JP3062623B2 - 五酸化りんの再生方法及びそれを用いた除湿器並びに同除湿器を用いた水分測定装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、五酸化りんの再生方法及びそれを用いた
除湿器並びに同除湿器を用いた水分測定装置に関する。

〔従来の技術〕

従来、合成樹脂材料等の水分量（水分率）を分析し測
定する方法として、カールフィッシャー試薬を利用した
滴定分析方法が知られている。近時においては、このカ
ールフィッシャー試薬による滴定分析を、電量方式、容
量方式や吸光光度方式を用いて行うようにした水分測定
装置も開発されており、このような装置を用いれば高い
精度で水分量（水分率）の測定ができる。

例えば、電量方式の水分測定装置として、第６図に示
すものが提案されている。このものは、水分気化装置と
して、ヒータによる加熱室Ｃとこれに連通するボート挿
入管Ｄを備えているとともに、同ボート挿入管Ｄ内に
は、加熱室Ｃとの間を進退するように突き棒Ｐが設けら
れている。突き棒Ｐは挿入口Ｅを開けて入れられている
とともに、マグネット方式のオートサンプルローダ機構
Ｋか手動で進退されるようになっている。この突き棒Ｐ
の先端にはボート（受皿）Ｈが設けられ、これが後退時
に、サンプリングされた粉粒体材料等の試料Ｊがキャッ
プＧを通じて投入供給されるようになっている。パージ
弁Ｎは図示しない投入器をキャップＧに合致させた時点
で開かれ、空気を放出可能な状態にされる。ボンベＬ内
の加圧窒素ガス（キャリアガス）Ｒは流量調製弁Ｑおよ
び流量センサーＳを通じて除湿器（乾燥筒ともいう）Ｍ
内に導入される。この除湿器Ｍにおいては、窒素ガスが
除湿されて乾燥状態とされ、その除湿されたガスだけが
ボート挿入管Ｄおよび加熱室Ｃ内に導入されるようにな
っている。これにより、内部の空気がこの除湿された導
入窒素ガスに置換放出され、室内に空気が混入するのが
防止される。試料を加熱する加熱室Ｃでは進出したボー
トＨ上の試料Ｊが加熱される。この加熱室Ｃには、カー
ルフィッシャー試薬による滴定分析を電量滴定法を用い
て行う滴定セル（水分測定分析器）Ａが導管Ｂで接続さ
れており、同加熱室Ｃ内で試料Ｊを加熱したときに発生
する水分を、加熱室Ｃ内に供給された窒素ガスと一緒に
滴定セルＡ内に導入して、電解滴定法を用いたカールフ
ィッシャー試薬による滴定分析を行い、その分析測定結
果を表示させるようになっている。

〔発明が解決しようとする課題〕

ところで、前述した除湿器Ｍは、単なる容器の中に吸
水剤ｍを入れた単純なものであったため、吸水剤ｍが充
分に水分を吸着して吸水力が限界に達した時には、同吸
水剤ｍを新規なものに交換する必要があり、面倒であっ
た。

また、五酸化りんやシカペントなどの吸水剤ｍは、人
体に有害であり、前記交換の際には充分な注意を払う必
要があるなど、取り扱い性の困難さも伴っていた。

それだけでなく、使用済の吸水剤ｍは廃棄する際に発
熱するとともに、有害なガスを発生する虞れがあるため
に廃棄が困難でもあるという問題があった。

この発明は、上記事情に鑑みて開発されたものであっ
て、その目的とするところは、五酸化りんを再生可能に
して、五酸化りんの交換が全く必要でないようにすると
ともに、五酸化りんの人体への有害性や取り扱いの困難
性も伴わないようにし、さらに、使用済の五酸化りんの
廃棄困難性をなくすこともできるようにすることにあ
る。さらにまた、五酸化りんの再生が速くなされるよう
にすることにある。また、常に五酸化りんを再生するこ
とにより、キャリアガスが絶乾状態となり、キャリアガ
スが安定した低水分状態の保持される結果、水分測定が
常に安定した状態で測定できるようにしたものである。

〔課題を解決するための手段〕

上記課題を解決するため、請求項１記載の発明は、五
酸化りんに被処理ガスを接触させて被処理ガス中の水分
を吸着させると共に、五酸化りんと水との反応生成物に
適当な電圧を印加して、該反応生成物から五酸化りんを
再生するようにしてなるものである。

請求項２記載の発明は、五酸化りんと水との反応生成
物から五酸化りんを再生するための電圧の印加手段が電
極板による多層構造になっているとともに、これら電極
板の間に五酸化りんを介在させてなる除湿器としたもの
である。

上記除湿器の場合、請求項３記載の如く、電極板の多
層構造としては、＋極と−極が交互に積層された構造と
した方が良い。

請求項４の発明は、水分測定装置であって、請求項２
または３記載の除湿器が、水分計に導入されるキャリア
ガスを除湿するために用いられるようにしたものであ
る。

なお、上記電極は、白金、金、銀、クロム、カーボン
その他五酸化りんに対して安定したものなら任意に選定
できる。

〔作用〕

処理すべきガス中の水分を五酸化りんに吸着させ、五
酸化りんと水との化学反応により生成した吸水能力がな
いメタりん酸等の反応生成物に適当な電圧を印加するこ
とにより五酸化りんが再生され、水分を吸着可能な状態
に常時保つことができる。

