JP3194513B2 - フッ素系ポリマー傾斜薄膜 - Google Patents
フッ素系ポリマー傾斜薄膜Info
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- JP3194513B2 JP3194513B2 JP21916795A JP21916795A JP3194513B2 JP 3194513 B2 JP3194513 B2 JP 3194513B2 JP 21916795 A JP21916795 A JP 21916795A JP 21916795 A JP21916795 A JP 21916795A JP 3194513 B2 JP3194513 B2 JP 3194513B2
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- Japan
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- fluorine
- substrate
- fluorinating agent
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、基板との密着性に
優れた低表面エネルギーのフッ素系ポリマー傾斜薄膜に
関するものである。
優れた低表面エネルギーのフッ素系ポリマー傾斜薄膜に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその問題点】フッ素樹脂は撥水撥油性、
耐熱性、絶縁性、耐薬品性、耐候性などに優れた材料と
して知られており、フッ素樹脂のコーティングによりこ
れらの性質を他の材料に付与することが従来よりなされ
てきた。フッ素樹脂のコーティングには、特開平５−９
７４７７号公報、特開平５−９７４７８号公報、特開平
４−４８０６８号公報、特開平１−３０４９３６号公報
等に開示されているように、塗布、浸漬、スパッタリン
グの手法を用いて行われている。またプラズマ重合法に
は、フッ素有機モノマーから薄膜を形成する手法があ
る。しかしながら、これらのコーティング技術では、フ
ッ素樹脂の表面エネルギーが小さいために他の材料との
密着性が悪いといった問題がある。
耐熱性、絶縁性、耐薬品性、耐候性などに優れた材料と
して知られており、フッ素樹脂のコーティングによりこ
れらの性質を他の材料に付与することが従来よりなされ
てきた。フッ素樹脂のコーティングには、特開平５−９
７４７７号公報、特開平５−９７４７８号公報、特開平
４−４８０６８号公報、特開平１−３０４９３６号公報
等に開示されているように、塗布、浸漬、スパッタリン
グの手法を用いて行われている。またプラズマ重合法に
は、フッ素有機モノマーから薄膜を形成する手法があ
る。しかしながら、これらのコーティング技術では、フ
ッ素樹脂の表面エネルギーが小さいために他の材料との
密着性が悪いといった問題がある。
【０００３】本発明は、プラズマ重合法により、基板上
にフッ素が導入されたポリマーの傾斜薄膜を作製すると
供に、その基板との密着性に優れた低表面エネルギーの
薄膜を提供するものである。
にフッ素が導入されたポリマーの傾斜薄膜を作製すると
供に、その基板との密着性に優れた低表面エネルギーの
薄膜を提供するものである。
【０００４】
【問題点を解決するための具体的手段】本発明者らは、
前記した従来の問題点に鑑み、鋭意検討の結果、フッ素
化剤と有機モノマーを同時に反応器に導入してプラズマ
を誘起し、有機モノマーをフッ素化させながら重合させ
ることによって基板上にフッ素が導入されたポリマー傾
斜薄膜を製膜することを見出し、本発明に至ったもので
ある。
前記した従来の問題点に鑑み、鋭意検討の結果、フッ素
化剤と有機モノマーを同時に反応器に導入してプラズマ
を誘起し、有機モノマーをフッ素化させながら重合させ
ることによって基板上にフッ素が導入されたポリマー傾
