JP3324721B2 - Aluminum nitriding - Google Patents

Aluminum nitriding

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JP3324721B2
JP3324721B2 JP16249195A JP16249195A JP3324721B2 JP 3324721 B2 JP3324721 B2 JP 3324721B2 JP 16249195 A JP16249195 A JP 16249195A JP 16249195 A JP16249195 A JP 16249195A JP 3324721 B2 JP3324721 B2 JP 3324721B2
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Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、アルミニウムの窒化処
理法、特に粉砕の容易なアルミニウムの窒化処理法に関
する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for nitriding aluminum, and more particularly to a method for easily pulverizing aluminum.

【0002】[0002]

【従来の技術】アルミニウムを100%窒化することに
より得られる窒化アルミニウムは、熱伝導性に優れ、か
つ電気絶縁性が良い事より基板材料として使用されてい
る。この窒化アルミニウムは、アルミナの炭素還元また
はアルミニウム粉体の直接窒化により製造されている。
アルミニウム粉体の直接窒化法では、粒径400μm以
下のアルミニウム粉末を使用し、900〜1400℃の
温度で窒化処理し、その後破砕して微細化する方法が工
業的に実用化されている。
2. Description of the Related Art Aluminum nitride obtained by nitriding 100% of aluminum is used as a substrate material because of its excellent thermal conductivity and good electrical insulation. This aluminum nitride is produced by carbon reduction of alumina or direct nitriding of aluminum powder.
In the direct nitriding method of aluminum powder, a method of using aluminum powder having a particle size of 400 μm or less, nitriding at a temperature of 900 to 1400 ° C., and then crushing and miniaturizing has been practically used in practice.

【0003】また、その窒化性を高めるため、アルミニ
ウム粉末を破砕して燐片状としこれと窒化アルミニウム
粉末とを混合したものを原料とする方法、粒径250μ
m以下の金属アルミ粉末をアルミの融点以下で一度窒化
し、それを平均粒径15μm以下に破砕後さらに130
0〜1400℃で窒化する方法(特開昭61−8360
8)、金属アルミ粉末に弗素含有アンモニウム化合物と
窒化アルミ粉末を混合した原料を一度430〜650℃
で窒化後、さらに900〜1300℃の温度域で窒化す
る方法(特開昭62−3007)が知られている。
Further, in order to enhance the nitriding property, a method is used in which aluminum powder is crushed into flakes and mixed with aluminum nitride powder as a raw material.
m or less of the metal aluminum powder is once nitrided at a melting point of aluminum or less, and then crushed to an average particle diameter of 15 μm or less.
A method of nitriding at 0 to 1400 ° C. (JP-A-61-8360)
8) A raw material obtained by mixing a fluorine-containing ammonium compound and an aluminum nitride powder with a metal aluminum powder is once heated to 430 to 650 ° C.
After that, a method of further nitriding in a temperature range of 900 to 1300 ° C. (JP-A-62-3007) is known.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】前記した従来の方法で
アルミニウムを窒化した窒化アルミニウム材料を製造し
た場合、得られる窒化物の粉砕が困難であるといった問
題がある。本発明は、粉砕が容易なアルミニウムの窒化
処理法を提供することを目的とする。
When an aluminum nitride material obtained by nitriding aluminum by the above-mentioned conventional method is manufactured, there is a problem that it is difficult to grind the obtained nitride. An object of the present invention is to provide a method of nitriding aluminum which is easily pulverized.

【0005】[0005]

【課題を解決するための手段】本発明者は、たまたまサ
イズの大きい金属アルミニウムと細かい金属アルミニウ
ムとを混合した混合粉末が、表面積の大きい400μm
未満の金属アルミニウム粉末より、粉末同士の焼結が小
さく、純度も高くかつ非常に破砕しやすいことを発見し
た。本発明はこの発見に基づくものである。
The inventor of the present invention has found that a powder mixture of a large-sized metallic aluminum and a finely-divided metallic aluminum has a large surface area of 400 μm.
It has been found that the sintering of the powders is smaller, the purity is higher, and the powders are very easily crushed, as compared with the metal aluminum powder of less than. The present invention is based on this finding.

