JP3085559B2 - Method of manufacturing rare earth ion-containing glass waveguide - Google Patents
Method of manufacturing rare earth ion-containing glass waveguideInfo
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Description
【0001】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は希土類イオンを含有した
希土類イオン含有ガラス導波路の製造方法に関するもの
である。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for manufacturing a rare earth ion-containing glass waveguide containing rare earth ions.
【0002】[0002]
【従来の技術】ガラス導波路のコア内に希土類イオンを
添加することにより、レーザーや光増幅器を実現しよう
とする研究開発が注目されるようになっている。2. Description of the Related Art Attention has been paid to research and development for realizing lasers and optical amplifiers by adding rare earth ions into the core of a glass waveguide.
【0003】図7はガラス導波路のコア内に希土類イオ
ンを添加する方法の従来例を示したものである。すなわ
ち、光が伝搬するコア部と該コア部の周りにクラッド層
を有するガラス光導波路膜を基板上に形成させる工程で
得られる基板上のコア部用ガラス多孔質膜を、希土類元
素と遷移金属元素から選ばれた1種類以上の元素を含む
溶液中に液浸し、該元素を上記コア部に所定濃度に添加
させ、乾燥、焼結後、フォトリソグラフィ、ドライエッ
チングプロセスによりコア部表面上にクラッド層を堆積
させてレーザ用、あるいは光増幅器用希土類イオン添加
ガラス導波路を得る方法である。(特開平2−2508
3号公報)FIG. 7 shows a conventional example of a method of adding rare earth ions into a core of a glass waveguide. That is, a glass porous film for a core portion on a substrate obtained in a step of forming a glass optical waveguide film having a core portion through which light propagates and a cladding layer around the core portion on the substrate is made of a rare earth element and a transition metal. Immersion in a solution containing at least one element selected from the elements, adding the element to the core at a predetermined concentration, drying and sintering, and then performing photolithography and dry etching to form a clad on the surface of the core. This is a method of obtaining a rare earth ion-doped glass waveguide for a laser or an optical amplifier by depositing a layer. (JP-A-2-2508
No. 3)
【0004】[0004]
【発明が解決しようとする課題】ところで、上述した従
来の希土類イオン添加ガラス導波路の製造方法は、以下
のようなことを実現するのが困難であった。However, it is difficult for the above-mentioned conventional method for manufacturing a rare earth ion-doped glass waveguide to realize the following.
【0005】コア部内に希土類イオンを均一に添加す
るのが困難である。なぜならば、上記従来方法はガラス
多孔質膜中に液体を含浸させた後、乾燥・焼結プロセス
によって透明ガラス化する方法であるので、ガラス膜厚
方向に濃度分布をもってしまい、このコア部内での希土
類イオンの濃度勾配は励起効率の低下を招くことにな
る。[0005] It is difficult to uniformly add rare earth ions into the core. This is because the above-mentioned conventional method is a method of impregnating a liquid into a glass porous film and then forming a transparent glass by a drying and sintering process. The concentration gradient of rare earth ions causes a decrease in excitation efficiency.
【0006】コア部内に希土類イオンを多量に添加す
ることが困難である。[0006] It is difficult to add a large amount of rare earth ions into the core.
【0007】ガラス多孔質膜を堆積させた後、焼結し
て透明ガラス化する方法であるので、膜厚及び屈折率の
制御が難しい。[0007] Since it is a method of depositing a glass porous film and then sintering it to form a transparent glass, it is difficult to control the film thickness and the refractive index.
【0008】ガラス多孔質膜中に液体を含浸させる際
に、不純物が混入し易く低損失化が難しい。[0008] When impregnating a liquid into a porous glass membrane, impurities are easily mixed therein, and it is difficult to reduce the loss.
【0009】そこで、本発明は上記の問題点を有効に解
決するために案出されたものであり、その目的はコア用
ガラス膜中への希土類イオンの均一添加及び、添加量を
容易に制御することができると共に、その屈折率及び膜
厚も容易に制御することができる希土類イオン含有ガラ
ス導波路の製造方法を提供することにある。The present invention has been devised in order to effectively solve the above-mentioned problems, and an object of the present invention is to uniformly add rare earth ions to a core glass film and to easily control the amount of addition. It is another object of the present invention to provide a method for manufacturing a rare-earth-ion-containing glass waveguide, which can control the refractive index and the film thickness thereof easily.
【0010】[0010]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に第一の発明は、真空排気中のチャンバの上方部に所望
温度に加熱された基板を配置し、該基板の下方部に、S
iO2 系のタブレットを電子ビーム照射によって蒸発さ
せる第一蒸発部と、屈折率制御用添加物のタブレットを
電子ビームあるいは熱源によって蒸発させる第二蒸発部
と、希土類元素を含んだ有機金属化合物のタブレットを
熱源によって気化させる気化部とを備え、これら第一蒸
発部、第二蒸発部、気化部からそれぞれSiO2 系、屈
折率制御用添加物、希土類元素を含んだ有機金属化合物
を蒸発させて上記基板上に該屈折率制御用添加物と希土
類イオンを含有したSiO2 系膜を成膜するものであ
り、第二の発明は上記希土類元素を含んだ有機金属化合
物の気化量を変化させて、成膜されるSiO2 系膜中の
希土類イオンの含有量を制御するものであり、第三の発
明は、上記屈折率制御用添加物の蒸発量を変化させて、
成膜されるSiO2 系膜中の屈折率制御用添加物の含有
量を制御するものである。また、第四の発明は、上記チ
ャンバ内に外部より酸化性ガスを導入しながら成膜する
ものであり、第五の発明は、上記基板上に屈折率制御用
添加物と希土類イオンを含有したSiO2 系膜を成膜し
た後、該SiO2 系膜表面に、引き続き上記第一蒸発部
のみからSiO2 系を蒸発させてこれを成膜するもので
あり、さらに第六の発明は、上記基板上に屈折率制御用
添加物と希土類イオンを含有したSiO2 系膜を成膜す
る前に、予め上記第一蒸発部のみからSiO2 系を蒸発
させてこれを成膜するものである。According to a first aspect of the present invention, a substrate heated to a desired temperature is disposed in an upper portion of a chamber during evacuation, and a lower portion of the substrate is disposed in a lower portion of the substrate.