斜薄膜を製膜することを見出し、本発明に至ったもので
ある。
【０００５】すなわち、本発明は、ガス状のフッ素化剤
と有機モノマーの導入比を連続的に変化させながら反応
器に導入しプラズマ重合を行うことにより基板上に形成
したフッ素の組成割合を連続的に変化させたフッ素系ポ
リマー傾斜薄膜、またはガス状のフッ素化剤と有機モノ
マーの導入比を連続的に変化させながら反応器に導入し
プラズマ重合を行うことにより基板上に形成したフッ素
の組成割合を連続的に変化させたフッ素系ポリマー傾斜
薄膜で、ガス状のフッ素化剤が、プラズマ誘起下で酸化
性を示すフッ化物ガスであり、特にガス状のフッ素化剤
が、ＮＦ3 であることを特徴とするフッ素系ポリマー傾
斜薄膜を提供するものである。
と有機モノマーの導入比を連続的に変化させながら反応
器に導入しプラズマ重合を行うことにより基板上に形成
したフッ素の組成割合を連続的に変化させたフッ素系ポ
リマー傾斜薄膜、またはガス状のフッ素化剤と有機モノ
マーの導入比を連続的に変化させながら反応器に導入し
プラズマ重合を行うことにより基板上に形成したフッ素
の組成割合を連続的に変化させたフッ素系ポリマー傾斜
薄膜で、ガス状のフッ素化剤が、プラズマ誘起下で酸化
性を示すフッ化物ガスであり、特にガス状のフッ素化剤
が、ＮＦ3 であることを特徴とするフッ素系ポリマー傾
斜薄膜を提供するものである。
【０００６】本発明に使用するフッ素化剤は、ＮＦ3 、
ＳＦ6 、ＢＦ3 、ＳｉＦ4 、希釈Ｆ 2 あるいはハロゲン
フッ化物等のプラズマ誘起下で酸化性（フッ素化力）を
有するガスであれば利用できるが、特に低温で安定であ
りプラズマ誘起下では強力な酸化性を示すＮＦ3 が好ま
しい。
ＳＦ6 、ＢＦ3 、ＳｉＦ4 、希釈Ｆ 2 あるいはハロゲン
フッ化物等のプラズマ誘起下で酸化性（フッ素化力）を
有するガスであれば利用できるが、特に低温で安定であ
りプラズマ誘起下では強力な酸化性を示すＮＦ3 が好ま
しい。
【０００７】また、本発明に使用する有機モノマーは、
プロピレン、ベンゼン、スチレン等、プラズマ重合が可
能な有機化合物であれば使用できる。次に、基板は、ガ
ラス、金属、セラミックス、プラスチック等様々な材料
を使用することができる。またプラズマ装置は、グロー
放電プラズマ誘起が可能な装置であれば作製できるしイ
ングロー領域、アフターグロー領域のどちらの領域でも
これらの膜が作製できる。
プロピレン、ベンゼン、スチレン等、プラズマ重合が可
能な有機化合物であれば使用できる。次に、基板は、ガ
ラス、金属、セラミックス、プラスチック等様々な材料
を使用することができる。またプラズマ装置は、グロー
放電プラズマ誘起が可能な装置であれば作製できるしイ
ングロー領域、アフターグロー領域のどちらの領域でも
これらの膜が作製できる。
【０００８】たとえば、ＮＦ3 とプロピレンを用いてプ
ラズマ重合法で作製した薄膜中には、Ｘ線光電子分析法
（ＸＰＳ）によってＣＦ2 やＣＦ3 帰属されるピークの
存在が確認され、表面層および内部のフッ素の組成割合
はほぼ一定であることがわかった。
ラズマ重合法で作製した薄膜中には、Ｘ線光電子分析法
（ＸＰＳ）によってＣＦ2 やＣＦ3 帰属されるピークの
存在が確認され、表面層および内部のフッ素の組成割合
はほぼ一定であることがわかった。
【０００９】この手法によるとフッ素化剤とモノマーの
導入比を変化させることによってポリマー薄膜中のフッ
素の組成割合を制御することが可能で、フッ素の組成割
合を高めることで低表面エネルギーの薄膜を得ることが
できる。
導入比を変化させることによってポリマー薄膜中のフッ
素の組成割合を制御することが可能で、フッ素の組成割
合を高めることで低表面エネルギーの薄膜を得ることが
できる。
【００１０】製造にあったて、基板との密着性の良好な
薄膜を形成するには、フッ素の組成割合を比較的低くす
る必要がある。これは、フッ素の組成割合を高めすぎる
と基板との剥離が生じるためである。また、フッ素化剤
