JP3100075B2 - Manufacturing method of polishing tape - Google Patents

Manufacturing method of polishing tape

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JP3100075B2 JP03154761A JP15476191A JP3100075B2 JP 3100075 B2 JP3100075 B2 JP 3100075B2 JP 03154761 A JP03154761 A JP 03154761A JP 15476191 A JP15476191 A JP 15476191A JP 3100075 B2 JP3100075 B2 JP 3100075B2
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道広 大石
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Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は精密電子部品や精密機械
部品、たとえば磁気ディスク、磁気ヘッドの仕上げ研磨
や金型の精密表面仕上げ研磨に好適な研磨テープの製造
方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a polishing tape suitable for finish polishing of precision electronic parts and precision machine parts, for example, magnetic disks and magnetic heads, and precision surface finish polishing of dies.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来の研磨テープにおける研磨層は、無
機質粉末からなる研磨砥粒と結合剤としての熱可塑性樹
脂、熱硬化性樹脂、あるいは反応型樹脂を溶剤中に分散
させた研磨層成形用の塗布液を基材上に塗布し、次い
で、前記塗布液中の樹脂の種類に応じた後処理を施すこ
とによって形成されたものが一般的なものである。
2. Description of the Related Art A polishing layer of a conventional polishing tape is used for forming a polishing layer in which a polishing resin made of an inorganic powder and a thermoplastic resin, a thermosetting resin, or a reactive resin as a binder are dispersed in a solvent. Is generally formed by applying the above-mentioned coating liquid on a substrate, and then performing a post-treatment according to the type of resin in the coating liquid.

【0003】近年結合剤として分子量が約20000前
後のポリエステル樹脂を三官能イソシアネートによって
架橋したものを使用した研磨テープが多用されるように
なってきた。
In recent years, polishing tapes using a polyester resin having a molecular weight of about 20,000 and crosslinked with a trifunctional isocyanate have been widely used as a binder.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】このような結合剤を使
用すると、ポリエステル樹脂中のOH基の濃度が低いた
め、イソシアネートとの反応速度が遅く、例えば70℃
で36時間または50℃で約80時間という高い反応温
度を必要とした。その上、ロール状に巻き取られた状態
でこのような高温で硬化せざるを得ない為、ロール状に
巻き取るときの張力等による内圧のバラツキ及び温度分
布のバラツキによって切削性、仕上げ性等の研磨テープ
としての品質に変化を生じ、製品の品質にバラツキを生
じるという欠点があった。
When such a binder is used, the reaction rate with an isocyanate is low because the concentration of OH groups in the polyester resin is low.
Required a high reaction temperature of 36 hours or about 80 hours at 50 ° C. In addition, since it has to be cured at such a high temperature in the state of being wound up in a roll shape, the cutting property, finishability, etc. are affected by variations in internal pressure and temperature distribution due to tension and the like when winding up in a roll shape. However, there is a defect that the quality as a polishing tape changes and the quality of the product varies.

【0005】また、このようにして製造した研磨テープ
は結合剤の架橋密度が低く、ロール状に巻き取られた状
態における製品の保管中にもロールの内圧による品質の
変化が生じるという問題点があった。
[0005] Further, the polishing tape manufactured in this manner has a problem that the crosslink density of the binder is low, and the quality changes due to the internal pressure of the roll even during storage of the product in a rolled state. there were.

【0006】本発明者は研磨テープ用結合剤について鋭
意研究を行ない、反応温度を室温にまで低下させても充
分な反応速度が得られ、しかも高い架橋密度が得られる
結合剤を見出し、本発明に完成するに至った。
The present inventors have conducted intensive studies on a binder for polishing tapes, and have found a binder which can obtain a sufficient reaction rate even when the reaction temperature is lowered to room temperature and which can obtain a high crosslinking density. It was completed.

