JP3130055B2 - Aluminum foil for electrolytic capacitor electrodes - Google Patents
Aluminum foil for electrolytic capacitor electrodesInfo
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Description
【0001】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、電解コンデンサ電極
用アルミニウム箔、特に中高圧用の陽極材料として用い
られるアルミニウム箔に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an aluminum foil for an electrolytic capacitor electrode, and more particularly to an aluminum foil used as an anode material for medium and high pressures.
【0002】[0002]
【従来の技術】電解コンデンサ電極用アルミニウム箔
は、その実効表面積を拡大して単位面積あたりの静電容
量を増大するため、一般に電気的あるいは電気化学的な
エッチング処理により箔表面に形成されるエッチングピ
ットの密度を増大することについて、従来から多くの研
究がなされてきた。なかでも、エッチングピットの密度
は、アルミニウム箔の表面部の組成、組織に大きく影響
されることの知見から、特公昭62−42370号公報
に見られるように、表層部に、Pb、Bi、Inの群か
ら選ばれた1種以上の元素を高密度に含有せしめるもの
とする技術の有用性が提案されている。そしてかかるア
ルミニウム箔の表面にPb、InおよびBiの少なくと
も1種以上を化合物の状態で付与し、これら金属の融点
以上の温度で熱拡散処理し、必要ならば常法に従って焼
鈍を行うものとすることが提案されている。2. Description of the Related Art An aluminum foil for an electrode of an electrolytic capacitor is generally formed on the foil surface by an electrical or electrochemical etching process in order to increase the effective surface area and increase the capacitance per unit area. Much research has been done on increasing the density of pits. Above all, from the knowledge that the density of etching pits is greatly affected by the composition and structure of the surface portion of the aluminum foil, as seen in JP-B-62-42370, Pb, Bi, In The usefulness of a technique for allowing one or more elements selected from the group to be contained at a high density has been proposed. Then, at least one of Pb, In and Bi is applied in the form of a compound to the surface of the aluminum foil, subjected to a thermal diffusion treatment at a temperature equal to or higher than the melting point of these metals, and if necessary, annealed according to a conventional method. It has been proposed.
【0003】[0003]
【発明が解決しようとする課題】この発明は、上記のよ
うな従来技術の背景の中で、アルミニウム箔の表面に高
濃度に含有せしめて拡面率の増大に寄与せしめ得る元素
を探索すると共に、最も拡面率の拡大に有効な分布状態
と分布量との関係を見出だすことにより、静電容量の増
大を図り得る電解コンデンサ電極用アルミニウム箔を提
供することを目的とする。SUMMARY OF THE INVENTION In the background of the prior art as described above, the present invention seeks for an element which can be contained in a high concentration on the surface of an aluminum foil to contribute to an increase in the area coverage. It is another object of the present invention to provide an aluminum foil for an electrolytic capacitor electrode capable of increasing the capacitance by finding a relationship between a distribution state and a distribution amount which is most effective for increasing the surface area.
【0004】[0004]
【課題を解決するための手段】この発明は上記拡面率の
増大に有効に寄与するエッチング核生成元素を選択し、
これを箔の所定部位に特定の濃度範囲に濃化状態に含有
せしめることとしたものである。According to the present invention, an etching nucleation element which effectively contributes to the increase of the surface area is selected,
This is intended to be contained in a specific portion of the foil in a specific concentration range in a concentrated state.
【0005】而して、この発明は、アルミニウム純度が
99.9%以上でかつCu、Si、Zn、Mn、Ga、
P、V、Ti、Cr、Ni、Ta、Zr、C、Be、P
b、In、希土類元素のうち1種または2種以上の元素
を含有するアルミニウム箔からなり、上記元素が箔基体
の表面に形成された酸化皮膜の表層部に濃化状態に含有
されると共に、該皮膜表層部における上記元素の濃度が
箔基体内層部に対するイオン強度比で1.2〜30の範
囲に設定されてなることを特徴とする電解コンデンサ電
極用アルミニウム箔を要旨とする。[0005] Thus, the present invention provides an aluminum alloy having an aluminum purity of 99.9% or more and Cu, Si, Zn, Mn, Ga,
P, V, Ti, Cr, Ni, Ta, Zr, C, Be, P
b, In, an aluminum foil containing one or more of the rare earth elements, and the above elements are contained in a concentrated state in the surface layer portion of the oxide film formed on the surface of the foil base; The gist of the present invention is an aluminum foil for an electrolytic capacitor electrode, characterized in that the concentration of the element in the surface layer portion of the film is set in the range of 1.2 to 30 in ionic strength ratio with respect to the inner layer portion of the foil substrate.
