JP3108554B2 - Manufacturing method of metal coated optical fiber - Google Patents
Manufacturing method of metal coated optical fiberInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、金属被覆光ファイバの
製造方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for manufacturing a metal-coated optical fiber.
【０００２】[0002]
【従来の技術】金属被覆光ファイバは、光ファイバの耐
火、耐熱性の向上または機械的強度の向上を目的とし
て、光ファイバに金属被覆を施したものである。このよ
うな金属被覆光ファイバを製造する方法の一つとして、
石英ガラス製の光ファイバに無電解メッキにより金属被
覆を形成する方法が公知である（特開昭５１−５４４４
５号公報）。2. Description of the Related Art A metal-coated optical fiber is obtained by applying a metal coating to an optical fiber for the purpose of improving the fire resistance, heat resistance or mechanical strength of the optical fiber. As one method of manufacturing such a metal-coated optical fiber,
A method of forming a metal coating on an optical fiber made of quartz glass by electroless plating is known (JP-A-51-5444).
No. 5).
【０００３】しかし無電解メッキによる方法は、金属被
覆の形成速度が遅いため、必要な厚さの金属被覆を形成
するには光ファイバとメッキ液を長時間接触させる必要
があり、この間に光ファイバが水素や水分を吸収してし
まい、光ファイバの伝送損失が増加するという欠点があ
る。However, the method using electroless plating is slow in forming a metal coating, so that an optical fiber and a plating solution need to be in contact with each other for a long time to form a metal coating having a required thickness. However, they have a drawback that they absorb hydrogen and moisture and increase the transmission loss of the optical fiber.
【０００４】この欠点を解消するため本出願人は、光フ
ァイバにアモルファスカーボン被膜を形成してから、無
電解メッキにより金属被覆を形成する方法を開発した
（特開平１−２２１８３２号公報）。カーボン被膜は緻
密で水素や水分を通しにくいため、これを光ファイバに
被覆しておくと、無電解メッキ時に光ファイバへの水素
や水分の侵入を防止できる。カーボン被膜の厚さは３０
〜２００ｎｍ程度あればよい。In order to solve this drawback, the present applicant has developed a method of forming an amorphous carbon coating on an optical fiber and then forming a metal coating by electroless plating (Japanese Patent Laid-Open No. 1-221832). Since the carbon film is dense and hard to pass hydrogen and moisture, if this is coated on the optical fiber, it is possible to prevent hydrogen and moisture from entering the optical fiber during electroless plating. Carbon coating thickness is 30
It may be about 200 nm.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】しかし光ファイバにカ
ーボン被膜を設けてから無電解メッキにより金属被覆を
形成する方法は、光ファイバの特性改善には極めて有効
であるが、製造工程が多く、生産性がわるいという問題
がある。すなわち、カーボン被膜を設けた光ファイバに
無電解メッキを施すためには、クリーニング、水洗、エ
ッチング、水洗、Ｐｄによる活性化、水洗という長い前
処理工程が必要であり、処理が煩雑でコスト高になる。However, the method of providing a carbon coating on an optical fiber and then forming a metal coating by electroless plating is extremely effective for improving the characteristics of the optical fiber. There is a problem that sex is bad. In other words, in order to apply electroless plating to an optical fiber provided with a carbon coating, a long pretreatment process such as cleaning, washing, etching, washing with water, activation with Pd, and washing with water is necessary, which makes the process complicated and costly. Become.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明は、上記のような
課題を解決した無電解メッキ法による金属被覆光ファイ
バの製造方法を提供するもので、その構成は、光ファイ
バの線引き工程で線引き直後の光ファイバにカーボン被
膜と無電解メッキ用触媒金属層を順次形成し、その後、
このカーボン・触媒金属被覆光ファイバに無電解メッキ
により金属被覆を形成することを特徴とするものであ
る。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention provides a method of manufacturing a metal-coated optical fiber by an electroless plating method which solves the above-mentioned problems. Immediately afterwards, a carbon coating and a catalytic metal layer for electroless plating are sequentially formed on the optical fiber.
A metal coating is formed on the carbon / catalyst metal coated optical fiber by electroless plating.
