱泡フラスコ５１の排出口４の外径とほぼ同
じ大きさの穴が形成され、排出口４を該穴から排出口４
が突出するように配置し、ジャケット３の上記穴と、そ
の穴に隣接する脱泡フラスコ５１の側面とを密封するよ
うに固着することにある。

【００４９】また、上記密封手段５３は、ガラス製のガ
ラス部材５４と、上記脱泡フラスコ５１と該ガラス部材
５４を接続する接続部材５５と、ガラス部材５４にチュ
ーブを接続して密封する密封部材５６と、脱泡フラスコ
５１内を排気し、又は密封状態を解除するための開閉可
能な上記排気手段５である電動バルブ、例えば電動３方
バルブ５７とからなる。なお、ガラス部材５４は上記ガ
ラス部材２４と、接続部材５５は上記接続部材２５と、
密封部材５６は上記密封部材２６と同じ構造であるため
説明を省略する。

【００５０】上記テフロンチューブ３４の他端は、密封
部材５６、ガラス部材５４、接続部材５５を介して、接
続部材５５の下端付近に位置するように脱泡フラスコ５
１の内部に開口配置されている。

【００５１】また、上記電動３方バルブ５７の配管５７
ａは、テフロンチューブ（外径３ｍｍ、内径１ｍｍ）３
５の一端に接続されており、配管５７ｂは密封され、配
管５７ｃは開放されている。テフロンチューブ３５の他
端は、密封部材５６を介してガラス部材５４の内部に開
口配置されている。

【００５２】上記脱泡フラスコ５１の排出口４は、ジョ
イント４５によって上記注出チューブ９であるテフロン
チューブ（外径１.５９ｍｍ、内径０.８ｍｍ）３６の一
端に接続されており、該テフロンチューブ３６の他端
は、例えば、上記検出手段１０であるオムロン社製のＥ
Ｅ−ＳＧ３のようなフォトセンサ６０を通って、上記受
取手段８を構成し、チューブの接続を切り換えることに
よって液の流れを切り換える、例えばセンシュー科学社
製のＥ１Ｅ−０１０のような電動６方バルブ６１の配管
６１ａに接続されている。

【００５３】ここで、上記受取手段８は、上記電動６方
バルブ６１と、サンプルループ６２によって構成されて
おり、電動６方バルブ６１までが本発明の微量の液体の
自動注入装置を構成しており、電動６方バルブ６１以降
は液体クロマトグラフィーを行う装置を示している。

【００５４】電動６方バルブ６１の配管６１ｂは、サン
プルループ６２の一端が接続されており、サンプルルー
プ６２の他端は電動６方バルブ６１の配管６１ｅに接続
されており、電動６方バルブ６１の配管６１ｃは、例え
ば日本分光社製のＰＵ−９８０のようなポンプ６３に接
続され、電動６方バルブ６１の配管６１ｆは、不用な試
料を廃棄するために開放されている。

【００５５】また、電動６方バルブ６１の配管６１ｄ
は、例えばＹＭＣ社製ＯＤＳカラムのＯＤＳ−ＡＱ（カ
ラム内径１０ｍｍ、長さ２５０ｍｍ）のような逆相カラ
ムでできた分取カラム６４に接続されており、分取カラ
ム６４は、例えば紫外可視分光光度計検出器からなる、
例えば日本分光社製のＵＶ９７０のような検出器６５に
接続され、検出器６５は、チューブの接続を切り換える
ことによって液の流れを切り換える電動３方バルブ６６
の配管６６ａに接続されている。電動３方バルブ６６
は、通常、配管６６ａと配管６６ｃが接続されており、
配管６６ｂは閉じている。また、配管６６ｂは密封され
たガラス製の回収容器６７内に開口配置されている。

【００５６】ローラーポンプ４３が作動してから規定時
間が経過したかどうかを判定して電動３方バルブ５７の
開閉制御を行い、フォトセンサ６０からの信号により電
動６方バルブ６１に信号を送って電動６方バルブ６１の
駆動制御を行い、検出器６５からの信号により電動３方
バルブ６６に信号を送って電動３方バルブ６６の駆動制
御を行う制御部７０を備えている。