【0006】即ち、本発明のアルミニウムの窒化処理方
法は、直径または一辺の長さ(短辺)が5mm以下の粒
状、帯状または箔状のアルミニウムまたはアルミニウム
合金材料であって、かつ直径が0.3mm以下のアルミ
ニウムまたはアルミニウム合金粉末5〜40%を占め
る粉末を調製し、得られ混合粉を500〜900℃の
純窒素ガス雰囲気下で窒化することを特徴とする。
た、本発明のアルミニウムの窒化処理方法は、直径また
は一辺の長さ(短辺)が0.1mm以上、5mm以下の
粒状、帯状または箔状のアルミニウムまたはアルミニウ
ム合金材料に、該アルミニウムまたはアルミニウム合金
材料よりも小さい直径が0.3mm以下のアルミニウム
またはアルミニウム合金粉末を5〜40%を混合し、得
られる混合粉を500〜900℃の純窒素ガス雰囲気下
で窒化することを特徴とする。さらに、本発明のアルミ
ニウムの窒化処理方法は、直径または一辺の長さ(短
辺)が0.1mm以上、5mm以下の帯状または箔状の
アルミニウムまたはアルミニウム合金材料の切粉に、直
径が0.3mm以下のアルミニウムまたはアルミニウム
合金粉末を5〜40%を混合し、得られる混合粉を50
0〜900℃の純窒素ガス雰囲気下で窒化することを特
徴とする。
In other words, the method for nitriding aluminum of the present invention is a method for producing a granular, band-shaped or foil-shaped aluminum or aluminum alloy material having a diameter or length of one side (short side) of 5 mm or less , and having a diameter of 0 mm or less. Aluminum or aluminum alloy powder of 0.3 mm or less accounts for 5 to 40%
That powder was prepared and the obtained mixed powder, characterized in that nitriding under pure nitrogen atmosphere at 500 to 900 ° C.. Ma
In addition, the method for nitriding aluminum of the present invention has a diameter or
The length of one side (short side) is 0.1 mm or more and 5 mm or less
Granular, strip or foil aluminum or aluminum
Aluminum alloy or aluminum alloy
Aluminum less than 0.3mm in diameter, smaller than the material
Or, mix 5-40% of aluminum alloy powder to obtain
Mixed powder under pure nitrogen gas atmosphere at 500-900 ° C
It is characterized by nitriding. Furthermore, the aluminum of the present invention
The method of nitriding nitrium is either the diameter or the length of one side (short
Side) of 0.1 mm or more and 5 mm or less
For cutting chips of aluminum or aluminum alloy material,
Aluminum or aluminum with a diameter of 0.3 mm or less
The alloy powder is mixed with 5 to 40%, and the obtained mixed powder is mixed with 50%.
It is characterized by nitriding in a pure nitrogen gas atmosphere at 0 to 900 ° C.
Sign.

【0007】本発明の窒化される混合粉は直径または一
辺の長さ(短辺)が0.1mm以上、5mm以下の粒
状、帯状または箔状のアルミニウムまたはアルミニウム
合金材料と直径が0.3mm以下のアルミニウムまたは
アルミニウム合金粉末とで構成される。直径または一辺
の長さ(短辺)が0.1mm以上、5mm以下の粒状、
帯状または箔状のアルミニウムまたはアルミニウム合金
材料は、サイズの大きい粒子を構成するもので、鋸盤等
の機械加工により出る切粉をそのまま使用できる。例え
ば、アルミサッシュ等の切り屑をこの原料として用いる
ことができる。0.3mm以下のアルミニウムまたはア
ルミニウム合金粉末は、サイズの小さい粒子を構成する
ものでアトマイズ粉を使用できる。
The mixed powder to be nitrided according to the present invention has a particle or band-like or foil-like aluminum or aluminum alloy material having a diameter or length of one side (short side) of 0.1 mm or more and 5 mm or less, and a diameter of 0.3 mm or less. Aluminum or aluminum alloy powder. Granules whose diameter or length of one side (short side) is 0.1 mm or more and 5 mm or less,
The strip-shaped or foil-shaped aluminum or aluminum alloy material constitutes particles having a large size, and chips generated by machining such as a sawing machine can be used as they are. For example, chips such as aluminum sash can be used as the raw material. Aluminum or aluminum alloy powder having a size of 0.3 mm or less constitutes small particles, and atomized powder can be used.

