JP3265354B2 - ３次非線形光学材料の製造方法および３次非線形光学材料 - Google Patents
３次非線形光学材料の製造方法および３次非線形光学材料Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、非線形光学効果を利用
した光デバイスの基礎をなす３次非線形光学材料の製造
方法とこの方法により得られた３次非線形光学材料に関
する。
した光デバイスの基礎をなす３次非線形光学材料の製造
方法とこの方法により得られた３次非線形光学材料に関
する。
【０００２】
【従来の技術およびその問題点】従来見いだされてきた
比較的大きな非線形光学効果を有する物質として、Auな
どの貴金属微粒子を分散析出したガラス、CdSなどの半
導体微粒子を分散析出したガラスなどが知られている。
比較的大きな非線形光学効果を有する物質として、Auな
どの貴金属微粒子を分散析出したガラス、CdSなどの半
導体微粒子を分散析出したガラスなどが知られている。
【０００３】貴金属微粒子分散ガラスは、安定性は高い
が、原料となる貴金属が高価であるため、より安価な原
料を用いた非線形光学材料の実現が要望されている。一
方、CdSなどの半導体微粒子分散ガラスは、（イ）光照
射による非線形光学効果の低下や黒化現象を起こし易
い、（ロ）多孔質ガラス中に分散析出した材料では、長
期間放置すると酸化分解が進んで硫黄を遊離するなどの
経時変化を起こす場合があるので、安定性に劣る、
（ハ）人体に有害なカドミウムを含むため、安全性にも
問題がある、などの難点がある。さらに、半導体あるい
は貴金属を微粒子状にガラス中に分散析出させた後、所
定形状のファイバーや薄膜などに加工するため、複雑な
工程が必要となるので、生産性は高いとは言い難い。し
たがって、公知の貴金属微粒子分散ガラスおよび半導体
微粒子分散ガラスは、実用的な非線形光学材料として
は、満足すべきものではない。
が、原料となる貴金属が高価であるため、より安価な原
料を用いた非線形光学材料の実現が要望されている。一
方、CdSなどの半導体微粒子分散ガラスは、（イ）光照
射による非線形光学効果の低下や黒化現象を起こし易
い、（ロ）多孔質ガラス中に分散析出した材料では、長
期間放置すると酸化分解が進んで硫黄を遊離するなどの
経時変化を起こす場合があるので、安定性に劣る、
（ハ）人体に有害なカドミウムを含むため、安全性にも
問題がある、などの難点がある。さらに、半導体あるい
は貴金属を微粒子状にガラス中に分散析出させた後、所
定形状のファイバーや薄膜などに加工するため、複雑な
工程が必要となるので、生産性は高いとは言い難い。し
たがって、公知の貴金属微粒子分散ガラスおよび半導体
微粒子分散ガラスは、実用的な非線形光学材料として
は、満足すべきものではない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の様な
非線形光学材料関連技術の現状に鑑み、高い非線形光学
効果を安定して発現し、また、安価で安全性にも優れた
新たな非線形光学材料およびその製造方法を提供するこ
とを主な目的とする。
非線形光学材料関連技術の現状に鑑み、高い非線形光学
効果を安定して発現し、また、安価で安全性にも優れた
新たな非線形光学材料およびその製造方法を提供するこ
とを主な目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するためになされたものであり、下記の３次非線形光
学材料およびその製造方法を提供するものである： １．多孔質透明材料にV, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cuから
なる群から選ばれた少なくとも１種の金属のアルコキシ
ド、硝酸塩或いは有機酸塩の溶液を含浸させ、乾燥後、
熱分解することを特徴とする３次非線形光学材料の製造
方法、および得られた３次非線形光学材料。
成するためになされたものであり、下記の３次非線形光
学材料およびその製造方法を提供するものである： １．多孔質透明材料にV, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cuから
なる群から選ばれた少なくとも１種の金属のアルコキシ
ド、硝酸塩或いは有機酸塩の溶液を含浸させ、乾燥後、
熱分解することを特徴とする３次非線形光学材料の製造
方法、および得られた３次非線形光学材料。
【０００６】２．透明物質ターゲットとV, Cr, Mn, Fe,
Co, Ni, Cuからなる群から選ばれた少なくとも１種の
金属の酸化物ターゲットを使用する同時スパッタ法また
は交互スパッタ法により、透明物質中に粒径500nm以下
の金属酸化物微粒子を分散含有する複合層を基板上に形
成させることを特徴とする３次非線形光学材料の製造方
法、および得られた３次非線形光学材料。
