JP3123602B2

JP3123602B2 - 深さ方向組成分布分析方法

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Publication number: JP3123602B2
Application number: JP10049695A
Authority: JP
Inventors: 義也川島
Original assignee: NEC Corp
Current assignee: NEC Corp
Priority date: 1998-03-02
Filing date: 1998-03-02
Publication date: 2001-01-15
Anticipated expiration: 2018-03-02
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Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、２次イオン質量分
析法（ＳＩＭＳ法）を用いた深さ方向の不純物分布分析
方法に関し、特にデコンボリューションを用いて深さ方
向に精度の良い不純物分布分析方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年のＶＬＳＩデバイスの高集積化によ
り、微細化に伴って不純物分布の極浅化、極薄化が進展
し、不純物濃度プロファイルの急峻性を深さ精度良く、
しかも高感度に分析する手法が必須となっている。

【０００３】二次イオン質量分析法（ＳＥＣＯＮＤＡＲ
ＹＩＯＮＭＡＳＳＳＰＥＣＴＲＯＭＥＴＲＹ；Ｓ
ＩＭＳ）は、一次イオンにより試料をスパッタしながら
放出される二次イオンを質量分析器により検出する分析
方法で、不純物濃度を高感度に分析するためには必要不
可欠なツールである。

【０００４】しかし、ＳＩＭＳ分析中のイオンスパッタ
リングによって不純物プロファイルが影響され、必ずし
も正確な分析ができない問題がある。図１（ａ）は、一
次イオン１を試料に入射したときに、イオンスパッタリ
ングにより不純物が押し込まれるノックオン効果の様子
を示したものである。また、図１（ｂ）に模式的に示す
ように、分析試料３の表面荒れが生じたり、その他、混
合層の形成（ミキシング）、不純物の分析試料への再付
着などの影響によって、図１（ｃ）に示すように不純物
濃度プロファイルがだれてＳＩＭＳ分析の深さ精度が劣
化するという問題があった。

【０００５】そこで、このような不純物プロファイルの
だれを抑制して深さ精度を向上する方法が試みられてき
た。その一つとして、図２に示すように一次イオン１を
低エネルギー化し、分析試料７に入射する入射角度θ
（６）を最適化することにより、ＳＩＭＳ分析の深さ精
度を向上させる方法が知られている。加速エネルギーを
下げることによって入射エネルギーの垂直成分を軽減す
る。入射角度については、深さ精度のみ考慮すると試料
表面に対して小さい方（θが大きい方）が良いが、小さ
くしすぎるとイオン化効率が減少してしまうため、深さ
精度、感度ともに良好となる条件に最適化する必要があ
る。

【０００６】例えば、「川島ら，第５８回応用物理学
会学術講演会予稿集６６１ページ，３ａ−ＺＬ−６「デ
コンボリューションを用いたＳｉ濃度プロファイルの急
峻性評価」，１９９７年１０月」にあるように、２ｋｅ
Ｖ、θ＝６０°入射では５ｎｍ／ｄｅｃａｄｅの不純物
濃度プロファイルの急峻性を評価できる。しかし、さら
に低エネルギー化した場合には感度が著しく低下するの
で不純物分析は困難となるという制約がある。ここで、
ｎｍ／ｄｅｃａｄｅは不純物濃度が１桁下がるまでの深
さ遷移幅で、不純物濃度プロファイルの急峻性を示す単
位である。

【０００７】特殊な方法としては、選択エッチングによ
り試料を除去した後裏面よりＳＩＭＳ分析する手法もあ
るが、エッチングを制御して平坦面を得るのが困難であ
ったり、ストッパー層が必要であるなどの制約がある
（川島ら、第５７回応用物理学会学術講演会９ａ−Ｖ−
１０「ＢａｃｋｓｉｄｅＳＩＭＳによるＩｎＧａＡｓ
ＰへのＺｎ拡散の評価」）。また、分析可能な急峻性
は、１０ｎｍ／ｄｅｃａｄｅである。

【０００８】以上のように分析上の制約のために、５ｎ
ｍ／ｄｅｃａｄｅよりも急峻な組成プロファイルを評価
するためには分解能関数を考慮して測定プロファイルか
ら真のプロファイルを推定することにより深さ精度の向
上を図るデコンボリューションを用いる必要が出てき
た。

【０００９】分解能関数は、分析による歪みの目安で、
主として材質、イオンスパッタリング、分析する二次イ
オン種などにより影響を受ける。分解能関数は一般にデ
ルタドープ層やステップ関数構造など急峻な構造の測定
により求められ、これらの構造のＳＩＭＳ分析による歪
みがそのままイオンスパッタリングの影響を示すことに
なる。

【００１０】分解能関数のモデルとして一般に良く用い
られているのは、表面側がガウス分布、基板側が指数関
数で表されるモデル関数である。これは、「Ｔ．Ｋｉｔ
ａｄａら，アプライド・サーフェス・サイエンス，
第１１０／１０１巻８９ページ，１９９６年（ＡＰＰＬ
ＩＥＤＳＵＲＦＡＣＥＳＣＩＥＮＣＥ，ＶＯＬ．
１００／１０１，Ｐ．８９，１９９６）」で報告さ
れているようにオージェ電子分光法（ＡＥＳ）による深
さ方向不純物分布分析で用いられているモデル関数であ
るが、「川島ら，第５８回応用物理学会学術講演会予
稿集６６１ページ，３ａ−ＺＬ−６「デコンボリュー
ションを用いたＳｉ濃度プロファイルの急峻性評価」，
１９９７年１０月」ではＳＩＭＳでも同様のモデル関数
で分解能関数を表せることが報告されている。

【００１１】ＳＩＭＳ測定プロファイルＩ（ｚ）は分解
能関数をｇ（ｘ）、真のプロファイルをＸ（ｚ）とすれ
ば次のようなコンボリューション（畳み込み）で表され
る。

【００１２】

【数１】デコンボリューションは、この分解能関数ｇ（ｘ）を考
慮して真のプロファイルＸ（ｚ）を推定する手法であ
る。数学的な解法によりデコンボリューションを行うの
は困難であるため、実際には推定プロファイルを設定し
て、これと分解能関数をコンボリューション計算した結
果を実際に測定したプロファイルと比較しながら、最適
な真のプロファイルを推定する方法を用いる。

【００１３】分解能関数の導出方法は前述のように２通
りあるが、「Ｇ．Ａ．Ｃｏｏｋｅら，ジャーナル・オブ
・バキュウム・サイエンス・アンド・テクノロジー，
第Ｂ−１４巻第１号１３２ページ，１９９６年（ＪＯ
ＵＲＮＡＬＯＦＶＡＣＵＵＭＳＣＩＥＮＣＥＡ
ＮＤＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ，ＶＯＬ．Ｂ−１４，Ｎ
Ｏ．１，Ｐ．１３２，１９９６）；Ｇ．Ａ．Ｃｏｏｋｅ
ら，ジャーナル・オブ・バキュウム・サイエンス・アン
ド・テクノロジー，第Ｂ−１４巻第１号２８３ペー
ジ，１９９６年（ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＶＡＣＵＵＭ
ＳＣＩＥＮＣＥＡＮＤＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ，Ｖ
ＯＬ．Ｂ−１４，ＮＯ．１，Ｐ．２８３，１９９６）」
の報告では、デルタドープ層をＳＩＭＳ分析して分解能
関数を導出し、Ｓｉ中のＢ、ＧａＡｓ中のＳｉの濃度プ
ロファイルをデコンボリューションしている。

【００１４】図３に、デルタドープ層の模式図を示す。
デルタドープ層８は、理想的には幅ｗが０、濃度Ｃが無
限大（∞）の不純物添加層である。実際にはこのような
理想的なデルタドープ層を作製するのは不可能であるの
で、幅ｗは１原子層分、濃度ＣはＳＩＭＳの二次イオン
強度と実際に添加された不純物量が線形性を保つ範囲で
最大の濃度としてデルタドープ層を作製する。＜式１＞
で、真のプロファイルがデルタドープ層の場合には、