a first evaporator for evaporating an iO 2 -based tablet by electron beam irradiation, a second evaporator for evaporating a refractive index controlling additive tablet by an electron beam or a heat source, and a tablet of an organometallic compound containing a rare earth element And a vaporizing unit for vaporizing the same by a heat source.The first evaporating unit, the second evaporating unit, and the vaporizing unit evaporate an SiO 2 system, a refractive index control additive, and an organometallic compound containing a rare earth element, respectively. A SiO 2 -based film containing the refractive index control additive and rare earth ions is formed on a substrate, and the second invention changes the amount of vaporization of the organometallic compound containing the rare earth element, It controls the content of rare earth ions in the SiO 2 -based film to be formed, and the third invention is to change the evaporation amount of the refractive index control additive,
This is for controlling the content of the refractive index controlling additive in the formed SiO 2 -based film. Further, the fourth invention is to form a film while introducing an oxidizing gas from the outside into the chamber, and the fifth invention contains a refractive index control additive and rare earth ions on the substrate. after forming the SiO 2 based film, to the SiO 2 based layer surface, is subsequently are those forming this evaporating the SiO 2 system only the first evaporation portion, further sixth invention, the before the deposition of the SiO 2 based film containing additives and a rare earth ion for refractive index control on the substrate, is intended for forming this evaporating the SiO 2 system only advance the first evaporation unit.
【0011】[0011]
【作用】本発明は以上のような方法であるため、第一の
発明によれば、SiO2 系と屈折率制御用添加物の蒸発
と、希土類元素を含んだ有機金属化合物の気化を同時に
行わせることができるので、成膜されるコア用ガラス膜
中に希土類イオンを均一に添加することができる。ま
た、希土類元素を有機金属化合物の気化量を調節するこ
とにより、コア用ガラス膜中の希土類イオンの含有量を
容易に制御することができる。しかも、この希土類イオ
ンは物理的な蒸発方法によるのではなく、従来の化学的
蒸着法よりもはるかに高真空下で化学的な蒸発方法によ
って気化させる方法を採用することによって物理的に蒸
発したSiO2 系及び屈折率制御用添加物中に容易に入
り易くなっている。また、超微粒子状態で入るのでガラ
ス膜中でクラスタ状になることが少なくなり、濃度消光
による光の増幅現象の低下をもたらすことを抑えること
ができる。さらに、SiO2 系及び屈折率制御用添加物
の蒸発量は電子ビームのビーム電流を調節することによ
って容易に制御することができ、これにより結果的に膜
厚及び屈折率を容易に制御することができる。According to the first aspect of the present invention, the evaporation of the SiO 2 system and the additive for controlling the refractive index and the vaporization of the organometallic compound containing a rare earth element are simultaneously performed according to the first aspect of the present invention. Therefore, rare earth ions can be uniformly added to the core glass film to be formed. The content of rare earth ions in the core glass film can be easily controlled by adjusting the amount of the rare earth element vaporized by the organometallic compound. In addition, the rare-earth ions are not physically evaporated, but physically evaporated by employing a chemical vaporization method under a much higher vacuum than conventional chemical vapor deposition. It is easy to enter into system 2 and the additive for controlling the refractive index. Further, since the particles enter in a state of ultrafine particles, clusters in the glass film are less likely to occur, and it is possible to suppress a reduction in light amplification phenomenon due to concentration quenching. Furthermore, the amount of evaporation of the SiO 2 system and the additive for controlling the refractive index can be easily controlled by adjusting the beam current of the electron beam, thereby easily controlling the film thickness and the refractive index. Can be.
【0012】第二の発明によれば、膜を形成中に希土類
イオンの含有量を容易に制御することができるので、希
土類イオンを膜の中心部のみに集中的に含有させること
により励起効率を向上させることができる。また、膜厚
方向に希土類イオンの含有量の多い層と少ない層を多層
状に形成させることにより、量子井戸構造の新しい光デ
バイスを実現することができる。According to the second aspect, the content of rare earth ions can be easily controlled during the formation of the film, so that the excitation efficiency can be improved by intensively containing the rare earth ions only in the central portion of the film. Can be improved. Further, a new optical device having a quantum well structure can be realized by forming a layer having a high content of rare earth ions and a layer having a low content of rare earth ions in a multilayer shape in the film thickness direction.
