JP3113272U - Thermal analyzer - Google Patents
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Abstract
【課題】冷媒槽内での冷媒の激しい沸騰をできるだけ避けることができ、冷媒供給によりベースラインを乱すことが少なく、冷媒供給による部品の破損を起こすことのない、熱分析装置を提供する。
【解決手段】熱分析装置において室温以下での測定を行ったり、急速に冷却する必要があるなど、設定される温度プログラムによっては、冷却装置に冷媒の供給を行って測定を行うことがある。熱分析装置の制御部において、装置の温度としてある閾値を設定しておき、冷媒の供給を行う際には、熱分析装置において検出された装置の温度が、その閾値を越えている場合には、冷媒の供給を禁止する。
【選択図】図１The present invention provides a thermal analysis apparatus capable of avoiding severe boiling of a refrigerant in a refrigerant tank as much as possible, hardly disturbing a base line by supplying the refrigerant, and causing no damage to parts due to the supply of the refrigerant.
Depending on a set temperature program, measurement may be performed by supplying a coolant to the cooling device, such as measurement at room temperature or lower in a thermal analyzer or rapid cooling. In the control unit of the thermal analyzer, when a threshold value is set as the temperature of the device and the refrigerant is supplied, the temperature of the device detected by the thermal analyzer exceeds the threshold value. , Prohibit the supply of refrigerant.
[Selection] Figure 1
Description
本考案は、熱機械分析（ＴＭＡ）装置や示差走査熱量測定（ＤＳＣ）装置などの熱分析装置に関するものである。 The present invention relates to a thermal analysis apparatus such as a thermomechanical analysis (TMA) apparatus or a differential scanning calorimetry (DSC) apparatus.
示差走査熱量測定装置では、炉体内に測定対象試料と熱的に不活性な参照試料を収容して、炉体の温度を変化させて、これら両者を同一の熱環境下で変化させるとともに、炉体内に設けたセンサ等で測定対象試料と参照試料の温度変化にかかわる情報を検出し、測定対象試料の熱的性質を測定する。このような熱分析装置においては、試料の温度を高温に上昇させたり、低温に下降させたりして測定を行うので、炉体に、加熱できるようなヒータ等の加熱装置を備えるとともに、室温以下の温度領域での測定を行うべく、冷却装置を備えているものがある。冷却装置としては、ペルチェ素子を用いたものや、冷媒を用いて、炉体を直接又は間接的に冷却する冷却手段を設けた装置が実用化されている。（例えば特許文献１参照） In a differential scanning calorimeter, a sample to be measured and a thermally inactive reference sample are accommodated in the furnace body, the temperature of the furnace body is changed, and both are changed in the same thermal environment. Information related to the temperature change of the sample to be measured and the reference sample is detected by a sensor or the like provided in the body, and the thermal properties of the sample to be measured are measured. In such a thermal analysis apparatus, the temperature of the sample is raised to a high temperature or lowered to a low temperature, and thus the furnace body is equipped with a heating device such as a heater that can be heated, and at room temperature or lower. Some of them are equipped with a cooling device in order to perform measurement in the temperature range. As the cooling device, a device using a Peltier element or a device provided with cooling means for directly or indirectly cooling the furnace body using a refrigerant has been put into practical use. (For example, see Patent Document 1)
熱分析装置においては、炉体の温度を高温から低温まで、広い温度範囲で使用する。低温での測定を行う際や、急速に温度を降下させる場合には，冷却装置により炉体を冷却することがある。冷却装置として、冷媒により冷却する装置を用いる場合には、冷媒の沸点近くまで冷却することができ、かなりの低温域まで冷却できるが、熱分析装置の温度が高温のときに、冷媒の供給が開始されると、装置と冷媒の温度差が大きいために、冷媒槽内で冷媒が激しく沸騰し、危険である。 In the thermal analyzer, the furnace body is used in a wide temperature range from high to low. When performing measurements at low temperatures or when the temperature is rapidly lowered, the furnace body may be cooled by a cooling device. When a cooling device using a cooling device is used as the cooling device, it can be cooled to near the boiling point of the cooling medium and can be cooled to a considerably low temperature range. When started, the temperature difference between the apparatus and the refrigerant is large, and the refrigerant boils violently in the refrigerant tank, which is dangerous.