【００５７】以下、図８のフローチャートを用いて、グ
リニヤール反応で得られた反応液を含む液体試料からの
１-［¹¹Ｃ］オクタン酸の精製分取を目的に本実施例の
装置を用いて液体カラムクロマトグラフィーを行った例
を説明する。

【００５８】図８において、ステップＳ１からステップ
Ｓ７までが、本発明の装置を用いた微量の液体を自動注
入するフローを示している。

【００５９】最初に、ステップＳ１において、制御部７
０によって、電動３方バルブ５７を開け、すなわち電動
３方バルブ５７の配管５７ａと配管５７ｃとを接続さ
せ、更に電動６方バルブ６１を作動させて、配管６１ａ
と配管６１ｂ、配管６１ｃと配管６１ｄ、配管６１ｅと
配管６１ｆをそれぞれ接続させて初期設定を行い、貯留
容器２０のフラスコ２１に反応液供給手段１２から反応
液をテフロンチューブ３０を介して送液する。この後、
フラスコ２１内で必要に応じて反応液の溶媒留去を行
う。

【００６０】ここで、上記反応液が、長鎖の脂肪酸のよ
うに温度が低いと結晶になるような場合、例えば液体の
温媒として６０℃の温水を上記送入口２２１から送入
し、上記送出口２２２から送出して循環させて、フラス
コ２１内の反応液又は液体試料１１を暖めて結晶になる
のを防ぐ。

【００６１】次に、ステップＳ２において、液体クロマ
トグラフィーに使用する、水、食塩水又は塩酸からなる
溶出液と同様の溶解液を、溶解液供給手段１３からテフ
ロンチューブ３１を介して、窒素ガス供給手段１４から
の窒素ガスのガス圧でガラス部材２４内に射出させて入
れ、反応液の残渣を溶解し、２ｍｌの液体試料１１を作
る。この際に、マグネットスターラ４１を作動させて撹
拌子４０を回転させることによってフラスコ２１内の液
体試料１１を撹拌させる。なお、液体試料１１の全体の
液量は、液体クロマトグラフィーに使用するサンプルル
ープ６２の容量と同じになるように調節する。

【００６２】次に、ステップＳ３において、ローラーポ
ンプ４３を作動させて、フラスコ２１内の気泡を含んだ
液体試料１１が、毎分３.５ｍｌの流速でテフロンチュ
ーブ３２、ジョイント４２、シリコンゴムチューブ３
３、ジョイント４４を介してテフロンチューブ３４から
脱泡容器２の脱泡フラスコ５１に滴下する。ここで、気
泡を含んだ液体試料１１が、テフロンチューブ３４から
脱泡フラスコ５１に滴下する際に、気泡を形成している
比重の軽い気体と比重の重い液体に分離され、比重の重
い液体のみが滴下し、液体試料１１は脱泡される。

【００６３】次に、ステップＳ４において、制御部７０
によって、脱泡フラスコ５１に脱泡された脱泡液体試料
１５が一定量溜まったかどうかの判定を行う。すなわ
ち、ローラーポンプ４３が作動してから規定時間（通常
４０秒から９０秒）、本実施例の場合８０秒経過したか
どうかの判定を行う。なお、上記規定時間は、送液する
液体試料１１の粘度や量により設定を変え、また液体試
料１１が最後の一滴まで完全に移送されるための待ち時
間を含んでいる。

【００６４】ステップＳ４において、ローラーポンプ４
３が作動してから８０秒経って、脱泡フラスコ５１内に
脱泡液体試料１５が一定量溜まる（Ｙ）と、ステップＳ
５に進み、ステップＳ５で、制御部７０によって電動３
方バルブ５７が閉じられ、すなわち電動３方バルブ５７
の配管５７ａと配管５７ｂとを接続させて、脱泡フラス
コ５１内は密封状態となり、更に、脱泡フラスコ５１内
に液体試料１１が滴下して、脱泡液体試料１５が脱泡フ
ラスコ５１内に貯留され、脱泡フラスコ５１内の気圧が
上昇して脱泡液体試料１５の液面を押し下げようとする
ため、脱泡液体試料１５は、脱泡フラスコ５１の排出口
４からジョイント４５を介してテフロンチューブ３６に
排出され、ステップＳ６に進む。

