JP3774200B2

JP3774200B2 - Electrodeposited magnetic thin film, manufacturing method thereof, and thin film magnetic head

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Publication number: JP3774200B2
Application number: JP2003060318A
Authority: JP
Inventors: 淳山口; 哲哉箕野; 晴司矢里; 滋市原
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 2002-03-06
Filing date: 2003-03-06
Publication date: 2006-05-10
Anticipated expiration: 2023-03-06
Also published as: JP2003328181A

Description

【０００１】
【発明の属する技術】
本発明は、Fe-Co合金より成る電析磁性薄膜、そのような電析磁性薄膜を電析によって製造する方法およびそれに用いる電析浴、さらにそのような電析磁性薄膜を少なくとも磁極部分とする薄膜磁気ヘッドに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
薄膜磁気ヘッドを使用するハードディスクデバイスは、大容量化を目的として面記録密度が益々高くなってきている。そのため、書き込みに使用される誘導型薄膜磁気ヘッドの磁極部分の幅（これによって記録トラック幅が決まる）はますます狭くなってきており、サブミクロンオーダーのものが提案されるようになってきた。このような幅の狭い磁極部分を有する薄膜磁気ヘッドにおいて用いられる磁性薄膜としては、飽和磁束密度の非常に高いものが要求されるようになってきている。
【０００３】
従来の薄膜磁気ヘッドの磁性薄膜として代表的に用いられていたFe-Ni合金より成るパーマロイにおいても、Feの含有量が50〜60重量％となるように組成を調整することによって1.5 T（テスラ）程度の高い飽和磁束密度を有するものが開発されているが、上述したようにサブミクロノーダーのきわめて狭い磁極部分の材料としては十分ではない。
【０００４】
飽和磁束密度がさらに高い磁性薄膜として、FeおよびCoを主成分とする磁性薄膜が提案されている。バルクのCo-Fe合金磁性材料としては、例えばBozorth著の「FERROMAGNETIZM」には、Feの含有量を49〜69wt%とすることによって約2.4 Tという非常に高い飽和磁束密度が得られることが報告されている。しかしながら、例えば薄膜磁気ヘッドに用いられる磁性材料は薄膜として形成する必要があるが、バルクの組成と同じ組成のものを得ることは容易ではない。
【０００５】
さらに、このFe_49-69wt%-Coの電析合金は、表面は平坦性および光沢性に乏しく、白濁した外観になり易く、しかも粗大結晶粒を形成し易いため、保磁力が非常に大きいという問題がある。高い記録密度を実現するには保磁力の高い磁気記録媒体が使用されるので、薄膜磁気ヘッドの磁極部分を構成する磁性材料としては、飽和磁束密度が大きいというだけでは十分ではなく、困難軸方向の保磁力が小さいことも要求されている。さらに薄膜磁気ヘッドを製造するには多層構造としているので、微細加工の観点からは表面が平坦で光沢性に富んでいることも必要である。
【０００６】
さらに、Fe-Co合金より成る磁性薄膜を電析、すなわち電解メッキにより形成することが、特開平３−２８３０１３号公報、同５−１９０３２７号公報、同５−２９１７２号公報、同６−５４２３号公報および同６−３６９２９号公報などに開示されている。
【０００７】
【発明が解決すべき課題】
上述した特開平３−２８３０１３号公報には、Fe-Co合金より成る電析磁性薄膜が開示されている。このFe-Co電析磁性薄膜の組成は、磁歪がほぼ零となるように、Feの含有量をほぼ10wt%としている。このFe_10wt%- Co合金より成る電析磁性薄膜の飽和磁束密度は約1.9 Tであり、従来のパーマロイ磁性薄膜に比べると高いものの、上述したような高記録密度を実現するためには十分ではない。
【０００８】
また、上述した特開平５−１９０３２７号公報には、Fe-CoにRhを添加した電析磁性薄膜が開示され、特開平５−２９１７２号公報には、Fe-CoにPd, Cu, Pt, Au, Ag, Ir, Rh或いはRuを添加した電析磁性薄膜が開示されている。さらに、特開平６−５４２３号公報には、Fe-CoにCuを添加した電析磁性薄膜が開示されており、特開平６−３６９２９号公報には、Fe-CoにSnを添加した電析磁性薄膜が開示されている。これらのFe-Coを主成分とする合金よりなる電析磁性薄膜では、磁歪制御、結晶粒の微細化、ラミネート構造による低保磁力を実現しようとしているが、第３元素とFeおよびCoの析出電位の違いから、第３元素の添加量の制御は、Fe-Coの２元系合金に比べて非常に困難となり、所望の特性を有する電析磁性薄膜を容易かつ再現性良く得ることができないという問題がある。
【０００９】
したがって本発明の目的は、表面の平坦性および光沢性に富み、稠密で微細化された結晶粒構造を有し、飽和磁束密度が高い電析磁性薄膜を提供しようとするものである。
【００１０】
本発明の他の目的は、上述した優れた特性を有する電析磁性薄膜を、容易かつ再現性良く製造することができる方法を提供しようとするものである。
【００１１】
本発明のさらに他の目的は、表面の平坦性および光沢性に富み、緻密で微細化された結晶粒構造を持ち、高飽和磁束密度および低保磁力を有する磁極部分を有し、狭トラック幅による高記録密度を実現することができる薄膜磁気ヘッドを提供しようとするものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明による電析磁性薄膜は、FeイオンおよびCoイオンの供給源として硫酸塩および塩酸塩のどちらか一方または双方を含み、応力緩和剤としてサッカリンナトリウムを１g/l以上を含むとともに、ｐＨ緩衝剤、導電性塩および界面活性剤の少なくとも１つを含む電析浴を用い、同じ極性の高い電流レベルとゼロを含まない低い電流レベルとが交互に現われるパルス電流で電析され、Feを58〜72 wt% の割合で含有するFe-Co合金電析膜より成り、飽和磁束密度が2.2 T以上、困難軸方向の保磁力が477〜679 A/mで、緻密で微細な結晶粒構造を有し、かつ表面が平坦で光沢性を有するものである。
【００１６】
また、本発明による電析磁性薄膜の製造方法は、FeイオンおよびCoイオンの供給源として硫酸塩および塩酸塩のどちらか一方または双方を含み、応力緩和剤としてサッカリンナトリウムを１g/l以上を含むとともに、ｐＨ緩衝剤、導電性塩および界面活性剤の少なくとも１つを含む電析浴を用い、同じ極性の高い電流レベルとゼロを含まない低い電流レベルとが交互に現われるパルス電流により、Feを58〜72 wt% の割合で含有するFe-Co合金より成り、飽和磁束密度が2.2 T以上、困難軸方向の保磁力が477〜679 A/mで、緻密で微細な結晶粒構造を有し、表面が平坦で光沢性がある電析磁性薄膜を基板上に電析させることを特徴とするものである。
【００１８】
このような本発明による電析磁性薄膜の製造方法においては、FeイオンおよびCoイオンの比率を調整してFeの含有量が58〜72 wt%の範囲となるようにするとともに、パルス電流の電流密度を3〜120 mＡ/cm²とすることにより、飽和磁束密度が2.2 T以上で、困難軸方向の保磁力が477〜679 A/mの電析磁性薄膜を製造することができるが、パルス電流の電流密度を20〜120 mＡ/cm²とすることにより、困難軸方向の保磁力が低い電析磁性薄膜を製造することができる。
【００１９】
さらに、本発明による電析磁性薄膜の製造方法の好適な実施例においては、磁場中に置かれた電析浴槽内に、ガラスまたはSi基板にCu層を150 nm、Ti層を5 nmの膜厚に積層したカソード電極とCoより成るアノード電極とを対向して配置し、カソード電極の上に複数のAlTiCウエファを保持するパドルを配置し、パドルを所定の速度で回転させ、電析浴を電析浴槽を経て所定の流量で循環させながらカソード電極とアノード電極の間にパルス電流を流すパドルメッキ法によりFe-Co合金磁性薄膜を形成する。この場合の電析浴としては、Feイオンの供給源として硫酸塩である硫酸鉄七水和物を含み、Coイオンの供給源として、硫酸塩である硫酸コバルト七水和物および塩酸塩として塩化コバルト六水和物を含み、電析浴のpHを調整するpH緩衝剤としてほう酸を含み、電析液の導電度を調整するための導電性塩として塩化アンモニウムを含み、界面活性剤としてラウリル硫酸ナトリウムを含み、さらに応力緩和剤としてサッカリンナトリウムを含む電析浴を用いるのが好適である。
