JP3280683B2 - Silicone grease for anode cap - Google Patents
Silicone grease for anode capInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、高電圧絶縁装置用シリ
コーングリース組成物に関し、詳しくはテレビジョン用
等の陰極線管アノードキャップの内面又は陰極線管表面
に塗布し、アノードキャップを膨潤させることなく、良
好な絶縁性を付与する高電圧絶縁装置用シリコーングリ
ース組成物に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a silicone grease composition for a high-voltage insulating device, and more particularly to a silicone grease composition for televisions or the like which is applied to the inner surface of a cathode ray tube anode cap or the surface of the cathode ray tube without swelling the anode cap. The present invention relates to a silicone grease composition for a high-voltage insulating device that imparts good insulating properties.
【０００２】[0002]
【従来の技術】一般に、テレビジョン受信機などの陰極
線管における高電圧接合部の絶縁方法としては、図１に
示すようにシリコーンゴム製アノードキャップ５と、陰
極線管１の間に、シリコーングリース８を塗布すること
によって、湿気の侵入を防ぎ良好な絶縁性を保つ方法が
とられている。2. Description of the Related Art In general, as a method of insulating a high-voltage junction portion of a cathode ray tube of a television receiver or the like, a silicone grease 8 is interposed between an anode cap 5 made of silicone rubber and a cathode ray tube 1 as shown in FIG. Is applied to prevent moisture from entering and keep good insulation.
【０００３】しかし、一般のシリコーングリースの場
合、アノードキャップのシリコーンゴムとの相溶性がよ
いため、シリコーングリース中のシリコーンオイルがシ
リコーンゴムに侵入して膨潤させ、シール性を損なう問
題があった。そこでシリコーングリースのベースオイル
であるシリコーンオイルの分子量を大きくすることによ
り、シリコーンゴムとの相溶性を抑制する方法がとられ
ている（実公昭５３−５２３７６号公報参照）。However, in the case of general silicone grease, there is a problem that the silicone oil in the silicone grease penetrates into the silicone rubber and swells due to the good compatibility with the silicone rubber of the anode cap, thereby impairing the sealing property. Therefore, a method of suppressing the compatibility with silicone rubber by increasing the molecular weight of silicone oil, which is the base oil of silicone grease, has been adopted (see Japanese Utility Model Publication No. 53-52376).
【０００４】また、メチル基以外のアルキル基を含有す
るメチルアルキルシリコーンオイルをベースにしたシリ
コーングリースが、ジメチルシリコーンゴムとの相溶性
が低く、膨潤性がすくないことから、使用されている例
もある。In some cases, silicone greases based on a methylalkyl silicone oil containing an alkyl group other than a methyl group have been used because of their low compatibility with dimethyl silicone rubber and low swelling properties. .
【０００５】また、最近テレビジョが原因の火災が数多
く発生しているため、テレビジョンの部品に用いる材料
の難燃化が盛んに行われている。例えば、ケーブル充填
剤用のシリコーングリースとして、ビニル基を含有した
シリコーンオイルに白金系化合物を配合した難燃性グリ
ースが知られている（特開昭６３−２３５３９８号公報
参照）。そのような状況の中で、アノードキャップの絶
縁・防湿シールに用いられるシリコーングリースに関し
ても、その要求が出てきた。そこで、シリコーンゴムに
対する少ない膨潤性と良好な難燃性をもつシリコーング
リースの開発が望まれている。[0005] Further, recently, a large number of fires caused by televisions have occurred, and therefore, materials used for television parts have been actively made flame-retardant. For example, as a silicone grease for a cable filler, a flame-retardant grease in which a platinum-based compound is blended with a silicone oil containing a vinyl group is known (see JP-A-63-235398). Under such circumstances, there has been a demand for silicone grease used for insulating and moisture-proof sealing of the anode cap. Therefore, development of a silicone grease having a small swelling property with respect to silicone rubber and good flame retardancy has been desired.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
を解決し、難燃性が優れ、かつシリコーンゴムに対する
膨潤性が少ないことを特徴とする、高電圧絶縁装置用シ
リコーングリース組成物を提供することを目的とする。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention solves the above-mentioned problems and provides a silicone grease composition for a high-voltage insulation device, which has excellent flame retardancy and low swelling property with respect to silicone rubber. The purpose is to provide.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の目
的を達成するために鋭意検討を重ねた結果、ベースオイ
ルにビニル基を含有させ、白金化合物を添加して、シリ
コーンオイルの難燃化を行い、充填剤として炭酸カルシ
ウム、炭酸亜鉛、複合亜鉛華又はシリカ等を高充填する
ことにより、シリコーングリースの難燃性を、更に向上
させ、ベースオイルにフェニル基又はパーフルオロアル
キル基を含有させて、あるいは高粘度のシリコーンオイ
ルを使用することにより、難燃性を損なうことなくシリ
コーンゴムに対する膨潤性を少なくできることを見出だ
し、本発明を完成するに至った。Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have conducted intensive studies to achieve the above object, and as a result, a base oil containing a vinyl group and a platinum compound were added to the silicone oil to obtain a flame retardant silicone oil. By performing high-filling with calcium carbonate, zinc carbonate, composite zinc white or silica as a filler, thereby further improving the flame retardancy of the silicone grease and allowing the base oil to contain a phenyl group or a perfluoroalkyl group. It has been found that the swelling property of silicone rubber can be reduced without impairing the flame retardancy by using a high viscosity silicone oil, and the present invention has been completed.
【０００８】すなわち、本発明は、下記の成分（Ａ）、
（Ｂ）及び（Ｃ）並びに組成からなることを特徴とする
高電圧絶縁装置用シリコーングリース組成物である。 （Ａ）ケイ素原子に結合するビニル基を、１分子中に少なくとも２個含有するポ リオルガノシロキサン １００重量部 （Ｂ）炭酸カルシウム、炭酸亜鉛、複合亜鉛華及びシリカからなる群より選ばれ た１種以上の充填剤 １０〜２００重量部 （Ｃ）白金又は白金化合物 ０．００１〜０．１重量部That is, the present invention provides the following component (A):
A silicone grease composition for a high-voltage insulating device, comprising: (B) and (C) and a composition. (A) 100 parts by weight of a polyorganosiloxane containing at least two vinyl groups bonded to a silicon atom in one molecule; (B) one selected from the group consisting of calcium carbonate, zinc carbonate, composite zinc white and silica 10 or more parts by weight filler (C) platinum or platinum compound 0.001 to 0.1 parts by weight
【０００９】本発明で用いる成分（Ａ）のポリオルガノ
シロキサンは、本発明の組成物のベースポリマーとなる
もので、ケイ素原子に結合するビニル基が１分子中に少
なくとも２個存在するものである。ビニル基が２個より
も少ないと難燃化の効果が非常に小さいものになる。ま
た、アノードキャップのシリコーンゴムを膨張させるこ
とが少ないことから、ケイ素原子に結合する有機基に、
フェニル基及び／又はパーフルオロアルキル基を含有す
ることが好ましく、その効果の点で、ポリオルガノシロ
キサン（Ａ）の全有機基中に１０モル％以上含有するこ
とが好ましい。またベースポリマーの合成のし易さ、高
粘度化による作業性の低下を防止するために、５０モル
％以下とすることが好ましい。特に好ましくは２０〜４
０モル％である。The polyorganosiloxane of the component (A) used in the present invention serves as a base polymer of the composition of the present invention and has at least two vinyl groups bonded to a silicon atom in one molecule. . If the number of vinyl groups is less than 2, the effect of flame retardation becomes very small. In addition, since the silicone rubber of the anode cap is unlikely to expand, the organic group bonded to the silicon atom
It is preferable to contain a phenyl group and / or a perfluoroalkyl group, and from the viewpoint of the effect, it is preferable that the polyorganosiloxane (A) contains 10 mol% or more in all the organic groups. Further, in order to easily synthesize the base polymer and to prevent a decrease in workability due to the increase in viscosity, the content is preferably set to 50 mol% or less. Particularly preferably, 20 to 4
0 mol%.