【0013】第三の発明によれば、膜を形成中に屈折率
制御用添加物の含有量を容易に制御することができるの
で、例えば、膜の中心部付近の屈折率を高くすることに
よって、光の閉じ込め効率を良くし、結果的に高利得の
光増幅器を得ることが可能となる。また膜の上下に屈折
率の低い層を設けた、いわゆるW型構造の屈折率分布と
することにより、光の閉じ込め、並びに膜の上下の構造
不均一に伴う散乱損失の低減を期待することができる。According to the third aspect, the content of the refractive index controlling additive can be easily controlled during the formation of the film. For example, by increasing the refractive index near the center of the film, The optical confinement efficiency is improved, and as a result, a high gain optical amplifier can be obtained. In addition, by forming a refractive index distribution of a so-called W-type structure in which layers having a low refractive index are provided above and below the film, light confinement and a reduction in scattering loss due to non-uniform structure above and below the film can be expected. it can.
【0014】第四の発明によれば、膜形成中の酸素分圧
を調節することができるので、膜中の応力の低減、膜の
剥離、膜中のクラックの発生などを抑えることができ
る。これにより、10μm以上の熱いガラス膜を基板上
に形成させることができる。According to the fourth aspect, since the oxygen partial pressure during film formation can be adjusted, it is possible to reduce stress in the film, peel off the film, and generate cracks in the film. Thereby, a hot glass film of 10 μm or more can be formed on the substrate.
【0015】第五の発明によれば、基板上に屈折率制御
用添加物と希土類イオンを含有したSiO2 系膜(第一
層膜)を形成した後に、その膜表面上に高真空のクリー
ンな雰囲気に保った状態でSiO2 系の膜(第二層膜)
を形成して上記屈折率制御用添加物と希土類イオンを含
有したSiO2 系膜を保護するので、第一層膜表面の汚
染による光伝搬損失の増大及びフォトリソグラフィとド
ライエッチングによるパターニング精度の低下を防ぐこ
とができる。また、第二層膜をクラッド膜として用いる
ことができるので、第一層膜のコア膜とクラッド膜の界
面の一様な光導波路を実現させることができる。According to the fifth invention, after forming an SiO 2 -based film (first layer film) containing a refractive index control additive and rare earth ions on a substrate, a high vacuum clean is formed on the film surface. SiO 2 based film (second layer film) while keeping the atmosphere
Is formed to protect the SiO 2 -based film containing the above-described additive for controlling the refractive index and rare earth ions, so that the light propagation loss due to the contamination of the surface of the first layer film and the patterning accuracy due to photolithography and dry etching decrease. Can be prevented. Further, since the second layer film can be used as the clad film, an optical waveguide having a uniform interface between the core film of the first layer film and the clad film can be realized.
【0016】第六の発明によれば、基板上に第一層膜を
形成する前に、予めSiO2 系の膜を形成することによ
り、基板表面の不均一性に起因する散乱損失を低減する
ことができる。また、基板として高損失で安価なものを
使えるようになり、低コスト化を図ることができる。According to the sixth aspect of the present invention, before the first layer film is formed on the substrate, the SiO 2 -based film is formed in advance, thereby reducing the scattering loss caused by the non-uniformity of the substrate surface. be able to. In addition, a high-loss, low-cost substrate can be used, and cost reduction can be achieved.
【0017】[0017]
【実施例】以下、本発明の好適一実施例を添付図面に基
づいて詳述する。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS A preferred embodiment of the present invention will be described below in detail with reference to the accompanying drawings.
【0018】図1は本発明に係る電子ビーム蒸着装置の
一実施例を示したものである。図示するように、真空排
気されたチャンバー1内上部には基板保持用ドーム2が
設けられ、これに複数の基板3が例えばその一面が下方
に面するように取り付けられており、また、これらの基
板3は基板保持用ドーム2近傍に備えられたヒータ4に
よって100〜650℃の範囲に加熱されている。ま
た、この基板保持用ドーム2の下方には第一蒸発部5と
第二蒸発部6が設けられており、さらに、これら第一蒸
発部5と第二蒸発部6の間には気化部7が設けられてい
る。FIG. 1 shows an embodiment of an electron beam evaporation apparatus according to the present invention. As shown in the figure, a substrate holding dome 2 is provided in the upper portion of the evacuated chamber 1, and a plurality of substrates 3 are attached to the dome 2, for example, so that one surface thereof faces downward. The substrate 3 is heated to a temperature in the range of 100 to 650 ° C. by a heater 4 provided near the substrate holding dome 2. A first evaporator 5 and a second evaporator 6 are provided below the dome 2 for holding a substrate, and a vaporizer 7 is provided between the first evaporator 5 and the second evaporator 6. Is provided.
【0019】この第一蒸発部5はSiO2 系タブレット
8と電子ビーム照射部9とからなっており、この電子ビ
ーム照射部9からSiO2 系タブレット8に電子ビーム
Bを照射してSiO2 系を蒸発させ、これを上記基板3
上に蒸着させるようになっている。このSiO2 系タブ
レット8はSiO2 を主成分とした粉末をホットプレス
により固めてブロック状にしたものであるが、このSi
O2 中にTiO2 、Ta2 O5 などの酸化物が数重量%
程度含有されていても良い。The first evaporating section 5 includes a SiO 2 tablet 8 and an electron beam irradiating section 9. The electron beam irradiating section 9 irradiates the SiO 2 tablet 8 with an electron beam B to emit the SiO 2 tablet 8. Is evaporated, and the substrate 3
It is designed to be deposited on top. The SiO 2 tablet 8 is obtained by solidifying a powder containing SiO 2 as a main component by hot pressing to form a block.