【0006】この発明において、アルミニウム箔の全体
としてのアルミニウム純度に99.9%以上を必要とさ
れるのは、上記未満の純度では電解エッチング時にエッ
チングピットの成長が多くの不純物の存在によって阻害
され、均一な深いトンネル状ピットを形成できず、従っ
て静電容量の高いアルミニウム箔を得ることができない
ためである。好ましくはアルミニウム純度99.98%
以上のものを用いるのが良い。In the present invention, the reason why the aluminum purity of the entire aluminum foil is required to be 99.9% or more is that if the purity is less than the above, the growth of etching pits during electrolytic etching is hindered by the presence of many impurities. This is because a uniform deep tunnel-like pit cannot be formed, and thus an aluminum foil having a high capacitance cannot be obtained. Preferably aluminum purity 99.98%
It is better to use the above.
【0007】箔基体の表面に形成された酸化皮膜の表層
部に、図1に示すように、エッチング核形成元素の1種
以上を濃化状態に含有せしめるものとすることは、静電
容量の増大効果を得るための主要素をなすものである。
この効果が得られる理由は、上記高濃度の含有によって
箔基体の表面に形成された酸化皮膜がその表層部に微細
な欠陥部を無数に有するものとなり、エッチングの初期
の段階で上記欠陥部がエッチングの開始点となり、多数
のエッチングピットが形成されトンネル状に深く進行す
るため、より大きな拡面率が得られることによるものと
考えられる。[0007] As shown in FIG. 1, at least one type of etching nucleus forming element is contained in the surface layer portion of the oxide film formed on the surface of the foil base in a concentrated state. It is the main element for obtaining the increasing effect.
The reason that this effect is obtained is that the oxide film formed on the surface of the foil substrate due to the high-concentration content has countless fine defects in the surface layer portion, and the defective portions are formed in the initial stage of etching. It is considered that this is because a large number of etching pits are formed and the tunnel progresses deeply in a tunnel shape, so that a larger surface area is obtained.
【0008】前記皮膜表層部における上記元素の濃度
は、箔基体内層部に対するイオン強度比で1.2〜30
の範囲に設定されていることが必要である。下限値未満
では、エッチングピットの密度が不十分なものとなり拡
面率の増大が期待できないからであり、一方、上限値を
超えると、アルミニウム箔表面の耐食性が著しく低下し
てエッチングピットが限度を超えて高密度に形成される
結果ピット同志が合体して実質的な箔表面の全面溶解に
つながり、かえって表面積が小さいものとなるからであ
る。最も好ましいイオン強度比の範囲は、概ね3〜25
である。[0008] The concentration of the above-mentioned elements in the surface layer of the film is 1.2 to 30 as an ionic strength ratio to the inner layer of the foil substrate.
Must be set in the range. If it is less than the lower limit, the density of the etching pits becomes insufficient and an increase in the area coverage cannot be expected. As a result, the pits are united to substantially dissolve the entire foil surface, resulting in a smaller surface area. The most preferable range of the ionic strength ratio is approximately 3 to 25.
It is.
