JP3253339B2 - Method for producing metal oxide powder - Google Patents
Method for producing metal oxide powderInfo
- Publication number
- JP3253339B2 JP3253339B2 JP02564492A JP2564492A JP3253339B2 JP 3253339 B2 JP3253339 B2 JP 3253339B2 JP 02564492 A JP02564492 A JP 02564492A JP 2564492 A JP2564492 A JP 2564492A JP 3253339 B2 JP3253339 B2 JP 3253339B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- metal oxide
- powder
- oxide powder
- metal
- flame
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
- C01B33/181—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/32—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation or hydrolysis of elements or compounds in the liquid or solid state or in non-aqueous solution, e.g. sol-gel process
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/02—Amorphous compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は金属酸化物粉末の製造方
法、特には、バーナー火炎中での燃焼により生成した金
属酸化物粉末を粒成長させてなる金属酸化物粉末の製造
方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a metal oxide powder, and more particularly to a method for producing a metal oxide powder obtained by subjecting a metal oxide powder produced by burning in a burner flame to grain growth. is there.
【０００２】[0002]
【従来の技術】金属酸化物粉末の製造方法については、
金属粉末を火炎中に導入し、酸素含有雰囲気下で連続的
に爆発燃焼を発生させる方法が公知とされており（特開
昭６０−２５５６０２号公報参照）、これによれば酸化
チタン、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、二酸化
けい素などを超微粒子状で熱効率、量産性よく生産する
ことができるとされている。2. Description of the Related Art Regarding a method for producing a metal oxide powder,
It is known that a method of introducing metal powder into a flame and continuously generating explosive combustion in an oxygen-containing atmosphere is known (see JP-A-60-255602). , Aluminum oxide, silicon dioxide and the like can be produced in the form of ultrafine particles with good thermal efficiency and mass productivity.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかし、この方法では
金属粉末が溶融微細化し、蒸発して酸化燃焼する一連の
工程が瞬時に並行して起こるために、生成した金属酸化
物粉末どうしを衝突合体させて粒成長させることが困難
であった。そのため、これについては金属粉末と金属酸
化物粉末との混合物を火炎中に供給するということも提
案されている（特開昭６４−２４００４号公報参照）
が、金属粉末と金属酸化物粉末を予じめ混合すると両者
は粒子径が異なるために、その混合比率によって均一に
混合できる範囲に制約があり、これにはまた機械的混合
において不純物が混入し易いことから高純度品の取得に
は適さないという欠点もある。However, in this method, a series of steps in which the metal powder is melted and refined, vaporized, and oxidized and burned occur instantaneously in parallel. It was difficult to grow the grains. Therefore, it has been proposed to supply a mixture of a metal powder and a metal oxide powder into a flame (see JP-A-64-24004).
However, if the metal powder and the metal oxide powder are preliminarily mixed, the two particles have different particle diameters.Therefore, the mixing ratio is limited by the mixing ratio, which also imposes impurities in the mechanical mixing. There is also a drawback that it is not suitable for obtaining high-purity products because it is easy.
【０００４】また、この金属粉末と金属酸化物粉末を混
合するときには、両者の粒径が大きく異なるために両者
間にはその流動特性に明らかな差があり、したがってこ
の両者を同一のラインでキャリアガスによって同伴する
と、ここに脈動が生じて分級、つまり粉末の分離が起
り、両者を均一な混合組成で安定に供給することが困難
となる。したがって、この場合にこの２種類の粉末を均
一に安定供給するにはキャリアガスの流量を金属粉末単
独の場合にくらべて２倍以上とする必要があるのである
が、このようにすると火炎中での粉塵濃度が減少するた
めに生成する金属酸化物粒子同志の衝突合体の効率が低
下するので、これでは金属酸化物粉末の粒子径粗大化は
実現できなくなるという不利がある。In addition, when the metal powder and the metal oxide powder are mixed, there is a clear difference in the flow characteristics between the two due to the large difference in particle size between the two. When entrained by gas, pulsation occurs here and classification, that is, separation of powder occurs, and it is difficult to stably supply both with a uniform mixed composition. Therefore, in this case, the flow rate of the carrier gas needs to be twice or more as compared with the case of using the metal powder alone in order to uniformly and stably supply the two kinds of powders. Since the efficiency of collision and coalescence of the generated metal oxide particles decreases due to a decrease in the dust concentration of the metal oxide powder, there is a disadvantage that the particle diameter of the metal oxide powder cannot be coarsened.