電圧の印加手段が電極板による多層構造で、かつこれ
ら電極板の間に五酸化りんを介在させていると、処理す
べきガスが接触する面積が広く得られるとともに電流の
流れる面積も広くなり、キャリアガスが必ず五酸化りん
中を通りショートパスがなくなるため、電気分解の能力
が拡大する。

電極板の多層構造として、＋極と−極が交互に積層さ
れた構造とすると、電極板の枚数が増加するにつれて水
分の接触面積が増大するため、電気分解の速度が速くな
る。

上記の除湿器を、水分測定装置における水分計に導入
されるキャリアガスを除湿するために用いると、キャリ
アガスの除湿が常に効果的になされ、水分測定が安定し
て精度良く行われる。

〔実施例〕

この発明の一実施例を第１図ないし第５図に基づいて
以下に説明する。

この実施例で示した除湿器Ｍ′は、単独で除湿器とし
て使用できるのは勿論のこと、除湿乾燥機の吸着塔（除
湿器）としても使用できるし、例えば第５図に示すよう
に、水分測定装置またはその他のシステム中に使用でき
る。

第５図に示された水分測定装置は、除湿器Ｍ′を除い
て第６図に示すものと略同様の構成になっているので、
この同一部分については第６図に示したものと同一符号
を付してその説明は省略する。

除湿器Ｍ′は、蓋体１と底体10とを備えている。蓋体
１は、テフロン樹脂材料等により円形に形成され、その
中央には孔２が、また外周位置には複数個（実施例では
４個）の孔（図示せず）が形成されている。この蓋体１
の底面には環状溝３が形成されている。底体10は鋼板製
その他適宜素材で形成され、該底体10には中央に孔はな
く、外周に複数個（実施例では４個）の孔（図示せず）
が形成されているとともに、上面には環状溝11が形成さ
れている。

蓋体１と底体10との間には筒体20が締め付け固定さて
いる。この筒体20はガラス製の透明な円筒からなり、上
下端部はパッキン21、21を介して環状溝３、11内に密閉
状に嵌まり込むようにしてある。４本の外支柱22…22を
支えにして前述した図示省略の孔を通じてボルト23…23
をそれぞれねじ込むことにより、蓋体１と底体10と筒体
20は強固に結合されている。

筒体20の内部には、＋電極板30…30と−電極板31…31
とが上下に交互になるように積層して設けられている。
両電極板30、31は、この実施例ではステンレス板（その
他適宜素材でもよい）で形成され、その形状も同一に形
成されている。すなわち、第４図に示すように、方形の
１対の対向する隅角部を少し切断し、かつ中央部には通
孔32を形成し、また残る１対の対向する隅角部には小孔
33が形成されている。そして、＋電極板30…30は全て同
じ方向に向けられている。一方、−電極板31…31は、対
面する＋電極板30に対して水平面が平行で、かつ＋電極
板30の小孔33、33と−電極板31の小孔33、33とは平面上
90゜ずれた状態になるように配列されている。従って、
＋電極板30と−電極板31の全ての通孔32…32は上下に貫
通するようにされているとともに、＋電極板30の全ての
小孔33、33は上下に合致し、−電極板31の全ての小孔3
3、33も前述したように＋電極板30の小孔33、33に対し
て90゜ずれた位置で上下に全て合致するようになる。

上記のように構成することにより、＋電極板30と−電
極板31とが互換可能であり便利である。

＋電極板30と−電極板31との間には、五酸化りん40が
挟み込まれている。この五酸化りん40は、両電極板30、
31と略同様に中央の通孔41を有するとともに対角位置に
切欠き42、42を有している。この五酸化りん40は、この
実施例では、グラスウール、石綿等に五酸化りんを含浸
させたものとしているが、電極板それ自体の表面に五酸
化りんを被覆形成したもの、或いは電極板同士間に五酸
化りんを充填したもの等適宜構成できるものである。

なお、最下部の＋電極板30には中央の通孔32は形成し
ていない（第４図参照）。

＋電極板30…30、−電極板31…31および五酸化りん40
の積層したものは、スペーサ50…50を介して導電棒51に
より蓋体１の下側に締め付け固定されている。すなわ
ち、この締め付け固定は、下側のナット52…52と蓋体１
の孔４に挿通された電極端子58によりなされている。

前記電極端子58は、この実施例では４個設けられてい
るが、第２図及び第３図に示す如く、左右対角位置にあ
る１対が＋電極端子で、残る前後対角位置にある１対が
−電極端子であり、各上部にはコード53がナット54によ
り締め付け接続されている。

蓋体１の中央の孔２には、キャリアガスである窒素ガ
スを通孔32、41…を通じて五酸化りん40に導くための導
入プラグ55が差し込み固定されている。一方、同蓋体１
の両電極板30、31より少し外周側に対応する位置には、
除湿されたガス分のみを次のボート挿入管Ｄに導くため
の出口孔56が形成さている。