【0008】窒化されるアルミニウム金属は、純粋なア
ルミニウム粒子でも他の金属と合金化されたアルミニウ
ム合金粒子でもよい。特に、0.5重量%(以下、%は
特に断らないかぎり重量%を意味する。)以上のマグネ
シウムを含む合金が好ましい。アルミニウム材料は非常
に酸化されやすい金属であり、その最表面には若干の自
然酸化膜を有しているのが普通であり、この酸化膜が窒
化を妨害する。この場合には被窒化アルミニウム材料と
して、マグネシウムを0.5%以上含む材料を使用する
ことにより解決される。マグネシウムは大変蒸発しやす
い金属であり、大気圧下540℃で300Pa程度の蒸
気減圧を有し、このマグネシウム蒸気が酸素ターゲット
として作用し、窒化が促進されると思われる。
The aluminum metal to be nitrided can be pure aluminum particles or aluminum alloy particles alloyed with other metals. In particular, an alloy containing 0.5% by weight or more of magnesium (hereinafter,% means% by weight unless otherwise specified) is preferable. Aluminum material is a metal that is very susceptible to oxidation, and usually has a slight natural oxide film on its outermost surface, and this oxide film prevents nitriding. In this case, the problem is solved by using a material containing 0.5% or more of magnesium as the aluminum nitride material. Magnesium is a metal that is very easy to evaporate, has a vapor pressure reduction of about 300 Pa at 540 ° C. under atmospheric pressure, and it is considered that this magnesium vapor acts as an oxygen target and promotes nitriding.

【0009】混合粉を構成するサイズの大きい粒状、帯
状または箔状の粒子の配合量は、全体を100%とした
とき、60〜95%を占める。そしてサイズの小さい粉
末は残りの40〜5%を占める。サイズの大きい粒子が
60%に満たないと処理後の破砕性が劣り望ましくな
い。逆に95%を越えると窒化の反応性が劣り望ましく
ない。
The blending amount of the large-sized granular, band-like or foil-like particles constituting the mixed powder accounts for 60 to 95% when the whole is 100%. And the small powder occupies the remaining 40-5%. If the size of the large particles is less than 60%, the friability after treatment is poor, which is not desirable. Conversely, if it exceeds 95%, the reactivity of nitriding is poor, which is not desirable.

【0010】なお、混合粉に窒化アルミニウム粉を配合
することができる。この窒化アルミニウム粉はアルミニ
ウム粉末同志の固着、焼結防止の機能をもつ。窒化アル
ミニウム粉は、全体を100%としたとき5〜20%程
度配合するのが好ましい。混合粉は、窒素の流入経路が
確保された状態で窒化される。窒化は純窒素ガス雰囲気
下でなされる。ここで純窒素ガスとは純度が99.9%
以上であり、かつ最も重要なことは配管その他から空気
の流入のないことであり、炉内雰囲気の露点を測定する
ことにより管理される。通常露点は−20℃以下で管理
される。
[0010] The mixed powder may be mixed with aluminum nitride powder. This aluminum nitride powder has a function of preventing the aluminum powder from sticking and sintering. The aluminum nitride powder is preferably blended in an amount of about 5 to 20% when the whole is 100%. The mixed powder is nitrided in a state where a nitrogen inflow path is secured. The nitriding is performed in a pure nitrogen gas atmosphere. Here, pure nitrogen gas has a purity of 99.9%.
As described above, and most importantly, there is no inflow of air from pipes or the like, which is controlled by measuring the dew point of the furnace atmosphere. Usually, the dew point is controlled at -20 ° C or less.

【0011】窒化温度は500〜900℃である。窒化
温度が500℃未満の場合、窒化速度が遅くなり、実質
的に反応が生じない場合がある。逆に900℃を越える
と急速な窒化反応を生じ、原料間の焼結を生じかえって
窒化率は低下する。処理温度は低いほど微細粒が得られ
ることが知られている。窒化時間としては3〜15時間
程度である。
[0011] The nitriding temperature is 500 to 900 ° C. When the nitriding temperature is lower than 500 ° C., the nitriding speed is slowed down, and substantially no reaction may occur. Conversely, if the temperature exceeds 900 ° C., a rapid nitriding reaction occurs, and sintering between the raw materials occurs, and the nitriding rate decreases. It is known that the lower the processing temperature, the more fine particles can be obtained. The nitriding time is about 3 to 15 hours.