の導入比が高すぎるとフッ素化剤が形成したポリマーを
エッチングし、析出速度が低下する。したがって実用的
な薄膜の形成をするには、フッ素化剤と有機モノマーの
適切な導入比を選択する必要がある。
薄膜を形成するには、フッ素の組成割合を比較的低くす
る必要がある。これは、フッ素の組成割合を高めすぎる
と基板との剥離が生じるためである。また、フッ素化剤
の導入比が高すぎるとフッ素化剤が形成したポリマーを
エッチングし、析出速度が低下する。したがって実用的
な薄膜の形成をするには、フッ素化剤と有機モノマーの
適切な導入比を選択する必要がある。
【００１１】たとえば、ＮＦ3 とプロピレンを用いて作
製した場合、プラズマアシストガスにＡｒを使用し、反
応管内の圧力は３０Ｐａに保ち、１３．５６ＭＨｚ、１
０ＷでＲＦグロー放電プラズマを５分間誘起し、ガスの
流量は、プロピレンを１０ｍｌ／ｍｉｎと一定にした条
件で、ＮＦ3 とプロピレンの導入比が０．５〜１．５の
場合、密着性が良好でかつ表面がなめらかで緻密な薄膜
が得られる。
製した場合、プラズマアシストガスにＡｒを使用し、反
応管内の圧力は３０Ｐａに保ち、１３．５６ＭＨｚ、１
０ＷでＲＦグロー放電プラズマを５分間誘起し、ガスの
流量は、プロピレンを１０ｍｌ／ｍｉｎと一定にした条
件で、ＮＦ3 とプロピレンの導入比が０．５〜１．５の
場合、密着性が良好でかつ表面がなめらかで緻密な薄膜
が得られる。
【００１２】また、本発明のもうひとつは、フッ素化剤
と有機モノマーの導入比を連続的に制御しながら反応器
に導入しプラズマ重合を行うことによって基板上に形成
したフッ素の組成割合を連続的に変化させたフッ素系ポ
リマーの傾斜薄膜を提供することにある。本発明に使用
できるフッ素化剤、有機モノマー、基板およびプラズマ
装置は前記と同様である。
と有機モノマーの導入比を連続的に制御しながら反応器
に導入しプラズマ重合を行うことによって基板上に形成
したフッ素の組成割合を連続的に変化させたフッ素系ポ
リマーの傾斜薄膜を提供することにある。本発明に使用
できるフッ素化剤、有機モノマー、基板およびプラズマ
装置は前記と同様である。
【００１３】たとえば、有機モノマーの導入量を一定と
し、フッ素化剤の導入量をプラズマ重合時間の経過につ
れて増加させると、基板との接触部は、フッ素の組成割
合が小さく、表面層に近づくにつれてしだいにフッ素の
組成割合が大きくなる傾斜薄膜が得られる。逆に、フッ
素化剤の導入量を任意の値からプラズマ重合時間の経過
につれて減少させると、基板と接触部は、フッ素の組成
割合が大きく、表面層では、フッ素の組成割合が小さく
なる傾斜薄膜が得られ、薄膜中のフッ素の組成割合を連
続的に制御することができる。
し、フッ素化剤の導入量をプラズマ重合時間の経過につ
れて増加させると、基板との接触部は、フッ素の組成割
合が小さく、表面層に近づくにつれてしだいにフッ素の
組成割合が大きくなる傾斜薄膜が得られる。逆に、フッ
素化剤の導入量を任意の値からプラズマ重合時間の経過
につれて減少させると、基板と接触部は、フッ素の組成
割合が大きく、表面層では、フッ素の組成割合が小さく
なる傾斜薄膜が得られ、薄膜中のフッ素の組成割合を連
続的に制御することができる。
【００１４】さらに、以下のような方法で容易に基板と
の密着性を向上させることができる。まず基板表面に有
機モノマーによるプラズマ重合で接着成分の層を形成
し、その外部側にフッ素化剤またはフッ素化剤と有機モ
ノマーを導入しプラズマ重合を行うこと、またはフッ素
化剤と有機モノマーとの導入比を変化させながら反応器
に導入しプラズマ重合を行うことによって、基板との接
着部は、炭化水素系ポリマーであり、表面層では、フッ
素系ポリマーとなっている薄膜またはその傾斜薄膜が作
製できる。
の密着性を向上させることができる。まず基板表面に有
機モノマーによるプラズマ重合で接着成分の層を形成
し、その外部側にフッ素化剤またはフッ素化剤と有機モ
