JP3080950B1 - High mass spectrometer for nanocluster analysis - Google Patents
High mass spectrometer for nanocluster analysisInfo
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Abstract
【要約】
【課題】 粒径が十数nm程度のサイズが大きいクラス
ターでも、容易に質量(サイズ)の分析を可能とする。
【解決手段】 ナノクラスター解析用高質量分析装置
は、所定の方向から飛来するイオンクラスターの軌道を
その飛来方向に対して直交する方向に加速度を与える第
一の偏向電極30、31と、この第一の偏向電極30、
31で偏向されたイオンクラスターに前記飛来方向と逆
方向に加速度を与える第二の偏向電極32、33と、こ
の第二の偏向電極32、33で軌道が変えられたイオン
クラスターを検出するコレクター36とを備える。コレ
クター36としてはマイクロチャンネルプレートが使用
される。[PROBLEMS] To easily analyze mass (size) even in a large cluster having a particle size of about 10 nm or more. SOLUTION: The high mass spectrometer for nanocluster analysis comprises first deflecting electrodes 30 and 31 for applying an acceleration to a trajectory of an ion cluster flying from a predetermined direction in a direction orthogonal to the flying direction. One deflection electrode 30,
Second deflecting electrodes 32 and 33 for applying an acceleration to the ion cluster deflected by 31 in the direction opposite to the flying direction, and a collector 36 for detecting the ion cluster whose orbit is changed by the second deflecting electrodes 32 and 33. And As the collector 36, a microchannel plate is used.
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、飛来するイオンを
電場により加速度を与え、その軌道を偏向させた上で検
出し、その偏向電圧等によりイオンの質量を分析するナ
ノクラスター解析用高質量分析装置に関する。特に粒径
十数nm程度の大きな粒径を有するイオンクラスターを
質量分析するのに好適なナノクラスター解析用高質量分
析装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a high mass spectrometer for nanocluster analysis, in which flying ions are accelerated by an electric field, their trajectories are deflected and detected, and the mass of the ions is analyzed by the deflection voltage or the like. Related to the device. In particular, the present invention relates to a high mass spectrometer for analyzing nanoclusters, which is suitable for mass spectrometric analysis of ion clusters having a large particle size of about several tens of nanometers.
【0002】[0002]
【従来の技術】金属や半導体薄膜を成膜する手段とし
て、真空蒸着法やスパッタリング法が使用されている。
例えば、スパッタリング法は、真空チャンバーの中に対
向して配置した陰極と陽極との間に高電圧を印加すると
共に、真空チャンバー内を10-2〜10-3Torr程度
のグロー放電領域に維持し、陰極上に保持したターゲッ
トをスパッタリングすることにより発生した金属蒸気を
基板上に堆積させ、成膜するものである。2. Description of the Related Art As means for forming a metal or semiconductor thin film, a vacuum evaporation method or a sputtering method is used.
For example, in the sputtering method, a high voltage is applied between a cathode and an anode which are arranged to face each other in a vacuum chamber, and the inside of the vacuum chamber is maintained in a glow discharge region of about 10 −2 to 10 −3 Torr. In this method, metal vapor generated by sputtering a target held on a cathode is deposited on a substrate to form a film.
【0003】スパッタリング法は、高融点且つ低蒸気圧
の元素や化合物を成膜できる利点がある。しかし、従来
におけるグロー放電領域で行うスパッタリング法では、
nmサイズのクラスターは基板上でしか形成されず、こ
の場合クラスターサイズや分散状態を制御できない。ク
ラスターのサイズを揃えるには、気相中でのクラスター
形成が不可欠である。The sputtering method has an advantage that an element or a compound having a high melting point and a low vapor pressure can be formed into a film. However, in the conventional sputtering method performed in the glow discharge region,
The nm-sized cluster is formed only on the substrate, and in this case, the cluster size and the dispersion state cannot be controlled. Cluster formation in the gas phase is indispensable for uniform cluster size.
【0004】そこで、高融点且つ低蒸気圧の元素や化合
物を速い成膜速度をもって堆積できる手法として、数T
orr程度の比較的高いガス圧のアーク放電領域でスパ
ッタリングすることにより、ターゲットから発生した分
子を比較的高いガス圧の中で凝集させることにより、比
較的粒径が大きなクラスターを発生させ、これを基板上
に堆積させる手法が提案されている。Accordingly, several techniques have been proposed to deposit elements and compounds having a high melting point and a low vapor pressure at a high film forming rate.
By sputtering in an arc discharge region having a relatively high gas pressure of about orr, molecules generated from the target are aggregated in a relatively high gas pressure, thereby generating clusters having a relatively large particle size. Techniques for depositing on a substrate have been proposed.
【0005】[0005]
【発明が解決しようとしている課題】前記のように、基
板上にクラスターを堆積して薄膜を成膜する場合、その
薄膜を形成する物質を同定するためには、クラスターの
質量分析が必要となる。しかし、クラスターは分子レベ
ルの粒子に比べて質量が大きいため、従来の四重極型あ
るいは、飛行時間型の質量分析装置では分析することが
できない。そこで本発明は、粒径が十数nm程度のサイ
ズが大きいクラスターでも、容易に質量の分析を可能と
することを目的とする。As described above, when a cluster is deposited on a substrate to form a thin film, mass analysis of the cluster is required to identify a substance forming the thin film. . However, the mass of the cluster is larger than that of the particle at the molecular level, so that it cannot be analyzed by a conventional quadrupole or time-of-flight mass spectrometer. Therefore, an object of the present invention is to make it possible to easily analyze the mass of a cluster having a large particle size of about several tens of nanometers.
【0006】[0006]
【課題を解決するための手段】前記の目的を達成するた
め、本発明では、飛来してくるイオンクラスターに加速
度を与え、その軌道を偏向する偏向電極30、31及び
32、33を2段に設け、まず第一の偏向電極30、3
1で飛来してくるイオンクラスターに、その飛来方向に
対して直交する方向に加速度を与え、さらに第二の偏向
電極32、33でそのイオンクラスターに、当初の飛来
方向と逆方向の加速度を与える。このようにして、この
イオンクラスターが検出可能となり、質量(サイズ)分
析ができる。In order to achieve the above object, according to the present invention, deflection electrodes 30, 31, 32, and 33 for applying acceleration to an incoming ion cluster and deflecting its trajectory are provided in two stages. First, the first deflection electrodes 30, 3
At 1, an acceleration is applied to the incoming ion cluster in a direction orthogonal to the incoming direction, and the second deflecting electrodes 32 and 33 are applied to the ion cluster at an acceleration opposite to the initial incoming direction. . In this way, the ion cluster can be detected, and mass (size) analysis can be performed.