【０００５】なお、このキャリアガスとしては通常酸素
ガスが使用され、金属粉末はこの酸素ガスと反応するの
であるが、この場合には反応容器内に形成された火炎が
粉末供給ラインに逆火するために金属酸化物の製造がで
きなくなることもあり、この金属酸化物粉末を粗大化す
ることは困難なものとされている。[0005] Oxygen gas is usually used as the carrier gas, and the metal powder reacts with the oxygen gas. In this case, the flame formed in the reaction vessel flashes back into the powder supply line. As a result, it may be impossible to produce a metal oxide, and it is difficult to make the metal oxide powder coarse.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明は、このような不
利、欠点を解決することのできる金属酸化物粉末の製造
方法に関するものであり、金属粉末、金属酸化物粉末お
よび酸素ガスを可燃性ガスにより形成したバーナー火炎
中に導入し、該火炎中で金属粉末を連続的に燃焼させ、
得られた金属酸化物を該金属酸化物粉末を核として粒成
長させてなる金属酸化物粉末の製造方法において、該金
属粉末をキャリアガスとしての不活性ガスまたは空気に
同伴させて、また、該金属酸化物粉末を支燃性ガスとし
ての酸素ガスに同伴させて、該金属粉末と該金属酸化物
粉末とを異なるラインを用いて該バーナーの出口から該
火炎中に供給することを特徴とするものである。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to a method for producing a metal oxide powder capable of solving such disadvantages and disadvantages. Introduced into the burner flame formed by the gas, in which the metal powder is continuously burned,
In the method for producing a metal oxide powder obtained by subjecting the obtained metal oxide to grain growth using the metal oxide powder as a nucleus, the metal powder is accompanied by an inert gas or air as a carrier gas, and The metal oxide powder is accompanied by oxygen gas as a combustion supporting gas, and the metal powder and the metal oxide powder are supplied into the flame from the outlet of the burner using different lines. Things.
【０００７】[0007]
【発明の実施の形態】すなわち、本発明者らは、金属粉
末と金属酸化物粉末とを酸化燃焼火炎中に供給して生成
する金属酸化物粉末の粒成長を制御する方法について種
々検討した結果、金属酸化物粉末を支燃性ガスとしての
酸素ガスに同伴させ、また、金属粉末をキャリアガスと
しての不活性ガスまたは空気に同伴させて、該金属粉末
と該金属酸化物粉末とを異なるラインを用いて搬送して
バーナーの出口から火炎中に供給すると、燃焼火炎中に
おける金属酸化物濃度が上がるので、金属酸化物同志の
衝突合体化が促進され、さらに金属粉末の酸化燃焼によ
り得られた金属酸化物粉末の温度が酸素に同伴して供給
された金属酸化物粉末の温度よりはるかに高いので、熱
泳動により金属酸化物粉末が合体し、粒成長する、さら
に、この火炎中に供給される金属酸化物粉末が金属粉末
の酸化燃焼による反応熱を吸収するので、火炎中の金属
粉末の溶融微細化と蒸発速度が抑制され、燃焼により生
成する金属酸化物粉末の粒子径が大きくなるということ
を見出し、これによれば目的とする金属酸化物粉末の粒
子径を制御することができることを確認して、本発明を
完成させた。以下にこれをさらに詳述する。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present inventors have conducted various studies on a method for controlling the grain growth of a metal oxide powder produced by supplying a metal powder and a metal oxide powder into an oxidizing combustion flame. The metal powder and the metal oxide powder are entrained in an oxygen gas as a supporting gas, and the metal powder is entrained in an inert gas or air as a carrier gas, so that the metal powder and the metal oxide powder are separated from each other. When it is transported and supplied into the flame from the outlet of the burner, the concentration of metal oxides in the combustion flame increases, so that the coalescing of metal oxides is promoted and further obtained by oxidative combustion of metal powder. Since the temperature of the metal oxide powder is much higher than the temperature of the metal oxide powder supplied along with oxygen, the metal oxide powder coalesces by thermophoresis and grows grains. Since the supplied metal oxide powder absorbs the heat of reaction due to the oxidative combustion of the metal powder, the melting and refining of the metal powder in the flame and the evaporation rate are suppressed, and the particle size of the metal oxide powder generated by the combustion increases. Have been found, and it has been confirmed that the particle diameter of the target metal oxide powder can be controlled according to this, and the present invention has been completed. This will be described in more detail below.
