JP3254414B2 - Green fiber containing metal powder and method for producing the same - Google Patents

Green fiber containing metal powder and method for producing the same

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JP3254414B2
JP3254414B2 JP35784397A JP35784397A JP3254414B2 JP 3254414 B2 JP3254414 B2 JP 3254414B2 JP 35784397 A JP35784397 A JP 35784397A JP 35784397 A JP35784397 A JP 35784397A JP 3254414 B2 JP3254414 B2 JP 3254414B2
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    • H05K1/03Use of materials for the substrate
    • H05K1/0313Organic insulating material
    • H05K1/0353Organic insulating material consisting of two or more materials, e.g. two or more polymers, polymer + filler, + reinforcement
    • H05K1/0373Organic insulating material consisting of two or more materials, e.g. two or more polymers, polymer + filler, + reinforcement containing additives, e.g. fillers

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は金属粉体含有グリー
ン繊維及びその製造方法に関する。詳しくは、本発明は
基体上に植毛したり、それ自体を不織布や織物にした
り、その後焼結などによって金属多孔体とし、各種電子
機器等に使用されるフィルターや電子回路基板、電池基
板等に用いる金属粉体含有グリーン繊維及びその製造方
法に関する。
[0001] The present invention relates to a metal fiber-containing green fiber and a method for producing the same. More specifically, the present invention provides a method of planting hair on a substrate, forming a nonwoven fabric or a woven fabric itself, and then forming a porous metal body by sintering, etc., for a filter, an electronic circuit board, a battery board, etc. used for various electronic devices and the like. The present invention relates to a metal powder-containing green fiber to be used and a method for producing the same.

【0002】[0002]

【従来の技術】近時、金属または合金の粉末を有機バイ
ンダー等と混練し、これを押し出し、次いで脱バインダ
ー及び焼結することにより線材を得る粉末成形法が注目
されている。この方法は金属線材の生産効率を大きく向
上させる。しかしながらこのような粉末成形法の場合は
混練物からの押出し成形体(グリーン)の強度が小さ
く、折損し易いという欠点があった。
2. Description of the Related Art Recently, a powder molding method for obtaining a wire by kneading a metal or alloy powder with an organic binder or the like, extruding the same, and then removing and sintering the binder has attracted attention. This method greatly improves the production efficiency of metal wires. However, in the case of such a powder molding method, there is a disadvantage that the strength of an extruded product (green) from the kneaded material is small and the material is easily broken.

【0003】そこでこの欠点を解決するため、金属また
は合金の粉末と有機バインダーとの混練物を押出し成形
し、ついで脱バインダー及び焼結する金属線材の製造方
法において、金属または合金の粉末の平均粒径を10μ
m以下とすることにより、グリーンの強度を向上し折損
しないものが提案されている(特開平5─25508号
公報)。この先行技術は例えば1.5mmという大径の
線材を製造するものであり、所謂有機バインダーとして
の熱可塑性樹脂や可塑材の混練割合は特別に重視されて
いないものである。
[0003] In order to solve this drawback, a method of manufacturing a metal wire rod in which a kneaded product of a metal or alloy powder and an organic binder is extruded, and then debinding and sintering is performed. 10μ diameter
A m is proposed to improve the strength of the green so as not to be broken by setting it to m or less (Japanese Patent Laid-Open No. 25508/1993). This prior art is for producing a wire rod having a large diameter of, for example, 1.5 mm, and the mixing ratio of a thermoplastic resin or a plasticizer as a so-called organic binder is not particularly emphasized.

【0004】一方、前記先行技術に対し、金属または合
金の粉末の粒径は開示されていないが、金属粉末、有機
バインダー(熱可塑性樹脂や可塑材その他)からなる混
合物と溶剤を混練した後、例えば線径0.25mm程度
の細線状に成形してなる可撓性を有する金属グリーンワ
イヤが開示されている(特開平1─184205号公
報)。
On the other hand, although the particle size of the metal or alloy powder is not disclosed in the prior art, a mixture of a metal powder and an organic binder (a thermoplastic resin, a plastic material, and the like) and a solvent are kneaded. For example, a flexible metal green wire formed into a thin wire having a wire diameter of about 0.25 mm has been disclosed (JP-A-1-184205).

【0005】更に、平均粒径が50μm以下の金属また
は合金粉末を有機バインダーと混練し、脱バインダー後
焼結することにより例えば10〜5mm程度の棒材金属
焼結部材を得ることが開示されている(特開昭62─2
7502号公報)。
It is further disclosed that a metal or alloy powder having an average particle size of 50 μm or less is kneaded with an organic binder, debindered, and then sintered to obtain a rod-shaped metal sintered member of, for example, about 10 to 5 mm. (Japanese Patent Laid-Open No. 62─2)
No. 7502).

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】上記従来技術は何れも
線材、棒材の製造方法であり、これらの技術を使用して
も本発明が目的とする粉末金属の焼結体、即ち繊維状金
属多孔体を得る金属粉体含有グリーン繊維を得ることは
不可能であった。本発明は上記に鑑み、特定の粒径並び
に比表面積の金属粉体と、特定量の熱可塑性樹脂及び該
熱可塑性樹脂に対する特定量の可塑材を使用することに
より金属粉体含有グリーン繊維を得ることを目的とす
る。
The above prior arts are all methods for producing wires and rods. Even if these techniques are used, a sintered body of powder metal, that is, a fibrous metal, which is the object of the present invention is intended. It was not possible to obtain a metal powder-containing green fiber to obtain a porous body. In view of the above, the present invention obtains a metal powder-containing green fiber by using a metal powder having a specific particle size and specific surface area, a specific amount of a thermoplastic resin and a specific amount of a plasticizer for the thermoplastic resin. The purpose is to:

【0007】[0007]

【課題を解決するための手段】本発明は、主として金属
粉体と、熱可塑性樹脂と可塑剤からなる有機バインダー
との混練体を溶融押出手段、紡糸手段を経てグリーン繊
維を形成し、その後該グリーン繊維中の有機バインダー
を除去し、引き続き焼結することにより、繊維状金属多
孔体を得るものにおいて、前記金属粉体は、平均粒径2
0μm以下で、かつ比表面積が0.5m2 /g以上であ
り、該金属粉体に対して10〜40重量%の熱可塑性樹
脂と、該熱可塑性樹脂に対して10〜50重量%の可塑
剤からなる金属粉体含有繊維であり(請求項1)、前記
可塑材は沸点200°以上の芳香族エステル、脂肪族エ
ステル、ポリアルキレンのいずれかを使用するのが好ま
しく(請求項2)、また前記金属粉体含有グリーン繊維
表面に金属粉体を付着させることにより、コーン状に巻
き上げた状態から引き出す時にグリーン繊維同士の粘着
によって繊維が切れたりせず、一定長に切断した後の取
扱時にくっつきあうことでグリーン繊維同志がばらばら
にならなかったりする等、脱バインダー、焼結工程の前
での加工及び取扱に便利である(請求項3)。
According to the present invention, a kneaded product of a metal powder, an organic binder comprising a thermoplastic resin and a plasticizer is formed through melt extrusion means and spinning means to form green fibers. By removing the organic binder in the green fiber and subsequently sintering, a fibrous metal porous body is obtained.
0 μm or less and a specific surface area of 0.5 m 2 / g or more, a thermoplastic resin of 10 to 40% by weight based on the metal powder, and a plastic resin of 10 to 50% by weight based on the thermoplastic resin. It is a metal powder-containing fiber comprising an agent (Claim 1), and the plasticizer preferably uses any one of an aromatic ester, an aliphatic ester, and a polyalkylene having a boiling point of 200 ° or more (Claim 2), Also, by attaching the metal powder to the surface of the metal powder-containing green fiber, the fiber does not break due to the adhesion between the green fibers when pulled out from a state of being wound up in a cone shape, and when handling after cutting to a certain length. It is convenient for processing and handling before the binder removal and sintering steps, for example, the green fibers do not come apart due to the sticking together (claim 3).

