JP3102505B2 - Method for manufacturing soft magnetic multilayer plating film, soft magnetic multilayer plating film, and magnetic head - Google Patents

Method for manufacturing soft magnetic multilayer plating film, soft magnetic multilayer plating film, and magnetic head

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JP3102505B2 JP03203819A JP20381991A JP3102505B2 JP 3102505 B2 JP3102505 B2 JP 3102505B2 JP 03203819 A JP03203819 A JP 03203819A JP 20381991 A JP20381991 A JP 20381991A JP 3102505 B2 JP3102505 B2 JP 3102505B2
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Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、軟磁性を有する多層め
っき膜およびその製造方法ならびに前記多層めっき膜を
磁極として有する磁気ヘッドに関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a multilayer plating film having soft magnetism, a method for manufacturing the same, and a magnetic head having the multilayer plating film as a magnetic pole.

【0002】[0002]

【従来の技術】薄膜磁気ヘッドの磁極や、メタルインギ
ャップ(MIG)型磁気ヘッドのギャップ部に形成され
る磁性膜などには、高い飽和磁束密度が要求され、さら
に、高透磁率、低保磁力等の優れた軟磁気特性が要求さ
れる。
2. Description of the Related Art A magnetic pole of a thin-film magnetic head and a magnetic film formed in a gap of a metal-in-gap (MIG) type magnetic head are required to have a high saturation magnetic flux density, and further have a high magnetic permeability and a low magnetic permeability. Excellent soft magnetic properties such as magnetic force are required.

【0003】50%Co−Fe合金(パーメンジュー
ル)は、飽和磁束密度Bs が2.4Tと合金中で最も高
く、かつ異方性定数K1 が零であるが、飽和磁歪定数λ
s が10-5と大きいため、高い透磁率が得られない。
[0003] A 50% Co-Fe alloy (permendur) has the highest saturation magnetic flux density Bs of 2.4 T in the alloy and has an anisotropy constant K 1 of zero, but has a saturated magnetostriction constant λ.
Since s is as large as 10 -5 , high magnetic permeability cannot be obtained.

【0004】このような事情から、「Fe/Coおよび
Fe/CoFe多層膜の磁気特性」(MR87−36第
7〜12ページ)では、Fe層とCo層とを積層し、さ
らに熱処理を施すことによって界面にCoFe層を形成
する提案およびFe層とCoFe層とを積層することが
提案されている。この提案は、FeおよびCoは負磁歪
であるが、CoFe合金層はほとんどの組成範囲で正磁
歪であることから、これらを積層することにより零磁歪
を実現するというものである。この提案において、Fe
層、Co層およびCoFe層は、イオンビームスパッタ
法により形成されている。
[0004] Under such circumstances, in "Magnetic Characteristics of Fe / Co and Fe / CoFe Multilayer Films" (MR87-36, pp. 7-12), an Fe layer and a Co layer are laminated and further heat-treated. To form a CoFe layer at the interface and to stack an Fe layer and a CoFe layer. This proposal proposes that although Fe and Co have negative magnetostriction, the CoFe alloy layer has positive magnetostriction in most composition ranges. Therefore, zero magnetostriction is realized by stacking these layers. In this proposal, Fe
The layer, the Co layer and the CoFe layer are formed by an ion beam sputtering method.

【0005】また、特開昭61−97906号公報で
は、50wt% Co・50wt% Fe合金と81wt% Ni・
19wt% Fe合金とをそれぞれ30A づつ交互に積層し
た人工格子磁性薄膜で、飽和磁束密度が17kG、5MHz
の透磁率が1500となっている。この人工格子磁性薄
膜は、EB蒸着法で形成されている。
Japanese Patent Application Laid-Open No. 61-97906 discloses that a 50 wt% Co · 50 wt% Fe alloy and a 81 wt% Ni ·
An artificial lattice magnetic thin film in which 19 wt% Fe alloys are alternately laminated at 30 A each, and the saturation magnetic flux density is 17 kG, 5 MHz.
Has a magnetic permeability of 1500. This artificial lattice magnetic thin film is formed by the EB evaporation method.

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】多層膜は、上記したよ
うに一般に蒸着法等の気相めっき法により形成される
が、気相めっき法では真空が必要とされるため、設備コ
ストが高く量産性がない。しかし、Fe/Coや、Fe
/CoFe、CoFe/NiFe多層膜は、液相めっき
法では形成困難である。
As described above, a multilayer film is generally formed by a vapor phase plating method such as a vapor deposition method. However, since a vapor phase plating method requires a vacuum, the equipment cost is high and mass production is required. There is no sex. However, Fe / Co and Fe
/ CoFe and CoFe / NiFe multilayer films are difficult to form by liquid phase plating.

【0007】本発明はこのような事情からなされたもの
であり、優れた軟磁気特性、特に高い飽和磁束密度を有
する軟磁性多層膜を、設備コストが低く量産性が高い液
相めっき法を用いて実現することを目的とし、また、こ
のような軟磁性多層膜を磁極として利用することによ
り、記録密度を著しく高くすることが可能な磁気ヘッド
を提供することを目的とする。
The present invention has been made in view of the above circumstances, and a soft magnetic multilayer film having excellent soft magnetic properties, particularly a high saturation magnetic flux density, has been prepared by using a liquid phase plating method which has low equipment cost and high mass productivity. It is another object of the present invention to provide a magnetic head capable of significantly increasing the recording density by using such a soft magnetic multilayer film as a magnetic pole.

【0008】[0008]

【課題を解決するための手段】このような目的は、下記
(1)〜(10)の本発明により達成される。
This and other objects are achieved by the present invention which is defined below as (1) to (10).

【0009】(1) 実質的にCo、FeおよびM(た
だし、Mは、Pd、Cu、Pt、Au、Ag、Ir、R
hまたはRuである。)からなる軟磁性薄膜と、この軟
磁性薄膜よりもMの含有量が多い中間薄膜とが交互に積
層された構成の軟磁性多層めっき膜を製造する方法であ
って、前記軟磁性薄膜および前記中間薄膜を形成する際
に用いるめっき浴が、CoイオンとFeイオンの合計含
有量=0.05〜10mol/l 、Coイオン/(Coイオ
ン+Feイオン)=0.4〜0.8(モル比)、Mイオ
ンの含有量=CoイオンとFeイオンの合計重量の10
〜1000ppmであることを特徴とする軟磁性多層めっ
き膜の製造方法。
(1) Substantially Co, Fe and M (where M is Pd, Cu, Pt, Au, Ag, Ir, R
h or Ru. ), And a method of manufacturing a soft magnetic multilayer plating film in which an intermediate thin film having a higher M content than the soft magnetic thin film is alternately laminated. The plating bath used for forming the intermediate thin film is such that the total content of Co ion and Fe ion = 0.05 to 10 mol / l, Co ion / (Co ion + Fe ion) = 0.4 to 0.8 (molar ratio) ), Content of M ion = 10 of the total weight of Co ion and Fe ion
A method for producing a soft magnetic multilayer plating film, wherein the concentration is from 1000 to 1000 ppm.

【0010】(2) 前記軟磁性薄膜を電気めっき法に
より形成し、前記中間薄膜を電気めっき法、置換めっき
法または無電解めっき法により形成する上記(1)に記
載の軟磁性多層めっき膜の製造方法。
(2) The soft magnetic multilayer plating film according to (1), wherein the soft magnetic thin film is formed by electroplating, and the intermediate thin film is formed by electroplating, displacement plating or electroless plating. Production method.

【0011】(3) 前記軟磁性薄膜を無電解めっき法
により形成し、前記中間薄膜を電気めっき法により形成
する上記(1)に記載の軟磁性多層めっき膜の製造方
法。
(3) The method according to (1), wherein the soft magnetic thin film is formed by an electroless plating method, and the intermediate thin film is formed by an electroplating method.

【0012】(4) 軟磁性多層めっき膜を形成後、熱
処理を施す上記(1)ないし(3)のいずれかに記載の
軟磁性多層めっき膜の製造方法。
(4) The method for producing a soft magnetic multilayer plating film according to any one of the above (1) to (3), wherein a heat treatment is performed after forming the soft magnetic multilayer plating film.

【0013】 (5) 式 (Cox Fe1-x1-yy (ただし、上記式においてMは、Pd、Cu、Pt、A
u、Ag、Ir、RhまたはRuであり、また、xおよ
びyは原子比を表わし、0.4≦x≦0.8、y≦0.
1である。)で表わされる組成を有する軟磁性薄膜と、
この軟磁性薄膜よりもMの含有量が多い中間薄膜とが交
互に積層されていることを特徴とする軟磁性多層めっき
膜。
(5) Formula (Co x Fe 1-x ) 1- y My (where M is Pd, Cu, Pt, A
u, Ag, Ir, Rh or Ru, and x and y represent atomic ratios, 0.4 ≦ x ≦ 0.8, y ≦ 0.
It is one. A) a soft magnetic thin film having a composition represented by:
A soft magnetic multilayer plating film characterized in that intermediate thin films having a higher M content than the soft magnetic thin film are alternately laminated.

【0014】(6) 飽和磁束密度が20kG以上である
上記(5)に記載の軟磁性多層めっき膜。
(6) The soft magnetic multilayer plating film according to the above (5), wherein the saturation magnetic flux density is 20 kG or more.

【0015】(7) 前記MがPdであり、飽和磁歪定
数λs が+3×10-6以下である上記(5または(6)
に記載の軟磁性多層めっき膜。
(7) The above (5 or (6)), wherein M is Pd and the saturation magnetostriction constant λs is + 3 × 10 −6 or less.
2. The soft magnetic multilayer plating film according to item 1.

【0016】(8) 前記軟磁性薄膜の厚さが5000
A 以下であり、前記中間薄膜の厚さが2500A 以下で
ある上記(5)ないし(7)のいずれかに記載の軟磁性
多層めっき膜。
(8) The thickness of the soft magnetic thin film is 5000
A or less, and the thickness of the intermediate thin film is 2500 A or less. The soft magnetic multilayer plating film according to any one of the above (5) to (7).

【0017】(9) 上記(1)ないし(4)のいずれ
かに記載の軟磁性多層めっき膜の製造方法により製造さ
れた上記(5)ないし(8)のいずれかに記載の軟磁性
多層めっき膜。
(9) The soft magnetic multilayer plating according to any one of the above (5) to (8) produced by the method for producing a soft magnetic multilayer plating film according to any one of the above (1) to (4). film.