TiO 2 in O 2, Ta 2 O 5 oxide few weight percent, such as
To some extent.
【0020】また、第二蒸発部6は屈折率制御用添加物
タブレット10と電子ビーム照射部9とからなってお
り、第一蒸発部5と同様に、この電子ビーム照射部9か
ら屈折率制御用添加物タブレット10に電子ビームBを
照射して屈折率制御用添加物を蒸発させ、これを上記基
板3上に蒸着させるようになっている。この屈折率制御
用添加物タブレット10はGeO2 ,Al2 O3 ,P2
O5 ,Ta2 O5 等の屈折率制御用添加物を少なくとも
1種含んだ粉末をホットプレスにより固めてブロック状
にして形成したものであり、このタブレット10の蒸発
量を調節することによって、成膜したガラス膜の屈折率
を制御するようになっている。すなわち、成膜中にこの
蒸発量を調節すれば厚み方向に屈折率分布を持たせるこ
とができる。The second evaporating section 6 comprises a refractive index controlling additive tablet 10 and an electron beam irradiating section 9. Like the first evaporating section 5, the electron beam irradiating section 9 controls the refractive index control. The additive additive tablet 10 is irradiated with the electron beam B to evaporate the additive for controlling the refractive index, and the additive is deposited on the substrate 3. The refractive index controlling additive tablet 10 is made of GeO 2 , Al 2 O 3 , P 2
The powder containing at least one additive for controlling the refractive index, such as O 5 and Ta 2 O 5 , is formed into a block by solidifying the powder by hot pressing, and the amount of evaporation of the tablet 10 is adjusted. The refractive index of the formed glass film is controlled. That is, by adjusting the amount of evaporation during film formation, a refractive index distribution can be provided in the thickness direction.
【0021】気化部7はボート、フィラメント、ルツ
ボ、バスケットなどの蒸発源11内に、希土類元素を含
んだ有機金属化合物が入れられており、ヒータ12で百
数十℃以上に加熱して希土類元素を含んだ有機金属化合
物を気化させこれを上記基板3上に蒸着するSiO2 系
内に添加されるようになっている。この希土類元素を含
んだ有機金属化合物としては常温では固体の希土類化合
物、例えば、R(DPM)3 、R(HFA)3 ,R(F
OD)3 ,ただし、R:Er,Nd,Sm,Eu,Y
b,Pr,Laなどの希土類元素が挙げられる。The vaporizing section 7 contains an organic metal compound containing a rare earth element in an evaporation source 11 such as a boat, a filament, a crucible, a basket, and the like. Is vaporized and added to the SiO 2 system deposited on the substrate 3. As the organometallic compound containing the rare earth element, a rare earth compound which is solid at normal temperature, for example, R (DPM) 3 , R (HFA) 3 , R (F
OD) 3 , where R: Er, Nd, Sm, Eu, Y
and rare earth elements such as b, Pr, and La.
【0022】 また、上記基板保持用ドーム2の上部には膜厚モニタ用
ガラス13とフォトデテクタ14が取り付けられてお
り、チャンバー1の下方部から照射される膜厚モニタ用
光源15によって成膜中の膜厚がモニタされる機構にな
っている。[0022] A glass film 13 for monitoring the film thickness and a photodetector 14 are mounted on the upper part of the dome 2 for holding the substrate. Is monitored.
【0023】以上のような構成において、屈折率制御用
添加物と希土類イオンを含有したSiO2 系膜を形成す
る方法について説明する。先ず、チャンバー1内を高真
空(10-7Torr程度)の状態になるように真空排気
した後、チャンバー1内に酸化性ガスG(例えば、
O2 ,N2 O,オゾン等)を矢印の如く導入し、真空度
を5×10-4から5×10-5Torrになるように上記
酸化性ガスGの流量値を調節する。次に、このような状
態において、それぞれの蒸発部5,6に電圧を印加し、
電子ビーム照射部9からそれぞれのSiO2 系タブレッ
ト8、屈折率制御用添加物タブレット10に電子ビーム
Bを照射して蒸発させると共に、気化部7のヒータ12
によって蒸発源11内の希土類元素を含んだ有機金属化
合物を気化させて、基板保持用ドーム2に保持された基
板3上にガラス膜の形成を行うことになる。これら蒸発
部5,6及び気化部7は同時に電源が投入されて蒸発及
び気化が開始される。蒸発部6は電子ビームBのビーム
電流を調節することによって蒸発量が制御され、これに
よって膜中の屈折率制御用添加物の添加量が制御され
る。すなわち、膜の屈折率がそれぞれの蒸発速度の比に
よって変えられることになる。また、気化部7は例えば
フィラメントを用いたとすると、フィラメント電流を調
節することによって気化量が制御され、これによってガ
ラス膜中への希土類イオンの添加量が制御される。尚、
成膜状態は膜厚モニタ用ガラス13,フォトデテクタ1
4,膜厚モニタ用光源15によってリアルタイムでモニ
タリングすることができる。A method for forming a SiO 2 -based film containing the additive for controlling the refractive index and the rare earth ions in the above structure will be described. First, after evacuating the chamber 1 to a high vacuum (about 10 −7 Torr), the oxidizing gas G (for example,
O 2 , N 2 O, ozone, etc.) are introduced as shown by the arrows, and the flow rate of the oxidizing gas G is adjusted so that the degree of vacuum becomes 5 × 10 −4 to 5 × 10 −5 Torr. Next, in such a state, a voltage is applied to each of the evaporation units 5 and 6,
The electron beam irradiating section 9 irradiates the SiO 2 -based tablet 8 and the refractive index controlling additive tablet 10 with the electron beam B to evaporate, and the heater 12 of the vaporizing section 7.
