JP3066462B2 - 気液接触装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、密閉性容器内にお
いて気体と液体とを接触させる気液接触装置に関するも
のである。

【０００２】

【従来の技術】石油系重質油の水素化処理の多くは固定
床反応器を用いて行われてきた。今日、原料油の重質化
及び水素化深度の高度化に伴って、固定床反応器での処
理は困難になると考えられ、流動床反応器又は懸濁床反
応器での処理に期待が集まっている。流動床反応器と懸
濁床反応器は粒状又は粉末状の触媒の入った塔型の容器
の底部から送入する気体と液体によって触媒を流動させ
ながら気体と液体とを接触させて反応を行う装置であ
る。ところが、流動床反応器も懸濁床反応器も小型の反
応器では気体と液体の送入量が少ないので反応器内の触
媒は流動しない。さらに、反応に大きな影響を与える気
体と液体との接触効率もよくない。そこで、小型でも大
型の流動床反応器又は懸濁床反応器と同様の特性を持つ
気液接触装置の開発がこの研究分野の発展のためには必
要不可欠の課題となっている。

【０００３】従来から、固体を分散・流動化する方法と
して攪拌は広く行われているが、これらの攪拌器は単に
液相の攪拌を行うのみで気体を液体中に吹き込む機能は
ない。液体用ポンプは気体の混入あるいはキャビテーシ
ョンの発生によって機能が低下又は停止することはよく
知られている。気体を液相に吹込む攪拌器としては、自
己吸引型の攪拌器が知られているが、液に安定した上向
きの流れを発生させることはできない。さらに、攪拌に
伴う液の回転によってガスの吹き出し効果が低下する欠
点がある。また、流動床反応器を形成する小型反応器も
報告されているが、液の循環のみであり気体の循環はで
きない。従って、従来のポンプや攪拌器の採用では、大
型の流動床反応器や懸濁床反応器と同様の特性を持つ小
型の気液接触装置を得ることはできない。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、密閉性容器
内で気体と液体とを接触させる気液接触装置において、
上向きの液体流れを発生させるとともに、その上向きの
液体流れの中に気体を吹出させる機能を有する装置を提
供することをその課題とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。即ち、本発明によれば、密閉性容器内におい
て気体と液体とを接触させる装置において、（ｉ）該容
器内に中空回転軸の下端部に連結した回転部材を有する
こと、（ii）該中空回転軸の外側に該中空回転軸を包囲
する外管を有すること、（iii）該回転部材はその外側
端部に中空回転軸の中空内部と連絡する気体吹出孔を有
すること、（iv）該中空回転軸の容器内気相部に位置す
る部分に該中空回転軸の中空内部に気体を吸込むための
気体吸込孔を有すること、（ｖ）該外管の容器内気相部
に位置する部分に該外管内部に気体を吸込むためのガス
吸込孔を有すること、（vi）該外管の容器内液相部上部
に位置する部分に該外管内部に液体を吸込むための液体
吸込孔を有すること、（vii）該中空回転軸の該液体吸
込孔より下方に位置する部分の外周面上に外管内の液体
を下方に圧送するための液送部材を有すること、を特徴
とする気液接触装置が提供される。

【０００６】

【発明の実施の形態】本発明を図面を参照しながら詳述
する。図１は本発明の気液接触装置の模式図を示す。図
１において、１は密閉性容器、２は中空回転軸、３はそ
の上端に連結された回転駆動軸、４はその下端に連結さ
れた回転部材、５は外管、６は液送部材を示す。

【０００７】密閉性容器１は、水平断面が円形状又は方
形状の筒体状容器であるが、好ましくは円筒状容器であ
る。この容器には液体を供給し、排出する導管や気体を
供給し、排出する導管を付設することができる。中空回
転軸２は、中空管（パイプ）からなり、その上端は回転
駆動軸３に連結され、その下端には回転部材４が連結さ
れている。また、その中空回転軸の容器内気相部Ｇに位
置する部分には、その中空管壁を貫通する気体吸込孔７
が付設されている。回転部材４は、中空回転軸２によっ
て水平方向に回転する部材であり、その外側の端部に
は、気体吹出孔８を有する。この気体吹出孔８は、中空
回転軸２の中空内部と連絡し、回転部材４の回転によ
り、その中空回転軸の気体吸込孔７を通して内部に導入
された気体は、この気体吹出孔８から噴出する。

【０００８】回転部材４は、中空回転軸２の下端開口と
回転部材の外側端部の気体吹出孔８を連絡する連通孔を
有するものであればどのようなものでも使用可能であ
り、パイプ状物、内部に連通孔を有する棒体又は板体、
内部が中空になったリング状物、中空ドラム等が挙げら
れる。

