JP3178931B2 - ニオブ酸化合物からなる光学材料の不純物分析方法 - Google Patents
ニオブ酸化合物からなる光学材料の不純物分析方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ニオブ酸化合物からな
る光学材料の不純物分析方法に関する。
る光学材料の不純物分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】粉砕した光学材料をふっ酸と硝酸を含む
液体で、１７０℃、１２時間処理して分解する。分解液
はイオン交換法、共沈分離法または溶媒抽出法を用い
て、Ｎｂを除去し、高周波プラズマ発光分光法、あるい
は原子吸光法により不純物分析を行なっている。また、
Ｓｉ、Ｆｅについては、二次イオン質量分析計を用いて
分析した例もある。
液体で、１７０℃、１２時間処理して分解する。分解液
はイオン交換法、共沈分離法または溶媒抽出法を用い
て、Ｎｂを除去し、高周波プラズマ発光分光法、あるい
は原子吸光法により不純物分析を行なっている。また、
Ｓｉ、Ｆｅについては、二次イオン質量分析計を用いて
分析した例もある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ＮｂおよびＮｂ化合物
は、一般に酸に溶けにくい。そのため分解時には分析試
料を粉砕器具を用いて粉砕する必要があるが、ｐｐｍ以
下の微量不純物を分析する場合、これら粉砕器具からの
汚染は、大きな問題であり塊のまま試料を分解すること
が望まれている。しかし、従来の分解温度で塊状試料を
分解するには、４０時間以上必要であり、実用分析には
適さない。
は、一般に酸に溶けにくい。そのため分解時には分析試
料を粉砕器具を用いて粉砕する必要があるが、ｐｐｍ以
下の微量不純物を分析する場合、これら粉砕器具からの
汚染は、大きな問題であり塊のまま試料を分解すること
が望まれている。しかし、従来の分解温度で塊状試料を
分解するには、４０時間以上必要であり、実用分析には
適さない。
【０００４】一方、迅速に多元素分析ができる高周波プ
ラズマ発光分光法ではＮｂが多量に共存する微量不純物
を分析する場合、発光線が多いＮｂは不純物測定を著し
く妨害する。また、二次イオン質量分析計を用いる方法
では、塊状試料の最表面に存在する不純物分析に限ら
れ、不純物の存在に偏りがある場合には、正確さを欠く
分析方法といえる。
ラズマ発光分光法ではＮｂが多量に共存する微量不純物
を分析する場合、発光線が多いＮｂは不純物測定を著し
く妨害する。また、二次イオン質量分析計を用いる方法
では、塊状試料の最表面に存在する不純物分析に限ら
れ、不純物の存在に偏りがある場合には、正確さを欠く
分析方法といえる。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明のニオブ酸化合物
からなる光学材料の不純物分析方法は、ニオブ酸化合物
からなる光学材料を塊のまま、１８０〜２５０℃のふっ
酸および硝酸を含む液体で処理して溶液化し、分析する
ことを特徴とする。ここに、光学材料は、ニオブ酸化合
物、好ましくはニオブ酸リチウムをいう。
からなる光学材料の不純物分析方法は、ニオブ酸化合物
からなる光学材料を塊のまま、１８０〜２５０℃のふっ
酸および硝酸を含む液体で処理して溶液化し、分析する
ことを特徴とする。ここに、光学材料は、ニオブ酸化合
物、好ましくはニオブ酸リチウムをいう。
【０００６】本発明を適用した光学材料の分析方法によ
ると、ふっ酸と硝酸を含む液体によりニオブ酸リチウム
を塊のまま所定温度、所定時間処理し、分解液を高周波
プラズマ発光分光法により、ニオブ酸リチウムの不純物
を求めることができる。更に具体的な分析手順は、次の
とおりである。ニオブ酸リチウムをふっ酸と硝酸を含む
液体で所定温度、所定時間処理し、得られた分解液を、
市販の高周波プラズマ発光分光装置、例えば日本ジャ−
レルアッシュ社製ＩＣＰを用い測定波長を選定すること
により、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃａ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔａを
はじめとする微量不純物を定量する。
ると、ふっ酸と硝酸を含む液体によりニオブ酸リチウム
を塊のまま所定温度、所定時間処理し、分解液を高周波
プラズマ発光分光法により、ニオブ酸リチウムの不純物
を求めることができる。更に具体的な分析手順は、次の