【0012】なお、窒化は500〜900℃の温度の1
段回行っても、あるいはアルミニウムまたはアルミニウ
ム合金材料の融点以下の温度で行う第一窒化に引続き第
一窒化より高く、かつ900℃より低い温度で窒化する
第二窒化の2段階で行ってもよい。なお、第一窒化は6
00℃以下の温度で窒化するのが好ましい。本発明のア
ルミニウムの窒化処理法では窒化率が40〜100%の
破砕性に優れる窒化アルミニウムあるいは金属アルミニ
ウムを含む窒化アルミニウムが得られる。窒化アルミニ
ウムはアルミニウムマトリックス中に直径が1μm以下
の窒化アルミ粒子または針状体として存在する。
The nitriding is performed at a temperature of 500 to 900 ° C.
It may be performed in two stages, or in two stages of second nitridation at a temperature lower than the melting point of the aluminum or aluminum alloy material, followed by first nitriding at a temperature higher than the first nitriding and lower than 900 ° C. . The first nitriding is 6
It is preferable to perform nitriding at a temperature of 00 ° C. or less. According to the method for nitriding aluminum of the present invention, aluminum nitride or aluminum nitride containing metallic aluminum having a nitriding ratio of 40 to 100% and excellent crushability can be obtained. Aluminum nitride exists as aluminum nitride particles or needles having a diameter of 1 μm or less in an aluminum matrix.

【0013】なお、得られた窒化アルミニウムあるいは
金属アルミニウムを含む窒化アルミニウムを乾燥空気中
で粉砕し、得られる粉末の酸素量を0.4%以上とする
こともできる。生成した窒化アルミニウム材は空気中の
水分が吸着し易く、これが耐食性を害する。これの防止
には、窒化処理に引続き、速やかに乾燥空気中でボール
ミルまたは振動ミル等で破砕処理を行う事により、得ら
れる粉末の酸素量を0.4%以上とする事が有効であ
る。これにより材料の導電性も防止される。
[0013] The obtained aluminum nitride or aluminum nitride containing metallic aluminum may be pulverized in dry air so that the resulting powder has an oxygen content of 0.4% or more. The generated aluminum nitride material easily adsorbs moisture in the air, which impairs corrosion resistance. To prevent this, it is effective to immediately carry out a crushing treatment in a dry air with a ball mill or a vibrating mill or the like after the nitriding treatment so that the amount of oxygen in the obtained powder is 0.4% or more. This also prevents the conductivity of the material.

【0014】[0014]

【作用】本発明のアルミニウムの窒化処理法では、50
0〜900℃の純窒素ガス雰囲気下で窒化とともに、窒
化を遅らるサイズの大きいアルミニウム材料と窒化を促
進するサイズの小さいアルミニウム粉末とで混合粉が構
成され、マイルドな窒化が進行する。このため破砕処理
が容易な窒化アルミニウムを得ることが出来る。
According to the method of nitriding aluminum of the present invention, 50
In a pure nitrogen gas atmosphere at 0 to 900 ° C., a mixed powder is composed of an aluminum material having a large size to delay nitriding and an aluminum powder having a small size to promote nitriding, and mild nitriding proceeds. For this reason, aluminum nitride which can be easily crushed can be obtained.

【0015】[0015]

【実施例】以下、実施例を示し、本発明の窒化処理法を
さらに詳細に説明する。窒化用の原材料としては、工業
的に大量に発生するアルミサッシュの鋸盤切断で発生す
る切粉を使用した。この切粉はその外形を図1に示すよ
うに0.1〜3mmの粒状体を主体に、0.1〜0.5
mm、厚さの帯状体、箔状体を含むものである。そして
この切粉の材質はJIS 6063材(0.6% M
g、0.4% Si)である。
The present invention will be described in more detail with reference to the following examples. As a raw material for nitriding, a cutting powder generated by sawing aluminum sash, which is industrially generated in large quantities, was used. As shown in FIG. 1, the cutting powder is mainly composed of a granular material having a size of 0.1 to 3 mm.
mm, a band-shaped body and a foil-shaped body having a thickness. The material of the cuttings is JIS 6063 (0.6% M
g, 0.4% Si).