【０００７】触媒金属層の形成には、高温のカーボン被
覆光ファイバ表面で熱分解反応によって金属体を形成
し、かつその金属体が触媒性をもつような有機金属を用
いる。そのような有機金属としては、塩化アリルパラジ
ウム、ジクロロビス（アセトニトリル）パラジウム、ジ
クロロビス（ベンゾニトリル）パラジウム、ビス（１，
５−シクロオクタジエン）ニッケル、クロロビス（トリ
フェニルホスフィン）ニッケル、ジクロロビス（トリフ
ェニルホスフィン）パラジウム、ジクロロペンタジエニ
ルニッケル、ニッケルアセチルアセテート、テトラキス
（（トリフェニルホスフィン）パラジウム、トリス（ジ
ベンジリデンアセトン）（クロロホルム）ジパラジウ
ム、ブロモ（ジメチルスルフィド）銅、酢酸パラジウ
ム、ジシクロベンタジエニル鉄、鉄ノナカルボニル、鉄
ペンタカルボニル等がある。これらの有機金属は単体で
使用してもよく、２種以上混合して使用してもよい。こ
れらの有機金属は蒸気の状態で供給されるが、有機金属
蒸気を節約するために、ガスキァリアとしてＮ2 、Ｈｅ
などを用いるとよい。[0007] formation of the catalytic metal layer, a metal member by a thermal decomposition reaction at high temperature of the carbon coated optical fiber surface, and that has <br/> use the metal body is an organic metal such as having a catalytic . Such organic metals include allyl palladium chloride, dichlorobis (acetonitrile) palladium, dichlorobis (benzonitrile) palladium, bis (1,
5-cyclooctadiene) nickel, chlorobis (triphenylphosphine) nickel, dichlorobis (triphenylphosphine) palladium, dichloropentadienylnickel, nickel acetylacetate, tetrakis ((triphenylphosphine) palladium, tris (dibenzylideneacetone) ( Chloroform) dipalladium, bromo (dimethylsulfide) copper, palladium acetate, dicyclopentadienyl iron, iron nonacarbonyl, iron pentacarbonyl, etc. These organic metals may be used alone or as a mixture of two or more. These organometallics are supplied in the form of vapor, but in order to save the organometallic vapor, N 2 , He is used as a gas carrier.
It is good to use such as.
【０００８】なお、無電解メッキのみでは必要な厚さの
金属被覆を形成するのに時間がかかるので、無電解メッ
キにより金属被覆を形成して光ファイバ表面の導電性を
向上させ、その上で電解メッキにより金属被覆を形成す
ると、さらに効率よく金属被覆光ファイバを製造するこ
とができる。光ファイバ表面の導電性を向上させるのに
必要な無電解メッキによる金属被覆の厚さは、０．１〜
５μｍ程度あれば十分である。Since it takes time to form a metal coating having a required thickness only by electroless plating, the metal coating is formed by electroless plating to improve the conductivity of the optical fiber surface. When a metal coating is formed by electrolytic plating, a metal-coated optical fiber can be manufactured more efficiently. The thickness of the metal coating by electroless plating required to improve the conductivity of the optical fiber surface is 0.1 to
About 5 μm is sufficient.
【０００９】[0009]
【作用】上記のように光ファイバの線引き工程で線引き
直後の光ファイバにカーボン被膜と触媒金属層を形成し
ておくと、無電解メッキを行う段階では、すでに光ファ
イバ表面に触媒性金属が強固に付着しているので、無電
解メッキの前処理工程は酸洗と水洗だけで済むようにな
り、きわめて簡略化される。なお前処理工程の酸洗に
は、硫酸、硝酸などの鉱酸の水溶液を用いればよい。As described above, if a carbon coating and a catalytic metal layer are formed on the optical fiber immediately after drawing in the optical fiber drawing step, the catalytic metal is already firmly attached to the optical fiber surface at the stage of electroless plating. Therefore, the pretreatment step of the electroless plating can be performed only by pickling and washing with water, which is greatly simplified. Note that an aqueous solution of a mineral acid such as sulfuric acid or nitric acid may be used for pickling in the pretreatment step.