とおりである。ニオブ酸リチウムをふっ酸と硝酸を含む
液体で所定温度、所定時間処理し、得られた分解液を、
市販の高周波プラズマ発光分光装置、例えば日本ジャ−
レルアッシュ社製ＩＣＰを用い測定波長を選定すること
により、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃａ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔａを
はじめとする微量不純物を定量する。
【０００７】本発明は、塊状のニオブ酸リチウムをふっ
酸と硝酸を含む液体で所定温度、所定時間処理すること
で、粉砕用器具等からの汚染を防ぎ、かつ分析時間を短
縮することを特徴とする。前記分析手順の具体例のフロ
ーを図３に示す。この分析方法によると、定量値は、粉
砕器具を使用することなく分解するので正確である。さ
らに、測定波長を選定することにより、Ｎｂ除去の必要
がないため、迅速な分析ができる。
酸と硝酸を含む液体で所定温度、所定時間処理すること
で、粉砕用器具等からの汚染を防ぎ、かつ分析時間を短
縮することを特徴とする。前記分析手順の具体例のフロ
ーを図３に示す。この分析方法によると、定量値は、粉
砕器具を使用することなく分解するので正確である。さ
らに、測定波長を選定することにより、Ｎｂ除去の必要
がないため、迅速な分析ができる。
【０００８】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。ニオブ酸
リチウムの不純物を定量分析する例を詳述する。 実験例１ 実験例１は、Ｎｂが共存する場合、どの程度Ｆｅの測定
波長に影響するのかを調べた実験例である。その結果を
図１，図２に示す。
リチウムの不純物を定量分析する例を詳述する。 実験例１ 実験例１は、Ｎｂが共存する場合、どの程度Ｆｅの測定
波長に影響するのかを調べた実験例である。その結果を
図１，図２に示す。
【０００９】Ｎｂ１ｇをふっ酸と硝酸を混合した液体で
処理し、５０ｍｌに定容として高周波プラズマ発光分光
装置で、Ｆｅの発光線である２５９．９４０ｎｍと２３
８．２０４ｎｍのそれぞれについて波長を横軸に、発光
強度を縦軸としてピ−クプロファイル測定した。また、
１ｐｐｍのＦｅの標準溶液の発光強度も測定した。図１
の試験結果からＮｂのピ−クプロファイルはＦｅの発光
線である２５９．９４０ｎｍの位置に重なっており、ニ
オブ酸リチウムのＦｅの測定を２５９．９４０ｎｍで行
なう場合、正の誤差もしくはＦｅのピ−クが判別できな
いことがわかる。しかし、図２の試験結果では２３８．
２０４ｎｍで測定することによりＮｂのピ−クプロファ
イルはＦｅのそれと重なることなく、正確にＦｅの定量
ができることがわかる。
処理し、５０ｍｌに定容として高周波プラズマ発光分光
装置で、Ｆｅの発光線である２５９．９４０ｎｍと２３
８．２０４ｎｍのそれぞれについて波長を横軸に、発光
強度を縦軸としてピ−クプロファイル測定した。また、
１ｐｐｍのＦｅの標準溶液の発光強度も測定した。図１
の試験結果からＮｂのピ−クプロファイルはＦｅの発光
線である２５９．９４０ｎｍの位置に重なっており、ニ
オブ酸リチウムのＦｅの測定を２５９．９４０ｎｍで行
なう場合、正の誤差もしくはＦｅのピ−クが判別できな
いことがわかる。しかし、図２の試験結果では２３８．
２０４ｎｍで測定することによりＮｂのピ−クプロファ
イルはＦｅのそれと重なることなく、正確にＦｅの定量
ができることがわかる。
【００１０】前記Ｆｅの測定波長発見方法と同様にＮ
ｉ、Ｃｒ、Ｃａ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔａに試み、これらすべ
てにＮｂの妨害を受けず、正確に各不純物が測定できる
波長を決定した。その結果を表１に示す。
ｉ、Ｃｒ、Ｃａ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔａに試み、これらすべ
てにＮｂの妨害を受けず、正確に各不純物が測定できる
波長を決定した。その結果を表１に示す。
【００１１】
【表１】
【００１２】実験例２ 実験例２は、ふっ酸量、硝酸量、処理温度と処理時間の
関係を調べた実験例である。その結果を表２に示す。試
験は、ニオブ酸リチウム５ｇを表２中の各条件で処理し
て行なった。
関係を調べた実験例である。その結果を表２に示す。試
験は、ニオブ酸リチウム５ｇを表２中の各条件で処理し
て行なった。
【００１３】
【表２】
【００１４】ニオブ酸リチウム５ｇを最も早く分解する