【0009】ここにエッチング核形成元素としては、C
u、Si、Zn、Mn、Ga、P、V、Ti、Cr、N
i、Ta、Zr、C、Be、Pb、In、希土類元素が
用いられる。なお、希土類元素は原子番号57から71
までの15元素、即ちLa、Ce、Pr、Nd、Pm、
Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Im、Y
b、LuおよびこれらにY、Scを加えた17元素の群
からなるものである。上述の各元素はこの発明におい
て、アルミニウム箔のエッチングによる表面積の拡大効
果に有効に寄与するものである点で相互に均等物として
評価し得るものである。またこれらの元素は、ここに単
独の元素として用いる必要はなく、2種以上の併用が許
容される。希土類元素の場合には、その混合塩化物を電
解して得られるミッシュメタル(M・M)を用いても良
く、また入手のし易さから工業的にはY、La、Ce、
Pr、Nd、Sm、ミッシュメタルの群から選ばれた1
種または2種以上の組み合わせにおいて用いるのが好適
である。Here, the etching nucleus forming element is C
u, Si, Zn, Mn, Ga, P, V, Ti, Cr, N
i, Ta, Zr, C, Be, Pb, In, and rare earth elements are used. The rare earth elements have atomic numbers 57 to 71.
15 elements, ie, La, Ce, Pr, Nd, Pm,
Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Im, Y
b, Lu and a group of 17 elements obtained by adding Y and Sc to them. In the present invention, each of the above-mentioned elements can be evaluated as equivalent to each other in that they effectively contribute to the effect of increasing the surface area by etching the aluminum foil. These elements do not need to be used as single elements here, and two or more of them can be used in combination. In the case of a rare earth element, a misch metal (MM) obtained by electrolyzing a mixed chloride thereof may be used, and industrially Y, La, Ce,
1 selected from the group consisting of Pr, Nd, Sm, and Misch Metal
It is preferable to use them in a species or a combination of two or more species.
【0010】エッチング核形成元素として、Cu、S
i、Zn、Mn、Gaを採用する場合には、箔表面から
厚さ0.1μmまでの箔表層部を除いた箔内部における
上記元素の濃度を3〜60ppmの範囲に設定すること
が望ましい。またP、V、Ti、Cr、Ni、Ta、Z
r、C、Beを採用する場合には同濃度を1〜40pp
mの範囲、Pb、In、希土類元素を採用する場合には
同濃度を0.01〜3ppmの範囲にそれぞれ設定する
ことが望ましい。いずれの場合にも下限値未満であると
エッチング核の形成が不十分であり、また上限値を超え
て過多に含有されても過剰エッチングとなるからであ
る。[0010] As etching nucleation elements, Cu, S
When i, Zn, Mn, and Ga are used, it is desirable to set the concentration of the above elements in the foil inside the foil except for the surface layer of the foil up to 0.1 μm in thickness from the foil surface to a range of 3 to 60 ppm. P, V, Ti, Cr, Ni, Ta, Z
When r, C, and Be are used, the same concentration is set to 1 to 40 pp.
When the range of m, Pb, In, and the rare earth element are adopted, it is desirable to set the same concentration in the range of 0.01 to 3 ppm. In any case, if the amount is less than the lower limit, the formation of the etching nucleus is insufficient, and if the amount exceeds the upper limit, the content is excessively etched.
【0011】Cu、Si、Zn、Mn、Gaを採用した
場合におけるその好適な濃度範囲は概ね10〜30pp
m、P、V、Ti、Cr、Ni、Ta、Zr、C、Be
を採用した場合におけるその好適な濃度範囲は概ね5〜
25ppm、Pb、In、希土類元素を採用した場合に
おけるその好適な濃度範囲は概ね0.2〜1.5ppm
である。When Cu, Si, Zn, Mn, and Ga are used, the preferred concentration range is generally 10 to 30 pp.
m, P, V, Ti, Cr, Ni, Ta, Zr, C, Be
The preferred concentration range is approximately 5 when
The preferred concentration range when using 25 ppm, Pb, In, or a rare earth element is approximately 0.2 to 1.5 ppm.
It is.