【００１０】[0010]
【実施例】以下、本発明の実施例を詳述する。まず図１
に示すように、光ファイバ母材１を常法により線引き炉
２に導入して、例えば線引き張力２０ｇ、線速３００ｍ
／分で線引きし、コアとクラッドからなる外径１２５μ
ｍの光ファイバ３を製造する。この工程で、線引き直後
の光ファイバ３を第一の反応炉４に導入して、その表面
に厚さ約５０ｎｍのアモルファスカーボン被膜を形成
し、続いてカーボン被覆光ファイバ５を第二の反応炉６
に導入して、その表面に無電解メッキ用の触媒金属層を
形成する。Embodiments of the present invention will be described below in detail. First, Figure 1
As shown in the figure, the optical fiber preform 1 is introduced into the drawing furnace 2 by a conventional method, and for example, the drawing tension is 20 g and the drawing speed is 300 m.
/ Min, outer diameter 125μ consisting of core and clad
m optical fiber 3 is manufactured. In this step, the optical fiber 3 immediately after drawing is introduced into the first reactor 4 to form an amorphous carbon film having a thickness of about 50 nm on the surface thereof. 6
To form a catalytic metal layer for electroless plating on the surface.
【００１１】アモルファスカーボン被膜の形成は、第一
の反応炉４内に炭化水素ガス（例えばＣ2 Ｈ2 ）をＨｅ
等の不活性ガスと共に流し、これを炉内で数百℃に加熱
することにより行う。また触媒金属層の形成は、第二の
反応炉６内に有機金属蒸気をＨｅ等の不活性ガスと共に
流し、カーボン被覆光ファイバ５の表面における有機金
属蒸気の熱分解反応により触媒金属を析出させることに
より行う。第二の反応炉６内の温度は、有機金属蒸気が
カーボン被覆光ファイバ５の表面で十分分解できる温度
に設定すればよく、使用する有機金属によって異なる
が、おおむね数百℃である。To form an amorphous carbon film, a hydrocarbon gas (for example, C 2 H 2 ) is introduced into the first reactor 4 with He.
This is carried out by heating the mixture with an inert gas such as that described above and heating it to several hundred degrees Celsius in a furnace. The formation of the catalytic metal layer is performed by flowing an organometallic vapor together with an inert gas such as He into the second reaction furnace 6 and depositing the catalytic metal by a thermal decomposition reaction of the organometallic vapor on the surface of the carbon-coated optical fiber 5. It is done by doing. The temperature in the second reaction furnace 6 may be set to a temperature at which the organic metal vapor can be sufficiently decomposed on the surface of the carbon-coated optical fiber 5 and varies depending on the organic metal used.
【００１２】以上のようにして製造されたカーボン・触
媒金属被覆光ファイバ７をいったんボビンに巻き取り、
次の工程でボビンから引き出して、その表面に無電解メ
ッキを施して金属被覆を形成する。このときの前処理工
程、無電解メッキ工程は次のとおりである。 １０％Ｈ2 ＳＯ4 による３０秒の酸洗。 水洗 無電解Ｎｉメッキ：無電解Ｎｉメッキ液ＭＮ−Ｂ
（ワールドメタル製）を２００ミリリットル／リットル
に希釈したＮｉ−Ｐ無電解メッキ液に９０℃で５時間浸
漬。 水洗、乾燥。The carbon / catalyst metal coated optical fiber 7 manufactured as described above is once wound around a bobbin,
In the next step, it is pulled out of the bobbin and its surface is subjected to electroless plating to form a metal coating. The pretreatment step and the electroless plating step at this time are as follows. Pickling with 10% H 2 SO 4 for 30 seconds. Washing Electroless Ni plating: Electroless Ni plating solution MN-B
(Made by World Metal) was immersed in a Ni-P electroless plating solution diluted to 200 ml / liter at 90 ° C. for 5 hours. Wash and dry.
【００１３】以上のような製造方法で、触媒金属層を形
成する際に有機金属の種類を変えて金属被覆光ファイバ
を製造した結果は次のとおりである。The results of manufacturing a metal-coated optical fiber by changing the kind of the organic metal when forming the catalytic metal layer by the above-described manufacturing method are as follows.