【００６５】また、ステップＳ４において、ローラーポ
ンプ４３が作動してから８０秒経っておらず、脱泡フラ
スコ５１内に脱泡液体試料１５が一定量溜まっていない
場合（Ｎ）、ローラーポンプ４３が作動してから８０秒
経つまでステップＳ４を繰り返す。

【００６６】次に、ステップＳ６において、テフロンチ
ューブ３６内の脱泡液体試料１５はフォトセンサ６０を
経由して電動６方バルブ６１の配管６１ａに導入される
が、ここで制御部７０は、フォトセンサ６０がテフロン
チューブ３６内の脱泡液体試料１５を検知したかどうか
を、フォトセンサ６０からの電気信号により検出し、フ
ォトセンサ６０が脱泡液体試料１５を検知してオン状態
となっていることを検出する（Ｙ）と、ステップＳ７に
進む。

【００６７】また、ステップＳ６において、フォトセン
サ６０がオフ状態のままである場合（Ｎ）は、ステップ
Ｓ６を繰り返す。

【００６８】次に、ステップＳ７において、テフロンチ
ューブ３６内の脱泡液体試料１５の末端がフォトセンサ
６０に達し、該フォトセンサ６０がテフロンチューブ３
６内の脱泡液体試料１５を検知しなくなると、フォトセ
ンサ６０はオフ状態となるが、制御部７０は、フォトセ
ンサ６０がオフ状態になったかどうかを検出し、フォト
センサ６０がオフ状態になったことを検出する（Ｙ）
と、ステップＳ８に進む。

【００６９】また、ステップＳ７において、フォトセン
サ６０がオン状態のままである場合（Ｎ）は、ステップ
Ｓ７を繰り返す。

【００７０】次に、ステップＳ８からステップＳ１０ま
でが、液体クロマトグラフィーを行うフローを示してい
る。

【００７１】ステップＳ８において、制御部７０は、電
動６方バルブ６１を作動させて、配管６１ａと配管６１
ｆ、配管６１ｂと配管６１ｃ、配管６１ｄと配管６１ｅ
をそれぞれ接続させる。それによって、サンプルループ
６２は、配管６１ｂと配管６１ｃによってポンプ６３と
接続され、サンプルループ６２内の脱泡液体試料１５
は、ポンプ６３による、水、食塩水又は塩酸からなる溶
出液の毎分５ｍｌの送液によりサンプルループ６２内か
ら押し出され、配管６１ｅ、配管６１ｄを経て、分取カ
ラム６４に送液される。

【００７２】ここで、フォトセンサ６０と配管６１ａ間
のテフロンチューブ３６内に残った脱泡液体試料１５
は、脱泡液体試料１５の終端に含まれる気泡をサンプル
ループ６２内に入れないために、配管６１ｆを通じて廃
棄される。

【００７３】次に、ステップＳ９において、分取カラム
６４に導入された脱泡液体試料１５は、分取カラム６４
によって分離、精製され、吸着性の最も弱い成分から先
に分取カラム６４から溶出していき、その溶出液は検出
器６５に導入され、制御部７０は、検出器６５が目的物
である１-［¹¹Ｃ］オクタン酸を検出したかどうかを検
出器６５からの電気信号により検出し、検出器６５が目
的物である１-［¹¹Ｃ］オクタン酸を検出する（Ｙ）
と、ステップＳ１０に進む。

【００７４】また、ステップＳ９において、検出器６５
が目的物である１-［¹¹Ｃ］オクタン酸を検出しない場
合（Ｎ）は、目的物を検出するまでステップＳ９を繰り
返す。

【００７５】次に、ステップＳ１０において、制御部７
０は、検出器６５からの信号を受けて電動３方バルブ６
６を動作させて、配管６６ａと配管６６ｂを接続させ
て、回収容器６７に１-［¹¹Ｃ］オクタン酸のフラクシ
ョンが回収されて液体クロマトグラフィーが終了する。

【００７６】上記のように、液体試料１１を貯留容器２
０に導入してから１２分後に検出器６５が目的物である
１-［¹¹Ｃ］オクタン酸を検出し、得られた溶液中に１-
［¹¹Ｃ］オクタン酸（２.２２ＧＢｑ）を液体として得
ることができる。

