JP3292907B2 - Anisotropic conductive film - Google Patents
Anisotropic conductive filmInfo
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- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
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- H05K3/30—Assembling printed circuits with electric components, e.g. with resistor
- H05K3/32—Assembling printed circuits with electric components, e.g. with resistor electrically connecting electric components or wires to printed circuits
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- Paints Or Removers (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
- Non-Insulated Conductors (AREA)
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、例えばフレキシブ
ルプリント基板(FPC)やTABと液晶パネルのガラ
ス基板上に形成されたITO端子とを接続する場合をは
じめとして、種々の端子間に形成され、それにより、該
端子間を接着すると共に電気的に接続する場合に使用さ
れる異方性導電膜(ACF)に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a method for connecting a flexible printed circuit (FPC) or TAB to an ITO terminal formed on a glass substrate of a liquid crystal panel. Accordingly, the present invention relates to an anisotropic conductive film (ACF) used for bonding and electrically connecting the terminals.
【0002】[0002]
【従来の技術】従来、異方性導電膜(ACF)は、フレ
キシブルプリント基板(FPC)やTABと液晶パネル
のガラス基板上に形成されたITO端子とを接続する場
合をはじめとして、種々の端子間に異方性導電膜を形成
し、それにより、該端子間を接着すると共に電気的に接
続する場合に使用されていた。2. Description of the Related Art Conventionally, anisotropic conductive films (ACFs) have been used to connect various terminals including a flexible printed circuit (FPC) or TAB to an ITO terminal formed on a glass substrate of a liquid crystal panel. An anisotropic conductive film is formed between the terminals, whereby the terminals are bonded and electrically connected.
【0003】また、異方性導電膜は、信頼性、使用上の
便宜などの点から、一液型の熱硬化型のものが主流にな
ってきており、その構成は、一般にエポキシ樹脂、硬化
剤、および導電粒子からなっている。As the anisotropic conductive film, a one-part type thermosetting type has become mainstream from the viewpoints of reliability, convenience in use, and the like. Agent and conductive particles.
【0004】近年、パネルへの熱的なストレスを低減さ
せることを目的として圧着温度を下げるために、また
は、生産効率を上げるためにタクトタイムを短くするな
どの低温硬化または速硬化型の異方性導電膜に対する要
望が強く出されている。さらに、従来のガラス基板の代
替として、PETやPESなどのプラスチック基板に対
応できる低温低圧用異方性導電膜も求められている。In recent years, low-temperature or fast-curing anisotropic methods such as shortening the tact time to reduce the pressure bonding temperature in order to reduce the thermal stress on the panel or to shorten the tact time in order to increase the production efficiency. There has been a strong demand for conductive conductive films. Further, as an alternative to the conventional glass substrate, there is a demand for a low-temperature and low-pressure anisotropic conductive film that can support a plastic substrate such as PET or PES.
【0005】[0005]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た従来の熱硬化型の異方性導電膜は、圧着温度が150
℃以上であり、低温用として要求される130℃以下で
は、ピール強度がきわめて低くなってしまい十分な信頼
性が得られないという問題があった。However, the above-mentioned conventional thermosetting anisotropic conductive film has a compression temperature of 150 mm.
If it is higher than 130 ° C. and lower than 130 ° C. required for low temperature, there is a problem that the peel strength becomes extremely low and sufficient reliability cannot be obtained.
【0006】本発明はこのような課題に鑑みてなされた
ものであり、130℃以下の低温で圧着しても、ピール
強度が高く、導通信頼性があり、保存安定性に優れた異
方性導電膜を得ることを目的とする。The present invention has been made in view of the above problems, and has anisotropy that has high peel strength, high conduction reliability, and excellent storage stability even when pressed at a low temperature of 130 ° C. or less. It is intended to obtain a conductive film.