Co, Ni, Cuからなる群から選ばれた少なくとも１種の
金属の酸化物ターゲットを使用する同時スパッタ法また
は交互スパッタ法により、透明物質中に粒径500nm以下
の金属酸化物微粒子を分散含有する複合層を基板上に形
成させることを特徴とする３次非線形光学材料の製造方
法、および得られた３次非線形光学材料。
【０００７】本願第１発明において使用する多孔質透明
材料としては、SiO2を含むガラスマトリックス、Al
2O3、ZnO、ZrO2などが挙げられる。
材料としては、SiO2を含むガラスマトリックス、Al
2O3、ZnO、ZrO2などが挙げられる。
【０００８】以下においては、請求項１〜５の発明を
「本願第１発明」といい、請求項６〜１０の発明を「本
願第２発明」という。また、両発明を区別しない場合に
は、単に「本発明」という。
「本願第１発明」といい、請求項６〜１０の発明を「本
願第２発明」という。また、両発明を区別しない場合に
は、単に「本発明」という。
【０００９】本願第１発明では、多孔質ガラスマトリッ
クスなどの多孔質透明材料にバナジルイソプロポキシ
ド、バナジルエトキシドなどの金属アルコキシド、硝酸
マンガン、硝酸コバルト、硝酸第１鉄、硝酸銅などの金
属硝酸塩、オクチル酸バナジウム、オクチル酸ニッケ
ル、ナフテン酸クロム、ナフテン酸銅などの有機酸金属
塩等の溶液を含浸させ、乾燥した後、熱分解することに
より、V, Cr, Mn, Fe, Co,Ni, Cuからなる群から選ばれ
た少なくとも１種の金属酸化物を粒径500nm以下の微粒
子として透明物質中に分散含有する３次非線形光学材料
を製造する。
クスなどの多孔質透明材料にバナジルイソプロポキシ
ド、バナジルエトキシドなどの金属アルコキシド、硝酸
マンガン、硝酸コバルト、硝酸第１鉄、硝酸銅などの金
属硝酸塩、オクチル酸バナジウム、オクチル酸ニッケ
ル、ナフテン酸クロム、ナフテン酸銅などの有機酸金属
塩等の溶液を含浸させ、乾燥した後、熱分解することに
より、V, Cr, Mn, Fe, Co,Ni, Cuからなる群から選ばれ
た少なくとも１種の金属酸化物を粒径500nm以下の微粒
子として透明物質中に分散含有する３次非線形光学材料
を製造する。
【００１０】従来、多孔質ガラスマトリックスに金属微
粒子分散液を浸透させ、乾燥した後、酸素を含む雰囲気
中で1500℃まで加熱して金属粒子を金属酸化物微粒子に
変換することにより、非線形光学材料を作製する方法が
知られている（特開平2-44031号公報）。しかしなが
ら、この方法では、金属微粒子の直径よりも大きな細孔
径を持つ多孔質ガラスしか用いることができず、また、
金属微粒子分散液として使用できる金属の種類および金
属微粒子の寸法も限られており、非線形光学効果を大き
くするために最適な寸法の微粒子を製造することは困難
であるという重大な制約がある。これに対して、本発明
には、この様な制約はない。
粒子分散液を浸透させ、乾燥した後、酸素を含む雰囲気
中で1500℃まで加熱して金属粒子を金属酸化物微粒子に
変換することにより、非線形光学材料を作製する方法が
知られている（特開平2-44031号公報）。しかしなが
ら、この方法では、金属微粒子の直径よりも大きな細孔
径を持つ多孔質ガラスしか用いることができず、また、
金属微粒子分散液として使用できる金属の種類および金
属微粒子の寸法も限られており、非線形光学効果を大き
くするために最適な寸法の微粒子を製造することは困難
であるという重大な制約がある。これに対して、本発明
には、この様な制約はない。
【００１１】多孔質透明材料としては、SiO2含有ガラ
ス、石英、Al2O3、ZnO、ZrO2などが例示される。
ス、石英、Al2O3、ZnO、ZrO2などが例示される。
【００１２】本願第１発明において、透明物質中に微粒
子として分散含有されるV、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cuの
酸化物は、その金属の酸化状態に関して特に制限はな
く、例えばCr2O3、MnO2、Mn3O4、Fe2O3、Fe3O4、CoO、C
o3O4、CuOなどの種々の酸化状態のものがいずれも用い
られ、特に好ましい金属酸化物としては、Cr2O3、Mn
3O4、Fe2O3、Co3O4、CuOなどが挙げられる。なお、金属
の酸化物には、上記のような単一の金属の酸化物の他
に、MnCo2O4、NiCo2O4、NiMnCo4O8などの複合酸化物も
含まれる。これらの金属酸化物は、単独でも或いは２種
以上を混合した状態でも使用することができる。
子として分散含有されるV、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cuの
酸化物は、その金属の酸化状態に関して特に制限はな
く、例えばCr2O3、MnO2、Mn3O4、Fe2O3、Fe3O4、CoO、C