【０００８】[0008]
【０００９】本発明における金属粉末からの金属酸化物
粉末の製造は公知の方法に準じて行なわれる。したがっ
て、この金属としてはシリコン、アルミニウム、マグネ
シウム、チタン、ジルコニウム、その他ムライト組成を
形成するアルミニウムとシリコンとの混合物などが例示
される。この金属は本発明の目的物が金属酸化物粉末で
あることから、金属粉末として供給されるが、高純度の
金属酸化物粉末を得るためには純度が９９．９％以上の
ものとすることがよい。The production of the metal oxide powder from the metal powder in the present invention is performed according to a known method. Therefore, examples of the metal include silicon, aluminum, magnesium, titanium, zirconium, and a mixture of aluminum and silicon forming a mullite composition. This metal is supplied as a metal powder because the object of the present invention is a metal oxide powder, but in order to obtain a high-purity metal oxide powder, the purity must be 99.9% or more. Is good.
【００１０】この金属粉末は、火炎中に別途酸素ガスが
供給されているので、バーナー火炎中における酸化燃焼
によって金属酸化物とされるのであるが、このもののバ
ーナーへの導入はキャリアガスへの同伴によって行なわ
れる。このキャリアガスとしては窒素、ヘリウム、アル
ゴンなどの不活性ガスまたは空気を用いればよい。この
場合における金属粉末の粒度分布やキャリアガス中の金
属粉末濃度は、バーナー火炎中で粉塵爆発に必要な粉塵
雲を形成する条件の範囲内にあればよく、具体的には２
００メッシュの篩を通過し、なだらかな粉度分布をも
ち、爆発下限以上の粉塵濃度をもつものとすればよい
が、好ましくは粒子径が１０μｍ以下の微粉を含むもの
とすることがよい。Since this metal powder is supplied with oxygen gas separately in the flame, it is converted into a metal oxide by oxidative combustion in the burner flame. The introduction of the metal powder into the burner is accompanied by the carrier gas. Done by As the carrier gas, an inert gas such as nitrogen, helium, or argon or air may be used. In this case, the particle size distribution of the metal powder and the concentration of the metal powder in the carrier gas may be within the range of the conditions for forming a dust cloud required for a dust explosion in a burner flame.
The powder may pass through a 00 mesh sieve, have a smooth distribution of fineness, and have a dust concentration equal to or higher than the lower limit of explosion, but preferably contains fine powder having a particle diameter of 10 μm or less.