また、ＴＭＡの加熱炉等、被冷却部にセラミックスやガラスなどの部品が用いられている場合には、急激な熱膨張/収縮により、破損の恐れがある。また、ＤＳＣの場合などは、高温時に冷媒が供給されると、ベースラインに激しい乱れが生じ、系が安定するまで目的とする変化を識別できなくなるといった問題があった。 In addition, when parts such as ceramics and glass are used for a part to be cooled, such as a TMA heating furnace, there is a risk of breakage due to rapid thermal expansion / contraction. In addition, in the case of DSC and the like, if the refrigerant is supplied at a high temperature, there is a problem that the baseline is severely disturbed, and the target change cannot be identified until the system is stabilized.
本考案はかかる課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、冷媒槽内での冷媒の激しい沸騰をできるだけ避けることのできる、熱分析装置を提供することにある。 The present invention has been made to solve such a problem, and an object of the present invention is to provide a thermal analysis apparatus capable of avoiding violent boiling of the refrigerant in the refrigerant tank as much as possible.
また、本考案の他の目的は、冷媒供給によりベースラインを乱すことの少ない、熱分析装置を提供することにある。 Another object of the present invention is to provide a thermal analyzer that hardly disturbs the baseline due to the supply of refrigerant.
また本考案のさらに他の目的は、冷媒供給による部品の破損を起こすことのない、熱分析装置を提供することにある。 Still another object of the present invention is to provide a thermal analyzer that does not cause damage to parts due to the supply of refrigerant.
内部に試料を収容する炉体と、該炉体と熱的に接続された冷媒槽と、該炉体の温度が設定されたプログラムの通りに変化するように制御する炉体制御部と、装置の温度を検出する温度計と、該冷媒槽に冷媒を供給する冷媒供給機構と、を備えた熱分析装置であって、前記温度計により計測された値が、予め設定された閾値を超えている際には冷媒供給機構による冷媒の供給を禁止させることを特徴としている。 A furnace body that contains a sample therein, a refrigerant tank thermally connected to the furnace body, a furnace body control unit that controls the temperature of the furnace body to change according to a set program, and an apparatus And a refrigerant supply mechanism that supplies a refrigerant to the refrigerant tank, and a value measured by the thermometer exceeds a preset threshold value. In this case, the refrigerant supply mechanism prohibits the supply of the refrigerant.
本考案に係る熱分析装置においては、高温（７００℃）から低温（−１５０℃）まで、幅広い温度域で使用されるものであり、装置に冷媒を供給する際に、冷媒槽の内部など、冷媒が直接接触する部分が高温になっていることがある。冷媒は、非常に低温であり、高温の部分に接触すると、その急激な温度差により、様々な悪影響があるが、本考案によれば、装置の温度計測手段により計測された温度が閾値を超えている際には冷媒供給が禁止され、装置が高温になっている際に冷媒が供給されることがない。装置の温度計は、装置の冷媒と接触する部分の温度がある程度推測可能な部位に設ければよく、例えば、冷媒槽の内部に設けたり、炉体の温度制御を行うための温度計を兼用して利用したり、炉体内の試料の温度情報を得るための手段を利用してもよい。 In the thermal analysis device according to the present invention, it is used in a wide temperature range from high temperature (700 ° C.) to low temperature (−150 ° C.). The part in direct contact with the refrigerant may be hot. Refrigerant is very low temperature, and when it comes into contact with a hot part, there are various adverse effects due to the rapid temperature difference. According to the present invention, the temperature measured by the temperature measuring means of the device exceeds the threshold value. The refrigerant supply is prohibited during the operation, and the refrigerant is not supplied when the apparatus is at a high temperature. The thermometer of the device only needs to be provided in a part where the temperature of the part in contact with the refrigerant of the device can be estimated to some extent. For example, it is provided inside the refrigerant tank or used as a thermometer for controlling the temperature of the furnace body. Or a means for obtaining temperature information of the sample in the furnace.
本考案によれば、冷媒が激しく沸騰したりあふれ出すことを防ぐことができる。また、急激な温度変化による構成部品の破損を防ぐことができる。また、測定時のベースラインの乱れが生じる状況を回避することができる。 According to the present invention, it is possible to prevent the refrigerant from boiling vigorously or overflowing. In addition, it is possible to prevent damage to the components due to a rapid temperature change. In addition, it is possible to avoid a situation in which the baseline is disturbed during measurement.
以下、本考案の実施例について図面を参照して説明する。図１は本考案の一実施例の概略構成図であり、冷却装置を備えた示差走査熱量測定（ＤＳＣ）装置の断面図を示している。 Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic configuration diagram of an embodiment of the present invention, and shows a cross-sectional view of a differential scanning calorimetry (DSC) apparatus provided with a cooling device.