【0016】この原料に混合して使用するアルミニウム
粉末としては急冷凝固法で製造した粒径が10〜150
μmであり、マグネシウムを2.5wt%含む材料を使
用した。また、焼結防止用に窒化アルミニウム粉末の粒
径5〜100μのものを5〜20%添加した。混合粉の
配合組成、処理量を表1に示す。
The aluminum powder used as a mixture with this raw material has a particle size of 10 to 150 produced by a rapid solidification method.
A material having a thickness of 2.5 μm and containing 2.5 wt% of magnesium was used. To prevent sintering, 5 to 20% of aluminum nitride powder having a particle size of 5 to 100 μm was added. Table 1 shows the composition and processing amount of the mixed powder.

【0017】[0017]

【表1】 [Table 1]

【0018】窒化には耐熱鋼製のマッフルの電気炉(エ
レマ炉)を使用した。この電気炉は通常鉄気焼結材の焼
結に使用されているものである。この電気炉は完全には
密閉されない構造のもので、その中央に中間シャッター
を持つ。導入ガスは中央部の上方から炉内に入り、マッ
フル奥部で横に吹き出し、挿入口より排出される構造の
ものである。なお、炉容積は16リットル程度である。
この電気炉はアルミの中間処理の実験としては最適とは
言えないが、この程度の炉でも処理できなければ工業的
には成立しないと考え、この電気炉を使用した。
For nitriding, a muffle electric furnace (elema furnace) made of heat-resistant steel was used. This electric furnace is generally used for sintering iron-sintered materials. The electric furnace is not completely sealed and has an intermediate shutter in the center. The introduced gas enters the furnace from above the center, blows out laterally at the back of the muffle, and is discharged from the insertion port. The furnace volume is about 16 liters.
Although this electric furnace is not optimal as an experiment for the intermediate treatment of aluminum, it was considered that the electric furnace would not be industrially feasible unless this kind of furnace could be treated, so this electric furnace was used.

【0019】表1に示す混合粉をステンレス製の角型パ
ット(17×21cm2 、高さ3cm)に薄く、均一に
敷き詰めた状態とした。そして、そのパットを炉内に挿
入後、炉内を窒素ガスで置換(ガス導入量:30L/
分、所用時間:5Hr)した。その後1時間あたり10
0℃の速度で所定窒化温度に加熱し、表1に示す窒化条
件で窒化した。窒化中の純窒素ガスの導入量は1分間3
0リットルとした。窒化後炉中で冷却し、窒化物を得
た。
The mixed powder shown in Table 1 was thinly and uniformly spread on a stainless steel square pad (17 × 21 cm 2 , height 3 cm). Then, after inserting the pad into the furnace, the inside of the furnace is replaced with nitrogen gas (gas introduction amount: 30 L /
Min, required time: 5Hr). Then 10 per hour
It was heated to a predetermined nitriding temperature at a rate of 0 ° C., and was nitrided under the nitriding conditions shown in Table 1. The amount of pure nitrogen gas introduced during nitriding is 3 minutes per minute.
0 liter. After nitriding, it was cooled in a furnace to obtain a nitride.

【0020】得られた窒化物は、テストNO.7を除い
て、手で荒く破砕後乳鉢(アルミナ製)で所定の粒径ま
で砕いた。一例として、7.5分間乳鉢で破砕した破砕
材(テストNO.2)の粒度分布を図2に示す。なお、
本発明のアルミニウムの窒化処理法では、得られる窒化
物が極めて粉砕し易い。このため手で荒く破砕後乳鉢
(アルミナ製)で所定の粒径まで砕く、極めて簡便な粉
砕方法を採用した。細かいアルミニウム粉末のみを窒化
する場合にはハンマーで粉砕するような粉砕を必要とす
る。
The obtained nitride was tested in Test NO. Except for Example 7, the mixture was roughly crushed by hand and then crushed to a predetermined particle size in a mortar (made of alumina). As an example, FIG. 2 shows the particle size distribution of a crushed material (test No. 2) crushed in a mortar for 7.5 minutes. In addition,
In the method for nitriding aluminum of the present invention, the obtained nitride is extremely easily crushed. For this reason, an extremely simple crushing method was employed, in which the material was roughly crushed by hand and then crushed to a predetermined particle size in a mortar (made of alumina). When only fine aluminum powder is nitrided, pulverization such as pulverization with a hammer is required.

