JP3203338B2 - 旋光能を有しかつ干渉色を示す固体薄膜の形成方法、その固体薄膜及びカラー記録材料 - Google Patents
旋光能を有しかつ干渉色を示す固体薄膜の形成方法、その固体薄膜及びカラー記録材料Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は干渉色を示す着色膜
や一方の円偏光を選択的に透過もしくは反射し、大きな
旋光性を示す固体薄膜を作成する方法、その固体薄膜及
びカラー記録材料に関する。
や一方の円偏光を選択的に透過もしくは反射し、大きな
旋光性を示す固体薄膜を作成する方法、その固体薄膜及
びカラー記録材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】干渉色を示す着色膜や一方の円偏光を選
択的に透過もしくは反射し、大きな旋光性を示す固体薄
膜は、コレステリックポリマーフィルムとも呼ばれ、こ
れまでは高分子コレステリック液晶を用いて作成されて
きた。すなわち、高分子量化や架橋構造をもたせること
で流動性が失われると同時に分子運動の自由度が制限さ
れ、液晶相で見られるらせん状の分子配列が固定され
る。高分子を用いてコレステリック液晶の分子配列を固
定する方法を分類すると（１）リオトロピック液晶性高
分子の濃厚溶液をキャスト、乾燥して得る方法、（２）
コレステリック液晶性高分子を液晶温度に保ってらせん
状の配列を得た後にガラス転移温度以下まで冷却する方
法、（３）コレステリック液晶状態で光重合する方法に
大別される。これらの方法に関する詳細は雑誌（筒井哲
夫、表面、２２巻９号５３８（１９８４））によくまと
められている。一方、分子量が２０００以下のいわゆる
中分子コレステリック液晶を用いる方法は、玉置らによ
って最近報告されている（Ｎ．Ｔａｍａｏｋｉ ｅｔ
ａ１．，Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｍａｔｅｒｉａ１ｓ，９
（１４），１１０２（１９９７）．）。中分子コレステ
リック液晶を用いるこれまでの方法は、液晶相を示す温
度から急冷することで干渉色を示す着色膜や一方の円偏
光を選択的に透過もしくは反射し、大きな旋光性を示す
固体薄膜が得られる。玉置らはこのようにして得られた
固体薄膜がカラー記録材料へ応用できることを示してい
る。
択的に透過もしくは反射し、大きな旋光性を示す固体薄
膜は、コレステリックポリマーフィルムとも呼ばれ、こ
れまでは高分子コレステリック液晶を用いて作成されて
きた。すなわち、高分子量化や架橋構造をもたせること
で流動性が失われると同時に分子運動の自由度が制限さ
れ、液晶相で見られるらせん状の分子配列が固定され
る。高分子を用いてコレステリック液晶の分子配列を固
定する方法を分類すると（１）リオトロピック液晶性高
分子の濃厚溶液をキャスト、乾燥して得る方法、（２）
コレステリック液晶性高分子を液晶温度に保ってらせん
状の配列を得た後にガラス転移温度以下まで冷却する方
法、（３）コレステリック液晶状態で光重合する方法に
大別される。これらの方法に関する詳細は雑誌（筒井哲
夫、表面、２２巻９号５３８（１９８４））によくまと
められている。一方、分子量が２０００以下のいわゆる
中分子コレステリック液晶を用いる方法は、玉置らによ
って最近報告されている（Ｎ．Ｔａｍａｏｋｉ ｅｔ
ａ１．，Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｍａｔｅｒｉａ１ｓ，９
（１４），１１０２（１９９７）．）。中分子コレステ
リック液晶を用いるこれまでの方法は、液晶相を示す温
度から急冷することで干渉色を示す着色膜や一方の円偏
光を選択的に透過もしくは反射し、大きな旋光性を示す
固体薄膜が得られる。玉置らはこのようにして得られた
固体薄膜がカラー記録材料へ応用できることを示してい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】これまでの干渉色を示
す着色膜や一方の円偏光を選択的に透過もしくは反射
し、大きな旋光性を示す固体薄膜を得る方法の内、高分
子を用いる方法は、一般に分子がらせん状に配列するま
でに長時間を有し、かつ得られた固体薄膜中の分子配列
に乱れが大きく、その結果、円偏光の反射における波長
選択性が低くなるとういう欠点があった。また、光重合
を用いる方法では、紫外線を使用するなど操作が煩雑で
あるといった間題点があった。中分子コレステリック液
晶を用いる従来の方法は、短時間で分子が十分に規則正
しくらせん状に配列した固体薄膜が得られるが、一旦、
１００℃付近まで昇温し、液晶状態を達成する必要があ
り、高い温度で不安定な基板の上に固体薄膜を形成した
り、高い温度で不安定な化合物を固体薄膜中に含有させ
ることができなかった。また、厚さを一定にし、分子配
列をより規則正しいものにする目的で２枚の基板を使用
する必要があったが、光学素子として使用する場合には
表面の基板の光吸収等が問題となる場合があり、固体薄
膜を作成後に１枚の基板を取り除く作業が問題であっ
た。
す着色膜や一方の円偏光を選択的に透過もしくは反射
し、大きな旋光性を示す固体薄膜を得る方法の内、高分
子を用いる方法は、一般に分子がらせん状に配列するま
でに長時間を有し、かつ得られた固体薄膜中の分子配列
に乱れが大きく、その結果、円偏光の反射における波長
選択性が低くなるとういう欠点があった。また、光重合
を用いる方法では、紫外線を使用するなど操作が煩雑で
あるといった間題点があった。中分子コレステリック液
晶を用いる従来の方法は、短時間で分子が十分に規則正
しくらせん状に配列した固体薄膜が得られるが、一旦、
１００℃付近まで昇温し、液晶状態を達成する必要があ
り、高い温度で不安定な基板の上に固体薄膜を形成した
り、高い温度で不安定な化合物を固体薄膜中に含有させ
ることができなかった。また、厚さを一定にし、分子配
列をより規則正しいものにする目的で２枚の基板を使用
する必要があったが、光学素子として使用する場合には
表面の基板の光吸収等が問題となる場合があり、固体薄
膜を作成後に１枚の基板を取り除く作業が問題であっ
た。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、分子量が８０
０以上３０００以下でガラス転移温度が３０℃以上のコ
レステリック液晶性化合物又はそれらの混合物を有機溶
媒に溶解して形成した溶液を表面が平滑な基板もしくは
フィルム上にスピンコートもしくはアプリケータによる
塗布もしくはワイヤーバーによる塗布もしくはキャスト
して厚さが０．５〜２０μｍ（但し、厚さ３μｍ以上を
除く）の固体薄膜を形成することによって、旋光能を有
しかつ干渉色を示す固体薄膜を形成する方法を提供する
ものである。また、本発明は、前記のようにして得られ
た固体薄膜及びこの固体薄膜からなるカラー記録材料を
提供するものである。本発明の固体薄膜は通常のコレス
テリック液晶に見られるような青、緑、赤などの干渉色
が見られ、その色は使用するコレステリック液晶性化合
物や溶媒の種類、基板温度、コーティング方法等のコー
ティング条件によって異なる。固体薄膜の可視紫外域の
透過スペクトルおよび円偏光二色性スペクトルを測定す
ると一定の波長域で一方の円偏光が反射され、もう一方
の円偏光が透過していることがわかる。また、一方の円
偏光が反射される波長域の前後で大きな旋光度が観察さ
れる。
０以上３０００以下でガラス転移温度が３０℃以上のコ
レステリック液晶性化合物又はそれらの混合物を有機溶
媒に溶解して形成した溶液を表面が平滑な基板もしくは
フィルム上にスピンコートもしくはアプリケータによる
塗布もしくはワイヤーバーによる塗布もしくはキャスト
して厚さが０．５〜２０μｍ（但し、厚さ３μｍ以上を
除く）の固体薄膜を形成することによって、旋光能を有
しかつ干渉色を示す固体薄膜を形成する方法を提供する
ものである。また、本発明は、前記のようにして得られ
た固体薄膜及びこの固体薄膜からなるカラー記録材料を
提供するものである。本発明の固体薄膜は通常のコレス
テリック液晶に見られるような青、緑、赤などの干渉色
が見られ、その色は使用するコレステリック液晶性化合
物や溶媒の種類、基板温度、コーティング方法等のコー
ティング条件によって異なる。固体薄膜の可視紫外域の
透過スペクトルおよび円偏光二色性スペクトルを測定す
ると一定の波長域で一方の円偏光が反射され、もう一方
の円偏光が透過していることがわかる。また、一方の円
偏光が反射される波長域の前後で大きな旋光度が観察さ
れる。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明で使用されるコレステリック液晶には下記の一般
式（１）で示したコレステリルエステル誘導体等が包含
される。
本発明で使用されるコレステリック液晶には下記の一般
式（１）で示したコレステリルエステル誘導体等が包含
される。
【化３】 Ｚ−Ｏ−ＣＯ−Ｒ−ＣＯ−Ｏ−Ｙ （１） 前記式中、Ｚ及びＹはそれぞれ独立してコレステリル
基、水素原子又はアルキル基を示す。この場合のアルキ
ル基には、その炭素数が２〜３０、好ましくは２〜１８
の直鎖状及び分岐鎖状のアルキル基が包含される。前記
式中、Ｒは炭素数２から３０の２価有機基を示す。この
場合の２価有機基には、脂肪族基及び芳香族基が包含さ
れる。また、脂肪族基には、鎖状又は環状の飽和もしく
は不飽和の２価脂肪族炭化水素基が包含され、その炭素
数は２〜３０、好ましくは２〜２２である。不飽和脂肪
族基には、２重結合や３重結合を持ったものが包含され
る。２価芳香族基には、１つのベンゼン環を有する単環
芳香族炭化水素（ベンゼン、トルエン、キシレン等）か
ら誘導される２価炭化水素基及び２つ以上、通常、２〜
４子のベンゼン環を有する多環芳香族炭化水素（ナフタ
レン、ビフェニル、ターフェニル等）から誘導される２
価炭化水素基を包含される。前記２価有機基Ｒは、下記
一般式（２）の不飽和脂肪族基であるのが好ましい。
基、水素原子又はアルキル基を示す。この場合のアルキ
ル基には、その炭素数が２〜３０、好ましくは２〜１８
の直鎖状及び分岐鎖状のアルキル基が包含される。前記
式中、Ｒは炭素数２から３０の２価有機基を示す。この
場合の２価有機基には、脂肪族基及び芳香族基が包含さ
れる。また、脂肪族基には、鎖状又は環状の飽和もしく
は不飽和の２価脂肪族炭化水素基が包含され、その炭素
数は２〜３０、好ましくは２〜２２である。不飽和脂肪
族基には、２重結合や３重結合を持ったものが包含され
る。２価芳香族基には、１つのベンゼン環を有する単環
芳香族炭化水素（ベンゼン、トルエン、キシレン等）か
ら誘導される２価炭化水素基及び２つ以上、通常、２〜
４子のベンゼン環を有する多環芳香族炭化水素（ナフタ
レン、ビフェニル、ターフェニル等）から誘導される２
価炭化水素基を包含される。前記２価有機基Ｒは、下記
一般式（２）の不飽和脂肪族基であるのが好ましい。
【化４】 −（ＣＨ2)m −Ｃ≡Ｃ−Ｃ≡Ｃ−（ＣＨ2)n − （２） 前記式中、ｍ及びｎは独立して１以上の整数であり、そ
のｍとｎの合計は３０以下、好ましくは２０以下であ
り、その下限値は４程度である。
のｍとｎの合計は３０以下、好ましくは２０以下であ
り、その下限値は４程度である。
【０００６】本発明で好ましく用いられる液晶性化合物
は、下記構造式（３）のコレステリルエステル誘導体で
ある。
は、下記構造式（３）のコレステリルエステル誘導体で
ある。
【化５】 ＺＯ−ＣＯ(ＣＨ2)n Ｃ≡Ｃ−Ｃ≡Ｃ(ＣＨ2)n ＣＯ−ＯＺ （３） 前記式中、Ｚはコレステロールから水酸基（ＯＨ）を除
いた残基（コレステリル基）を示し、ｎは２〜２０、好
ましくは４〜１２の数を示す。このコレステルエステル
誘導体は、Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，９
（１４），１１０２（１９９７）に記載された方法によ
って合成される。すなわちコレステロールと相当するジ
カルボン酸化合物及びジシクロヘキシルカルボジイミ
ド、４−ジメチルアミノピリジンを塩化メチレン中室温
下で１２時間撹拌し、得られた反応混合物から沈殿物を
フィルターで分離後、溶液をシリカゲル（展開溶媒は塩
化メチレン）のカラムクロマトグラフィーで精製するこ
とにより得ることができる。
いた残基（コレステリル基）を示し、ｎは２〜２０、好
ましくは４〜１２の数を示す。このコレステルエステル
誘導体は、Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，９
（１４），１１０２（１９９７）に記載された方法によ
って合成される。すなわちコレステロールと相当するジ
カルボン酸化合物及びジシクロヘキシルカルボジイミ
ド、４−ジメチルアミノピリジンを塩化メチレン中室温
下で１２時間撹拌し、得られた反応混合物から沈殿物を
フィルターで分離後、溶液をシリカゲル（展開溶媒は塩
化メチレン）のカラムクロマトグラフィーで精製するこ
とにより得ることができる。
【０００７】本発明で用いる液晶性化合物は、単独又は
混合物の形で用いることができる。また、必要に応じ、
他の液晶性化合物等をも混合することもできる。
混合物の形で用いることができる。また、必要に応じ、
他の液晶性化合物等をも混合することもできる。
【０００８】本発明で使用されるコレステリルエステル
誘導体は分子量が８００以上３０００以下であることに
特徴を有する。分子量が８００未満では固体薄膜が結晶
状態になってしまうか、コレステリック液晶相と同様な
分子配列を取り望みの光学特性が得られたとしても熱的
に安定でなく通常は室温下においても経時変化を起こし
てしまう。分子量が３０００を超える場合には分子の再
配列に時間がかかり、スピンコートや短時間で溶媒が乾
燥してしまうような塗布方法では望みのらせん状分子配
列が得られず、光学特性が得られない。その好ましい分
子量は、９００〜２０００、より好ましくは１０００〜
１５００である。本発明で用いるコレステリック液晶性
化合物のガラス転移温度は３５℃以上、好ましくは４０
℃以上であり、その上限値は１００℃程度である。
誘導体は分子量が８００以上３０００以下であることに
特徴を有する。分子量が８００未満では固体薄膜が結晶
状態になってしまうか、コレステリック液晶相と同様な
分子配列を取り望みの光学特性が得られたとしても熱的
に安定でなく通常は室温下においても経時変化を起こし
てしまう。分子量が３０００を超える場合には分子の再
配列に時間がかかり、スピンコートや短時間で溶媒が乾
燥してしまうような塗布方法では望みのらせん状分子配
列が得られず、光学特性が得られない。その好ましい分
子量は、９００〜２０００、より好ましくは１０００〜
１５００である。本発明で用いるコレステリック液晶性
化合物のガラス転移温度は３５℃以上、好ましくは４０
℃以上であり、その上限値は１００℃程度である。
【０００９】本発明で用いる有機溶媒は使用するコレス
テリック液晶性化合物を高濃度で溶解でき、容易に蒸発
しうるものが使用される。例えば、塩化メチレン、クロ
ロホルム、ベンゼン、ヘキサン、酢酸エチル、テトラヒ
ドロフラン、エーテル、トルエンやそれらの混合物があ
げられる。溶液の濃度は３ｗｔ％以上が望ましく、より
望ましくは５ｗｔ％以上である。その上限値は、通常、
５０ｗｔ％程度である。基板又はフィルムはガラス、石
英、金属、シリコン、高分子等を材質とした表面が平滑
なものが使用される。スピンコートは一般によく知られ
た方法が用いられ、スピンコート中に基板の温度を高め
たり、風を送って乾燥速度を調節することも可能であ
る。スピンコートにおける回転速度は平滑な固体薄膜が
得られるという条件を満足する必要があるため、溶液の
濃度（すなわち粘度）によって最適値は変化する。一般
には５００ｒｐｍ以上５００００ｒｐｍ以下、より望ま
しくは１０００ｒｐｍ以上２００００ｒｐｍ以下、最も
望ましくは２０００ｒｐｍ以上２００００ｒｐｍ以下で
ある。アプリケータによる塗布では一般によく知られた
方法が適用可能である。すなわち、一定幅の隙間を有す
る金属、プラスチック、木等で作られたアプリケータを
用いて基板上にのせられた溶液をかきとることで一定厚
の溶液が基板上に広がる。溶液は自然乾燥もしくは風
乾、もしくは加熱して固体薄膜へと変化する。ワイヤー
バーによる塗布では一般によく知られた方法が適用可能
である。すなわち、円筒状の金属に一定幅の金属ワイヤ
ーを巻き付けたワーヤーバーを用いて基板上にのせられ
た溶液をかきとることで金属ワイヤーの幅に依存した溶
液が基板上に広がる。溶液は自然乾燥もしくは風乾、も
しくは加熱して固体薄膜へと変化する。キャストは一般
によく知られた方法が適用可能である。すなわち、溶液
が流れていかないように設けられた枠を有する基板上に
溶液をのせ、自然乾燥もしくは風乾もしくは加熱して固
体薄膜が得られる。固体薄膜の厚さは溶液の濃度、枠内
の面積、添加溶液量で決定される。
テリック液晶性化合物を高濃度で溶解でき、容易に蒸発
しうるものが使用される。例えば、塩化メチレン、クロ
ロホルム、ベンゼン、ヘキサン、酢酸エチル、テトラヒ
ドロフラン、エーテル、トルエンやそれらの混合物があ
げられる。溶液の濃度は３ｗｔ％以上が望ましく、より
望ましくは５ｗｔ％以上である。その上限値は、通常、
５０ｗｔ％程度である。基板又はフィルムはガラス、石
英、金属、シリコン、高分子等を材質とした表面が平滑
なものが使用される。スピンコートは一般によく知られ
た方法が用いられ、スピンコート中に基板の温度を高め
たり、風を送って乾燥速度を調節することも可能であ
る。スピンコートにおける回転速度は平滑な固体薄膜が
得られるという条件を満足する必要があるため、溶液の
濃度（すなわち粘度）によって最適値は変化する。一般
には５００ｒｐｍ以上５００００ｒｐｍ以下、より望ま
しくは１０００ｒｐｍ以上２００００ｒｐｍ以下、最も
望ましくは２０００ｒｐｍ以上２００００ｒｐｍ以下で
ある。アプリケータによる塗布では一般によく知られた
方法が適用可能である。すなわち、一定幅の隙間を有す
る金属、プラスチック、木等で作られたアプリケータを
用いて基板上にのせられた溶液をかきとることで一定厚
の溶液が基板上に広がる。溶液は自然乾燥もしくは風
乾、もしくは加熱して固体薄膜へと変化する。ワイヤー
バーによる塗布では一般によく知られた方法が適用可能
である。すなわち、円筒状の金属に一定幅の金属ワイヤ
ーを巻き付けたワーヤーバーを用いて基板上にのせられ
た溶液をかきとることで金属ワイヤーの幅に依存した溶
液が基板上に広がる。溶液は自然乾燥もしくは風乾、も
しくは加熱して固体薄膜へと変化する。キャストは一般
によく知られた方法が適用可能である。すなわち、溶液
が流れていかないように設けられた枠を有する基板上に
溶液をのせ、自然乾燥もしくは風乾もしくは加熱して固
体薄膜が得られる。固体薄膜の厚さは溶液の濃度、枠内
の面積、添加溶液量で決定される。
【００１０】
【発明の効果】本発明による固体薄膜において、その厚
さは０．５〜２０μｍ（但し、厚さ３μｍ以上を除
く）、好ましくは１〜１０μｍ（但し、厚さ３μｍ以上
を除く）である。この固体薄膜は、旋光能と干渉色を示
すもので、カラー記録材料として有利に用いることがで
きる。
さは０．５〜２０μｍ（但し、厚さ３μｍ以上を除
く）、好ましくは１〜１０μｍ（但し、厚さ３μｍ以上
を除く）である。この固体薄膜は、旋光能と干渉色を示
すもので、カラー記録材料として有利に用いることがで
きる。
【００１１】
【実施例】次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説
明する。 実施例１ １０，１２−ドコサジインジカルボン酸ジコレステリル
エステル（１）を塩化メチレンに溶解して１５重量％の
溶液を得た。スピンコータを用いて４０００ｒｐｍの回
転数で厚さ０．１８ｍｍのガラス板に（１）の溶液を塗
布し、その後自然乾燥後緑色の干渉色が見られる固体薄
膜を得た。透過スペクトルを測定したところ、５８５ｎ
ｍに最も透過率が低くなる領域すなわち反射ピークが見
られた。ピーク位置での反射率は１８パーセントであっ
た。また、旋光度を測定したところ、４度／ミクロン程
度の旋光度が観察された。
明する。 実施例１ １０，１２−ドコサジインジカルボン酸ジコレステリル
エステル（１）を塩化メチレンに溶解して１５重量％の
溶液を得た。スピンコータを用いて４０００ｒｐｍの回
転数で厚さ０．１８ｍｍのガラス板に（１）の溶液を塗
布し、その後自然乾燥後緑色の干渉色が見られる固体薄
膜を得た。透過スペクトルを測定したところ、５８５ｎ
ｍに最も透過率が低くなる領域すなわち反射ピークが見
られた。ピーク位置での反射率は１８パーセントであっ
た。また、旋光度を測定したところ、４度／ミクロン程
度の旋光度が観察された。
【００１２】実施例２ ガラス基板温度を室温より高い４１℃にして、他は実施
例１と同じ条件下で塗布し、自然乾燥後、緑色の干渉色
が見られる固体薄膜を得た。透過スペクトルを測定した
ところ、５４８ｎｍに最も透過率が低くなる領域すなわ
ち反射ピークが見られた。
例１と同じ条件下で塗布し、自然乾燥後、緑色の干渉色
が見られる固体薄膜を得た。透過スペクトルを測定した
ところ、５４８ｎｍに最も透過率が低くなる領域すなわ
ち反射ピークが見られた。
【００１３】実施例３ ガラス基板温度を室温より高い２３℃にして、他は実施
例１と同じ条件下で塗布し、自然乾燥後、赤色の干渉色
が見られる固体薄膜を得た。透過スペクトルを測定した
ところ、６１８ｎｍに最も透過率が低くなる領域すなわ
ち反射ピークが見られた。
例１と同じ条件下で塗布し、自然乾燥後、赤色の干渉色
が見られる固体薄膜を得た。透過スペクトルを測定した
ところ、６１８ｎｍに最も透過率が低くなる領域すなわ
ち反射ピークが見られた。
【００１４】実施例４ ８，１０−ヘキサデカジインジカルボン酸ジコレステリ
ルエステル（２）を塩化メチレンに溶解して１５重量％
の溶液を得た。スピンコータを用いて４０００ｒｐｍの
回転数で厚さ０．１８ｍｍのガラス板に（１）の溶液を
塗布し、その後自然乾燥で赤色の干渉色が見られる固体
薄膜を得た。透過スペクトルを測定したところ、６５０
ｎｍに最も透過率が低くなる領域すなわち反射ピークが
見られた。また、旋光度を測定したところ、１度／ミク
ロン程度の旋光度が観察された。
ルエステル（２）を塩化メチレンに溶解して１５重量％
の溶液を得た。スピンコータを用いて４０００ｒｐｍの
回転数で厚さ０．１８ｍｍのガラス板に（１）の溶液を
塗布し、その後自然乾燥で赤色の干渉色が見られる固体
薄膜を得た。透過スペクトルを測定したところ、６５０
ｎｍに最も透過率が低くなる領域すなわち反射ピークが
見られた。また、旋光度を測定したところ、１度／ミク
ロン程度の旋光度が観察された。
【００１５】実施例５ （１）をテトラヒドロフランに溶解して１５重量％の溶
液を得た。スピンコータを用いて４０００ｒｐｍの回転
数で厚さ０．１８ｍｍのガラス板に（１）の溶液を塗布
し、その後自然乾燥で赤色の干渉色が見られる固体薄膜
を得た。透過スペクトルを測定したところ、６６１ｎｍ
に最も透過率が低くなる領域すなわち反射ピークが見ら
れた。その際、ピーク位置での反射率は４パーセントで
あった。
液を得た。スピンコータを用いて４０００ｒｐｍの回転
数で厚さ０．１８ｍｍのガラス板に（１）の溶液を塗布
し、その後自然乾燥で赤色の干渉色が見られる固体薄膜
を得た。透過スペクトルを測定したところ、６６１ｎｍ
に最も透過率が低くなる領域すなわち反射ピークが見ら
れた。その際、ピーク位置での反射率は４パーセントで
あった。
【００１６】実施例６ （１）をクロロホルムに溶解して１５重量％の溶液を得
た。スピンコータを用いて４０００ｒｐｍの回転数で厚
さ０．１８ｍｍのガラス板に（１）の溶液を塗布し、そ
の後自然乾燥で赤色の干渉色が見られる固体薄膜を得
た。透過スペクトルを測定したところ、６９６ｎｍに最
も透過率が低くなる領域すなわち反射ピークが見られ
た。その際、ピーク位置での反射率は１０パーセントで
あった。
た。スピンコータを用いて４０００ｒｐｍの回転数で厚
さ０．１８ｍｍのガラス板に（１）の溶液を塗布し、そ
の後自然乾燥で赤色の干渉色が見られる固体薄膜を得
た。透過スペクトルを測定したところ、６９６ｎｍに最
も透過率が低くなる領域すなわち反射ピークが見られ
た。その際、ピーク位置での反射率は１０パーセントで
あった。
【００１７】実施例７ （１）を塩化メチレンに溶解して１０重量％の溶液を得
た。ガラス基板温度を２０℃にしてワイヤーバーを用い
て厚さ０．１８ｍｍのガラス板に（１）の溶液を塗布
し、その後自然乾燥で赤色の干渉色が見られる固体薄膜
を得た。透過スペクトルを測定したところ、６０８ｎｍ
に最も透過率が低くなる領域すなわち反射ピークが見ら
れた。その際、ピーク位置での反射率は２３パーセント
であった。
た。ガラス基板温度を２０℃にしてワイヤーバーを用い
て厚さ０．１８ｍｍのガラス板に（１）の溶液を塗布
し、その後自然乾燥で赤色の干渉色が見られる固体薄膜
を得た。透過スペクトルを測定したところ、６０８ｎｍ
に最も透過率が低くなる領域すなわち反射ピークが見ら
れた。その際、ピーク位置での反射率は２３パーセント
であった。
【００１８】実施例８ ガラス基板温度を４０℃にして、他は実施例７と同じ条
件下で塗布し、自然乾燥後、緑色の干渉色が見られる固
体薄膜を得た。透過スペクトルを測定したところ、６０
８ｎｍに最も透過率が低くなる領域すなわち反射ピーク
が見られた。
件下で塗布し、自然乾燥後、緑色の干渉色が見られる固
体薄膜を得た。透過スペクトルを測定したところ、６０
８ｎｍに最も透過率が低くなる領域すなわち反射ピーク
が見られた。
【００１９】実施例９ 実施例１で得たガラス板上に形成した固体薄膜をカラー
記録材料として用いた。その際、ガラス板にあらかじめ
黒色塗料を塗り、光吸収層を設けた。次に、このカラー
記録材料に以下のようにしてカラー画像を記録した。ネ
オジウムＹＡＧレーザーの第二高調波（５３２ｎｍ）を
固体薄膜側から照射し、その後氷水に浸すと照射部がオ
レンジ色に変化し、その色が固定された。記録材料をレ
ーザー光に対して垂直に動かした場合には、緑の背色に
オレンジ色の線がカラー画像として記録された。
記録材料として用いた。その際、ガラス板にあらかじめ
黒色塗料を塗り、光吸収層を設けた。次に、このカラー
記録材料に以下のようにしてカラー画像を記録した。ネ
オジウムＹＡＧレーザーの第二高調波（５３２ｎｍ）を
固体薄膜側から照射し、その後氷水に浸すと照射部がオ
レンジ色に変化し、その色が固定された。記録材料をレ
ーザー光に対して垂直に動かした場合には、緑の背色に
オレンジ色の線がカラー画像として記録された。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 守山 雅也 茨城県つくば市東１丁目１番 工業技術 院物質工学工業技術研究所内 (72)発明者 松田 宏雄 茨城県つくば市東１丁目１番 工業技術 院物質工学工業技術研究所内 審査官 渡辺 陽子 (56)参考文献 特開 平11−281945（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−273707（ＪＰ，Ａ) Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｍａｔｔｅｒ．, ９（14），1102−1104（1997) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C09K 19/36 B41M 5/26 G02F 1/13
Claims (5)
- 【請求項１】 分子量が８００以上３０００以下でガラ
ス転移温度が３０℃以上のコレステリック液晶性化合物
又はそれらの混合物を有機溶媒に溶解して形成した溶液
を表面が平滑な基板又はフィルム上に塗布もしくはキャ
ストして厚さが０．５〜２０μｍ（但し、厚さ３μｍ以
上を除く）の固体薄膜を形成することを特徴とする旋光
能を有しかつ干渉色を示す固体薄膜の形成方法。 - 【請求項２】 前記コレステリック液晶性化合物が、下
記一般式（１） 【化１】 Ｚ−Ｏ−ＣＯ−Ｒ−ＣＯ−Ｏ−Ｙ （１） （式中、Ｚ及びＹはそれぞれ独立してコレステリル基、
水素原子又はアルキル基を示し、Ｒは炭素数２から３０
の２価の有機基を示し、Ｚ及びＹの少なくともいずれか
一方はコレステリル基を示す）で表されるジコレステリ
ルエステル化合物である請求項１の方法。 - 【請求項３】 前記２価の有機基が、下記一般式（２） 【化２】 −（ＣＨ2)m −Ｃ≡Ｃ−Ｃ≡Ｃ−（ＣＨ2)n − （２） （式中、ｍ及びｎはそれぞれ独立して１以上の整数であ
り、但しｍとｎの合計は３０を超えないものとする）で
表される基である請求項２の方法。 - 【請求項４】 分子量が８００以上３０００以下でガラ
ス転移温度が３０℃以上のコレステリック液晶性化合物
又はそれらの混合物を有機溶媒に溶解して形成した溶液
を表面が平滑な基板又はフィルム上に塗布もしくはキャ
ストして厚さが０．５〜２０μｍ（但し、厚さ３μｍ以
上を除く）の固体薄膜を形成することによって得られる
旋光能を有しかつ干渉色を示す固体薄膜。 - 【請求項５】 分子量が８００以上３０００以下でガラ
ス転移温度が３０℃以上のコレステリック液晶性化合物
又はそれらの混合物を有機溶媒に溶解して形成した溶液
を表面が平滑な基板又はフィルム上に塗布もしくはキャ
ストして厚さが０．５〜２０μｍ（但し、厚さ３μｍ以
上を除く）の固体薄膜を形成することによって得られる
固体薄膜からなるカラー記録材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31358198A JP3203338B2 (ja) | 1998-11-04 | 1998-11-04 | 旋光能を有しかつ干渉色を示す固体薄膜の形成方法、その固体薄膜及びカラー記録材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31358198A JP3203338B2 (ja) | 1998-11-04 | 1998-11-04 | 旋光能を有しかつ干渉色を示す固体薄膜の形成方法、その固体薄膜及びカラー記録材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000136384A JP2000136384A (ja) | 2000-05-16 |
| JP3203338B2 true JP3203338B2 (ja) | 2001-08-27 |
Family
ID=18043044
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31358198A Expired - Lifetime JP3203338B2 (ja) | 1998-11-04 | 1998-11-04 | 旋光能を有しかつ干渉色を示す固体薄膜の形成方法、その固体薄膜及びカラー記録材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3203338B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5067776B2 (ja) * | 2005-06-13 | 2012-11-07 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | レーザー発振用組成物とレーザー発振デバイス並びにその製造方法 |
| JP4221678B2 (ja) * | 2007-03-23 | 2009-02-12 | Ｄｉｃ株式会社 | 液晶組成物の製造方法 |
-
1998
- 1998-11-04 JP JP31358198A patent/JP3203338B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｍａｔｔｅｒ．，９（１４），１１０２−１１０４（１９９７） |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2000136384A (ja) | 2000-05-16 |
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