条件は、ふっ酸１０ｍｌ、硝酸０〜５ｍｌ、２５０℃で
処理時間が４時間である 実験例３ 実験例３は、表１、表２の試験結果から、ニオブ酸リチ
ウムの不純物の定量分析手順を次のとおり決めた。
条件は、ふっ酸１０ｍｌ、硝酸０〜５ｍｌ、２５０℃で
処理時間が４時間である 実験例３ 実験例３は、表１、表２の試験結果から、ニオブ酸リチ
ウムの不純物の定量分析手順を次のとおり決めた。
【００１５】塊状のニオブ酸リチウム５ｇを、密閉でき
るテフロン容器、例えば三愛科学製ＨＵ−１００型加圧
分解容器のテフロン製内筒に計り取る。ふっ酸１０ｍｌ
と硝酸０〜５ｍｌを加える。密閉して、加圧分解容器を
組み上げる。分解容器を２５０℃に保ち、４時間保持す
る。室温まで放冷した後、分解溶液を高周波プラズマ発
光分光装置、例えば日本ジャ−レルアッシュ社製ＩＣＰ
を用いて不純物量を定量する。
るテフロン容器、例えば三愛科学製ＨＵ−１００型加圧
分解容器のテフロン製内筒に計り取る。ふっ酸１０ｍｌ
と硝酸０〜５ｍｌを加える。密閉して、加圧分解容器を
組み上げる。分解容器を２５０℃に保ち、４時間保持す
る。室温まで放冷した後、分解溶液を高周波プラズマ発
光分光装置、例えば日本ジャ−レルアッシュ社製ＩＣＰ
を用いて不純物量を定量する。
【００１６】実験例４ 実験例４は、前記不純物分析値の正確さについて試験し
た例である。分析試料としては、ニオブ酸リチウムに各
不純物元素を予め適量加え使用した。すなわち、添加し
た不純物元素がどの程度回収できるかを調べた。結果を
表３に示す。
た例である。分析試料としては、ニオブ酸リチウムに各
不純物元素を予め適量加え使用した。すなわち、添加し
た不純物元素がどの程度回収できるかを調べた。結果を
表３に示す。
【００１７】
【表３】
【００１８】表３に示すように、添加した元素の回収率
はほぼ１００％であり、本発明による不純物分析は、正
確で高精度であることが判明した。ただしＳｉはふっ酸
を用いているため精度は低下する。また、本発明による
不純物定量の所要時間は、７元素分析で約８時間であっ
たのに対し、従来法では２４時間であった。これより、
不純物定量操作の迅速性の面でも本発明は優れている。
はほぼ１００％であり、本発明による不純物分析は、正
確で高精度であることが判明した。ただしＳｉはふっ酸
を用いているため精度は低下する。また、本発明による
不純物定量の所要時間は、７元素分析で約８時間であっ
たのに対し、従来法では２４時間であった。これより、
不純物定量操作の迅速性の面でも本発明は優れている。
【００１９】本発明による各種光学材料の不純物分析例
と再現性の分析例を表４に示す。
と再現性の分析例を表４に示す。
【００２０】
【表４】
【００２１】表４に示すように、不純物量の５回の繰り
返し測定した値は、各相対標準偏差が１０％以下と安定
した値になった。これより、本発明による測定法の信頼
性の高いことが判明した。なお、本発明を用いること
で、光学材料の不純物を正確に把握することができ、高
純度光学材料が必要とされる光スイッチ、光変調器の開
発への利用が期待される。
返し測定した値は、各相対標準偏差が１０％以下と安定
した値になった。これより、本発明による測定法の信頼
性の高いことが判明した。なお、本発明を用いること
で、光学材料の不純物を正確に把握することができ、高
純度光学材料が必要とされる光スイッチ、光変調器の開
発への利用が期待される。
【００２２】
【発明の効果】本発明による光学材料の不純物分析方法
によると、ニオブ酸リチウムを塊のまま分解するので粉
砕用器具からの汚染がなく、分解温度を１８０〜２５０
℃することにより、試料分解に要する時間は数〜十数時
間で行なうことができる。また、測定波長を選定して用
いることでＮｂ除去の必要がなくなり、光学材料の不純
物量を正確かつ迅速に求められるという効果がある。
によると、ニオブ酸リチウムを塊のまま分解するので粉
砕用器具からの汚染がなく、分解温度を１８０〜２５０
℃することにより、試料分解に要する時間は数〜十数時
間で行なうことができる。また、測定波長を選定して用
いることでＮｂ除去の必要がなくなり、光学材料の不純
物量を正確かつ迅速に求められるという効果がある。
【図１】２５９．９４０ｎｍにおけるＦｅとＮｂのピ−
クプロファイルの関係を示す図である。
クプロファイルの関係を示す図である。
【図２】２３８．２０４ｎｍにおけるＦｅとＮｂのピ−
クプロファイルの関係を示す図である。
クプロファイルの関係を示す図である。
【図３】本発明の実施例による不純物分析方法の手順を
示すフロ−チャ−ト図である。