【0007】すなわち、本発明によるナノクラスター解
析用高質量分析装置は、所定の方向から真空雰囲気中に
飛来するイオンクラスターの軌道をその飛来方向に対し
て直交する方向に加速度を与える第一の偏向電極30、
31と、この第一の偏向電極30、31で偏向されたイ
オンクラスターに前記飛来方向と逆方向に加速度を与え
る第二の偏向電極32、33と、この第二の偏向電極3
2、33で軌道が変えられたイオンクラスターを検出す
る検出器とを備えることを特徴とするものである。That is, the high mass spectrometer for analyzing nanoclusters according to the present invention applies acceleration to a trajectory of an ion cluster flying in a vacuum atmosphere from a predetermined direction in a direction orthogonal to the flying direction. A first deflection electrode 30,
31, second deflecting electrodes 32 and 33 for applying an acceleration to the ion cluster deflected by the first deflecting electrodes 30 and 31 in a direction opposite to the flying direction, and the second deflecting electrode 3
A detector for detecting the ion cluster whose trajectory has been changed in 2, 33.
【0008】第一の偏向電極30、31は、イオンクラ
スターの軌道を挟んで対向した一対の電極30、31か
らなる。また、第二の偏向電極32、33は、前記第一
の偏向電極30、31が対向した方向と直交する方向に
対向する一対の電極32、33からなる。そして、第一
の偏向電極30、31と第二の偏向電極32、33に
は、1〜10kVの加速電圧が印加される。The first deflecting electrodes 30 and 31 are composed of a pair of electrodes 30 and 31 opposed to each other with the trajectory of the ion cluster interposed therebetween. The second deflecting electrodes 32 and 33 are composed of a pair of electrodes 32 and 33 facing in a direction orthogonal to the direction in which the first deflecting electrodes 30 and 31 face. Then, an acceleration voltage of 1 to 10 kV is applied to the first deflection electrodes 30, 31 and the second deflection electrodes 32, 33.
【0009】このナノクラスター解析用高質量分析装置
では、第一の偏向電極30、31に1〜10kVという
高い加速電圧を加えてイオンクラスターの飛来方向に対
して直交する方向に加速度を与え、さらに第二の偏向電
極32、33に1〜10kVという高い加速電圧を加え
てイオンクラスターに当初の飛来方向と逆方向に加速度
を与えることにより、粒径十数nmの比較的大きなイオ
ン粒子を分析することができる。In this high mass spectrometer for analyzing nanoclusters, a high acceleration voltage of 1 to 10 kV is applied to the first deflection electrodes 30 and 31 to apply acceleration in a direction orthogonal to the direction of flight of the ion clusters. By applying a high acceleration voltage of 1 to 10 kV to the second deflection electrodes 32 and 33 to apply an acceleration to the ion cluster in a direction opposite to the original flight direction, relatively large ion particles having a particle diameter of tens of nm are analyzed. be able to.
【0010】検出器には、イオンクラスターの検出位置
を含めて検出可能なコレクター36が使用される。すな
わち、イオンクラスターのコレクター36としてプレー
ト間に高電圧を印加したマイクロチャンネルプレートが
使用される。前記第二の偏向電極32、33によりイオ
ンクラスターに加速電圧を加えたうえで、このマイクロ
チャンネルプレートからなるコレクター36でイオンク
ラスターを検出し、前記加速電圧とそれを与えた方向の
検出位置とにより、イオンクラスターの質量(サイズ)
を分析する。As the detector, a collector 36 capable of detecting the ion cluster including the detection position is used. That is, a microchannel plate with a high voltage applied between the plates is used as the collector 36 of the ion cluster. After applying an accelerating voltage to the ion cluster by the second deflection electrodes 32 and 33, the ion cluster is detected by the collector 36 composed of the microchannel plate, and the ion cluster is detected by the accelerating voltage and a detection position in a direction in which the accelerating voltage is applied. , Mass (size) of ion cluster
To analyze.
【0011】[0011]
【発明の実施の形態】次に、図面を参照しながら、本発
明の実施の形態について、具体的且つ詳細に説明する。
図1に本発明によるナノクラスター解析用高質量分析装
置と、イオンクラスターを発生するクラスター発生装置
との全体の概要を示し、図2にナノクラスター解析用高
質量分析装置の要部を拡大して示している。Embodiments of the present invention will now be described specifically and in detail with reference to the drawings.
FIG. 1 shows an overview of a high-mass spectrometer for nanocluster analysis and a cluster generator for generating ion clusters according to the present invention, and FIG. 2 is an enlarged view of a main part of the high-mass spectrometer for nanocluster analysis. Is shown.
【0012】まず、イオンクラスターの発生装置の構成
について説明する。イオンクラスターの発生装置が収納
された第一の真空チャンバー1の中央に円筒形のクーリ
ングケース3が収納され、固定されている。このクーリ
ングケース3の内部はスパッタ室22となっている。ク
ーリングケース3の外周に巻き付けて設けた冷却配管4
中を液体窒素等の冷媒が循環し、前記スパッタ室22の
内部が冷却されるようになっている。First, the configuration of the ion cluster generator will be described. A cylindrical cooling case 3 is housed and fixed in the center of the first vacuum chamber 1 in which the ion cluster generator is housed. The inside of the cooling case 3 is a sputtering chamber 22. A cooling pipe 4 wound around the outer periphery of the cooling case 3
A refrigerant such as liquid nitrogen circulates through the inside, and the inside of the sputtering chamber 22 is cooled.
【0013】このスパッタ室22には、希ガス導入用の
配管14が接続され、マスフローコントローラ15で流
量制御されながら、配管14を介してHeガス等の希ガ
スがスパッタ室22に導入される。これらにより、スパ
ッタ室22は1〜10Torr程度のガス圧に維持され
る。このスパッタ室22の分圧は、真空計16により測
定され、メカニカルブースターポンプで排気しながら前
記のマスフローコントローラ15で制御される。他方、
このスパッタ室22には、真空チャンバー1の一端側に
設けた排気ポートにターボ分子ポンプ等の真空ポンプ5
が接続されており、予め10-8Torr程度の高真空度
が達成できるようになっている。A rare gas introduction pipe 14 is connected to the sputter chamber 22, and a rare gas such as He gas is introduced into the sputter chamber 22 through the pipe 14 while the flow rate is controlled by a mass flow controller 15. Thus, the gas pressure in the sputtering chamber 22 is maintained at about 1 to 10 Torr. The partial pressure of the sputtering chamber 22 is measured by the vacuum gauge 16 and controlled by the mass flow controller 15 while evacuating with a mechanical booster pump. On the other hand,
In the sputtering chamber 22, a vacuum pump 5 such as a turbo molecular pump is connected to an exhaust port provided at one end of the vacuum chamber 1.
Is connected, and a high degree of vacuum of about 10 −8 Torr can be achieved in advance.
【0014】図1においてクーリングケース3の中心軸
上、右端面にノズル26が開口しており、このノズル2
6を介してスパッタ室22が真空チャンバー1内の別の
部屋23に通じている。このスパッタ室22の中央部に
は、クラスターを発生させるターゲット20を保持する
陰極18が配置されている。この陰極18は、円筒形の
トランスファーロッド21の一端側に設けられ、前記ノ
ズル26に向けて設置されている。In FIG. 1, a nozzle 26 is opened at the right end face on the central axis of the cooling case 3.
6, a sputter chamber 22 communicates with another chamber 23 in the vacuum chamber 1. At the center of the sputtering chamber 22, a cathode 18 for holding a target 20 for generating clusters is arranged. The cathode 18 is provided at one end of a cylindrical transfer rod 21 and is installed toward the nozzle 26.
【0015】トランスファーロッド21は、真空チャン
バー1及びクーリングケース3の中心軸上に配置されて
いると共に、その他端は、図1の真空チャンバー1にお
いて左端面に設けたシーリングガイド10に気密にシー
ルされた状態でスライド自在に支持されている。このト
ランスファーロッド21は、前記シーリングガイド10
にガイドされた状態で、図1に矢印で示すように、その
長手方向にスライドできるため、前記の陰極18の位置
を同方向に調整することができるようになっている。The transfer rod 21 is arranged on the central axis of the vacuum chamber 1 and the cooling case 3, and the other end is hermetically sealed by a sealing guide 10 provided on the left end surface in the vacuum chamber 1 of FIG. It is slidably supported in the upright position. The transfer rod 21 is connected to the sealing guide 10.
1 can slide in the longitudinal direction, as indicated by the arrow in FIG. 1, so that the position of the cathode 18 can be adjusted in the same direction.
【0016】陰極18の内部には、同心状に複数個の磁
石34が配置され、これにより陰極18上に磁界が形成
される。また、この陰極18の内部には、前記トランス
ファーロッド21の内部を通した冷却配管13を介して
冷却水が循環され、冷却される。陰極18の前面には、
表面上に希ガス原子イオンを衝突させてスパッタリング
するターゲット20が保持される。A plurality of magnets 34 are arranged concentrically inside the cathode 18, thereby forming a magnetic field on the cathode 18. Cooling water is circulated inside the cathode 18 via the cooling pipe 13 passing through the inside of the transfer rod 21 to be cooled. On the front surface of the cathode 18,
A target 20 to be sputtered by colliding rare gas atomic ions on the surface is held.
【0017】陰極18とその前面のターゲット20の周
囲は円筒形のシールドカバー2で覆われており、このシ
ールドカバー2の前面はターゲット20の中心に向けて
迫り出し、その内周縁部が陰極18とターゲット20の
外周側をカバーしている。これにより、陰極18とター
ゲット電極20は、ターゲット電極20から蒸発した金
属原子が後述する基板32に向けて発射する経路を除い
てシールドカバー2で覆われている。The periphery of the cathode 18 and the target 20 on the front surface thereof are covered with a cylindrical shield cover 2. The front surface of the shield cover 2 protrudes toward the center of the target 20, and the inner peripheral edge thereof is formed by the cathode 18. And the outer peripheral side of the target 20. As a result, the cathode 18 and the target electrode 20 are covered with the shield cover 2 except for a path in which metal atoms evaporated from the target electrode 20 are emitted toward a substrate 32 described later.
【0018】このシールドカバー2の前面部分とターゲ
ット20との間に間隔が形成され、この間隙は0.3m
m程度に設定されている。これらシールドカバー2とそ
の周囲の部材は、フッ素系樹脂等の耐高圧の絶縁被膜、
例えば商標名「テフロン」等でコーティングしておくと
よい。A gap is formed between the front portion of the shield cover 2 and the target 20, and the gap is 0.3 m.
m. These shield cover 2 and its surrounding members are made of a high-voltage resistant insulating film such as a fluororesin,
For example, it may be coated with a trade name “Teflon” or the like.
【0019】図1に示すように、前記トランスファーロ
ッド21の内部に希ガス導入用の配管11が配置され、
この配管11が前記シールドカバー2の内周部分に接続
されている。さらにこのシールドカバー2の内周部分
は、同シールドカバー2の前面部分とターゲット20と
の間隔に通じている。マスフローコントローラ12によ
り流量制御しながら、前記配管11から希ガスとしてA
rガスを導入すると、このArガスは、前記シールドカ
バー2の内側を通ってシールドカバー2の前面部分とタ
ーゲット20との間隔からスパッタ室22内に流れる。As shown in FIG. 1, a rare gas introducing pipe 11 is disposed inside the transfer rod 21.
This pipe 11 is connected to the inner peripheral portion of the shield cover 2. Further, an inner peripheral portion of the shield cover 2 communicates with a space between the front portion of the shield cover 2 and the target 20. While controlling the flow rate by the mass flow controller 12, A
When the r gas is introduced, the Ar gas flows into the sputtering chamber 22 from the space between the front portion of the shield cover 2 and the target 20 through the inside of the shield cover 2.