【0007】[0007]

【課題を解決するための手段】本発明は以下の研磨テー
プの製造方法を提供することにより上記課題を解決する
ことに成功した。
The present invention has succeeded in solving the above problems by providing the following method for producing a polishing tape.

【0008】すなわち、主成分として研磨砥粒、結合剤
および溶剤を混合して塗布液を調製する工程、この塗布
液を基材上に塗布後乾燥する工程ならびに前記溶剤を除
去して前記結合剤を硬化せしめる工程を含む研磨テープ
の製造方法において、
That is, a step of preparing a coating solution by mixing abrasive grains, a binder and a solvent as main components, a step of applying the coating solution on a substrate and then drying, and a step of removing the solvent to remove the binder In a method for producing a polishing tape including a step of curing

【0009】前記塗布液を調製する工程における結合剤
がその成分組成として、 (i) 式、
In the step of preparing the coating solution, the binder has the following composition:

【化2】 の繰返し単位を含む平均分子量1000〜10000の
重合体、
Embedded image A polymer having an average molecular weight of 1,000 to 10,000 containing repeating units of

【0010】(ii) ポリウレタン樹脂であって、数平均
分子量が5000〜20000であり、末端にOH基を
有する重合体、および
(Ii) a polyurethane resin having a number average molecular weight of 5,000 to 20,000 and having an OH group at a terminal;

【0011】(iii) 多官能イソシアネートを含有するこ
と、ならびに (iv) (i) 成分と(ii)成分との重量比が10:90〜4
0:60の範囲にあることを特徴とする研磨テープの製
造方法が本発明により提供された。
(Iii) It contains a polyfunctional isocyanate, and (iv) the weight ratio of the component (i) to the component (ii) is 10:90 to 4
A method for producing a polishing tape characterized by being in the range of 0:60 has been provided by the present invention.

【0012】本発明において、研磨層が形成される研磨
テープ用の基材としては、ポリエチレンテレフタレー
ト、ポリプロピレン、ポリカーボネート、アセテート、
ポリ塩化ビニール等の各種プラスチックやアルミニウム
その他のフィルムが好適である。
In the present invention, the base material for the polishing tape on which the polishing layer is formed includes polyethylene terephthalate, polypropylene, polycarbonate, acetate,
Various plastics such as polyvinyl chloride, aluminum and other films are suitable.

【0013】前記研磨テープ用の基材上に適用される研
磨層形成用の塗布液は、前記した通り、特定の構成の結
合剤を含有するものであり、所期の目的を達成し、しか
も結合剤の硬さを所望の範囲に変えられるように硬質重
合体として、式
As described above, the coating liquid for forming the polishing layer applied on the base material for the polishing tape contains a binder having a specific structure, and achieves the intended purpose. As a hard polymer so that the hardness of the binder can be changed to a desired range, the formula

【化3】 を繰返し単位とする第1の重合体と軟質のポリウレタン
樹脂、例えばポリカプロラクトンを繰返し単位として含
み、少なくとも末端にOH基を有する第2の重合体とを
10:90〜40:60の比率で混合し、さらに多官能
イソシアネートを加えて第1および第2の重合体中のO
H基とイソシアネートとの反応により架橋させるもので
ある。
Embedded image Is mixed in a ratio of 10:90 to 40:60 with a first polymer having a repeating unit as a repeating unit and a second polymer containing a soft polyurethane resin such as polycaprolactone as a repeating unit and having at least a terminal OH group. And further adding a polyfunctional isocyanate to add O 2 in the first and second polymers.
The crosslinking is carried out by the reaction between the H group and the isocyanate.

【0014】本発明に使用する第1の重合体の分子量
(数平均)は1000〜10000でなければならな
い。分子量が10000を超えた重合体(例えば米国
U.C.C社製フェノキシ樹脂PKHH、)では系の相
浴性が悪くなり、砥粒の分散性が低下することがあり、
一方1000未満では分子一個あたりのOH基の数が少
なくなるので三次元架橋密度が充分に上がらない。
The molecular weight (number average) of the first polymer used in the present invention must be 1,000 to 10,000. In the case of a polymer having a molecular weight of more than 10,000 (for example, phenoxy resin PKHH manufactured by U.C. U.S.A.), the compatibility of the system becomes poor, and the dispersibility of the abrasive grains may decrease.
On the other hand, if it is less than 1,000, the number of OH groups per molecule becomes small, so that the three-dimensional crosslinking density does not sufficiently increase.