炉体１は、図示していないが、その内部に試料を収容出来るようになっており、試料温度計１２により測定試料および参照試料の温度変化を検出できる構成となっている。炉体１は、炉カバー１０に覆われており、ヒータ９および加熱炉温度計１１が設けられ、ＤＳＣ制御部１４において、加熱炉温度が予め設定された温度プログラムにしたがって変化するように、加熱炉温度計１１からの信号を参照し、例えばＰＩＤ制御などによりヒータ９を制御し、炉体１の温度を調整している。ヒータ９はニッケルクロム合金やカンタル合金などからなる発熱体であり、炉体を加熱する手段である。加熱炉温度計１１や試料温度計１２は、熱電対や白金抵抗体などからなる温度センサであり、それぞれ炉体内の測定試料および参照試料の環境温度である炉体の温度および測定試料の温度を検出している。
Although not shown, the furnace body 1 is configured so that a sample can be accommodated therein, and a temperature change of the measurement sample and the reference sample can be detected by the
また、炉体１は、伝熱板３に対して密着しており、伝熱板３には、炉体１との密着部位に近接して冷媒槽２が密着しており、この伝熱板３を介して炉体１と冷媒槽２は互いに熱的に結合されている。したがって、冷媒槽２に冷媒が供給されることで、炉体１を冷却することができ、冷却装置となっている。冷媒としては例えば、液体窒素やエタノールにドライアイスを入れたものを用いることができ、液体窒素を使用した場合は、沸点は約−１９６℃であり、―１４０℃以下の低温域まで冷却することが可能である。冷媒槽２は冷媒槽気密蓋２０および断熱部材１３により、外気から遮断するとともに断熱されている。冷媒は冷媒貯蔵容器４中に貯蔵されており、適宜冷媒供給機構５により断熱材に覆われた冷媒供給ホース６を通って冷媒槽２に供給されるようになっている。冷媒槽２中で気化した窒素は、断熱材に覆われた排気ホース７を通り、大気中に放出される。
冷媒槽２内部には液面センサ８が適当な位置に固定されており、おおまかな冷媒の残存量を知ることができる。冷媒の残量が少なくなって液面センサ８よりも低くなれば、冷媒供給機構５により冷媒を冷媒槽２の中へ供給し、冷媒が液面センサ８よりも高くなれば冷媒の供給を停止させることができる。
The furnace body 1 is in close contact with the
A liquid level sensor 8 is fixed at an appropriate position inside the
試料測定時には、炉体内に測定試料と参照試料を収容し、ＤＳＣ制御部１４により、加熱炉温度計１１により計測された炉体温度に基づいてＰＩＤ制御等によりヒータ９への供給電力を調整し、炉体の温度が予め設定された温度プログラムに従って変化するように、炉体温度の制御を行っている。炉体の温度を変化させながら、炉体内で測定試料および参照試料を同一の熱環境下で変化させて、そのときの測定試料と参照試料の温度情報を試料温度計１２により測定し、温度差に基づいて測定試料に単位時間当たりに余分に出入りする熱量を示すＤＳＣ信号を求める。温度プログラムとしては、例えば融点以下のある温度から融点以上のある温度まで一定の速度で上昇させ測定試料の融解時の熱量測定を行ったり、一定の速度で下降させ結晶化時の熱量測定を行う。温度プログラムが例えば、室温以下での測定を行うものであったり、急激な冷却を必要とするような場合には、冷却装置により冷却を行うため、冷媒供給機構により、冷媒の供給を行うことが必要とされる。
これら、ＤＳＣ制御部、冷媒供給機構などの制御は、システム制御部１５により一括して行うことができる。
At the time of sample measurement, a measurement sample and a reference sample are accommodated in the furnace body, and the
The control of the DSC control unit, the refrigerant supply mechanism, and the like can be collectively performed by the
ここで、システム制御部１５において、装置温度に対し、ある閾値が設定されている。冷媒供給機構により冷媒供給を行う際には、設定された閾値と、装置の温度を検出する温度計により測定された温度を比較し、装置の温度が閾値を超えない範囲にあるときには、冷媒供給機構5による冷媒供給を開始する。装置の温度が閾値を超える場合には、設定された温度プログラムにかかわらず、冷媒供給機構５による冷媒の供給を禁止する。
Here, in the
装置の温度を検出する温度計測手段は、冷媒槽の内部など、装置の一部に、別に設けてもよいが、図１においては、加熱炉温度計１１を、装置の温度を検出する手段としても利用している。冷媒供給時に、システム制御部において設定されている装置温度に対する閾値と加熱炉温度計１１で測定された炉体の温度を比較し、炉体温度が閾値を超えない範囲にあるときは冷媒の供給を開始するが、炉体温度が閾値を超えている場合は、計測される炉体温度が閾値よりも低くなるまで待機しておき、閾値を下回ってから、冷媒の供給を始める。
加熱炉温度計１１を装置の温度計測手段として利用する場合は、閾値としては、約250℃〜300℃が好ましく、例えば、250℃に設定する。冷媒槽内部に冷媒がなく、炉体温度が400℃と計測されている場合には、炉体温度と閾値を比較すれば炉体温度(400℃)は閾値（250℃）よりも高いので、冷媒の供給を行わず、自然冷却ないしは温度プログラムの進行によって閾値（250℃）に到達するまで待機する。炉体温度が、閾値（250℃）を下回った時点で冷媒の供給を開始する。