【００１４】実施例１ 有機金属として塩化アリルパラジウムを用い、第二の反
応炉６の温度６００℃で触媒金属層を形成し、その後、
無電解ＮｉメッキによりＮｉ被覆を形成したところ、厚
さ約１００μｍのＮｉ被覆を有する金属被覆光ファイバ
を製造することができた。Example 1 A catalyst metal layer was formed at a temperature of 600 ° C. in a second reactor 6 using allyl palladium chloride as an organic metal.
When a Ni coating was formed by electroless Ni plating, a metal-coated optical fiber having a Ni coating having a thickness of about 100 μm could be manufactured.
【００１５】実施例２ 有機金属としてジクロロビス（アセトニトリル）パラジ
ウムを用い、第二の反応炉６の温度６２０℃で触媒金属
層を形成し、その後、無電解ＮｉメッキによりＮｉ被覆
を形成したところ、厚さ約９８μｍのＮｉ被覆を有する
金属被覆光ファイバを製造することができた。Example 2 Using dichlorobis (acetonitrile) palladium as an organic metal, a catalyst metal layer was formed at a temperature of 620 ° C. in a second reactor 6 and then a Ni coating was formed by electroless Ni plating. A metal coated optical fiber having a Ni coating of about 98 μm could be produced.
【００１６】実施例３ 有機金属としてジクロロビス（ベンゾニトリル）パラジ
ウムを用い、第二の反応炉６の温度６２０℃で触媒金属
層を形成し、その後、無電解ＮｉメッキによりＮｉ被覆
を形成したところ、厚さ約１０２μｍのＮｉ被覆を有す
る金属被覆光ファイバを製造することができた。Example 3 A catalyst metal layer was formed at a temperature of 620 ° C. in a second reactor 6 using dichlorobis (benzonitrile) palladium as an organic metal, and then a Ni coating was formed by electroless Ni plating. A metal-coated optical fiber having a Ni coating with a thickness of about 102 μm could be manufactured.
【００１７】実施例４ 有機金属としてビス（１，５−シクロオクタジエン）ニ
ッケルを用い、第二の反応炉６の温度６５０℃で触媒金
属層を形成し、その後、無電解ＮｉメッキによりＮｉ被
覆を形成したところ、厚さ約９６μｍのＮｉ被覆を有す
る金属被覆光ファイバを製造することができた。Example 4 Bis (1,5-cyclooctadiene) nickel is used as an organic metal, a catalyst metal layer is formed at a temperature of 650 ° C. in a second reactor 6, and then Ni coating is performed by electroless Ni plating. As a result, a metal-coated optical fiber having a Ni coating with a thickness of about 96 μm could be manufactured.
【００１８】実施例５ 有機金属としてクロロビス（トリフェニルホスフィン）
ニッケルを用い、第二の反応炉６の温度６３０℃で触媒
金属層を形成し、その後、無電解ＮｉメッキによりＮｉ
被覆を形成したところ、厚さ約１０５μｍのＮｉ被覆を
有する金属被覆光ファイバを製造することができた。Example 5 Chlorobis (triphenylphosphine) as an organic metal
Using nickel, a catalyst metal layer is formed at a temperature of 630 ° C. in the second reactor 6, and then Ni is formed by electroless Ni plating.
When the coating was formed, a metal-coated optical fiber having a Ni coating having a thickness of about 105 μm could be produced.
【００１９】実施例６ 有機金属としてジクロロビス（トリフェニルホスフィ
ン）パラジウムを用い、第二の反応炉６の温度６３０℃
で触媒金属層を形成し、その後、無電解Ｎｉメッキによ
りＮｉ被覆を形成したところ、厚さ約９７μｍのＮｉ被
覆を有する金属被覆光ファイバを製造することができ
た。Example 6 Dichlorobis (triphenylphosphine) palladium was used as the organic metal, and the temperature of the second reactor 6 was 630 ° C.
Then, a Ni coating was formed by electroless Ni plating, whereby a metal coated optical fiber having a Ni coating having a thickness of about 97 μm could be manufactured.