【００２２】
さらに本発明は、
磁気記録媒体と対向する磁極部分を有する第１の磁性薄膜と、
この第１の磁性薄膜の磁極部分の端面とともにエアベアリング面を構成する磁極部分を有し、エアベアリング面から離れたバックギャップ位置において第１の磁性薄膜と磁気的に連結された第２の磁性薄膜と、
少なくとも前記エアベアリング面において第１の磁性薄膜の磁極部分と第２の磁性薄膜の磁極部分との間に介挿された非磁性材料より成るライトギャップ膜と、
前記第１および第２の磁性薄膜の間に、絶縁分離された状態で配設された部分を有する薄膜コイルと、
前記第１および第２の磁性薄膜、ギャップ膜および薄膜コイルを支持する基体とを具える薄膜磁気ヘッドにおいて、
前記第１および第２の磁性薄膜の何れか一方または双方の少なくとも磁極部分を、FeイオンおよびCoイオンの供給源として硫酸塩および塩酸塩のどちらか一方または双方を含み、応力緩和剤としてサッカリンナトリウムを１g/l以上を含むとともに、ｐＨ緩衝剤、導電性塩および界面活性剤の少なくとも１つを含む電析浴を用い、同じ極性の高い電流レベルとゼロを含まない低い電流レベルとが交互に現われるパルス電流で電析され、Feを58〜72 wt% の割合で含有するFe-Co合金電析膜より成り、飽和磁束密度が2.2 T以上、困難軸方向の保磁力が477〜679 A/mで、緻密で微細な結晶粒構造を有し、かつ表面が平坦で光沢性を有するFe-Co合金電析磁性薄膜で形成したことを特徴とするものである。
【００２４】
このような本発明による薄膜磁気ヘッドにおいては、表面が平坦で光沢を有し、緻密で微細化された結晶粒構造を有するFe-Co合金電析膜で、第１および第２の磁性薄膜の少なくとも一方或いはそれらの磁極部分を形成したので、微細加工が可能となり、磁極部分の幅をサブミクロンオーダーときわめて狭くすることができ、しかも飽和磁束密度が2.2 T以上と高く、困難軸方向の保磁力が477〜679 A/m と低いので、きわめて高い記録密度を可能とするきわめて狭いトラック幅を実現することができる。
【００２５】
【発明の実施の形態】
図１および２は、本発明によるFe-Co合金電析磁性薄膜を有する本発明による薄膜磁気ヘッドの一実施例の構成を示す断面図であり、図１はエアベアリング面に垂直な平面で切った断面図、図２は磁極部分をエアベアリング面と平行な平面で切った断面図である。本例の薄膜磁気ヘッドは、基板の上に読み取り用のトンネル型の巨大磁気抵抗効果型薄膜磁気ヘッド素子（ＧＭＲ素子）と、書き込み用の誘導型薄膜磁気ヘッド素子とを積層して構成したノーマルタイプの複合型薄膜磁気ヘッドとして構成したものである。
【００２６】
AlTiCより成る基板本体の一方の表面上にアルミナ絶縁膜を形成した基板１１の上にＧＭＲ素子が形成され、その上に誘導型薄膜磁気ヘッド素子が積層されている。ＧＭＲ素子は、基板１１の上に形成された下部シールド膜１２と、その上に形成された絶縁材料より成る下部シールドギャップ膜１３と、この下部シールドギャップ膜１３の上に形成されたＧＭＲ膜１４と、このＧＭＲ膜を覆うように下部シードルドギャップ膜１５と、その上に形成された上部シールド膜１６とを具えている。
【００２７】
このＧＭＲ膜１４は、周知のように多層膜構造を有しており、その両側には縦バイアス印加膜１７ａ、１７ｂと、この縦バイアス印加膜を越えてＧＭＲ膜１４の上方に延在する電極膜１８ａ、１８ｂが形成されている。本例では、このようにリードオーバーレイ構造のトンネル型ＧＭＲ素子としているが、他の形式のＧＭＲ素子あるいは異方性磁気抵抗効果型のＭＲ素子としても良い。
【００２８】
上述したように構成されたＭＲ素子の上に書き込み用の誘導型薄膜磁気ヘッド素子が設けられているが、これらを磁気的に分離するために、上部シールド膜１６の上には、非磁性材料の分離膜１９を形成し、この上に書込み用の誘導型薄膜磁気ヘッドを形成している。誘導型薄膜磁気ヘッドは、分離膜１９の上に形成されたパーマロイ（FeNｉ)より成る下部ポール２１と、その上に形成した非磁性材料、例えばアルミナよりなるライトギャップ層２２と、本発明によるFe-Co合金電析磁性薄膜で形成されたポールチップ２３とを具えている。このポールチップ２３の幅Wで記録トラックの幅が規定されるので、この幅をサブミクロン・オーダと狭くして高い面記録密度を実現している。この際、下部ポール２１と、後に形成する上部ポールとを磁気的に連結するための橋絡部材２４も同時に形成する。
【００２９】
そして、実効書込トラック幅の広がりを防止するために、すなわちデータの書込時に、一方のポールにおいて磁束が広がるのを防止するために、ポールチップ２３をマスクとしてイオン・ミリングやリアクティブ・イオン・エッチングなどのエッチングを行って、ポールチップ２３の周囲のライトギャップ層２２を除去すると共に、下部ポール２１をその膜厚の一部分に亘って除去して、いわゆるトリム構造を形成する。その後、アルミナより成る絶縁層２５を形成した後、全体を例えばＣＭＰにて平坦化してポールチップ２３の表面と絶縁層２５の表面とを同一の平坦面とする。
【００３０】
その後、平坦となった絶縁層２５の表面に、例えば銅よりなる第１層目の薄膜コイル２６を絶縁層２７によって絶縁分離した状態で支持されるように形成し、続いて絶縁層２７の表面を平坦化し、その表面の上に、第２層目の薄膜コイル２８を、絶縁層２９によって絶縁分離した状態で支持するように形成する。
【００３１】
次いで、この第２層目の薄膜コイル２８を支持する絶縁層２９の表面を再度平坦化するために、例えば 250°Ｃで焼成した後、ポールチップ２３および絶縁層２７、２９の上に、パーマロイより成る上部ポール３０を所望のパターンに従って選択的に形成した後、全体の表面の上にアルミナよりなるオーバーコート層３１を堆積する。
【００３２】
実際の薄膜磁気ヘッドの製造過程においては、基板１１を構成するウエファに薄膜磁気ヘッド素子を多数形成した後，ウエファを切断し、その側面を研磨して磁気記録媒体と対向するエアベアリング面ABSを形成している。このエアベアリング面の形成過程においてＧＭＲ膜１４も研磨され、スロートハイトＴＨおよびＭＲハイトＭＲＨが決定される。実際の薄膜磁気ヘッドにおいては、薄膜コイル２６、２８およびＭＲ素子の電極膜１８ａ、１８ｂに対する電気的接続を行なうためのパッドが形成されているが、図面では省略してある。また、上部ポール３０の先端面はエアベアリング面から後退させ、ここからの磁束の洩れによって書き込み動作が悪影響を受けないようにしている。
【００３３】
上述したように、本例の薄膜磁気ヘッドでは、誘導型薄膜磁気ヘッド素子のポールチップ２３を、Feを52〜86 wt% の割合で含有するFe-Co合金より成り、緻密で微細な結晶粒構造を有し、かつ表面の平坦性および光沢性があり、飽和磁束密度が2.1 T以上で、困難軸方向の保磁力が5〜10 Oeである電析磁性薄膜で形成することによって、高い保磁力を有する磁気記録媒体に、数Gb/in²といったきわめて高い記録密度で情報を記録することができる。この場合、Feを58〜70 wt% の割合で含有し、飽和磁束密度が2.2 T以上ときわめて高い電析磁性薄膜で形成するのが好適である。
【００３４】
以下、本発明による磁性薄膜を製造する本発明による方法の実施例を幾つか説明するとともにそれぞれの実施例で用いる本発明の電析浴について説明する。なお、これらの実施例においては、磁気異方性を付与するために磁場中に置かれた電析浴槽内に、ガラスまたはSi基板にCu層を150 nm、Ti層を5 nmの膜厚に積層したカソード電極とCoより成るアノード電極とを対向して配置し、カソード電極の上に複数のAlTiCウエファを保持するパドルを配置し、パドルを所定の速度で回転させ、電析浴を電析浴槽を経て所定の流量で循環させながらカソード電極とアノード電極の間にパルス電流または直流電流を流すパドルメッキ法によりFe-Co合金磁性薄膜を形成した。また、電析浴としては、Feイオンの供給源として硫酸塩である硫酸鉄七水和物を含み、Coイオンの供給源として、硫酸塩である硫酸コバルト七水和物および塩酸塩として塩化コバルト六水和物を含み、電析浴のpHを調整するpH緩衝剤としてほう酸を含み、電析液の導電度を調整するための導電性塩として塩化アンモニウムを含み、界面活性剤としてラウリル硫酸ナトリウムを含み、さらに応力緩和剤としてサッカリンナトリウムを含む電析浴を用いた。
【００３５】
第１の実施例群
この実施例群では、以下の表１に示す成分の電析浴を用いた。応力緩和剤として加えられたサッカリンナトリウムの含有量を、0〜5 g/lの範囲で変化させた。
【００３６】
【表１】