【００１０】ここで、パーフルオロアルキル基を含有す
る基としては、ＣＦ3 ＣＨ2 ＣＨ2−、ＣＦ3 ＣＦ2 Ｃ
Ｈ2 ＣＨ2 −、ＣＦ3 （ＣＦ2 ）2 ＣＨ2 ＣＨ2 −、Ｃ
Ｆ3（ＣＦ2 ）3 ＣＨ2 ＣＨ2 −、ＣＦ3 （ＣＦ2 ）5
ＣＨ2 ＣＨ2 −等が例示される。その他の有機基として
は、メチル、エチル、プロピルなどのアルキル基；シク
ロヘキシルなどのシクロアルキル基；アリルなどのアル
ケニル基；トリルなどのアリール基；又はこれらの基の
炭素原子に結合した水素原子の一部若しくは全部をハロ
ゲン原子で置換した基、あるいは水酸基が例示される。
これらの有機基としては、合成の容易なことからメチル
基が好ましい。Here, the group containing a perfluoroalkyl group includes CF 3 CH 2 CH 2 —, CF 3 CF 2 C
H 2 CH 2 -, CF 3 (CF 2) 2 CH 2 CH 2 -, C
F 3 (CF 2 ) 3 CH 2 CH 2 —, CF 3 (CF 2 ) 5
CH 2 CH 2 — and the like are exemplified. Other organic groups include alkyl groups such as methyl, ethyl and propyl; cycloalkyl groups such as cyclohexyl; alkenyl groups such as allyl; aryl groups such as tolyl; or one of hydrogen atoms bonded to carbon atoms of these groups. Examples thereof include a group in which part or all of the group is substituted with a halogen atom, or a hydroxyl group.
As these organic groups, a methyl group is preferable because of easy synthesis.
【００１１】成分（Ａ）のポリオルガノシロキサンは２
５℃における粘度が１０〜１，０００，０００cSt の範
囲である。粘度が１０cSt 未満の場合は、得られるグリ
ースのオイル分離性が大きくなり、１，０００，０００
cSt より大きい場合は、グリースが粘ちょうになりすぎ
て作業性が低下する。好ましくは５０〜５００，０００
cSt の範囲である。また、アノードキャップのシリコー
ンゴムを膨潤させることが少なく、更に難燃性も良好と
なることから、特に５０，０００〜５００，０００cSt
の範囲が好ましい。The polyorganosiloxane of the component (A) is 2
The viscosity at 5 DEG C. is in the range of 10 to 1,000,000 cSt. If the viscosity is less than 10 cSt, the grease obtained has a high oil separation property, and is 1,000,000.
If it is larger than cSt, the grease becomes too viscous and the workability decreases. Preferably 50 to 500,000
It is in the range of cSt. In addition, since the silicone rubber of the anode cap is less likely to swell, and the flame retardancy is also improved, it is particularly preferable to use 50,000 to 500,000 cSt.
Is preferable.
【００１２】本発明で使用する成分（Ｂ）の充填剤は、
難燃性を向上させるために配合するものであり、炭酸カ
ルシウム、炭酸亜鉛、複合亜鉛華及びシリカからなる群
より選ばれた１種以上からなる。これらの充填剤として
は、粉体状のものが使用され、粉体粒子の大きさ及び形
状などは特に制限されないが、グリース組成物のちょう
度や経時的安定性などから、平均粒子径が０．０５〜５
０μｍの微粉末が好ましい。炭酸カルシウムとしては、
重質炭酸カルシウム、軽質炭酸カルシウム又はそれらの
粒子表面を脂肪酸の塩などで処理したものなどが例示さ
れる。複合亜鉛華は、外層に酸化亜鉛又は炭酸亜鉛の層
を有し、核部分として炭酸カルシウムを有する粒子から
なり、その製造方法は公知である（例えば、特開昭４９
−２９３００号又は同４９−１３０８９３号各公報参
照）。The filler of the component (B) used in the present invention comprises:
It is blended in order to improve the flame retardancy, and is made of at least one selected from the group consisting of calcium carbonate, zinc carbonate, composite zinc white and silica. As these fillers, powdery ones are used, and the size and shape of the powder particles are not particularly limited. However, from the viewpoint of consistency and temporal stability of the grease composition, the average particle diameter is 0%. .05-5
A fine powder of 0 μm is preferred. As calcium carbonate,
Examples thereof include heavy calcium carbonate, light calcium carbonate, and those obtained by treating the surface of particles thereof with a fatty acid salt or the like. The composite zinc white comprises particles having a zinc oxide or zinc carbonate layer as an outer layer and calcium carbonate as a nucleus.