【0012】上述した如き分布状態にエッチング核形成
元素を前記濃度範囲に含有したアルミニウム箔を製造す
るには、アルミニウム地金を溶解する段階で所要量の上
記元素の1種または2種以上を添加して鋳造した後、常
法に従って熱間圧延、箔圧延、要すればその間に更に中
間焼鈍を行って製箔する。そしてその後洗浄してこれを
例えば真空中において450〜550℃で1〜30時
間、好ましくは470〜520℃で3〜10時間の焼鈍
処理を施し、上記元素を箔表面にスパッタリングメッ
キ、湿式メッキ、イオン注入等により適宜付与し、これ
を例えば真空中において300〜550℃で0.2〜1
0時間、好ましくは400〜500℃で1〜3時間の再
加熱処理を施こすことにより達成することができる。地
金中に添加した元素および箔表面に付与した元素は加熱
処理によって酸化皮膜の最表層部に濃化し、もってこの
発明の規定範囲に集中的に含有せしめることができる。In order to produce an aluminum foil containing the etching nucleation elements in the above-mentioned concentration range in the above-mentioned distribution state, a required amount of one or more of the above elements is added at the stage of dissolving the aluminum base metal. After the casting, hot rolling and foil rolling are performed according to a conventional method, and if necessary, intermediate annealing is further performed to produce a foil. Then, after washing, this is subjected to an annealing treatment at 450 to 550 ° C. for 1 to 30 hours, preferably at 470 to 520 ° C. for 3 to 10 hours in a vacuum, and the above elements are sputter-plated on the foil surface, wet-plated, Appropriately applied by ion implantation or the like, and this is applied, for example, in vacuum at 300 to 550 ° C. for 0.2 to 1
It can be achieved by performing a reheating treatment for 0 hour, preferably at 400 to 500 ° C. for 1 to 3 hours. The elements added to the base metal and the elements added to the foil surface are concentrated in the outermost layer of the oxide film by the heat treatment, so that they can be intensively contained in the specified range of the present invention.
【0013】[0013]
【発明の効果】この発明にかかる電解コンデンサ電極用
アルミニウム箔は、エッチング性に優れ、エッチング処
理により極めて大きな拡面率を得ることができ、とくに
エッチング前処理を行わないエッチング処理条件下にお
いて多数のエッチングピットが形成され大きな拡面率を
得ることができると共に、エッチング時において箔表面
の全面溶解を抑制しうる。The aluminum foil for an electrolytic capacitor electrode according to the present invention is excellent in etching properties, can obtain an extremely large area coverage by the etching treatment, and especially when the etching treatment is performed without the pre-etching treatment, a large number of aluminum foils can be obtained. Etching pits are formed and a large surface area can be obtained, and the entire surface of the foil surface can be prevented from being dissolved during etching.
【0014】従って、大きな静電容量を有し、電気的特
性に優れると共に、強度的にも優れたものとなし得る。Therefore, it is possible to have a large capacitance, excellent electrical characteristics, and excellent strength.
【0015】[0015]
【実施例】純度99.99%の純アルミニウム地金(S
i:0.002%、Fe:0.002%)にCu、S
i、Zn、Mn、Ga、P、V、Ti、Cr、Ni、T
a、Zr、C、Be、Pb、In、希土類元素のうちか
ら選ばれたそのうちの1種または2種以上を第1表およ
び第2表に示す各種の含有量となるように添加し、溶解
鋳造後、熱間圧延、中間焼鈍、箔圧延することにより厚
さ0.1mmのアルミニウム箔に製造した。そしてこれを
洗浄し、真空下で490℃×4時間の焼鈍処理を施した
後、得られた箔の表面に上記元素をイオンスパッタリン
グにより所定量付与し、真空下で400℃×1時間の再
加熱処理を施すことにより電解コンデンサ電極材として
の各種供試料を得た。EXAMPLE A pure aluminum ingot of 99.99% purity (S
i: 0.002%, Fe: 0.002%) and Cu, S
i, Zn, Mn, Ga, P, V, Ti, Cr, Ni, T
a, Zr, C, Be, Pb, In, and one or more selected from rare earth elements are added so as to have various contents shown in Tables 1 and 2 and dissolved. After casting, hot rolling, intermediate annealing, and foil rolling were performed to produce an aluminum foil having a thickness of 0.1 mm. Then, this is washed and annealed at 490 ° C. for 4 hours under vacuum, and then a predetermined amount of the above element is applied to the surface of the obtained foil by ion sputtering. Various samples as electrode materials for electrolytic capacitors were obtained by performing a heat treatment.