【００３７】
また、電析条件は以下の表２に示すものとした。アノードおよびカソード間に直流電流を流したが、その電流密度は3 mA/cm²と一定とした。
【００３８】
【表２】

【００３９】
電析浴のpHは、pH緩衝剤として含有させたほう酸の分量を加減することによって調整できるが、pHを3.0よりも高くすると、電析中に浴中の金属イオンが水酸化物となり不溶性の沈殿物が析出されるので、pHは２〜３の間に調整した。第１の実施例群においては、表２に示すように、pHは3.0に調整した。
【００４０】
表面が平坦で光沢のあるFe-Co合金磁性薄膜を製作する条件を見出すために、第１の実施例群において、応力緩和剤として添加したサッカリンナトリウムの濃度を変化させた。その結果を次の表３に示す。なお、これらのFe-Co合金電析膜の膜厚はいずれも約500 nmとした。
【００４１】
【表３】

【００４２】
この表３に示すように、応力緩和剤として機能するサッカリンナトリウムを添加しなかったり、その濃度を1g/l未満とすると、表面光沢性がなくなって白濁することが分かった。そこで，本発明による電析浴においては、応力緩和剤として機能するサッカリンナトリウムの添加量を1g/l以上とする。
【００４３】
第２の実施例群
この第２の実施例群では、以下の表４に示す成分の電析浴を用いた。サッカリンナトリウムの添加量は2 g/lと一定とした。また、Fe-Co合金電析膜の膜厚はいずれも約500 nmとした。
【００４４】
【表４】

【００４５】
また、電析条件は以下の表５に示すものとした。すなわち、この第２の実施例群では、アノードおよびカソード間に流す直流電流の電流密度を3〜120mA/cm²の範囲内で変化させた。また、浴温は21°Cとし、pHは2.5に調整した。
【００４６】
【表５】

【００４７】
上述したように電流密度を3〜120 mA/cm²の範囲内で変化させたときの、表面光沢性について調べた結果を次の表６に示す。これから明かなように、電流密度が3〜120 mA/cm²の範囲内であれば、いずれも良好な表面光沢性が得られることが分かった。したがって、本発明においては、電流密度を3〜120 mA/cm²の範囲内とする。
【００４８】
【表６】

【００４９】
第３の実施例群
この第３の実施例群では、上述した表４に示した第２の実施例群で使用した電析浴と同じ成分の電析浴を用いた。また、Fe-Co合金電析膜の膜厚はいずれも約500 nmとした。
【００５０】
上述した第１および第２の実施例群では、電極間に直流電流を流したが、この第３の実施例群ではアノードおよびカソード間にパルス電流を流した。このパルス電流は、その波形を図３に示すように、高い電流レベルと低い電流レベルとが交互に同じ持続時間だけ現れるものとし、高い電流レベルの電流密度i_Hを種々に変化させたが、低い電流レベルの電流密度i_Ｌは一定とした。第3の実施例群においては、この低い電流レベルの電流密度i_Ｌを電析が起こらないレベルである0.6 mA/cm²としたが、電析量と電析浴による膜のエッチング速度とが平衡状態となり、実質的に電析が起こらない電流密度値以下の任意の値を選択することができる。また、この低い電流レベルの電流密度i_Ｌを零としても良いし、負の値として、膜表面がきわめて薄くエッチングされるようにしても構わない。さらに、上述した高い電流レベルおよび低い電流レベルが持続する期間Ｔを種々に変化させた。さらに、浴温は2２°Cとし、pHは2.5とした。この第３の実施例群の電析条件を下表７に示す。
【００５１】
【表７】