【００１１】この金属粉末はバーナー火炎中での爆発燃
焼によって金属酸化物粉末とされるのであるが、この金
属粉末の連続爆発を安定して形成させるための種火とし
ては可燃性ガスによる燃焼火炎を使用することがよい。
この可燃性ガスとしてはメタン、プロパンなどのような
化学式Ｃm Ｈ2m+2で示される炭化水素ガスまたは水素ガ
スを用いればよいが、この種火用の燃焼火炎は粉塵爆発
を形成するのに必要な最小着火エネルギーを与えればよ
いので、反応容器の熱負荷を減らすということからも可
燃性ガスをできるだけ少ないものとすることがよい。The metal powder is converted into a metal oxide powder by explosion and combustion in a burner flame. As a seed flame for stably forming a continuous explosion of the metal powder, a combustion flame using a combustible gas is used. It is better to use
As the flammable gas, a hydrocarbon gas or a hydrogen gas represented by the chemical formula C m H 2m + 2 such as methane and propane may be used, but the combustion flame for this kind of fire may cause a dust explosion. Since it is sufficient to provide the necessary minimum ignition energy, it is preferable to reduce the amount of combustible gas as much as possible from the viewpoint of reducing the heat load on the reaction vessel.
【００１２】この金属粉末および燃焼用ガスは通常室温
で供給されるが、反応容器は燃焼火炎温度が１，０００
℃以上となるためにアルミナなどの耐熱材料で内張りし
たものとすることがよく、これは煙道側に排風機を設け
て吸引し、圧力が大気圧基準で−２００ｍｍＨｇから−
１０ｍｍＨｇの負圧となるようにすることがよい。The metal powder and the combustion gas are usually supplied at room temperature, but the reaction vessel has a combustion flame temperature of 1,000.
It is preferable to use a heat-resistant material such as alumina for lining to make the temperature higher than ℃. This is provided with an exhaust fan on the flue side and sucked, and the pressure is -200 mmHg based on atmospheric pressure.
It is preferable that the negative pressure is 10 mmHg.
【００１３】この金属粉末はキャリアガスに同伴されて
バーナーから反応容器内に放出され、種火火炎によって
着火し、火炎中に別途供給される支燃性ガスとしての酸
素ガスによって連続的に爆発燃焼して金属酸化物粉末と
なり、反応容器中の捕集機で回収されるのであるが、こ
の場合には酸化反応熱が大きいことから、生成する金属
酸化物粉末の粒子径を制御することができず、このよう
にして得られた金属酸化物粉末は通常その粒子径は微細
なものとなる。This metal powder is released from the burner into the reaction vessel along with the carrier gas, ignited by a seed flame, and continuously exploded and burned by oxygen gas as a supporting gas separately supplied into the flame. Into a metal oxide powder, which is collected by a collector in the reaction vessel.In this case, since the heat of oxidation reaction is large, the particle size of the generated metal oxide powder can be controlled. However, the metal oxide powder thus obtained usually has a fine particle diameter.
【００１４】本発明による金属酸化物粉末の製造方法
は、金属粉末を燃焼させることからなる金属酸化物粉末
の製造方法において、燃焼火炎中に金属酸化物粉末を供
給して、燃焼して形成された金属酸化物粉末を粒成長さ
せるものであるが、ここに供給される金属酸化物粉末
は、本発明の方法とは別の方法で作られたものであって
も、本発明で得られたものを再使用するものであっても
よい。また、このものの純度は、目的とする金属酸化物
粉末を高純度なものとするときには９９．９％以上の純
度のものとすることがよいが、この純度に限定はなく、
さらにこのものは粒度が１０μｍ以下で終末沈降速度が
遅いものとすることがよい。A method for producing a metal oxide powder according to the present invention is a method for producing a metal oxide powder comprising burning a metal powder, wherein the metal oxide powder is supplied into a combustion flame and burned. The metal oxide powder supplied here is obtained by the present invention even if the metal oxide powder supplied here is produced by a method different from the method of the present invention. What is reused may be used. The purity of the metal oxide powder is preferably 99.9% or more when the target metal oxide powder is of high purity, but the purity is not limited.
Further, it is preferable that the particles have a particle size of 10 μm or less and a low terminal sedimentation velocity.
【００１５】しかし、本発明において、この供給される
金属酸化物粉末は、支燃性ガスとしての酸素ガスに同伴
させて、金属粉末を酸化燃焼させるための前記した火炎
バーナーの酸素供給口に供給し、これを火炎中に供給す
ることが必要とされる。したがって、この金属酸化物粉
末は、ホッパーから定量供給機を用いて切り出し、酸素
気流中に均一に分散させ、金属粉末を供給するバーナー
の酸素供給口から反応容器内に形成されている燃焼火炎
中に吹き込むようにすればよい。However, in the present invention, the supplied metal oxide powder is supplied to the oxygen supply port of the above-described flame burner for oxidizing and burning the metal powder together with oxygen gas as a supporting gas. And it must be supplied in the flame. Therefore, this metal oxide powder is cut out from the hopper using a quantitative feeder, is uniformly dispersed in an oxygen gas stream, and is discharged from a combustion flame formed in the reaction vessel from an oxygen supply port of a burner that supplies the metal powder. It is good to blow it into.
【００１６】金属酸化物粉末をこのようにして火炎中に
供給すると、１）燃焼火炎中における金属酸化物濃度が
上がるので、金属酸化物同志の衝突合体が促進される、
２）金属粉末の酸化燃焼によって生成した金属酸化物粉
末の温度は酸素に同伴されて供給される金属酸化物の温
度よりはるかに高いので、熱泳動によってここに供給さ
れた金属酸化物粉末を核として燃焼により生成した金属
酸化物粉末が合体し、粒成長する、３）この火炎中に供
給された金属酸化物粉末が金属粉末の酸化燃焼による反
応熱を吸収し、火炎全体の温度が低下されるので、火炎
中の金属粉末の溶融微細化、蒸発速度が抑制され、結果
において燃焼により生成した金属酸化物粉末の粒子径が
大きくなる、という結果が与えられるので、これによれ
ば、金属粉末と金属酸化物粉末との混合比を変えること
によって製造される金属酸化物粉末の粒子径を制御する
ことができるという有利性が与えられる。When the metal oxide powder is supplied into the flame in this manner, 1) the concentration of the metal oxide in the combustion flame increases, so that the collision of the metal oxides with each other is promoted.
2) Since the temperature of the metal oxide powder generated by the oxidative combustion of the metal powder is much higher than the temperature of the metal oxide supplied along with oxygen, the metal oxide powder supplied here by thermophoresis is nucleated. 3) The metal oxide powder supplied into the flame absorbs the heat of reaction caused by the oxidizing combustion of the metal powder, and the temperature of the entire flame is reduced. Therefore, the melting and refining of the metal powder in the flame, the evaporation rate is suppressed, and the result is that the particle size of the metal oxide powder generated by combustion is increased. The advantage is that the particle size of the metal oxide powder produced by changing the mixing ratio of the metal oxide powder and the metal oxide powder can be controlled.
【００１７】なお、このようにして得られた金属酸化物
粉末は燃焼排ガスと共に排風機で吸収されるので、冷却
後、サイクロン、バグフィルターなどで回収すればよ
く、これによれば所定の粒子径をもつ金属酸化物粉末を
容易に得ることができる。Since the metal oxide powder thus obtained is absorbed by the exhaust fan together with the combustion exhaust gas, it may be recovered after cooling by a cyclone, a bag filter, or the like. Can easily be obtained.
【００１８】つぎに本発明による金属酸化物粉末製造方
法に使用される反応装置を添付の図面について説明す
る。図１はこの反応装置の縦断面図を示したものである
が、金属粉末２は原料ホッパー１から定量供給機３で切
り出され、キャリアガス４に同伴され、導入管５を通っ
てバーナー１１に導かれる。また金属酸化物粉末７はホ
ッパー６から定量供給機で切り出され、酸素ガス９に同
伴され、導入管１０を通ってバーナー１１に導かれる。
金属粉末２と金属酸化物粉末７は耐熱レンガ１３で内張
りされている反応容器１２に放出され、あらかじめ可燃
性ガスにより形成されている種火火炎により着火し、燃
焼火炎１４を形成し、燃焼反応により生成した金属酸化
物粉末は排ガスと共に煙道１５を通って冷却され、金属
酸化物粉末は捕集機１６で分離捕集され、排ガスは排風
機１７により排気される。Next, a reactor used in the method for producing a metal oxide powder according to the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. FIG. 1 shows a vertical cross-sectional view of this reactor. Metal powder 2 is cut out from a raw material hopper 1 by a quantitative feeder 3, accompanied by a carrier gas 4, and passed through an introduction pipe 5 to a burner 11. Be guided. Further, the metal oxide powder 7 is cut out from the hopper 6 by a quantitative feeder, accompanied by oxygen gas 9, and guided to the burner 11 through the introduction pipe 10.
The metal powder 2 and the metal oxide powder 7 are discharged into a reaction vessel 12 lined with a heat-resistant brick 13 and ignited by a seed flame previously formed of a combustible gas to form a combustion flame 14 and a combustion reaction. Is cooled together with the exhaust gas through the flue 15, the metal oxide powder is separated and collected by the collector 16, and the exhaust gas is exhausted by the exhaust fan 17.
【００１９】[0019]
【実施例】つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。 実施例、比較例 図１に示した反応装置において、反応容器はアルミナレ
ンガで内張りした内径が３５０ｍｍ、高さが２，５００
ｍｍの円筒状のものを使用し、反応容器内の圧力は排風
機で吸引して１００ｍｍＨｇの負圧とし、この反応容器
内には種火用バーナーからプロパンガスを０．１Ｎｍ3
／時、酸素ガスを０．７Ｎｍ3 ／時で供給して、あらか
じめ種火火炎を形成しておいた。Next, examples of the present invention and comparative examples will be described. Examples and Comparative Examples In the reactor shown in FIG. 1, the reaction vessel was lined with alumina brick and had an inner diameter of 350 mm and a height of 2,500.
mm, and the pressure in the reaction vessel was reduced to 100 mmHg negative pressure by suction with an exhaust fan. In this reaction vessel, propane gas from a pilot flame burner was 0.1 Nm 3.
/ Hour, oxygen gas was supplied at 0.7 Nm 3 / hour to form a seed flame in advance.
【００２０】ついで、このバーナーに平均粒子径２３μ
ｍ、純度９９．５％のシリコン粉末２．５ｋｇ／時をキ
ャリアガスとしての窒素ガス３Ｎｍ3 ／時に同伴して供
給すると共に、このバーナーには平均粒子径が０．５μ
ｍで純度が９９．７％であるシリカ粉末０．６ｋｇ／時
を酸素ガス２．４Ｎｍ3 ／時で同伴して供給し、シリコ
ン粉末を着火させて燃焼火炎を形成させた。このときの
アルミナレンガの内側温度を白金・ロジウム熱電対で測
定したところ、最高１，３２０℃を示した。また生成し
たシリカ粉末を透過顕微鏡（ＴＥＭ）で観察したとこ
ろ、真球状のアモルファスで平均粒子径が４．０μｍの
ものであり、これは純度分析で９９．９％というもので
あった。なお、これを３時間運転したときにバグフィル
ターに捕集されたシリカ粉末は１７．２ｋｇであり、収
率は９３％であった。Then, the average particle diameter of the burner was 23 μm.
2.5 kg / h of silicon powder having a purity of 99.5% and a nitrogen gas of 3 Nm 3 / h as a carrier gas are supplied together with the burner, and the burner has an average particle diameter of 0.5 μm.
0.6 kg / h of silica powder having a purity of 99.7% and an oxygen gas of 2.4 Nm 3 / h was supplied along with the gas, and the silicon powder was ignited to form a combustion flame. When the inside temperature of the alumina brick at this time was measured with a platinum-rhodium thermocouple, it showed a maximum of 1,320 ° C. Observation of the formed silica powder with a transmission microscope (TEM) revealed that it was a truly spherical amorphous substance having an average particle diameter of 4.0 μm, which was 99.9% in purity analysis. Incidentally, when this was operated for 3 hours, the amount of silica powder collected by the bag filter was 17.2 kg, and the yield was 93%.