【0018】(10) 上記(5)ないし(9)のいず
れかに記載の軟磁性多層めっき膜を磁極として有するこ
とを特徴とする磁気ヘッド。
(10) A magnetic head comprising the soft magnetic multilayer plating film according to any of (5) to (9) as a magnetic pole.

【0019】[0019]

【作用】本発明では、Co−Feを主成分とする高飽和
磁束密度の軟磁性薄膜とM(ただし、Mは、Pd、C
u、Pt、Au、Ag、Ir、RhまたはRuであ
る。)を主成分とする中間薄膜とを液相めっき法により
交互に積層して、軟磁性多層めっき膜を形成する。
According to the present invention, a soft magnetic thin film containing Co--Fe as a main component and having a high saturation magnetic flux density and M (where M is Pd, C
u, Pt, Au, Ag, Ir, Rh or Ru. ) And an intermediate thin film having a main component of) are alternately laminated by a liquid phase plating method to form a soft magnetic multilayer plating film.

【0020】本発明では、軟磁性薄膜を電気めっき法に
より形成し、中間薄膜を電気めっき法、置換めっき法ま
たは無電解めっき法により形成する。なお、軟磁性薄膜
および中間薄膜は、通常、Co、FeおよびMを含有す
る上記めっき浴中において連続的に形成する。
In the present invention, the soft magnetic thin film is formed by electroplating, and the intermediate thin film is formed by electroplating, displacement plating or electroless plating. The soft magnetic thin film and the intermediate thin film are usually formed continuously in the plating bath containing Co, Fe and M.

【0021】軟磁性薄膜および中間薄膜を電気めっき法
により形成する場合、Coの析出電位およびFeの析出
電位はMの析出電位よりも負側、すなわち卑であるた
め、Coの析出電位およびFeの析出電位より卑側の電
位を陰極に付与することにより、Co、FeおよびMを
陰極に析出させて軟磁性薄膜を形成し、Mだけが析出す
る電位を陰極に付与することにより中間薄膜を形成す
る。
When the soft magnetic thin film and the intermediate thin film are formed by the electroplating method, the deposition potential of Co and the deposition potential of Fe are more negative than the deposition potential of M, that is, are lower. Co, Fe and M are deposited on the cathode by applying a potential more negative than the deposition potential to the cathode to form a soft magnetic thin film, and an intermediate thin film is formed by applying the potential at which only M is deposited to the cathode. I do.

【0022】また、中間薄膜を置換めっき法により形成
する場合、軟磁性薄膜を電気めっき法により形成した
後、電圧印加を中断する。CoおよびFeは、Mよりも
イオン化傾向が大きいため、この電圧印加中断時にCo
およびFeがめっき浴中に溶出し、替わりにMが軟磁性
薄膜上に析出して中間薄膜となる。
When the intermediate thin film is formed by the displacement plating method, the voltage application is interrupted after the soft magnetic thin film is formed by the electroplating method. Since Co and Fe have a greater ionization tendency than M, Co and Fe
And Fe are eluted into the plating bath, and instead, M is deposited on the soft magnetic thin film to form an intermediate thin film.

【0023】また、中間薄膜を無電解めっき法により形
成する場合、無電解めっき中に所定の電圧を印加すれば
Co、FeおよびMが析出し、軟磁性薄膜を形成するこ
とができる。
When the intermediate thin film is formed by the electroless plating method, if a predetermined voltage is applied during the electroless plating, Co, Fe and M precipitate, and a soft magnetic thin film can be formed.

【0024】本発明では、軟磁性薄膜を無電解めっき法
により形成し、中間薄膜を電気めっき法により形成する
こともできる。この場合、無電解めっき中に所定の電圧
を印加すればMが析出し、中間薄膜を形成することがで
きる。
In the present invention, the soft magnetic thin film can be formed by electroless plating, and the intermediate thin film can be formed by electroplating. In this case, if a predetermined voltage is applied during the electroless plating, M precipitates and an intermediate thin film can be formed.

【0025】これらの液相めっき法において、前記した
組成のめっき浴を用いることにより、高飽和磁束密度か
つ低保磁力を有する良質な軟磁性多層めっき膜が得られ
る。
In these liquid phase plating methods, by using the plating bath having the above-described composition, a high quality soft magnetic multilayer plating film having a high saturation magnetic flux density and a low coercive force can be obtained.

【0026】液相めっき法により膜を形成する場合、膜
が薄いほど結晶粒径は小さくなるので、積層膜は同一厚
さの単層膜に比べ結晶粒径を小さくできる。その結果、
軟磁性薄膜内における結晶磁気異方性の分散が抑えら
れ、低保磁力および高透磁率等の優れた軟磁気特性が得
られる。
When a film is formed by the liquid phase plating method, the crystal grain size becomes smaller as the film becomes thinner. Therefore, the crystal grain size of the laminated film can be made smaller than that of a single layer film having the same thickness. as a result,
Dispersion of crystal magnetic anisotropy in the soft magnetic thin film is suppressed, and excellent soft magnetic properties such as low coercive force and high magnetic permeability can be obtained.

【0027】上記したような液相めっき法により多層め
っき膜を形成すると、各層は完全には分離せず、隣接す
る2層の境界付近には、厚さ方向に組成が変化する遷移
領域が形成されるが、本発明では、このような遷移領域
を中間薄膜の一部として考える。
When a multilayer plating film is formed by the liquid phase plating method as described above, each layer is not completely separated, and a transition region whose composition changes in the thickness direction is formed near the boundary between two adjacent layers. However, in the present invention, such a transition region is considered as a part of the intermediate thin film.

【0028】中間薄膜は軟磁性薄膜の結晶粒成長を断ち
切るために設けられる。遷移領域が薄いほど軟磁性薄膜
の結晶粒径を小さくすることができるため、一般に遷移
領域が薄くなるようなめっき条件を選択することが好ま
しい。
The intermediate thin film is provided for cutting off the crystal grain growth of the soft magnetic thin film. Since the crystal grain size of the soft magnetic thin film can be made smaller as the transition region is thinner, it is generally preferable to select plating conditions that make the transition region thinner.

【0029】ただし、MとしてPdを用いる場合、C
o、FeおよびPdを含有する遷移領域は、軟磁性多層
めっき膜の磁歪を負側にシフトする作用を有するため、
遷移領域を敢えて設けることにより、軟磁性多層めっき
膜全体の磁歪を著しく低減することができる。Co−F
e−Pdの単層膜では、Pd含有量を増加させるにつれ
て磁歪は低下するが、保磁力Hc が高くなってしまう。
しかし、本発明では、Pdを殆ど含有せずHc が低い軟
磁性薄膜と、Pd含有量が高く磁歪の低い遷移領域を有
する中間薄膜とを積層して多層膜とすることにより、低
Hc かつ低磁歪が実現する。
However, when Pd is used as M, C
Since the transition region containing o, Fe and Pd has an effect of shifting the magnetostriction of the soft magnetic multilayer plating film to the negative side,
By intentionally providing the transition region, the magnetostriction of the entire soft magnetic multilayer plating film can be significantly reduced. Co-F
In the single-layer film of e-Pd, the magnetostriction decreases as the Pd content increases, but the coercive force Hc increases.
However, according to the present invention, a soft magnetic thin film containing little Pd and having a low Hc and an intermediate thin film having a transition region having a high Pd content and a low magnetostriction are laminated to form a multilayer film, thereby achieving a low Hc and low Hc. Magnetostriction is realized.

【0030】なお、遷移領域の厚さは、めっき条件やめ
っき後の熱処理などにより制御することができる。
The thickness of the transition region can be controlled by plating conditions, heat treatment after plating, and the like.

【0031】また、中間薄膜は、遷移領域を除いては実
質的にMからなる非磁性体である。
The intermediate thin film is a nonmagnetic material substantially made of M except for the transition region.

【0032】このようにして製造される本発明の軟磁性
多層めっき膜は、薄膜磁気ヘッドやMIG型磁気ヘッ
ド、垂直磁気ヘッドの磁極に好適であり、また、薄膜ト
ランスにも好適である。
The soft magnetic multilayer plating film of the present invention thus manufactured is suitable for a magnetic pole of a thin film magnetic head, a MIG type magnetic head, a perpendicular magnetic head, and also a thin film transformer.

【0033】なお、特公昭45−5122号公報には、
Ni、Feおよび30%以下のCuを含有する磁性層
と、Ni、Feおよび30%以上のCuを含有する非磁
性層とを有する多層薄膜が開示されている。この多層薄
膜はCo−Feを用いるものではないが、液相めっき法
により形成されるものである。しかし、その作用効果は
本発明とは異なる。同公報の記載によれば、パルス電圧
の印加中に、まず、Cuの豊富な非磁性層がめっきさ
れ、次により少ないCuを含有する磁性層がめっきされ
るということになる。
In Japanese Patent Publication No. 45-5122,
A multilayer thin film having a magnetic layer containing Ni, Fe and 30% or less Cu, and a nonmagnetic layer containing Ni, Fe and 30% or more Cu is disclosed. This multilayer thin film does not use Co-Fe, but is formed by a liquid phase plating method. However, its operation and effect are different from those of the present invention. According to the description of the publication, during application of a pulse voltage, a Cu-rich non-magnetic layer is plated first, and then a magnetic layer containing less Cu is plated.

【0034】しかし、非磁性層および磁性層がこのよう
にして形成されるとすると、非磁性層と磁性層の界面が
不明瞭となり、本発明の効果である結晶粒微細化効果は
得られない。また、めっき浴中のCuイオンの含有量が
多いため、磁性層のCu含有量が多くなり、高い飽和磁
束密度が得られない。
However, if the non-magnetic layer and the magnetic layer are formed in this way, the interface between the non-magnetic layer and the magnetic layer becomes unclear, and the effect of the present invention, ie, the grain refinement effect cannot be obtained. . Further, since the content of Cu ions in the plating bath is large, the Cu content of the magnetic layer is increased, and a high saturation magnetic flux density cannot be obtained.

【0035】[0035]

【具体的構成】以下、本発明の具体的構成について詳細
に説明する。
[Specific Configuration] Hereinafter, a specific configuration of the present invention will be described in detail.

【0036】<軟磁性多層めっき膜>本発明の軟磁性多
層めっき膜(以下、単に多層めっき膜という。)は、そ
れぞれ液相めっき法により形成された軟磁性薄膜と中間
薄膜とが基体上に積層された構成を有する。
<Soft Magnetic Multilayer Plating Film> The soft magnetic multilayer plating film of the present invention (hereinafter, simply referred to as a multilayer plating film) comprises a soft magnetic thin film and an intermediate thin film each formed by a liquid phase plating method on a substrate. It has a stacked configuration.