-29300 or 49-130893.
【００１３】成分（Ｂ）の配合量は、成分（Ａ）１００
重量部に対して、１０〜２００重量部の範囲である。１
０重量部未満の場合は、グリースの難燃性が得られない
だけでなく、得られるグリースのちょう度が大きすぎて
流動しやすく適当でない。また、２００重量部を超える
と得られるグリースのちょう度が小さくなり、非常に硬
くなるため作業性が低下する。The amount of component (B) is 100 parts (A).
It is in the range of 10 to 200 parts by weight with respect to parts by weight. 1
If the amount is less than 0 parts by weight, not only the flame retardancy of the grease cannot be obtained, but also the resulting grease has too high a consistency to flow easily and is not suitable. On the other hand, if it exceeds 200 parts by weight, the consistency of the obtained grease becomes small, and the grease becomes extremely hard, so that the workability is reduced.
【００１４】成分（Ｂ）としては、難燃性に対する効果
が大きいことから炭酸カルシウム、炭酸亜鉛又は複合亜
鉛華を使用することが好ましく、これらの中でも特に炭
酸カルシウムの使用が好ましい。炭酸亜鉛、複合亜鉛華
を使用する場合は炭酸カルシウムと組合わせことが好ま
しく、特に成分（Ｂ）のうち２０〜８０重量％が炭酸カ
ルシウムであることが好ましい。また、シリカを使用す
る場合、ポリオルガノシロキサン（Ａ）が高粘度のとき
は、適度なちょう度のグリースを得るために、シリコー
ン又はシランで表面処理したシリカを使用することが好
ましい。As the component (B), calcium carbonate, zinc carbonate or composite zinc white is preferably used because of its great effect on flame retardancy, and among them, calcium carbonate is particularly preferable. When zinc carbonate or composite zinc white is used, it is preferably combined with calcium carbonate, and particularly preferably, 20 to 80% by weight of component (B) is calcium carbonate. In the case where silica is used, when the polyorganosiloxane (A) has a high viscosity, it is preferable to use silica surface-treated with silicone or silane in order to obtain grease having an appropriate consistency.
【００１５】成分（Ｃ）の白金又は白金化合物として
は、白金黒などの金属白金、塩化白金酸、アルコール変
性塩化白金酸、白金とオレフィンとの錯体、白金とケト
ン類との錯体、白金とビニルシロキサンとの錯体、白金
とリンとの錯体などが例示され、難燃性の効果から特に
白金とリンとの錯体が好ましい。Examples of the platinum or platinum compound of component (C) include metal platinum such as platinum black, chloroplatinic acid, alcohol-modified chloroplatinic acid, complexes of platinum and olefins, complexes of platinum and ketones, platinum and vinyl Examples include a complex with siloxane, a complex with platinum and phosphorus, and a complex of platinum and phosphorus is particularly preferable from the viewpoint of flame retardancy.
【００１６】成分（Ｃ）は、成分（Ａ）１００重量部に
対し０．００１〜０．１重量部の範囲で配合され、０．
００１重量部未満では、十分な難燃効果が得られず、
０．１重量部を超えて配合しても、その効果の向上は認
められず不適当である。好ましくは０．００２〜０．０
２重量部の範囲である。Component (C) is added in an amount of 0.001 to 0.1 part by weight based on 100 parts by weight of component (A).
If the amount is less than 001 parts by weight, a sufficient flame retardant effect cannot be obtained,
If the amount is more than 0.1 part by weight, the effect is not improved and is unsuitable. Preferably 0.002-0.0
It is in the range of 2 parts by weight.