【0008】本発明の上記金属粉体含有グリーン繊維
は、次のようにして製造される。即ち平均粒径20μm
以下で、かつ比表面積が0.5m2 /g以上である金属
粉体と、該金属粉体に対して10〜40重量%の熱可塑
性樹脂及び該熱可塑性樹脂に対して10〜50重量%の
可塑剤からなる有機バインダーとの混練体を溶融押出機
で押出されたものを、直ちに2〜40倍の倍率で引き落
として引き取りながら紡糸される。この際、紡糸した直
後のグリーン繊維表面に金属粉体を付着させてコーン状
等に巻き取る(請求項6)か、グリーン繊維を切断する
工程と、金属粉体を前記切断後の繊維の表面に付着させ
る工程が実施できる(請求項7)。
The metal powder-containing green fiber of the present invention is produced as follows. That is, the average particle diameter is 20 μm.
Metal powder having a specific surface area of 0.5 m 2 / g or more, a thermoplastic resin of 10 to 40% by weight based on the metal powder, and 10 to 50% by weight of the thermoplastic resin. The mixture obtained by extruding a kneaded product with an organic binder made of a plasticizer by a melt extruder is immediately drawn down at a magnification of 2 to 40 times and spun while being drawn. At this time, a metal powder is adhered to the surface of the green fiber immediately after spinning and wound into a cone or the like (Claim 6) or a step of cutting the green fiber; Can be carried out (claim 7).

【0009】[0009]

【発明の実施の形態】まず前記発明の各構成要素につい
て説明する。本発明における金属粉体は、基本的には好
ましくは電気導電性を有する金属単体又はその合金をい
うが、それがその前駆体つまり焼結という手段によって
該金属単体又はその合金に変化するものであれば、たと
えグリーン繊維に成形された時点でこの電気導電性でな
くても、それは本発明に云う金属粉体の範疇として取扱
う。具体的には例えば鉄、コバルト、ニッケル、アルミ
ニウム、銅等の金属およびこれらの合金、更には該金属
単体の酸化物が挙げられる。尚、金属粉体の種類は用途
に応じて上記のものに限定されないことは勿論である。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS First, each component of the invention will be described. The metal powder in the present invention basically preferably refers to a simple metal or an alloy thereof having electrical conductivity, but it changes into the simple metal or an alloy thereof by means of a precursor, that is, sintering. If present, even if it is not electrically conductive when formed into green fibers, it is treated as a category of the metal powder according to the present invention. Specifically, for example, metals such as iron, cobalt, nickel, aluminum and copper and alloys thereof, and oxides of these metals alone can be mentioned. It is needless to say that the type of the metal powder is not limited to the above depending on the application.

【0010】次に本発明で使用する金属粉体は、特に平
均粒径20μm以下、好ましくは15μm以下の可能な
かぎり小粒子で、かつその粒子は比表面積で0.5m2
/ g以上好ましくは1m2 / g以上、可能なかぎり大き
い状態を有する範囲にあるものに限って使用する必要が
ある。ここでまず平均粒径とは例えばレーザー回析散乱
法や沈降法等の一般的方法によって測定されたものであ
り、比表面積はガス吸着法、BET比表面積法等による
ものである。
Next, the metal powder used in the present invention is as small as possible particles having an average particle size of not more than 20 μm, preferably not more than 15 μm, and the particles have a specific surface area of 0.5 m 2.
/ g or more, preferably 1 m 2 / g or more, and should be used only in a range having a state as large as possible. Here, first, the average particle diameter is measured by a general method such as a laser diffraction scattering method or a sedimentation method, and the specific surface area is determined by a gas adsorption method, a BET specific surface area method, or the like.

【0011】ここで前記平均粒径は特に繊維状というグ
リーンに成形することに対して関係し、比表面積は特に
金属粉体に対する熱可塑性樹脂の吸着性(密着性)に関
係する。従って両者は不可避的に結びついているもので
あるが、その結合による効果は特に前記のとおり平均粒
径が20μm以下、比表面積が0.5m2 / g以上の範
囲で最大となる。つまり平均粒径20μmより大きい金
属粉体が含有されると、仮に比表面積が0.5m2 / g
より大きくても、より細いグリーン繊維の紡糸には限界
があって、紡糸できないか又は紡糸できたとしても安定
した径のグリーン繊維を得ることが困難になる。逆に比
表面積が0.5m2 / gより小さいと、つまり凹凸の程
度が小さく、球形状に近づくと該熱可塑性樹脂が金属粉
体に吸着されにくくなり、グリーン繊維の強度が弱く該
繊維としては不適切である。
Here, the average particle size is particularly related to the formation of a green fiber, and the specific surface area is particularly related to the adsorptivity (adhesion) of the thermoplastic resin to the metal powder. Accordingly, the two are inevitably linked, but the effect of the bond is maximized particularly when the average particle size is 20 μm or less and the specific surface area is 0.5 m 2 / g or more as described above. In other words, if a metal powder having an average particle size larger than 20 μm is contained, the specific surface area is assumed to be 0.5 m 2 / g.
Even if it is larger, there is a limit in spinning a finer green fiber, and it is difficult to spin or to obtain a green fiber having a stable diameter even if it can be spun. Conversely, when the specific surface area is smaller than 0.5 m 2 / g, that is, the degree of unevenness is small, and when approaching a spherical shape, the thermoplastic resin becomes difficult to be adsorbed by the metal powder, the strength of the green fiber is weak, and the Is inappropriate.

【0012】なお、前記条件下の金属粉体の使用に際し
ては、勿論一種に限らず二種以上の混合での使用も可能
であり、また同種の中で平均粒径又は比表面積の異なる
二つ以上のものを混合しても良い。次に前記金属粉体に
対して使用される有機バインダー組成の一つである熱可
塑性樹脂について説明する。
When the metal powder is used under the above conditions, it is needless to say that the metal powder is not limited to one kind but may be used in a mixture of two or more kinds. The above may be mixed. Next, a thermoplastic resin which is one of the organic binder compositions used for the metal powder will be described.