【０００９】図２〜図４に中空回転軸に連結された回転
部材の形状説明図を示す。これらの図において、ａはそ
の正面図、ｂはその平面図を示す。図２〜図４におおい
て、２は中空回転軸、４は回転部材、８は気体吹出孔、
９は連通孔を示す。気体吹出孔８は、図２に示すよう
に、気体吹出し方向が円周の接線方向に向くように形成
させるのがよい。管体からなる回転部材において、その
回転部材の長さが短く、図２に示すような吹出孔の形成
が困難な場合には、図３に示すように、直管の先端を３
０〜６０度の角度に切断することにより吹出孔を形成す
るか、図４に示すように、直管の先端開口を封止して、
その先端部側面に吹出孔を穿設するのがよい。気体吹出
孔８は、その気体吹出し方向が回転方向とは反対の後方
向に向かうように形成する。

【００１０】外管５は、中空管からなり、中空回転軸２
の外側にこれを包囲するように配設される。この外管５
は、容器内気相部Ｇに位置する部分にその外管内部に気
体を吸込むための気体吸込孔１０を有する。また、その
液相部Ｌに位置する部分にその外管内部に液体を吸込む
ための液体吸込孔１１を有する。

【００１１】中空回転軸２の前記外管５に配設された液
体吸込孔１１より下方に位置する部分の外周面上には、
外管内の液体を下方に圧送するための液送部材６を有す
る。この液送部材６は、中空回転軸２の外周面上に螺旋
状に形成された隆起部からなるものである。この隆起部
は、線状、板体状、棒体状等の各種の形状であることが
できる。この隆起部の外周端は外管５の内周面に近接又
は接触している。

【００１２】前記液送部材６は、中空回転軸とともに回
転し、この回転により外管内の液体を下方向に圧送する
もので、いわゆるアルキメデスポンプを形成する。この
液送部材６の材質は特に制約されず、弾性ゴム、プラス
チック、金属等で形成することができるが、好ましくは
弾性ゴム又はプラスチックである。図１において、液送
部材の水平方向に対する傾斜角θは、通常、１０〜６０
度、好ましくは１５〜４５度である。

【００１３】図１に示した気液接触装置を用いて気液接
触を行うには、液体を装置の液相部Ｌに導入し、気体を
装置の気相部Ｇに導入し、回転駆動軸３を介して中空回
転軸２を高速回転（通常、５００ｒｐｍ以上）させる。
この中空回転軸２の高速回転により、気相部Ｇの気体
は、外管５の気相部Ｇに位置する部分に形成された気体
吸込孔１０を通して外管５内に導入されるとともに、中
空回転軸２の上部に付設された気体吸込孔７を通して回
転軸の中空内部に吸込まれ、回転部材４の気体吹出孔８
から液体Ｌ中に噴出される。液体Ｌ中に噴出された気体
は、気泡となって液体Ｌ中を上昇し、気相部Ｇに入り、
再び外管５及び中空回転軸２を介して、回転部材４の気
体吹出孔８から液体Ｌ中に噴出される。前記のようにし
て、気相部Ｇに存在する気体は装置内を循環し、液体と
連続的に接触する。

【００１４】一方、液相部Ｌに存在する液体は、外管５
の液体吸込孔１１よりその内部に入り、液送部材６の作
用により下方に圧送され、外管５の下端開口から下方に
押出された後、回転部材４又は装置の底部に衝突してそ
の流れを反転し、上向流となり、容器内を上昇し、再び
外管５の液体吸込孔１１からその内部に入り、外管内を
下降する。前記のようにして、液相部Ｌに存在する液体
は、装置内を循環し、装置内の液相部には液体の上向流
が形成される。

【００１５】本発明の気液接触装置においては、液体中
に気体の上昇流が形成されるとともに、その液体自体も
上昇流に形成される。従って、本発明の気液接触装置を
用いることにより、気体と液体とを並流接触させること
ができる。本発明の気液接触装置は、その装置内の液体
が上昇流に形成されることから、その液体中に触媒を分
散流動化させることにより、懸濁触媒床方式や流動触媒
床方式の反応装置として用いることができる。

【００１６】図５に流動床方式又は懸濁床方式の反応装
置として使用される気液接触装置の１例についての説明
図を示す。図５において、２１は網体を示す。この網体
は、外管５の外周面と容器１の内周面との間に配設され
る。網体２１は、１０〜１００メッシュ程度の網目を有
するものであればよく、その材質は金属、プラスチッ
ク、セラミックス等であることができる。この網体は、
容器内の液体が回転部材４の回転により水平方向に共回
りするのを防止する邪魔板として作用し、これにより容
器内には円滑な液体上昇流が確保される。