【0007】[0007]
【課題を解決するための手段】本発明の異方性導電膜
は、絶縁性樹脂中に、硬化剤と導電粒子を分散してなる
異方性導電膜において、以下の異方性導電膜である。
(イ)上記絶縁性樹脂は、フェノキシ樹脂および液状エ
ポキシ樹脂からなる。(ロ)上記絶縁性樹脂は、フェノ
キシ樹脂を10〜45重量%含有する。(ハ)上記絶縁
性樹脂は、エステル型エポキシ樹脂を5〜40重量%含
有する。(ハ−1)上記エステル型エポキシ樹脂は、不
飽和ジグリシジルエステル、ジグリシジルヘキサヒドロ
フタレート、ジグリシジルテトラヒドロフタレート、ジ
グリシジルフタレート、またはジグリシジルメチルテト
ラヒドロフタレートの群から選ばれる1つからなる。
(ニ)上記硬化剤は、イミダゾール系化合物からなり、
液状エポキシ樹脂に対して27.8〜45.5重量%含
有する。(ホ)上記導電粒子は、上記絶縁性樹脂に対し
て約5重量%含有する。Means for Solving the Problems The anisotropic conductive film of the present invention is an anisotropic conductive film obtained by dispersing a curing agent and conductive particles in an insulating resin. is there.
(A) The insulating resin is composed of a phenoxy resin and a liquid epoxy resin. (B) The insulating resin contains 10 to 45% by weight of a phenoxy resin. (C) The insulating resin contains 5 to 40% by weight of an ester type epoxy resin. (C-1) The ester type epoxy resin is composed of one selected from the group consisting of unsaturated diglycidyl ester, diglycidyl hexahydrophthalate, diglycidyl tetrahydrophthalate, diglycidyl phthalate, and diglycidyl methyl tetrahydrophthalate.
(D) the curing agent comprises an imidazole compound,
It is contained at 27.8 to 45.5% by weight based on the liquid epoxy resin. (E) The conductive particles are contained in an amount of about 5 % by weight based on the insulating resin.
【0008】[0008]
【0009】また、本発明の異方性導電膜によれば、絶
縁性樹脂がエステル型エポキシ樹脂を含有するので、重
合反応温度を低下させることができる。Further, according to the anisotropic conductive film of the present invention, since the insulating resin contains the ester type epoxy resin, the polymerization reaction temperature can be lowered.
【0010】[0010]
【発明の実施の形態】以下、本発明の異方性導電膜の実
施例について表1、および図1〜図3を参照しながら説
明する。まず、本実施例で作成した異方性導電膜の組成
について、表1を参照しながら説明する。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Embodiments of the anisotropic conductive film of the present invention will be described below with reference to Table 1 and FIGS. First, the composition of the anisotropic conductive film formed in this example will be described with reference to Table 1.
【0011】[0011]
【表1】 [Table 1]
【0012】表1に示すように、本実施例の異方性導電
膜の組成は、大きく分けてフェノキシ樹脂、エステル型
エポキシ樹脂、液状エポキシ樹脂、硬化剤、および導電
粒子からなっている。As shown in Table 1, the composition of the anisotropic conductive film of this embodiment is roughly composed of a phenoxy resin, an ester type epoxy resin, a liquid epoxy resin, a curing agent, and conductive particles.
【0013】フェノキシ樹脂としては、YP50(東都
化成)を用いた。実施例1〜9では、10〜45重量部
の範囲で配合した。また、比較例1〜5では、8〜47
重量部の範囲で配合した。As the phenoxy resin, YP50 (Toto Kasei) was used. In Examples 1 to 9, it was blended in the range of 10 to 45 parts by weight. In Comparative Examples 1 to 5, 8 to 47
It was blended in the range of parts by weight.
【0014】エステル型エポキシ樹脂としては、以下の
液状エポキシ樹脂を用いた。The following liquid epoxy resin was used as the ester type epoxy resin.
【0015】[0015]
【化1】 なお、化1の液状エポキシ樹脂を「不飽和ジグリシジル
エステル」と定義する。Embedded image The liquid epoxy resin of Chemical Formula 1 is defined as “unsaturated diglycidyl ester”.
【0016】[0016]
【化2】 Embedded image
【0017】[0017]
【化3】 Embedded image
【0018】[0018]
【化4】 Embedded image
【0019】[0019]
【化5】 Embedded image
【0020】これらのエステル型エポキシ樹脂は、実施
例1〜9においては5〜40重量部配合した。また、比
較例4または5では、42重量部または3重量部配合し
た。In Examples 1 to 9, these ester epoxy resins were blended in an amount of 5 to 40 parts by weight. In Comparative Examples 4 and 5, 42 parts by weight or 3 parts by weight were blended.
【0021】液状エポキシ樹脂としては、以下に示すエ
ポキシ樹脂を用いた。 液状BPA型エポキシ樹脂 EP828(油化シェルエポキシ) EEW 184〜194 ウレタン変性エポキシ樹脂 R1370(エーシーアール) EEW 190 EPU11(旭電化) EEW 285〜335 これらの液状エポキシ樹脂は、比較例1〜3において2
0重量部配合した。The following epoxy resin was used as the liquid epoxy resin. Liquid BPA type epoxy resin EP828 (oiled shell epoxy) EEW 184-194 Urethane-modified epoxy resin R1370 (AC Earl) EEW 190 EPU11 (Asahi Denka) EEW 285-335 These liquid epoxy resins are 2 in Comparative Examples 1-3.
0 parts by weight were blended.
【0022】硬化剤としては、いわゆる潜在性硬化剤で
あるノバキュアHX3721、またはノバキュアHX3
941HP(旭化成)を用いた。これらは、イミダゾー
ル系の化合物を含有するものであり、イミダゾール硬化
剤:液状エポキシ樹脂=1:2の混合物である。すなわ
ち、ノバキュアHX3721、またはノバキュアHX3
941HPは、その2/3が液状エポキシ樹脂からなっ
ていることを意味する。As the curing agent, a so-called latent curing agent such as NOVACURE HX3721 or NOVACURE HX3
941HP (Asahi Kasei) was used. These contain an imidazole-based compound and are a mixture of imidazole curing agent: liquid epoxy resin = 1: 2. That is, NOVACURE HX3721 or NOVACURE HX3
941HP means that two thirds are made of liquid epoxy resin.
【0023】導電粒子としては、5%の架橋ポリスチレ
ンの粒子の表面に金およびニッケルをメッキしたものを
用いた。粒子の外径は平均で8μmである。As the conductive particles, particles obtained by plating gold and nickel on the surface of 5% crosslinked polystyrene particles were used. The average diameter of the particles is 8 μm.
【0024】次に、異方性導電膜(ACF)の作成方法
と、その異方性導電膜の圧着条件について説明する。ま
ず、表1に示した、異方性導電膜の組成物とトルエン/
酢酸エチル(重量比1:1)混合溶剤とを混ぜ、固形分
60%に調整した。この混合物に導電粒子を混合して、
製膜し、厚み約20μmの異方性導電膜(ACF)を作
成した。Next, a method for forming an anisotropic conductive film (ACF) and pressure bonding conditions for the anisotropic conductive film will be described. First, the composition of the anisotropic conductive film shown in Table 1 and toluene /
A mixed solvent of ethyl acetate (weight ratio 1: 1) was mixed to adjust the solid content to 60%. Mixing this mixture with conductive particles,
An anisotropic conductive film (ACF) having a thickness of about 20 μm was formed.
【0025】これを0.2mmピッチTABとITOベ
タのポリエーテルサルホン(PES)基板に適用し、1
30℃、4kgf/cm2 、および20秒間の条件で圧
着を行った。This is applied to a 0.2 mm pitch TAB and ITO solid polyether sulfone (PES) substrate,
Crimping was performed at 30 ° C., 4 kgf / cm 2 , and 20 seconds.
【0026】次に、圧着後の特性、すなわち、ピール強
度(gf/cm幅)、その判定、導通信頼性、および保
存安定性について検討した。その結果は、表1に示すと
おりである。Next, the properties after pressure bonding, that is, peel strength (gf / cm width), its determination, conduction reliability, and storage stability were examined. The results are as shown in Table 1.
【0027】表1に示すピール強度(gf/cm)は、
引張り速度50mm/minでポリエーテルサルホン
(PES)基板からTABを90°方向に引剥がすとき
の接着力を測定した値である。The peel strength (gf / cm) shown in Table 1 is
This is a value obtained by measuring the adhesive strength when TAB is peeled off in a 90 ° direction from a polyethersulfone (PES) substrate at a pulling speed of 50 mm / min.
【0028】ピール強度の判定は、ピール強度が400
gf/cm幅以上のときを○とし、400gf/cm幅
未満のときを×とした。The peel strength was determined when the peel strength was 400.
When the width was not less than gf / cm, it was evaluated as ○, and when it was less than 400 gf / cm, it was evaluated as x.
【0029】導通信頼性は、初期の導通特性が50オー
ム以下であり、かつ、60℃、95%RH、および10
00時間の条件下でエージングした後の抵抗上昇が初期
値の3倍以下のものを○とした。The conduction reliability was such that the initial conduction characteristics were 50 ohms or less, 60 ° C., 95% RH, and 10%.
When the resistance increase after aging under the condition of 00 hours was 3 times or less of the initial value, it was evaluated as ○.
【0030】保存安定性は、異方性導電膜(ACF)を
40℃雰囲気で、1カ月放置後でも特性の出るものを○
とし、1カ月未満で3週間以上のものを△とし、3週間
未満のものを×とした。The storage stability was evaluated as follows: anisotropic conductive film (ACF) having properties even after standing for one month in an atmosphere of 40 ° C.
△ indicates less than one month and three weeks or more, and × indicates less than three weeks.
【0031】以上の評価項目について、表1を見ると、
実施例1〜9では、エステル型エポキシ樹脂を配合する
ことで、ピール強度が410〜700gf/cm幅の範
囲にあり、すべて400gf/cm幅以上となってい
る。したがって、ピール強度の判定はすべて○であり満
足すべき結果となっている。これに対して、比較例1〜
5では、ピール強度は150〜350gf/cm幅の範
囲にあり、すべて400gf/cm幅に達することがで
きず満足すべき結果が得られなかった。したがって、ピ
ール強度の判定はすべて×であった。Table 1 shows the above evaluation items.
In Examples 1 to 9, the peel strength was in the range of 410 to 700 gf / cm width by blending the ester type epoxy resin, and all were 400 gf / cm width or more. Accordingly, the determination of the peel strength was all ○, which is a satisfactory result. On the other hand, Comparative Examples 1 to
In No. 5, the peel strength was in the range of 150 to 350 gf / cm width, and could not all reach 400 gf / cm width, and satisfactory results were not obtained. Therefore, the determination of the peel strength was all x.
【0032】導通信頼性においては、実施例1〜9、比
較例1〜5において、○の結果が得られ満足すべきもの
であった。Regarding the conduction reliability, in Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 5, the result of ○ was obtained and was satisfactory.
【0033】保存安定性においては、実施例1〜9で
は、すべて○若しくは△で、満足すべき結果が得られ
た。これに対して、比較例1〜5においては、比較例4
が×の結果となり満足すべきものではなかった。Regarding the storage stability, in Examples 1 to 9, satisfactory results were obtained in all cases of ○ or Δ. On the other hand, in Comparative Examples 1 to 5, Comparative Example 4
Was a result of x, which was not satisfactory.
【0034】以上から、実施例1〜9では、すべての項
目において満足すべき結果が得られた。これに対して比
較例1〜5では、1〜2の項目において満足すべき結果
が得られなかった。As described above, in Examples 1 to 9, satisfactory results were obtained in all items. On the other hand, in Comparative Examples 1 to 5, satisfactory results were not obtained in items 1 and 2.
【0035】本実施例で用いたエステル型エポキシ樹脂
は、BPA型エポキシ樹脂など他のエポキシ樹脂に比
べ、低温での反応性が優れているため、低温圧着時で
も、高いピール強度が得られるものと考えられる。The ester-type epoxy resin used in the present example has a higher reactivity at low temperatures than other epoxy resins such as BPA-type epoxy resin, so that a high peel strength can be obtained even at the time of low-temperature compression bonding. it is conceivable that.
【0036】ここで、実施例2と比較例1の異方性導電
膜(ACF)のDSC測定結果を図1、および2に示
す。DSCは、示差走査熱量計DSC200(セイコー
電子工業)を用い、試料10mgを、30℃から250
℃まで10℃/minで昇温させたときの発熱ピークを
測定した。Here, the DSC measurement results of the anisotropic conductive film (ACF) of Example 2 and Comparative Example 1 are shown in FIGS. The DSC was measured using a differential scanning calorimeter DSC200 (Seiko Denshi Kogyo Co., Ltd.).
The exothermic peak was measured when the temperature was raised to 10 ° C at 10 ° C / min.
【0037】図1からわかるように、実施例2では反応
開始温度が50℃である。これに対して比較例1では、
図2からわかるように、反応開始温度が60℃である。
これらの結果から、エステル型エポキシ樹脂を配合した
系のほうが、より低温で反応が始まることがわかる。As can be seen from FIG. 1, the reaction initiation temperature in Example 2 is 50 ° C. In contrast, in Comparative Example 1,
As can be seen from FIG. 2, the reaction start temperature is 60 ° C.
From these results, it can be seen that the reaction in which the ester-type epoxy resin is blended starts at a lower temperature.
【0038】次に、示差走査熱量計DSC200(セイ
コー電子工業)を用い、試料10mgを、30℃から2
50℃まで10℃/minで昇温させたときの発熱ピー
クを測定するとともに、DSC積分ソフトを用いてDS
C反応率を計算した。DSCピーク面積を積分して求め
たDSC反応率を図3に示す。図3からわかるように、
実施例2(実線)の方が比較例1(点線)より低温での
反応性が良いこと確認できた。Next, using a differential scanning calorimeter DSC200 (Seiko Denshi Kogyo), 10 mg of the sample was heated from 30 ° C. to 2 ° C.
The exothermic peak when the temperature was raised to 50 ° C. at a rate of 10 ° C./min was measured, and DS integration was performed using DSC integration software.
The C conversion was calculated. FIG. 3 shows the DSC conversion obtained by integrating the DSC peak areas. As can be seen from FIG.
It was confirmed that Example 2 (solid line) had better reactivity at low temperature than Comparative Example 1 (dotted line).
【0039】比較例1では、エステル型エポキシ樹脂の
代わりにBPA型エポキシ樹脂を、比較例2、3ではウ
レタン変性エポキシ樹脂を配合したが、ピール強度が低
かった。In Comparative Example 1, a BPA type epoxy resin was used instead of the ester type epoxy resin. In Comparative Examples 2 and 3, a urethane-modified epoxy resin was used, but the peel strength was low.
【0040】また、比較例4では、エステル型エポキシ
樹脂の配合量が42重量部と多くなると、ピール強度が
320gf/cm幅と低下し、ライフも短くなった。一
方、実施例5の40重量部では、特性を満足しているこ
とから、エステル型エポキシ樹脂の配合量の上限は、4
0重量部といえる。In Comparative Example 4, when the compounding amount of the ester type epoxy resin was increased to 42 parts by weight, the peel strength was reduced to 320 gf / cm width, and the life was shortened. On the other hand, since 40 parts by weight of Example 5 satisfied the characteristics, the upper limit of the compounding amount of the ester type epoxy resin was 4%.
0 parts by weight.
【0041】また、比較例5では、エステル型エポキシ
樹脂の配合量が3重量部と少なくなると、ピールが35
0gf/cm幅と低下した。一方、実施例8の5重量部
では特性を満足していることから、エステル型エポキシ
樹脂の配合量の下限は5重量部といえる。In Comparative Example 5, when the amount of the ester type epoxy resin was reduced to 3 parts by weight, the peel was 35%.
The width decreased to 0 gf / cm width. On the other hand, since 5 parts by weight of Example 8 satisfies the characteristics, it can be said that the lower limit of the compounding amount of the ester type epoxy resin is 5 parts by weight.