【００２０】実施例７ 有機金属としてジクロロペンタジエニルニッケルを用
い、第二の反応炉６の温度６５０℃で触媒金属層を形成
し、その後、無電解ＮｉメッキによりＮｉ被覆を形成し
たところ、厚さ約１０１μｍのＮｉ被覆を有する金属被
覆光ファイバを製造することができた。Example 7 A catalyst metal layer was formed at a temperature of 650 ° C. in a second reactor 6 using dichloropentadienyl nickel as an organic metal, and then a Ni coating was formed by electroless Ni plating. A metal-coated optical fiber having a Ni coating of about 101 μm could be produced.
【００２１】実施例８ 有機金属としてニッケルアセチルアセテートを用い、第
二の反応炉６の温度６００℃で触媒金属層を形成し、そ
の後、無電解ＮｉメッキによりＮｉ被覆を形成したとこ
ろ、厚さ約１０４μｍのＮｉ被覆を有する金属被覆光フ
ァイバを製造することができた。Example 8 A catalyst metal layer was formed at a temperature of 600 ° C. in a second reaction furnace 6 using nickel acetyl acetate as an organic metal, and then a Ni coating was formed by electroless Ni plating. A metal-coated optical fiber having a Ni coating of 104 μm could be manufactured.
【００２２】実施例９ 有機金属としてテトラキス（トリフェニルホスフィン）
パラジウムを用い、第二の反応炉６の温度６２０℃で触
媒金属層を形成し、その後、無電解ＮｉメッキによりＮ
ｉ被覆を形成したところ、厚さ約９３μｍのＮｉ被覆を
有する金属被覆光ファイバを製造することができた。Example 9 Tetrakis (triphenylphosphine) as an organic metal
Using palladium, a catalyst metal layer is formed at a temperature of 620 ° C. in the second reactor 6 and then N 2 is formed by electroless Ni plating.
When the i-coating was formed, a metal-coated optical fiber having a Ni coating with a thickness of about 93 μm could be manufactured.
【００２３】実施例１０ 有機金属としてトリス（ジベンジリデンアセトン）（ク
ロロホルム）ジパラジウムを用い、第二の反応炉６の温
度６５０℃で触媒金属層を形成し、その後、無電解Ｎｉ
メッキによりＮｉ被覆を形成したところ、厚さ約１０４
μｍのＮｉ被覆を有する金属被覆光ファイバを製造する
ことができた。Example 10 Using tris (dibenzylideneacetone) (chloroform) dipalladium as an organic metal, a catalyst metal layer was formed at a temperature of 650 ° C. in a second reactor 6, and then an electroless Ni layer was formed.
When the Ni coating was formed by plating, the thickness was about 104
A metal-coated optical fiber having a μm Ni coating could be manufactured.
【００２４】実施例１１ 有機金属としてブロモ（ジメチルスルフィド）銅を用
い、第二の反応炉６の温度５８０℃で触媒金属層を形成
し、その後、無電解ＮｉメッキによりＮｉ被覆を形成し
たところ、厚さ約１００μｍのＮｉ被覆を有する金属被
覆光ファイバを製造することができた。Example 11 Using bromo (dimethyl sulfide) copper as an organic metal, a catalyst metal layer was formed at a temperature of 580 ° C. in a second reactor 6 and then a Ni coating was formed by electroless Ni plating. A metal-coated optical fiber having a Ni coating with a thickness of about 100 μm could be produced.
【００２５】実施例１２ 有機金属として酢酸パラジウムを用い、第二の反応炉６
の温度６００℃で触媒金属層を形成し、その後、無電解
ＮｉメッキによりＮｉ被覆を形成したところ、厚さ約９
５μｍのＮｉ被覆を有する金属被覆光ファイバを製造す
ることができた。Example 12 A second reactor 6 using palladium acetate as an organic metal
A catalyst metal layer was formed at a temperature of 600 ° C., and then a Ni coating was formed by electroless Ni plating.
A metal coated optical fiber having a 5 μm Ni coating could be produced.
【００２６】実施例１３ 有機金属としてジシクロペンタジエニル鉄を用い、第二
の反応炉６の温度６２０℃で触媒金属層を形成し、その
後、無電解ＮｉメッキによりＮｉ被覆を形成したとこ
ろ、厚さ約９８μｍのＮｉ被覆を有する金属被覆光ファ
イバを製造することができた。Example 13 A catalyst metal layer was formed at a temperature of 620 ° C. in a second reactor 6 using dicyclopentadienyl iron as an organic metal, and then a Ni coating was formed by electroless Ni plating. A metal-coated optical fiber having a Ni coating with a thickness of about 98 μm could be produced.