【００７７】本発明の装置は、上記実施例に限定される
ものではなく、図９、図１０を用いて本発明による微量
の液体の自動注入装置の第２実施例を説明する。

【００７８】図９は、本発明の微量の液体の自動注入装
置の構成を示す概略ブロック図であり、図１０は、図９
の第２実施例の微量の液体の自動注入装置を用いた、液
体クロマトグラフィーを行う装置を示したブロック図で
ある。ここでは、第１実施例と同じところは説明を省略
し、相違点のみ説明する。

【００７９】図９において、第１実施例を示した図１と
の相違点は、送液手段７を貯留手段１の後ろに配置し、
貯留手段１は注入チューブ６によって送液手段７と脱泡
容器２とに接続されることにある。

【００８０】図１の第１実施例では貯留手段１の液体試
料を送液手段７によって吸い出すことによって、液体試
料を貯留手段１から脱泡容器２に送液したのに対して、
図９の第２実施例においては、貯留手段１の液体試料を
送液手段７によって押し出すことによって、液体試料を
貯留手段１から脱泡容器２に送液するものである。

【００８１】次に、図１０において、第１実施例を示し
た図２との相違点は、上記第１実施例では貯留容器２０
から脱泡容器２に液体試料１１を送液する送液手段７と
してローラーポンプ４３を使用したが、本第２実施例で
は送液手段７として、溶解液供給手段１３からの溶解液
をガラス部材２４に入れる際に使用した窒素ガス供給手
段１４からの窒素ガスのガス圧を使用して、貯留容器２
０内の液体試料１１を脱泡容器２に送液するものであ
る。

【００８２】また、液体試料１１を送液する注入チュー
ブ６はテフロンチューブ３１とテフロンチューブ（外径
３ｍｍ、内径１ｍｍ）３２’とからなり、テフロンチュ
ーブ３２’の一端は上記フラスコ２１内にある撹拌子４
０の貫通穴４０ａに挿入してフラスコ２１の底に接して
開口配置され、密封部材２６を使用してガラス部材２４
に密封接続されており、テフロンチューブ３２’の他端
は、脱泡容器２の密封部材５６、ガラス部材５４、接続
部材５５を介して、接続部材５５の下端付近に位置する
ように脱泡フラスコ５１の内部に開口配置されている。

【００８３】次に、図１１のフローチャートを用いて、
グリニヤール反応で得られた反応液を含む液体試料から
の１-［¹¹Ｃ］オクタン酸の精製分取を目的に本実施例
の装置を用いて液体カラムクロマトグラフィーを行った
例を、上記第１実施例と同じところは説明を省略し、相
違点のみを説明する。

【００８４】図１１において、ステップＳ３’で、窒素
ガス供給手段１４からの窒素ガスのみをテフロンチュー
ブ３１を介してフラスコ２１内に注入し、それにより密
封手段２３によって密封されたフラスコ２１内の気圧が
上昇し、フラスコ２１内の液体試料１１の液面を押し下
げようとするため、フラスコ２１内の気泡を含んだ液体
試料１１が、毎分５０ｍｌの流速でテフロンチューブ３
２’から脱泡容器２の脱泡フラスコ５１に滴下する。こ
こで、気泡を含んだ液体試料１１が、テフロンチューブ
３２’から脱泡フラスコ５１に滴下する際に、気泡を形
成している比重の軽い気体と比重の重い液体に分離さ
れ、比重の重い液体のみが滴下し、液体試料１１は脱泡
される。

【００８５】次に、ステップＳ４’において、制御部７
０によって、脱泡フラスコ５１に脱泡された脱泡液体試
料１５が一定量溜まったかどうかの判定を行う。すなわ
ち、窒素ガス供給手段１４からの窒素ガスのみをフラス
コ２１内に注入してから規定時間、本実施例の場合５０
秒経過したかどうかの判定を行う。ここで、上記規定時
間は、液体試料１１が最後の一滴まで完全に移送される
ための待ち時間を含んでいる。

【００８６】ステップＳ４’において、窒素ガス供給手
段１４からの窒素ガスのみをフラスコ２１内に注入して
から５０秒経って、脱泡フラスコ５１内に脱泡液体試料
１５が一定量溜まる（Ｙ）と、ステップＳ５に進む。