【0020】第一の真空チャンバー1の前記トランスフ
ァーロッド21のシーリングガイド10が設けられたの
と反対側の端部に質量分析装置が収納された第二の真空
チャンバー35が接続されている。前記ターゲット20
側のスパッタ室22と第二の真空チャンバー35との間
は、隔壁によって複数の部屋23、24、25に区画さ
れている。ターゲット20と質量分析装置の真空チャン
バー35とを結ぶ直線の経路上にノズル26、27、2
8、29が配置され、前記スパッタ室22と第二の真空
チャンバー35を含む隣接する複数の部屋23、24、
25は、これらノズル26、27、28、29を介して
のみ通じている。A second vacuum chamber 35 containing a mass spectrometer is connected to an end of the first vacuum chamber 1 opposite to the side where the sealing guide 10 of the transfer rod 21 is provided. The target 20
The partition between the sputtering chamber 22 on the side and the second vacuum chamber 35 is divided into a plurality of chambers 23, 24, and 25. The nozzles 26, 27, and 2 are provided on a straight path connecting
8 and 29 are arranged, and a plurality of adjacent chambers 23, 24, including the sputtering chamber 22 and the second vacuum chamber 35,
25 communicates only through these nozzles 26,27,28,29.
【0021】前述のように、スパッタ室22は、配管1
1、14を通してAr、He等の希ガスが導入されると
共に、メカニカルブースターポンプ6で排気され、1〜
10Torr程度の真空度に維持される。また、前記の
第二の真空チャンバー35は、ターボ分子ポンプ等の真
空ポンプ9が接続され、10-8Torr程度の真空度に
維持される。そして、これらスパッタ室22から第二の
真空チャンバー35に至る部屋23はメカニカルブース
ターポンプ、部屋24、25には、ターボ分子ポンプ
7、8が接続され、それぞれ10-2Torr、10-4T
orr、10-6Torr程度の真空度に維持される。す
なわち、スパッタ室22から第二の真空チャンバー35
に近くなるに従って、部屋23、24、25の真空度が
段階的に高く(ガス圧が低く)なるように維持される。
部屋23には真空計17が取り付けられ、その部分の真
空度が計測される。As described above, the sputtering chamber 22 is
Noble gases such as Ar and He are introduced through 1 and 14 and exhausted by a mechanical booster pump 6.
The degree of vacuum is maintained at about 10 Torr. The second vacuum chamber 35 is connected to a vacuum pump 9 such as a turbo molecular pump, and is maintained at a degree of vacuum of about 10 −8 Torr. A chamber 23 extending from the sputtering chamber 22 to the second vacuum chamber 35 is connected to a mechanical booster pump, and the chambers 24 and 25 are connected to turbo molecular pumps 7 and 8, respectively, at 10 −2 Torr and 10 −4 T.
orr is maintained at a degree of vacuum of about 10 −6 Torr. That is, from the sputtering chamber 22 to the second vacuum chamber 35
, The degree of vacuum in the chambers 23, 24, 25 is maintained so as to gradually increase (the gas pressure decreases).
A vacuum gauge 17 is attached to the room 23, and the degree of vacuum at that portion is measured.
【0022】第二の真空チャンバー35が第一の真空チ
ャンバー1に接続されたポートには、オリフィス板38
が設けられ、このオリフィス板38にクラスターが通過
する窓が開口している。第一の真空チャンバー1のスパ
ッタ室22側で発生したイオンクラスターは、このオリ
フィス板38の窓で制限された経路でのみ第二の真空チ
ャンバー35側に飛来する。An orifice plate 38 is connected to a port where the second vacuum chamber 35 is connected to the first vacuum chamber 1.
The orifice plate 38 has a window through which the cluster passes. Ion clusters generated on the sputter chamber 22 side of the first vacuum chamber 1 fly toward the second vacuum chamber 35 only through a path limited by the window of the orifice plate 38.
【0023】ターゲット20の中心とこのオリフィス板
38の窓の中心とを結ぶイオンクラスターの飛行経路を
挟んでその上下に対向して第一の偏向電極30、31が
配置されている。この偏向電極30、31は一対のグリ
ッド状の電極からなり、少なくとも上側の偏向電極31
は、イオンクラスターが通過できるようになっている。First deflecting electrodes 30 and 31 are arranged vertically above and below the ion cluster connecting the center of the target 20 and the center of the window of the orifice plate 38. The deflection electrodes 30 and 31 are composed of a pair of grid-shaped electrodes, and at least the upper deflection electrode 31
Are designed to allow ion clusters to pass through.
【0024】図2に示すように、下側の偏向電極30に
はVaの電圧が、上側の偏向電極31にはVbの電圧が
印加される。ターゲット20を保持した陰極18に対
し、これらの偏向電極30、31は陽極となるため、何
れも正の高電位に保持されるが、図示の例では、正に帯
電したイオンクラスターに図2において上方向の加速度
を与えるため、上側の偏向電極31の電位Vbが下側の
偏向電極30の電位Vaより低く設定されている。図2
においてVa−Vbがイオンクラスターの上方向の加速
電圧となる。例えばVaが8kV程度の場合、Vbは6
kVの電位に設定される。As shown in FIG. 2, a voltage of Va is applied to the lower deflection electrode 30, and a voltage of Vb is applied to the upper deflection electrode 31. Since these deflection electrodes 30 and 31 become anodes with respect to the cathode 18 holding the target 20, both are held at a positive high potential. In the illustrated example, however, the positively charged ion clusters in FIG. In order to give an upward acceleration, the potential Vb of the upper deflection electrode 31 is set lower than the potential Va of the lower deflection electrode 30. FIG.
In this case, Va-Vb becomes the upward acceleration voltage of the ion cluster. For example, when Va is about 8 kV, Vb is 6
The potential is set to kV.
【0025】これらの第一の偏向電極30、31は、接
地されたシールド電極40で覆われている。これらのシ
ールド電極40のうち、少なくとも上側は格子状であっ
て、イオンクラスターが通過できる。これら第一の偏向
電極30、31とシールド電極40の上には、偏向電極
30、31が対向した方向と直交する方向、すなわち図
2において左右方向に対向して第二偏向電極32、33
が配置されている。この第二の偏向電極32、33は、
一対の電極からなり、ターゲット20側から前記オリフ
ィス板38の窓を通して第二の真空チャンバー35内に
飛来したイオンクラスターにその飛来方向と逆方向への
加速度を与えるものである。従って、ターゲット20か
ら遠い方の偏向電極32の電位が他方の偏向電極33よ
り高い電位に維持される。例えば偏向電極32が正の電
位であるVcに維持され、他方の偏向電極33が接地さ
れ、0V電位とされる。The first deflection electrodes 30 and 31 are covered with a shield electrode 40 which is grounded. At least the upper side of these shield electrodes 40 has a lattice shape, and can pass ion clusters. On the first deflecting electrodes 30, 31 and the shield electrode 40, the second deflecting electrodes 32, 33 are opposed in the direction orthogonal to the direction in which the deflecting electrodes 30, 31 oppose, that is, in the left-right direction in FIG.