【0015】また、第2の重合体の分子量は5000〜
20000でなければならない。分子量が20000を
超えると架橋密度が低下し、一方5000未満では溶剤
を乾燥除去後も樹脂の流動性がなくならない。
The molecular weight of the second polymer is 5,000 to 5,000.
Must be 20,000. If the molecular weight exceeds 20,000, the crosslinking density decreases, while if it is less than 5,000, the fluidity of the resin does not disappear even after the solvent is removed by drying.

【0016】なお、本発明の塗布液用の溶剤としては、
メチルイソブチルケトン、メチルエチルケトン、シクロ
ヘキサノン等のケトン系溶剤、酢酸エチル、酢酸ブチル
等のエステル系溶剤、ベンゼン、トルエン、キシレン等
の芳香族炭化水素系溶剤、ジオキサン、テトラヒドロフ
ラン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド等
を単独または二種以上混合して使用して塗布液を調製す
ることができる。
The solvent for the coating solution of the present invention includes
Ketone solvents such as methyl isobutyl ketone, methyl ethyl ketone, and cyclohexanone; ester solvents such as ethyl acetate and butyl acetate; aromatic hydrocarbon solvents such as benzene, toluene, and xylene; dioxane, tetrahydrofuran, dimethylformamide, and dimethyl sulfoxide alone Alternatively, a coating solution can be prepared by mixing two or more kinds.

【0017】さらに、前記研磨層形成用の塗布液中の必
須の含有成分である研磨砥粒は、例えば、酸化アルミニ
ウム、炭化硅素、窒化硅素、酸化ジルコニウム、酸化ク
ロム、酸化鉄、ダイヤモンド、窒化ホウ素、エメリー等
の微粉末が使用されるが、粒径が0.1μ未満のもので
は、得られる研磨テープの研磨効率が悪く、また粒径1
00μを超えるものは、精密な仕上げを行なうことので
きる研磨テープが得られなくなるので、通常0.1〜1
00μの、好ましくは約0.1〜約60μの粒径の砥粒
が利用される。
Further, the abrasive grains, which are essential components in the coating solution for forming the polishing layer, include, for example, aluminum oxide, silicon carbide, silicon nitride, zirconium oxide, chromium oxide, iron oxide, diamond, and boron nitride. , Emery and the like are used. If the particle size is less than 0.1 μm, the polishing efficiency of the obtained polishing tape is poor and the particle size is 1 μm.
If the thickness exceeds 00 μ, a polishing tape capable of performing precise finishing cannot be obtained.
An abrasive having a particle size of 00μ, preferably from about 0.1 to about 60μ, is utilized.

【0018】前記研磨層形成用の塗布液中には必要に応
じて分散剤、帯電防止剤等の添加剤が含有されていても
良い。
The coating liquid for forming the polishing layer may optionally contain additives such as a dispersant and an antistatic agent.

【0019】なお、前記研磨層形成用塗布液は、普通、
結合剤100重量部に対して、砥粒100〜400重量
部程度が含有されており、研磨テープ用の基材上に厚さ
10〜50μ程度に塗布されるものである。
The coating liquid for forming a polishing layer is usually
The abrasive contains about 100 to 400 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the binder, and is applied to a thickness of about 10 to 50 μ on a base material for a polishing tape.

【実施例】以下本発明の研磨テープの製造方法を実施例
により更に説明する。
EXAMPLES The method for producing a polishing tape of the present invention will be further described below with reference to examples.