ノマーを導入しプラズマ重合を行うこと、またはフッ素
化剤と有機モノマーとの導入比を変化させながら反応器
に導入しプラズマ重合を行うことによって、基板との接
着部は、炭化水素系ポリマーであり、表面層では、フッ
素系ポリマーとなっている薄膜またはその傾斜薄膜が作
製できる。
【００１５】この手法を用いると、たとえば、ガラス、
ニッケル金属等の基板への密着性が非常に良好で、表面
層のフッ素原子の組成割合が高く表面エネルギーが低い
良好な撥水性を示す緻密で均一な薄膜またはその傾斜薄
膜を作製することができる。
ニッケル金属等の基板への密着性が非常に良好で、表面
層のフッ素原子の組成割合が高く表面エネルギーが低い
良好な撥水性を示す緻密で均一な薄膜またはその傾斜薄
膜を作製することができる。
【００１６】以上述べたように、本発明によれば、撥水
撥油性、絶縁性、耐薬品性などに優れたフッ素系ポリマ
ー薄膜またはその傾斜薄膜を作製することができ、かつ
基板との密着性が良好なフッ素系ポリマー薄膜またはそ
の傾斜薄膜を提供することができる。
撥油性、絶縁性、耐薬品性などに優れたフッ素系ポリマ
ー薄膜またはその傾斜薄膜を作製することができ、かつ
基板との密着性が良好なフッ素系ポリマー薄膜またはそ
の傾斜薄膜を提供することができる。
【００１７】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、かかる実施例に限定されるものではない。
るが、かかる実施例に限定されるものではない。
【００１８】実施例１〜４、比較例１ フッ素系ポリマーの薄膜の場合。 プラズマ重合には、図１に示したニッケルメッシュ電極
４を取り付けた反応装置を用いた。２０×２０×０．５
ｍｍのガラス板をメタノール中で１２０分間超音波洗浄
後、風乾させたものを使用した。該ガラス板（試料７）
を基板ホルダー８に置き、熱電対５と温度制御水６で基
板の温度を制御しながら、反応ガスのＮＦ3 およびプロ
ピレン、プラズマアシストガスとしてのＡｒを、ＮＦ3
導入口１、Ａｒ導入口２、有機モノマー導入口３からそ
れぞれ導入した。反応器内の圧力は、Ａｒ流量を調節す
ることによって３０Ｐａにし、１３．５６ＭＨｚ、１０
ＷでＲＦグロー放電プラズマを５分間誘起した。ガスの
流量は、プロピレンを１０ｍｌ／ｍｉｎと一定にし，Ｎ
Ｆ3 の流量を種々変化させてプラズマ重合により薄膜を
作製した。得られた薄膜は、Ｘ線光電子分析法（ＸＰ
Ｓ）によって元素分析を行った。ガスの流量、薄膜析出
速度およびフッ素／炭素の値を表１に示した。また、実
施例１〜４と同様の条件でＮＦ3 を導入せずに試験を行
った結果を比較例１として表１に示した。
４を取り付けた反応装置を用いた。２０×２０×０．５
ｍｍのガラス板をメタノール中で１２０分間超音波洗浄
後、風乾させたものを使用した。該ガラス板（試料７）
を基板ホルダー８に置き、熱電対５と温度制御水６で基
板の温度を制御しながら、反応ガスのＮＦ3 およびプロ
ピレン、プラズマアシストガスとしてのＡｒを、ＮＦ3
導入口１、Ａｒ導入口２、有機モノマー導入口３からそ
れぞれ導入した。反応器内の圧力は、Ａｒ流量を調節す
ることによって３０Ｐａにし、１３．５６ＭＨｚ、１０
ＷでＲＦグロー放電プラズマを５分間誘起した。ガスの
流量は、プロピレンを１０ｍｌ／ｍｉｎと一定にし，Ｎ
Ｆ3 の流量を種々変化させてプラズマ重合により薄膜を
作製した。得られた薄膜は、Ｘ線光電子分析法（ＸＰ
Ｓ）によって元素分析を行った。ガスの流量、薄膜析出
速度およびフッ素／炭素の値を表１に示した。また、実
施例１〜４と同様の条件でＮＦ3 を導入せずに試験を行
った結果を比較例１として表１に示した。
【００１９】
【表１】
【００２０】図２に実施例３で作製した薄膜の表面およ
びＡｒイオンスパッタリングにより深さ方向にエッチン
グした時のＦ１ｓおよびＮ１ｓのＸＰＳスペクトルを示
した。（ａ）は、０ｍｉｎ，（ｂ）は、０．５ｍｉｎ，
（ｃ）は、５．０ｍｉｎ，（ｄ）は、２０．０ｍｉｎの