The temperature measuring means for detecting the temperature of the apparatus may be separately provided in a part of the apparatus such as the inside of the refrigerant tank. In FIG. 1, the heating furnace thermometer 11 is used as means for detecting the temperature of the apparatus. Also use. When supplying the refrigerant, the threshold value for the apparatus temperature set in the system control unit is compared with the temperature of the furnace body measured by the heating furnace thermometer 11, and if the furnace body temperature is in a range not exceeding the threshold value, supply of the refrigerant is performed. However, if the furnace body temperature exceeds the threshold value, the process waits until the measured furnace body temperature becomes lower than the threshold value, and starts supplying the refrigerant after the temperature falls below the threshold value.
When the heating furnace thermometer 11 is used as the temperature measuring means of the apparatus, the threshold value is preferably about 250 ° C. to 300 ° C., for example, set to 250 ° C. If there is no refrigerant inside the refrigerant tank and the furnace temperature is measured as 400 ° C, the furnace temperature (400 ° C) is higher than the threshold (250 ° C) if the furnace temperature is compared with the threshold. The refrigerant is not supplied, and it waits until it reaches a threshold value (250 ° C.) by natural cooling or the progress of the temperature program. When the furnace body temperature falls below the threshold (250 ° C.), supply of the refrigerant is started.
また、上記と同様に、装置の温度を検出する温度計測手段として、試料温度計１２を利用してもよく、この場合は、閾値としては、加熱炉温度計を利用する場合と同じく、約250℃〜300℃が好ましく、例えば、250℃に設定するとよい。
Similarly to the above, the
また、液面センサ８として、温度情報を得ることのできるセンサを利用すれば、上記と同様に、装置の温度を検出する温度計測手段として、液面センサ８を利用してもよく、この場合は、閾値としては、約１００℃〜１５０℃が好ましく、例えば、１００℃に設定するとよい。 If a sensor capable of obtaining temperature information is used as the liquid level sensor 8, the liquid level sensor 8 may be used as temperature measuring means for detecting the temperature of the apparatus, as described above. Is preferably about 100 ° C. to 150 ° C., for example, 100 ° C.
本考案によれば、激しい沸騰により冷媒があふれ出すことを防ぐことができる。また、急激な温度変化による構成部品の破損を防ぐことができる。また、測定途中のベースラインの乱れが激しくなるような事態を回避することができる。 According to the present invention, it is possible to prevent the refrigerant from overflowing due to intense boiling. In addition, it is possible to prevent damage to the components due to a rapid temperature change. In addition, it is possible to avoid a situation in which the baseline is greatly disturbed during the measurement.
上記実施例においては、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）装置の場合について記載したが、その他の熱分析装置（ＴＭＡ，ＤＴＡなど）についても同様の構成とすることができることは明らかであり、本考案の趣旨の範囲で適宜変更や修正を行えることは明らかである。 In the above-described embodiment, the case of the differential scanning calorimetry (DSC) apparatus has been described. However, it is obvious that other thermal analysis apparatuses (TMA, DTA, etc.) can have the same configuration. It is clear that changes and modifications can be made as appropriate within the scope of the spirit.
１ ・・・炉体
１０・・・炉カバー
２ ・・・冷媒槽
２０・・・冷媒槽気密蓋
３ ・・・伝熱板
４ ・・・冷媒貯蔵容器
５ ・・・冷媒供給機構
６ ・・・冷媒供給ホース
７ ・・・排気ホース
８ ・・・液面センサ
９ ・・・ヒータ
１１・・・加熱炉温度計
１２・・・試料温度計
１３・・・断熱部材
１４・・・ＤＳＣ制御部
１５・・・システム制御部
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ...
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