o3O4、CuOなどの種々の酸化状態のものがいずれも用い
られ、特に好ましい金属酸化物としては、Cr2O3、Mn
3O4、Fe2O3、Co3O4、CuOなどが挙げられる。なお、金属
の酸化物には、上記のような単一の金属の酸化物の他
に、MnCo2O4、NiCo2O4、NiMnCo4O8などの複合酸化物も
含まれる。これらの金属酸化物は、単独でも或いは２種
以上を混合した状態でも使用することができる。
【００１３】本発明で使用する金属酸化物は、レーザー
光のような強い光の照射下において高い３次非線形光学
効果を発現するというこれまで知られていなかった特異
な性質を有している。この様な現象を生じる理由は明確
ではないが、以下のような原理に基づくものと推測され
る。すなわち、上記の金属酸化物は、紫外・可視・近赤
外におよぶ広い波長範囲に連続的な吸収帯をもち、半導
体的な性質を示す。したがって、バンドギャップ近傍の
周波数のレーザー光を金属酸化物に照射した場合には、
励起状態のキャリア密度が著しく増大し、吸収効果を起
こして屈折率が変化する、いわゆるバンドフィリング効
果によって高い３次非線形光学効果が発現するものと推
測される。また、レーザー光の照射に伴う温度上昇によ
る屈折率の変化も、３次非線形光学効果の発現に寄与し
ていると考えられる。
光のような強い光の照射下において高い３次非線形光学
効果を発現するというこれまで知られていなかった特異
な性質を有している。この様な現象を生じる理由は明確
ではないが、以下のような原理に基づくものと推測され
る。すなわち、上記の金属酸化物は、紫外・可視・近赤
外におよぶ広い波長範囲に連続的な吸収帯をもち、半導
体的な性質を示す。したがって、バンドギャップ近傍の
周波数のレーザー光を金属酸化物に照射した場合には、
励起状態のキャリア密度が著しく増大し、吸収効果を起
こして屈折率が変化する、いわゆるバンドフィリング効
果によって高い３次非線形光学効果が発現するものと推
測される。また、レーザー光の照射に伴う温度上昇によ
る屈折率の変化も、３次非線形光学効果の発現に寄与し
ていると考えられる。
【００１４】このような現象は、全ての金属酸化物で現
れるのではなく、（イ）照射レーザー光の波長に吸収帯
をもつこと、（ロ）半導体的性質をもつこと、の２条件
を満足する金属酸化物によってのみ達成されるものと考
えられる。本発明で使用するV, Cr, Mn, Fe, Co, Niお
よび Cuから選ばれた少なくとも１種の金属の酸化物の
薄膜は、いずれも高い３次非線形光学効果を示すもので
ある。
れるのではなく、（イ）照射レーザー光の波長に吸収帯
をもつこと、（ロ）半導体的性質をもつこと、の２条件
を満足する金属酸化物によってのみ達成されるものと考
えられる。本発明で使用するV, Cr, Mn, Fe, Co, Niお
よび Cuから選ばれた少なくとも１種の金属の酸化物の
薄膜は、いずれも高い３次非線形光学効果を示すもので
ある。
【００１５】本願第１発明において、透明物質中の金属
酸化物微粒子の含有量は、0.1重量％以上、より好まし
くは2〜80重量％程度、特に好ましくは10〜50重量％程
度である。本発明における金属酸化物は、微粒子化する
ことにより、CdSなどの半導体と同様に、量子サイズ効
果によって、単位原子数当たりで比較すると、微粒子化
しない薄膜状の金属酸化物よりも大きな非線形光学効果
を示す。したがって、ガラスなどの透明なマトリックス
中に一定量以上の金属酸化物微粒子を分散させた材料
は、微粒子化しない連続的な金属酸化物薄膜よりも、大
きな非線形光学効果を示す。ガラスマトリックス中に析
出させる金属酸化物の粒径は、量子サイズ効果により非
線形光学効果を増大させるため、500nm以下であること
が必要であり、好ましくは5〜100nm程度、より好ましく
は5〜50nmである。
酸化物微粒子の含有量は、0.1重量％以上、より好まし
くは2〜80重量％程度、特に好ましくは10〜50重量％程
度である。本発明における金属酸化物は、微粒子化する
ことにより、CdSなどの半導体と同様に、量子サイズ効
果によって、単位原子数当たりで比較すると、微粒子化
しない薄膜状の金属酸化物よりも大きな非線形光学効果
を示す。したがって、ガラスなどの透明なマトリックス
中に一定量以上の金属酸化物微粒子を分散させた材料
は、微粒子化しない連続的な金属酸化物薄膜よりも、大
きな非線形光学効果を示す。ガラスマトリックス中に析
出させる金属酸化物の粒径は、量子サイズ効果により非
線形光学効果を増大させるため、500nm以下であること
が必要であり、好ましくは5〜100nm程度、より好ましく
は5〜50nmである。
【００１６】本願第２発明においては、透明物質ターゲ
ット（シリカガラスターゲット）とV, Cr, Mn, Fe, Co,
Ni, Cuからなる群から選ばれた少なくとも１種の金属
の酸化物ターゲットとを用いて、同時スパッタ法または