【００１７】本発明の組成物は、（Ａ）〜（Ｃ）の３成
分の所定量を均一に混合することによって得られるが、
増ちょう剤としてシリカ粉、アルミナ、酸化鉄、亜鉛
華、カーボンなどの充填剤、及びそれらの表面をアルコ
キシシランなどのシラン化合物で表面処理したものを配
合してもよく、またグリース化剤又は酸化防止剤などを
配合してもよい。The composition of the present invention can be obtained by uniformly mixing predetermined amounts of the three components (A) to (C).
Fillers such as silica powder, alumina, iron oxide, zinc oxide, and carbon, and thickeners whose surfaces are surface-treated with a silane compound such as alkoxysilane may be blended as a thickener. You may mix | blend an inhibitor etc.
【００１８】なお、これらの各成分の混合は、必要に応
じて熱処理混合したり、減圧混合したりしてもよく、次
いでこれらを三本ロール、コロイドミルなどを用いて、
よく混合してグリース化すればよい。In addition, these components may be mixed by heat treatment or under reduced pressure, if necessary, and then mixed using a three-roll mill, a colloid mill or the like.
It may be mixed well and greased.
【００１９】[0019]
【発明の効果】本発明のシリコーングリース組成物は、
ベースオイルにビニル基を含有させ、白金触媒を添加し
て、シリコーンオイルを難燃化し、更に充填剤として炭
酸カルシウム、炭酸亜鉛、複合亜鉛華及びシリカからな
る群より選ばれた１種以上の充填剤を配合することによ
り、優れた難燃性を付与し、フェニル基又はパーフルオ
ロアルキル基を含有させることでシリコーンゴムへの膨
潤性を少なくしたものである。本発明の組成物は、テレ
ビジョン用等の陰極線管アノードキャップの絶縁・防湿
シール剤として用い極めて有効である。The silicone grease composition according to the present invention comprises:
The base oil contains a vinyl group, a platinum catalyst is added to make the silicone oil flame-retardant, and one or more fillers selected from the group consisting of calcium carbonate, zinc carbonate, composite zinc white and silica as fillers Is added to provide excellent flame retardancy, and a phenyl group or a perfluoroalkyl group is contained to reduce the swelling property to silicone rubber. The composition of the present invention is extremely effective when used as an insulating and moisture-proof sealant for a cathode ray tube anode cap for television and the like.
【００２０】[0020]
【実施例】以下、本発明を実施例によって、更に詳しく
説明するが、本発明はこれにより限定されるものではな
い。なお、実施例中の部は重量部を表し、粘度は２５℃
での測定値を示した。EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of examples, but the present invention is not limited thereto. In addition, the part in an Example represents a weight part and the viscosity is 25 degreeC.
The measured value in was shown.
【００２１】実施例１〜８及び比較例１〜５ ビニル基、フェニル基及びパーフルオロアルキル基を、
それぞれ表１に示した量を含有し、また、表１に示した
粘度を有する各種ポリオルガノシロキサン１００重量部
に、表１に示した充填剤及び塩化白金酸とリン酸の錯体
（白金量６重量％）を同表に示した量を添加し、これら
を三本ロールで混練して、表２に併記したちょう度をも
つシリコーングリース組成物を調製し、これらについて
燃焼試験及び膨潤性試験を行った結果を表２に示した。Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 5 A vinyl group, a phenyl group and a perfluoroalkyl group were
Each of the polyorganosiloxanes having the amounts shown in Table 1 and having the viscosities shown in Table 1 was added to 100 parts by weight of the filler and the complex of chloroplatinic acid and phosphoric acid (platinum amount 6 % By weight), and kneading them with a three-roll mill to prepare a silicone grease composition having a consistency shown in Table 2. A combustion test and a swelling test were performed on these compositions. The results obtained are shown in Table 2.
【００２２】なお、燃焼試験は、内径２mm、長さ５mmの
ガラススリーブに試料グリースを充填して垂直に垂ら
し、下から炎を１０秒間あて、炎を取り除いてから燃焼
が終わるまでの時間を測定した（ＵＬ９４規格の燃焼試
験に準拠）。In the combustion test, a sample sleeve was filled with glass grease having an inner diameter of 2 mm and a length of 5 mm, and the sample was dropped vertically. A flame was applied from below for 10 seconds, and the time from the removal of the flame to the end of combustion was measured. (Compliant with UL94 standard combustion test).