スパッタリングの時間をそれぞれ示す。
びＡｒイオンスパッタリングにより深さ方向にエッチン
グした時のＦ１ｓおよびＮ１ｓのＸＰＳスペクトルを示
した。（ａ）は、０ｍｉｎ，（ｂ）は、０．５ｍｉｎ，
（ｃ）は、５．０ｍｉｎ，（ｄ）は、２０．０ｍｉｎの
スパッタリングの時間をそれぞれ示す。
【００２１】図３に実施例２（ｂ），実施例３（ｃ），
実施例４（ｄ）および比較例１（ａ）で作製した薄膜の
表面のＣ１ｓＸＰＳスペクトルを示した。ＣＦ2 やＣＦ
3 基のＣ−Ｆに帰属されるピークが観察された。これら
の結果より薄膜は、フッ素原子が導入されたポリマーで
あることがわかる。また、実施例１〜３については、ガ
ラスとの密着性は走査型顕微鏡の観察の結果良好であっ
た。
実施例４（ｄ）および比較例１（ａ）で作製した薄膜の
表面のＣ１ｓＸＰＳスペクトルを示した。ＣＦ2 やＣＦ
3 基のＣ−Ｆに帰属されるピークが観察された。これら
の結果より薄膜は、フッ素原子が導入されたポリマーで
あることがわかる。また、実施例１〜３については、ガ
ラスとの密着性は走査型顕微鏡の観察の結果良好であっ
た。
【００２２】実施例５ フッ素系ポリマーの傾斜薄膜の場合。 実施例１〜４と同様の装置、基板を用いて、ガス流量
は、プロピレンを１０ｍｌ／ｍｉｎと一定にし，プラズ
マ重合時間の経過につれてＮＦ3 の流量を０ｍｌ／ｍｉ
ｎから連続的に増加させ傾斜薄膜を作製した。そのガス
流量については表２に示した。また、得られた薄膜の表
面およびＡｒイオンスパッタリングにより深さ方向にス
パッタリングをしながらＸＰＳで分析したフッ素／炭素
の値を図４に示す。
は、プロピレンを１０ｍｌ／ｍｉｎと一定にし，プラズ
マ重合時間の経過につれてＮＦ3 の流量を０ｍｌ／ｍｉ
ｎから連続的に増加させ傾斜薄膜を作製した。そのガス
流量については表２に示した。また、得られた薄膜の表
面およびＡｒイオンスパッタリングにより深さ方向にス
パッタリングをしながらＸＰＳで分析したフッ素／炭素
の値を図４に示す。
【００２３】
【表２】
【００２４】図４よりフッ素／炭素の値は、スパッタリ
ング時間すなわち表面からの深さ方向につれて連続的に
減少しており、この薄膜はフッ素の含有率が連続的に変
化する傾斜材料であることが分かる。
ング時間すなわち表面からの深さ方向につれて連続的に
減少しており、この薄膜はフッ素の含有率が連続的に変
化する傾斜材料であることが分かる。
【００２５】表面の水に対する接触角は、１１０゜であ
った。ガラスとの密着性は走査型顕微鏡の観察の結果良
好であった。また、密着性の評価のためピーリングテス
ト（粘着テープを薄膜表面にノリ着けした後、テープを
引き剥がす）を行ったところ剥離はしなかった。
った。ガラスとの密着性は走査型顕微鏡の観察の結果良
好であった。また、密着性の評価のためピーリングテス
ト（粘着テープを薄膜表面にノリ着けした後、テープを
引き剥がす）を行ったところ剥離はしなかった。
【００２６】
【発明の効果】本発明によれば、撥水撥油性、耐熱性、
絶縁性、耐薬品性、耐候性などに優れたフッ素系ポリマ
ーの傾斜薄膜を形成することができ、かつ基材との密着
性の優れた材料を提供できるものである。
絶縁性、耐薬品性、耐候性などに優れたフッ素系ポリマ
ーの傾斜薄膜を形成することができ、かつ基材との密着
性の優れた材料を提供できるものである。
【図１】図１は、プラズマ重合のＲＦグロー反応装置の
概略図を示す。
概略図を示す。
【図２】実施例３で作製した薄膜の表面およびＡｒイオ
ンスパッタリングにより深さ方向にエッチングした時の
Ｆ１ｓおよびＮ１ｓのＸＰＳスペクトルを示す。
ンスパッタリングにより深さ方向にエッチングした時の
Ｆ１ｓおよびＮ１ｓのＸＰＳスペクトルを示す。
【図３】実施例２〜４および比較例１で作製した薄膜の
表面のＣ１ｓのＸＰＳスペクトルを示す。
表面のＣ１ｓのＸＰＳスペクトルを示す。
【図４】実施例５で作製した傾斜薄膜の表面およびＡｒ
イオンスパッタリング深さ方向にスパッタリングをしな
がらＸＰＳで分析したフッ素／炭素の値を示す。
イオンスパッタリング深さ方向にスパッタリングをしな
がらＸＰＳで分析したフッ素／炭素の値を示す。
１： ＮＦ3 導入口 ２： Ａｒ導入口 ３： 有機モノマー導入口 ４： ニッケルメッシュ電極 ５： 熱電対 ６： 温度制御水 ７： 試料 ８： 基板ホルダー ９： 観察窓
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08F 10/00 C08F 2/00 C08F 2/46 - 2/52 C08F 8/18 - 8/24
Claims (4)
- 【請求項１】 ガス状のフッ素化剤と有機モノマーの導
入比を連続的に変化させながら反応器に導入しプラズマ
重合を行うことにより基板上に形成したフッ素の組成割
合を連続的に変化させたフッ素系ポリマー傾斜薄膜。 - 【請求項２】 基板表面に有機モノマーによるプラズマ
重合で接着成分の層を形成し、かつその外部側にガス状
のフッ素化剤と有機モノマーの導入比を連続的に変化さ
せながら反応器に導入しプラズマ重合を行うことにより
基板上に形成したフッ素の組成割合を連続的に変化させ
たフッ素系ポリマー傾斜薄膜。 - 【請求項３】 ガス状のフッ素化剤が、プラズマ誘起下
で酸化性を示すフッ化物ガスであることを特徴とする請
求項１または請求項２記載のフッ素系ポリマー傾斜薄
膜。 - 【請求項４】 ガス状のフッ素化剤が、ＮＦ3 であるこ
とを特徴とする請求項１〜３のいずれか記載のフッ素系
ポリマー傾斜薄膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21916795A JP3194513B2 (ja) | 1995-08-28 | 1995-08-28 | フッ素系ポリマー傾斜薄膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21916795A JP3194513B2 (ja) | 1995-08-28 | 1995-08-28 | フッ素系ポリマー傾斜薄膜 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0959318A JPH0959318A (ja) | 1997-03-04 |
| JP3194513B2 true JP3194513B2 (ja) | 2001-07-30 |
Family
ID=16731258
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21916795A Expired - Fee Related JP3194513B2 (ja) | 1995-08-28 | 1995-08-28 | フッ素系ポリマー傾斜薄膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3194513B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1190545C (zh) * | 1997-06-14 | 2005-02-23 | 英国国防部 | 表面涂层 |
| CA2586258A1 (en) * | 2004-11-02 | 2006-05-11 | Asahi Glass Company, Limited | Fluorocarbon film and process for its production |
-
1995
- 1995-08-28 JP JP21916795A patent/JP3194513B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0959318A (ja) | 1997-03-04 |
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