【００２１】しかし、比較のためにシリコン粉末とシリ
カ粉末とを混合してこれを原料ホッパー１から供給した
ほかは上記した実施例と同じ方法でシリカ生成をしたと
ころ、生成したシリカ粉末の平均粒子径は経時で１．０
μｍから４．０μｍまで大きく変動し、その収率は９０
％であった。また、これについてはキャリアガスを酸素
ガスとしたところ、瞬時で火炎がシリコン粉末とシリカ
粉末の混合供給ラインまで逆火したので運転を中止し
た。However, for the purpose of comparison, silica was produced in the same manner as in the above-described embodiment except that silicon powder and silica powder were mixed and supplied from the raw material hopper 1. Diameter is 1.0 over time
μm to 4.0 μm, and the yield was 90
%Met. When the carrier gas was oxygen gas, the flame instantly flashed back to the mixed supply line of silicon powder and silica powder, so the operation was stopped.
【００２２】[0022]
【発明の効果】本発明によれば、燃焼火炎中における金
属酸化物粉末の濃度が上がるので金属酸化物同士の衝突
合体化が促進され、金属粉末の酸化燃焼により得られる
金属酸化物粉末の温度がここに添加される金属酸化物粉
末の温度よりはるかに高いので、熱泳動により金属酸化
物粉末が合体化し、粒成長する、またここに供給される
金属酸化物粉末が金属粉末の酸化燃焼による反応熱を吸
収するので、火炎中の金属粉末の溶融微細化、蒸発速度
が抑制される、ということから目的とする金属酸化物粉
末の粒子径がここに供給される金属酸化物粉末の使用量
によって制御できるという有利性が与えられる。According to the present invention, since the concentration of the metal oxide powder in the combustion flame increases, the coalescence of the metal oxides with each other is promoted, and the temperature of the metal oxide powder obtained by the oxidative combustion of the metal powder is increased. Is much higher than the temperature of the metal oxide powder added here, so that the metal oxide powder coalesces and grows by thermophoresis, and the metal oxide powder supplied here is produced by oxidation combustion of the metal powder. Since the heat of reaction is absorbed, the melting and refinement of the metal powder in the flame and the evaporation rate are suppressed, and the particle diameter of the target metal oxide powder is used here. This gives the advantage of being controllable.
【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]
【図１】本発明の金属酸化物粉末の製造方法に使用され
る反応装置の縦断面図を示したものである。FIG. 1 is a longitudinal sectional view of a reactor used in a method for producing a metal oxide powder of the present invention.
１………原料ホッパー、 ２………金属粉末、３
………定量供給機、 ４………キャリアガス、
５………導入管、 ６………ホッパー、７
………金属酸化物粉末、 ８………定量供給機、９
………酸素ガス、 １０……導入管、１１…
…バーナー、 １２……反応容器、１３……
耐熱レンガ、 １４……燃焼火炎、１５……煙
道、 １６……捕集機、１７……排風
機。1 ... raw material hopper 2 ... metal powder 3
……… Quantitative feeder, 4 …… Carrier gas,
5 ... Introduction pipe, 6 ... Hopper, 7
...... Metal oxide powder, 8 ... Quantitative feeder, 9
…… Oxygen gas, 10… Introduction pipe, 11…
... burner, 12 ... reaction vessel, 13 ...