【００１７】図６〜図８に網体の配設例を示す。図６に
おいて、網体２１は、外管５に固定された上部支持体２
２と下部支持体２３との間に張設されている。網体２１
の配設数は４つであり、容器内は４つに区画されてい
る。図７において、網体２１は、その中央部を外管５の
外周面に支持固定させるための凹部２４に形成したもの
で、容器内を２つに区画する。図８において、２５は網
体を示す。この網体２５は、図６に示した網体２１を支
持固定した外管５において、その網体支持体２２及び２
３の外側端部に筒状に支持固定化され、容器内は筒状網
体からなる反応室に形成されている。この筒状網体２５
は、その内部に粒子状触媒を充填したときに、その粒子
状触媒が１つの区画室から他の区画室に移行するのを防
止する。網体による容器内の区画数は、複数であり、通
常、２〜８である。

【００１８】容器内を垂設した網体で複数の区画に区画
した図５に示す気液接触装置は、その区画室に粒子状触
媒を充填して、流動床反応装置や懸濁床反応装置として
使用されるが、この場合、外管に付設された液吸込孔１
１を網目の小さい網体で塞ぎ、その粒子状触媒がその外
管内部へ流入しないようにするのが好ましい。

【００１９】図５に示した気液接触装置を用いて、流動
床方式で気液接触反応を行うには、その容器内に液体と
粒子状触媒を充填した後、回転駆動軸３を介して、中空
回転軸２及びそれに付設されている回転部材４を回転さ
せる。これにより、容器内には、前記したように、液体
の上昇流と気体の上昇流が形成される。そして、この液
体と気体の上昇流により、液体中の粒子状触媒は流動化
され、容器内には触媒の流動床や懸濁床が形成される。
従って、図５に示した気液接触装置を用いることによ
り、気体、液体及び粒子状触媒の接触を行うことがで
き、気体と液体との円滑な接触反応を達成することがで
きる。

【００２０】

【実施例】次に本発明の気液接触装置を懸濁床反応器と
して用いた例を示す。気液接触装置としては、図１に示
す装置において、その外管５の外周面に、図７に示す中
央に凹部２４を形成した網体のその凹部２４を支持固定
化させたものを用いた。容器１としては、外径４０ｍ
ｍ、内径３６ｍｍ、高さ４０ｍｍのガラス製容器を用い
た。中空回転軸２としては、外径５ｍｍ、内径３ｍｍ、
長さ６０ｍｍのステンレス管からなり、その上部に直径
３ｍｍの気体吸込孔７を２個有するものを用いた。回転
部材４としては、図３に示す構造の外径３ｍｍ、内径
１．６ｍｍのステンレス管を２本組合わせたものを用い
た。この場合、気体吹出孔８は、図３に示す形状のもの
とし、ステンレス管の先端を４５度の角度で切断するこ
とによって形成した。回転部材の長さ（中空回転軸の中
心軸から回転部材の外側先端までの長さ）は、１６ｍｍ
であった。中空回転軸２の下部には、直径２ｍｍのステ
ンレス線を勾配θが約３０度となるように２回転螺旋状
に巻回固定化し、液送部材６を形成した。外管５として
は、外径１１ｍｍ、内径９ｍｍ、長さ６０ｍｍのステン
レス管からなり、その中間部から上側に直径５ｍｍの透
孔を６つ穿設したものを用いた。外管５の上端は、容器
の蓋の内壁に固定した。また、この外管５には、図７に
示す形状の中央部に凹部を有する４８メッシュのステン
レス製金網２１をステンレス線を用いて固定化した。こ
の金網２１は、回転部材４の直上から３０ｍｍ上方にま
で垂設されており、その側端部は容器１の内周壁に接し
ている。

【００２１】次に、前記のようにして構成した気液接触
装置にメタノール３０ｃｃを仕込み、回転駆動軸３を回
転速度４５０ｒｐｍで回転させた。これにより、中空回
転軸２及び回転部材４が回転し、回転部材４の外側端部
の気体吹出孔８から気体（空気）が吹出し、回転数の増
加に伴って気体の吹出量が増大するのが観察された。気
体が十分に吹き出している８００ｒｐｍの条件でメタノ
ールで薄めた青インクを５ｃｃの注射筒に取り、注射針
の先を外管の液吸込孔１１の付近に近づけて静かにイン
クを押し出すと、インクはメタノールとともに液吸込孔
１１に吸いこまれて下降して外管下端から吹き出し、液
相中に分散した。また、３ｍｍ角程度のアルミ箔を容器
に入れたら、アルミ箔は流動した。以上の結果から、前
記気液接触装置は、回転部材４の回転数の増加に伴っ
て、容器内の気相の気体を液相に吹き込むと共に液相に
上向きの流れを生じさせて、固体粒子を流動化させるこ
とができる気液内部循環型の懸濁床及び流動床反応器を
形成することが明らかとなった。