【0013】まずここで熱可塑性樹脂は、前記条件下の
金属粉体に対して、良好な結合剤となり、そして押出成
形機中で容易に熱可塑化し適性な強度をもって容易に紡
糸できて、後加工に必要な条件(不織物、織物等)に対
応できるものとして選択されたものである。従ってこれ
らを満足するものであれば基本的にはその種類(構成分
子、結晶性の有無等)には特に制限はない。
First, the thermoplastic resin is a good binder for the metal powder under the above-mentioned conditions, and can be easily thermoplasticized in an extruder and easily spun with appropriate strength. It is selected as one that can meet the conditions required for processing (nonwoven fabric, woven fabric, etc.). Accordingly, there is basically no particular limitation on the type (constituent molecule, presence or absence of crystallinity, etc.) as long as these are satisfied.

【0014】前記樹脂としては、例えばポリスチレン、
アタクチックポリプロピレン、エチレンとビニルアルコ
ールとの共重合体、ポリメチルメタアクリレート、ポリ
ビニルアルコール(ケン化度80%以上)、ポリビニル
ブチラール、ポリエチレン、ポリアクリルニトリル、ス
チレンアクリル共重合体、ポリスチレン、ポリエチレン
グリコール、ポリ乳酸、各種セルロース系プラスチッ
ク、各種ナイロン、ポリウレタン、ポリエステル、熱可
塑性エラストマー、熱可塑性ポリイミド等が挙げられ
る。
As the resin, for example, polystyrene,
Atactic polypropylene, copolymer of ethylene and vinyl alcohol, polymethyl methacrylate, polyvinyl alcohol (degree of saponification of 80% or more), polyvinyl butyral, polyethylene, polyacrylonitrile, styrene acrylic copolymer, polystyrene, polyethylene glycol, Examples include polylactic acid, various cellulosic plastics, various nylons, polyurethanes, polyesters, thermoplastic elastomers, and thermoplastic polyimides.

【0015】必要とする性能によって各樹脂を含めて種
々の中から選ばれることになるが、これらの中でも特に
脱バインダー、焼結を行う場合には、酸素を含む脂肪族
系炭化水素ポリマーが好ましい。例えば前例中ポリビニ
ルブチラール、ポリビニルアルコールエチレン/ビニル
アルコール共重合体又はポリメチルメタアクリレートの
いずれかが挙げられる。これらは得られた金属粉体含有
グリーン繊維を更に焼結処理するが、その焼結における
熱可塑性樹脂自身の燃焼温度も低く、より早く焼却、除
去される。また焼結されて残る金属粉体も相互に緻密に
連結し繊維状態を維持している。勿論かかる樹脂を使用
するのは公害になるような廃ガスも発生しない等の理由
による。
Depending on the performance required, the resin is selected from various ones, including each resin. Among them, when debinding and sintering are performed, an aliphatic hydrocarbon polymer containing oxygen is preferable. . For example, any of polyvinyl butyral, polyvinyl alcohol ethylene / vinyl alcohol copolymer, and polymethyl methacrylate in the preceding examples can be mentioned. These sinter the resulting metal powder-containing green fibers further, but the burning temperature of the thermoplastic resin itself in the sintering is also low, so that it is incinerated and removed faster. Also, the metal powder remaining after sintering is densely connected to each other and maintains a fiber state. Of course, the use of such a resin is based on the reason that no waste gas which causes pollution is generated.

【0016】そして前記熱可塑性樹脂の含有量は、金属
としての特性をより大きく付与するためには、可能なか
ぎり少ない方が望ましい。しかし金属粉体同志を効率良
く結合せしめて、かつグリーン繊維としての良好な紡糸
性(成形性)等の条件を前提として最も好ましい範囲を
設定する必要がある。本発明ではこれら種々の条件を満
足せしめる範囲として、前記金属粉体に対して10〜4
0重量%の範囲、そしてより満足せしめる範囲は15〜
35重量%である。つまり10重量%未満であればたと
え金属粉体が前記条件を具備していても、十分な結合で
もって該粉体同志が完全につながらず、その結果グリー
ン繊維に紡糸しても途中で切れることが多く、連続グリ
ーン繊維の製造が困難になる。一方40重量%を超える
と金属粉体の含有量が少ないということで、金属粉体に
よって付与される該粉体に基づく金属特性が十分に発現
しないので、目的とする金属粉体含有グリーン繊維を得
ることが困難になるということである。
The content of the thermoplastic resin is desirably as small as possible in order to give the properties as a metal to a greater extent. However, it is necessary to efficiently bind the metal powders together and set the most preferable range on the premise of conditions such as good spinnability (moldability) as green fibers. In the present invention, as a range satisfying these various conditions, 10 to 4
The range of 0% by weight and the more satisfactory range is 15 to
35% by weight. That is, if the content is less than 10% by weight, even if the metal powder satisfies the above conditions, the powders are not completely connected due to a sufficient bond, and as a result, they are cut off halfway even when spun into green fibers. And the production of continuous green fibers becomes difficult. On the other hand, when the content exceeds 40% by weight, the content of the metal powder is small, and the metal properties based on the powder provided by the metal powder are not sufficiently exhibited. It is difficult to obtain.

【0017】次に本発明で使用する可塑剤について説明
する。金属粉体含有グリーン繊維は少なくとも金属粉体
と熱可塑性樹脂とによりなっている。この二成分のみで
は、グリーン繊維への紡糸そのものができない場合と
か、グリーン繊維が得られてもそれがあまりにも硬質で
後加工に必要な短繊維(チョップド繊維)状に正確に容
易にカットできない場合等がある。このような不都合を
一挙に解決し、前記二成分のいずれの組み合わせの場合
でも安定してグリーン繊維を製造するのに本発明では特
に第三成分として可塑剤の併用を行う。更にこの可塑剤
の併用といってもその含有量に本発明では後述する特定
範囲があり、この範囲で最大の効果を発現することにな
る。
Next, the plasticizer used in the present invention will be described. The metal powder-containing green fiber is composed of at least a metal powder and a thermoplastic resin. When only these two components cannot be spun into green fiber, or when green fiber is obtained, it is too hard to cut accurately into short fibers (chopped fibers) required for post-processing. Etc. In order to solve such inconveniences at a glance and stably produce green fibers in any combination of the above two components, the present invention particularly uses a plasticizer in combination with the third component. Furthermore, in the present invention, the content of the plasticizer is in the specific range described below, and the maximum effect is exhibited in this range.

【0018】可塑剤は、前記金属粉体と熱可塑性樹脂と
の加熱による可塑化状態に対してある範囲で一定した可
塑化状態に調整し、両者のどのような組み合わせに対し
ても常に安定して連続紡糸ができるという作用をするも
のであれば、特にその種類は問わない。しかし実際に選
択するに際しては、熱可塑性樹脂と良く相溶しグリーン
繊維への成形温度で蒸発とか分解しないこと、更には少
量の添加でもってより効率的に可塑化を助長し、しかも
ブリードアウト(繊維からのしみ出し)をしないこと等
のことを考慮して、事前にテストし確認することが望ま
しい。
The plasticizer adjusts the plasticized state of the metal powder and the thermoplastic resin to a certain level with respect to the plasticized state by heating, and is always stable in any combination of the two. Any type can be used as long as it has the function of performing continuous spinning. However, in actual selection, it is well compatible with the thermoplastic resin and does not evaporate or decompose at the molding temperature of the green fiber. Furthermore, a small amount of addition promotes plasticization more efficiently, and furthermore, bleed out ( It is preferable to test and confirm in advance in consideration of not exuding from the fiber).