【0037】軟磁性薄膜は、 式 (Cox Fe1-x1-yy で表わされる組成を有する。ただし、上記式において、
MはPd、Cu、Pt、Au、Ag、Ir、Rhまたは
Ruである。また、xおよびyは原子比を表わし、0.
4≦x≦0.8、好ましくは0.4≦x≦0.6、y≦
0.1、好ましくはy≦0.05である。xが前記範囲
を外れると飽和磁束密度が不十分である。yが前記範囲
を超えると保磁力が高くなって良好な軟磁気特性が得ら
れなくなる傾向にある。なお、軟磁性薄膜形成時には、
CoイオンおよびFeイオンに加えてMイオンが析出す
るので、y>0となる。
The soft magnetic thin film has a composition represented by the formula (Co x Fe 1-x) 1-y M y. However, in the above equation,
M is Pd, Cu, Pt, Au, Ag, Ir, Rh or Ru. X and y represent the atomic ratio, and
4 ≦ x ≦ 0.8, preferably 0.4 ≦ x ≦ 0.6, y ≦
0.1, preferably y ≦ 0.05. If x is outside the above range, the saturation magnetic flux density will be insufficient. If y exceeds the above range, the coercive force tends to be high, and good soft magnetic properties tend not to be obtained. When forming a soft magnetic thin film,
Since M ions precipitate in addition to Co ions and Fe ions, y> 0.

【0038】中間薄膜は、軟磁性薄膜よりもMの含有量
が多い。前述したように、軟磁性薄膜から中間薄膜に移
行する領域は、CoおよびFeが漸減しMが漸増する遷
移領域であり、また、中間薄膜から軟磁性薄膜に移行す
る領域は、CoおよびFeが漸増しMが漸減する遷移領
域である。MとしてPdを用いる場合、遷移領域の磁歪
は軟磁性薄膜の磁歪よりも小さくなるため、遷移領域を
形成することにより軟磁性多層めっき膜の磁歪を低減す
ることができる。Pdを含む遷移領域が形成されている
場合、軟磁性多層めっき膜の飽和磁歪定数λs は、+3
×10-6以下、特に0〜+3×10-6程度とすることが
できる。この場合、遷移領域は厚いほうが好ましく、中
間薄膜全体が遷移領域となっていてもよい。
The intermediate thin film has a higher M content than the soft magnetic thin film. As described above, the region where the transition from the soft magnetic thin film to the intermediate thin film is a transition region where Co and Fe gradually decrease and M gradually increases, and the region where the intermediate thin film transitions to the soft magnetic thin film is where Co and Fe transition. This is a transition region in which M gradually increases and gradually decreases. When Pd is used as M, the magnetostriction in the transition region is smaller than the magnetostriction of the soft magnetic thin film. Therefore, by forming the transition region, the magnetostriction of the soft magnetic multilayer plating film can be reduced. When a transition region containing Pd is formed, the saturation magnetostriction constant λs of the soft magnetic multilayer plating film is +3
× 10 −6 or less, particularly about 0 to + 3 × 10 −6 . In this case, the transition region is preferably thicker, and the entire intermediate thin film may be the transition region.

【0039】一方、MとしてPd以外の元素を用いる場
合、軟磁性薄膜の結晶粒径を小さくするために遷移領域
は薄いほうが好ましい。
On the other hand, when an element other than Pd is used as M, the transition region is preferably thin in order to reduce the crystal grain size of the soft magnetic thin film.

【0040】なお、本発明により、軟磁性薄膜の結晶粒
径を50〜200A 程度とすることができる。
According to the present invention, the crystal grain size of the soft magnetic thin film can be set to about 50 to 200 A.

【0041】また、中間薄膜は、遷移領域を除いては実
質的にMからなる非磁性体である。
The intermediate thin film is a non-magnetic material substantially made of M except for the transition region.

【0042】軟磁性薄膜および中間薄膜には、Co、F
eおよびMの他、B、S、C等が全体の5原子%以下含
有されていてもよい。
The soft magnetic thin film and the intermediate thin film include Co, F
In addition to e and M, B, S, C and the like may be contained in an amount of 5 atomic% or less of the whole.

【0043】軟磁性薄膜の厚さは、5000A 以下、特
に1000A 以下とすることが好ましい。軟磁性薄膜の
厚さが前記範囲を超えると結晶粒が大きくなりすぎる。
The thickness of the soft magnetic thin film is preferably 5000 A or less, particularly preferably 1000 A or less. If the thickness of the soft magnetic thin film exceeds the above range, the crystal grains become too large.

【0044】中間薄膜の厚さは、2500A 以下、特に
250A 以下とすることが好ましい。そして、中間薄膜
の厚さを軟磁性薄膜の厚さの1/20〜1/5とするこ
とが好ましい。中間薄膜の厚さが前記範囲を超えると、
多層めっき膜のBs が不十分となる。
The thickness of the intermediate thin film is preferably 2500 A or less, particularly preferably 250 A or less. It is preferable that the thickness of the intermediate thin film is 1/20 to 1/5 of the thickness of the soft magnetic thin film. When the thickness of the intermediate thin film exceeds the above range,
Bs of the multilayer plating film becomes insufficient.

【0045】なお、軟磁性薄膜の厚さおよび中間薄膜の
厚さの下限は特にないが、厚さを20A 以上とすれば膜
厚を均一に保つことが容易となり、膜質も良好となる。
There is no particular lower limit on the thickness of the soft magnetic thin film and the thickness of the intermediate thin film. However, if the thickness is 20 A or more, it is easy to keep the film thickness uniform and the film quality is good.

【0046】各薄膜の厚さは透過型電子顕微鏡等により
測定することができ、また、その結晶構造等はX線回折
や高速反射電子線回折等により確認することができる。
The thickness of each thin film can be measured by a transmission electron microscope or the like, and its crystal structure or the like can be confirmed by X-ray diffraction, high-speed reflection electron beam diffraction or the like.

【0047】本発明の多層めっき膜では、通常、飽和磁
束密度が20kG以上、保磁力が5 Oe 以下、5MHz にお
ける透磁率が1000以上である優れた磁気特性が得ら
れる。
The multilayer plating film of the present invention usually has excellent magnetic properties such as a saturation magnetic flux density of 20 kG or more, a coercive force of 5 Oe or less and a magnetic permeability at 5 MHz of 1000 or more.

【0048】本発明の多層めっき膜において、薄膜の積
層数に特に制限はなく、各薄膜の厚さを上記した好まし
い範囲内から選択し、かつ、使用目的により決定される
多層めっき膜の全厚に応じて適宜決定すればよい。
In the multilayer plating film of the present invention, the number of laminated thin films is not particularly limited, and the thickness of each thin film is selected from the preferable range described above, and the total thickness of the multilayer plating film is determined by the purpose of use. May be appropriately determined according to the conditions.

【0049】なお、最上層の薄膜の表面には、窒化けい
素や酸化けい素等の酸化防止膜が設けられていてもよ
く、用途によっては電極引き出しのための金属導電層が
設けられてもよい。
An antioxidant film such as silicon nitride or silicon oxide may be provided on the surface of the uppermost thin film, and a metal conductive layer for leading an electrode may be provided depending on the application. Good.

【0050】軟磁性薄膜および中間薄膜が形成される基
体の材質に特に制限はなく、用途等に応じて適宜選択す
ればよいが、例えば、酸化マグネシウム、ガラス、けい
素単結晶、チタン酸ストロンチウム単結晶、ガリウム−
ヒ素単結晶、あるいは銅、鉄、コバルト等の金属単結晶
などが特に好ましいが、通常の導電性金属や、アルティ
ック(Al2O3-TiC )等のセラミックスを用いることもで
きる。また、基体の寸法も用途に応じて適宜決定すれば
よい。
The material of the substrate on which the soft magnetic thin film and the intermediate thin film are formed is not particularly limited, and may be appropriately selected according to the application and the like. Examples thereof include magnesium oxide, glass, silicon single crystal, and strontium titanate. Crystal, gallium-
An arsenic single crystal or a metal single crystal such as copper, iron, or cobalt is particularly preferable, but a normal conductive metal or a ceramic such as AlTiC (Al 2 O 3 —TiC) can also be used. Also, the dimensions of the base may be appropriately determined according to the application.

【0051】なお、基体に導電性がない場合には、薄膜
との間に必要に応じて下地膜を設けてもよい。下地膜と
しては、Au、Cu、Ag、Pd、パーマロイ、Pt等
の薄膜が好ましく、その厚さは1000A 程度以下、特
に200A 以下であることが好ましい。下地膜は、無電
解めっき法等の湿式法でも形成可能であるが、MBE法
等の真空成膜法により形成することが好ましい。
If the substrate does not have conductivity, a base film may be provided between the base and the thin film if necessary. As the base film, a thin film of Au, Cu, Ag, Pd, Permalloy, Pt, or the like is preferable, and the thickness thereof is preferably about 1000A or less, particularly preferably 200A or less. The base film can be formed by a wet method such as an electroless plating method, but is preferably formed by a vacuum film forming method such as an MBE method.

【0052】このような下地膜を設けることにより、め
っき薄膜の成長をより均質なものとすることができ、ま
た、基体に導電性を付与することもできる。
By providing such a base film, the growth of the plating thin film can be made more uniform, and conductivity can be imparted to the substrate.

【0053】<製造方法>以下、本発明の多層めっき膜
の製造方法を説明する。
<Production Method> Hereinafter, a method for producing the multilayer plating film of the present invention will be described.

【0054】めっき膜が形成される基体には、必要に応
じて前記したような下地膜が設けられる。次いで、基体
は酸洗されて表面が活性化され、さらに純水で水洗され
た後、めっき膜が形成される。なお、酸洗および水洗
は、室温にて行なうことが好ましい。
The substrate on which the plating film is to be formed is provided with an undercoat film as described above, if necessary. Next, the base is washed with acid to activate the surface, and further washed with pure water to form a plating film. The pickling and the water washing are preferably performed at room temperature.