【0021】なお、テストNO.7材は炉から取り出し
た後、直ちに150℃の乾燥空気でパージしてあるボー
ルミル中に入れ、10分間粉砕した。テストNO.1〜
5は540℃×3Hrの第一段の窒化処理に引き続き、
第二段の窒化を580〜900℃で実施した例である。
アルミニウム粉末のみの窒化と異なり、第二段の窒化を
650〜900℃とした場合はすべて100%窒化とな
った。なお、アルミニウム粉末のみを窒化した場合に
は、窒化率は60〜95%となる。
Note that test No. The seven materials were immediately taken out of the furnace, immediately placed in a ball mill purged with dry air at 150 ° C., and ground for 10 minutes. Test No. 1 to
5 was the first stage nitriding treatment at 540 ° C. × 3 hours,
This is an example in which the second-stage nitriding is performed at 580 to 900 ° C.
Unlike the nitriding of aluminum powder alone, when the second stage nitriding was carried out at 650-900 ° C., all were 100% nitridated. In addition, when only aluminum powder is nitrided, the nitriding ratio is 60 to 95%.

【0022】テストNO.5、6では窒化率62%、4
3%が得られている。また、テストNO.:3の処理材
料からアルミ粉末を取り除いたテストNO.31の窒化
率は19%と低く、アルミ粉末添加の意義が認められ
る。テストNO.31が破砕し易いのは窒化率が低いた
めである。テストNO.7はNO.2と同一混合粉を同
一窒化条件で処理し、炉冷後、直ちに150℃の乾燥空
気でパージしてあるボールミル中に入れ10分間粉砕し
たものである。NO.2の酸素量0.30%に対して、
NO.7の酸素量は0.65%と増加し、導電性も無か
った。なお、NO.2材を乳鉢中で粉砕後、炉中で50
0℃×15時間の酸化処理した粉末の酸素量は0.37
%であった。この事から、ボールミル、振動ミル等での
磨砕処理による表面酸化の効果がわかる。なお、空気中
に水分を含むと表面吸着を起こし、耐食性を害するので
注意が必要である。
Test No. 5 and 6, 62% nitriding rate,
3% has been obtained. In addition, test NO. : Test No. 3 in which aluminum powder was removed from the processing material of No. 3: The nitridation ratio of No. 31 was as low as 19%, and the significance of adding aluminum powder was recognized. Test No. 31 is easily crushed because the nitriding ratio is low. Test No. 7 is NO. The same mixed powder as in No. 2 was treated under the same nitriding conditions, and after cooling in a furnace, immediately put into a ball mill purged with dry air at 150 ° C. and ground for 10 minutes. NO. For 0.30% of oxygen amount of 2,
NO. The oxygen content of No. 7 increased to 0.65%, and there was no conductivity. Note that NO. After grinding the two pieces in a mortar,
The amount of oxygen in the powder oxidized at 0 ° C. × 15 hours is 0.37
%Met. From this, the effect of the surface oxidation by the grinding treatment in a ball mill, a vibration mill or the like is understood. It should be noted that the presence of moisture in the air causes surface adsorption and impairs corrosion resistance.

【0023】[0023]

【発明の効果】本発明のアルミニウムの窒化処理法でえ
られる窒化物は極めて粉砕が容易である。このため簡単
に所定粒径の窒化物とすることができる。
The nitride obtained by the method of nitriding aluminum according to the present invention is extremely easy to grind. Therefore, it is possible to easily form a nitride having a predetermined particle size.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】実施例で使用したアルミニウム切粉の粒子構造
の外形を示す写真図である。
FIG. 1 is a photograph showing the outer shape of the particle structure of aluminum chips used in Examples.