【００５２】
この第３の実施例群より、パルス電流を用いて瞬間的に電流レベルを下げたり、切ったりして電析による結晶粒の成長を止めることによって緻密で微細な結晶粒が得られることが分かった。
【００５３】
さらに、パルス電流の持続時間Ｔを変化させたところ、5000 msとしても、第１および第２の実施例群で採用した直流電流の場合に得られる磁性薄膜の表面光沢性とほぼ同等のものが得られたが、持続時間Ｔを500 msおよび50 msとすると、表面光沢性の一層良好な磁性薄膜が得られた。
【００５４】
図４は、第３の実施例群における高い電流レベルの電流密度i_Hを変化させたときに、Fe-Co合金電析膜に含有されるFeの含有量を、持続時間Ｔをパラメータとして示すグラフである。曲線Ａ，ＢおよびＣは、持続時間Tを50 ms, 500 msおよび5000 msと変化させた場合を示すが、いずれの持続時間においても、電流密度i_Hが20 mA/cm²くらいまではFeの含有量は増大していくが、それを過ぎると単調に減少していくことが分かった。
【００５５】
図５は、第３の実施例群における高い電流レベルの電流密度i_Hを変化させたときに、Fe-Co合金電析膜の困難軸方向の保磁力H_chを、持続時間Ｔをパラメータとして示すグラフである。曲線Ａ，ＢおよびＣは、持続時間Tを50 ms, 500 msおよび5000 msと変化させた場合を示すが、いずれの持続時間においても、電流密度i_Hが小さいと非常に高い保磁力を示すが、電流密度を上げていくと保磁力は急激に低下し、20 mA/cm²以上では保磁力はほぼ800 A/m以下となることが分かった。したがって、高記録密度を実現するための狭トラック幅の薄膜磁気ヘッドの磁極のように低保磁力が要求される場合には、パルス電流の高い電流レベルの電流密度i_Hを20 mA/cm²以上とするのが好適であることが分かった。
【００５６】
第４の実施例群
この第４の実施例群では、硫酸鉄七水和物、硫酸コバルト七水和物および塩化コバルト六水和物の含有量を変え、FeイオンとCoイオンの比を種々に変えた。電析浴の他の成分は、上述した表４に示す第２の実施例の場合と同じとした。また、直流電流およびパルス電流の双方を用いたが、いずれの場合にも電流密度は20 mA/cm²以上とした。また、パルス電流の持続時間Ｔは50 msとした。Feの組成範囲が50〜87 wt%で、膜厚がほぼ１μｍのFe-Co合金電析膜を製作した。
【００５７】
第４実施例群の電析条件および各種特性を次の表８に示す。なお、この表８において、Pulseはパルス電流を用いた場合を示し，DCは直流電流を用いた場合を示す。FC比は電析浴中の全金属イオンに対するFeイオンの比を示すものである。I_Dは電流密度を示すものであるが、パルス電流を用いる場合には，上述したように。高い電流レベルの電流密度i_Hを示すものである。Tはパルス電流の持続時間を示すものであるが、いずれの実施例においても50 msとした。さらに、飽和磁束密度Bsは10 kOeの磁場を印加して振動試料型磁力計（ＶＳＭ）により定し、保磁力H_chおよび異方性磁界H_khは、100 Oeの磁場を印加してBH-トレーサにより測定したものである。
【００５８】
【表８】