【0020】結合樹脂 (1) 原材料 :以下の原材料を結合剤の構成成分として使
用した。 (a) エポキシ樹脂(住友化学製:ESA019)
Binder resin (1) Raw materials : The following raw materials were used as components of the binder. (a) Epoxy resin (Sumitomo Chemical: ESA019)

【化4】 Embedded image

【0021】(b) ウレタン樹脂(ダイセル製:EA14
43) Mn≒12000、ポリカプロラクトンジオールを主鎖
中に含むウレタン樹脂。
(B) Urethane resin (manufactured by Daicel: EA14)
43) A urethane resin containing Mn ≒ 12000 and polycaprolactone diol in the main chain.

【0022】(c) 三官能イソシアネート(日本ポリウレ
タン製:コロネートL)
(C) Trifunctional isocyanate (Coronate L, manufactured by Nippon Polyurethane)

【化5】 Embedded image

【0023】(2) 結合剤樹脂の物性 エポキシ樹脂(ESA019)とウレタン樹脂(EA1
443)の比率を変化させたときのガラス転移点Tgお
よび25℃での貯蔵弾性率E′の変化を表1に示す。な
お、測定値は25℃で1週間硬化後、レオメトリックス
社のRSAIIにて測定して得たものである。ただし、
コロネートLの配合量は下式(1) に従って決定した。
(2) Physical Properties of Binder Resin Epoxy resin (ESA019) and urethane resin (EA1)
Table 1 shows the changes in the glass transition point Tg and the storage modulus E 'at 25 ° C. when the ratio of 443) was changed. The measured values were obtained by curing at 25 ° C. for one week and measuring with RSAII of Rheometrics. However,
The amount of Coronate L was determined according to the following formula (1).

【0024】コロネートLの量(NCO当量)=(ES
A019のOH当量)×1+(EA1443のOH当
量)×3 ─(1)
The amount of coronate L (NCO equivalent) = (ES
(OH equivalent of A019) x 1 + (OH equivalent of EA1443) x 3 (1)

【0025】[0025]

【表1】 ─────────────────────────────────── ESA019/EA1443(by.wt) E′(dyn/cm2) Tg(℃) ─────────────────────────────────── 10/90 1.82×108 0 25/75 2.11×109 44 30/70 4.89×109 49 35/65 1.52×1010 64 40/60 1.91×1010 65 ──────────────────────────────────[Table 1] ─────────────────────────────────── ESA019 / EA1443 (by.wt) E '( dyn / cm 2 ) Tg (° C) ─────────────────────────────────── 10/90 1.82 × 10 8 0 25/75 2.11 × 10 9 44 30/70 4.89 × 10 9 49 35/65 1.52 × 10 10 64 40/60 1.91 × 10 10 65 ────── ────────────────────────────

【0026】表1から、ESA019とEA1443の
配合比を変えることによって、少なくともE′=1.8
2×108 〜1.91×1010 dyn/cm2の間で任意の硬
さが得られることがわかる。この結合剤の硬さの変化は
表1に示したガラス転移点Tgの変化からも理解される
ので処方設定の目安として利用することができる。
From Table 1, it can be seen that by changing the mixing ratio between ESA019 and EA1443, at least E '= 1.8.
It can be seen that any hardness is obtained between 2 × 10 8 and 1.91 × 10 10 dyn / cm 2 . The change in the hardness of the binder can be understood from the change in the glass transition point Tg shown in Table 1, and can be used as a guide for setting the recipe.