【００２２】前記した気液接触装置において、そのガラ
ス製容器をそれとほぼ同じ形状のステンレス製容器にし
た以外は同様にして気液接触装置を作り、これを用いて
減圧軽油の水素化処理を行った。この場合、触媒として
は微粉砕した硫化モリブデンを用い、これを減圧軽油に
対して約２ｗｔ％加えた。この減圧軽油を容器内に充填
して、回転駆動軸を作動させた。容器内には懸濁床が形
成され、減圧軽油は懸濁床方式で水素化処理された。水
素化処理条件としては、９．８ＭＰａの水素圧力及び３
５０〜４５０℃の反応温度が採用された。前記のような
減圧軽油の水素化処理により、減圧軽油は効率よく軽質
化された。

【００２３】

【発明の効果】本発明によれば、例えば、石油化学工業
をはじめとする広範な化学工業において行われる固体触
媒を用いた気液触媒反応の研究開発において、従来、数
十〜数百リットルの反応器を備えたパイロット規模以上
の大型装置でしか達成できなかった流動床反応器及び懸
濁床反応器を用いた研究開発を数十〜数百立方センチメ
ートルの実験室規模の小型の反応装置で行うことが可能
になる。さらに、本発明の気液接触装置は、その回転部
材の回転数を変えることによって触媒の流動状態及びガ
スの吹き出し量が変化するので、大型の流動床反応器及
び懸濁床反応器においてガス及び液の流量を変化させた
場合と同様の効果が得られる。したがって、本発明の気
液接触装置を用いた実験室規模の小型装置で得られるデ
ーターから装置のスケールアップ及び操作条件を変更し
た場合に反応に及ぼす影響を予測することができる。本
発明の装置を用いることにより、今後、原料油の重質化
及び水素化深度の高度化に伴って必要とされる流動床反
応器又は懸濁床反応器を用いた重質油の水素化処理等の
研究開発においてその有効性が大いに発揮される。特に
研究開発の基礎段階における信頼性の高いデータの取得
が可能になると共にパイロット規模装置の運転に比べる
と建設費及び運転要員の飛躍的削減をもたらす。もちろ
ん、本発明の気液接触装置は、小型に限らず、大型の工
業装置としても応用することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の気液接触装置の模式図を示す。

【図２】回転部材の１例についての形状説明図を示す。

【図３】回転部材の他の例についての形状説明図を示
す。

【図４】回転部材のさらに他の例についての形状説明図
を示す。

【図５】容器内に網体を配設した気液接触装置の説明図
を示す。

【図６】外管に付設した網体の１例についての形状説明
図を示す。

【図７】外管への付設に適した網体の１例についての形
状説明図を示す。

【図８】外管に付設した網体の他の例についての形状説
明図を示す。

【符号の説明】

１ 容器 ２ 中空回転軸 ３ 回転駆動軸 ４ 回転部材 ５ 外管 ６ 液送部材 ７ 気体吸込孔 ８ 気体吹出孔 ９ 連通孔 １０ 気体吸込孔 １１ 液体吸込孔 ２１ 網体 ２２、２３ 支持体 ２４ 凹部 ２５ 網体

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大嶋 哲 千葉県我孫子市並木５−２−17 (72)発明者 湯村 守雄 茨城県つくば市竹園３−411−４ (72)発明者 栗木 安則 茨城県つくば市並木２−142−102 (72)発明者 伊ヶ崎 文和 茨城県つくば市松代５−629−２ 審査官 服部 智 (56)参考文献 特開 昭50−23071（ＪＰ，Ａ) 実開 昭52−96334（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) B01J 10/00 C10G 49/16 B01F 3/02,13/04

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 密閉性容器内において気体と液体とを
   接触させる装置において、 （ｉ）該容器内に中空管から成る中空回転軸の下端部に
   連結し回転部材を有すること、 （ii）該中空回転軸の外側に該中空回転軸を包囲する外
   管を有すること、 （iii）該回転部材はその外側端部に中空回転軸の中空
   内部と連絡する気体吹出孔を有すること、 （iv）該中空回転軸の容器内気相部に位置する部分に
   は、その中空管壁を貫通して該中空回転軸の中空内部に
   気体を吸込むための気体吸込孔を有すること、 （V）該外管の容器内気相部に位置する部分に該外管内
   部に気体を吸込むための気体吸込孔を有すること、 （vi）該外管の容器内液相部上部に位置する部分に該外
   管内部に液体を吸込むための液体吸込孔を有すること、 （vii）該中空回転軸の該液体吸込孔より下方に位置す
   る部分の外周面上に外管内の液体を下方に圧送するため
   の液送部材を有すること、を特徴とする気液接触装置。
2. 【請求項２】 該外管と該容器内壁との間に網体が配設
   されていることを特徴とする請求項１記載の気液接触装
   置。