【図2】実施例のテストNO.2窒化物の粒度分布を示
す図である。
FIG. 2 shows a test NO. It is a figure which shows the particle size distribution of 2 nitrides.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−17161(JP,A) 特開 昭61−83607(JP,A) 特開 平2−275772(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C01B 21/072 C23C 8/24 CA(STN)──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of front page (56) References JP-A-62-17161 (JP, A) JP-A-61-83607 (JP, A) JP-A-2-275772 (JP, A) (58) Field (Int. Cl. 7 , DB name) C01B 21/072 C23C 8/24 CA (STN)

Claims (5)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】直径または一辺の長さ(短辺)が5mm以
下の粒状、帯状または箔状のアルミニウムまたはアルミ
ニウム合金材料であって、かつ直径が0.3mm以下の
アルミニウムまたはアルミニウム合金粉末5〜40%
を占める粉末を調製し、得られ混合粉を500〜90
0℃の純窒素ガス雰囲気下で窒化することを特徴とする
アルミニウムの窒化処理方法。
An aluminum or aluminum alloy material having a diameter or a length of one side (short side) of 5 mm or less, which is a granular, band-like or foil-like aluminum or aluminum alloy powder having a diameter of 0.3 mm or less. 5-40%
The powder was prepared occupied, the obtained mixed powder 500-90
A method for nitriding aluminum, comprising nitriding in a pure nitrogen gas atmosphere at 0 ° C.
【請求項2】直径または一辺の長さ(短辺)が0.1m
m以上、5mm以下の粒状、帯状または箔状のアルミニ
ウムまたはアルミニウム合金材料に、該アルミニウムま
たはアルミニウム合金材料よりも小さい直径が0.3m
m以下のアルミニウムまたはアルミニウム合金粉末を5
〜40%を混合し、得られる混合粉を500〜900℃
の純窒素ガス雰囲気下で窒化することを特徴とするアル
ミニウムの窒化処理方法。
2. The diameter or the length of one side (short side) is 0.1 m.
m or more, 5 mm or less granular, a strip or foil of aluminum or an aluminum alloy material, the Aruminiumuma
0.3m smaller diameter than aluminum alloy material
m or less of aluminum or aluminum alloy powder
~ 40%, and the resulting mixed powder is 500 ~ 900 ° C
Nitriding in a pure nitrogen gas atmosphere.
【請求項3】直径または一辺の長さ(短辺)が0.1m
m以上、5mm以下の帯状または箔状のアルミニウムま
たはアルミニウム合金材料の切粉に、直径が0.3mm
以下のアルミニウムまたはアルミニウム合金粉末を5〜
40%を混合し、得られる混合粉を500〜900℃の
純窒素ガス雰囲気下で窒化することを特徴とするアルミ
ニウムの窒化処理方法。
3. The diameter or the length of one side (short side) is 0.1 m.
m or more, the chips of the following strip-like or foil-like aluminum or aluminum alloy material 5 mm, 0.3 mm in diameter
The following aluminum or aluminum alloy powder is
A method for nitriding aluminum, comprising mixing 40% of the mixture and nitriding the resulting mixed powder in a pure nitrogen gas atmosphere at 500 to 900 ° C.
【請求項4】窒化は、アルミニウムまたはアルミニウム
合金材料の融点以下の温度で行う第一窒化に引続き該第
一窒化より高く、かつ900℃より低い温度で窒化する
第二窒化とからなる請求項1から3のいずれかに記載の
アルミニウムの窒化処理方法。
4. The method according to claim 1, wherein the first nitriding is performed at a temperature lower than the melting point of the aluminum or aluminum alloy material, and the second nitriding is performed at a temperature higher than the first nitriding and lower than 900 ° C. 4. The method for nitriding aluminum according to any one of items 1 to 3.
【請求項5】窒化に引続き、乾燥空気中で粉砕し、得ら
れる粉末の酸素量を0.4%以上とする請求項1から3
のいずれかに記載のアルミニウムの窒化処理方法。
5. The method according to claim 1, wherein after the nitriding, the powder is pulverized in dry air to obtain a powder having an oxygen content of 0.4% or more.
The method for nitriding aluminum according to any one of the above.
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FR2907110A1 (en) * 2006-10-16 2008-04-18 Alcan Int Ltd PROCESS FOR PRODUCING ALUMINUM NITRIDE
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