As a result, the organic metal compound containing the rare earth element in the evaporation source 11 is vaporized, and a glass film is formed on the substrate 3 held by the substrate holding dome 2. These evaporators 5, 6 and vaporizer 7 are simultaneously turned on to start evaporation and vaporization. The evaporation amount of the evaporating section 6 is controlled by adjusting the beam current of the electron beam B, whereby the addition amount of the refractive index controlling additive in the film is controlled. That is, the refractive index of the film is changed by the ratio of the respective evaporation rates. If the vaporizing section 7 uses, for example, a filament, the amount of vaporization is controlled by adjusting the filament current, thereby controlling the amount of rare earth ions added to the glass film. still,
The film formation state is film thickness monitor glass 13, photodetector 1.
4. Monitoring can be performed in real time by the light source 15 for film thickness monitoring.
【0024】このガラス膜形成方法は電子ビームBの照
射量によってSiO2 系,屈折率制御用添加物をそれぞ
れ独立に蒸発あるいは気化させるので、成膜されるガラ
ス膜の屈折率を容易に制御することができる。また、希
土類イオンの添加量もフィラメント電流を変えることに
より、容易に制御することができ、さらに膜厚の制御も
容易に達成できる。また、上記ガラス膜は高真空のクリ
ーンな雰囲気下で成膜する方法であるので、不純物混入
による損失増大の心配が不要である。さらに上記ガラス
膜は透明で緻密な膜であるので、従来のように焼結プロ
セスが不要である。例え熱処理を行うにしても1200
℃以下の温度であるので、ガラス膜中に含有した希土類
イオンの拡散、蒸発は極めて少ない。また、前述したよ
うに希土類イオンは気化しながら蒸発して膜中に含有さ
れていくので大きな粒状の塊となって膜中に含有するこ
とは殆どない。従って、低損失で高励起効率のアクティ
ブデバイス用ガラス膜を実現することができる。In this method of forming a glass film, the SiO 2 system and the additive for controlling the refractive index are independently evaporated or vaporized depending on the irradiation amount of the electron beam B, so that the refractive index of the formed glass film can be easily controlled. be able to. Also, the amount of rare earth ions to be added can be easily controlled by changing the filament current, and the film thickness can be easily controlled. In addition, since the glass film is formed under a high vacuum and clean atmosphere, there is no need to worry about an increase in loss due to impurity contamination. Further, since the above-mentioned glass film is a transparent and dense film, a sintering process is not required as in the related art. Even if heat treatment is performed, 1200
Since the temperature is lower than or equal to ° C., diffusion and evaporation of rare earth ions contained in the glass film are extremely small. Further, as described above, the rare earth ions evaporate while being vaporized and are contained in the film, so that they are rarely contained in the film as large granular masses. Therefore, a glass film for an active device with low loss and high excitation efficiency can be realized.
【0025】このように、本発明は、蒸気圧、温度を調
節することによって気化量を制御することができ、しか
も超微粒子(数百Å以下)状態で蒸発していくのでガラ
ス膜中に均一に添加することができる。従って、従来の
ようにガラス膜中にクラスタ状に添加されて励起効率の
低下現象を引き起こすといった問題点を解消することが
できる。As described above, according to the present invention, the amount of vaporization can be controlled by adjusting the vapor pressure and the temperature, and furthermore, it evaporates in the form of ultrafine particles (several hundreds of mm or less). Can be added. Therefore, it is possible to solve the problem that the excitation efficiency is reduced by being added to the glass film in a cluster state as in the related art.
【0026】次に、図2は本発明の変形実施例を示した
ものである。図示するように、本実施例はガラス膜の主
成分となるSiO2 系のタブレット8を内蔵した第一蒸
発部5を基板保持用ドーム2の真下に配置させ、この第
一蒸発部5の外周に、それぞれ微量添加用の屈折率制御
用タブレット10を内蔵した第二蒸発部6と、希土類元
素を内蔵した気化部7を配置させたものであり、その他
構成は上記第一の実施例と同様である。すなわち、上記
第一の実施例では、中心部に備えられた気化部7の外周
に、ガラス膜の主成分となるSiO2 系のタブレット8
を内蔵した第一蒸発部5が位置しているため、基板保持
用ドーム2に保持されている各基板3との距離が異なっ
て成膜が不均一となる虞があるが、本実施例では中心部
に第一蒸発部5を位置させることにより、基板保持用ド
ーム2に保持されている各基板3との距離が均一となっ
てSiO2 系膜の均一性が向上することになる。FIG. 2 shows a modified embodiment of the present invention. As shown in the drawing, in the present embodiment, a first evaporator 5 having a built-in SiO 2 tablet 8 which is a main component of a glass film is arranged directly below a dome 2 for holding a substrate. A second evaporating unit 6 having a built-in refractive index control tablet 10 for adding a trace amount, and a vaporizing unit 7 having a rare earth element built therein, and other configurations are the same as those of the first embodiment. It is. That is, in the first embodiment, the SiO 2 based tablet 8 which is a main component of the glass film is provided on the outer periphery of the vaporizing portion 7 provided at the center.