Is arranged. The second deflection electrodes 32 and 33 are
It is composed of a pair of electrodes, and applies an acceleration in a direction opposite to the flying direction to the ion cluster that has flown into the second vacuum chamber 35 from the target 20 side through the window of the orifice plate 38. Therefore, the potential of the deflection electrode 32 farther from the target 20 is maintained at a higher potential than the other deflection electrode 33. For example, the deflection electrode 32 is maintained at a positive potential Vc, the other deflection electrode 33 is grounded, and the potential is set to 0V.
【0026】偏向電極32、33の電位差は、分析対象
となるイオンクラスターの質量、第二の偏向電極32、
33の対向距離及び第二の偏向電極32、33の長さ
(図2において上下方向の寸法)に応じて選択される。
例えば、偏向電極32、33の対向距離を100mm、
上下方向の長さ寸法を200mmとし、分析対象となる
イオンクラスターの質量が10-22〜10-18kg程度と
した場合、偏向電極33の電位0V、偏向電極32の電
位Vc=1〜10kV程度の電位差が選択され、電界
(電場)にして10kV/m〜100kV/m程度が選
択される。The potential difference between the deflection electrodes 32 and 33 depends on the mass of the ion cluster to be analyzed, the second deflection electrode 32,
The selection is made according to the facing distance of 33 and the length of the second deflection electrodes 32 and 33 (the vertical dimension in FIG. 2).
For example, the facing distance between the deflection electrodes 32 and 33 is 100 mm,
When the length in the vertical direction is 200 mm and the mass of the ion cluster to be analyzed is about 10 −22 to 10 −18 kg, the potential of the deflection electrode 33 is 0 V and the potential of the deflection electrode 32 is Vc = 1 to 10 kV. Is selected, and an electric field (electric field) of about 10 kV / m to about 100 kV / m is selected.
【0027】この第二の偏向電極32、33が対向した
空間を挟んで、前記第一の偏向電極30、31と対向す
るようイオンクラスターのコレクター36が配置されて
いる。このコレクター36は、マルチチャンネルプレー
トからなり、第二の偏向電極32、33が対向した方向
に或る程度の長さを有する。具体的には、第二の偏向電
極32、33の対向距離と同等の長さを有し、例えば、
第二の偏向電極32、33の対向距離を100〜200
mmとして場合、マイクロチャンネルプレートからなる
コレクター36の長さも100〜200mm程度とす
る。このマルチャンネルプレートからなるコレクター3
6の前面側のプレートと背面側のプレートとにそれぞれ
Vd、Veの負の高電位が設定される。例えば、Vd=
−7kV、Ve=−5kV程度に設定される。An ion cluster collector 36 is arranged so as to face the first deflecting electrodes 30 and 31 with the space where the second deflecting electrodes 32 and 33 face each other. The collector 36 is formed of a multi-channel plate, and has a certain length in a direction in which the second deflection electrodes 32 and 33 face each other. Specifically, it has a length equal to the opposing distance of the second deflection electrodes 32 and 33, for example,
The facing distance between the second deflection electrodes 32 and 33 is set to 100 to 200.
In the case of mm, the length of the collector 36 composed of a microchannel plate is also set to about 100 to 200 mm. Collector 3 consisting of this channel plate
6, negative high potentials Vd and Ve are set to the front plate and the rear plate, respectively. For example, Vd =
It is set to about -7 kV and Ve = -5 kV.
【0028】コレクター36は、接地されたシールド3
7に覆われている。また、このコレクター36は、第二
の真空チャンバー35(図1参照)の外部に設けた検出
器39に接続され、この検出器39により、コレクター
36にイオンクラスターが衝突した位置を含めてイオン
クラスターが検出される。The collector 36 is a shield 3 grounded.
7 is covered. The collector 36 is connected to a detector 39 provided outside the second vacuum chamber 35 (see FIG. 1), and the detector 39 detects the ion cluster including the position where the ion cluster has collided with the collector 36. Is detected.
【0029】このような構成からなるクラスター発生装
置と質量分析装置とを使用し、第一の真空チャンバー1
側で、金属からなるターゲット20をスパッタリング
し、発生したターゲット分子を凝集化してクラスターと
し、これを第二真空チャンバー35側に設けた質量分析
装置で質量分析する。次に、その手順について説明す
る。The first vacuum chamber 1 using the cluster generator and the mass spectrometer configured as described above is used.
On the side, a metal target 20 is sputtered, and the generated target molecules are agglomerated into clusters, which are subjected to mass analysis by a mass spectrometer provided on the second vacuum chamber 35 side. Next, the procedure will be described.
【0030】まず、このスパッタ室22のガス分子を、
真空チャンバー1の排気ポートに接続した真空ポンプ5
により排除する。これにより、スパッタ室22を10-8
Torr程度の真空度とすることができ、清浄雰囲気で
のクラスター形成を保証している。First, gas molecules in the sputtering chamber 22 are
Vacuum pump 5 connected to the exhaust port of vacuum chamber 1
To eliminate. As a result, the sputtering chamber 22 is set to 10 −8
The degree of vacuum can be set to about Torr, and cluster formation in a clean atmosphere is guaranteed.
【0031】前述のように、図1に示すマスフローコン
トローラ15により流量制御しながら、配管14を通し
て、Heガスがスパッタ室22に導入される。また、マ
スフローコントローラ12により流量制御しながら、配
管11からArガスを導入し、このArガスをシールド
カバー2の前面部分とターゲット20との間隙からスパ
ッタ室22内に流す。このときノズル26を通して、メ
カニカルブースターポンプ6で排気する。As described above, He gas is introduced into the sputtering chamber 22 through the pipe 14 while controlling the flow rate by the mass flow controller 15 shown in FIG. While controlling the flow rate by the mass flow controller 12, Ar gas is introduced from the pipe 11, and the Ar gas flows into the sputtering chamber 22 from the gap between the front surface of the shield cover 2 and the target 20. At this time, the air is exhausted by the mechanical booster pump 6 through the nozzle 26.
【0032】これに対し、第二の真空チャンバー35側
はターボ分子ポンプ9により排気し、10-8Torr程
度の高い真空度に維持する。そして、これらスパッタ室
22から第二の真空チャンバー35に至る中間の部屋2
3は、メカニカルブースターポンプ、部屋24,25は
ターボ分子ポンプ7、8で排気し、それぞれ10-2To
rr、10-4Torr、10-6Torrと、段階的に高
い真空度(低いガス圧)に維持する。On the other hand, the second vacuum chamber 35 side is evacuated by the turbo molecular pump 9 to maintain a high degree of vacuum of about 10 -8 Torr. Then, an intermediate room 2 from the sputtering chamber 22 to the second vacuum chamber 35
3, a mechanical booster pump, a room 24, 25 is evacuated by the turbo molecular pump 7, 8, respectively 10 -2 the To
rr, 10 -4 Torr, 10 -6 Torr, and a high degree of vacuum (low gas pressure) is maintained stepwise.
【0033】この状態で、クーリングケース(接地)に
対して陰極18に負の高電圧を印加する。また、シール
ドカバー2も接地し、0電位とする。通常、シールドカ
バー2の前面部分とターゲット20との間がアーク放電
領域におかれ、アーク放電が発生するので、シールドカ
バー2の前面部分とターゲット20との間の間隔を0.
3mm程度の間隔に設定することにより、異常放電が起
こりにくく、安定したグロー放電が維持される。In this state, a high negative voltage is applied to the cathode 18 with respect to the cooling case (ground). In addition, the shield cover 2 is also grounded and set to 0 potential. Normally, an arc discharge region is formed between the front portion of the shield cover 2 and the target 20, and an arc discharge is generated.
By setting the interval to about 3 mm, abnormal discharge hardly occurs and stable glow discharge is maintained.
【0034】このグロー放電と陰極18の内部の磁石3
4の磁場とにより、ターゲット20の表面近くのAr原
子が励起、イオン化される。このイオンは陰極18に印
加された負の高電圧により加速され、ターゲット20の
表面に衝突してターゲット20をスパッタリングする。
このスパッタリングにより、ターゲット20から金属原
子が蒸発する。This glow discharge and the magnet 3 inside the cathode 18
By the magnetic field of 4, Ar atoms near the surface of the target 20 are excited and ionized. These ions are accelerated by the negative high voltage applied to the cathode 18 and collide with the surface of the target 20 to sputter the target 20.
By this sputtering, metal atoms evaporate from the target 20.
【0035】このターゲット20から飛び出した金属原
子は、1〜10Torrと比較的ガス圧が高いスパッタ
室22内を通る過程で凝集し、或る程度サイズが大きな
イオンクラスターとして成長する。ここで、図1におい
てトランスファーロッド21をシーリングガイド10に
沿って矢印で示す方向に移動し、ターゲット20を移動
すると、図1に示すターゲット20とノズル26までの
距離を変えることができる。これにより、ターゲット2
0から飛び出した金属原子が隣のより気圧の低い部屋2
3に至るまでに飛来する距離、つまりクラスターの成長
領域の距離を変えることができ、任意で均一な大きさの
イオンクラスターを第二の真空チャンバー35側に取り
出すことができる。The metal atoms ejected from the target 20 aggregate in the course of passing through the sputtering chamber 22 having a relatively high gas pressure of 1 to 10 Torr and grow as ion clusters having a certain size. Here, when the transfer rod 21 is moved along the sealing guide 10 in the direction shown by the arrow in FIG. 1 and the target 20 is moved, the distance between the target 20 and the nozzle 26 shown in FIG. 1 can be changed. Thereby, target 2
Room 2 with a lower atmospheric pressure than a metal atom protruding from 0
3, the distance of the cluster, ie, the distance of the cluster growth region, can be changed, and an ion cluster having a uniform size can be arbitrarily taken out to the second vacuum chamber 35 side.
【0036】また、シールドカバー2の前面部分とター
ゲット20との間隙からスパッタ室22内にArガスを
流すことにより、シールドカバー2の前面部分やターゲ
ット20の表面にクラスターが堆積するのが防止され、
シールドカバー2とターゲット20との短絡等による障
害が制御される。Further, by flowing Ar gas into the sputtering chamber 22 from the gap between the front portion of the shield cover 2 and the target 20, clusters are prevented from being deposited on the front portion of the shield cover 2 and the surface of the target 20. ,
An obstacle due to a short circuit or the like between the shield cover 2 and the target 20 is controlled.
【0037】ターゲット室22で発生したイオンクラス
ターは、ノズル26、27、28、29を通って順次真
空度が段階的に高くなった部屋23、24、25を通過
し、さらにオリフィス板38の窓を通過し、10-7To
rr程度の高い真空度に維持された第二の真空チャンバ
ー35に飛来する。The ion cluster generated in the target chamber 22 passes through the nozzles 26, 27, 28, 29, passes through the chambers 23, 24, 25 where the degree of vacuum is gradually increased, and further passes through the windows of the orifice plate 38. And passed 10 -7 To
It comes to the second vacuum chamber 35 maintained at a high degree of vacuum of about rr.
【0038】第二の真空チャンバー35に飛来したイオ
ンクラスターは、まず第一の偏向電極30、31に印加
した電位差によりオリフィス板38の窓を通過した直後
の軌道に対して直交する方向、具体的には図1及び図2
において上方に加速度が与えられる。これにより、図2
に示すようにイオンクラスターの飛行軌道が曲げられ、
第二の偏向電極32、33が対向した領域に飛来する。The ion clusters that have flown into the second vacuum chamber 35 are first orthogonal to the trajectory immediately after passing through the window of the orifice plate 38 due to the potential difference applied to the first deflecting electrodes 30 and 31, specifically, 1 and 2
Is given an acceleration upward. As a result, FIG.
The flight trajectory of the ion cluster is bent as shown in
The second deflecting electrodes 32 and 33 fly to the facing area.