【0055】軟磁性薄膜および中間薄膜を電気めっき法
により形成する方法 軟磁性薄膜および中間薄膜をいずれも電気めっき法によ
り形成する場合、Coの析出電位およびFeの析出電位
より卑な電位を基板に付与して軟磁性薄膜を形成する。
そして、これらの析出電位より貴で、かつMの析出電位
より卑な電位を基板に付与して中間薄膜を形成する。
Electroplating of soft magnetic thin film and intermediate thin film
When both the soft magnetic thin film and the intermediate thin film are formed by the electroplating method, a potential lower than the deposition potential of Co and the deposition potential of Fe is applied to the substrate to form a soft magnetic thin film.
Then, an intermediate thin film is formed by applying a potential nobler than these deposition potentials and lower than the deposition potential of M to the substrate.

【0056】中間薄膜の軟磁性薄膜近傍に存在する遷移
領域は、軟磁性薄膜形成前後に基板の電位を卑側または
貴側に変化させる際に形成される。遷移領域の厚さおよ
び遷移領域中の各元素の濃度勾配は、電位の変化パター
ンを制御することにより調整することができる。
The transition region existing near the soft magnetic thin film of the intermediate thin film is formed when the potential of the substrate is changed to the base side or the noble side before and after the formation of the soft magnetic thin film. The thickness of the transition region and the concentration gradient of each element in the transition region can be adjusted by controlling the potential change pattern.

【0057】なお、軟磁性薄膜および中間薄膜をいずれ
も電気めっき法により形成する場合、通常は2種の電位
を交互に印加するが、軟磁性薄膜形成後、電位を貴側に
移動させる際に、軟磁性薄膜が形成された基板の電位を
一旦Mの析出電位よりも貴とし、その後にMの析出電位
よりも卑とするパターンとしてもよい。これによりCo
およびFeの析出を迅速に停止させることができ、上記
した遷移領域が必要以上に厚く形成されることを防ぐこ
とができる。
When both the soft magnetic thin film and the intermediate thin film are formed by the electroplating method, two kinds of potentials are usually applied alternately. However, after the soft magnetic thin film is formed, the potential is shifted to the noble side. Alternatively, a pattern may be used in which the potential of the substrate on which the soft magnetic thin film is formed is once more noble than the deposition potential of M, and then lower than the deposition potential of M. This allows Co
And the precipitation of Fe can be stopped quickly, and the transition region described above can be prevented from being formed unnecessarily thick.

【0058】軟磁性薄膜を電気めっき法により、中間薄
膜を置換めっき法により形成する方法 置換めっき法は、被めっき物の金属よりも貴な金属のイ
オンを含有するめっき浴を用い、被めっき物をめっき浴
中に溶出させ、替わりに貴な金属を被めっき物上に析出
させるものである。
The soft magnetic thin film is electroplated to form an intermediate thin film.
Method of forming a film by displacement plating The displacement plating method uses a plating bath containing ions of a metal that is more noble than the metal of the object to be plated, and elutes the object to be plated into the plating bath. Is deposited on an object to be plated.

【0059】本発明では、軟磁性薄膜が被めっき物とな
るが、基体に最も近い最下層の薄膜を置換めっき法によ
り形成する場合は、基体あるいは基体と最下層との間に
設ける下地膜が被めっき物となる。具体的には、Coイ
オン、FeイオンおよびMイオンを含有するめっき浴を
用い、Co、FeおよびMを電気めっき法により析出さ
せて軟磁性薄膜を形成し、次いで電圧印加を中断すれ
ば、Mだけが析出して中間薄膜が形成される。この場
合、電圧を間欠的に印加するだけで軟磁性薄膜と中間薄
膜とを交互に積層することができ、複雑な電位制御を行
なう必要がない。
In the present invention, the soft magnetic thin film is the object to be plated. When the lowermost thin film closest to the substrate is formed by the displacement plating method, the base film or the base film provided between the substrate and the lowermost layer is formed. It becomes an object to be plated. Specifically, using a plating bath containing Co ions, Fe ions, and M ions, Co, Fe, and M are deposited by an electroplating method to form a soft magnetic thin film. Alone precipitate to form an intermediate thin film. In this case, the soft magnetic thin film and the intermediate thin film can be alternately laminated only by applying the voltage intermittently, and there is no need to perform complicated potential control.

【0060】なお、必要に応じて、電気めっき浴と置換
めっき浴とを独立して設けて各めっきを行なうこともで
きる。
It is to be noted that, if necessary, an electroplating bath and a displacement plating bath may be independently provided to perform each plating.

【0061】また、置換めっき法を用いる態様では、軟
磁性薄膜中のCoおよびFeとめっき浴中のMとが置換
して軟磁性薄膜の厚さが減少するので、軟磁性薄膜は、
厚さ減少分を見込んだ厚さに成膜することが好ましい。
In the embodiment using the displacement plating method, Co and Fe in the soft magnetic thin film are replaced with M in the plating bath to reduce the thickness of the soft magnetic thin film.
It is preferable to form the film to a thickness that allows for the reduced thickness.

【0062】置換めっき法により中間薄膜を形成する場
合、電気めっき法を用いる場合に比べ、遷移領域の厚さ
を一般に薄くすることができる。
When the intermediate thin film is formed by the displacement plating method, the thickness of the transition region can be generally reduced as compared with the case of using the electroplating method.

【0063】軟磁性薄膜を電気めっき法により、中間薄
膜を無電解めっき法により形成する方法 無電解めっき法によりMを析出させて中間薄膜を形成中
に、Coの析出電位およびFeの析出電位より卑な電位
を基板に付与すれば、Co、FeおよびMが析出し、軟
磁性薄膜が形成される。
The soft magnetic thin film is formed on the intermediate thin film by electroplating.
Method of Forming Film by Electroless Plating Method During the formation of the intermediate thin film by depositing M by the electroless plating method, if a potential lower than the deposition potential of Co and the deposition potential of Fe is applied to the substrate, Co, Fe And M precipitate, forming a soft magnetic thin film.

【0064】軟磁性薄膜を無電解めっき法により、中間
薄膜を電気めっき法により形成する方法 無電解めっき法によりCo、FeおよびMを析出させて
軟磁性薄膜を形成中に、Coの析出電位およびFeの析
出電位より貴で、かつMの析出電位より卑な電位を基板
に付与すれば、Mが析出して中間薄膜が形成される。
The soft magnetic thin film is formed by an electroless plating method.
A method of forming a thin film by electroplating During the formation of a soft magnetic thin film by depositing Co, Fe and M by electroless plating, the deposition potential of Co and the deposition potential of Fe are more noble than the deposition potential of M, and When a low potential is applied to the substrate, M precipitates and an intermediate thin film is formed.

【0065】上記各方法に用いるめっき浴は、Coイオ
ン、FeイオンおよびMイオンを含有する。各イオンの
含有率は、CoイオンとFeイオンの合計含有量=0.
05〜10mol/l 、Coイオン/(Coイオン+Feイ
オン)=0.4〜0.8(モル比)、Mイオンの含有量
=CoイオンとFeイオンの合計重量の10〜1000
ppmとし、好ましくは、CoイオンとFeイオンの合計
含有量=0.1〜4mol/l 、Coイオン/(Coイオン
+Feイオン)=0.4〜0.6(モル比)、Mイオン
の含有量=CoイオンとFeイオンの合計重量の10〜
500ppmとする。
The plating bath used in each of the above methods contains Co ions, Fe ions and M ions. The content of each ion is expressed as the total content of Co ions and Fe ions = 0.
05-10 mol / l, Co ion / (Co ion + Fe ion) = 0.4-0.8 (molar ratio), M ion content = 10-1000 of the total weight of Co ion and Fe ion
ppm, preferably, the total content of Co ion and Fe ion = 0.1 to 4 mol / l, Co ion / (Co ion + Fe ion) = 0.4 to 0.6 (molar ratio), content of M ion Amount = 10 of the total weight of Co ions and Fe ions
500 ppm.

【0066】Coイオンの含有量やFeイオンの含有量
が前記範囲を超えている場合、これらのイオンの汲み出
し量が多くなりすぎ、また、粘度が高くなって攪拌が困
難となる。一方、含有率が前記範囲未満であると、成膜
速度が不十分である。
If the content of Co ions or the content of Fe ions exceeds the above range, the amount of these ions pumped out becomes too large, and the viscosity becomes too high to make stirring difficult. On the other hand, if the content is less than the above range, the film forming rate is insufficient.

【0067】なお、CoイオンとFeイオンとの比は、
目的とする軟磁性薄膜の組成に応じて決定される。
The ratio between Co ions and Fe ions is
It is determined according to the desired composition of the soft magnetic thin film.

【0068】軟磁性薄膜を電気めっき法により形成する
場合、拡散律速を利用して軟磁性薄膜へのMの混入率を
低く抑えるので、Mイオンの含有量が前記範囲を超えて
いる場合、軟磁性薄膜へのMの混入量が多くなりすぎ
る。ただし、Mイオンの含有量が前記範囲未満である場
合、中間薄膜の成膜速度が不十分となる。
When the soft magnetic thin film is formed by the electroplating method, the rate of mixing of M into the soft magnetic thin film is suppressed by utilizing diffusion control. The amount of M mixed into the magnetic thin film is too large. However, when the content of M ions is less than the above range, the film formation rate of the intermediate thin film becomes insufficient.

【0069】なお、中間薄膜を無電解めっき法で形成す
る場合、Mの析出還元電位はpH、還元剤の種類、温度
等によって異なり、電位−電流曲線の様相はpH、Mイ
オン濃度、攪拌状態等により異なるが、拡散律速を利用
するためには、Mの電流がCoとFeの電流の1/20
以下となるように各種条件を選択することが好ましい。
When the intermediate thin film is formed by the electroless plating method, the precipitation reduction potential of M differs depending on the pH, the type of the reducing agent, the temperature, and the like. However, in order to use the diffusion control, the current of M is 1/20 of the current of Co and Fe.
It is preferable to select various conditions so as to be as follows.

【0070】なお、めっき浴中におけるCoイオンおよ
びFeイオンは、それぞれCo(II)およびFe(II)
イオンとして存在する。
The Co ions and Fe ions in the plating bath were Co (II) and Fe (II), respectively.
Exists as an ion.

【0071】めっき浴中には、これらのイオンの他、塩
化ナトリウム等の導電助剤や過硫酸アンモニウム、硝酸
第一タリウム等の置換性向上剤、ほう酸等のpH調整剤、
界面活性剤等の各種補助成分が、必要に応じて含有され
ていてもよい。
In the plating bath, in addition to these ions, a conductive aid such as sodium chloride, a substitution improver such as ammonium persulfate and thallous nitrate, a pH adjuster such as boric acid,
Various auxiliary components such as a surfactant may be contained as necessary.