Since the first evaporating section 5 having the built-in structure is located, the distance from each substrate 3 held by the substrate holding dome 2 may be different, resulting in non-uniform film formation. By locating the first evaporator 5 at the center, the distance from each substrate 3 held by the substrate holding dome 2 becomes uniform, and the uniformity of the SiO 2 -based film is improved.
【0027】次に、図3〜図6は本発明の方法によって
実現したガラス膜付き基板の各種実施例を示したもので
ある。先ず、図3に示すガラス膜付基板は基板3上に屈
折率制御用添加物と、希土類イオンを含有したSiO2
系第一層膜16を形成したものであり、基板3にはガラ
ス(石英、ホウケイ酸、バイコールなど),半導体(S
i,GaAs,InPなど),磁性体等を用いることが
できる。また、図4に示すガラス膜付基板は図3の第一
層膜16上に連続的に第二層膜17を形成したものであ
り、この第二層膜17はSiO2 系の膜である。また、
図5に示すガラス膜付基板は基板3上に第一層膜16を
形成する前に、予め低屈折率層膜18(すなわち、Si
O2 系膜)を形成したものであり、さらに、図6に示す
ガラス膜付基板は基板3上に低屈折率層膜18、第一層
膜16および第二層膜17を連続的に形成したものであ
る。FIGS. 3 to 6 show various embodiments of the substrate with a glass film realized by the method of the present invention. First, a substrate with a glass film shown in FIG. 3 has a refractive index control additive and SiO 2 containing rare earth ions on a substrate 3.
The substrate 3 is made of glass (quartz, borosilicate, Vycor, etc.), semiconductor (S
i, GaAs, InP, etc.), a magnetic material, or the like. The substrate with a glass film shown in FIG. 4 is obtained by continuously forming a second layer film 17 on the first layer film 16 of FIG. 3, and this second layer film 17 is a SiO 2 -based film. . Also,
In the substrate with a glass film shown in FIG. 5, before forming the first layer film 16 on the substrate 3, the low refractive index layer film 18 (ie, Si
O 2 based film) is obtained by the formation, further, continuously forming the low refractive index layer film 18, the first layer film 16 and the second layer film 17 substrate with the glass films on the substrate 3 shown in FIG. 6 It was done.
【0028】図3〜図6に示した各ガラス膜付基板にお
いて、第一層膜16内の屈折率分布は一様でも良く、あ
るいは膜厚のほぼ中心部付近の屈折率を高くして光の閉
じ込めを良くしても良い。また、第一層膜16中の希土
類イオンの含有も上記の屈折率分布のように、中心部付
近の含有量を多くし、周辺部にいくに従って含有量を少
なくして励起効率を高めるようにしてもよい。さらに
は、希土類イオンの含有量の多い薄層と少ない薄層を交
互に積層させた構造にすることによって波長選択型光増
幅器を構成することも可能である。In each of the substrates with a glass film shown in FIGS. 3 to 6, the refractive index distribution in the first layer film 16 may be uniform or the refractive index near the center of the film thickness may be increased to increase the light intensity. May be better confined. Also, the content of rare earth ions in the first layer film 16 is increased as in the above-described refractive index distribution by increasing the content near the center and decreasing the content toward the periphery to increase the excitation efficiency. You may. Further, it is also possible to configure a wavelength-selective optical amplifier by adopting a structure in which thin layers having a high rare earth ion content and thin layers having a low rare earth ion content are alternately stacked.
【0029】次に、図2に示した装置を用いた具体的実
施例を説明する。Next, a specific embodiment using the apparatus shown in FIG. 2 will be described.
【0030】第一蒸発部5のSiO2 系タブレット8に
は粒径が1μm以下のSiO2 粉末を用いてホットプレ
スにより円板状(直径20mmφ,厚み15mmt)と
したものを12個設置し、第二蒸発部6の屈折率制御用
添加物タブレット10には粒径が1μm以下のGeO2
粉末を用いてホットプレスにより上記と同じ円板状に作
成したものを6個設置した。また、気化部7の希土類元
素を含んだ蒸発源11にはEr(DPM)3 のブロック
(直径8mmφ,厚み12mmt)を1個設置した。そ
して、チャンバー1内を10-7Torr程度の高真空に
排気した後、チャンバー1内にO2 ガスを導入し、真空
度を5×10-5Torrになるように保持した後、タブ
レット8,10へ電子ビームBを照射すると共に、蒸発
源11に電流を流し、蒸着を行った。ここで、SiO2
の蒸着速度は5.3〜6.8Å/secの範囲で、Ge
O2 は0.1〜0.8Å/secの範囲で、また、Er
の蒸着速度は3×10-3〜4×10-2Å/secの範囲
で制御することができた。作成された膜には従来の電子
ビーム蒸着法による物理的蒸着法に比し、粒径が1μm
以上のクラスタがほとんど観測されなかった。つまり、
Erを極めて高真空下で化学的に蒸発させた効果による
ものと考えられる。また、融点の違うSiO2 とGeO
2 をそれぞれ独立に蒸発させたことも付加的に寄与して
いるものと思われる。Twelve disk-shaped (diameter: 20 mmφ, thickness: 15 mmt) SiO 2 powders having a particle size of 1 μm or less are hot-pressed on the SiO 2 tablet 8 of the first evaporator 5. GeO 2 having a particle size of 1 μm or less is added to the refractive index controlling additive tablet 10 of the second evaporating section 6.