【００８７】また、ステップＳ４’において、窒素ガス
供給手段１４からの窒素ガスのみをフラスコ２１内に注
入してから５０秒経っておらず、脱泡フラスコ５１内に
脱泡液体試料１５が一定量溜まっていない場合（Ｎ）、
窒素ガス供給手段１４からの窒素ガスのみをフラスコ２
１内に注入してから５０秒経つまでステップＳ４’を繰
り返す。上記以外のフローは第１実施例と同じであるた
め、説明を省略する。

【００８８】脱泡容器２については様々な形状が考えら
れるが、その中で最も脱泡性能が良く、微量な液体試料
の輸送効率が良い形状および寸法を図１１に示す。図１
２（ａ）は平面図、図１２（ｂ）は正面図を示してい
る。図１２から分かるように、脱泡容器２は、上記第１
実施例及び第２実施例で説明した形状をしており、最も
効率のよい大きさは、図１２において、ジャケット３の
高さＡが６５ｍｍ、ジャケット３の円筒部の直径Ｂが４
０ｍｍ、接続部材５５の下端から湾曲するまでの脱泡フ
ラスコ５１の円筒部５１１の長さＣが４５ｍｍ、脱泡フ
ラスコ５１の内径Ｄが１０ｍｍ、脱泡フラスコ５１の排
出口４の外径Ｅが４ｍｍ、内径Ｆが２ｍｍ、ガラス部材
５４の球形部の外径Ｇが２４ｍｍ、ガラス部材５４のチ
ューブ接続部の長さＨが２０ｍｍ、外径Ｊが５ｍｍ、内
径Ｋが３ｍｍ、ジャケット３の送出口の外径Ｌが６ｍ
ｍ、内径Ｍが４ｍｍであり送入口も同じである。

【００８９】ここで、図１２の脱泡容器を図２の装置に
使い、テフロンチューブ３６にでてきた液体試料の液量
と気泡の有無を測定し、液体試料の輸送効率と脱泡の効
果を測定すると表１のような結果が得られた。

【表１】 液体試料量 送液後の回収率 テフロンチューブ３６における気泡の有無 ０.２ｍｌ ９９.９％以上 なし ０.３ｍｌ ９９.９％以上 なし ０.５ｍｌ ９９.９％以上 なし １.０ｍｌ ９９.９％以上 なし ２.０ｍｌ ９９.９％以上 なし 表１におけるデータはそれぞれ５回測定を行った結果で
あり、送液後の回収率は５回測定を行った結果の平均値
であり、良好な結果が得られた。

【００９０】また、本発明における装置の脱泡容器は、
上記の図１２に示したものだけに限定されるものではな
く、様々な形状および寸法の脱泡容器が考えられること
は言うまでもない。

【００９１】

【発明の効果】上記のように本発明による微量の液体の
自動注入装置によれば、脱泡容器の空間部で液体と気体
に分離するため、脱泡後の液体試料中に気泡が入らず、
また、円筒の一端が次第に細くなりながら緩やかに曲が
り、内部の液を外部に導く排出口を形成して脱泡容器の
底部をなしていることにより、微量の脱泡液体試料を効
果的に集めることができ、密封された脱泡容器への液体
試料注入に伴う脱泡容器内の気圧上昇によって脱泡後の
液体試料を注出することができるため、液体試料の脱泡
工程での損失がほとんどなく、微量の液体試料に対して
効率よく迅速に脱泡を行うことができる。また、脱泡容
器から脱泡された液体試料を注出するチューブ内の液体
試料の終端をフォトセンサにより検知することにより、
液体試料の終端に含まれる気泡がサンプルループに導入
されるのを未然に防ぐことができる。このように、液体
クロマトグラフィー用の液体試料の自動注入装置として
最適な装置を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の微量の液体の自動注入装置の第１実
施例の構成を示した概略ブロック図である。