【0072】また、無電解めっき法を用いる場合、次亜
りん酸塩、ジメチルアミンボラン、ホルマリン、チオ尿
素等の各種還元剤が含有される。
When the electroless plating method is used, various reducing agents such as hypophosphite, dimethylamine borane, formalin and thiourea are contained.

【0073】<高速めっき法>本発明において置換めっ
き法を用いる場合、高速めっき法を利用することが好ま
しい。高速めっき法は、一般に電気めっき法において用
いられる手法であり、陰極(被めっき物)近傍でめっき
浴を強制流動させ、これにより陰極表面付近の拡散層の
厚さを減少させて、陰極表面に金属イオンを十分に供給
する方法である。
<High-Speed Plating Method> When the displacement plating method is used in the present invention, it is preferable to use the high-speed plating method. The high-speed plating method is a method generally used in the electroplating method, in which a plating bath is forcibly flowed in the vicinity of a cathode (object to be plated), thereby reducing the thickness of a diffusion layer near the surface of the cathode, and forming a coating on the surface of the cathode. This is a method for sufficiently supplying metal ions.

【0074】Mの析出に伴い基体近傍のMイオン濃度が
不均一となってめっき膜がクラスター状に成長する傾向
があるので、中間薄膜を薄く形成する場合には膜状とな
らない場合もあるが、高速めっき法では基体近傍のめっ
き浴を強制流動させるので、基体近傍において金属イオ
ン濃度が不均一となることが殆どなくなる。また、基体
近傍のMイオンの濃度が低下することがなくなるため、
中間薄膜の形成速度が向上する。
Since the concentration of M ions in the vicinity of the substrate becomes non-uniform due to the precipitation of M and the plating film tends to grow in a cluster shape, when the intermediate thin film is formed thin, the film may not be formed in a film shape. In the high-speed plating method, since the plating bath near the substrate is forced to flow, the metal ion concentration in the vicinity of the substrate hardly becomes uneven. Further, since the concentration of M ions in the vicinity of the base does not decrease,
The formation speed of the intermediate thin film is improved.

【0075】高速めっき法としては、基体に対しめっき
液を相対的に強制流動させながらめっきを行なうか、め
っき薄膜表面を摩擦しながらめっきを行なう方法を用い
ることが好ましく、特に、めっき液を強制流動させる方
法が好ましい。また、これらの方法を併用することも好
ましい。そして、これらの方法を用いた際の基体に対す
るめっき液の流速は、0.5m/s以上、特に5〜30
0m/sとすることが好ましい。このような範囲で基体
に対してめっき液を相対的に流動させることにより、中
間薄膜の形成速度は著しく向上し、また、中間薄膜の均
質性は著しく向上する。
As the high-speed plating method, it is preferable to perform plating while forcing the plating solution relative to the substrate, or to perform plating while rubbing the surface of the plating thin film. The method of flowing is preferred. It is also preferable to use these methods in combination. The flow rate of the plating solution with respect to the substrate when these methods are used is 0.5 m / s or more, particularly 5 to 30 m / s.
Preferably, it is 0 m / s. By causing the plating solution to flow relatively to the substrate in such a range, the formation speed of the intermediate thin film is significantly improved, and the uniformity of the intermediate thin film is significantly improved.

【0076】より具体的に説明すると、高速めっき法と
しては、平行流法、ジェット流法、超音波照射法、電極
振動法、電極の高速回転法、めっき中に電極面を摩擦す
る方法等を用いることが好ましい。
More specifically, high-speed plating methods include a parallel flow method, a jet flow method, an ultrasonic irradiation method, an electrode vibration method, a high-speed rotation method of an electrode, and a method of rubbing an electrode surface during plating. Preferably, it is used.

【0077】平行流法は、陽極と陰極(基体)の間隔を
狭く保ち、その間隙のめっき液を高速度で流動させる。
平行流法を本発明の多層めっき膜形成に適用する場合、
めっき液の流動速度は0.5m/s程度以上とすること
が好ましい。
In the parallel flow method, the distance between the anode and the cathode (substrate) is kept small, and the plating solution in the gap flows at a high speed.
When applying the parallel flow method to the multilayer plating film of the present invention,
It is preferable that the flow speed of the plating solution is about 0.5 m / s or more.

【0078】ジェット流法は、ノズルから基体に向けて
めっき液をジェット流状に噴射するものである。ノズル
および基体は、めっき浴中にあってもよく、めっき浴外
にあってもよい。ジェット流法を本発明の多層めっき膜
形成に適用する場合、層流に近い流れが望ましいため、
基体の中央付近にノズルを配置するのではなく、基体の
端部付近あるいは基体の保持体付近にノズルを配置し、
その位置からめっき液を噴射して、基体上に高速かつ一
定方向の流れを形成することが好ましい。
In the jet flow method, a plating solution is jetted from a nozzle toward a substrate in a jet flow. The nozzle and the substrate may be in the plating bath or outside the plating bath. When applying the jet flow method to the formation of the multilayer plating film of the present invention, since a flow close to a laminar flow is desirable,
Instead of placing the nozzle near the center of the base, place the nozzle near the end of the base or near the holder of the base,
It is preferable to spray a plating solution from that position to form a high-speed, constant-direction flow on the substrate.

【0079】超音波照射法は、基体に超音波を照射し、
基体付近のめっき液を攪拌するものである。超音波照射
法を本発明の多層めっき膜形成に適用する場合、振動数
は500MHz 以上とすることが好ましい。
In the ultrasonic irradiation method, a substrate is irradiated with ultrasonic waves,
This is to stir the plating solution near the substrate. When the ultrasonic irradiation method is applied to the formation of the multilayer plating film of the present invention, the frequency is preferably 500 MHz or more.

【0080】電極振動法では、基体を振動させながらめ
っきする。本発明の多層めっき膜形成に適用する場合、
基体の振幅は0.05〜1mm程度、振動数は100Hz〜
10kHz 程度とすることが好ましい。
In the electrode vibration method, plating is performed while the substrate is vibrated. When applied to the formation of a multilayer plating film of the present invention,
The amplitude of the substrate is about 0.05 to 1 mm, and the frequency is 100 Hz to
Preferably, the frequency is about 10 kHz.

【0081】電極の高速回転法は、基体を回転させなが
らめっきを行なうものであり、円板や円筒などのように
軸対称形状を有する基体に対して有用である。
The high-speed electrode rotation method performs plating while rotating the substrate, and is useful for substrates having an axially symmetric shape such as a disk or a cylinder.

【0082】めっき中に電極面を摩擦する方法は、基体
を絶縁性物質で摩擦しながらめっきするものである。
The method of rubbing the electrode surface during plating involves plating the substrate while rubbing the substrate with an insulating substance.

【0083】なお、電気めっき法における高速めっき法
は、「めっき教本」(電気鍍金研究会編 日刊工業新聞
社発行)の第184ページ〜第189ぺージに記載され
ている。
The high-speed plating method in the electroplating method is described on pages 184 to 189 of “Plating Book” (published by Nikkan Kogyo Shimbun, edited by the Electroplating Research Group).

【0084】また、このような高速めっき法は、中間薄
膜や軟磁性薄膜を電気めっき法により形成する際にも、
必要に応じて適用してもよい。
Further, such a high-speed plating method can be used for forming an intermediate thin film or a soft magnetic thin film by an electroplating method.
You may apply as needed.

【0085】<熱処理>本発明では、軟磁性薄膜との境
界近傍の中間薄膜に、前述したような遷移領域が形成さ
れる。そして、めっき条件を制御することにより遷移領
域の厚さや各元素の濃度勾配を制御することが可能であ
るが、各薄膜を形成後、熱処理を施せば、軟磁性薄膜構
成元素と中間薄膜構成元素とが相互に拡散するため、遷
移領域の厚さを増加させることができる。
<Heat Treatment> In the present invention, the above-described transition region is formed in the intermediate thin film near the boundary with the soft magnetic thin film. It is possible to control the thickness of the transition region and the concentration gradient of each element by controlling the plating conditions. Are diffused into each other, so that the thickness of the transition region can be increased.

【0086】MとしてPdを用いた場合は、遷移領域の
厚さにより多層めっき膜の磁歪が変化するため、要求さ
れる範囲に磁歪が収まらない場合には熱処理を施すこと
により磁歪を調整することができる。この熱処理の条件
は特に限定されない。すなわち、めっき法により形成さ
れる遷移領域の構成に依存して熱処理条件は異なるの
で、必要とされる磁歪値が得られるように実験的に決定
すればよいが、通常、150〜300℃にて0.5〜3
時間程度とすることが好ましい。
When Pd is used as M, the magnetostriction of the multilayer plating film changes depending on the thickness of the transition region. If the magnetostriction does not fall within the required range, the magnetostriction should be adjusted by performing heat treatment. Can be. The conditions for this heat treatment are not particularly limited. That is, since the heat treatment conditions are different depending on the configuration of the transition region formed by the plating method, it may be experimentally determined so as to obtain the required magnetostriction value. 0.5-3
It is preferable to set the time to about time.

【0087】なお、多層膜形成時には遷移領域が薄くな
るような条件を選択して微細な結晶粒とし、結晶粒成長
が生じないような条件にて熱処理を施して遷移領域を拡
大すれば、極めて優れた特性の多層めっき膜が得られ
る。
It is to be noted that, when forming the multilayer film, a condition where the transition region is thinned is selected to form fine crystal grains, and a heat treatment is performed under such a condition that crystal grain growth does not occur, thereby expanding the transition region. A multilayer plating film having excellent characteristics can be obtained.

【0088】<用途>本発明の多層めっき膜は、高透磁
率、低保磁力等の優れた軟磁気特性が要求され、かつ高
飽和磁束密度が要求される各種用途に好適であるが、特
に、薄膜磁気ヘッドの磁極層に好適である。
<Applications> The multilayer plating film of the present invention is suitable for various applications in which excellent soft magnetic properties such as high magnetic permeability and low coercive force are required and high saturation magnetic flux density is required. It is suitable for a pole layer of a thin film magnetic head.

【0089】薄膜磁気ヘッドは、基体上に磁極層、ギャ
ップ層、コイル層などを気相めっき法や液相めっき法等
の薄膜形成法により形成したものである。このような薄
膜磁気ヘッドは、通常、ハードディスク用の浮上型磁気
ヘッドとして用いられる。
The thin-film magnetic head has a magnetic pole layer, a gap layer, a coil layer and the like formed on a substrate by a thin-film forming method such as a vapor phase plating method or a liquid phase plating method. Such a thin film magnetic head is generally used as a floating magnetic head for a hard disk.