【0039】このイオンクラスターは、続いて第二の偏
向電極32、33に印加した電位差により、イオンクラ
スターがオリフィス板38の窓を通過した直後の軌道と
逆方向、すなわち180゜異なる方向に加速度が与えら
れる。これにより、イオンクラスターの軌道が曲げられ
ながらコレクター36に衝突する。このとき、マイクロ
チャンネルプレートからなるコレクター36は、イオン
クラスターの衝突とその衝突位置を検出する。Subsequently, due to the potential difference applied to the second deflecting electrodes 32 and 33, the acceleration of the ion cluster in the direction opposite to the trajectory immediately after the ion cluster has passed through the window of the orifice plate 38, that is, in a direction different by 180 °. Given. Thus, the trajectory of the ion cluster collides with the collector 36 while being bent. At this time, the collector 36 composed of a microchannel plate detects the collision of the ion cluster and the collision position.
【0040】図3は、イオンクラスターの質量(kg)
とマイクロチャンネルプレート(MCP)からなるコレ
クター36の検出位置との関係の一例を示すものであ
る。ここでは、コレクター36の中央を0とし、それよ
りターゲット20に近い側を−、ターゲット20より遠
い側を+として検出位置を表している。FIG. 3 shows the mass (kg) of the ion cluster.
FIG. 5 shows an example of the relationship between the position and the detection position of the collector 36 composed of a microchannel plate (MCP). Here, the center of the collector 36 is set to 0, the side closer to the target 20 than that is-, and the side farther from the target 20 is set as +, to indicate the detection position.
【0041】なお、図3では第一の偏向電極30、31
の電位Va、Vbをそれぞれ、Va=8kV、Vb=6
kV、第二の偏向電極33の電位を0V、コレクター3
6のプレートの電圧Vd、VeをそれぞれVd=−7k
V、Ve=−5kVとし、一方の第二の偏向電極32の
電位を+2kV、+4kV、+5k及び+6kVとし
た。In FIG. 3, the first deflection electrodes 30, 31 are shown.
Are set to Va = 8 kV and Vb = 6, respectively.
kV, the potential of the second deflection electrode 33 is 0 V, the collector 3
The voltages Vd and Ve of the plate No. 6 are respectively Vd = -7 k
V, Ve = −5 kV, and the potential of one second deflection electrode 32 was +2 kV, +4 kV, +5 k, and +6 kV.
【0042】この図3から明らかなように、例えば、第
二の偏向電極32の電位を+6kVとしたとき、最大約
4×10-21 kgの質量のイオンクラスターが検出でき
る。そして、コレクター36においてイオンクラスター
の約−50mm〜約+50mmまでの100mmの間の
検出位置により、3×10-23 kg〜4×10-21 kg
の範囲で、そのイオンクラスターの質量を分析できる。
また、第二の偏向電極32の電位を+2kVとしたと
き、最大約1.5×10-21 kgの質量のイオンクラス
ターが検出できる。そして、コレクター36においてイ
オンクラスターの約−50mm〜約+50mmまでの1
00mmの間の検出位置により、10-25kg〜1.5
×10-21 kgの範囲で、そのイオンクラスターの質量
を分析できる。As is apparent from FIG. 3, for example, when the potential of the second deflection electrode 32 is set to +6 kV, an ion cluster having a maximum mass of about 4 × 10 −21 kg can be detected. Then, depending on the detection position of the ion cluster between 100 mm from about −50 mm to about +50 mm, 3 × 10 −23 kg to 4 × 10 −21 kg.
Within this range, the mass of the ion cluster can be analyzed.
When the potential of the second deflection electrode 32 is +2 kV, an ion cluster having a maximum mass of about 1.5 × 10 −21 kg can be detected. Then, in the collector 36, one of the ion clusters from about −50 mm to about +50 mm
10 -25 kg to 1.5
The mass of the ion cluster can be analyzed within a range of × 10 -21 kg.
【0043】図4は、長さ200mmのマイクロチャン
ネルプレート(MCP)を使用し、同様にイオンクラス
ターを分析した結果である。ここでは、イオンクラスタ
ーの質量を原子単位(amu)で表している。また、第
二の偏向電極32、33の電位差を電界(電場)で表し
ている。なお、第二の偏向電極32、33の対向距離は
200mmである。コレクター36上のイオンクラスタ
ーの検出位置は、やはりその中央を0とし、それよりタ
ーゲット20に近い側を−、ターゲット20より遠い側
を+として表している。FIG. 4 shows the result of similarly analyzing ion clusters using a 200 mm long microchannel plate (MCP). Here, the mass of the ion cluster is expressed in atomic units (amu). The potential difference between the second deflection electrodes 32 and 33 is represented by an electric field (electric field). The facing distance between the second deflection electrodes 32 and 33 is 200 mm. The detection positions of the ion clusters on the collector 36 are also represented by 0 at the center thereof, − on the side closer to the target 20, and + on the side farther from the target 20.
【0044】図4から明らかなように、例えば第二の偏
向電極32の電位勾配を+60kV/m(電位差12k
V)としたとき、最大約8×106 amuの質量のイオ
ンクラスターが検出できることになる。そして、コレク
ター36におけるイオンクラスターの約−100mm〜
約+100mmまでの200mmの間の検出位置によ
り、1〜8×106 amuのイオンクラスターの質量を
分析できる。これは直径に換算して十数nm程度までの
大きさに相当する。As is apparent from FIG. 4, for example, the potential gradient of the second deflection electrode 32 is set to +60 kV / m (potential difference of 12 kV / m).
V), an ion cluster having a maximum mass of about 8 × 10 6 amu can be detected. And, about -100 mm of the ion cluster in the collector 36.
With a detection position between 200 mm up to about +100 mm, the mass of the ion cluster of 1-8 × 10 6 amu can be analyzed. This corresponds to a size up to about ten and several nm in terms of diameter.