【００１５】

【数２】のように分解能関数が得られる。この方法では、デコン
ボリューションしたい不純物のデルタドープ層を作製す
ることによって、直接不純物の分解能関数を導出できる
ところに利点がある。

【００１６】Ｇ．Ａ．Ｃｏｏｋｅらは、このような方法
で求めた分解能関数を用いて推定プロファイルを設定す
ることなくデコンボリューションできる最大エントロピ
ー法（ＭＡＸＩＭＵＭＥＮＴＲＯＰＹＭＥＴＨＯ
Ｄ；ＭＥＭ法）を用いてデコンボリューションを行って
いる。一般的にＭＥＭ法は、ノイズを含んだ観測された
複雑なスペクトルからノイズ成分を取り除いた真のスペ
クトルを推定するのに用いられている。Ｇ．Ａ．Ｃｏｏ
ｋｅらのＳＩＭＳプロファイルのデコンボリューション
では、ＭＥＭ法の情報エントロピーを最大にしながら真
のスペクトルを推定するという考え方を利用して、ラグ
ランジェの未定定数法により次の関数Ｖの最大化を行う
ことにより真のプロファイルを推定している。

【００１７】

【数３】ここでＳ（Ｃ）は推定プロファイルＣ（ｚ）の情報エン
トロピー、χはコンボリューション（分解能関数と推定
プロファイル）計算結果と実測プロファイルのずれであ
る。推定プロファイルとしては、できるだけ人為的な効
果を抑制するために深さ方向に組成あるいは濃度が一定
になるようなプロファイルを用いている。この条件を考
慮しながら、真のプロファイルを推定した結果、３ｎｍ
／ｄｅｃａｄｅの急峻性が評価できている。

【００１８】また、「川島ら，第５８回応用物理学会
学術講演会予稿集６６１ページ，３ａ−ＺＬ−６「デコ
ンボリューションを用いたＳｉ濃度プロファイルの急峻
性評価」，１９９７年１０月」の報告では、ＭＢＥによ
りエピ成長したＡｌＧａＡｓ／ＧａＡｓ界面のステップ
関数構造をレファレンスとしてＳｉ濃度プロファイルの
デコンボリューションをしている。＜式１＞で真のプロ
ファイルがステップ関数状の場合には、測定プロファイ
ルを微分すれば、

【００１９】

【数４】のように分解能関数が得られる。川島らはステップ関数
状のマトリックスのＡｌ組成プロファイルを微分するこ
とでＡｌの分解能関数を求め、これを用いて同一試料中
のＳｉ濃度プロファイルをデコンボリューションしてい
る。ここで、ＡｌとＳｉは質量差が少なく、イオンスパ
ッタリングによる影響はほぼ同等と考えられる上、Ａ
ｌ、Ｓｉとも同じ試料中にあるため、これらの分解能関
数は同等と考えられる。この方法にはデコンボリューシ
ョンしたい深さでの分解能関数を導出できるところに利
点がある。分解能関数は深さの関数のため、深さが異な
る位置では形状が異なる恐れがある。この方法により、
２．３ｎｍ／ｄｅｃａｄｅの急峻性を評価できている。
この方法では、ＴＥＭによりＡｌＧａＡｓ／ＧａＡｓ界
面が数原子層レベルで急峻であることを明らかにしてい
る。

【００２０】

【発明が解決しようとする課題】しかし、前述の不純物
のデルタドープ層をリファレンスとして分解能関数を導
出する方法では、直接デコンボリューションしたい不純
物の分解能関数を求めることが可能であるが、被デコン
ボリューション試料中の不純物とデルタドープ層の深さ
位置を一致させる必要があり、試料作製が困難である。
これは、分解能関数が＜式１＞にあるように深さの関数
であり、深さ位置が変わるとその形状も変わる可能性が
あることによる。また、デルタドープ層は非常に薄く、
その急峻性評価や作製自体が困難であるという問題があ
る。これらのため、デルタドープ層により精度良く不純
物の分解能関数を導出するのは困難であった。

【００２１】前述の「Ｍ．Ｇ．Ｄｏｗｓｅｔｔら，ジ
ャーナル・オブ・バキュウム・サイエンス・アンド・テ
クノロジー，第Ｂ−１２巻第１号１８６ページ，
１９９４年（ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＶＡＣＵＵＭＳ
ＣＩＥＮＣＥＡＮＤＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ，ＶＯ
Ｌ．Ｂ−１２，ＮＯ．１，Ｐ．１８６，１９９
４）」での報告では、実際にデルタドープ層をＴＥＭで
観察した結果があり〜１．５ｎｍの厚さであることが明
らかになった。これは原子層７層分に相当し、前述の図
３の理想的なデルタドープ層８（原子１層分）からは程
遠い。また、理想的なデルタドープ層を作製できたとし
ても非常に薄いためＴＥＭで観察するのは困難である。

【００２２】また、ＭＢＥなどの従来法により作製され
たステップ関数構造をリファレンスとして分解能関数を
求める方法では、理想的なステップ関数構造を持つ試料
は前述の例のように、エピ成長した化合物半導体など一
部に限られてしまうため、様々な材料系について実際に
界面の急峻性を確認した上で分解能関数を求めるのは困
難であった。これは、従来の多層膜成長方法には成長中
に高温に保つ必要があり、熱膨張係数の違いによる応力
や拡散により実際には急峻な界面を形成するのは困難な
ことによる。ステップ関数構造はＴＥＭを用いて界面の
急峻性を評価できるという利点があるが、半導体デバイ
スにおいてドーパントとして用いられている不純物や金
属同士の界面については、比較的低い温度で作製できる
ＭＢＥなどを用いても急峻な界面形成は困難であった。
このため、不純物や金属の組成あるいは濃度プロファイ
ルをデコンボリューションするためには、前述の方法の
ように理想的な界面を作製可能な化合物半導体などのマ
トリックスの多層構造を利用して分解能関数を求め、不
純物あるいは金属の分解能関数も同等であると仮定して
デコンボリューションするよりなかった。このため、従
来はデコンボリューションの精度に改善の余地があっ
た。

【００２３】さらに、不純物プロファイルの急峻性を示
す場合には従来は前述のｎｍ／ｄｅｃａｄｅの他、ＳＩ
ＭＳ分析の結果不純物プロファイルが誤差関数（ガウス
分布）に従うと仮定して分散２σを用いていたが、前者
については濃度によって急峻性が大きく変化し、後者に
ついては実際にはエラー関数からずれてしまうため定義
と合わなくなるなどの問題があった。図５は後者のエラ
ー関数と深さ分解能２σの定義を示す。点線の真のプロ
ファイル１８がイオンスパッタリングにより歪められて
測定プロファイル１９が得られ、これがエラー関数２０
に従う。このとき、測定プロファイル１９のピーク強度
の８４．１３％から１５．８７％へ変位するまでの深さ
遷移幅を前述の２σと定義している。これらの定義は、
様々な試料・分析条件についての深さ分解能を比較する
ために用いられてきたが、精度良く定量的に深さ分解能
を比較することは困難であった。