【0016】続いて、上記の各種アルミニウム箔を、液
温85℃の5%塩酸及び15%硫酸を含むエッチング液
で電流密度20A/dm2 の直流電流を通じて60秒間の
第1段エッチングを施した後、85℃の5%塩酸および
0.1%しゅう酸のエッチング液で電流密度5A/dm2
の直流電流を通じて8分間の第2段エッチングを施し
た。Subsequently, the above-mentioned various aluminum foils were subjected to a first-stage etching for 60 seconds with a DC current having a current density of 20 A / dm 2 using an etching solution containing 5% hydrochloric acid and 15% sulfuric acid at a liquid temperature of 85 ° C. Thereafter, the current density was 5 A / dm 2 with an etching solution of 5% hydrochloric acid and 0.1% oxalic acid at 85 ° C.
The second-stage etching was performed for 8 minutes by passing a direct current.
【0017】そして、上記エッチド箔を380Vに化成
した後、各試料について箔基体の表面に形成された酸化
皮膜の表層部における箔基体内層部(箔表面から0.1
μm以上に相当する深さの部位)に対するイオン強度比
を、一次イオン:Ar+、ビーム径:500μm、加速
電圧:10kV、電流:0.3μAの分析条件下で測定
してその結果を第1表および第2表に示す一方、それぞ
れの静電容量を測定し、比較例27の試料の静電容量を
100%とした場合との対比において他の各種試料の静
電容量比を求めその結果を第1表および第2表に併記す
る。After the etched foil was converted to 380 V, the inner layer of the foil substrate (0.1 mm from the foil surface) in the surface layer of the oxide film formed on the surface of the foil substrate for each sample.
The ion intensity ratio to the primary ion: Ar + , the beam diameter: 500 μm, the acceleration voltage: 10 kV, and the current: 0.3 μA were measured, and the result was taken as the first value. While shown in Table 2 and Table 2, the respective capacitances were measured, and the capacitance ratios of other various samples were obtained in comparison with the case where the capacitance of the sample of Comparative Example 27 was set to 100%. Are also shown in Tables 1 and 2.
【0018】[0018]
【表1】 [Table 1]
【0019】[0019]
【表2】 [Table 2]
【0020】前記結果から分かるように、箔基体の表面
に形成された酸化皮膜の表層部にエッチング核形成元素
のうちの1種または2種以上を本発明の規定量の範囲で
含有する電極箔は、過多にそれらの元素を含有する箔に
較べ、静電容量の増大効果を有するものである。As can be seen from the above results, the electrode foil containing one or more of the etching nucleation elements in the surface layer portion of the oxide film formed on the surface of the foil substrate in the range of the specified amount of the present invention. Has an effect of increasing the capacitance as compared with a foil containing these elements excessively.
【図1】この発明にかかる電解コンデンサ用電極用アル
ミニウム箔の表面部位における検出イオン強度を示すグ
ラフである。FIG. 1 is a graph showing detected ionic strength at a surface portion of an aluminum foil for an electrode for an electrolytic capacitor according to the present invention.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭52−139993(JP,A) 特開 昭59−92518(JP,A) 特開 昭61−117820(JP,A) 特開 平4−62822(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H01G 9/055 C22C 21/00 H01G 9/042 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (56) References JP-A-52-139993 (JP, A) JP-A-59-92518 (JP, A) JP-A-61-117820 (JP, A) JP-A-4- 62822 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) H01G 9/055 C22C 21/00 H01G 9/042
Claims (4)
つCu、Si、Zn、Mn、Ga、P、V、Ti、C
r、Ni、Ta、Zr、C、Be、Pb、In、希土類
元素のうち1種または2種以上の元素を含有するアルミ
ニウム箔からなり、上記元素が箔基体の表面に形成され
た酸化皮膜の表層部に濃化状態に含有されると共に、該
皮膜表層部における上記元素の濃度が箔基体内層部に対
するイオン強度比で1.2〜30の範囲に設定されてな
ることを特徴とする電解コンデンサ電極用アルミニウム
箔。An aluminum purity of 99.9% or more and Cu, Si, Zn, Mn, Ga, P, V, Ti, C
r, Ni, Ta, Zr, C, Be, Pb, In, and an aluminum foil containing one or more of the rare earth elements, wherein the above elements are oxide films formed on the surface of the foil substrate. Electrolysis characterized in that it is contained in the surface layer portion in a concentrated state, and the concentration of the above-mentioned element in the surface layer portion of the film is set in the range of 1.2 to 30 in ionic strength ratio to the inner layer portion of the foil base. Aluminum foil for capacitor electrodes.
つCu、Si、Zn、Mn、Gaのうち1種または2種
以上の元素を含有するアルミニウム箔からなり、上記元
素が箔基体の表面に形成された酸化皮膜の表層部に濃化
状態に含有されると共に、該皮膜表層部における上記元
素の濃度が箔基体内層部に対するイオン強度比で1.2
〜30の範囲に設定され、かつ箔表面から厚さ0.1μ
mまでの箔表層部を除いた箔内部に上記元素が3〜60
ppmの範囲に含有されてなることを特徴とする電解コ
ンデンサ電極用アルミニウム箔。2. An aluminum foil having an aluminum purity of 99.9% or more and containing one or more elements of Cu, Si, Zn, Mn, and Ga, wherein said elements are present on the surface of the foil substrate. The oxide layer is contained in a concentrated state in the surface layer portion of the formed oxide film, and the concentration of the element in the surface layer portion of the film is 1.2% in terms of ionic strength to the inner layer portion of the foil substrate.
~ 30 and a thickness of 0.1μ from the foil surface
m in the foil excluding the surface layer of the foil up to m
An aluminum foil for an electrode of an electrolytic capacitor, which is contained in the range of ppm.
つP、V、Ti、Cr、Ni、Ta、Zr、C、Be、
のうち1種または2種以上の元素を含有するアルミニウ
ム箔からなり、上記元素が箔基体の表面に形成された酸
化皮膜の表層部に濃化状態に含有されると共に、該皮膜
表層部における上記元素の濃度が箔基体内層部に対する
イオン強度比で1.2〜30の範囲に設定され、かつ箔
表面から厚さ0.1μmまでの箔表層部を除いた箔内部
に上記元素が1〜40ppmの範囲に含有されてなるこ
とを特徴とする電解コンデンサ電極用アルミニウム箔。3. An aluminum alloy having an aluminum purity of 99.9% or more and P, V, Ti, Cr, Ni, Ta, Zr, C, Be,
Of the oxide film formed on the surface of the foil substrate in a concentrated state, and the above-described element in the surface layer portion of the film. The concentration of the element is set in the range of 1.2 to 30 in ionic strength ratio to the inner layer of the foil base, and the above element is 1 to 1 in the foil excluding the surface layer of the foil from the foil surface to a thickness of 0.1 μm. An aluminum foil for an electrolytic capacitor electrode, which is contained in a range of 40 ppm.
つPb、In、希土類元素のうち1種または2種以上の
元素を含有するアルミニウム箔からなり、上記元素が箔
基体の表面に形成された酸化皮膜の表層部に濃化状態に
含有されると共に、該皮膜表層部における上記元素の濃
度が箔基体内層部に対するイオン強度比で1.2〜30
の範囲に設定され、かつ箔表面から厚さ0.1μmまで
の箔表層部を除いた箔内部に上記元素が0.01〜3p
pmの範囲に含有されてなることを特徴とする電解コン
デンサ電極用アルミニウム箔。4. An aluminum foil having an aluminum purity of 99.9% or more and containing one or more of Pb, In and rare earth elements, wherein said elements are formed on the surface of the foil substrate. The oxide layer is contained in the surface layer portion of the oxide film in a concentrated state, and the concentration of the element in the surface layer portion of the oxide film is 1.2 to 30 in ionic strength ratio with respect to the inner layer portion of the foil substrate.
And the above element is contained in the inside of the foil excluding the surface layer of the foil from the foil surface to a thickness of 0.1 μm.
An aluminum foil for an electrolytic capacitor electrode, wherein the aluminum foil is contained in the range of pm.
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