【0042】以上のことから、本例によれば、液状エポ
キシ樹脂成分として、高反応性を有するエステル型エポ
キシ樹脂を配合することで、130℃の低温圧着時でも
ピール強度が高く、導通信頼性および保存安定性に優れ
た異方性導電膜(ACF)を得ることができた。From the above, according to the present example, by blending a highly reactive ester-type epoxy resin as a liquid epoxy resin component, the peel strength is high even at 130 ° C. and at a low temperature, and the conduction reliability is improved. In addition, an anisotropic conductive film (ACF) having excellent storage stability was obtained.
【0043】なお、本発明は上述の実施例に限らず本発
明の要旨を逸脱することなくその他種々の構成を採り得
ることはもちろんである。The present invention is not limited to the above-described embodiment, but can adopt various other configurations without departing from the gist of the present invention.
【0044】[0044]
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
液状エポキシ樹脂成分として、高反応性を有するエステ
ル型エポキシ樹脂を配合することで、130℃の低温圧
着時でもピール強度が高く、導通信頼性および保存安定
性に優れた異方性導電膜(ACF)を得ることができ
る。As described above, according to the present invention,
By blending a highly reactive ester type epoxy resin as a liquid epoxy resin component, an anisotropic conductive film (ACF) having a high peel strength even at 130 ° C. at low temperature and excellent in conduction reliability and storage stability. ) Can be obtained.
【図1】実施例2のDSC曲線を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing a DSC curve of Example 2.
【図2】比較例1のDSC曲線を示す図である。FIG. 2 is a view showing a DSC curve of Comparative Example 1.
【図3】実施例2と比較例1のDSC反応率を示す図で
ある。FIG. 3 is a view showing DSC reaction rates of Example 2 and Comparative Example 1.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平4−189883(JP,A) 特開 平4−192212(JP,A) 特開 平6−49426(JP,A) 特開 昭51−105344(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H01B 5/16 C09J 163/00 H01R 11/01 C09D 5/24 C09J 9/02 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (56) References JP-A-4-189883 (JP, A) JP-A-4-192212 (JP, A) JP-A-6-49426 (JP, A) JP-A-51- 105344 (JP, A) (58) Field surveyed (Int. Cl. 7 , DB name) H01B 5/16 C09J 163/00 H01R 11/01 C09D 5/24 C09J 9/02
Claims (1)
散してなる異方性導電膜において、以下のことを特徴と
する異方性導電膜。 (イ)上記絶縁性樹脂は、フェノキシ樹脂および液状エ
ポキシ樹脂からなる。(ロ)上記絶縁性樹脂は、フェノ
キシ樹脂を10〜45重量%含有する。 (ハ)上記絶縁性樹脂は、エステル型エポキシ樹脂を5
〜40重量%含有する。 (ハ−1)上記エステル型エポキシ樹脂は、不飽和ジグ
リシジルエステル、ジグリシジルヘキサヒドロフタレー
ト、ジグリシジルテトラヒドロフタレート、ジグリシジ
ルフタレート、またはジグリシジルメチルテトラヒドロ
フタレートの群から選ばれる1つからなる。 (ニ)上記硬化剤は、イミダゾール系化合物からなり、
液状エポキシ樹脂に対して27.8〜45.5重量%含
有する。 (ホ)上記導電粒子は、上記絶縁性樹脂に対して約5重
量%含有する。1. An anisotropic conductive film obtained by dispersing a curing agent and conductive particles in an insulating resin, characterized in that: (A) The insulating resin is composed of a phenoxy resin and a liquid epoxy resin. (B) The insulating resin contains 10 to 45% by weight of a phenoxy resin. (C) The insulating resin is an ester type epoxy resin of 5
-40% by weight. (C-1) The ester type epoxy resin is composed of one selected from the group consisting of unsaturated diglycidyl ester, diglycidyl hexahydrophthalate, diglycidyl tetrahydrophthalate, diglycidyl phthalate, and diglycidyl methyl tetrahydrophthalate. (D) the curing agent comprises an imidazole compound,
It is contained at 27.8 to 45.5% by weight based on the liquid epoxy resin. (E) The conductive particles are contained in an amount of about 5% by weight based on the insulating resin.
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