【００２７】実施例１４ 有機金属として鉄ノナカルボニルを用い、第二の反応炉
６の温度６５０℃で触媒金属層を形成し、その後、無電
解ＮｉメッキによりＮｉ被覆を形成したところ、厚さ約
１０２μｍのＮｉ被覆を有する金属被覆光ファイバを製
造することができた。Example 14 A catalyst metal layer was formed at a temperature of 650 ° C. in a second reactor 6 using iron nonacarbonyl as an organic metal, and then a Ni coating was formed by electroless Ni plating. A metal-coated optical fiber having a Ni coating of 102 μm could be manufactured.
【００２８】実施例１５ 有機金属として鉄ペンタカルボニルを用い、第二の反応
炉６の温度６５０℃で触媒金属層を形成し、その後、無
電解ＮｉメッキによりＮｉ被覆を形成したところ、厚さ
約９２μｍのＮｉ被覆を有する金属被覆光ファイバを製
造することができた。Example 15 A catalyst metal layer was formed at a temperature of 650 ° C. in a second reactor 6 using iron pentacarbonyl as an organic metal, and then a Ni coating was formed by electroless Ni plating. A metal coated optical fiber having a 92 μm Ni coating could be produced.
【００２９】[0029]
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、光
ファイバの線引き工程でカーボン被膜と触媒金属層を形
成するので、無電解メッキで金属被覆を形成する際の前
処理工程を大幅に短縮することができ、生産性の向上に
きわめて有効である。As described above, according to the present invention, since the carbon coating and the catalytic metal layer are formed in the optical fiber drawing step, the pretreatment step for forming the metal coating by electroless plating is greatly reduced. It can be shortened and is extremely effective in improving productivity.
【図１】 本発明に係る金属被覆光ファイバの製造方法
における光ファイバの線引き工程を示す説明図。 １：光ファイバ母材 ２：線引き炉 ３：光ファイバ ４：第一の反応炉 ５：カーボン被覆光ファイバ ６：第二の反応炉 ７：カーボン・触媒金属被覆光ファイバFIG. 1 is an explanatory view showing an optical fiber drawing step in a method of manufacturing a metal-coated optical fiber according to the present invention. 1: Optical fiber preform 2: Drawing furnace 3: Optical fiber 4: First reactor 5: Carbon coated optical fiber 6: Second reactor 7: Carbon / catalyst metal coated optical fiber
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平３−88747（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−106509（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−20915（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−26047（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C03C 25/04 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (56) References JP-A-3-88747 (JP, A) JP-A-4-106509 (JP, A) JP-A-61-20915 (JP, A) JP-A-58-58 26047 (JP, A) (58) Field surveyed (Int. Cl. 7 , DB name) C03C 25/04
Claims (2)
ファイバにカーボン被膜を形成し、続いてこのカーボン
被覆光ファイバ上で有機金属蒸気を熱分解することによ
り無電解メッキ用触媒金属層を形成し、その後、このカ
ーボン・触媒金属被覆光ファイバに無電解メッキにより
金属被覆を形成することを特徴とする金属被覆光ファイ
バの製造方法。In an optical fiber drawing step, a carbon coating is formed on an optical fiber immediately after drawing.
By pyrolyzing organometallic vapors on coated optical fibers
Forming a catalytic metal layer for electroless plating , and thereafter forming a metal coating on the carbon / catalyst metal coated optical fiber by electroless plating.
覆光ファイバ上に、さらに電解メッキ法により金属被覆
を形成することを特徴とする金属被覆光ファイバの製造
方法。2. A method for manufacturing a metal-coated optical fiber, comprising forming a metal coating on the metal-coated optical fiber obtained by the method according to claim 1 by electrolytic plating.
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| JP04339473A JP3108554B2 (en) | 1992-11-27 | 1992-11-27 | Manufacturing method of metal coated optical fiber |
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