【００２３】また、膨潤性試験は、硬化させたシリコー
ンゴム（アノードキャップ用、ＴＳＥ２１８４−Ｕ、東
芝シリコーン（株）製）を、幅２５mm、長さ５０mm、厚
さ２mmの大きさのシート状に成形し、これに試料のグリ
ースを塗布して、１２０℃で１週間養生した後のシリコ
ーンゴムシートの体積変化率を測定した。In the swellability test, a cured silicone rubber (for anode cap, TSE2184-U, manufactured by Toshiba Silicone Co., Ltd.) was formed into a sheet having a size of 25 mm in width, 50 mm in length and 2 mm in thickness. It was molded, a sample grease was applied thereto, and the silicone rubber sheet was cured at 120 ° C. for one week, and the volume change rate of the silicone rubber sheet was measured.
【００２４】表２に示したように、本発明の組成物は良
好な難燃性と、低い膨潤性を示した。As shown in Table 2, the composition of the present invention exhibited good flame retardancy and low swellability.
【００２５】[0025]
【表１】 [Table 1]
【００２６】[0026]
【表２】 [Table 2]
【００２７】[0027]
【表３】 [Table 3]
【図１】陰極線管とアノードキャップ接続部の一部断面
図である。FIG. 1 is a partial cross-sectional view of a connection portion between a cathode ray tube and an anode cap.
【符号の説明】 １ 陰極線管 ２ 陰極線管締付金具 ３ カーボンブラック ４ キャビティーキャップ ５ アノードキャップ ６ 高圧リード線 ７ アノードキャップ接続端子 ８ シリコーングリース[Description of Signs] 1 cathode ray tube 2 cathode ray tube clamp 3 carbon black 4 cavity cap 5 anode cap 6 high-voltage lead wire 7 anode cap connection terminal 8 silicone grease
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−235398（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−118451（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−29300（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−130893（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08L 83/07 C08K 3/22 C08K 3/26 C08K 3/36 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of front page (56) References JP-A-63-235398 (JP, A) JP-A-53-118451 (JP, A) JP-A-49-29300 (JP, A) JP-A-49-29 130893 (JP, A) (58) Field surveyed (Int. Cl. 7 , DB name) C08L 83/07 C08K 3/22 C08K 3/26 C08K 3/36
Claims (3)
びに組成からなることを特徴とするシリコーンゴム製ア
ノードキャップ用シリコーングリース。 （Ａ）ケイ素原子に結合するビニル基を、１分子中に少なくとも２個含有し、か つケイ素原子に結合する全有機基中、フェニル基又はパーフルオロアルキル置換 エチル基を２０〜４０モル％含有するポリオルガノシロキサン １００重量部 （Ｂ）炭酸カルシウム、炭酸亜鉛、複合亜鉛華及びシリカからなる群より選ばれ た１種以上の充填剤 １０〜２００重量部 （Ｃ） 白金又は白金化合物 ０．００１〜０．１重量部1. A silicone grease for an anode cap made of silicone rubber, comprising the following components (A), (B) and (C) and a composition. (A) At least two vinyl groups bonded to a silicon atom are contained in one molecule, and 20 to 40 mol% of a phenyl group or a perfluoroalkyl-substituted ethyl group is contained in all the organic groups bonded to the silicon atom. 100 parts by weight of (B) one or more fillers selected from the group consisting of calcium carbonate, zinc carbonate, composite zinc white and silica 10 to 200 parts by weight (C) platinum or a platinum compound 0.001 to 0.1 parts by weight
ーフルオロアルキル置換エチル基が、フェニル基であ
る、請求項１のシリコーングリース。2. The silicone grease according to claim 1, wherein the phenyl group or the perfluoroalkyl-substituted ethyl group bonded to the silicon atom is a phenyl group.
ーフルオロアルキル置換エチル基が、パーフルオロアル
キル置換エチル基である、請求項１記載のシリコーング
リース。3. The silicone grease according to claim 1, wherein the phenyl group or the perfluoroalkyl-substituted ethyl group bonded to the silicon atom is a perfluoroalkyl-substituted ethyl group.
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