Six pieces prepared in the same disk shape as above by hot pressing using powder were placed. In addition, one Er (DPM) 3 block (diameter 8 mmφ, thickness 12 mmt) was installed in the evaporation source 11 containing the rare earth element in the vaporization section 7. After evacuating the chamber 1 to a high vacuum of about 10 −7 Torr, O 2 gas was introduced into the chamber 1 and the degree of vacuum was maintained at 5 × 10 −5 Torr. 10 was irradiated with the electron beam B, and at the same time, a current was supplied to the evaporation source 11 to perform vapor deposition. Where SiO 2
The deposition rate of Ge is in the range of 5.3 to 6.8 ° / sec.
O 2 is in the range of 0.1 to 0.8 ° / sec.
Could be controlled in the range of 3 × 10 −3 to 4 × 10 −2 Å / sec. The resulting film has a particle size of 1 μm as compared with the physical vapor deposition method using a conventional electron beam vapor deposition method.
These clusters were hardly observed. That is,
This is considered to be due to the effect of chemically evaporating Er under an extremely high vacuum. In addition, SiO 2 and GeO with different melting points
It is also believed that the independent evaporation of 2 contributes additionally.
【0031】このように、本発明は図7に示す方法や、
従来の気相化学蒸着法(CVD法)よりもはるかに高真
空下で物理的な蒸着と化学的蒸着を併用した新製法を用
いることにより、極めて粒径が小さく、均一に揃った膜
を高純度に成膜することができ、また、SiO2 系、屈
折率制御用添加物及び希土類元素をすべて電子ビーム蒸
着法によって物理的に蒸発させる方法に比し、希土類イ
オンをより均一に、超微粒子状態で添加することができ
る。As described above, the present invention relates to the method shown in FIG.
By using a new manufacturing method that combines physical vapor deposition and chemical vapor deposition under a much higher vacuum than conventional gas-phase chemical vapor deposition (CVD), a film with extremely small particle size and uniformity can be obtained. It is possible to form a film with high purity, and it is possible to make rare-earth ions more uniform and ultrafine compared to the method in which the SiO 2 system, the additive for controlling the refractive index, and the rare earth element are all physically evaporated by electron beam evaporation. It can be added in a state.
【0032】尚、本発明は上記実施例に限定されるもの
ではなく、先ず図1及び図2において、第二の蒸発源は
電子ビーム以外に、フィラメント、ボート等を用いた抵
抗加熱方式でもよい。つまり、屈折率制御用添加物はS
iO2 系に比し、融点が低いのでフィラメント、ボート
等の中に、タブレット、チップあるいは粉末状の屈折率
制御用添加物を入れ、フィラメント(あるいはボート)
に電流を流すことによって上記添加物を蒸発させること
も考えられる。The present invention is not limited to the above embodiment. First, in FIGS. 1 and 2, the second evaporation source may be a resistance heating system using a filament, a boat, etc., in addition to the electron beam. . That is, the additive for controlling the refractive index is S
Since the melting point is lower than that of the iO 2 system, a tablet, chip or powdery additive for controlling the refractive index is placed in a filament, boat, or the like, and the filament (or boat) is added.
It is also conceivable to evaporate the above additive by passing a current through it.
【0033】[0033]
【発明の効果】以上要するに本発明方法によれば、光導
波路のコア用ガラス膜中に希土類イオンを均一に添加す
ることができ、その量も容易に制御することができる。
また、コア用ガラス膜の屈折率及び膜厚も容易に制御す
ることができる。さらに、高真空下で連続的に膜を形成
することができるので、不純物の混入による光損失の増
大が殆どない、等といった優れた効果を有する。As described above, according to the method of the present invention, rare earth ions can be uniformly added to the core glass film of the optical waveguide, and the amount thereof can be easily controlled.
Further, the refractive index and the thickness of the core glass film can be easily controlled. Further, since a film can be continuously formed under a high vacuum, there is an excellent effect that there is almost no increase in light loss due to mixing of impurities.
【図1】本発明に係る電子ビーム蒸着装置の一実施例を
示す概略図である。FIG. 1 is a schematic view showing one embodiment of an electron beam evaporation apparatus according to the present invention.
【図2】本発明に係る電子ビーム蒸着装置の他の実施例
を示す概略図である。FIG. 2 is a schematic view showing another embodiment of the electron beam evaporation apparatus according to the present invention.
【図3】本発明方法によって実現したガラス膜付き基板
の一実施例を示す断面図である。FIG. 3 is a cross-sectional view showing one embodiment of a substrate with a glass film realized by the method of the present invention.
【図4】本発明方法によって実現したガラス膜付き基板
の第二の実施例を示す断面図である。FIG. 4 is a sectional view showing a second embodiment of the substrate with a glass film realized by the method of the present invention.
【図5】本発明方法によって実現したガラス膜付き基板
の第三の実施例を示す断面図である。FIG. 5 is a sectional view showing a third embodiment of a substrate with a glass film realized by the method of the present invention.