Heat-resistant brick, 14: Combustion flame, 15: Flue, 16: Collector, 17: Exhaust fan.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ▲神▼谷 純生 愛知県豊田市トヨタ町１番地 トヨタ自 動車株式会社内 (72)発明者 安部 賛 愛知県豊田市トヨタ町１番地 トヨタ自 動車株式会社内 (56)参考文献 特開 昭64−24004（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 13/32 C01B 33/18 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor ▲ Kami Tani Sumio 1 Toyota Town, Toyota City, Aichi Prefecture Inside Toyota Motor Corporation (72) Inventor Tadashi Abe 1 Toyota Town, Toyota City, Aichi Prefecture Toyota Motor Vehicle Stock (56) References JP-A-64-24004 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) C01B 13/32 C01B 33/18
Claims (1)
スを可燃性ガスにより形成したバーナー火炎中に導入
し、該火炎中で金属粉末を連続的に燃焼させ、得られた
金属酸化物を該金属酸化物粉末を核として粒成長させて
なる金属酸化物粉末の製造方法において、該金属粉末を
キャリアガスとしての不活性ガスまたは空気に同伴させ
て、また、該金属酸化物粉末を支燃性ガスとしての酸素
ガスに同伴させて、該金属粉末と該金属酸化物粉末とを
異なるラインを用いて該バーナーの出口から該火炎中に
供給することを特徴とする金属酸化物粉末の製造方法。1. A metal powder, a metal oxide powder and an oxygen gas are introduced into a burner flame formed of a combustible gas, and the metal powder is continuously burned in the flame. the metal oxide powder Te manufacturing method odor metal oxide powder comprising by grain growth as a nucleus, the metal powder
Entrained with inert gas or air as carrier gas
Further, the metal oxide powder is accompanied by oxygen gas as a supporting gas, so that the metal powder and the metal oxide powder are separated from each other.
A method for producing a metal oxide powder, comprising feeding into the flame from an outlet of the burner using different lines .
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02564492A JP3253339B2 (en) | 1992-01-16 | 1992-01-16 | Method for producing metal oxide powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02564492A JP3253339B2 (en) | 1992-01-16 | 1992-01-16 | Method for producing metal oxide powder |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05193913A JPH05193913A (en) | 1993-08-03 |
| JP3253339B2 true JP3253339B2 (en) | 2002-02-04 |
Family
ID=12171544
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02564492A Expired - Lifetime JP3253339B2 (en) | 1992-01-16 | 1992-01-16 | Method for producing metal oxide powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3253339B2 (en) |
-
1992
- 1992-01-16 JP JP02564492A patent/JP3253339B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05193913A (en) | 1993-08-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2980987B2 (en) | Method and apparatus for producing nanostructured materials | |
| EP0151490B1 (en) | Process for producing ultra-fine ceramic particles | |
| US5075090A (en) | Process for preparing small particle size mixed metal oxides | |
| US20120027955A1 (en) | Reactor and method for production of nanostructures | |
| KR100479564B1 (en) | Method and apparatus for production of amorphous silica from silicon and silicon-containing materials | |
| US3273962A (en) | Process for producing oxides in the form of hollow shells | |
| US3148027A (en) | Vapor phase process for producing metal oxides | |
| CN114702039A (en) | High-purity oxide microsphere, preparation method and preparation system thereof | |
| JP3253339B2 (en) | Method for producing metal oxide powder | |
| US6244860B1 (en) | Apparatus and process for producing perlite | |
| EP0527035A1 (en) | Process for the preparation of fullerene | |
| US4719095A (en) | Production of silicon ceramic powders | |
| RU2616920C2 (en) | Method for obtaining the nanopowder of titanide hydride | |
| JPS60118615A (en) | Production of novel carbon-containing composition and novel sialon | |
| JP2868039B2 (en) | Method for producing lower metal oxide | |
| JP3225073B2 (en) | Method for producing metal oxide powder | |
| JP3253338B2 (en) | Method for producing metal oxide powder | |
| US4917866A (en) | Production process of silicon carbide short fibers | |
| JPS5945919A (en) | Continuous preparation of trichlorosilane | |
| WO2011034129A1 (en) | Process for production of carbide fine particles | |
| JP3246951B2 (en) | Method for producing silicon nitride powder | |
| JPH0118005B2 (en) | ||
| JPS63185803A (en) | Spherical compound metal oxide particle and production thereof | |
| JP2001106521A (en) | Producing method of amorphous silica particle | |
| JP2600181B2 (en) | Method for producing oxide powder |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071122 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081122 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091122 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091122 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101122 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101122 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111122 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111122 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121122 Year of fee payment: 11 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121122 Year of fee payment: 11 |