【0045】[0045]
【発明の効果】以上説明した通り、本発明のナノクラス
ター解析用高質量分析装置によれば、粒径が十数nm程
度(質量1〜8×106 amu程度)のサイズが大きい
クラスターでも、容易に検出し、その質量を分析するこ
とができる。また、イオンクラスターに与える加速度電
圧とコレクター36におけるイオンクラスターの衝突位
置によりそのイオンクラスターの質量を分析することが
できるので、正確にクラスターの質量を分析することが
できる。As described above, according to the high-mass spectrometer for nanocluster analysis of the present invention, even a cluster having a large particle size of about several tens nm (mass of about 1 to 8 × 10 6 amu) can be used. It can be easily detected and its mass analyzed. Further, since the mass of the ion cluster can be analyzed based on the acceleration voltage applied to the ion cluster and the collision position of the ion cluster on the collector 36, the mass of the cluster can be accurately analyzed.
【図1】本発明によるナノクラスター解析用高質量分析
装置をクラスター発生装置と共にその全体の概要を示し
た概略縦断側面図である。FIG. 1 is a schematic longitudinal sectional side view showing an outline of a high mass spectrometer for nanocluster analysis according to the present invention together with a cluster generator.
【図2】同ナノクラスター解析用高質量分析装置の要部
を拡大して示す要部概略拡大縦断側面図である。FIG. 2 is a schematic enlarged longitudinal sectional side view showing a main part of the high mass spectrometer for nanocluster analysis.
【図3】本発明によるナノクラスター解析用高質量分析
装置を使用して検出したイオンクラスターの質量とマイ
クロチャンネルプレート上のクラスター検出位置との関
係を示すグラフである。FIG. 3 is a graph showing the relationship between the mass of ion clusters detected using the high mass spectrometer for nanocluster analysis according to the present invention and the cluster detection position on the microchannel plate.
【図4】やはり本発明によるナノクラスター解析用高質
量分析装置を使用して検出したイオンクラスターの質量
とマイクロチャンネルプレート上のクラスター検出位置
との関係を示すグラフである。FIG. 4 is a graph showing the relationship between the mass of ion clusters detected using the high mass spectrometer for nanocluster analysis according to the present invention and the cluster detection position on the microchannel plate.
1 真空チャンバー 20 ターゲット 30 第一の偏向電極 31 第一の偏向電極 32 第二の偏向電極 33 第二の偏向電極 35 第二の真空チャンバー 36 コレクター Reference Signs List 1 vacuum chamber 20 target 30 first deflection electrode 31 first deflection electrode 32 second deflection electrode 33 second deflection electrode 35 second vacuum chamber 36 collector
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 齋藤 建勇 茨城県ひたちなか市中根4946−3 (72)発明者 二村 智行 茨城県東茨城郡内原町鯉渕大和5011 (56)参考文献 特開 平10−21872(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H01J 49/26 - 49/42 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing from the front page (72) Inventor Tateyuu Saito 4946-3 Nakane, Hitachinaka-shi, Ibaraki Pref. 21872 (JP, A) (58) Field surveyed (Int. Cl. 7 , DB name) H01J 49/26-49/42
Claims (6)
において、所定の方向から真空雰囲気中に飛来するイオ
ンクラスターの軌道をその飛来方向に対して直交する方
向に加速度を与える第一の偏向電極(30)、(31)
と、この第一の偏向電極30、31で偏向されたイオン
クラスターに前記飛来方向と逆方向に加速度を与える第
二の偏向電極(32)、(33)と、この第二の偏向電
極(32)、(33)で軌道が曲げられたイオンクラス
ターを検出するナノクラスター解析用高質量分析装置。In an apparatus for analyzing the mass of an ion cluster, a first deflecting electrode (30) for applying an acceleration to a trajectory of an ion cluster flying into a vacuum atmosphere from a predetermined direction in a direction orthogonal to the flying direction. ), (31)
And second deflection electrodes (32) and (33) for applying acceleration to the ion cluster deflected by the first deflection electrodes 30 and 31 in the direction opposite to the flying direction, and the second deflection electrode (32). And (33) a high-mass spectrometer for nanocluster analysis that detects the ion cluster whose orbit is bent.
オンクラスターの軌道を挟んで対向した一対の電極(3
0)、(31)からなることを特徴とする請求項1に記
載のナノクラスター解析用高質量分析装置。2. A pair of electrodes (3) in which first deflection electrodes (30) and (31) oppose each other across an ion cluster orbit.
The high mass spectrometer for nanocluster analysis according to claim 1, wherein the mass spectrometer comprises (0) and (31).
記第一の偏向電極(30)、(31)が対向した方向と
直交する方向に対向する一対の電極(32)、(33)
からなることを特徴とする2に記載のナノクラスター解
析用高質量分析装置。3. A pair of electrodes (32), wherein the second deflection electrodes (32), (33) face in a direction orthogonal to the direction in which the first deflection electrodes (30), (31) face. 33)
3. The high mass spectrometer for nanocluster analysis according to 2, wherein the mass spectrometer comprises:
二の偏向電極(32)、(33)には、1〜10kVの
加速電圧が印加されることを特徴とする請求項3に記載
のナノクラスター解析用高質量分析装置。4. An acceleration voltage of 1 to 10 kV is applied to the first deflection electrodes (30) and (31) and the second deflection electrodes (32) and (33). 4. The high mass spectrometer for nanocluster analysis according to 3.
を含めてイオンクラスターが検出可能なコレクター(3
6)を備えるることを特徴とする請求項1〜4の何れか
に記載のナノクラスター解析用高質量分析装置。5. A detector, comprising: a collector (3) capable of detecting an ion cluster including a detection position of the ion cluster;
The high mass spectrometer for nanocluster analysis according to any one of claims 1 to 4, further comprising (6).
ト間に高電圧を印加したマイクロチャンネルプレートで
あることを特徴とする請求項5に記載のナノクラスター
解析用高質量分析装置。6. The high mass spectrometer according to claim 5, wherein the collector of the detector is a microchannel plate having a high voltage applied between the plates.
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN114318280A (en) * | 2021-12-02 | 2022-04-12 | 北京航空航天大学合肥创新研究院(北京航空航天大学合肥研究生院) | Method for measuring and controlling nanocluster growth |
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KR102133334B1 (en) * | 2020-02-25 | 2020-07-14 | 영인에이스 주식회사 | Mass spectrometer |
-
1999
- 1999-07-08 JP JP11194087A patent/JP3080950B1/en not_active Expired - Fee Related
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CN114318280A (en) * | 2021-12-02 | 2022-04-12 | 北京航空航天大学合肥创新研究院(北京航空航天大学合肥研究生院) | Method for measuring and controlling nanocluster growth |
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