【0090】本発明が適用される薄膜磁気ヘッドの構成
に制限はなく、例えば図1に示されるような構成を有す
る浮上型の薄膜磁気ヘッドを始め、様々な構成のものに
適用することができる。
The structure of the thin-film magnetic head to which the present invention is applied is not limited. For example, the present invention can be applied to various types of structures, including a floating type thin-film magnetic head having a structure as shown in FIG. .

【0091】図1に示される薄膜磁気ヘッド10は、基
体20上に、絶縁層31、下部磁極層41、ギャップ層
50、絶縁層33、コイル層60、絶縁層35、上部磁
極層45および保護層70を順次有し、面内記録の磁気
ディスクに対して用いられるものである。
In the thin-film magnetic head 10 shown in FIG. 1, an insulating layer 31, a lower magnetic pole layer 41, a gap layer 50, an insulating layer 33, a coil layer 60, an insulating layer 35, an upper magnetic pole layer 45, It has a layer 70 in sequence and is used for a magnetic disk for in-plane recording.

【0092】コイル層60は、通常、Al、Cu等の金
属で構成される。
The coil layer 60 is usually made of a metal such as Al and Cu.

【0093】基体20は、通常、Mn−Znフェライト
やAl23 −TiC等のセラミックスから構成され
る。
The substrate 20 is usually made of ceramics such as Mn-Zn ferrite and Al 2 O 3 —TiC.

【0094】磁極は、通常、図示のように下部磁極層4
1および上部磁極層45として設けられ、これらの磁極
層に本発明の多層めっき膜を用いる。
The magnetic pole is usually formed on the lower magnetic pole layer 4 as shown in the figure.
1 and the upper magnetic pole layer 45, and the multilayer plating film of the present invention is used for these magnetic pole layers.

【0095】下部磁極層41と上部磁極層45の間には
ギャップ層50が形成される。ギャップ層50は、Al
23 、SiO2 等の非磁性材料から構成される。
A gap layer 50 is formed between the lower pole layer 41 and the upper pole layer 45. The gap layer 50 is made of Al
It is composed of a non-magnetic material such as 2 O 3 and SiO 2 .

【0096】コイル層60は、いわゆるスパイラル型と
して、スパイラル状に下部および上部磁極層41,45
間に配設されており、コイル層60と下部および上部磁
極層41,45の間には絶縁層33、35が設層されて
いる。また下部磁極層41と基体20との間には、絶縁
層31が設層されている。絶縁層の材料としては、例え
ば、SiO2 、ガラス、Al23 等が用いられる。
The coil layer 60 is of a so-called spiral type, and the lower and upper magnetic pole layers 41 and 45 are spirally formed.
The insulating layers 33 and 35 are provided between the coil layer 60 and the lower and upper magnetic pole layers 41 and 45. An insulating layer 31 is provided between the lower magnetic pole layer 41 and the base 20. As a material of the insulating layer, for example, SiO 2 , glass, Al 2 O 3 or the like is used.

【0097】上部磁極層45上には保護層70が設層さ
れている。保護層は、例えば、Al23 等から構成さ
れる。また、保護層上には、必要に応じて各種樹脂コー
ト層等が積層される。
On the upper pole layer 45, a protective layer 70 is provided. The protective layer is made of, for example, Al 2 O 3 or the like. Various resin coating layers and the like are laminated on the protective layer as needed.

【0098】このような薄膜磁気ヘッドの製造工程は、
通常、薄膜作成とパターン形成とから構成される。下部
および上部磁極層41,45は、前述した各種液相めっ
き法により形成される。なお、その際に、前述したよう
な導電性下地膜を必要に応じて設けてもよい。また、磁
極層以外の各層は、例えば真空蒸着法やスパッタ法等の
気相成膜法を用いて形成すればよいが、材質によっては
液相めっき法を用いることもできる。薄膜磁気ヘッドの
各層のパターン形成は、通常、選択エッチングや選択デ
ポジション等により行なう。
The manufacturing process of such a thin film magnetic head is as follows.
Usually, it is composed of thin film preparation and pattern formation. The lower and upper magnetic pole layers 41 and 45 are formed by the various liquid phase plating methods described above. In this case, a conductive base film as described above may be provided as necessary. Further, each layer other than the magnetic pole layer may be formed by using a vapor phase film forming method such as a vacuum evaporation method or a sputtering method. However, depending on the material, a liquid phase plating method may be used. The pattern formation of each layer of the thin-film magnetic head is usually performed by selective etching, selective deposition, or the like.

【0099】このような薄膜磁気ヘッドは、アーム等の
従来公知のアセンブリと組み合わせて使用される。
Such a thin film magnetic head is used in combination with a conventionally known assembly such as an arm.

【0100】本発明の多層めっき膜は、このような面内
記録用の薄膜磁気ヘッドの他、Co−Cr等の垂直磁化
磁性層を有する磁気記録媒体用の垂直磁気ヘッドにも好
適である。本発明の多層めっき膜が垂直磁気ヘッドに適
用される場合、通常、主磁極として用いられる。
The multilayer plating film of the present invention is suitable not only for such a thin-film magnetic head for in-plane recording but also for a perpendicular magnetic head for a magnetic recording medium having a perpendicular magnetization magnetic layer such as Co-Cr. When the multilayer plating film of the present invention is applied to a perpendicular magnetic head, it is usually used as a main magnetic pole.

【0101】また、これらの他、本発明の多層めっき膜
は、MIG型磁気ヘッドに適用することもできる。MI
G型磁気ヘッドは通常のリング型磁気ヘッドのギャップ
近傍に、ヘッドのコアよりも飽和磁束密度Bs の高い軟
磁性膜を設けた磁気ヘッドであり、通常、コアとしては
フェライトが、高Bs の軟磁性膜としてはセンダスト等
の高Bs 材料が用いられている。MIG型磁気ヘッドで
は、軟磁性膜が磁極としてはたらくことになる。本発明
の多層めっき膜は、このようなMIG型磁気ヘッドの軟
磁性膜に適用される。
In addition to these, the multilayer plating film of the present invention can be applied to a MIG type magnetic head. MI
A G-type magnetic head is a magnetic head in which a soft magnetic film having a higher saturation magnetic flux density Bs than a core of the head is provided in the vicinity of a gap of a normal ring-type magnetic head. As the magnetic film, a high Bs material such as Sendust is used. In the MIG type magnetic head, the soft magnetic film acts as a magnetic pole. The multilayer plating film of the present invention is applied to such a soft magnetic film of a MIG type magnetic head.

【0102】さらに、これら各種磁気ヘッドの他、本発
明の多層めっき膜は優れた軟磁気特性が要求される各種
用途、例えば、薄膜トランスや磁気抵抗効果型磁気ヘッ
ド、磁界センサ等にも好適である。
Further, in addition to these various magnetic heads, the multilayer plating film of the present invention is suitable for various applications requiring excellent soft magnetic properties, such as a thin film transformer, a magnetoresistive magnetic head, a magnetic field sensor, and the like. is there.

【0103】[0103]

【実施例】以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明
をさらに詳細に説明する。
EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described in more detail by showing specific examples of the present invention.

【0104】[実施例1]50×50×1mmの酸化マグ
ネシウム基体表面に、MBE法により厚さ100A のC
u下地膜を形成した。この下地膜表面を室温の0.1N
−HClにて20秒洗浄し、さらに純水により20秒間
水洗した。
Example 1 A 50 × 50 × 1 mm magnesium oxide substrate was coated on a surface of C with a thickness of 100 A by MBE.
u underlayer was formed. The surface of the underlayer is 0.1N at room temperature.
After washing with -HCl for 20 seconds, further washing with pure water for 20 seconds.

【0105】次いで下地膜上に、下記めっき浴を用いた
電気めっき法により軟磁性薄膜および中間薄膜を積層し
た。
Next, a soft magnetic thin film and an intermediate thin film were laminated on the base film by electroplating using the following plating bath.

【0106】(めっき浴組成)硫酸コバルトおよび硫酸
鉄:それぞれCoイオンおよびFeイオンに換算して合
計含有量は0.2mol/l とした。この合計中のCoイオ
ンの比率を、下記表1のめっき浴組成欄に示す。
(Plating bath composition) Cobalt sulfate and iron sulfate: The total content was 0.2 mol / l in terms of Co ion and Fe ion, respectively. The ratio of Co ions in the total is shown in the plating bath composition column of Table 1 below.

【0107】 ほう酸:0.5mol/l 塩化リチウム:0.5mol/l ラウリル硫酸ソーダ:0.01g/lBoric acid: 0.5 mol / l Lithium chloride: 0.5 mol / l Sodium lauryl sulfate: 0.01 g / l

【0108】塩化パラジウムおよび硫酸銅:それぞれP
dイオンおよびCuイオンに換算したときの含有量の、
CoイオンとFeイオンの合計重量に対する比率を、下
記表1のめっき浴組成欄に示す。
Palladium chloride and copper sulfate: P
of the content when converted to d ions and Cu ions,
The ratio to the total weight of Co ions and Fe ions is shown in the plating bath composition column of Table 1 below.

【0109】めっき浴の温度は40℃、めっき浴のpH
は2.7とし、アノードにはPtを用いた。
The temperature of the plating bath is 40 ° C., the pH of the plating bath
Was 2.7, and Pt was used for the anode.

【0110】Pdイオンを含有するめっき浴を用いた場
合、基体には、20V(1秒)→2.5V (5秒)のサ
イクルで電圧を印加し、このサイクルを45回繰り返し
て多層めっき膜とした。なお、20V の電圧印加後に
0.5秒間電圧印加を休止し、陰極表面の電位を調整し
たのち、2.5V の電圧を印加する構成とした。
When a plating bath containing Pd ions is used, a voltage is applied to the substrate in a cycle of 20 V (1 second) → 2.5 V (5 seconds), and this cycle is repeated 45 times to obtain a multilayer plating film. And The application of the voltage was stopped for 0.5 seconds after the application of the voltage of 20 V, the potential of the cathode surface was adjusted, and then the voltage of 2.5 V was applied.