【図6】本発明方法によって実現したガラス膜付き基板
の第四の実施例を示す断面図である。FIG. 6 is a sectional view showing a fourth embodiment of a substrate with a glass film realized by the method of the present invention.
【図7】従来のガラス導波路のコア内に希土類イオンを
添加する方法を示す工程図である。FIG. 7 is a process chart showing a conventional method of adding rare earth ions into a core of a glass waveguide.
1 チャンバー 3 基板 5 第一蒸発部 6 第二蒸発部 7 気化部 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Chamber 3 Substrate 5 First evaporator 6 Second evaporator 7 Vaporizer
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 井本 克之 茨城県土浦市木田余町3550番地 日立電 線株式会社アドバンスリサーチセンタ内 (72)発明者 樫村 誠一 茨城県土浦市木田余町3550番地 日立電 線株式会社アドバンスリサーチセンタ内 (56)参考文献 特開 平4−22906(JP,A) 特開 平3−53202(JP,A) 特開 平5−224057(JP,A) 特開 平5−294653(JP,A) 特開 平3−35203(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G02B 6/12 - 6/14 H01S 3/06 ──────────────────────────────────────────────────の Continuing from the front page (72) Katsuyuki Imoto, 3550 Kida Yomachi, Tsuchiura City, Ibaraki Prefecture Inside the Hitachi Research Center, Inc. (72) Seiichi Kashimura 3550 Kida Yomachi, Tsuchiura City, Ibaraki Hitachi, Ltd. (56) References JP-A-4-22906 (JP, A) JP-A-3-53202 (JP, A) JP-A-5-224057 (JP, A) JP-A-5-205 294653 (JP, A) JP-A-3-35203 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) G02B 6/12-6/14 H01S 3/06
Claims (6)
温度に加熱された基板を配置し、該基板の下方部に、S
iO2 系のタブレットを電子ビーム照射によって蒸発さ
せる第一蒸発部と、屈折率制御用添加物のタブレットを
電子ビームあるいは熱源によって蒸発させる第二蒸発部
と、希土類元素を含んだ有機金属化合物のタブレットを
熱源によって気化させる気化部とを備え、これら第一蒸
発部、第二蒸発部、気化部からそれぞれSiO2 系、屈
折率制御用添加物、希土類元素を含んだ有機金属化合物
を蒸発させて上記基板上に該屈折率制御用添加物と希土
類イオンを含有したSiO2 系膜を成膜することを特徴
とする希土類イオン含有ガラス導波路の製造方法。1. A substrate heated to a desired temperature is arranged above a chamber under vacuum evacuation, and S
a first evaporator for evaporating an iO 2 -based tablet by electron beam irradiation, a second evaporator for evaporating a refractive index controlling additive tablet by an electron beam or a heat source, and a tablet of an organometallic compound containing a rare earth element And a vaporizing unit for vaporizing the same by a heat source.The first evaporating unit, the second evaporating unit, and the vaporizing unit evaporate an SiO 2 system, a refractive index control additive, and an organometallic compound containing a rare earth element, respectively. A method of manufacturing a rare earth ion-containing glass waveguide, comprising forming a SiO 2 -based film containing the refractive index control additive and rare earth ions on a substrate.
の気化量を変化させて、成膜されるSiO2 系膜中の希
土類イオンの含有量を制御することを特徴とする請求項
1記載の希土類イオン含有ガラス導波路の製造方法。2. The method according to claim 1, wherein the content of rare earth ions in the formed SiO 2 -based film is controlled by changing the amount of vaporization of the organometallic compound containing the rare earth element. A method for manufacturing a rare earth ion-containing glass waveguide.
させて、成膜されるSiO2 系膜中の屈折率制御用添加
物の含有量を制御することを特徴とする請求項1又は2
記載の希土類イオン含有ガラス導波路の製造方法。3. The content of the refractive index controlling additive in the formed SiO 2 based film is controlled by changing the evaporation amount of the refractive index controlling additive. Or 2
The manufacturing method of the rare-earth-ion containing glass waveguide as described in the above.
を導入しながら成膜することを特徴とする請求項1〜3
いずれか記載の希土類イオン含有ガラス導波路の製造方
法。4. A film is formed while introducing an oxidizing gas from the outside into the chamber.
The manufacturing method of any one of the rare earth ion-containing glass waveguides.
類イオンを含有したSiO2 系膜を成膜した後、該Si
O2 系膜表面に、引き続き上記第一蒸発部のみからSi
O2 系を蒸発させてこれを成膜することを特徴する請求
項1〜4いずれか記載の希土類イオン含有ガラス導波路
の製造方法。5. An SiO 2 -based film containing an additive for controlling a refractive index and a rare earth ion is formed on the substrate.
On the surface of the O 2 -based film, Si
Claim 1 or the method of producing the rare-earth ion-containing glass waveguide according to, characterized in that the O 2 system is evaporated to deposit it.
類イオンを含有したSiO2 系膜を成膜する前に、予め
上記第一蒸発部のみからSiO2 系を蒸発させてこれを
成膜することを特徴する請求項1〜5いずれか記載の希
土類イオン含有ガラス導波路の製造方法。6. A before forming the SiO 2 based film containing additives and a rare earth ion for refractive index control on the substrate, forming this by only advance the first evaporator unit to evaporate the SiO 2 system The method for producing a rare earth ion-containing glass waveguide according to any one of claims 1 to 5, wherein the glass waveguide is formed as a film.
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