なお、底体10上には絶縁プレート57が載置されてい
る。

水分を含んだ窒素ガス等の被処理ガスは、導入プラグ
55を通って通孔32、41に導かれ、五酸化りん40に接触す
る。この接触により、次の反応が生じ五酸化りんはメタ
りん酸等の化合物と化学変化する。

P₂O₅＋H₂0→2HPO₃ そして、生成したメタりん酸等の化合物は水との反応
性（吸水性）がないので、五酸化りんが水との化学反応
により消費されるのに伴い、吸水作用・効果が減少し五
酸化りんが消尽すると共に消滅するに至る。その際、電
極端子58、導電棒51、＋電極板30および−電極板31を通
じて適当な電圧を印加すると、吸水能力がないメタりん
酸等が吸水能力に優れた五酸化りんに再生される。

前述したように、電極板が多層で五酸化りんも多層に
なっていると、水分の接触面積および電流の流れる面積
が非常に広く得られ、その結果、電解能力が拡大する。
また、＋電極板と−電極板とを交互に配し多層にするこ
とで、電解速度が非常に速く得られる。

なお、第５図において、キャリアガスＲとしてはボン
ベＬから加圧窒素ガスを供給する構成を例示したが、同
図において例えば鎖線で示した構成を採ることにより、
除湿器Ｍ′には乾燥ガス（空気）を供給するようにする
こともできる。すなわち、同図で、コンプレッサーの加
圧空気源60からの加圧空気を、導管62を介して公知のハ
ニカムロータ等の除湿装置又はヒートレスドライヤ等61
に送って脱湿し、その脱湿乾燥した空気を前述のキャリ
アガスＲへ導入するものでもよい。

また、第５図において、除湿器Ｍ′は１個ではなく、
２個以上を直列に接続した構成を採ると、一層の低露点
のキャリアガスが得られる。

〔発明の効果〕

以上の説明で理解されるように、請求項１記載の発明
に係る五酸化りんの再生方法によれば、五酸化りんに被
処理ガスを接触させて被処理ガス中の水分を吸着させ、
適当な電圧を印加して五酸化りんと水との反応により生
成した吸水能力がないメタりん酸等の化合物から五酸化
りんを再生するようにしているから、五酸化りんは水分
を吸着できる状態に常時保持できるようになる。

従って、五酸化りんの交換が全く必要でなくなるとと
もに、五酸化りんの人体への有害性や取扱の困難性も伴
わないようになり、さらに使用済の五酸化りんの廃棄困
難性をなくすこともできるようになる。

請求項２記載の発明に係る除湿器によれば、五酸化り
んと水との反応生成物から五酸化りんを再生するための
電圧の印加手段が電極板による多層構造になっていると
ともに、これら電極板の間に五酸化りんを介在させてい
るから、処理すべきガスが接触する面積が広く得られる
とともにショートパスが回避され、電流の流れる面積も
広くなり、電気分解の能力が拡大する。これにより、五
酸化りんの再生時間が速くなる。

請求項３記載の発明に係る除湿器によれば、電極板の
多層構造としては、＋極と−極が交互に積層された構造
となっているから、電気分解の速度が速くなり、五酸化
りんの再生が一層速くなされる。

請求項４記載の如く水分測定装置において、上記構成
の除湿器が水分計に導入されるキャリアガスを除湿する
ために用いられ、かつ常に五酸化りんが再生されている
から、キャリアガスが絶乾状態となり、キャリアガスが
安定した低水分状態に保持されるため、水分測定が常に
安定した状態で精度よく測定できる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の一実施例を示す除湿器の縦断面図、
第２図は第１図の平面図、第３図は同除湿器の斜視図、
第４図は電極板と五酸化りん等を分解して示した斜視
図、第５図は前記除湿器を適用した水分測定装置のシス
テム図、第６図は従来例の水分測定装置の一例を示すシ
ステム図である。 30……＋電極板、 31……−電極板、 40……五酸化りん、 58……電極端子、 Ｍ′……除湿器。

フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭49−70447（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−216226（ＪＰ，Ａ) 実公 昭30−11183（ＪＰ，Ｙ１) 実公 昭47−31257（ＪＰ，Ｙ１) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) B01D 53/26 101 B01D 53/04 B01J 20/34

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】五酸化りんに被処理ガスを接触させて被処
   理ガス中の水分を吸着させると共に、五酸化りんと水と
   の反応生成物に適当な電圧を印加して、該反応生成物か
   ら五酸化りんを再生することを特徴とする五酸化りんの
   再生方法。
2. 【請求項２】請求項１に記載の電圧の印加手段が電極板
   による多層構造になっているとともに、これら電極板の
   間に五酸化りんを介在させてなる五酸化りんの再生方法
   が用いられている除湿器。
3. 【請求項３】電極板の多層構造としては、＋極と−極が
   交互に積層された構造としてある請求項２記載の除湿
   器。
4. 【請求項４】請求項２または３に記載の除湿器が、水分
   計に導入されるキャリアガスを除湿するために用いられ
   ている水分測定装置。