【0111】また、Cuイオンを含有するめっき浴を用
いた場合、基体には、20V (1秒)→1.7V (10
秒)のサイクルで電圧を印加し、このサイクルを45回
繰り返して多層めっき膜とした。なお、この電圧印加時
間はCuイオン濃度が150ppm の場合であり、その他
の場合にはCuイオン濃度や中間薄膜の厚さに応じて電
圧印加時間を変更した。また、20V の電圧印加後に−
1.7V の電圧を0.5秒間印加したのち、+1.7V
の電圧を印加する構成とした。
Further, when a plating bath containing Cu ions was used, the substrate was charged from 20 V (1 second) to 1.7 V (10 V).
) Cycle, and this cycle was repeated 45 times to obtain a multilayer plated film. The voltage application time was when the Cu ion concentration was 150 ppm. In other cases, the voltage application time was changed according to the Cu ion concentration and the thickness of the intermediate thin film. After applying a voltage of 20 V,
After applying a voltage of 1.7V for 0.5 seconds, + 1.7V
Is applied.

【0112】このようにして形成された多層めっき膜サ
ンプルの軟磁性薄膜中のCo含有量とFe含有量との比
は、めっき浴中のCoイオンとFeイオンとの比とほぼ
同一であり、M含有量は2原子%以下であった。また、
中間薄膜は、Mを主成分とし、CoおよびFeを含有す
るものであった。
The ratio between the Co content and the Fe content in the soft magnetic thin film of the multilayer plating film sample thus formed is almost the same as the ratio between Co ions and Fe ions in the plating bath. The M content was 2 atomic% or less. Also,
The intermediate thin film had M as a main component and Co and Fe.

【0113】軟磁性薄膜の厚さおよび中間薄膜の厚さと
軟磁性薄膜の結晶粒径とを、表1に示す。なお、サンプ
ルNo. 1−5は、Cuイオンを含まないめっき浴を用い
た比較サンプルである。
Table 1 shows the thickness of the soft magnetic thin film, the thickness of the intermediate thin film, and the crystal grain size of the soft magnetic thin film. Sample No. 1-5 is a comparative sample using a plating bath containing no Cu ions.

【0114】各薄膜の厚さは透過型電子顕微鏡により測
定し、各薄膜の組成はプラズマ発光分析(ICP)によ
り測定し、軟磁性薄膜の結晶粒径はCu−Kα線を用い
たX線回折により算出した。
The thickness of each thin film was measured by a transmission electron microscope, the composition of each thin film was measured by plasma emission analysis (ICP), and the crystal grain size of the soft magnetic thin film was determined by X-ray diffraction using Cu-Kα ray. Was calculated by

【0115】これらのサンプルの磁気特性を下記のよう
にして測定した。
The magnetic properties of these samples were measured as described below.

【0116】(飽和磁束密度Bs )VSMにより測定し
た。
(Saturation magnetic flux density Bs) Measured by VSM.

【0117】(保磁力Hc )B−Hトレーサにより測定
した。
(Coercive force Hc) Measured by a BH tracer.

【0118】(透磁率μ)8の字コイルにより測定し
た。
(Permeability μ) Measured by using a figure 8 coil.

【0119】(飽和磁歪定数λs )サンプルを膜面内に
回転する磁界中に配置して、サンプルの反りを同期整流
方式によってレーザーを用いて検出、測定した。これら
の結果を下記表1に示す。
(Saturation Magnetostriction Constant λs) A sample was placed in a rotating magnetic field in the film plane, and the warpage of the sample was detected and measured by a synchronous rectification method using a laser. The results are shown in Table 1 below.

【0120】[0120]

【表1】 [Table 1]

【0121】[実施例2]実施例1で用いた基体上に、
軟磁性薄膜を電気めっき法により、中間薄膜を置換めっ
き法により形成した。
Example 2 On the substrate used in Example 1,
The soft magnetic thin film was formed by electroplating, and the intermediate thin film was formed by displacement plating.

【0122】めっき浴の組成は、下記表2に示されるも
の以外は実施例1と同一とし、めっき浴温度およびpH
も実施例1と同一とした。
The composition of the plating bath was the same as in Example 1 except for those shown in Table 2 below.
The same as in Example 1.

【0123】アノードにはPtを用い、基体とアノード
とをセルに収め、これらの間隙にめっき液を高速度で流
動させる平行流法によりめっきを行なった。セルの寸法
は、高さ1cm、幅3cm、長さ5cmであり、セル底面に基
体を配置し、基体と対向してアノードを配置した。そし
て、セルの長さ方向に流速50m/sでめっき液を流し
た。
Pt was used for the anode, the substrate and the anode were accommodated in a cell, and plating was performed by a parallel flow method in which a plating solution was allowed to flow at a high speed in the gap between these. The dimensions of the cell were 1 cm in height, 3 cm in width, and 5 cm in length. A base was placed on the bottom of the cell, and an anode was placed facing the base. Then, a plating solution was flowed at a flow rate of 50 m / s in the length direction of the cell.

【0124】Pdイオンを含有するめっき浴を用いた場
合、基体には、22V(1秒)→0V (40秒)のサイ
クルで電圧を印加し、このサイクルを45回繰り返し
て、厚さ約1μm の多層めっき膜を形成した。
When a plating bath containing Pd ions was used, a voltage was applied to the substrate in a cycle of 22 V (1 second) → 0 V (40 seconds), and this cycle was repeated 45 times to obtain a thickness of about 1 μm. Was formed.

【0125】また、Cuイオンを含有するめっき浴を用
いた場合、基体には、20V (2秒)→0V (80秒)
のサイクルで電圧を印加し、このサイクルを45回繰り
返した。
When a plating bath containing Cu ions is used, the substrate is charged from 20 V (2 seconds) to 0 V (80 seconds).
, And the cycle was repeated 45 times.

【0126】軟磁性薄膜中のCo含有量とFe含有量と
の比は、めっき浴中のCoイオンとFeイオンとの比と
ほぼ同一であり、M含有量は2原子%以下であった。ま
た、中間薄膜は、Mを主成分とし、CoおよびFeを含
有するものであった。
The ratio between the Co content and the Fe content in the soft magnetic thin film was almost the same as the ratio between Co ions and Fe ions in the plating bath, and the M content was 2 atomic% or less. The intermediate thin film had M as a main component and Co and Fe.

【0127】なお、電圧印加中に軟磁性薄膜が形成さ
れ、電圧印加休止時に中間薄膜が形成された。
The soft magnetic thin film was formed during the voltage application, and the intermediate thin film was formed when the voltage application was stopped.

【0128】これら各サンプルについても実施例1と同
様な測定を行なった。結果を下記表2に示す。
For each of these samples, the same measurement as in Example 1 was performed. The results are shown in Table 2 below.

【0129】[0129]

【表2】 [Table 2]

【0130】[実施例3]下記めっき浴を用いて、軟磁
性薄膜を電気めっき法により、中間薄膜を無電解めっき
法により形成し、多層めっきサンプルを作製した。
Example 3 Using a plating bath described below, a soft magnetic thin film was formed by an electroplating method, and an intermediate thin film was formed by an electroless plating method to prepare a multilayer plating sample.

【0131】めっき浴 スルファミン酸コバルト:0.2mol/l スルファミン酸鉄:0.2mol/l ほう酸:0.5mol/l 次亜りん酸ナトリウム:0.8mol/l 塩化アンモニウム:0.5mol/l 硫酸銅:Cuイオン=Coイオン+Feイオンの80pp
m めっき浴温度は40℃、めっき浴のpHは8.0とし
た。
Plating bath Cobalt sulfamate: 0.2 mol / l Iron sulfamate: 0.2 mol / l Boric acid: 0.5 mol / l Sodium hypophosphite: 0.8 mol / l Ammonium chloride: 0.5 mol / l sulfuric acid Copper: 80 pp of Cu ion = Co ion + Fe ion
m The plating bath temperature was 40 ° C., and the pH of the plating bath was 8.0.

【0132】また、電圧印加は、18V (1秒)→0V
(20秒)のサイクルを45回繰り返した。
The voltage was applied from 18 V (1 second) to 0 V
(20 seconds) cycle was repeated 45 times.

【0133】この多層めっき膜サンプルの軟磁性薄膜の
厚さは200A 、中間薄膜の厚さは20A であり、各種
特性は、表1に示されるサンプルNo. 1−3とほぼ同等
であった。
The thickness of the soft magnetic thin film of this multilayer plating film sample was 200 A, and the thickness of the intermediate thin film was 20 A. Various characteristics were almost the same as those of Sample No. 1-3 shown in Table 1.

【0134】また、下記めっき浴を用いて、軟磁性薄膜
を無電解めっき法により、中間薄膜を電気めっき法によ
り形成し、多層めっきサンプルを作製した。
Further, a soft magnetic thin film was formed by an electroless plating method and an intermediate thin film was formed by an electroplating method using the following plating bath to prepare a multilayer plating sample.

【0135】めっき浴 塩化コバルト:0.3mol/l 塩化鉄:0.3mol/l ほう酸:0.5mol/l 次亜りん酸ナトリウム:0.4mol/l 塩化ナトリウム:0.5mol/l 硫酸銅:Cuイオン=Coイオン+Feイオンの50pp
m めっき浴温度は80℃、めっき浴のpHは8.0とし
た。
Plating bath Cobalt chloride: 0.3 mol / l Iron chloride: 0.3 mol / l Boric acid: 0.5 mol / l Sodium hypophosphite: 0.4 mol / l Sodium chloride: 0.5 mol / l Copper sulfate: Cu ion = 50 pp of Co ion + Fe ion
m The plating bath temperature was 80 ° C., and the pH of the plating bath was 8.0.

【0136】また、電圧印加は、2.2V (40秒)→
0V (60秒)のサイクルを45回繰り返した。
The voltage was applied from 2.2 V (40 seconds) →
The cycle of 0 V (60 seconds) was repeated 45 times.

【0137】この多層めっき膜サンプルの軟磁性薄膜の
厚さは200A 、中間薄膜の厚さは20A であり、各種
特性は、表1に示されるサンプルNo. 1−3とほぼ同等
であった。
The thickness of the soft magnetic thin film of this multilayer plating film sample was 200 A, and the thickness of the intermediate thin film was 20 A. Various characteristics were almost the same as those of Sample No. 1-3 shown in Table 1.

【0138】[実施例4]上記各実施例において、Cu
に替えてPt、Au、Ag、Ir、RhまたはRuを用
いて多層めっき膜を作製したところ、上記各実施例とほ
ぼ同等の結果が得られた。
[Embodiment 4] In each of the above embodiments, Cu
When a multilayer plating film was prepared using Pt, Au, Ag, Ir, Rh, or Ru instead of the above, substantially the same results as those in the above examples were obtained.