交互スパッタ法により、透明物質中に粒径500nm以下の
金属酸化物微粒子を分散含有する複合層を基板上に堆積
形成させる。基板としては、公知の材料（ガラス、石
英、サファイアなど）をそのまま使用することができ、
また光導波路を構成する屈折率の異なるガラス基板上に
複合層を形成させても良い。
ット（シリカガラスターゲット）とV, Cr, Mn, Fe, Co,
Ni, Cuからなる群から選ばれた少なくとも１種の金属
の酸化物ターゲットとを用いて、同時スパッタ法または
交互スパッタ法により、透明物質中に粒径500nm以下の
金属酸化物微粒子を分散含有する複合層を基板上に堆積
形成させる。基板としては、公知の材料（ガラス、石
英、サファイアなど）をそのまま使用することができ、
また光導波路を構成する屈折率の異なるガラス基板上に
複合層を形成させても良い。
【００１７】本願第２発明において、透明物質中の金属
酸化物微粒子の含有量および粒径などは、本願第１発明
の場合と同様である。
酸化物微粒子の含有量および粒径などは、本願第１発明
の場合と同様である。
【００１８】本願発明において、透明物質として薄膜状
の材料を使用する場合、例えば薄膜状ガラスに金属酸化
物微粒子を分散含有させる場合に、薄膜が厚くなり過ぎ
ると、レーザー光などを照射した際に光の透過割合が少
なくなって、出力光が薄膜に再吸収されて弱まるので、
非線形光学材料としての有用性が低下する。通常、スパ
ッタ堆積法で形成される薄膜のように緻密な薄膜の場合
には、通常2〜50nm程度、好ましくは5〜20nmが適当であ
る。多孔質物質に溶液を含浸し、熱分解する方法では、
形成される薄膜が比較的緻密でないので、より厚い膜厚
でも非線形光学材料として用いることができる。一方、
光導波路表面に非線形光学材料の薄膜を形成し、光導波
路からしみ出すエバネッセント波を用いる場合には、薄
膜が厚過ぎても使用上の問題はないが、薄膜が薄過ぎる
と非線形光学効果に優れた材料とならないため、薄膜の
厚さは2nm以上であることが好ましく、さらに好ましく
は2〜100nm程度、特に好ましくは5〜50nm程度である。
の材料を使用する場合、例えば薄膜状ガラスに金属酸化
物微粒子を分散含有させる場合に、薄膜が厚くなり過ぎ
ると、レーザー光などを照射した際に光の透過割合が少
なくなって、出力光が薄膜に再吸収されて弱まるので、
非線形光学材料としての有用性が低下する。通常、スパ
ッタ堆積法で形成される薄膜のように緻密な薄膜の場合
には、通常2〜50nm程度、好ましくは5〜20nmが適当であ
る。多孔質物質に溶液を含浸し、熱分解する方法では、
形成される薄膜が比較的緻密でないので、より厚い膜厚
でも非線形光学材料として用いることができる。一方、
光導波路表面に非線形光学材料の薄膜を形成し、光導波
路からしみ出すエバネッセント波を用いる場合には、薄
膜が厚過ぎても使用上の問題はないが、薄膜が薄過ぎる
と非線形光学効果に優れた材料とならないため、薄膜の
厚さは2nm以上であることが好ましく、さらに好ましく
は2〜100nm程度、特に好ましくは5〜50nm程度である。
【００１９】本発明では、多孔質ガラス中に残存する空
隙に起因する光の散乱を減少させ、非線形光学効果をよ
り一層向上させるために、製造した材料を600℃以上の
高温で熱処理するなどの後処理を行ってもよい。
隙に起因する光の散乱を減少させ、非線形光学効果をよ
り一層向上させるために、製造した材料を600℃以上の
高温で熱処理するなどの後処理を行ってもよい。
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、高い非線形光学効果を
安定に発現し、かつ、安価で安全性にも優れた新たな非
線形光学材料およびその製造方法を提供できる。
安定に発現し、かつ、安価で安全性にも優れた新たな非
線形光学材料およびその製造方法を提供できる。
【００２１】
【実施例】以下、本発明の実施例を実施例を用いてより
詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定される
ものではない。
詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定される
ものではない。
【００２２】実施例１ 硝酸マンガンと硝酸コバルトとを含む混合トルエン溶液
を調製し、平均細孔径4nm、気孔率28%、比表面積200m2/
gの多孔質ガラスマトリックスに含浸させ、乾燥した
後、380℃で2時間焼成して、マンガン・コバルト複合酸
化物を多孔質ガラスの細孔内に分散固定化した褐色の材
料を調製した。このマンガン・コバルト複合酸化物微粒
子分散ガラスの３次非線形感受率（χ(3)）は、波長532
nmで縮退４光波混合法(DFWM)によって測定した結果、10
-10esuであった。
を調製し、平均細孔径4nm、気孔率28%、比表面積200m2/