【0019】前記の条件を考慮して、望ましい可塑剤を
具体的に例示すると次の通りである。まず大別して沸点
が200℃以上の芳香族エステル、同じく200℃以上
の脂肪族エステル又は同じく200℃以上のポリアルキ
レンエーテルの3種が挙げられる。そして該芳香族エス
テルとしては、例えばフタル酸系のものが好ましいがこ
れは例えばフタル酸ジブチル、フタル酸ジオクチル、フ
タル酸ジイソデシル、フタル酸ブチルベンジル等が挙げ
られる。
Taking the above conditions into consideration, preferred plasticizers are specifically exemplified as follows. First, there are three types of aromatic esters having a boiling point of 200 ° C. or higher, aliphatic esters having a boiling point of 200 ° C. or higher, and polyalkylene ethers having a boiling point of 200 ° C. or higher. As the aromatic ester, for example, a phthalic acid-based ester is preferable, and examples thereof include dibutyl phthalate, dioctyl phthalate, diisodecyl phthalate, and butylbenzyl phthalate.

【0020】一方前記脂肪酸エステルとしては、アジピ
ン酸ジオクチル、セバシン酸ジオクチル、アゼライン酸
ジオクチル等が挙げられる。また前記ポリアルキレンエ
ーテルとしては例えばポリエチレングリコール、ポリエ
チレングリコールジメチルエーテル、ポリエチレングリ
コール安息香酸エステル等が挙げられる。
On the other hand, examples of the fatty acid ester include dioctyl adipate, dioctyl sebacate, dioctyl azelate and the like. Examples of the polyalkylene ether include polyethylene glycol, polyethylene glycol dimethyl ether, and polyethylene glycol benzoate.

【0021】そして前記可塑剤の含有量は、熱可塑性樹
脂と用いる可塑剤の種類によって紡糸性並びに紡糸後の
グリーン繊維の強度、もろさ等によって決めれば良いが
可能なかぎり少量であるのが好ましい。熱可塑性樹脂に
対して50重量%を越えて含むと、糸からのブリードア
ウトがはげしく、グリーン繊維間でブロッキングを起こ
すとか更にはより多くの金属特性を有するグリーン繊維
としての特性を有しないものになる等の理由で好ましく
ない。一方、10重量%未満では、いかに熱可塑性樹脂
が低融点で低粘度のものでこれに金属粉体の最小量を混
合する組成であっても、金属粉体を多く含む場合前記す
るような可塑化の効果を発現しない。従って少なくとも
10重量%は必要であることになる。
The content of the plasticizer may be determined depending on the spinnability and the strength and brittleness of the green fiber after spinning, depending on the type of the thermoplastic resin and the plasticizer used, but is preferably as small as possible. If the content exceeds 50% by weight with respect to the thermoplastic resin, bleed out from the yarn is severe, causing blocking between green fibers or even having no properties as a green fiber having more metallic properties. This is not preferred for reasons such as On the other hand, if the content is less than 10% by weight, even if the thermoplastic resin has a low melting point and a low viscosity and has a composition in which the minimum amount of the metal powder is mixed with the thermoplastic resin, if the thermoplastic resin contains a large amount of the metal powder, Does not exhibit the effect of chemical conversion. Therefore, at least 10% by weight is required.

【0022】さらに、これら三つの主成分に更に必要に
応じて分散剤、滑剤、ブロッキング防止剤等を適宜加え
てもさしつかえない。またグリーン繊維の形状(断面)
は、一般には円形ではあるが異形断面であってもかまわ
ない。そしてその断面形状の平均径(直径)は一般に繊
維と呼ばれる範中に入る大きさであれば特に限定はされ
ない。
Further, if necessary, a dispersant, a lubricant, an anti-blocking agent and the like may be appropriately added to these three main components. Green fiber shape (cross section)
Is generally circular, but may have an irregular cross section. The average diameter (diameter) of the cross-sectional shape is not particularly limited as long as it is within a range generally called a fiber.

【0023】次に本発明の金属粉体含有グリーン繊維の
製造方法について説明する。まず、前記に記載した金属
粉体、熱可塑性樹脂、可塑剤の三つの主成分を各組成比
の範囲の中で混合するが、この混合の手順とか混合の方
法には制限はない。例えば予め所定量の金属粉体と熱可
塑性樹脂とを該樹脂の可塑化する温度程度に加熱し、加
圧下で機械的(ニーダ等)に混合し均一分散状態とす
る。
Next, a method for producing the metal powder-containing green fiber of the present invention will be described. First, the three main components of the metal powder, the thermoplastic resin, and the plasticizer described above are mixed within the range of each composition ratio, but the mixing procedure and the mixing method are not limited. For example, a predetermined amount of metal powder and a thermoplastic resin are previously heated to a temperature at which the resin is plasticized, and mechanically mixed (kneader or the like) under pressure to form a uniformly dispersed state.

【0024】次にこの状態の中に所定量の可塑剤を添加
して再び同一条件にて混合し全成分を均一に分散せしめ
る。次に得られた混合物を冷却して、粉砕してこれを更
に押出機に供給して加熱混練し、ペレット化する。(混
練混合物) 前記得られたペレットは、バレルを溶融温度に調整した
押出機に供給し口金から吐出する。ここで吐出後はその
まま冷却して引き取るのではなく、引き落とし倍率で2
〜40倍好ましくは5〜30倍で引き落として引き取
る。ここで上記記載の引き落とし倍率とは、直径から求
めたもので、ノズル口径d1 と最終固化した後のグリー
ン繊維の径d2 で求めた値であり、即ちd1 /d2 =2
〜40(5〜30)のことである。従って該口金に設け
られている吐出口径は、目的とするグリーン繊維の平均
径とは逆比例して大きい。かくして前記引き落とし操作
によって、金属粉体が熱可塑性樹脂と共に引き落とし方
向に配向された状態になり、かつグリーン繊維自体の強
度も向上する。
Next, a predetermined amount of a plasticizer is added to this state and mixed again under the same conditions to uniformly disperse all components. Next, the obtained mixture is cooled, pulverized, and further supplied to an extruder, heated and kneaded, and pelletized. (Kneading mixture) The obtained pellets are supplied to an extruder whose barrel has been adjusted to a melting temperature, and are discharged from a die. Here, after discharging, the material is not cooled and taken off as it is, but is drawn at a draw-down magnification of 2%.
It is withdrawn by a factor of up to 40 times, preferably 5 to 30 times. Here, the above-mentioned draw-down magnification is a value obtained from the diameter, which is a value obtained from the nozzle diameter d 1 and the diameter d 2 of the green fiber after final solidification, that is, d 1 / d 2 = 2.
-40 (5-30). Therefore, the diameter of the discharge port provided in the base is inversely proportional to the average diameter of the target green fiber. Thus, by the above-mentioned drawing operation, the metal powder and the thermoplastic resin are oriented in the drawing direction, and the strength of the green fiber itself is improved.