【図２】 本発明の第１実施例の装置を用いた、液体ク
ロマトグラフィーを行う装置を示したブロック図であ
る。

【図３】 本発明の第１実施例の装置に使用した接続部
材を示した図であり、（ａ）が正面図、（ｂ）が側面図
である。

【図４】 本発明の第１実施例の装置に使用した接続部
材の拡大組立断面図である。

【図５】 本発明の第１実施例の装置に使用した密封部
材の部品構成図である。

【図６】 本発明の第１実施例の装置に使用した密封部
材の拡大組立断面図である。

【図７】 本発明の第１実施例の装置に使用した撹拌子
を示した図であり、（ａ）が正面図、（ｂ）が平面図で
ある。

【図８】 図２に示した装置を用いて、液体クロマトグ
ラフィーを行ったフローチャートである。

【図９】 本発明の微量の液体の自動注入装置の第２実
施例の構成を示した概略ブロック図である。

【図１０】 本発明の第２実施例の装置を用いた、液体
クロマトグラフィーを行う装置を示したブロック図であ
る。

【図１１】 図１０に示した装置を用いて、液体クロマ
トグラフィーを行ったフローチャートである。

【図１２】 本発明の装置に用いた脱泡容器の実施例を
示した図であり、（ａ）は平面図、（ｂ）は正面図であ
る。

【符号の説明】

１ 貯留手段 ２ 脱泡容器 ３，２２ ジャケット ４ 排出口 ５ 排気手段 ６ 注入チューブ ７ 送液手段 ８ 受取手段 ９ 注出チューブ １０ 検出手段 １１ 液体試料 １２ 反応液供給手段 １３ 溶解液供給手段 １４ 窒素ガス供給手段 １５ 脱泡液体試料 ２０ 貯留容器 ２１ フラスコ ２３，５３ 密封手段 ３２，３２’，３４，３６ テフロンチューブ ３３ シリコンゴムチューブ ４２，４４，４５ ジョイント ４３ ローラーポンプ ５１ 脱泡フラスコ ５７ 電動３方バルブ ６０ フォトセンサ ６１ 電動６方バルブ ６２ サンプルループ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平６−300743（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−167470（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−61557（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−34615（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−273403（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01N 30/04 G01N 1/00 101 G01N 30/16