【0027】また、ESA019/EA1443=25
/75の貯蔵弾性率E´の温度による変化を図1に示
す。図2に示す従来から使用されているポリエステル樹
脂系結合剤PE307を三官能イソシアネートであるコ
ロネートLで架橋させたものに比べて、E´が室温にお
いてほぼ同じであるのに対して、ゴム領域でのE´が高
いことがわかる。これにより、本発明に係る結合剤系の
ものは、従来の結合剤のものに比べて架橋密度が高く、
その結果製品の保存時の品質の変化が少ないことが期待
できる。
Also, ESA019 / EA1443 = 25
FIG. 1 shows the change in storage modulus E ′ of / 75 with temperature. Compared with the conventionally used polyester resin binder PE307 shown in FIG. 2 which is cross-linked with coronate L, which is a trifunctional isocyanate, E ′ is almost the same at room temperature, whereas in the rubber region It can be seen that E ′ is high. Thereby, the binder system according to the present invention has a higher crosslinking density than that of the conventional binder,
As a result, it can be expected that there is little change in quality during storage of the product.

【0028】研磨テープの製造(実施例1および2) 表2に示す配合割合の塗布液を厚さ24μのポリエステ
ルフィルム上に、塗布巾約10cm、長さ約50mにわた
ってナイフコーターにて塗布後、乾燥し直径3インチの
塩化ビニル製コアに巻き取り、硬化させた。なお、配合
数値は重量部を示す。
Production of Polishing Tape (Examples 1 and 2) A coating solution having the compounding ratio shown in Table 2 was applied on a 24 μm thick polyester film by a knife coater over an application width of about 10 cm and a length of about 50 m. It was dried, wound around a 3 inch diameter vinyl chloride core, and cured. In addition, compounding numerical value shows a weight part.

【0029】[0029]

【表2】 表2.研磨テープの配合 ─────────────────────────────────── 原 材 料 名 実施例1 実施例2 ─────────────────────────────────── ESA019 55.60 49.93 (50%MEK溶液) EA1443 75.78 84.29 (50%MEK/トルエン溶液) MEK 146.04 197.93 300.00 300.00 WA#4000 (3μ Al2 3 砥粒) コロネートL 44.91 42.44 ────────────────────────────────── 計 622.328 674.59 ──────────────────────────────────[Table 2] Table 2. Composition of polishing tape ─────────────────────────────────── Raw material name Example 1 Example 2 ─ ────────────────────────────────── ESA019 55.60 49.93 (50% MEK solution) EA1443 75. 78 84.29 (50% MEK / toluene solution) MEK 146.04 197.93 300.00 300.00 WA # 4000 (3 μ Al 2 O 3 abrasive) Coronate L 44.91 42.44 ───────────────────────────── Total 622.328 674.59────────────── ────────────────────

【0030】各実施例の硬化条件を表3にしめす。Table 3 shows the curing conditions of each example.

【表3】 [Table 3]

【0031】研磨テープの特性 これらの実施例に係る研磨テープをベルト研磨テストに
よってしんちゅうを研磨したときの切削結果を第2図に
示す。第3図から、キュアー温度を70℃から室温(2
5±15°C)まで下げることにより、ロール内の長手
方向の位置による切削性のバラツキが減少することがわ
かる。また、結合剤が軟かいにもかかわらず、室温で硬
化した実施例2の方が70°Cで硬化した実施例1より
もバラツキが少ないことがわかる。
[0031] shown in Figure 2 the cutting results when polished brass with a polishing tape belt grinding tests according to the characteristics of these examples of the polishing tape. From FIG. 3, the curing temperature was changed from 70 ° C. to room temperature (2
It can be seen that when the temperature is lowered to 5 ± 15 ° C., the variation in the machinability due to the position in the longitudinal direction in the roll is reduced. It can also be seen that, despite the softness of the binder, Example 2 cured at room temperature had less variation than Example 1 cured at 70 ° C.