gの多孔質ガラスマトリックスに含浸させ、乾燥した
後、380℃で2時間焼成して、マンガン・コバルト複合酸
化物を多孔質ガラスの細孔内に分散固定化した褐色の材
料を調製した。このマンガン・コバルト複合酸化物微粒
子分散ガラスの３次非線形感受率（χ(3)）は、波長532
nmで縮退４光波混合法(DFWM)によって測定した結果、10
-10esuであった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 阪口 享 大阪府池田市緑丘１丁目８番31号 工業 技術院大阪工業技術研究所内 (72)発明者 見矢 勝 大阪府池田市緑丘１丁目８番31号 工業 技術院大阪工業技術研究所内 審査官 佐藤 宙子 (56)参考文献 特開 平３−122626（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−21206（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−44031（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G02F 1/355 501 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (4)
- 【請求項１】多孔質透明材料に硝酸マンガン、硝酸コバ
ルト、硝酸第１鉄および硝酸銅からなる群から選ばれた
少なくとも１種の金属硝酸塩の溶液を含浸させた後、該
金属硝酸塩溶液を含浸した多孔質透明材料を乾燥し、次
いで加熱することにより、乾燥した金属成分を熱分解さ
せて、多孔質透明材料中に粒径500nm以下の金属酸化物
微粒子を形成させることを特徴とする３次非線形光学材
料の製造方法。 - 【請求項２】金属酸化物が、MnO2、Mn3O4、Fe2O3、Fe3O
4、CoO、Co3O4、CuOおよびMnCo 2 O 4 からなる群から選ば
れる請求項１に記載の３次非線形光学材料の製造方法。 - 【請求項３】金属酸化物が、Mn 3 O 4 、Fe2O3、Co3O4およ
びCuOからなる群から選ばれる請求項２に記載の３次非
線形光学材料の製造方法。 - 【請求項４】多孔質透明材料が、SiO2系ガラス、石英、
Al2O3、ZnOおよびZrO2から選ばれる請求項１〜３のいず
れかに記載の３次非線形光学ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31014596A JP3265354B2 (ja) | 1996-11-05 | 1996-11-05 | ３次非線形光学材料の製造方法および３次非線形光学材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31014596A JP3265354B2 (ja) | 1996-11-05 | 1996-11-05 | ３次非線形光学材料の製造方法および３次非線形光学材料 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6067841A Division JP2772411B2 (ja) | 1994-03-11 | 1994-03-11 | 非線形光学材料およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09105967A JPH09105967A (ja) | 1997-04-22 |
| JP3265354B2 true JP3265354B2 (ja) | 2002-03-11 |
Family
ID=18001716
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31014596A Expired - Lifetime JP3265354B2 (ja) | 1996-11-05 | 1996-11-05 | ３次非線形光学材料の製造方法および３次非線形光学材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3265354B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3654053B2 (ja) | 1999-06-04 | 2005-06-02 | 株式会社日立製作所 | 情報記録媒体及び情報記録装置 |
-
1996
- 1996-11-05 JP JP31014596A patent/JP3265354B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH09105967A (ja) | 1997-04-22 |
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