【００５９】
図６の白丸および黒丸は、それぞれパルス電流および直流電流を用いた場合の種々のFe含有量に対する飽和磁束密度を示すものである。パルス電流を用いる場合も直流電流を用いる場合でも、飽和磁束密度には殆ど差異は認められず、曲線で示すような傾向が得られた。Feの含有量が52〜86 wt%の範囲では2.1 T以上の高い飽和磁束密度が得られることが分かったが、良好な表面光沢性が得られ易いという観点から、パルス電流を用いた方が有利である。さらに、Feの含有量を58〜72 wt%の範囲内とすることによって、2.2 T以上の高い飽和磁束密度が得られることが分かった。
【００６０】
図７の白丸および黒丸は、それぞれパルス電流および直流電流を用いた場合の種々のFe含有量に対する保磁力H_chを示すものである。保磁力についても、パルス電流を用いる場合も直流電流を用いる場合でも有意な差異は認められなかった。曲線で代表的に示すように、Feの含有量が50〜86 wt%の範囲では800 A/m T以下の低い保磁力が得られることが分かった。
【００６１】
図８の白丸および黒丸は、それぞれパルス電流および直流電流を用いた場合の種々のFe含有量に対する異方性磁界H_khを示すものである。異方性磁界に関しても、パルス電流を用いる場合も直流電流を用いる場合でも大きな差異は認められなかった。曲線で代表的に示すように、Feの含有量が50〜86 wt%の範囲では異方性磁界は200〜1300 A/m であった。
【００６２】
上述した結果およびその他の実験並びに解析の結果、Feの含有量が52〜86 wt%のFe-Co合金電析膜は、2.1 T以上の高い飽和磁束密度を有するとともに800 A/m以下の低い困難軸方向の保磁力を併せ持つため、薄膜磁気ヘッドにおける磁極材料として用いることができることが分かった。さらに、Feの含有量を58〜72 wt%とすることによって保磁力を2.2 T以上とすることができるので、特にサブミクロンオーダーのきわめてトラック幅の狭い薄膜磁気ヘッドの磁極材料としてきわめて有利に使用することができることが分かった。
【００６３】
本発明は上述した実施例に限定されるものではなく、幾多の変更や変形が可能である。例えば、上述した実施例においてパルス電流は、高レベルにある期間と低レベルにある期間とを等しくしたデューティ比１のものを用いたが、必ずしもそのようにする必要はない。
【００６４】
また、上述した実施例では、Feイオンの供給源として硫酸鉄七水和物を含み、Coイオンの供給源として硫酸コバルト七水和物および塩化コバルト六水和物を含む電析浴を用いたが、他の硫酸塩や塩酸塩を用いることもできる。さらに、pH緩衝剤としてほう酸、導電性塩として塩化アンモニウム、界面活性剤としてラウリル硫酸ナトリウム、応力緩和剤としてサッカリンナトリウムをそれぞれ用いたが、他の物質を用いることもできる。
【００６５】
さらにまた、上述した実施例では、磁場中に配置された電析浴槽内にカソード電極とアノード電極とを対向して配置し、カソード電極の上に載置された複数の基板を保持するパドルを回転させ、電析浴を電析浴槽を経て循環させながらカソド電極とアノード電極の間にパルス電流または直流電流を流すパドルメッキ法により電析を行ったが、他のメッキ法で電析を行うこともできる。
【００６６】
さらに、上述した薄膜磁気ヘッドの実施例では、本発明によるFe-Co合金電析磁性薄膜を、トラック幅を規定する上部ポールチップとして用いたが、下部ポールや上部ポールとして用いることもできる。さらに、この薄膜磁気ヘッドは、磁気抵抗型薄膜磁気ヘッド素子の上に誘導型薄膜磁気ヘッド素子を積層したノーマルタイプの複合型ヘッドとして構成したが、誘導型薄膜磁気ヘッド素子の上に磁気抵抗型薄膜磁気ヘッド素子を積層したリバース型の複合薄膜磁気ヘッドとして構成したり、磁気抵抗型薄膜磁気ヘッドを持たない誘導型薄膜磁気ヘッドとして構成することもできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明によるFe-Co合金電析磁性薄膜を磁極部に有する本発明による薄膜磁気ヘッドの一実施例の構成を、エアベアリング面に垂直な面で切って示す断面図である。
【図２】図２は、同じくエアベアリング面に平行な面で切って示す断面図である。
【図３】図３は、本発明による磁性薄膜の製造方法で用いるパルス電流の波形を示す線図である。
【図４】図４は、パルス電流密度とFe含有量との関係をパルス電流の持続時間をパラメータとして示すグラフである。
【図５】図５は、パルス電流密度と保磁力との関係をパルス電流の持続時間をパラメータとして示すグラフである。
【図６】図６は、Fe含有量と飽和磁束密度の関係を示すグラフである。
【図７】図７は、Fe含有量と保磁力の関係を示すグラフである。
【図８】図８は、Fe含有量と異方性磁界の関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１１基板、１２下部シールド膜、１３下部シールドギャップ膜
１４ＧＭＲ膜、１５上部シールドギャップ膜、１６上部シールド膜
１７ａ，１７ｂ縦バイアス印加膜、１８ａ，１８ｂ電極膜、１９分離膜、２１下部ポール、２２ライトギャップ膜、２３ポールチップ
２４橋絡部材、２５絶縁膜、２６，２８薄膜コイル、２７，２９絶縁膜、３０上部ポール、３１オーバーコート膜、ABS エアベアリング面[0001]
[Technology to which the invention belongs]
The present invention relates to an electrodeposited magnetic thin film comprising an Fe-Co alloy, a method for producing such an electrodeposited magnetic thin film by electrodeposition, an electrodeposition bath used therefor, and such an electrodeposited magnetic thin film as at least a magnetic pole portion. The present invention relates to a thin film magnetic head.
[0002]
[Prior art]
Hard disk devices that use thin film magnetic heads have increasingly higher surface recording densities for the purpose of increasing capacity. For this reason, the width of the magnetic pole portion of the inductive thin film magnetic head used for writing (which determines the recording track width) is becoming increasingly narrower, and a submicron order has been proposed. As a magnetic thin film used in a thin film magnetic head having such a narrow magnetic pole portion, a magnetic thin film having a very high saturation magnetic flux density has been required.
[0003]
Permalloy made of an Fe-Ni alloy, which is typically used as a magnetic thin film for conventional thin film magnetic heads, is adjusted to 1.5 T (tesla) by adjusting the composition so that the Fe content is 50 to 60% by weight. Although a material having a high saturation magnetic flux density has been developed, as described above, it is not sufficient as a material for the extremely narrow magnetic pole portion of the sub-micronoder.
[0004]
As a magnetic thin film having a higher saturation magnetic flux density, a magnetic thin film mainly composed of Fe and Co has been proposed. As a bulk Co-Fe alloy magnetic material, for example, “FERROMAGNETIZM” by Bozorth reports that a very high saturation magnetic flux density of about 2.4 T can be obtained by setting the Fe content to 49 to 69 wt%. Has been. However, for example, a magnetic material used in a thin film magnetic head needs to be formed as a thin film, but it is not easy to obtain a material having the same composition as the bulk composition.
[0005]
Furthermore, this Fe _49-69wt% The -Co electrodeposited alloy has a problem that the surface is poor in flatness and glossiness, tends to have a cloudy appearance, and easily forms coarse crystal grains, so that the coercive force is very large. Since a magnetic recording medium with high coercive force is used to achieve a high recording density, it is not sufficient for the magnetic material constituting the magnetic pole portion of the thin-film magnetic head to have a high saturation magnetic flux density, but in the difficult axis direction. The coercive force is also required to be small. Furthermore, since a multi-layer structure is used to manufacture a thin film magnetic head, the surface must be flat and glossy from the viewpoint of microfabrication.
[0006]
Furthermore, it is possible to form a magnetic thin film made of an Fe-Co alloy by electrodeposition, that is, electrolytic plating, as disclosed in JP-A-3-283031, JP-A-5-190327, JP-A-5-29172, and JP-A-6-5423. This is disclosed in Japanese Laid-Open Patent Publication No. 6-36929 and the like.
[0007]
[Problems to be Solved by the Invention]
Japanese Patent Application Laid-Open No. 3-283013 described above discloses an electrodeposited magnetic thin film made of an Fe—Co alloy. The composition of this Fe—Co electrodeposited magnetic thin film is such that the Fe content is approximately 10 wt% so that the magnetostriction is substantially zero. This Fe _10wt% -The saturation magnetic flux density of an electrodeposited magnetic thin film made of a Co alloy is about 1.9 T, which is higher than that of a conventional permalloy magnetic thin film, but is not sufficient to achieve the high recording density as described above.
[0008]
JP-A-5-190327 discloses an electrodeposited magnetic thin film in which Rh is added to Fe-Co, and JP-A-5-29172 discloses Fe-Co with Pd, Cu, Pt, An electrodeposited magnetic thin film doped with Au, Ag, Ir, Rh or Ru is disclosed. Further, JP-A-6-5423 discloses an electrodeposited magnetic thin film in which Cu is added to Fe-Co, and JP-A-6-36929 discloses electrodeposition in which Sn is added to Fe-Co. A magnetic thin film is disclosed. Electrodeposited magnetic thin films made of these Fe-Co-based alloys are trying to achieve magnetostriction control, crystal grain refinement, and low coercivity due to the laminate structure. Due to the difference in potential, it is very difficult to control the amount of addition of the third element as compared to the Fe-Co binary alloy, and it is not possible to easily obtain an electrodeposited magnetic thin film having desired characteristics with good reproducibility. There is a problem.
[0009]
Accordingly, an object of the present invention is to provide an electrodeposited magnetic thin film having a high surface saturation and gloss, a dense and refined crystal grain structure, and a high saturation magnetic flux density.
[0010]
Another object of the present invention is to provide a method capable of easily and reproducibly producing an electrodeposited magnetic thin film having the above-described excellent characteristics.
[0011]
Still another object of the present invention is to provide a magnetic pole portion having a fine and refined crystal grain structure with high surface flatness and gloss, a high saturation magnetic flux density and a low coercive force, and a narrow track width. It is an object of the present invention to provide a thin film magnetic head that can realize a high recording density.
[0012]
[Means for Solving the Problems]
The electrodeposited magnetic thin film according to the present invention contains one or both of sulfate and hydrochloride as a source of Fe ions and Co ions, and contains 1 g / l or more of saccharin sodium as a stress relaxation agent, and a pH buffering agent, Using an electrodeposition bath containing at least one of a conductive salt and a surfactant, the same polarity high current level and a low current level not containing zero are electrodeposited at a pulsed current, and Fe is 58 to 72. It consists of a Fe-Co alloy electrodeposited film with a wt% content, a saturation magnetic flux density of 2.2 T or more, a coercive force in the difficult axis direction of 477 to 679 A / m, and a dense and fine grain structure. In addition, the surface is flat and glossy.
[0016]
The method for producing an electrodeposited magnetic thin film according to the present invention includes one or both of sulfate and hydrochloride as a source of Fe ions and Co ions, and includes 1 g / l or more of saccharin sodium as a stress relaxation agent. , By using an electrodeposition bath containing at least one of a pH buffer, a conductive salt and a surfactant, and by applying a pulse current in which a high current level of the same polarity and a low current level not containing zero appear alternately. It is composed of Fe-Co alloy contained in a proportion of ~ 72 wt%, has a saturation magnetic flux density of 2.2 T or more, a coercive force in the difficult axis direction of 477 to 679 A / m, and a dense and fine grain structure, An electrodeposited magnetic thin film having a flat surface and glossiness is electrodeposited on a substrate.
[0018]
In such a method for producing an electrodeposited magnetic thin film according to the present invention, the ratio of Fe ions and Co ions is adjusted so that the Fe content is in the range of 58 to 72 wt%, and the current of the pulse current is Density 3 ~ 120 mA / cm ² Thus, an electrodeposited magnetic thin film having a saturation magnetic flux density of 2.2 T or more and a coercive force in the difficult axis direction of 477 to 679 A / m can be manufactured, but the current density of the pulse current is 20 to 120 mA. /cm ² By doing so, an electrodeposited magnetic thin film having a low coercive force in the hard axis direction can be produced.
[0019]
Furthermore, in a preferred embodiment of the method for producing an electrodeposited magnetic thin film according to the present invention, a glass or Si substrate with a Cu layer of 150 nm and a Ti layer of 5 nm is placed in an electrodeposition bath placed in a magnetic field. The cathode electrode laminated with the thickness and the anode electrode made of Co are arranged facing each other, a paddle holding a plurality of AlTiC wafers is arranged on the cathode electrode, the paddle is rotated at a predetermined speed, and the electrodeposition bath is A Fe—Co alloy magnetic thin film is formed by a paddle plating method in which a pulse current is passed between the cathode electrode and the anode electrode while circulating through the electrodeposition bath at a predetermined flow rate. In this case, the electrodeposition bath contains iron sulfate heptahydrate, which is sulfate as a source of Fe ions, and cobalt sulfate heptahydrate, which is a sulfate, and chloride as hydrochloride, as a source of Co ions. Contains cobalt hexahydrate, contains boric acid as a pH buffer to adjust the pH of the electrodeposition bath, contains ammonium chloride as a conductive salt to adjust the conductivity of the electrodeposition solution, and lauryl sulfate as a surfactant It is preferable to use an electrodeposition bath containing sodium and further containing sodium saccharin as a stress relaxation agent.
[0022]
Furthermore, the present invention provides
A first magnetic thin film having a magnetic pole portion facing the magnetic recording medium;
A second magnetic layer having a magnetic pole portion constituting an air bearing surface together with an end face of the magnetic pole portion of the first magnetic thin film, and magnetically coupled to the first magnetic thin film at a back gap position away from the air bearing surface. A thin film,
A write gap film made of a nonmagnetic material interposed between the magnetic pole portion of the first magnetic thin film and the magnetic pole portion of the second magnetic thin film at least on the air bearing surface;
A thin film coil having a portion disposed in an insulated state between the first and second magnetic thin films;
In a thin film magnetic head comprising the first and second magnetic thin films, the gap film, and a substrate supporting the thin film coil,
At least the magnetic pole part of either one or both of the first and second magnetic thin films, one or both of sulfate and hydrochloride as a source of Fe ions and Co ions, and saccharin sodium as a stress relaxation agent Using an electrodeposition bath containing 1 g / l or more and containing at least one of a pH buffer, a conductive salt and a surfactant, a high current level of the same polarity and a low current level not containing zero appear alternately. It consists of an Fe-Co alloy electrodeposited film containing Fe in a proportion of 58-72 wt%, which is electrodeposited with a pulse current. Thus, it is characterized by being formed of an Fe-Co alloy electrodeposited magnetic thin film having a dense and fine crystal grain structure, a flat surface and gloss.
[0024]
In the thin film magnetic head according to the present invention, the first and second magnetic thin films are formed of Fe-Co alloy electrodeposited films having a flat and glossy surface and a dense and refined crystal grain structure. Since at least one or those magnetic pole portions are formed, fine processing becomes possible, the width of the magnetic pole portion can be made extremely narrow to the submicron order, and the saturation magnetic flux density is as high as 2.2 T or more, so that the hard axis direction can be maintained. Since the magnetic force is as low as 477 to 679 A / m, it is possible to realize a very narrow track width that enables a very high recording density.
[0025]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
1 and 2 are sectional views showing the structure of an embodiment of a thin film magnetic head according to the present invention having an Fe-Co alloy electrodeposited magnetic thin film according to the present invention, and FIG. 1 is cut along a plane perpendicular to the air bearing surface. FIG. 2 is a cross-sectional view of the magnetic pole portion cut by a plane parallel to the air bearing surface. The thin-film magnetic head of this example is a normal structure in which a tunnel-type giant magnetoresistive thin-film magnetic head element (GMR element) for reading and an inductive thin-film magnetic head element for writing are stacked on a substrate. This is a composite type thin film magnetic head.
[0026]
A GMR element is formed on a substrate 11 having an alumina insulating film formed on one surface of a substrate body made of AlTiC, and an inductive thin film magnetic head element is laminated thereon. The GMR element has a lower shield film 12 formed on a substrate 11, a lower shield gap film 13 made of an insulating material formed thereon, and a GMR film 14 formed on the lower shield gap film 13. And a lower seeded gap film 15 and an upper shield film 16 formed thereon so as to cover the GMR film.
[0027]
As is well known, this GMR film 14 has a multilayer film structure, and longitudinal