Claims (8)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 微量の液体試料を貯留する貯留手段と、
   液体試料の供給を受ける受取手段と、気泡を含んだ液体
   試料を脱泡するための脱泡容器と、上記貯留手段と該脱
   泡容器との間を接続する注入チューブと、上記受取手段
   と上記脱泡容器との間を接続する注出チューブと、貯留
   手段の液体試料を注入チューブへ注出させ、脱泡容器へ
   強制的に送り込む送液手段と、注出チューブ内を通る液
   体試料の存在を外部から検出する検出手段とを備えた微
   量の液体の自動注入装置にして、 円筒の一端が次第に細くなりながら緩やかに曲がり、内
   部の液を外部に導く排出口を形成して底部をなし、最上
   部をなす該円筒の他端に内部の気体を外部に排出する開
   閉可能な排気手段を備えると共に、周りに熱媒体を流す
   ためのジャケットを備える、気泡を含んだ液体を脱泡す
   るための密封された縦型の脱泡容器を備えたことを特徴
   とする微量の液体の自動注入装置。
2. 【請求項２】 微量の液体試料を貯留する貯留手段と、 液体試料の供給を受ける受取手段と、 円筒の一端が次第に細くなりながら緩やかに曲がり、内
   部の液を外部に導く排出口を形成して底部をなし、最上
   部をなす該円筒の他端に内部の気体を外部に排出する開
   閉可能な排気手段を備えると共に、周りに熱媒体を流す
   ためのジャケットを備える、気泡を含んだ液体を脱泡す
   るための密封された縦型の脱泡容器と、 上記貯留手段と該脱泡容器との間を接続すると共に、外
   部からの送液で内部の液体試料を出入りできる、弾性体
   よりなる注入チューブと、 上記受取手段と上記脱泡容器との間を接続する注出チュ
   ーブと、 貯留手段の液体試料を注入チューブへ注出させ、脱泡容
   器へ強制的に送り込む送液手段と、 注出チューブ内を通る液体試料の存在を外部から検出す
   る検出手段とを備えたことを特徴とする微量の液体の自
   動注入装置。
3. 【請求項３】 請求項２に記載の装置にして、上記貯留
   手段は、密封されていることを特徴とする微量の液体の
   自動注入装置。
4. 【請求項４】 請求項２に記載の装置にして、上記受取
   手段は、電動６方バルブ及びサンプルループからなるこ
   とを特徴とする微量の液体の自動注入装置。
5. 【請求項５】 請求項３に記載の装置にして、上記送液
   手段は、ローラーポンプからなり、上記注入チューブを
   外部よりしごいて、貯留手段内の液体試料を注入チュー
   ブに引き込むことを特徴とする微量の液体の自動注入装
   置。
6. 【請求項６】 請求項３に記載の装置にして、上記送液
   手段は、上記貯留手段に気体を注入する手段からなり、
   該気体を注入する手段から注入された気体の圧力によ
   り、貯留手段内の液体試料を押し出すことを特徴とする
   微量の液体の自動注入装置。
7. 【請求項７】 微量の液体試料を貯留する密封された貯
   留手段と、 電動６方バルブ及びサンプルループからなる、液体試料
   の供給を受ける受取手段と、 円筒の一端が次第に細くなりながら緩やかに曲がり、内
   部の液を外部に導く排出口を形成して底部をなし、最上
   部をなす該円筒の他端に内部の気体を外部に排出する開
   閉可能な排気手段を備えると共に、周りに熱媒体を流す
   ためのジャケットを備える、気泡を含んだ液体を脱泡す
   るための密封された縦型の脱泡容器と、 上記貯留手段と該脱泡容器との間を接続すると共に、外
   部からの送液で内部の液体試料を出入りできる、弾性体
   よりなる注入チューブと、 上記受取手段と上記脱泡容器との間を接続する注出チュ
   ーブと、 上記注入チューブを外部よりしごいて、上記貯留手段の
   液体試料を注入チューブへ引き込んで、脱泡容器へ強制
   的に送り込む送液手段と、 注出チューブ内を通る液体試料の存在を外部から検出す
   る検出手段とを備えて、 注出チューブの一端を上記脱泡容器の排出口に接続する
   一方、注入チューブの一端を脱泡容器の上部近傍に開口
   して、脱泡容器の排気手段を開くことにより、送液手段
   の圧力で注入チューブの上記一端から貯留手段の液体試
   料を脱泡容器の上部から下部へ落下させて脱泡させると
   共に、脱泡されて脱泡容器内に溜まった液体試料を、脱
   泡容器の排気手段を閉じることにより、送液手段の作動
   で生じる脱泡容器内の気圧の上昇で上記脱泡容器の排出
   口より注出チューブ内へ送り出し、注出チューブ内を上
   記受取手段に向かって送り出された液体試料を検出手段
   で検出するようにしたことを特徴とする微量の液体の自
   動注入装置。
8. 【請求項８】 微量の液体試料を貯留する密封された貯
   留手段と、 電動６方バルブ及びサンプルループからなる、液体試料
   の供給を受ける受取手段と、 円筒の一端が次第に細くなりながら緩やかに曲がり、内
   部の液を外部に導く排出口を形成して底部をなし、最上
   部をなす該円筒の他端に内部の気体を外部に排出する開
   閉可能な排気手段を備えると共に、周りに熱媒体を流す
   ためのジャケットを備える、気泡を含んだ液体を脱泡す
   るための密封された縦型の脱泡容器と、 上記貯留手段と該脱泡容器との間を接続すると共に、外
   部からの送液で内部の液体試料を出入りできる、弾性体
   よりなる注入チューブと、 上記受取手段と上記脱泡容器との間を接続する注出チュ
   ーブと、 上記貯留手段に気体を注入し、該気体の圧力により、貯
   留手段内の液体試料を上記注入チューブ内に押し出し
   て、脱泡容器へ強制的に送り込む送液手段と、 注出チューブ内を通る液体試料の存在を外部から検出す
   る検出手段とを備えて、 注出チューブの一端を上記脱泡容器の排出口に接続する
   一方、注入チューブの一端を脱泡容器の上部近傍に開口
   して、脱泡容器の排気手段を開くことにより、送液手段
   の圧力で注入チューブの上記一端から貯留手段の液体試
   料を脱泡容器の上部から下部へ落下させて脱泡させると
   共に、脱泡されて脱泡容器内に溜まった液体試料を、脱
   泡容器の排気手段を閉じることにより、送液手段の作動
   で生じる脱泡容器内の気圧の上昇で上記脱泡容器の排出
   口より注出チューブ内へ送り出し、注出チューブ内を上
   記受取手段に向かって送り出された液体試料を検出手段
   で検出するようにしたことを特徴とする微量の液体の自
   動注入装置。