【0025】これらの引き落とし効果は、引き落とし倍
率で2〜40倍の範囲で最大限に発現される。つまり2
倍未満では、強度が不足しさらに小径グリーン繊維を紡
糸する場合小さな口金から紡糸する事になる為、金属粉
体が口金に詰まる場合もある。一方40倍を超える引き
落としでは前記効果の更なる向上はなく、熱可塑性樹脂
のバインダーとしての効果が低下し、また引き落とし操
作中に時々糸切れが発生する等のためである。
These withdrawal effects are maximized at a withdrawal magnification of 2 to 40 times. That is, 2
If it is less than twice, the strength is insufficient, and when spinning a small-diameter green fiber, the spinning is performed from a small spinneret, so that the metal powder may be clogged in the spinneret. On the other hand, if the drawdown exceeds 40 times, the above effect is not further improved, the effect of the thermoplastic resin as a binder is reduced, and thread breakage sometimes occurs during the drawdown operation.

【0026】なお、前記倍率にて引き落とすことによっ
て、耐屈曲性等の物性も向上し織物等への加工性もより
向上すること、また不織物、植毛体等に用いるグリーン
短繊維へのカッティングにおいても望ましい硬さを有し
ているので、より短い長さのグリーン繊維に容易に正確
にカットできるという、より大きな効果が付加されるの
である。
By pulling down at the above magnification, physical properties such as bending resistance are improved and workability into a woven fabric or the like is further improved. Have the desired hardness, which has the added advantage that they can be easily and accurately cut into shorter lengths of green fiber.

【0027】かくして製造したグリーン繊維は、そのま
ま後加工に用いる事ができるが、場合によっては経時と
共にグリーン繊維同士がブロッキングを起こす場合があ
る。特に前記ブロッキングを起こすグリーン繊維につい
て、その防止の為の方法を次に述べる。例えばブロッキ
ングを起こすグリーン繊維をコーン状に巻き取った場合
には、コーンから繰り出す時にグリーン繊維同志がくっ
ついてスムーズに繰り出しができず、繰り出しグリーン
繊維が切れたり、裂けたりする。また紡糸直後にカット
して短繊維状にする場合などは短繊維同志がくっつき固
まりとなってしまったりする。これらはせっかく作成し
た金属粉体含有グリーン繊維の加工取り扱いを困難にす
るという問題点の原因となっている。本発明による金属
粉体含有紡糸グリーン繊維はその表面にさらに金属粉体
を付着させる事でこのような問題点を解決し、グリーン
繊維同志のくっつきがなくなりその後の加工取扱いを容
易にする。また、このようなグリーン繊維は脱バインダ
ー、焼結後金属多孔体として使用され、すなわちその表
面積が大なる事が求められる特性として重要である。本
発明の金属粉体含有グリーン繊維は脱バインダー、焼結
後、表面に付着した金属粉体が表面の一部となり著しく
金属多孔体繊維表面をデコボコな状態にする。これによ
ってその表面積は飛躍的に大きくできる。
The green fiber thus produced can be used for post-processing as it is, but in some cases, the green fiber may cause blocking with time. In particular, a method for preventing the blocking of the green fiber will be described below. For example, when a green fiber that causes blocking is wound up in a cone shape, the green fibers stick together when being unwound from the cone and cannot be smoothly unwound, and the unwound green fiber is cut or torn. In the case of cutting into a short fiber form immediately after spinning, the short fibers may stick together and become solid. These cause a problem that processing and handling of the metal powder-containing green fiber prepared with great difficulty become difficult. The spun green fiber containing a metal powder according to the present invention solves such a problem by further adhering the metal powder to the surface thereof, so that the green fibers are not stuck together and the subsequent processing and handling is facilitated. Further, such a green fiber is used as a metal porous body after debinding and sintering, that is, it is important as a property required to have a large surface area. After debinding and sintering, the metal powder containing the metal powder of the present invention becomes a part of the surface, and the surface of the metal porous fiber becomes significantly uneven. This allows the surface area to be dramatically increased.

【0028】次にその表面に付着させる金属粉体につい
て説明する。これらの金属粉体にも特に制限はなく、金
属単体でも合金状態でも使用する事ができる。しかし、
本発明の金属粉体含有グリーン繊維が脱バインダー、焼
結過程を経る事を考慮すると、紡糸繊維に用いた金属粉
体と同一粉体を用いるのが最も焼結によって結合しやす
いと考えられる。しかし金属材料同志の選択組合せのし
かたによっては、同一金属より反応によって結合しやす
い組み合わせも存在し、それらの組み合わせを積極的に
使用することもできる。なお、前記使用できる金属粉体
の粒径も特に制限はないが、紡糸したグリーン繊維の直
径以下であって、直径の100分の1以上である事が望
ましい。紡糸したグリーン繊維の直径より大きいとグリ
ーン繊維への付着が十分でなくなり、グリーン繊維同志
を分離するという本発明の効果を低下せしめる事とな
る。またこれ以下であるとグリーン繊維同志を分離する
事はできても脱バインダー、焼結後の金属多孔体繊維の
表面のデコボコがなくなり表面積を大きくできない。
Next, the metal powder adhered to the surface will be described. There is no particular limitation on these metal powders, and they can be used in a single metal state or in an alloy state. But,
Considering that the metal powder-containing green fiber of the present invention goes through a binder removal and sintering process, it is considered that the same powder as the metal powder used for the spun fiber is most easily bonded by sintering. However, depending on the selection combination of metal materials, there are also combinations that are more easily bonded by reaction than the same metal, and these combinations can be used positively. The particle size of the metal powder that can be used is not particularly limited, but is preferably equal to or less than the diameter of the spun green fiber and equal to or more than 1/100 of the diameter. If the diameter of the spun green fiber is larger than the diameter of the spun green fiber, adhesion to the green fiber becomes insufficient, and the effect of the present invention of separating green fibers from each other is reduced. If it is less than this, the green fibers can be separated from each other, but the surface of the porous metal fibers after binder removal and sintering does not have irregularities, and the surface area cannot be increased.

【0029】金属粉体の付着方法については、特に制限
は受けないが紡糸中に付着させる場合には、金属粉体を
噴霧方式によってグリーン繊維に吹き付けて付着させた
り、一般的な油剤付け装置の様に金属粉体が付着されて
いるローラー上をグリーン繊維を添わせ、金属粉体を転
写させる方式や、さらにハケ等で付着させる方法が取ら
れる。 また更にカッティングしたグリーン短繊維の様
な状態のものには、金属粉体を凝集のない様にふるいに
かけながらグリーン短繊維に加え、回転式撹拌機等で充
分付着させる。
The method for adhering the metal powder is not particularly limited. However, when the metal powder is adhered during spinning, the metal powder is sprayed onto the green fiber by a spraying method and adhered, or a general oiling device is used. In this manner, a method of transferring the metal powder by adding green fibers on the roller to which the metal powder is adhered, or a method of attaching the metal powder with a brush or the like is used. Further, to the cut green short fiber-like state, the metal powder is added to the green short fiber while being sieved without coagulation, and sufficiently adhered by a rotary stirrer or the like.