bias application films

17a and 17b on both sides thereof, and electrodes extending above the GMR film 14 beyond the vertical bias application film.

Films

18a and 18b are formed. In this example, the tunnel type GMR element having the lead overlay structure is used as described above. However, other types of GMR elements or anisotropic magnetoresistive MR elements may be used.
[0028]
An inductive thin film magnetic head element for writing is provided on the MR element configured as described above. In order to magnetically separate these elements, a nonmagnetic material is provided on the upper shield film 16. The separation film 19 is formed, and an inductive thin film magnetic head for writing is formed thereon. The inductive thin film magnetic head includes a lower pole 21 made of permalloy (FeNi) formed on a separation film 19, a write gap layer 22 made of a nonmagnetic material such as alumina, and an Fe film according to the present invention. And a pole tip 23 formed of an electrodeposited magnetic thin film. Since the width of the recording track is defined by the width W of the pole tip 23, the width is narrowed to the order of submicron to achieve a high surface recording density. At this time, a bridging member 24 for magnetically connecting the lower pole 21 and an upper pole to be formed later is also formed.
[0029]
In order to prevent the effective write track width from expanding, that is, to prevent the magnetic flux from spreading in one pole during data writing, ion milling or reactive ion using the pole tip 23 as a mask. Etching or the like is performed to remove the write gap layer 22 around the pole tip 23 and remove the lower pole 21 over a part of its film thickness to form a so-called trim structure. Thereafter, after forming an insulating layer 25 made of alumina, the whole is flattened by CMP, for example, so that the surface of the pole tip 23 and the surface of the insulating layer 25 are the same flat surface.
[0030]
Thereafter, a first thin film coil 26 made of copper, for example, is formed on the flat surface of the insulating layer 25 so as to be supported in an insulated state by the insulating layer 27, and then the surface of the insulating layer 27 is formed. The thin film coil 28 of the second layer is formed on the surface so as to be supported while being insulated and separated by the insulating layer 29.
[0031]
Next, in order to flatten the surface of the insulating layer 29 supporting the second-layer thin film coil 28, after baking at, for example, 250 ° C., the permalloy is formed on the pole chip 23 and the insulating

layers

27 and 29. After the upper pole 30 made of a material is selectively formed according to a desired pattern, an overcoat layer 31 made of alumina is deposited on the entire surface.
[0032]
In the actual manufacturing process of a thin film magnetic head, after forming a large number of thin film magnetic head elements on the wafer constituting the substrate 11, the wafer is cut, and its side surface is polished to form an air bearing surface ABS facing the magnetic recording medium. Forming. In the process of forming the air bearing surface, the GMR film 14 is also polished, and the throat height TH and the MR height MRH are determined. In an actual thin film magnetic head, pads for electrical connection to the thin film coils 26 and 28 and the MR

element electrode films

18a and 18b are formed, but they are omitted in the drawing. In addition, the tip surface of the upper pole 30 is retracted from the air bearing surface so that the writing operation is not adversely affected by leakage of magnetic flux therefrom.
[0033]
As described above, in the thin film magnetic head of this example, the pole tip 23 of the inductive thin film magnetic head element is made of an Fe—Co alloy containing Fe in a proportion of 52 to 86 wt%, and has fine and fine crystal grains. By forming it with an electrodeposited magnetic thin film that has a structure, surface flatness and gloss, saturation magnetic flux density of 2.1 T or more, and coercivity in the hard axis direction of 5 to 10 Oe Several Gb / in on magnetic recording media with magnetic force ² It is possible to record information at a very high recording density. In this case, it is preferable to form an electrodeposited magnetic thin film containing Fe in a proportion of 58 to 70 wt% and having a saturation magnetic flux density of 2.2 T or higher.
[0034]
Hereinafter, several examples of the method according to the present invention for producing a magnetic thin film according to the present invention will be described, and the electrodeposition bath of the present invention used in each example will be described. In these examples, in a deposition bath placed in a magnetic field in order to impart magnetic anisotropy, the glass layer or Si substrate has a Cu layer with a thickness of 150 nm and a Ti layer with a thickness of 5 nm. The stacked cathode electrode and the anode made of Co are placed facing each other, a paddle holding a plurality of AlTiC wafers is placed on the cathode electrode, the paddle is rotated at a predetermined speed, and the electrodeposition bath is deposited. A Fe—Co alloy magnetic thin film was formed by a paddle plating method in which a pulse current or a direct current was passed between the cathode electrode and the anode electrode while circulating at a predetermined flow rate through the bath. In addition, the electrodeposition bath includes iron sulfate heptahydrate, which is a sulfate as a source of Fe ions, and cobalt sulfate heptahydrate, which is a sulfate, and cobalt chloride as a hydrochloride, as a source of Co ions. Contains hexahydrate, contains boric acid as pH buffer to adjust pH of electrodeposition bath, contains ammonium chloride as conductive salt to adjust conductivity of electrodeposition solution, sodium lauryl sulfate as surfactant In addition, an electrodeposition bath containing sodium saccharin as a stress relaxation agent was used.
[0035]
First embodiment group
In this example group, an electrodeposition bath having the components shown in Table 1 below was used. The content of sodium saccharin added as a stress relaxant was varied in the range of 0-5 g / l.
[0036]
[Table 1]