【0139】[実施例5]実施例1で作製した多層めっ
き膜サンプルNo. 1−9に、300℃にて30分間熱処
理を施した。この結果、λs は0.2×10-5に低下
し、μは2000に向上した。
[Example 5] The multilayer plating film sample No. 1-9 produced in Example 1 was subjected to a heat treatment at 300 ° C for 30 minutes. As a result, λs was reduced to 0.2 × 10 -5 and μ was increased to 2000.

【0140】[実施例6]図1に示される構成の本発明
の薄膜磁気ヘッドを作製した。下部磁極層41および上
部磁極層45には、実施例1のサンプルNo.1−9と同
様にして形成した多層めっき膜を用いた。ただし、中間
薄膜の厚さは30A とし、軟磁性薄膜の積層数は140
とした。
Example 6 A thin-film magnetic head of the present invention having the structure shown in FIG. 1 was manufactured. For the lower magnetic pole layer 41 and the upper magnetic pole layer 45, a multilayer plating film formed in the same manner as in Sample No. 1-9 of Example 1 was used. However, the thickness of the intermediate thin film is 30A, and the number of laminations of the soft magnetic thin film is 140A.
And

【0141】また、比較のために、電気めっき法により
形成した厚さ3.0μm のNi80Fe20単層膜を下部および
上部磁極層として有する薄膜磁気ヘッドを作製した。
For comparison, a thin-film magnetic head having a 3.0 μm-thick Ni 80 Fe 20 single-layer film formed by electroplating as the lower and upper magnetic pole layers was manufactured.

【0142】これらの薄膜磁気ヘッドについて、Hc =
1500 Oeの磁気記録媒体へのオーバーライト特性
(13.44MHz −3.36MHz 、50mAop)を比較し
たところ、本発明の磁気ヘッドは比較磁気ヘッドに較べ
て8dB高い値を示した。
For these thin-film magnetic heads, Hc =
Comparing overwrite characteristics (13.44 MHz-3.36 MHz, 50 mA op ) to a 1500 Oe magnetic recording medium, the magnetic head of the present invention showed a value 8 dB higher than the comparative magnetic head.

【0143】以上の各実施例から、本発明の効果が明ら
かである。
The advantages of the present invention are clear from the above embodiments.

【0144】[0144]

【発明の効果】本発明によれば、設備コストが低く量産
性が高い液相めっき法を用いて、飽和磁束密度が高く優
れた軟磁気特性を示す多層めっき膜を実現できる。
According to the present invention, a multilayer plating film having a high saturation magnetic flux density and excellent soft magnetic properties can be realized by using a liquid phase plating method having a low equipment cost and a high mass productivity.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明の磁気ヘッドの好適実施例である浮上型
の薄膜磁気ヘッドを部分的に示す断面図である。
FIG. 1 is a sectional view partially showing a floating type thin film magnetic head which is a preferred embodiment of a magnetic head according to the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

10 薄膜磁気ヘッド 20 基体 31,33,35 絶縁層 41 下部磁極層 45 上部磁極層 50 ギャップ層 60 コイル層 70 保護層 Reference Signs List 10 thin-film magnetic head 20 base 31, 33, 35 insulating layer 41 lower magnetic pole layer 45 upper magnetic pole layer 50 gap layer 60 coil layer 70 protective layer

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI // C23C 14/46 C23C 14/46 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H01F 41/26 C25D 7/00 G11B 5/147 H01F 10/00 H01F 10/16 C23C 14/46 ────────────────────────────────────────────────── ─── Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 identification symbol FI // C23C 14/46 C23C 14/46 (58) Fields surveyed (Int.Cl. 7 , DB name) H01F 41/26 C25D 7 / 00 G11B 5/147 H01F 10/00 H01F 10/16 C23C 14/46

Claims (10)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 実質的にCo、FeおよびM(ただし、
Mは、Pd、Cu、Pt、Au、Ag、Ir、Rhまた
はRuである。)からなる軟磁性薄膜と、この軟磁性薄
膜よりもMの含有量が多い中間薄膜とが交互に積層され
た構成の軟磁性多層めっき膜を製造する方法であって、 前記軟磁性薄膜および前記中間薄膜を形成する際に用い
るめっき浴が、 CoイオンとFeイオンの合計含有量=0.05〜10
mol/l 、 Coイオン/(Coイオン+Feイオン)=0.4〜
0.8(モル比)、 Mイオンの含有量=CoイオンとFeイオンの合計重量
の10〜1000ppmであることを特徴とする軟磁性多
層めっき膜の製造方法。
1. The method according to claim 1, wherein substantially Co, Fe and M (wherein
M is Pd, Cu, Pt, Au, Ag, Ir, Rh or Ru. ), And a method of manufacturing a soft magnetic multilayer plating film in which an intermediate thin film having a higher M content than the soft magnetic thin film is alternately laminated. When the plating bath used for forming the intermediate thin film has a total content of Co ions and Fe ions = 0.05 to 10
mol / l, Co ion / (Co ion + Fe ion) = 0.4-
A method for producing a soft magnetic multilayer plating film, wherein 0.8 (molar ratio) and M ion content = 10 to 1000 ppm of the total weight of Co ions and Fe ions.
【請求項2】 前記軟磁性薄膜を電気めっき法により形
成し、前記中間薄膜を電気めっき法、置換めっき法また
は無電解めっき法により形成する請求項1に記載の軟磁
性多層めっき膜の製造方法。
2. The method according to claim 1, wherein the soft magnetic thin film is formed by electroplating, and the intermediate thin film is formed by electroplating, displacement plating, or electroless plating. .
【請求項3】 前記軟磁性薄膜を無電解めっき法により
形成し、前記中間薄膜を電気めっき法により形成する請
求項1に記載の軟磁性多層めっき膜の製造方法。
3. The method according to claim 1, wherein the soft magnetic thin film is formed by an electroless plating method, and the intermediate thin film is formed by an electroplating method.
【請求項4】 軟磁性多層めっき膜を形成後、熱処理を
施す請求項1ないし3のいずれかに記載の軟磁性多層め
っき膜の製造方法。
4. The method for producing a soft magnetic multilayer plating film according to claim 1, wherein a heat treatment is performed after forming the soft magnetic multilayer plating film.
【請求項5】 式 (Cox Fe1-x1-yy (ただし、上記式においてMは、Pd、Cu、Pt、A
u、Ag、Ir、RhまたはRuであり、また、xおよ
びyは原子比を表わし、0.4≦x≦0.8、y≦0.
1である。)で表わされる組成を有する軟磁性薄膜と、
この軟磁性薄膜よりもMの含有量が多い中間薄膜とが交
互に積層されていることを特徴とする軟磁性多層めっき
膜。
5. The formula (Co x Fe 1-x ) 1- y My (where M is Pd, Cu, Pt, A
u, Ag, Ir, Rh or Ru, and x and y represent atomic ratios, 0.4 ≦ x ≦ 0.8, y ≦ 0.
It is one. A) a soft magnetic thin film having a composition represented by:
A soft magnetic multilayer plating film characterized in that intermediate thin films having a higher M content than the soft magnetic thin film are alternately laminated.
【請求項6】 飽和磁束密度が20kG以上である請求項
5に記載の軟磁性多層めっき膜。
6. The soft magnetic multilayer plating film according to claim 5, wherein the saturation magnetic flux density is 20 kG or more.
【請求項7】 前記MがPdであり、飽和磁歪定数λs
が+3×10-6以下である請求項5または6に記載の軟
磁性多層めっき膜。
7. The method according to claim 6, wherein M is Pd, and the saturation magnetostriction constant λs
The soft magnetic multilayer plating film according to claim 5 or 6, wherein is less than + 3 × 10 -6 .
【請求項8】 前記軟磁性薄膜の厚さが5000A 以下
であり、前記中間薄膜の厚さが2500A 以下である請
求項5ないし7のいずれかに記載の軟磁性多層めっき
膜。
8. The soft magnetic multilayer plating film according to claim 5, wherein said soft magnetic thin film has a thickness of 5000 A or less, and said intermediate thin film has a thickness of 2500 A or less.
【請求項9】 請求項1ないし4のいずれかに記載の軟
磁性多層めっき膜の製造方法により製造された請求項5
ないし8のいずれかに記載の軟磁性多層めっき膜。
9. A method for producing a soft magnetic multilayer plating film according to any one of claims 1 to 4.
9. The soft magnetic multilayer plating film according to any one of items 8 to 8.
【請求項10】 請求項5ないし9のいずれかに記載の
軟磁性多層めっき膜を磁極として有することを特徴とす
る磁気ヘッド。
10. A magnetic head comprising the soft magnetic multilayer plating film according to claim 5 as a magnetic pole.
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Cited By (2)

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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US7095586B2 (en) 2002-01-15 2006-08-22 Alps Electric Co., Ltd. Soft magnetic film having saturation magnetic flux density Bs of at least 2.0 T and magnetic head including the same

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SE9903531D0 (en) * 1999-09-30 1999-09-30 Res Inst Acreo Ab Method for electro-deposition of metallic multi-layers
US6628478B2 (en) 2001-04-17 2003-09-30 Hitachi Global Storage Technologies Netherlands B.V. Write head with all metallic laminated pole pieces with thickness differential
JP3708856B2 (en) 2001-09-07 2005-10-19 アルプス電気株式会社 Soft magnetic film, thin film magnetic head using soft magnetic film, method for manufacturing soft magnetic film, and method for manufacturing thin film magnetic head
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US7057837B2 (en) 2002-10-17 2006-06-06 Hitachi Global Storage Technologies Netherlands B.V. Flux closed single pole perpendicular head for ultra narrow track
JP2005347688A (en) * 2004-06-07 2005-12-15 Fujitsu Ltd Magnetic film for magnetic device
US8632897B2 (en) * 2008-04-30 2014-01-21 Seagate Technology Llc Multilayer hard magnet and data storage device read/write head incorporating the same
JP2011096356A (en) * 2009-10-28 2011-05-12 Seagate Technology Llc Multilayer hard magnet and read/write head for data storage device, and manufacturing method of hard magnet

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6760189B2 (en) 2001-01-17 2004-07-06 Alps Electric Co., Ltd. Soft magnetic film having high corrosion resistance, magnetic head including the same, and method for making the soft magnetic film
US7095586B2 (en) 2002-01-15 2006-08-22 Alps Electric Co., Ltd. Soft magnetic film having saturation magnetic flux density Bs of at least 2.0 T and magnetic head including the same

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