【0030】[0030]

【実施例】<実施例1>まず平均粒径1.66μm、比
表面積2.2m2 / gのニッケル粉末(インコ社製の品
番#210)とこれに対して、27.5重量%のポリビ
ニルブチラール(積水化学株式会社、品番BL−1)と
を、リボン型ミキサーにて混合してこれを更に120℃
に加熱された加圧ニーダに入れて、1時間溶融状態で撹
拌混合した後、フタル酸ジブチルをポリビニルブチラー
ルの混合量に対して29重量%を添加し、引き続き同一
条件にて1時間撹拌混合した。得られた混合物を冷却
し、粉末状に粉砕して混合粉末を得た。
<Example 1> First, nickel powder having an average particle size of 1.66 μm and a specific surface area of 2.2 m 2 / g (product number # 210 manufactured by Inco Corporation) and 27.5% by weight of polyvinyl chloride Butyral (Sekisui Chemical Co., Ltd., part number BL-1) was mixed with a ribbon mixer, and this was further mixed at 120 ° C.
, And stirred and mixed in a molten state for 1 hour. Then, 29% by weight of dibutyl phthalate was added to the mixed amount of polyvinyl butyral, followed by stirring and mixing under the same conditions for 1 hour. . The obtained mixture was cooled and pulverized into a powder to obtain a mixed powder.

【0031】前記三成分混合粉体を、更にプランジャ式
押出機(バレル温度50〜130℃)に供給して、ペレ
ット化した。そしてこれを吐出孔1mmφ×6孔の口金
を有する30mm単軸押出機(バレル温度50〜150
℃)に供給し、引き落とし倍率5.6倍にて引き落とし
つつ溶融紡糸して6本のグリーン単繊維を集束して、マ
ルチフイラメントとしてコーンに巻取った。また得られ
たグリーン単繊維は円形(断面)でその直径は100±
10μmで一定であった。
The three-component mixed powder was further supplied to a plunger type extruder (barrel temperature: 50 to 130 ° C.) to be pelletized. Then, this was fed to a 30 mm single screw extruder (barrel temperature: 50 to 150) having a discharge hole of 1 mmφ × 6 holes.
° C), and melt-spun while being drawn down at a draw ratio of 5.6, to bundle six green single fibers, which were wound into a cone as a multifilament. The obtained green single fiber was circular (cross section) and had a diameter of 100 ±
It was constant at 10 μm.

【0032】引き続き直後に、後加工性を確認する為に
前記巻取られた全長200mのマルチフィラメントを長
さ2mmにカットできるように調整された糸用カッター
に連続供給してカットした。この際、カットの途中カッ
ター刃がせん断力によって歯こぼれを起こすとか、折れ
るとかというトラブルもなく極めて正確に2mmにカッ
トすることができた。また切断したマルチフィラメント
にブロッキングもなく、一本一本のグリーン短繊維に分
離されていた。 <実施例2>実施例1におけるニッケル粉末、該粉末に
対してエチレン/ビニルアルコール共重合体(日本合成
化学株式会社、品番3835)27.5重量%及びポリ
エチレングリコール安息香酸エステル(三洋化成工業株
式会社、品番EB−200)を該エチレン/ビニルアル
コール共重合体に対して、29重量%を夫々準備し、実
施例1と同じ手順にて加圧ニーダでの混合及び押出機に
よる混練、ペレット化を行った。そして得られたペレッ
トを用いて引き続き実施例1と同様に溶融紡糸した。但
し加圧ニーダによる加熱温度は150℃、ペレット化及
び溶融紡糸における押出機のバレル温度は70〜200
℃にて行った。
Immediately afterwards, in order to confirm the post-processability, the wound multifilament having a total length of 200 m was continuously supplied to a yarn cutter adjusted so as to be cut to a length of 2 mm and cut. At this time, the cutter blade could be cut to 2 mm extremely accurately without any trouble such as tooth spilling or breaking due to shearing force during the cutting. In addition, the cut multifilaments had no blocking, and were separated into individual green short fibers. Example 2 Nickel powder in Example 1, 27.5% by weight of ethylene / vinyl alcohol copolymer (Nippon Synthetic Chemical Co., Ltd., part number 3835) and polyethylene glycol benzoate (Sanyo Chemical Industry Co., Ltd.) Company, product number EB-200) was prepared in an amount of 29% by weight based on the ethylene / vinyl alcohol copolymer, and mixed in a pressure kneader, kneaded by an extruder, and pelletized in the same procedure as in Example 1. Was done. Then, the obtained pellets were continuously melt-spun in the same manner as in Example 1. However, the heating temperature by the pressure kneader was 150 ° C, and the barrel temperature of the extruder in pelletizing and melt spinning was 70 to 200.
C.

【0033】前記紡糸は、2時間連続して行ったが、そ
の間糸切れもなく順調に終了した。得られたグリーン繊
維の直径は180μmで一定であり、引き続きこれを2
mmのカット長に調整したカッターに連続供給してカッ
トした。実施例1と同様に特にトラブルもなく順調に切
断できた。 <実施例3>平均粒径3.7μm、比表面積1.52m
2 / gのニッケル粉末、該ニッケル粉末に対してポリビ
ニルブチラール(BL−1)25.0重量%、該ポリビ
ニルブチラールに対してフタル酸ジオクチル22.2重
量%とを夫々準備して十分混練して混合物とし、実施例
1と同様条件にて加圧ニーダにて混合しペレット化し
た。
The spinning was carried out continuously for 2 hours, during which the yarn was smoothly finished without breakage. The diameter of the obtained green fiber was constant at 180 μm.
It was continuously supplied to a cutter adjusted to a cut length of mm to cut. As in the case of Example 1, it was possible to cut smoothly without any trouble. <Example 3> Average particle size 3.7 μm, specific surface area 1.52 m
2 / g of nickel powder, 25.0% by weight of polyvinyl butyral (BL-1) based on the nickel powder, and 22.2% by weight of dioctyl phthalate based on the polyvinyl butyral were prepared and kneaded sufficiently. The mixture was mixed with a pressure kneader under the same conditions as in Example 1 and pelletized.

【0034】次に前記得られたペレットを用いて、実施
例1と同様に口金による溶融押出溶融紡糸を行ってマル
チフィラメントの形で引き取った。但しこの場合の引き
落とし倍率は8倍とした。3時間の連続紡糸を行った
が、その間糸切れとか繊維径の乱れとかは一切なく、ス
ムーズに紡糸ができた。得られたグリーン繊維径は12
0μmでこれが6本集束したマルチフィラメントとして
コーンにも巻取った。
Next, the obtained pellets were melt-extruded and melt-spun using a die in the same manner as in Example 1, and were taken out in a multifilament form. However, in this case, the withdrawal magnification was 8 times. The continuous spinning was carried out for 3 hours, during which time there was no breakage of the yarn or disturbance of the fiber diameter, and the spinning was smoothly performed. The obtained green fiber diameter is 12
It was wound on a cone as a multifilament having six bundles of 0 μm.