[0037]
The electrodeposition conditions were as shown in Table 2 below. A direct current was passed between the anode and cathode, but the current density was 3 mA / cm. ² And constant.
[0038]
[Table 2]

[0039]
The pH of the electrodeposition bath can be adjusted by adjusting the amount of boric acid contained as a pH buffering agent, but if the pH is higher than 3.0, the metal ions in the bath become hydroxide during the electrodeposition and become insoluble. Since a precipitate was deposited, the pH was adjusted between 2 and 3. In the first example group, as shown in Table 2, the pH was adjusted to 3.0.
[0040]
In order to find out the conditions for producing a flat and glossy Fe—Co alloy magnetic thin film, the concentration of sodium saccharin added as a stress relaxation agent was changed in the first group of examples. The results are shown in Table 3 below. The film thickness of these Fe—Co alloy electrodeposition films was about 500 nm.
[0041]
[Table 3]

[0042]
As shown in Table 3, it was found that when the saccharin sodium functioning as a stress relaxation agent was not added or the concentration was less than 1 g / l, the surface gloss was lost and the solution became cloudy. Therefore, in the electrodeposition bath according to the present invention, the amount of sodium saccharin that functions as a stress relaxation agent is set to 1 g / l or more.
[0043]
Second embodiment group
In this second example group, an electrodeposition bath having the components shown in Table 4 below was used. The amount of saccharin sodium added was constant at 2 g / l. In addition, the thickness of the Fe—Co alloy electrodeposition film was about 500 nm.
[0044]
[Table 4]

[0045]
The electrodeposition conditions were as shown in Table 5 below. That is, in this second embodiment group, the current density of the direct current flowing between the anode and the cathode is 3 to 120 mA / cm. ² It was changed within the range. The bath temperature was 21 ° C and the pH was adjusted to 2.5.
[0046]
[Table 5]

[0047]
As described above, the current density is 3 to 120 mA / cm. ² Table 6 below shows the results of examining the surface glossiness when changed within the range. As you can see, the current density is 3 to 120 mA / cm. ² It was found that good surface glossiness can be obtained in any range. Therefore, in the present invention, the current density is 3 to 120 mA / cm. ² Within the range of
[0048]
[Table 6]

[0049]
Third Example Group
In this third example group, an electrodeposition bath having the same components as the electrodeposition bath used in the second example group shown in Table 4 was used. In addition, the thickness of the Fe—Co alloy electrodeposition film was about 500 nm.
[0050]
In the first and second embodiment groups described above, a direct current was passed between the electrodes. In the third embodiment group, a pulse current was passed between the anode and the cathode. As shown in FIG. 3, the pulse current has a high current level and a low current level alternately appearing for the same duration, and a current density i of a high current level is shown. _H The current density i at low current levels _L Was constant. In the third group of examples, this low current level current density i _L 0.6 mA / cm, the level at which no electrodeposition occurs ² However, the amount of electrodeposition and the etching rate of the film by the electrodeposition bath are in an equilibrium state, and any value below the current density value at which no electrodeposition occurs can be selected. This low current level current density i _L May be zero, or the film surface may be etched very thin as a negative value. Furthermore, the period T during which the above-described high current level and low current level last was varied. Furthermore, the bath temperature was 22 ° C and the pH was 2.5. The electrodeposition conditions for this third example group are shown in Table 7 below.
[0051]
[Table 7]

[0052]
From this third example group, it can be seen that dense and fine crystal grains can be obtained by stopping the growth of crystal grains by electrodeposition by instantaneously lowering or cutting the current level using a pulse current. It was.
[0053]
Furthermore, when the duration T of the pulse current is changed, even if it is 5000 ms, the surface glossiness of the magnetic thin film obtained in the case of the direct current adopted in the first and second embodiments is almost the same. However, when the duration T was set to 500 ms and 50 ms, a magnetic thin film with better surface gloss was obtained.
[0054]
FIG. 4 shows a current density i at a high current level in the third embodiment group. _H 6 is a graph showing the Fe content contained in the Fe—Co alloy electrodeposited film with the duration T as a parameter when V is changed. Curves A, B, and C show the cases where the duration T is changed to 50 ms, 500 ms, and 5000 ms. _H 20 mA / cm ² Until then, the Fe content increased, but after that it was found to decrease monotonously.
[0055]
FIG. 5 shows a current density i at a high current level in the third embodiment group. _H The coercive force H in the hard axis direction of the Fe-Co alloy electrodeposited film when _ch Is a graph showing the duration T as a parameter. Curves A, B, and C show the cases where the duration T is changed to 50 ms, 500 ms, and 5000 ms. _H Shows a very high coercive force when the current is small, but the coercive force rapidly decreases as the current density is increased, and 20 mA / cm ² From the above, it was found that the coercive force was about 800 A / m or less. Therefore, when a low coercive force is required, such as the magnetic pole of a thin track magnetic head with a narrow track width to achieve a high recording density, the current density i with a high pulse current level _H 20 mA / cm ² It has been found that the above is preferable.
[0056]
Fourth example group
In this fourth example group, the contents of iron sulfate heptahydrate, cobalt sulfate heptahydrate and cobalt chloride hexahydrate were varied, and the ratio of Fe ions to Co ions was varied. The other components of the electrodeposition bath were the same as those in the second example shown in Table 4 above. Moreover, both DC current and pulse current were used, but in both cases the current density was 20 mA / cm. ² That is all. The duration T of the pulse current was 50 ms. A Fe—Co alloy electrodeposited film having an Fe composition range of 50 to 87 wt% and a film thickness of about 1 μm was fabricated.
[0057]
The electrodeposition conditions and various characteristics of the fourth example group are shown in Table 8 below. In Table 8, Pulse indicates a case where a pulse current is used, and DC indicates a case where a direct current is used. FC ratio indicates the ratio of Fe ions to all metal ions in the electrodeposition bath. I _D Indicates the current density, but when using pulsed current, as described above. High current level current density i _H Is shown. T represents the duration of the pulse current, and in all the examples, it was set to 50 ms. Furthermore, the saturation magnetic flux density Bs is determined by applying a magnetic field of 10 kOe with a vibrating sample magnetometer (VSM). _ch And anisotropic magnetic field H _kh Is measured with a BH-tracer while applying a magnetic field of 100 Oe.
[0058]
[Table 8]

[0059]
The white circles and black circles in FIG. 6 indicate saturation magnetic flux densities for various Fe contents when pulse current and direct current are used, respectively. Whether using a pulse current or a direct current, there was almost no difference in saturation magnetic flux density, and a tendency as shown by a curve was obtained. It was found that a high saturation magnetic flux density of 2.1 T or more can be obtained when the Fe content is in the range of 52 to 86 wt%. From the viewpoint that good surface glossiness is easily obtained, it is better to use a pulse current. It is advantageous. Furthermore, it was found that a high saturation magnetic flux density of 2.2 T or more can be obtained by setting the Fe content in the range of 58 to 72 wt%.
[0060]
The white circles and black circles in FIG. 7 indicate the coercive force H with respect to various Fe contents when using pulse current and direct current, respectively. _ch Is shown. Regarding the coercive force, no significant difference was observed between the case of using a pulse current and the case of using a direct current. As typically shown by the curve, it was found that a low coercive force of 800 A / m T or less was obtained when the Fe content was in the range of 50 to 86 wt%.
[0061]
The white circles and black circles in FIG. 8 indicate the anisotropic magnetic field H for various Fe contents when using pulse current and direct current, respectively. _kh Is shown. Regarding the anisotropic magnetic field, there was no significant difference between the case of using a pulse current and the case of using a direct current. As typically shown by the curve, the anisotropic magnetic field was 200 to 1300 A / m 2 when the Fe content was in the range of 50 to 86 wt%.
[0062]
As a result of the above results and other experiments and analyses, the Fe-Co alloy electrodeposited film with Fe content of 52-86 wt% has a high saturation magnetic flux density of 2.1 T or more and a low value of 800 A / m or less. It has been found that since it has a coercive force in the hard axis direction, it can be used as a magnetic pole material in a thin film magnetic head. Furthermore, since the coercive force can be increased to 2.2 T or more by setting the Fe content to 58 to 72 wt%, it can be used extremely advantageously as a magnetic pole material for thin-film magnetic heads with a very narrow track width, especially in the submicron order. I found out that I can do it.
[0063]
The present invention is not limited to the above-described embodiments, and many changes and modifications can be made. For example, in the above-described embodiment, the pulse current having a duty ratio of 1 in which the period at the high level is equal to the period at the low level is not necessarily required.
[0064]
In the above-described examples, an electrodeposition bath containing iron sulfate heptahydrate as a source of Fe ions and cobalt sulfate heptahydrate and cobalt chloride hexahydrate as a source of Co ions was used. However, other sulfates and hydrochlorides can be used. Furthermore, boric acid was used as the pH buffering agent, ammonium chloride as the conductive salt, sodium lauryl sulfate as the surfactant, and saccharin sodium as the stress relaxation agent, but other substances can also be used.
[0065]
Furthermore, in the above-described embodiment, the cathode electrode and the anode electrode are arranged to face each other in the electrodeposition bath arranged in the magnetic field, and a paddle for holding a plurality of substrates placed on the cathode electrode is provided. The electrodeposition was performed by the paddle plating method in which a pulse current or a direct current was passed between the cathode electrode and the anode electrode while rotating and circulating the electrodeposition bath through the electrodeposition bath. You can also.
[0066]
Furthermore, in the embodiment of the thin film magnetic head described above, the Fe—Co alloy electrodeposited magnetic thin film according to the present invention is used as the upper pole tip for defining the track width, but it can also be used as a lower pole or an upper pole. Furthermore, this thin film magnetic head is configured as a normal type composite head in which an inductive thin film magnetic head element is laminated on a magnetoresistive thin film magnetic head element. It can be configured as a reverse type composite thin film magnetic head in which thin film magnetic head elements are laminated, or as an inductive thin film magnetic head without a magnetoresistive thin film magnetic head.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a cross-sectional view showing a configuration of an embodiment of a thin film magnetic head according to the present invention having an Fe—Co alloy electrodeposited magnetic thin film according to the present invention at a magnetic pole section, taken along a plane perpendicular to an air bearing surface. FIG.
FIG. 2 is a cross-sectional view taken along a plane parallel to the air bearing surface.
FIG. 3 is a diagram showing a waveform of a pulse current used in the method for producing a magnetic thin film according to the present invention.
FIG. 4 is a graph showing the relationship between pulse current density and Fe content with the duration of pulse current as a parameter.
FIG. 5 is a graph showing the relationship between the pulse current density and the coercive force with the duration of the pulse current as a parameter.
FIG. 6 is a graph showing the relationship between Fe content and saturation magnetic flux density.
FIG. 7 is a graph showing the relationship between Fe content and coercive force.
FIG. 8 is a graph showing the relationship between Fe content and anisotropic magnetic field.
[Explanation of symbols]
11 Substrate, 12 Lower shield film, 13 Lower shield gap film
14 GMR film, 15 Upper shield gap film, 16 Upper shield film
17a, 17b Longitudinal bias application film, 18a, 18b electrode film, 19 separation film, 21 lower pole, 22 write gap film, 23 pole chip
24 Bridging member, 25 Insulating film, 26, 28 Thin film coil, 27, 29 Insulating film, 30 Upper pole, 31 Overcoat film, ABS Air bearing surface

Claims

It contains either or both of sulfate and hydrochloride as a source of Fe ions and Co ions, and contains 1 g / l or more of saccharin sodium as a stress relaxation agent, and at least a pH buffer, a conductive salt and a surfactant. Fe- containing Fe in a proportion of 58-72 wt%, which is deposited with a pulse current in which a high current level of the same polarity and a low current level not containing zero appear alternately using an electrodeposition bath containing one It is made of a Co alloy electrodeposited film, has a saturation magnetic flux density of 2.2 T or more, a coercive force in the difficult axis direction of 477 to 679 A / m , a dense and fine grain structure, and a flat and glossy surface. An electrodeposited magnetic thin film.

It contains either or both of sulfate and hydrochloride as a source of Fe ions and Co ions, and contains 1 g / l or more of saccharin sodium as a stress relaxation agent, and at least a pH buffer, a conductive salt and a surfactant. Fe-Co alloy containing Fe in a proportion of 58-72 wt% by using a deposition current containing one and a pulse current in which high current level of the same polarity and low current level not containing zero appear alternately It consists of an electrodeposited magnetic thin film with a saturation magnetic flux density of 2.2 T or more, a coercive force in the difficult axis direction of 477 to 679 A / m , a dense and fine crystal grain structure, a flat surface, and gloss. A method for producing an electrodeposited magnetic thin film characterized by causing electrodeposition.

The method for producing an electrodeposited magnetic thin film according to claim 2 , wherein an electrodeposition bath to which boric acid is added is used as the pH buffering agent.

The method for producing an electrodeposited magnetic thin film according to claim 2 or 3 , wherein an electrodeposition bath to which ammonium chloride is added as the conductive salt is used.

The method for producing an electrodeposited magnetic thin film according to any one of claims 2 to 4 , wherein an electrodeposition bath to which sodium lauryl sulfate is added as the surfactant is used.

Method for producing a conductive析磁thin film according to any one of claims 2-5, characterized in that said pulse 3 to 120 mA / cm ² current density for high current levels of current.

The method for producing an electrodeposited magnetic thin film according to claim 6, wherein the current density at a high current level of the pulse current is 20 mA / cm ^{2 to} 120 mA / cm ² .

A first magnetic thin film having a magnetic pole portion facing the magnetic recording medium;
A second magnetic layer having a magnetic pole portion constituting an air bearing surface together with an end face of the magnetic pole portion of the first magnetic thin film, and magnetically coupled to the first magnetic thin film at a back gap position away from the air bearing surface. A thin film,
A write gap film made of a nonmagnetic material interposed between the magnetic pole portion of the first magnetic thin film and the magnetic pole portion of the second magnetic thin film at least on the air bearing surface;
A thin film coil having a portion disposed in an insulated state between the first and second magnetic thin films;
In a thin film magnetic head comprising the first and second magnetic thin films, the gap film, and a substrate supporting the thin film coil,
2. A thin film magnetic head, wherein at least a magnetic pole portion of one or both of the first and second magnetic thin films is formed of the Fe-Co alloy electrodeposited magnetic thin film according to claim 1 .