【0032】[0032]

【発明の効果】本発明の製造方法により製造された研磨
テープにおける研磨層は、特許請求の範囲に記載した特
定の構成の、室温で硬化させた結合剤で砥粒が結合され
ているので、架橋密度が高く、製品の貯蔵保管後も研磨
テープがロール状に巻き取られた状態におけるバラツキ
が小さく、しかも保存安定性も良いという優れた作用、
効果を奏するものである。
The polishing layer in the polishing tape manufactured by the manufacturing method of the present invention has abrasive grains bonded with a binder hardened at room temperature having a specific structure described in the claims. Excellent effect of high cross-linking density, small variation in the state in which the polishing tape is wound into a roll after storage and storage of the product, and good storage stability,
It is effective.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】図1は本発明の一実施例である研磨テープの結
合剤の貯蔵弾性率E´の温度による変化を示すグラフで
ある。
FIG. 1 is a graph showing a change in storage elastic modulus E ′ of a binder of a polishing tape according to an embodiment of the present invention with temperature.

【図2】図2は従来のポリエステル系結合剤の貯蔵弾性
率の温度による変化を示すグラフである。
FIG. 2 is a graph showing the change in storage modulus of a conventional polyester binder with temperature.

【図3】図3は研磨テープの切削性のロール内の長手方
向による変化を示すグラフである。
FIG. 3 is a graph showing a change in a cutting property of a polishing tape in a roll in a longitudinal direction.

フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭49−110728(JP,A) 特開 昭61−265279(JP,A) 特開 昭60−137980(JP,A) 特開 昭59−30817(JP,A) 特開 平3−166061(JP,A) 特開 平3−177412(JP,A) 特開 昭57−41170(JP,A) 米国特許4267288(US,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B24D 11/00 B24D 3/28 C08J 7/04 G11B 5/84 Continuation of the front page (56) References JP-A-49-110728 (JP, A) JP-A-61-265279 (JP, A) JP-A-60-137980 (JP, A) JP-A-59-30817 (JP) JP-A-3-166612 (JP, A) JP-A-3-177412 (JP, A) JP-A-57-41170 (JP, A) US Patent 4,267,288 (US, A) (58) (Int.Cl. 7 , DB name) B24D 11/00 B24D 3/28 C08J 7/04 G11B 5/84

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 主成分として研磨砥粒、結合剤および溶
剤を混合して塗布液を調製する工程、この塗布液を基材
上に塗布後乾燥する工程ならびに前記結合材を硬化せし
める工程を含む研磨テープの製造方法において、前記塗
布液を調製する工程における結合剤がその成分組成とし
て、式 (i) 式、 【化1】 の繰返し単位を含む平均分子量1000〜10000の
重合体、 (ii) ポリウレタン樹脂であって、数平均分子量が50
00〜20000であり、末端にOH基を有する重合
体、および (iii) 多官能イソシアネートを含有すること、ならびに (iv) (i) 成分と(ii)成分との重量比が10:90〜4
0:60の範囲にあることを特徴とする研磨テープの製
造方法。
1. A process for preparing a coating liquid by mixing abrasive grains, a binder and a solvent as main components, a step of applying the coating liquid on a substrate and then drying, and a step of curing the binder. In the method for producing a polishing tape, the binder in the step of preparing the coating liquid has a component composition represented by the formula (i): A polymer having an average molecular weight of 1,000 to 10,000 containing a repeating unit of (ii) a polyurethane resin having a number average molecular weight of 50
A polymer having an OH group at the terminal, (iii) containing a polyfunctional isocyanate, and (iv) a weight ratio of the component (i) to the component (ii) of 10: 90-4.
A method for producing a polishing tape, characterized by being in the range of 0:60.
【請求項2】 前記ポリウレタン樹脂が、ポリカプロラ
クトンを繰返し単位として含む請求項1記載の研磨テー
プの製造方法。
2. The method according to claim 1, wherein the polyurethane resin contains polycaprolactone as a repeating unit.
【請求項3】 前記結合剤を室温(25℃±15℃)に
て硬化せしめる工程を含む請求項1記載の研磨テープの
製造方法。
3. The method for producing a polishing tape according to claim 1, further comprising a step of curing the binder at room temperature (25 ° C. ± 15 ° C.).
JP03154761A 1991-04-15 1991-06-26 Manufacturing method of polishing tape Expired - Fee Related JP3100075B2 (en)

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