【0035】次に前記巻取られたマルチフィラメント
を、引き続き実施例1と同じカッターに連続供給しつ
つ、2mmの長さに切断した。ブロッキング等もなく問
題なく同長でカットできた。 <実施例4> (ブロッキング防止剤使用例) 実施例1において、ポリビニルブチラールを27.5重
量%ジブチルフタレートを33.4重量%を使用する以
外は、全く同一条件にて混練し紡糸した。特に糸切れ等
のトラブルもなく、マルチフィラメントとしてコーンに
巻取ることができた。次に一日経過後に、同様にカッタ
ーにてカッテングした。その結果はカッティング自身
は、スムースにできたがグリーン短繊維として一本一本
完全に分離できず部分的にブロッキングした短マルチフ
ィラメントが混ざって切断された。この現象は、フタル
酸ジブチルが実施例1に比較して多かったことで、これ
が経時的に若干ブリードアウトし、巻取られたコーン上
でブロッキングしたためと考えられる そこで前記切断されたものの中に、同一のニッケル粉末
をゆっくりと撹拌しながら繊維重量に対して6%を添加
した。約20分間撹拌して、状態をチェックしたところ
ブロッキングしていた短マルチフィラメントも、完全に
1本づつの短繊維に分離することができた。このままで
1週間放置し再度チェックしたが、ブロッキングが再発
することもなかった。 <実施例5>実施例4の短繊維を窒素雰囲気中で400
度にて20分脱バインダー後、900度にて10分保持
する事によって焼結された繊維状金属多孔体とした。こ
の繊維状金属多孔体の比表面積を窒素吸着法によって測
定した。その結果0.08m 2 / gとなった。 <比較例1> (金属粉体の比表面積が0.5m2/ g
未満の場合) 実施例1において、平均粒径12.9μm比表面積0.
4m2 / gのニッケル粉末を使用する以外は全く同一条
件にて、三成分を混合混練して後、まず引き落としは実
質的に行わない状態でグリーン繊維に紡糸し巻き取っ
た。この引き落とし条件下では、連続的に巻取ることが
できたが、徐々に引き落としを始めて巻取ると、その倍
率が2倍程度のところで糸切れが発生しはじめ、更に3
倍にすると糸切れが多発したので、紡糸は停止した。
Next, the wound multifilament
Continuously supplied to the same cutter as in Example 1.
And cut into 2 mm lengths. Question without blocking
I was able to cut with the same length without a title. <Example 4> (Example of using antiblocking agent) In Example 1, 27.5 layers of polyvinyl butyral was used.
The amount of dibutyl phthalate used is 33.4% by weight.
The outside was kneaded and spun under exactly the same conditions. Especially thread breakage
Without trouble, into a cone as a multifilament
Could be wound up. Next, after one day,
I cut it with The result is the cutting itself
Is smooth but green staple fiber one by one
Short mulch that cannot be completely separated and is partially blocked
The filament was mixed and cut. This phenomenon is called phthalate
This is because the amount of dibutyl acid was higher than that in Example 1.
Slightly bleeds out over time, on the wound cone
It is considered that the same nickel powder was included in the cut pieces.
Add 6% to fiber weight while stirring slowly
did. After stirring for about 20 minutes and checking the condition
Short multifilaments that had been blocked completely
The fibers could be separated into short fibers one by one. In this state
Left for one week and checked again, but blocking recurred
I never did. <Example 5> The short fiber of Example 4 was placed in a nitrogen atmosphere for 400 hours.
Debinding at 20 ° C for 20 minutes and holding at 900 ° C for 10 minutes
Thus, a sintered fibrous metal porous body was obtained. This
Specific surface area of porous fibrous metal
Specified. The result is 0.08m Two/ g. <Comparative Example 1> (Specific surface area of metal powder is 0.5 mTwo/ g
In the case of Example 1, the average particle size was 12.9 μm, and the specific surface area was 0.1.
4mTwo/ g nickel powder
After mixing and kneading the three components,
Spinning and winding into green fiber without qualitatively
Was. Under these withdrawal conditions, continuous winding is not possible.
It was completed, but when you started the withdrawal and rolled it up,
When the rate is about double, thread breakage starts to occur, and
When it was doubled, thread breakage occurred frequently, and the spinning was stopped.

【0036】前記糸切れした部分と糸切れしない部分の
各々の断面を拡大顕微鏡写真で観察すると、両者にニッ
ケル粉末の分散状態に差があり、糸切れ部分に多く分散
している。つまりニッケル粉末はポリビニルブチラール
中に均一に分散していなかったことが原因であり、これ
はニッケル粉末の表面が球状的(凹凸状でない)でポリ
ビニルブチラールが十分に吸着されなかった為と考えら
れる。 <比較例2> (熱可塑性樹脂の含有量が10重量%未
満の場合) 実施例1において、ポリビニルブチラール6重量%、フ
タル酸ジブチル60重量%使用する以外は、該例と同一
条件にて三成分を混合混練し、ペレット化した。このペ
レット化の時点で該例のそれと比較するとまずペレット
に切断する前の押出がスムースではなく表面が凹凸的で
荒れ、そしてぬれている状態であった。しかしペレット
化はできたので引き続き該例と同様に溶融紡糸を試みた
が、ほとんど引き落としのない状態で巻取るが直ちに糸
切れが発生し、グリーン繊維に成形することは不可能で
あった。 <比較例3>実施例4と同様にして得られたグリーン繊
維にニッケル粉末を付着させずに一週間そのまま放置し
た。その結果ブロッキングにより繊維同志が、分離せず
くっついた状態になった。また、このニッケル粉末を付
着させなかったグリーン繊維について、ブロッキングで
繊維同志がくっつく前に実施例5と同様の脱バインダ
ー、焼結を行い、比表面積を測定したところ、0.03
2 / gとなり、ニッケル粉末を付着させた比表面積よ
り1/2以上小さいことが判った。 <比較例4>(引き落とし倍率が大きい場合) 実施例1と同様の配合、ノズルを用いて、引き落とし倍
率を大きくして紡糸テストを行った。40倍でノズルを
出た直後で糸切れが発生し始め、更に45倍では糸切れ
が多発した。45倍で得られた糸を拡大顕微鏡写真で観
察したところ、ニッケル粉とポリビニルブチラールが乖
離した状態になっていた。
Observation of the cross sections of the broken portion and the non-broken portion with an enlarged micrograph shows that there is a difference in the dispersion state of the nickel powder between the two portions, and that the nickel powder is largely dispersed in the broken portion. That is, it is considered that the nickel powder was not uniformly dispersed in the polyvinyl butyral, which is considered to be because the surface of the nickel powder was spherical (not uneven) and polyvinyl butyral was not sufficiently adsorbed. <Comparative Example 2> (When the content of the thermoplastic resin is less than 10% by weight) In Example 1, except that 6% by weight of polyvinyl butyral and 60% by weight of dibutyl phthalate were used, the same conditions as in Example 1 were used. The components were mixed and kneaded, and pelletized. At the time of this pelletization, as compared with that of the example, the extrusion before cutting into pellets was not smooth but the surface was uneven, rough, and wet. However, since pelletization was completed, melt spinning was attempted in the same manner as in this example. However, winding was performed with almost no pull-down, but the yarn immediately broke, and it was impossible to form green fibers. <Comparative Example 3> The green fiber obtained in the same manner as in Example 4 was left as it was for one week without attaching nickel powder. As a result, the fibers were stuck together without being separated due to the blocking. Further, the green fiber to which the nickel powder was not adhered was subjected to the same binder removal and sintering as in Example 5 before the fibers were stuck together by blocking, and the specific surface area was measured.
m 2 / g, which was smaller than the specific surface area to which the nickel powder was attached by 以上 or more. <Comparative Example 4> (When the draw-down magnification is large) Using the same composition and nozzle as in Example 1, a spinning test was performed while increasing the draw-down magnification. Thread breakage began to occur immediately after exiting the nozzle at 40x, and more at 45x. When the yarn obtained at 45 times was observed with a magnified micrograph, it was found that the nickel powder and polyvinyl butyral were separated.

【0037】[0037]

【発明の効果】特定の粒径並びに比表面積の金属粉体
と、特定量の熱可塑性樹脂及び該樹脂に対する特定量の
可塑剤を使用することにより、極めて細い繊維状の金属
粉体含有グリーン繊維が得られたのであり、またグリー
ン繊維の表面に金属粉体を付着させる事により加工、取
扱が容易である上に、グリーン繊維を脱バインダー、焼
結して得られた金属多孔体はその表面がデコボコとな
り、比表面積を大きくすることができる。
By using a metal powder having a specific particle size and specific surface area, a specific amount of a thermoplastic resin and a specific amount of a plasticizer for the resin, an extremely fine fibrous metal powder-containing green fiber is obtained. It is easy to process and handle by attaching metal powder to the surface of the green fiber. In addition, the porous metal obtained by debinding and sintering the green fiber has the surface Becomes uneven and the specific surface area can be increased.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高井 より子 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電 器産業株式会社内 (72)発明者 橋本 彰 大阪府守口市松下町1番1号 松下電池 工業株式会社内 (56)参考文献 特開 平8−213026(JP,A) 特開 昭63−95150(JP,A) 特開 平7−3302(JP,A) 特開 平7−97270(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) D01F 1/00 - 8/18 D01F 9/08 D06M 11/83 B22F 5/00 - 5/12 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued from the front page (72) Inventor Yoko Takai 1006 Kadoma, Kadoma, Osaka Prefecture Inside Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. (72) Inventor Akira Hashimoto 1-1-1, Matsushita-cho, Moriguchi-shi, Osaka Matsushita Battery Industry (56) References JP-A-8-213026 (JP, A) JP-A-63-95150 (JP, A) JP-A-7-3302 (JP, A) JP-A-7-97270 (JP, A) A) (58) Field surveyed (Int. Cl. 7 , DB name) D01F 1/00-8/18 D01F 9/08 D06M 11/83 B22F 5/00-5/12

Claims (7)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 主として金属粉体と、熱可塑性樹脂と可
塑剤からなる有機バインダーとの混練体を溶融押出手
段、紡糸手段を経てグリーン繊維を形成し、その後該グ
リーン繊維中の有機バインダーを除去し、引き続き焼結
することにより、繊維状金属多孔体を得るものにおい
て、前記金属粉体は、平均粒径20μm以下で、かつ比
表面積が0.5m2 /g以上であり、該金属粉体に対し
て10〜40重量%の熱可塑性樹脂と、該熱可塑性樹脂
に対して10〜50重量%の可塑剤からなることを特徴
とする金属粉体含有グリーン繊維。
1. A green fiber is formed by kneading a kneaded product of mainly a metal powder, an organic binder composed of a thermoplastic resin and a plasticizer through melt extrusion means and spinning means, and then removes the organic binder in the green fiber. And subsequently sintering to obtain a fibrous metal porous body, wherein the metal powder has an average particle size of 20 μm or less and a specific surface area of 0.5 m 2 / g or more. A green fiber containing metal powder, comprising 10 to 40% by weight of a thermoplastic resin and 10 to 50% by weight of a plasticizer with respect to the thermoplastic resin.
【請求項2】 請求項1記載の可塑剤が沸点200°C
以上の芳香族エステル、脂肪族エステル、ポリアルキレ
ンエーテルのいずれかである金属粉体含有グリーン繊
維。
2. The method according to claim 1, wherein the plasticizer has a boiling point of 200 ° C.
Green powder-containing green fibers that are any of the above aromatic esters, aliphatic esters and polyalkylene ethers.
【請求項3】 繊維表面に金属粉体を付着されてなるこ
とを特徴とする請求項1に記載の金属粉体含有グリーン
繊維。
3. The green fiber containing a metal powder according to claim 1, wherein a metal powder is attached to the fiber surface.
【請求項4】 平均粒径20μm以下で、かつ比表面積
が0.5m2 /g以上である金属粉体と、該金属粉体に
対して10〜40重量%の熱可塑性樹脂及び該熱可塑性
樹脂に対して10〜50重量%の可塑剤からなる有機バ
インダーとの混練体を溶融押出機で押出されたものを、
直ちに2〜40倍の倍率で引き落として引き取りながら
紡糸することを特徴とする金属粉体含有グリーン繊維の
製造方法。
4. A metal powder having an average particle diameter of 20 μm or less and a specific surface area of 0.5 m 2 / g or more, a thermoplastic resin of 10 to 40% by weight based on the metal powder, and the thermoplastic resin. A mixture extruded with a melt extruder from a kneaded body with an organic binder comprising 10 to 50% by weight of a plasticizer based on a resin,
A method for producing a metal fiber-containing green fiber, wherein the fiber is immediately drawn down at a magnification of 2 to 40 times and spun while being drawn.
【請求項5】 請求項4記載の可塑剤が沸点200°C
以上の芳香族エステル、脂肪酸エステル、ポリアルキレ
ンエーテルのいずれかである金属粉体含有グリーン繊維
の製造方法。
5. The plasticizer according to claim 4, wherein the boiling point is 200 ° C.
A method for producing a metal fiber-containing green fiber which is any of the above aromatic esters, fatty acid esters and polyalkylene ethers.
【請求項6】 紡糸した直後のグリーン繊維表面に金属
粉体を付着させることを特徴とする請求項4、請求項5
に記載の金属粉体含有グリーン繊維の製造方法。
6. The method according to claim 4, wherein a metal powder is attached to the surface of the green fiber immediately after spinning.
3. The method for producing a metal fiber-containing green fiber according to item 1.
【請求項7】 グリーン繊維の製造する工程と、前記繊
維を切断する工程と、金属粉体を前記切断後の繊維の表
面に付着させる工程からなることを特徴とする請求項
4、請求項5に記載の金属粉体含有グリーン繊維の製造
方法。
7. The method according to claim 4, further comprising a step of producing green fibers, a step of cutting the fibers, and a step of attaching metal powder to the surface of the cut fibers. 3. The method for producing a metal fiber-containing green fiber according to item 1.
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