【００２４】さらに、分解能関数を導出するために作製
した試料（デルタドープ層、ステップ関数構造）と実際
にデコンボリューションする試料において不純物分布の
深さ位置が完全に一致していないため、デコンボリュー
ションの精度が劣化する問題があった。これは、分解能
関数が＜式１＞で表したように深さの関数であることに
よる。ＳＩＭＳ分析中にイオンスパッタリングにより試
料に形成されるクレータ（一次イオンによるエッチング
跡）の壁面がだれると、不純物プロファイルの急峻性は
クレータが深くなるほど劣化し、深さ精度も劣化する。
この場合には深さ位置によって分解能関数が変化する。
「Ｇ．Ａ．Ｃｏｏｋｅら，ジャーナル・オブ・バキュウ
ム・サイエンス・アンド・テクノロジー，第Ｂ−１４巻
第１号２８３ページ，１９９６年（ＪＯＵＲＮＡＬ
ＯＦＶＡＣＵＵＭＳＣＩＥＮＣＥＡＮＤＴＥＣ
ＨＮＯＬＯＧＹ，ＶＯＬ．Ｂ−１４，ＮＯ．１，Ｐ．２
８３，１９９６）」にあるように、分析条件の変動を抑
制し、クレータの壁面が急峻で深さ精度の劣化を抑制で
きていれば、分解能関数の深さ方向の変化は抑制できる
が、実際にはこれらの条件が整わず分解能関数が変化す
ることも考えられる。

【００２５】ところで、異種材料を貼り合わせる技術と
して、「須賀唯知ら，ニュークリアー・インスツルメ
ンツ・アンド・メソッド・イン・フィジクス・リサー
チ，第Ｂ−１２１巻２０３ページ，１９９７年（ＮＵＣ
ＬＥＡＲＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳＡＮＤＭＥＴＨ
ＯＤＳＩＮＰＨＹＳＩＣＳＲＥＳＥＡＲＣＨ，Ｖ
ＯＬ．Ｂ−１２１，Ｐ．２０３，１９９７）」に報告さ
れている常温接合（ＳＵＲＦＡＣＥＡＣＴＩＶＡＴＥ
ＤＢＯＮＤＩＮＧ；ＳＡＢ）が知られている。

【００２６】図４はＳＡＢの工程概観図を示す。まず、
図４（ａ）に示すように、不活性なＡｒなどのイオン１
０により試料基板１１および１２（図示していない）の
表面をスパッタリングして表面の清浄化、活性化を行っ
た後、真空中に導入し、図４（ｂ）に示すように２つの
試料基板１１および１２の正常な面を向かい合わせて重
ね合わる。図４（ｃ）に模式的に示す圧着機１３にて１
００Ｍｐａ以下の圧力を２０〜３０秒印加することによ
り、図４（ｄ）に示す貼り合わせ試料１４を作製する。
図４（ｄ）に模式的に示すように２つの試料基板の接合
界面１７で、試料基板１１の格子像１５と、試料基板１
２の格子像１６が、原子層レベルで急峻に変化してい
る。

【００２７】この報告ではＧａＡｓ／Ｓｉ、ＩｎＰ／Ｓ
ｉをＳＡＢにより接合し、界面を透過型電子顕微鏡（Ｔ
ＥＭ）により観察している。この結果では、原子層レベ
ルで急峻で、しかも各試料中では格子間隔が保たれてい
ることが報告されている。同じ研究者の「須賀唯知
ら，日本金属学会会報，第２９巻，第１１号，９４４ペ
ージ，１９９０年」の報告では、１０^-5〜１０^-6Ｐａ程
度の真空度でもＳＡＢは可能であるとしている。極端な
例としては、１０^-4Ｐａの真空度でＳＡＢを達成した例
がある。ＳＡＢは接合中に試料を高温にする必要がない
ため、熱膨張係数の違いによる応力、拡散などを抑制で
き、急峻な界面を形成することができる。また、熱膨張
係数や格子定数などによる相性を考慮する必要がないた
め、前述の材料系以外にも様々な材料系についてＳＡＢ
が行われている。例えば、Ａｌ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｃ
ｕ、Ａｕ、Ａｇ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｆｅなどの金属、ダイヤ
モンド、Ｓｉなどの半導体、Ａｌ₂Ｏ₃、ＺｒＯ₂、Ｓｉ
Ｃ、Ｓｉ₃Ｎ₄、ＡｌＮなどのセラミックスなどが実際に
接合されている。このようにほとんどの材料系でＳＡＢ
が実際に行われており、界面は急峻であり、引っ張り強
度も十分に保たれている。これら以外の材料系にも十分
適用出来ることが推定される。

【００２８】従来、このＳＡＢ技術はもっぱら材料とし
て用途は検討されているが、分析分野への応用は全く知
られていなかった。

【００２９】本発明は、このような従来の問題点に鑑み
てなされたものであり、急峻な組成変化を持つステップ
関数構造を得ることにより、ＳＩＭＳを用いた場合に半
導体基板中の不純物等の真の組成プロファイルを精度良
く推定する方法を提供することを目的とする。

【００３０】さらに本発明は、従来不可能であった金属
等の界面における分解能関数を導出することにより、試
料中の金属等の真の組成プロファイルを精度良く推定す
る方法を提供することを目的とする。

【００３１】さらに本発明は、種々の条件における分解
能を定量的に得る方法を提供することを目的とする。

【００３２】

【課題を解決するための手段】本出願の第１の発明は、
組成の異なる第１の試料と第２の試料とを接合して接合
試料を形成する工程と、接合試料をその一方側より薄膜
化する工程と、接合試料の薄膜化された側から一次イオ
ンを照射し二次イオン質量分析法を用いて、前記試料の
どちらか一方に含まれる目的物質の接合界面における組
成プロファイルを得る工程と、得られた組成プロファイ
ルを微分することによって目的物質の分解能関数を導出
する工程と、前記目的物質を含む分析試料に、一次イオ
ンを照射し二次イオン質量分析法により目的物質の測定
組成プロファイルを得る工程と、前記の導出された分解
能関数を用いて、前記分析試料中の目的物質の測定組成
プロファイルをデコンボリューションして真の組成プロ
ファイルを推定する工程とを有することを特徴とする深
さ方向組成分布分析方法に関する。

【００３３】第２の発明は、第１の発明において、前記
目的物質が、試料中に含まれる不純物である深さ方向組
成分布分析方法に関する。

【００３４】第３の発明は、第１の発明において、前記
第１の試料は半導体基板であり、前記第２の試料は、第
１の試料を構成する半導体に不純物が添加された半導体
基板であり、前記目的物質がこの不純物であり、前記分
析試料が半導体基板であることを特徴とする。

【００３５】第４の発明は、第１の発明において、前記
第２の試料は薄膜状の試料であって、前記第１の試料
と、さらに第１の試料と同種または異種の材料からなる
第３の試料との間に第２の試料を挟んで接合して接合試
料を形成することを特徴とする。

【００３６】第５の発明は、組成の異なる第１の試料と
第２の試料とを接合して接合試料を形成する工程と、接
合試料をその一方側より薄膜化する工程と、接合試料の
薄膜化された側から一次イオンを照射し二次イオン質量
分析法を用いて、前記試料のどちらか一方に含まれる目
的物質とどちらか一方に含まれる特定物質の接合界面に
おける組成プロファイルを得る工程と、得られた組成プ
ロファイルを微分することによって目的物質と特定物質
の分解能関数を導出する工程と、前記目的物質と、組成
分布のわかっている特定物質を含む分析試料に、一次イ
オンを照射し二次イオン質量分析法により目的物質と特
定物質の測定組成プロファイルを得る工程と、分析試料
から得た特定物質の分解能関数と、前記接合試料から得
た特定物質の分解能関数とを比較して、形状が異なる場
合にはさらに形状が概ね等しくなるように二次イオン質
量分析条件の調整を繰り返す工程と、目的物質の前記の
導出された分解能関数を用いて、最適な条件で得られた
分析試料中の目的物質の測定組成プロファイルをデコン
ボリューションして目的物質の真の組成プロファイルを
推定する工程とを有することを特徴とする深さ方向組成
分布分析方法である。

【００３７】第６の発明は、第５の発明において、前記
目的物質は、試料中に含まれる不純物であって、前記特
定物質は、試料を構成するマトリックス成分である深さ
方向組成分布分析方法である。

【００３８】第７の発明は、第５の発明において、前記
第１の試料は半導体基板であり、前記第２の試料は、第
１の試料を構成する半導体に不純物が添加された半導体
基板であり、前記目的物質がこの不純物であり、前記分
析試料は半導体基板であり、前記特定物質は分析試料を
構成する半導体基板のマトリックス成分であるを特徴と
する。

【００３９】第８の発明は、第５の発明において、前記
第２の試料は薄膜状の試料であって、前記第１の試料
と、さらに第１の試料と同種または異種の材料からなる
第３の試料との間に第２の試料を挟んで接合して接合試
料を形成することを特徴とする。

【００４０】第９の発明は、第１〜８の発明のいずれか
において、前記接合試料の薄膜化を、化学的機械的研磨
で行うことを特徴とする。

【００４１】第１０の発明は、第１〜８の発明のいずれ
かにおいて、前記第１の試料は、試料中にエッチングス
トッパ層を有し、前記接合試料の薄膜化を、エッチング
で行うことを特徴とする。

【００４２】第１１の発明は、第１０の発明において、
前記第１の試料が、基板中に酸化シリコン層を有するシ
リコン基板であって、接合試料を薄膜化する際にシリコ
ン層、酸化シリコン層を順に選択的にエッチングで除去
し、分析したい接合界面に近くかつ平坦な表面を得るこ
とを特徴とする。

【００４３】第１２の発明は、第１、２、３、５、６ま
たは７の発明のいずれかにおいて、前記第１の試料およ
び第２の試料の両方が（１００）面の微傾斜面を有する
シリコン基板であって、この面を互いに合わせて接合す
ることを特徴とする。

【００４４】第１３の発明は、組成の異なる第１の試料
と第２の試料とを接合して接合試料を形成する工程と、
接合試料をその一方側より薄膜化する工程と、接合試料
の薄膜化された側から一次イオンを照射し二次イオン質
量分析法を用いる際に、分析条件を変えてそれぞれの条
件に対応する前記試料のどちらか一方に含まれる特定物
質の接合界面における組成プロファイルを得る工程と、
得られた組成プロファイルを微分することによって、前
記各条件下における特定物質の分解能関数を導出するこ
とにより、各条件における二次イオン質量分析の分解能
を取得する工程とを有する深さ方向組成分布分析方法に
関する。

【００４５】第１４の発明は、第１３の発明において、
組成プロファイルが既知の前記特定物質を含む分析試料
に、一次イオンを照射し二次イオン質量分析法により特
定物質の測定組成プロファイルを得る工程と、分析試料
から得た特定物質の測定プロファイルから分解能関数を
求める工程と、分析試料から得た特定物質の分解能関数
と、前記接合試料から得た特定物質の分解能関数とを比
較し、分析試料における二次イオン質量分析の分解能が
適切であるかを判定する工程とをさらに含むことを特徴
とする。

【００４６】第１５の発明は、第１〜第１４の発明のい
ずれかにおいて、前記接合試料の形成工程の後に、接合
後に透過型電子顕微鏡を用いて接合状態を確認し、接合
界面が急峻でない場合に再度接合試料の形成をやり直す
工程をさらに有する。

【００４７】

【発明の実施の形態】本発明において、接合する第１の
試料と第２の試料は、互いに組成が異なる。この場合、
試料全体が異なっている必要は必ずしもなく、ＳＩＭＳ
分析を行う接合界面付近が異なっていればよい。また、
第１の試料と第２の試料の母材が同一で一方に不純物が
添加されているような場合も含む。

【００４８】また、本発明において、目的物質とは分析
の対象となる物質であり、分析試料中に含まれて組成プ
ロファイルの不明な物質である。また、特定物質とは、
分析試料中の組成プロファイルがわかっている物質であ
り、目的物質の分析の際に参照される物質である。

【００４９】本発明は、ＳＩＭＳの分解能関数導出のた
めに、従来全く用いられていなかったＳＡＢを初めて使
用したものである。

【００５０】即ち本発明では、分解能関数導出のための
急峻な界面を有する試料の作製方法としてイオン衝撃に
より表面を清浄化、活性化した後に常温接合（ＳＡＢ）
を用いている。このため、従来の方法（例えば、ＭＢ
Ｅ）に比べて格段に熱の影響を排除できるため、理想的
なステップ関数構造が得られ、分解能関数を精度良く得
ることができる。接合の温度は、ステップ関数構造が崩
れない程度の温度を採用することができるが、通常は常
温で行う。

【００５１】また、この界面は、デルタドープ層を用い
る方法とは異なり、実際にＴＥＭなどで界面の急峻性を
評価するのが容易である。

【００５２】本発明では、ＳＡＢにより１つの試料中で
マトリックス、不純物ともに急峻な分布を界面で形成で
きる。従来のデルタドープ層では不純物の分解能関数し
か導出できなかったし、ＭＢＥなどの従来法により形成
したステップ関数構造ではマトリックス構造の分解能関
数しか導出できなかった、というようにどちらの方法で
も不純物かマトリックスかどちらか一方の分解能関数し
か導出できなかった。これに対し本発明では、１度にマ
トリックス、不純物両方の分解能関数を導出できる。

【００５３】これに伴い、分析試料のマトリックス等の
特定物質の分解能関数を、接合試料の分解能関数と比較
してモニターしながら、最良の分析試料のＳＩＭＳ条件
を設定できるので、深さ精度をさらに向上することがで
きる。

【００５４】また本発明では、熱膨張係数、格子定数な
どのパラメータを考慮することなく、様々な材料の急峻
な界面を作製できる。

【００５５】例えばノンドープのＳｉ基板とＢまたはＰ
など半導体プロセスで一般に用いられている不純物を表
面にドーピングしたＳｉ基板を常温接合することによっ
て、従来は困難であった不純物／Ｓｉ基板界面より分解
能関数を導出することが可能になる。

【００５６】また、従来分解能関数を求めるのが困難で
あった金属材料をはじめ、種々の材料の分解能関数を求
めることができるので、それらの材料を含む分析試料中
の真のプロファイルを精度良く推定することができる。

【００５７】さらに、（１００）面の微傾斜面をもつシ
リコン基板を接合することにより、ＳＡＢの際に試料表
面のかみ合わせが極めて良好になり、界面の急峻性が向
上するので、さらに分解能関数の精度を上げることがで
きる。

【００５８】さらに、前述のｎｍ／ｄｅｃａｄｅ、２σ
などの定義は、従来は試料、分析条件などによっては用
いることのできなかったが、本発明では、各条件におけ
る分解能関数をもって分解能を比較する。従って分析条
件、試料などにより深さ分解能がどのように変化してい
るかを定量的に評価できるようになる。

【００５９】以下、本発明を詳細に説明する。

【００６０】図６は、本発明による分解能関数導出の手
順を示すフローチャートである。まず、デコンボリュー
ションにより解析したい分析試料のマトリックス成分よ
りなる試料と、分析試料中の不純物を含む試料の２つを
用意する。これらを真空中に導入し、イオンビームある
いはプラズマによりそれぞれの試料表面をスパッタす
る。この操作により、各試料の表面は大気中で付着した
残留物等が取り除かれ清浄な表面となる。また、イオン
あるいはプラズマ衝撃により表面の結合が切れるため、
各試料表面は他の物質と反応しやすい状態（活性化状
態）となる。

【００６１】次にこれらの試料の活性化表面を合わせ
て、圧着機により圧着する。この時に熱を加えることな
く、２つの試料を室温のまま接合する（室温接合；ＳＡ
Ｂ）。この接合界面を利用して分解能関数を導出するた
めには、界面が理想的なステップ関数状である必要があ
るので、界面の急峻性をＴＥＭにて評価する。ＴＥＭの
格子像を観察し、接合界面が数原子層レベルで急峻なこ
とが確認できなければ、図６のように室温接合の試料作
製工程を繰り返す。

【００６２】接合界面が数原子層レベルで急峻なことが
確認できれば、図６のように片方の基板側より薄膜化す
る。これは、試料の残りが厚いとＳＩＭＳ分析の際に界
面での深さ精度が劣化してしまうので、薄い方が好まし
い。薄膜化は、化学的機械的研磨方法を用いることがで
きるが、試料中にエッチングストッパ層を設けておき、
エッチングによって薄膜化するとさらに界面近くまで薄
膜化できさらに精度の高い測定が行える。

【００６３】薄膜化した後、薄膜化した試料の裏面側よ
りＳＩＭＳ分析する。このとき、マトリックス成分、不
純物両方の深さ方向の組成および濃度分布を分析する。
これにより、マトリックス、不純物両方の分解能関数を
同時に導出できる。ＳＩＭＳ分析により得られた接合界
面における不純物濃度（組成）プロファイルとマトリッ
クスの組成プロファイルをそれぞれ微分すれば分解能関
数が得られる。

【００６４】これらの工程と並行して、デコンボリュー
ションにより解析する分析試料のＳＩＭＳ分析を行い、
不純物濃度（組成）プロファイルとマトリックスの組成
プロファイルを得る。この分析試料中の不純物濃度（組
成）プロファイルを上に求めた不純物の分解能関数を用
いてデコンボリューションし、真の不純物プロファイル
を推定する。これにより、分析中のイオンスパッタリン
グにより不純物が押し込まれるノックオン効果、混合層
の形成（ミキシング）、不純物の分析試料への再付着、
表面荒れなどの影響を取り除いた真の不純物プロファイ
ルを、深さ精度良く得ることができる。

【００６５】

【実施例】以下に実施例を示して本発明を具体的に説明
する。

【００６６】［実施例１］実施例１として、Ｓｉ／Ｓｉ
Ｏ₂界面のＰ濃度プロファイルをデコンボリューション
により解析するためにＳｉ中のＰの分解能関数を導出す
る方法を説明する。図７は実施例１における分解能関数
導出までの一連の工程の概観図である。

【００６７】まず、図７（ａ）に示すように、Ｓｉ基板
２１とＩｎＰ基板２２を用意する。常温接合するため
に、これらの試料を真空中に導入し、Ａｒイオンにより
それぞれの試料表面をスパッタする。ここでＡｒイオン
を用いたのは、不活性ガスのため試料への化学的な影響
を抑制でき、より急峻な表面を作製できるからである。
不活性ガスにはＡｒの他にも、Ｈｅ、Ｎｅ、Ｋｒ、Ｘ
ｅ、Ｒｎなどがあり、これらを利用しても同様の効果が
得られる。この操作により、各試料の表面は大気中で付
着した残留物等が取り除かれ清浄な表面となる。また、
イオン衝撃により表面の結合が切れるため、各試料の表
面は他の物質と反応しやすい状態（活性化状態）とな
る。

【００６８】次に、図７（ｂ）のようにこれらの試料の
活性表面同士を合わせて、圧着機により圧着を行う。圧
着後に真空中より取り出し、接合界面の急峻性を評価す
るために、貼り合わせた試料２４から切り出した試料２
３をＴＥＭ観察する。このＴＥＭ観察により、接合界面
の急峻性を確認する。本実施例では、数原子層レベルで
急峻であることを確認できている。

【００６９】界面が数原子層レベルで急峻であることを
確認できたので、接合した貼り合わせ試料２４をＳＩＭ
Ｓ分析する。貼り合わせ試料をそのままＳＩＭＳ分析す
ると、界面まで数百μｍもの深さがあるため深さ精度が
著しく劣化することになる。このため、ＳＩＭＳ分析す
る前に片方の基板を薄膜化する。薄膜化には、図７
（ｃ）に模式的に示したように、機械研磨と化学エッチ
ングを合わせて平坦な研磨面を得られる化学的機械的研
磨機２６（ＣｈｅｍｉｃａｌＭｅｃｈａｎｉｃａｌ
Ｅｔｃｈｉｎｇ；ＣＭＰ）を用いる。ＳＩＭＳ分析中の
イオンスパッタリングの影響をできるだけ抑制するため
には、Ｐが含まれていないＳｉ基板側よりＳＩＭＳ分析
する必要がある。このため、Ｓｉ基板を薄膜化する。次
に、図７（ｄ）に示すように、薄膜化したＳｉ基板２１
側から一次イオン２５としてＣｓ⁺を照射してＳＩＭＳ
分析を行う。

【００７０】図８は、Ｓｉ基板２１の裏側から接合界面
２７の近傍までＳＩＭＳ分析した結果を示す図である。
分析した二次イオンはＳｉについては³⁰Ｓｉ^-、Ｐにつ
いてはＰ^-である。ここで、前述したように界面におけ
るＰの組成は理想的なステップ関数状に変化しているこ
とをＴＥＭで確認してあるため、Ｐの組成プロファイル
を微分することによってＳｉ中のＰの分解能関数を導出
できる。

【００７１】図９中の丸印２９は、図８のＰの組成プロ
ファイルをＳｉ／ＩｎＰ界面において微分した結果であ
る。微分により分析時のノイズが増幅されるので、ノイ
ズを抑制するために、この微分結果に対して、分解能関
数として表面側がガウス分布、基板側が指数関数で表さ
れるモデル関数をフィッティングさせると、図９に実線
で示すモデル関数２８が得られる。デコンボリューショ
ンにはこのモデル関数２８を用いる。

【００７２】次に、デコンボリューションにより解析す
る分析試料として、図１０のように、Ｓｉ基板３２上に
ＳｉＯ₂層３０、Ｐを添加したＳｉエピタキシャル層３
１を順に成長した試料を用意した。成長中のＰのＳｉＯ
₂層への熱拡散の分析が目的である。

【００７３】図１１はこの分析試料をＳＩＭＳ分析した
結果を示す。この分析結果を常温接合試料より導出した
分解能関数によってデコンボリューションする。Ｐの推
定プロファイルとしては、ドライブイン拡散のモデルと
して一般に用いられているガウス分布を用い、分散σを
パラメーターとした。デコンボリューションは、分解能
関数とＰの推定プロファイルをコンボリューション計算
した結果が図１１の測定プロファイルにフィッティング
するようにパラメーターσを変化させながら最小二乗フ
ィッティングする手法を用いた。

【００７４】図１２に、実際にデコンボリューションし
た結果を示す。点線で示すのは推定プロファイル３３で
ある。丸印３５は、この推定プロファイルと分解能関数
のコンボリューション計算結果で、実線で示す測定プロ
ファイル３４と良く一致しているのが分かる。従って、
本実施例で得た分解能関数を用いてデコンボリューショ
ンすることにより、ＳＩＭＳ分析時のイオンスパッタリ
ングの影響を正確に除去できるので、分析試料のＰ濃度
プロファイルを、深さ精度良く分析することができる。

【００７５】ところで、分解能関数は、前述の＜式１＞
のように深さｚの関数であるため、深さ位置が異なると
形状が異なる場合がある。一方で、前述したように分析
条件の調整によりこのずれを回避できるという報告もあ
る。しかし、分析試料中の不純物の分解能関数を求める
ことはできないため、不純物濃度から分解能関数のずれ
を評価することはできない。

【００７６】そこで、マトリックスであるＳｉから分解
能関数の深さ方向のずれを評価することを試みた。本実
施例では図８の分解能関数導出用の試料から求めたＳｉ
の分解能関数と、図１０の分析試料のＳｉ／ＳｉＯ₂界
面より求めたＳｉの分解能関数を比較する。

【００７７】図１３に、図８の分解能関数導出用の試料
のＳｉの組成プロファイルを微分して求めた分解能関数
３６（図１３（ａ））と、図１０の分析試料のＳｉの組
成プロファイルを微分して求めた分解能関数３７（図１
３（ｂ））を示す。図１３では２つの分解能関数のピー
ク強度が一致するようにスケーリングしている。この図
からわかるように、２つの分解能関数はほぼ一致してい
ることから、分解能関数導出用の試料と分析試料の界面
の深さ位置が異なることによって生じる分解能関数のず
れは、分析条件の調整によって十分抑制できている。

【００７８】もし、分解能関数の形が異なっている場合
は、一次イオンエッチングによって形成されるクレータ
ーの壁面が垂直になるようにビーム条件等を調整する。

【００７９】このように、マトリックス成分の分解能関
数のずれをモニターすれば、試料間での深さ位置の違い
による分解能関数のずれ、深さ分解能の劣化などが最小
になるように調整することができるので、不純物濃度の
真のプロファイルをより精度良く求めることができる。

【００８０】［実施例２］この実施例では、一次イオン
の加速エネルギー、電流、入射角度、スキャン領域、一
次イオン種、二次イオンの取り込み領域などの分析条件
を変えて求めた分解能関数を比較することによって、分
析条件による深さ分解能の違いを定量的に比較する方法
を説明する。

【００８１】この実施例では、分解能関数の導出用にＳ
ｉ基板とＧａＡｓ基板を貼り合わせた試料を用いた。

【００８２】図１４に、ＳＩＭＳ分析時の様々な設定条
件をまとめて示す。図１４のようにＳＩＭＳでは一次イ
オン４２（入射角度θ（３８））をスキャンして試料４
１のある一定のスキャン領域３９をイオンスパッタしな
がら分析する。このとき、図１４のように二次イオンの
取り込み領域４０をスキャン領域３９よりも小さめに設
定し、スキャン領域端からの残留物等の混入を抑制す
る。

【００８３】図１５に、一次イオンの加速エネルギーを
変化させて求めた分解能関数を示す。図１５では一次イ
オン（Ｃｓ⁺）の加速エネルギーを２ｋｅＶ（図中の曲
線４５）、５ｋｅＶ（図中の曲線４４）、１０ｋｅＶ
（図中の曲線４３）と変化させた結果を示しているが、
このように加速エネルギーによって大きな違いが見られ
る。

【００８４】従来の手法では、異種界面における組成プ
ロファイルの急峻性によって深さ分解能を比較してい
た。従来用いられていたのは前述したようにｎｍ／ｄｅ
ｃａｄｅ、２σである。しかし、今回の試料では、ｎｍ
／ｄｅｃａｄｅは二次イオン強度によって変化し、ま
た、組成プロファイルがエラー関数であるか明らかでは
ないので２σでも正確には深さ分解能を表せない。

【００８５】これに対して、図１５に示すような分解能
関数をもって比較すれば、条件の違いによる分解能の違
いを定量的に容易に比較することができる。

【００８６】また、例えば加速エネルギー以外の条件を
最適に調整し、加速エネルギーだけを変えることによ
り、図１５に示すように各加速エネルギーに対応する分
解能関数を予め得ておくことにより、ある分析試料のマ
トリックスの組成プロファイルが得られたときに、それ
から求められる分解能関数と比較することにより、加速
エネルギー以外の分析条件が最適に調整されているかど
うか判定することが可能になる。

【００８７】従って、実施例１で説明したように、分解
能関数導出用試料と分析試料との間で、マトリックスの
成分の分解能関数のずれをモニターし、最適になるよう
にＳＩＭＳ条件を調整すれば、不純物濃度の真のプロフ
ァイルをより精度良く求めることが容易にできるように
なる。

【００８８】［実施例３］この実施例では、Ｓｉ基板と
表面にＢを添加したＳｉエピタキシャル層を成長させた
Ｓｉ基板を常温接合することによって分解能関数を導出
し、別のＳｉ基板中のＢ濃度プロファイルをデコンボリ
ューションして真のプロファイルを求める。また、本実
施例ではＳｉ基板としてＳｉ（１００）面の４°オフ基
板を用いて、接合のかみ合わせを良くすることでより急
峻な界面を作製する。さらに、薄膜化の工程を簡便化す
るために一方のＳｉ基板については、酸素をイオン注入
した後加熱することによって表面より１μｍ程度の深さ
にＳｉＯ₂層を形成してあり、選択エッチングを用いて
容易に薄膜化できるようにしてある。

【００８９】図１６は本実施例の一連の工程の概観図を
示す。図１６（ａ）のように、２つのＳｉ基板４６、４
７を用意する。Ｓｉ基板４７の表面には、図１７に示す
ようにＢを添加したＳｉのエピタキシャル層５４が成長
させており、Ｓｉ基板４６には酸素をイオン注入した後
加熱することによって表面より１μｍ程度の深さにＳｉ
Ｏ₂層５３を形成してある。また、Ｓｉ基板４６、４７
は両方ともＳｉ（１００）面の４°オフ基板であり、図
１８（（ａ）斜視図、（ｂ）断面図）に模式的に示すよ
うに、表面に１原子層ずつのステップが存在する。この
ため、Ｓｉ（１００）面の４°オフ基板を常温接合によ
り貼り合わせた場合には、通常の基板を用いた場合に比
べて凹凸の影響を抑制でき界面の急峻性は著しく向上す
る。

【００９０】次に、図１６（ｂ）のように、２つのＳｉ
基板４６、４７を常温接合して接合試料４８を形成した
後、界面の急峻性をＴＥＭにて確認するため一部切り出
し試料４９を切り出す。

【００９１】さらに図１６（ｃ）に示すように、この接
合試料４８を選択エッチングにより薄膜化する。エッチ
ング液５０にはピペラジン（Ｃ₄Ｈ₁₀Ｎ₂；ヘキサヒドロ
ピラジン）を用いた。このエッチング液５０はＳｉＯ₂
に対するＳｉのエッチング速度比が大きく、図１７のＳ
ｉＯ₂層５３をエッチングのストッパーとして用いるこ
とができる。

【００９２】図１６（ｄ）に示すように、このように選
択エッチングにより薄膜化した試料４８に一次イオン５
１を照射しＳＩＭＳ分析する。得られたＢの濃度プロフ
ァイルを微分することによって分解能関数を導出する。

【００９３】図１９に、本実施例により導出した分解能
関数を示す。図１９のＳｉ中のＢについての分解能関数
５７を用いれば、他のＳｉ基板中のＢプロファイルをデ
コンボリューションすることができる。そこで、本実施
例では、デコンボリューションの手法として前述のＭＥ
Ｍ法を用いて、Ｓｉ中にイオン注入したＢ濃度の測定プ
ロファイルをデコンボリューションしてみる。

【００９４】図２０はＳｉ中にイオン注入したＢ濃度の
ＳＩＭＳ測定プロファイルを示す。注入条件は、注入エ
ネルギー５０ｋｅＶ、注入ドース量１×１０¹⁵ａｔｏｍ
ｓ／ｃｍ²である。図２１中の丸印５９は、Ｂ濃度の測
定プロファイルをＭＥＭ法によりデコンボリューション
した結果である。実線のＳＩＭＳ測定プロファイル５８
よりもＢ濃度プロファイルが急峻になっており、深さ精
度が改善されている。

【００９５】図２２はＳｉ（１００）の平坦（１°以内
の平坦性を持つ）な基板を用いて本実施例と同様に求め
たＳｉ基板中のＢの分解能関数６０（図２２（ｂ））
と、本実施例により求めた分解能関数５７（図２２
（ａ））を比較した図である。４°オフ基板より求めた
分解能関数５７の方が平坦基板より求めた分解能関数６
０よりも急峻であり、深さ精度が改善されていることを
示している。

【００９６】［実施例４］実施例４として、２つのＩｎ
Ｐ基板の間にＡｕ薄膜を挟んだ後片方の基板を裏面側よ
り選択エッチングにより薄膜化し、これをＳＩＭＳ分析
することによって得たＩｎＰ中のＡｕの組成プロファイ
ルを接合界面にて微分してＩｎＰ中のＡｕの分解能関数
を導出する方法を説明する。

【００９７】図２３は本実施例の一連の工程の概観図を
示す。まず、図２３（ａ）に示すように、２つのＩｎＰ
基板６１、６２の間にＡｕ薄膜６３（数１０μｍ）を挟
み常温接合し、接合試料６４を形成する。ＩｎＰ基板６
１には、図２４に示すように、選択エッチングのストッ
パーとして２００ｎｍのＩｎＧａＡｓＰ層６８を、貼り
合わせ界面から５００ｎｍの部分に設ける。

【００９８】図２３（ｂ）に示すように、接合試料６４
の一部を切り出して、ＴＥＭによる界面の急峻性評価の
ための切り出し試料６５とする。

【００９９】その後、図２３（ｃ）に示すように、Ｉｎ
ＧａＡｓＰ層６８を含むＩｎＰ基板６１側より選択エッ
チングにより薄膜化する。エッチング液６６には、塩酸
（ＨＣｌ）と燐酸（Ｈ₃ＰＯ₄）の混合液を用いる。エッ
チングはＩｎＧａＡｓＰストッパーにて終了し、平坦な
ＩｎＧａＡｓＰ面が得られる。図２３（ｄ）に示すよう
に、この表面より一次イオン６７を照射しＳＩＭＳ分析
すると、常温接合界面におけるＡｕの組成プロファイル
が得られる。

【０１００】図２５は接合界面にて微分したＩｎＰ中の
Ａｕの組成プロファイルであり、ＩｎＰ中のＡｕの分解
能関数６９を示す。以上のように、２つのＩｎＰ基板の
間にＡｕ薄膜を挟むことによって、ＩｎＰ中のＡｕの分
解能関数を導出することが可能である。

【０１０１】

【発明の効果】本発明によれば、分解能関数導出のため
の急峻な界面を有する試料の作製方法としてイオン衝撃
により表面を清浄化、活性化した後に常温接合（ＳＡ
Ｂ）を用いている。このため、従来の方法（例えば、Ｍ
ＢＥ）に比べて格段に熱の影響を排除できるため、理想
的なステップ関数構造が得られ、分解能関数を精度良く
得ることができる。

【０１０２】また、この界面は、デルタドープ層を用い
る方法とは異なり、実際にＴＥＭなどで界面の急峻性を
評価するのが容易である。

【０１０３】本発明では、ＳＡＢにより１つの試料中で
マトリックス、不純物ともに急峻な分布を界面で形成で
きる。従来のデルタドープ層では不純物の分解能関数し
か導出できなかったし、ＭＢＥなどの従来法により形成
したステップ関数構造ではマトリックス構造の分解能関
数しか導出できなかった、というようにどちらの方法で
も不純物かマトリックスかどちらか一方の分解能関数し
か導出できなかった。本発明では、１度にマトリック
ス、不純物両方の分解能関数を導出できるようになっ
た。

【０１０４】これに伴い、分析試料のマトリックス等の
特定物質の分解能関数を、接合試料の分解能関数と比較
してモニターしながら、最良の分析試料のＳＩＭＳ条件
を設定できるので、深さ精度をさらに向上することがで
きる。

【０１０５】また、熱膨張係数、格子定数などのパラメ
ータを考慮することなく、様々な材料の急峻な界面を作
製できる。

【０１０６】例えばノンドープのＳｉ基板とＢ，Ｐなど
半導体プロセスで一般に用いられている不純物を表面に
ドーピングしたＳｉ基板を常温接合することによって、
従来は困難であった不純物／Ｓｉ基板界面より分解能関
数を導出することが可能になる。

【０１０７】また、従来分解能関数を求めるのが困難で
あった金属材料をはじめ、種々の材料の分解能関数を求
めることができるので、それらの材料を含む分析試料中
の真のプロファイルを精度良く推定することができる。

【０１０８】さらに、（１００）面の微傾斜面をもつシ
リコン基板を接合することにより、ＳＡＢの際に試料表
面のかみ合わせが極めて良好になり、界面の急峻性が向
上するので、さらに分解能関数の精度を上げることがで
きる。

【０１０９】さらに、前述のｎｍ／ｄｅｃａｄｅ、２σ
などの定義は、従来は試料、分析条件などによっては用
いることのできなかったが、本発明では、各条件におけ
る分解能関数をもって分解能を比較する。従って分析条
件、試料などにより深さ分解能がどのように変化してい
るかを定量的に評価できるようになる。

【図面の簡単な説明】

【図１】ＳＩＭＳ分析中のイオンスパッタリングによっ
て不純物プロファイルが影響される様子を示す図であ
る。（ａ）ノックオン効果を示す図（ｂ）分析試料の表面あれを模式的に示した図（ｃ）ＳＩＭＳ分析中のイオンスパッタリングによって
不純物プロファイルがだれる様子を示す図

【図２】一般的に用いられているＳＩＭＳ分析の深さ精
度向上法の例を示す図である。

【図３】デルタドープ層の模式図である。

【図４】常温接合の工程概観図である。

【図５】エラー関数と深さ分解能２σの定義を示す図で
ある。

【図６】分解能関数導出の手順を示すフローチャートを
示す図である。

【図７】実施例１の分解能関数導出までの一連の工程概
観図である。

【図８】薄膜化した試料をＳｉ基板側よりＳＩＭＳ分析
した結果を示す図である。

【図９】Ａｓの組成プロファイルをＳｉ／ＧａＡｓ界面
において微分した結果（図中の丸印）と、それにフィッ
トさせたモデル関数（図中の実線）を示す図である。

【図１０】分析試料の層構造を示す図である。

【図１１】図１０の分析試料をＳＩＭＳ分析した結果の
Ｐ濃度測定プロファイルを示す図である。

【図１２】デコンボリューションした結果を示す図であ
る。

【図１３】（ａ）分解能導出用試料のＳｉの組成プロフ
ァイルを微分して求めた分解能関数を示す図である。（ｂ）分析試料のＳｉの組成プロファイルを微分して求
めた分解能関数を示す図である。

【図１４】ＳＩＭＳ分析時の様々な設定条件をまとめて
示した図である。

【図１５】一次イオンの加速エネルギーを変化させたと
きの分解能関数を示す図である。

【図１６】実施例３の一連の工程の概観図である。

【図１７】実施例３で用いた２つのＳｉ基板を示す図で
ある。

【図１８】Ｓｉ（１００）面の４°オフ基板を模式的に
示す図である。

【図１９】実施例３で導出したＳｉ中のＢの分解能関数
を示す図である。

【図２０】Ｓｉ中にイオン注入したＢ濃度プロファイル
を示す図である。

【図２１】Ｂ濃度プロファイルをＭＥＭ法によりデコン
ボリューションした結果を示す図である。

【図２２】Ｓｉ（１００）平坦基板とＳｉ（１００）４
°オフ基板の分解能関数の比較を示す図である。（ａ）Ｓｉ（１００）４°オフ基板（ｂ）Ｓｉ（１００）平坦基板

【図２３】実施例４の一連の工程の概観図である。

【図２４】選択エッチングのストッパーＩｎＧａＡｓＰ
層を含むＩｎＰ基板を示す図である。

【図２５】ＩｎＰ中のＡｕの分解能関数を示す図であ
る。

【符号の説明】

１試料に入射する一次イオン３分析試料６一次イオンの入射角度７分析試料８デルタドープ層１０試料に入射する不活性イオン１１試料基板１２試料基板１３圧着機１４貼り合わせ試料１５試料基板１１の格子像１６試料基板１２の格子像１７接合界面１８真のプロファイル１９ＳＩＭＳ測定プロファイル２０エラー関数２１Ｓｉ基板２２ＩｎＰ基板２３ＴＥＭ分析用切り出し試料２４常温接合により貼り合わせた試料２５試料に入射する一次イオン２６ＣＭＰ研磨機２７接合界面２８モデル関数２９界面におけるＳＩＭＳプロファイルを微分した結
果３０ＳｉＯ₂層３１Ｐを添加したＳｉエピタキシャル層３２Ｓｉ基板３３Ｐの推定プロファイル３４ＰのＳＩＭＳ測定プロファイル３５コンボリューション計算結果３６図８の分解能関数導出用の試料より求めたＳｉの
分解能関数３７分析試料のＳｉ／ＳｉＯ₂界面より求めたＳｉの
分解能関数３８一次イオンの入射角度３９一次イオンのスキャン領域４０二次イオンの取り込み領域４１試料４２試料に入射する一次イオン４３一次イオンのエネルギー１０ｋｅＶの場合の分解
能関数４４一次イオンのエネルギー５ｋｅＶの場合の分解能
関数４５一次イオンのエネルギー２ｋｅＶの場合の分解能
関数４６Ｓｉ基板４７表面にＢ添加エピタキシャル層を有するＳｉ基板４８接合試料４９ＴＥＭ分析用切り出し試料５０エッチング液５１試料に入射する一次イオン５３ＳｉＯ₂層５４Ｂ添加エピタキシャルＳｉ層５７Ｓｉ（１００）４°オフ基板を用いて求めたＳｉ
基板中のＢの分解能関数５８ＢのＳＩＭＳ測定プロファイル５９デコンボリューション結果を示す丸印６０Ｓｉ（１００）平坦基板より求めた分解能関数６１ＩｎＰ基板６２ＩｎＰ基板６３Ａｕ薄膜６４接合試料６５ＴＥＭ観察用切り出し試料６６エッチング液６７試料に入射する一次イオン６８ＩｎＧａＡｓＰ層６９ＩｎＰ中のＡｕの分解能関数

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】組成の異なる第１の試料と第２の試料と
を接合して接合試料を形成する工程と、接合試料をその一方側より薄膜化する工程と、接合試料の薄膜化された側から一次イオンを照射し二次
イオン質量分析法を用いて、前記試料のどちらか一方に
含まれる目的物質の接合界面における組成プロファイル
を得る工程と、得られた組成プロファイルを微分することによって目的
物質の分解能関数を導出する工程と、前記目的物質を含む分析試料に、一次イオンを照射し二
次イオン質量分析法により目的物質の測定組成プロファ
イルを得る工程と、前記の導出された分解能関数を用いて、前記分析試料中
の目的物質の測定組成プロファイルをデコンボリューシ
ョンして真の組成プロファイルを推定する工程とを有す
ることを特徴とする深さ方向組成分布分析方法。
【請求項２】前記目的物質が、試料中に含まれる不純
物である請求項１記載の深さ方向組成分布分析方法。
【請求項３】前記第１の試料は半導体基板であり、前
記第２の試料は、第１の試料を構成する半導体に不純物
が添加された半導体基板であり、前記目的物質がこの不
純物であり、前記分析試料が半導体基板であることを特
徴とする請求項１記載の深さ方向組成分布分析方法。
【請求項４】前記第２の試料は薄膜状の試料であっ
て、前記第１の試料と、さらに第１の試料と同種または
異種の材料からなる第３の試料との間に第２の試料を挟
んで接合して接合試料を形成することを特徴とする請求
項１記載の深さ方向組成分布分析方法。
【請求項５】組成の異なる第１の試料と第２の試料と
を接合して接合試料を形成する工程と、接合試料をその一方側より薄膜化する工程と、接合試料の薄膜化された側から一次イオンを照射し二次
イオン質量分析法を用いて、前記試料のどちらか一方に
含まれる目的物質とどちらか一方に含まれる特定物質の
接合界面における組成プロファイルを得る工程と、得られた組成プロファイルを微分することによって目的
物質と特定物質の分解能関数を導出する工程と、前記目的物質と、組成分布のわかっている特定物質を含
む分析試料に、一次イオンを照射し二次イオン質量分析
法により目的物質と特定物質の測定組成プロファイルを
得る工程と、分析試料から得た特定物質の分解能関数と、前記接合試
料から得た特定物質の分解能関数とを比較して、形状が
異なる場合にはさらに形状が概ね等しくなるように二次
イオン質量分析条件の調整を繰り返す工程と、目的物質の前記の導出された分解能関数を用いて、最適
な条件で得られた分析試料中の目的物質の測定組成プロ
ファイルをデコンボリューションして目的物質の真の組
成プロファイルを推定する工程とを有することを特徴と
する深さ方向組成分布分析方法。
【請求項６】前記目的物質は、試料中に含まれる不純
物であって、前記特定物質は、試料を構成するマトリッ
クス成分である請求項５記載の深さ方向組成分布分析方
法。
【請求項７】前記第１の試料は半導体基板であり、前
記第２の試料は、第１の試料を構成する半導体に不純物
が添加された半導体基板であり、前記目的物質がこの不
純物であり、前記分析試料は半導体基板であり、前記特
定物質は分析試料を構成する半導体基板のマトリックス
成分であるを特徴とする請求項５記載の深さ方向組成分
布分析方法。
【請求項８】前記第２の試料は薄膜状の試料であっ
て、前記第１の試料と、さらに第１の試料と同種または
異種の材料からなる第３の試料との間に第２の試料を挟
んで接合して接合試料を形成することを特徴とする請求
項５記載の深さ方向組成分布分析方法。
【請求項９】前記接合試料の薄膜化を、化学的機械的
研磨で行うことを特徴とする請求項１〜８のいずれかに
記載の深さ方向組成分布分析方法。
【請求項１０】前記第１の試料は、試料中にエッチン
グストッパ層を有し、前記接合試料の薄膜化を、エッチ
ングで行うことを特徴とする請求項１〜８のいずれかに
記載の深さ方向組成分布分析方法。
【請求項１１】前記第１の試料が、基板中に酸化シリ
コン層を有するシリコン基板であって、接合試料を薄膜
化する際にシリコン層、酸化シリコン層を順に選択的に
エッチングで除去し、分析したい接合界面に近くかつ平
坦な表面を得ることを特徴とする請求項１０記載の深さ
方向組成分布分析方法。
【請求項１２】前記第１の試料および第２の試料の両
方が（１００）面の微傾斜面を有するシリコン基板であ
って、この面を互いに合わせて接合することを特徴とす
る請求項１、２、３、５、６または７のいずれかに記載
の深さ方向組成分布分析方法。
【請求項１３】組成の異なる第１の試料と第２の試料
とを接合して接合試料を形成する工程と、接合試料をその一方側より薄膜化する工程と、接合試料の薄膜化された側から一次イオンを照射し二次
イオン質量分析法を用いる際に、分析条件を変えてそれ
ぞれの条件に対応する前記試料のどちらか一方に含まれ
る特定物質の接合界面における組成プロファイルを得る
工程と、得られた組成プロファイルを微分することによって、前
記各条件下における特定物質の分解能関数を導出するこ
とにより、各条件における二次イオン質量分析の分解能
を取得する工程とを有する深さ方向組成分布分析方法。
【請求項１４】組成プロファイルが既知の前記特定物
質を含む分析試料に、一次イオンを照射し二次イオン質
量分析法により特定物質の測定組成プロファイルを得る
工程と、分析試料から得た特定物質の測定プロファイルから分解
能関数を求める工程と、分析試料から得た特定物質の分解能関数と、前記接合試
料から得た特定物質の分解能関数とを比較し、分析試料
における二次イオン質量分析の分解能が適切であるかを
判定する工程とをさらに含むことを特徴とする請求項１
３記載の深さ方向組成分布分析方法。
【請求項１５】前記接合試料の形成工程の後に、接合
後に透過型電子顕微鏡を用いて接合状態を確認し、接合
界面が急峻でない場合に再度接合試料の形成をやり直す
工程をさらに有する請求項１〜１４のいずれかに記載の
深さ方向組成分布分析方法。