示すフロ−チャ−ト図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−154945（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−34288（ＪＰ，Ａ) 高橋保夫、「酸分解−誘導結合プラズ マ発光分析法による金属ホウ化物単結晶 の分析」、分析化学 第35巻第８号、 1986年８月発行、第646頁〜第650頁 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 21/62 - 21/74 G01N 31/00 G01N 1/28 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (3)
- 【請求項１】 ニオブ酸化合物からなる光学材料を塊の
まま、１８０〜２５０℃のふっ酸および硝酸を含む液体
で処理して溶液化することを特徴とするニオブ酸化合物
からなる光学材料の不純物分析方法。 - 【請求項２】 前記ニオブ酸化合物は、ニオブ酸リチウ
ムであることを特徴とする請求項１記載のニオブ酸化合
物からなる光学材料の不純物分析方法。 - 【請求項３】 前記光学材料を前記酸を含む液体で処理
した後、高周波プラズマ発光分光法により不純物量を求
めることを特徴とする請求項１または２記載のニオブ酸
化合物からなる光学材料の不純物分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02774093A JP3178931B2 (ja) | 1993-02-17 | 1993-02-17 | ニオブ酸化合物からなる光学材料の不純物分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02774093A JP3178931B2 (ja) | 1993-02-17 | 1993-02-17 | ニオブ酸化合物からなる光学材料の不純物分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06242004A JPH06242004A (ja) | 1994-09-02 |
| JP3178931B2 true JP3178931B2 (ja) | 2001-06-25 |
Family
ID=12229433
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02774093A Expired - Fee Related JP3178931B2 (ja) | 1993-02-17 | 1993-02-17 | ニオブ酸化合物からなる光学材料の不純物分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3178931B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102650499B1 (ko) * | 2018-05-24 | 2024-03-25 | 닛토덴코 가부시키가이샤 | 다이싱 다이 본드 필름 및 반도체 장치 제조 방법 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105510302B (zh) * | 2015-11-25 | 2018-08-03 | 富耐克超硬材料股份有限公司 | 立方氮化硼磨料金属杂质的迁移处理方法和检测方法 |
-
1993
- 1993-02-17 JP JP02774093A patent/JP3178931B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 高橋保夫、「酸分解−誘導結合プラズマ発光分析法による金属ホウ化物単結晶の分析」、分析化学 第３５巻第８号、１９８６年８月発行、第６４６頁〜第６５０頁 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102650499B1 (ko) * | 2018-05-24 | 2024-03-25 | 닛토덴코 가부시키가이샤 | 다이싱 다이 본드 필름 및 반도체 장치 제조 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06242004A (ja) | 1994-09-02 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |