JP3031179B2 - Method for producing ink-jet ink and ink-jet ink - Google Patents

Method for producing ink-jet ink and ink-jet ink

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JP3031179B2
JP3031179B2 JP24394694A JP24394694A JP3031179B2 JP 3031179 B2 JP3031179 B2 JP 3031179B2 JP 24394694 A JP24394694 A JP 24394694A JP 24394694 A JP24394694 A JP 24394694A JP 3031179 B2 JP3031179 B2 JP 3031179B2
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ink
dispersion
pigment
chamber
flow path
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慎也 藤松
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Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【産業上の技術分野】本発明は、顔料の分散安定性に優
れたインクジェット用インクの製造方法に関する。さら
に詳しくは、顔料を色材として用いたインクがもつ良好
な耐水性を維持したまま解像度の高い画像を形成するこ
とができ、かつインクの長期保存安定性が良好なインク
ジェット用インクを迅速に提供する製造方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing an ink jet ink having excellent pigment dispersion stability. More specifically, an ink using a pigment as a coloring material can form a high-resolution image while maintaining the good water resistance of the ink, and quickly provide an ink-jet ink having good long-term storage stability of the ink. Manufacturing method.

【0002】[0002]

【従来の技術】インクジェット印刷システムは、被印刷
体に対して非接触の印刷システムであることや高速印刷
が可能であることから、近年産業用途およびOA用途で
の普及がめざましい。画像処理システムの発達等から、
とりわけOA用途において高精細でフルカラーの高品質
な印刷物を得たいとする要求が高まりつつある。インク
ジェット印刷システムは、印刷画像の高精細化に対応し
てゆくほどインク滴を形成するノズルの口径を小さくし
てゆく必要にせまられ、このためノズルの目詰まりを起
こしにくいことがインクに必要な特性となっている。色
材として染料を使ったインクは顔料を使ったものよりも
一般的にこの特性が良好であるために、従来よりインク
ジェット用インクとしては、酸性染料、直接染料、塩基
性染料等の水溶性染料をグリコール系溶剤と水に溶解し
たものがよく用いられている(特開昭53−61412
号公報、特開昭54−89811号公報、特開昭55−
65269号公報)。
2. Description of the Related Art In recent years, an ink jet printing system has been remarkably spread in industrial use and OA use since it is a non-contact printing system for a printing medium and can perform high-speed printing. Due to the development of image processing systems,
In particular, there is an increasing demand for obtaining high-definition, full-color, high-quality printed matter for OA applications. Ink jet printing systems are required to reduce the diameter of the nozzles that form ink droplets as the print image becomes higher definition, and therefore it is necessary for ink to be less likely to cause nozzle clogging. It is a characteristic. Since inks using dyes as coloring materials generally have better properties than those using pigments, water-soluble dyes such as acid dyes, direct dyes, and basic dyes have been conventionally used as inkjet inks. Which is dissolved in a glycol-based solvent and water is often used (JP-A-53-61412).
JP, JP-A-54-89811, JP-A-55-89811
No. 65269).

【0003】しかし、染料系インクで印刷された印刷物
は、インクの水に対する溶解性の良さのため一般的に耐
水性が悪く、水をこぼしたりすると容易に記録部分の染
料のにじみを生じるという問題があった。このような耐
水性の不良を改良するため、染料の構造を変えたり、塩
基性の強いインクジェット用インクを調整することが試
みられている(特開昭56−57862号公報)。ま
た、インクジェット専用紙とインクジェット用インクと
の反応をうまく利用して耐水性の向上を図ることも行わ
れている(特開昭50−49004号公報、特開昭57
−36692号公報、特開昭59−20696号公報、
特開昭59−146889号公報)。
However, printed matter printed with a dye-based ink generally has poor water resistance due to the good solubility of the ink in water, and the spilling of water easily causes dye bleeding of a recording portion. was there. In order to improve such poor water resistance, attempts have been made to change the structure of the dye or to prepare a highly basic inkjet ink (JP-A-56-57862). It has also been attempted to improve the water resistance by making good use of the reaction between the inkjet paper and the inkjet ink (JP-A-50-49004, JP-A-57 / 1979).
-36692, JP-A-59-20696,
JP-A-59-146889).

【0004】これらの方法は、ある種のインクジェット
専用記録紙については著しい効果をあげているが、イン
クジェット方式による印刷においては一般紙に印刷する
要求が強いため、水溶性染料を使用するインクジェット
用インクでは印刷物の充分な耐水性が得られていない。
さらに、インクジェット専用記録紙の使用はランニング
コストが高くなってしまうという欠点もある。また、染
料は一般的に太陽光などに対する耐光性も悪く、この点
も解決が求められている。
[0004] These methods have a remarkable effect on certain types of recording paper dedicated to ink-jet printing. However, in ink-jet printing, since there is a strong demand for printing on ordinary paper, ink-jet inks using water-soluble dyes are used. However, the printed matter does not have sufficient water resistance.
Further, there is a disadvantage that the use of the recording paper exclusive for the ink jet increases the running cost. In addition, dyes generally have poor light resistance to sunlight and the like, and a solution is also required for this point.

【0005】染料を色材として用いたインクジェット用
インクにはこのような欠点があるため、従来から顔料を
色材として用いたインクジェット用インクの開発が行わ
れてきた。顔料を色材として用いたインクジェット用イ
ンクで印刷された印刷物は、紙がインクジェット専用記
録紙でなくても耐水性が良好であり、また耐光性も良好
である。印刷の高精細化に対応しておこるノズルの小口
径化に対して、顔料を用いたインクジェット用インク
(以下、顔料系インクジェット用インクと略す。)が目
詰まりを起こさず安定した吐出の特性をもつものにする
ためには、顔料粒子が沈降しないでかつその粒径が十分
小さいものにする必要がある。
[0005] Ink jet inks using dyes as coloring materials have such disadvantages, and therefore, ink jet inks using pigments as coloring materials have been conventionally developed. Printed matter printed with an inkjet ink using a pigment as a coloring material has good water resistance and good light fastness even if the paper is not a recording paper dedicated to inkjet. In response to the reduction in nozzle diameter in response to higher definition printing, ink jet inks using pigments (hereinafter abbreviated as pigment ink jet inks) are expected to have stable ejection characteristics without clogging. In order to make the pigment particles durable, it is necessary that the pigment particles do not settle and have a sufficiently small particle size.

【0006】顔料系インクジェット用インクの顔料粒径
を小さくするするための試みとしてボールミル、サンド
ミル、ホモジナイザー、ロールミルなどの分散機を用い
る方法が検討されてきた。しかし、これらの方法では顔
料粒径が十分に小さくならなかったり、小さくなっても
はなはだ時間を要するなどの欠点があった。これら従来
の欠点を改良する方法として、米国特許5,026,4
27号公報には、予備分散されたインク混合物に高圧を
かけてチャンバーに導入し、チャンバー内で少なくとも
複数のノズルを通じることによりインク混合物同士の相
互作用を起こしこの効果により粒径が小さく分散が安定
性な顔料系インクジェットインクを製造する方法が提唱
されているが、複数の流路をもつため圧力の損失があ
り、チャンバーの寿命も短い等の点でさらなる改良が必
要と認められている。
[0006] As an attempt to reduce the pigment particle size of the pigment-based inkjet ink, methods using a dispersing machine such as a ball mill, a sand mill, a homogenizer, and a roll mill have been studied. However, these methods have the disadvantage that the pigment particle size does not become sufficiently small, and even if the particle size becomes small, it takes much time. As a method of improving these conventional disadvantages, US Pat.
No. 27 discloses that a pre-dispersed ink mixture is introduced into a chamber under high pressure, and the ink mixture interacts by passing through at least a plurality of nozzles in the chamber. Although a method for producing a stable pigment-based ink-jet ink has been proposed, it is recognized that further improvement is necessary in terms of pressure loss due to having a plurality of flow paths and a short service life of the chamber.

【0007】[0007]

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、どの
ような紙に対しても耐水性が良好で高精細な印刷物を得
るための、顔料の粒径が小さく分散が安定なインクジェ
ット用インクの迅速な製造方法の提供にある。
SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide an ink jet ink having a small pigment particle size and a stable dispersion for obtaining high-definition printed matter having good water resistance to any paper. To provide a rapid manufacturing method for

【0008】[0008]

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、分
散溶剤中に顔料と分散剤とが予備分散されてなる顔料分
散体を、少なくとも100kg/cm2 の液体圧力をか
け、45度以上135度以下の変角部を少なくとも2箇
所有する唯一本の流路をもつチャンバー内を通過させ、
該分散体の該流路内の変角部壁面への衝突および該分散
体と該流路内壁面との摩擦の効果により、予備分散時に
比べて顔料の粒径を小さくすることを特徴とするインク
ジェット用インクの製造方法および該方法により製造さ
れるインクジェット用インクに関する。
That is, according to the present invention, a pigment dispersion prepared by preliminarily dispersing a pigment and a dispersant in a dispersion solvent is subjected to a liquid pressure of at least 100 kg / cm 2 and a pressure of 45 ° to 135 °. Passing through a chamber with only one channel with at least two bends less than or equal to degrees,
The particle diameter of the pigment is reduced as compared with the time of pre-dispersion due to the collision of the dispersion with the wall of the bent portion in the flow path and the effect of friction between the dispersion and the wall of the flow path. The present invention relates to a method for producing an inkjet ink and an inkjet ink produced by the method.

【0009】本発明によれば、チャンバーが唯一本の流
路しかもたないため、加えた圧力エネルギーの低下が少
なく、加えた圧力エネルギーを効果的に顔料粒子に伝え
ることができる。したがって、複数の流路をもつ変角部
角度の小さい方式よりも、加えた圧力エネルギーを低下
させないため、顔料粒子のより微粒子化をはかり分散を
すすめることができる。さらに、チャンバーの構造が単
純なことから、チャンバー内での分散体の目詰まり、そ
れに伴う補修の作業性も容易となるうえ、チャンバーの
寿命ものびる。これにより、ひいてはインクジェット用
インクの高品質化と製造コストの低下を促進させる効果
がある。
According to the present invention, since the chamber has only one channel, the applied pressure energy is less reduced and the applied pressure energy can be effectively transmitted to the pigment particles. Accordingly, the applied pressure energy is not reduced as compared with the system having a plurality of flow paths and a small angle of change portion, so that the pigment particles can be made finer and dispersed. Furthermore, since the structure of the chamber is simple, clogging of the dispersion in the chamber, the workability of repair accompanying the dispersion becomes easy, and the life of the chamber is prolonged. As a result, there is an effect that the quality of the inkjet ink is improved and the manufacturing cost is reduced.

【0010】本発明において使用されるチャンバーは、
図1に示す様に一本の流路がその途中でa、b2ヶ所の
変角部を持っている構造をしている。予備分散された顔
料分散体は、高圧(少なくとも100Kg/cm2 の液
体圧力)をかけられてチャンバーの入り口から入り、流
路内変角部a、bの壁面に高速で衝突し、その力学的な
エネルギーにより、顔料粒子の微粒子化と均一な分散が
進む。a、bの変角の角度は45度以上135度以下で
あるが、チャンバーの工作のしやすさから90度が一般
的である。aとbをつなぐ流路2は、入り口からの流路
1および出口までの流路3に比べて、断面積が小さくか
つ平らな壁面になっている方が、急激な流速の増大の効
果が得られて流路内壁との摩擦などからくるせん断力の
効果を得易くかつ変角部での衝突の効果も得易い。
[0010] The chamber used in the present invention comprises:
As shown in FIG. 1, one flow path has a structure having two bent portions a and b in the middle. The pre-dispersed pigment dispersion is applied with a high pressure (a liquid pressure of at least 100 kg / cm 2 ) and enters through the entrance of the chamber, collides at high speed with the wall surfaces of the bent portions a and b in the flow path, and its dynamics Fine energy and uniform dispersion of the pigment particles are promoted by high energy. The angle of the deflection angle of a and b is 45 degrees or more and 135 degrees or less, but is generally 90 degrees from the viewpoint of ease of working the chamber. The flow path 2 connecting a and b has a smaller cross-sectional area and a flat wall as compared with the flow path 1 from the entrance and the flow path 3 from the exit. It is easy to obtain the effect of the shear force resulting from the friction with the inner wall of the flow path and the effect of the collision at the bent portion.

【0011】チャンバー内の流路は、流路1の断面積に
比べて流路2の断面積が小さい構造が好ましく、この面
積比を利用して、流路1にかけられた圧力を増大させて
流路2に伝えることができる。流路1よりも流路2側の
圧力が大きい程、チャンバー内での微粒子化と分散は効
率よく進行する。流路1にかける圧力は少なくとも10
0Kg/cm2 あればよいが、実際に取扱い易い圧力は
500〜3000Kg/cm2 である。チャンバー内の
流路は高い圧力に耐えうる素材で作られている必要があ
り、これには焼結金属や焼結ダイアモンド、金属酸化
物、ホウ化物、炭化物、窒化物等のセラミックあるいは
これらの混合物等が挙げられる。
The flow path in the chamber preferably has a structure in which the cross-sectional area of the flow path 2 is smaller than the cross-sectional area of the flow path 1. By utilizing this area ratio, the pressure applied to the flow path 1 is increased. It can be transmitted to the channel 2. The higher the pressure on the side of the flow path 2 than on the flow path 1, the more efficiently the atomization and dispersion in the chamber proceeds. Pressure applied to channel 1 is at least 10
0 kg / cm 2 suffices, but actually easy to handle pressure is 500~3000Kg / cm 2. The flow path in the chamber must be made of a material that can withstand high pressure, such as ceramics such as sintered metals and diamonds, metal oxides, borides, carbides, nitrides, and mixtures thereof. And the like.

【0012】本発明に用いられるチャンバーは、図1に
示すものに限らず、図2に示す様に変角部を3個以上
(図2では4個)持っているものでもかまわない。予備
分散された顔料分散体をチャンバーに導入するために
は、高圧のポンプを用いる。チャンバーを一回通過させ
ただけでは顔料の微粒子化が不十分なときは、適当な回
数の循環を行うことにより目的が達成できる。チャンバ
ーを通過させる前および後の分散体の液温は、5〜40
℃の範囲に保持することが分散の効率および分散体の安
定性の面から好ましい。液温がこれより上昇する場合
は、チャンバーおよびその前後の配管を冷却する。
The chamber used in the present invention is not limited to the one shown in FIG. 1, but may have three or more (four in FIG. 2) bent portions as shown in FIG. A high-pressure pump is used to introduce the predispersed pigment dispersion into the chamber. If the pigment is not sufficiently atomized by a single pass through the chamber, the object can be achieved by performing circulation a suitable number of times. The liquid temperature of the dispersion before and after passing through the chamber is 5 to 40
It is preferable to keep the temperature within the range of ° C from the viewpoint of dispersion efficiency and dispersion stability. If the liquid temperature rises above this, cool the chamber and the piping before and after it.

【0013】分散溶剤および希釈溶剤としては、臭気、
安全性等の点から水および/または水溶性溶剤を用い
る。水溶性溶剤は、顔料と分散剤とを予備分散する際に
水と共に用いてもよく、顔料と分散剤とを水に分散した
後で加えてもよい。また、予備分散後の顔料分散体をチ
ャンバーを循環させる過程において、加えていくことも
できる。水溶性溶剤には、インクジェット用インクのノ
ズル部分での乾燥やインクジェット用インクの固化を防
止し、安定なインクジェット用インクの噴射を行うため
の保湿剤、被印刷体での乾燥を速めるための乾燥剤、粘
度調整剤、溶解安定剤等を含有させることができる。
As the dispersing solvent and the diluting solvent, odor,
Water and / or a water-soluble solvent are used from the viewpoint of safety and the like. The water-soluble solvent may be used together with water when preliminarily dispersing the pigment and the dispersant, or may be added after the pigment and the dispersant are dispersed in water. In addition, it can be added in the process of circulating the pigment dispersion after the preliminary dispersion in the chamber. Water-soluble solvents include humectants to prevent drying at the nozzles of the inkjet ink and solidification of the inkjet ink, to ensure stable jetting of the inkjet ink, and to speed up drying on the printing substrate. Agents, viscosity modifiers, dissolution stabilizers and the like.

【0014】水溶性溶剤としては、エチレングリコー
ル、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ト
リエチレングリコール、ポリエチレングリコール、グリ
セリン、テトラエチレングリコール、ジプロピレングリ
コール、ケトンアルコール、ジエチレングリコールモノ
ブチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテ
ルエチレングリコールモノエチルエーテル、1,2−ヘ
キサンジオール、N−メチル−2−ピロリドン、置換ピ
ロリドン、2,4,6−ヘキサントリオール、テトラフ
ルフリルアルコール、4−メトキシ−4−メチルペンタ
ノン等を例示できる。水溶性溶剤は、単独ないし混合し
てインクジェット用インクの2〜50重量%の範囲で用
いる。また、乾燥を速めるための乾燥剤としては、メタ
ノール、エタノール、イソプロピルアルコール等のアル
コール類を例示できる。水は、金属イオン等を除去した
イオン交換水ないし蒸留水を用いる。
Examples of the water-soluble solvent include ethylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol, triethylene glycol, polyethylene glycol, glycerin, tetraethylene glycol, dipropylene glycol, ketone alcohol, diethylene glycol monobutyl ether, ethylene glycol monobutyl ether and ethylene glycol monoethyl ether. , 1,2-hexanediol, N-methyl-2-pyrrolidone, substituted pyrrolidone, 2,4,6-hexanetriol, tetrafurfuryl alcohol, 4-methoxy-4-methylpentanone and the like. The water-soluble solvent is used alone or as a mixture in the range of 2 to 50% by weight of the ink for inkjet. Examples of the drying agent for speeding up drying include alcohols such as methanol, ethanol, and isopropyl alcohol. As the water, ion-exchanged water or distilled water from which metal ions and the like have been removed is used.

【0015】顔料としては、印刷インキおよび塗料等に
使用される種々の顔料が使用できる。このような顔料と
しては、C.I.黄色顔料20、24、86、93、10
9、110、117、125、137、138、14
7、148、153、154、166、168、C.I.オ
レンジ顔料36、43、51、55、59、61、C.I.
赤色顔料9、97、122、123、149、168、
177、180、192、215、216、217、2
20、223、224、226、227、228、24
0、C.I.バイオレット顔料19、23、29、30、3
7、40、50、C.I.青色顔料15、15:1、15:
4、15:6、22、60、64、C.I.緑色顔料7、3
6、C.I.ブラウン顔料23、25、26、C.I.黒色顔料
7およびチタンブラック(カラーインデックス(C.I.)ナ
ンバーにて示す)等が例示できる。このような顔料は、
顔料生成後の水性スラリーの状態にて用いてもよく、ま
た、このスラリーをスプレードライ等の乾燥により粉末
化したものでもよい。また、顔料の表面に官能基を付加
させた表面処理顔料を用いても良い。
As the pigment, various pigments used for printing inks and paints can be used. Such pigments include CI yellow pigments 20, 24, 86, 93, 10
9, 110, 117, 125, 137, 138, 14
7, 148, 153, 154, 166, 168, CI orange pigments 36, 43, 51, 55, 59, 61, CI
Red pigments 9, 97, 122, 123, 149, 168,
177, 180, 192, 215, 216, 217, 2
20, 223, 224, 226, 227, 228, 24
0, CI violet pigments 19, 23, 29, 30, 3
7, 40, 50, CI blue pigment 15, 15: 1, 15:
4, 15: 6, 22, 60, 64, CI green pigments 7, 3
6, CI brown pigments 23, 25, 26, CI black pigment 7, titanium black (shown by a color index (CI) number), and the like. Such pigments are
The slurry may be used in the form of an aqueous slurry after the pigment is formed, or the slurry may be powdered by drying such as spray drying. Further, a surface-treated pigment obtained by adding a functional group to the surface of the pigment may be used.

【0016】本発明のインクジェット用インクには、顔
料の色相の調整、濃度の付与等を目的として、耐水性、
耐光性に問題の無いような形にて染料を併用できる。た
だし、染料の使用によって顔料の分散の安定性を悪くす
ることもあるので、その使用量は顔料の40重量%以
下、好ましくは25重量%以下に止める必要がある。染
料としては、酸性染料、塩基性染料、直接染料、反応性
染料、分散染料、含金属染料等が用いられる。染料は、
無機塩の除去された精製染料が好ましい。
The ink-jet ink of the present invention has water resistance,
Dyes can be used in such a form that there is no problem in light resistance. However, since the use of the dye may deteriorate the dispersion stability of the pigment, the amount of the pigment used must be limited to 40% by weight or less, preferably 25% by weight or less of the pigment. As the dye, an acid dye, a basic dye, a direct dye, a reactive dye, a disperse dye, a metal-containing dye and the like are used. The dye is
Purified dyes from which inorganic salts have been removed are preferred.

【0017】染料としては、C.I.ダイレクトブラック1
7、19、32、51、71、108、146、15
4、166、C.I.アシッドブラック2、7、24、2
6、31、52、63、112、118、C.I.ベーシッ
クブラック2、C.I.ダイレクトブルー6、22、25、
71、90、106、C.I.アシッドブルー9、22、4
0、59、93、102、104、113、117、1
20、167、229、234、C.I.ベーシックブルー
1、3、5、7、9、24、25、26、28、29、
C.I.ダイレクトレッド1、4、17、28、83、C.I.
アシッドレッド1、6、32、37、51、52、8
0、85、87、92、94、115、180、25
6、315、317、C.I.ベーシックレッド1、2、
9、12、13、14、37、C.I.ダイレクトエロー1
2、24、26、98、C.I.アシッドエロー11、1
7、23、25、29、42、61、71、C.I.ベーシ
ックエロー11、28.C.I.ダイレクトオレンジ34、
39、44、46、60、C.I.ダイレクトバイオレット
47、48、C.I.ダイレクトブラウン109、C.I.ダイ
レクトグリーン59、C.I.アシッドオレンジ7、19、
C.I.アシッドバイオレット49、C.I.ベーシックバイオ
レット7、14、27等を例示できる。
As a dye, CI Direct Black 1
7, 19, 32, 51, 71, 108, 146, 15
4, 166, CI Acid Black 2, 7, 24, 2
6, 31, 52, 63, 112, 118, CI Basic Black 2, CI Direct Blue 6, 22, 25,
71, 90, 106, CI Acid Blue 9, 22, 4
0, 59, 93, 102, 104, 113, 117, 1
20, 167, 229, 234, CI Basic Blue 1, 3, 5, 7, 9, 24, 25, 26, 28, 29,
CI Direct Red 1, 4, 17, 28, 83, CI
Acid Red 1, 6, 32, 37, 51, 52, 8
0, 85, 87, 92, 94, 115, 180, 25
6, 315, 317, CI Basic Red 1, 2,
9, 12, 13, 14, 37, CI Direct Yellow 1
2, 24, 26, 98, CI Acid Yellow 11, 1
7, 23, 25, 29, 42, 61, 71, CI Basic Yellow 11, 28. CI Direct Orange 34,
39, 44, 46, 60, CI Direct Violet 47, 48, CI Direct Brown 109, CI Direct Green 59, CI Acid Orange 7, 19,
CI Acid Violet 49, CI Basic Violet 7, 14, 27 and the like can be exemplified.

【0018】分散剤としては,下記一般式(I)で示さ
れる化合物が好適に用いられる。一般式(I)で示され
る化合物は、良好な顔料分散を果たすと共に経時での顔
料の分散安定性も良好にする働きがあり、インクジェッ
ト用インク中に0.1〜10重量%の範囲で含まれるこ
とが好ましい。
As the dispersant, a compound represented by the following general formula (I) is preferably used. The compound represented by the general formula (I) has a function of achieving good pigment dispersion and improving the dispersion stability of the pigment over time, and is contained in the ink for inkjet in the range of 0.1 to 10% by weight. Preferably.

【化3】 Embedded image

【0019】一般式(I)で示される化合物は、一般式
(II)で示される化合物および一般式(III)で示される
化合物の単独ないし混合物であり,一般式(II)で示さ
れる化合物:一般式(III)で示される化合物の重量比
は、30〜50:10〜3であることが好ましい。
The compound represented by the general formula (I) is a single compound or a mixture of the compound represented by the general formula (II) and the compound represented by the general formula (III), and the compound represented by the general formula (II): The weight ratio of the compound represented by the general formula (III) is preferably from 30 to 50:10 to 3.

【化4】 Embedded image

【0020】顔料の分散剤としては、アニオン性、非イ
オン性、カチオン性、両イオン性活性剤等の界面活性剤
を用いることもできる。一般式(I)で示される化合物
に界面活性剤を併用するとさらに良好な顔料分散を果た
すことができる。アニオン性活性剤としては、脂肪酸
塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルアリールスルホ
ン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、ジアルキル
スルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、アルキル
ジアリールエーテルジスルホン酸塩、アルキルリン酸
塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリ
オキシエチレンアルキルアリールエーテル硫酸塩、ナフ
タレンスルホン酸フォルマリン縮合物、ポリオキシエチ
レンアルキルリン酸エステル塩、グリセロールボレイト
脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセロール脂肪
酸エステル等を例示できる。
As the pigment dispersant, a surfactant such as an anionic, nonionic, cationic or amphoteric surfactant can be used. When a surfactant is used in combination with the compound represented by the general formula (I), better pigment dispersion can be achieved. Examples of the anionic activator include fatty acid salts, alkyl sulfate salts, alkyl aryl sulfonates, alkyl naphthalene sulfonates, dialkyl sulfonates, dialkyl sulfosuccinates, alkyl diaryl ether disulfonates, alkyl phosphates, and polyphosphates. Oxyethylene alkyl ether sulfate, polyoxyethylene alkyl aryl ether sulfate, naphthalene sulfonic acid formalin condensate, polyoxyethylene alkyl phosphate ester salt, glycerol borate fatty acid ester, polyoxyethylene glycerol fatty acid ester and the like can be exemplified.

【0021】非イオン性活性剤としては、ポリオキシエ
チレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキル
アリールエーテル、ポリオキシエチレンオキシプロピレ
ンブロックコポリマー、ソルビタン脂肪酸エステル、ポ
リオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキ
シエチレンソルビトール脂肪酸エステル、グリセリン脂
肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポ
リオキシエチレンアルキルアミン、フッ素系、シリコン
系等の非イオン性活性剤が例示できる。カチオン性活性
剤としては、アルキルアミン塩、第4級アンモニウム
塩、アルキルピリジニウム塩、アルキルイミダゾリウム
塩等を例示できる。両イオン性活性剤としては、アルキ
ルベタイン、アルキルアミンオキサイド、ホスファジル
コリン等が例示できる。
Examples of the nonionic activator include polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkyl aryl ether, polyoxyethylene oxypropylene block copolymer, sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitol fatty acid ester, Examples thereof include glycerin fatty acid ester, polyoxyethylene fatty acid ester, polyoxyethylene alkylamine, fluorine-based, and silicon-based nonionic activators. Examples of the cationic activator include an alkylamine salt, a quaternary ammonium salt, an alkylpyridinium salt, and an alkylimidazolium salt. Examples of the zwitterionic activator include alkyl betaine, alkyl amine oxide, phosphadyl choline and the like.

【0022】本発明のインクジェット用インクには,水
性樹脂、浸透剤、防黴剤、キレート剤、PH調整剤、消
泡剤、水性樹脂の中和剤等を添加することができる。水
性樹脂は、顔料の分散の安定性およびインクジェット用
インクの被印刷体への定着性を良好にするものであり、
水に溶解する水溶解性の樹脂および水に分散性の樹脂を
単独ないし混合して用いることができる。水性樹脂とし
ては、アクリル系、スチレン−アクリル系、ポリエステ
ル系、ポリアミド系、ポリウレタン系等の水に溶解する
水溶解性の樹脂および水に分散性の樹脂が用いられる。
本発明のインクジェット用インクには,水性樹脂を中和
するために、アンモニア、アミン、無機アルカリ等の中
和剤を適宜調整して加えることができる。
The ink-jet ink of the present invention may contain an aqueous resin, a penetrant, a fungicide, a chelating agent, a pH adjuster, a defoamer, a neutralizer for the aqueous resin, and the like. Aqueous resin is intended to improve the stability of the dispersion of the pigment and the fixability of the inkjet ink to a printing medium,
A water-soluble resin soluble in water and a water-dispersible resin can be used alone or as a mixture. As the aqueous resin, a water-soluble resin such as an acrylic resin, a styrene-acrylic resin, a polyester resin, a polyamide resin, a polyurethane resin, or the like, which dissolves in water, and a resin dispersible in water are used.
In order to neutralize the aqueous resin, a neutralizing agent such as ammonia, an amine, or an inorganic alkali can be appropriately adjusted and added to the inkjet ink of the present invention.

【0023】インクジェット用インクの被印刷体が紙の
ような浸透性のある材料のときには、被印刷体へのイン
クジェット用インクの浸透をはやめ見掛けの乾燥性を早
くするため、浸透剤を加えることができる。このような
浸透剤としては、水溶性溶剤として記述したジエチレン
グリコールモノブチルエーテル等のグリコールエーテ
ル、アルキレングリコール、ポリエチレングリコールモ
ノラウリルエーテル、ラウリル硫酸ナトリウム、ドデシ
ルベンゼンスルホン酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウ
ム、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム等を用いるこ
とができる。これらは、インクジェット用インクの5重
量%以下の使用量で十分な効果があり、これよりも多い
と印字の滲み、紙抜け(プリントスルー)を起こし好ま
しくなくなる。
When the substrate for ink-jet ink is a permeable material such as paper, a penetrating agent may be added to the ink-jet ink to stop the ink-jet ink from penetrating into the substrate and to improve the apparent dryness. it can. Examples of such penetrants include glycol ethers such as diethylene glycol monobutyl ether described as water-soluble solvents, alkylene glycols, polyethylene glycol monolauryl ether, sodium lauryl sulfate, sodium dodecylbenzenesulfonate, sodium oleate, sodium dioctylsulfosuccinate, and the like. Can be used. These have a sufficient effect when used in an amount of 5% by weight or less of the ink for ink jet. If the amount is more than this, bleeding of printing and paper loss (print through) occur, which is not preferable.

【0024】防黴剤は、インクジェット用インクへの黴
の発生を防止するものであり、デヒドロ酢酸ナトリウ
ム、安息香酸ナトリウム、ソジウムピリジンチオン−1
−オキサイド、ジンクピリジンチオン−1−オキサイ
ド、1,2−ベンズイソチアゾリン−3−オン、1−ベ
ンズイソチアゾリン−3−オンのアミン塩等が用いられ
る。これらはインクジェット用インクの0.05〜1.
0重量%の範囲で用いる。キレート剤は、インクジェッ
ト用インク中の金属イオンを封鎖し、ノズル部での金属
の析出やインクジェット用インク中で不溶解性物の析出
等を防止するものであり、エチレンジアミンテトラアセ
ティックアシ、エチレンジアミンテトラアセティックア
シドのナトリウム塩、エチレンジアミンテトラアセティ
ックアシドのジアンモニウム塩、エチレンジアミンテト
ラアセティックアシドのテトラアンモニウム塩等が用い
られる。これらは、インクジェット用インクの0.00
5〜0.5重量%の範囲で用いる。
The antifungal agent is used to prevent the generation of fungi in the ink jet ink, and includes sodium dehydroacetate, sodium benzoate and sodium pyridinethione-1.
-Oxide, zinc pyridinethione-1-oxide, 1,2-benzisothiazolin-3-one, 1-benzisothiazolin-3-one amine salt and the like are used. These are 0.05 to 1.
Used in the range of 0% by weight. The chelating agent blocks metal ions in the ink for ink jet, and prevents deposition of metal at the nozzle portion and precipitation of insoluble substances in the ink for ink jet. A sodium salt of acetic acid, a diammonium salt of ethylenediaminetetraacetylic acid, a tetraammonium salt of ethylenediaminetetraacetic acid, and the like are used. These are 0.00 of the ink for inkjet.
Used in the range of 5 to 0.5% by weight.

【0025】また、インクジェット用インクのpHを調
整し、インクジェット用インクの安定ないし記録装置中
のインクジェット用インク配管との安定性を得るため、
アミン、無機塩、アンモニア等の調整剤、リン酸等の緩
衝液を用いることができる。さらに、インクジェット用
インクの循環、移動、あるいはインクジェット用インク
の製造時の泡の発生を防止するため消泡剤を添加するこ
ともできる。その他の添加剤として、尿素、ジメチル尿
素等を加えることもできる。インクジェット用インク
は、記録装置の方式にもよるが、粘度0.8〜15cp
s(25℃)の液体として調整する。表面張力は、25
〜60dyn/cmである。pHは、特に制約されない
が4〜12の範囲であり、5〜7の弱酸性ないし中性、
7〜9の中性ないし弱アルカリ性が好ましい。本発明に
おいてチャンバーを通過させる前の予備分散は、撹拌羽
のついたミキサーや超音波、ペイントシェイカー、サン
ドミル、ボールミルなどの一般的な分散手法を用いて行
うことができる。
Also, in order to adjust the pH of the ink for ink jet and to obtain stability of the ink for ink jet or stability with the ink jet ink pipe in the recording apparatus,
Modifiers such as amines, inorganic salts and ammonia, and buffers such as phosphoric acid can be used. Further, an antifoaming agent may be added to prevent circulation and movement of the ink for ink jet or generation of bubbles at the time of manufacturing the ink for ink jet. As other additives, urea, dimethyl urea and the like can be added. Ink jet inks have a viscosity of 0.8 to 15 cp, depending on the type of recording device.
Adjust as a liquid of s (25 ° C.). Surface tension is 25
6060 dyn / cm. The pH is not particularly limited, but is in the range of 4 to 12, and is slightly acidic to neutral of 5 to 7,
Neutral to weak alkali of 7 to 9 is preferred. In the present invention, the preliminary dispersion before passing through the chamber can be performed using a general dispersion method such as a mixer equipped with stirring blades, an ultrasonic wave, a paint shaker, a sand mill, and a ball mill.

【0026】[0026]

【実施例】以下、実施例に基づき、本発明をさらに詳細
に説明する。実施例中、部および%は、重量部および重
量%をそれぞれ表す。分散体の平均粒径の測定には、大
塚電子社製の粒度分布計「DLS−700」を用いた。 〔実施例1〕下記の原料を混合し、サンドミルを用いて
予備分散を行い、水性顔料分散体を作った。この段階に
てサンプリングを行って平均粒径を測定すると266n
mであった。水性顔料分散体の250mlを、90度の
変角部を2箇所を有する一本の流路をもつチャンバー
(図1)を使って、入口温度25℃、圧力700Kg/
cm2 、出口温度50℃で20サイクル(液流量360
ml/分、処理時間14分)処理した。この処理を行っ
た分散体の平均粒径は、125nmであった。 青顔料(東洋インキ製造社製「リオノールブルー 7351」) 15 部 アクリル樹脂溶液 1.5部 (ジョンソンポリマー社製「PDX6101」、NV=27.5%) 一般式(II)で示される化合物と一般式(III)で示される化合物の混合物 ((II)と(III)の重量比が5:1、nの平均が6) 3.0部 精製水 74.5部 グリセリン 6.0部
The present invention will be described below in further detail with reference to examples. In the examples, parts and% represent parts by weight and% by weight, respectively. For the measurement of the average particle size of the dispersion, a particle size distribution meter “DLS-700” manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd. was used. [Example 1] The following raw materials were mixed and predispersed using a sand mill to prepare an aqueous pigment dispersion. At this stage, sampling was performed to measure the average particle size.
m. 250 ml of the aqueous pigment dispersion was placed in a chamber having a single flow path having two 90 ° bends (FIG. 1) at an inlet temperature of 25 ° C. and a pressure of 700 kg /.
cm 2, an outlet temperature of 50 ° C. for 20 cycles (liquid flow rate 360
ml / min, treatment time 14 minutes). The dispersion having been subjected to this treatment had an average particle size of 125 nm. 15 parts of blue pigment ("Lionol Blue 7351" manufactured by Toyo Ink Mfg. Co., Ltd.) 1.5 parts of acrylic resin solution ("PDX6101" manufactured by Johnson Polymer Co., NV = 27.5%) Compound represented by general formula (II) Mixture of compounds represented by formula (III) (weight ratio of (II) to (III) is 5: 1, average of n is 6) 3.0 parts Purified water 74.5 parts Glycerin 6.0 parts

【0027】処理後の分散体13.5部を下記のものと
混合した。混合後、0.8μのメンブランフィルターで
濾過、続いて0.45μのメンブランフィルターで濾過
し、インクジェット用インクを製造した。粘度は、2.
0cps(25℃)であった。 一般式(II)で示される化合物と一般式(III)で示される化合物の混合物 ((II)と(III)の重量比が5:1、nの平均が6) 0.2部 アクリル樹脂分散体 2.0部 (日本ポリマー社製「トークリルW−215」、NV=45%) エチレングリコール 10 部 防黴剤(オーリンケミカル社製「ソジウムオマジン」) 0.15部 エチレンジアミンテトラアセティックアシド 0.02部 精製水 63.53部 2−エチルヘキサノール 0.1部 2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオール 0.1部
13.5 parts of the treated dispersion were mixed with: After mixing, the mixture was filtered through a 0.8 μm membrane filter, and then filtered through a 0.45 μm membrane filter to produce an inkjet ink. The viscosity is 2.
It was 0 cps (25 ° C.). A mixture of the compound represented by the general formula (II) and the compound represented by the general formula (III) (weight ratio of (II) to (III) is 5: 1, average of n is 6) 0.2 parts Acrylic resin dispersion Body 2.0 parts ("Torkuril W-215" manufactured by Nippon Polymer Co., NV = 45%) Ethylene glycol 10 parts Antifungal agent ("Sodium Omazine" manufactured by Olin Chemical Co.) 0.15 parts Ethylenediaminetetraacetic acid 0.02 Part Purified water 63.53 parts 2-ethylhexanol 0.1 part 2,4,7,9-tetramethyl-5-decyne-4,7-diol 0.1 part

【0028】このインクをインクジェットプリンター
(セイコーエプソン社製「HG5130」)のカートリ
ッジに入れて記録を行ったところ、良好な記録物が得ら
れた。記録面に水を垂らしてインクのにじみを調べた
が、インクのにじみ、流れ出しはなく、充分な耐水性を
有していた。さらに、ヘッドをそのまま1週間放置した
後に再び記録を行ったところ、良好な記録を行うことが
できた。
When this ink was placed in a cartridge of an ink jet printer (“HG5130” manufactured by Seiko Epson Corporation) and recording was performed, a good recorded matter was obtained. Water was dripped on the recording surface to examine the bleeding of the ink. As a result, there was no bleeding or running out of the ink, and the ink had sufficient water resistance. Furthermore, when the recording was performed again after the head was left as it was for one week, good recording could be performed.

【0029】〔比較例1〕チャンバーを、90度の変角
部を有する2本の流路を持つチャンバー(図3)に変え
た以外は、実施例1と同様にして、予備分散した水性顔
料分散体を処理した。処理を行った分散体の平均粒径は
148nmであった。処理後の分散体13.5部を実施
例1と同様のものと混合して同様の濾過を行い、インク
ジェット用インクを製造した。0.45μのフィルター
での濾過に、実施例1の1.5倍の時間を要した。
Comparative Example 1 A predispersed aqueous pigment was prepared in the same manner as in Example 1 except that the chamber was changed to a chamber having two flow paths having a 90-degree bend (FIG. 3). The dispersion was processed. The average particle diameter of the treated dispersion was 148 nm. 13.5 parts of the dispersion after the treatment was mixed with the same dispersion as in Example 1, and the same filtration was performed to produce an inkjet ink. Filtration through a 0.45μ filter required 1.5 times as long as in Example 1.

【0030】〔実施例2〕下記の原料を混合し、サンド
ミルを用いて予備分散を行い、水性顔料分散体を作っ
た。この段階でサンプリングを行って平均粒径を測定す
ると407nmであった。水性顔料分散体の250ml
を、90度の変角部を2箇所有する一本の流路をもつチ
ャンバー(図1)を使って、入口温度15℃、圧力70
0Kg/cm 2 、出口温度50℃で20サイクル(液流
量360ml/分、処理時間14分))処理した。この
処理を行った分散体の平均粒径は、215nmであっ
た。 黄顔料(東洋インキ製造社製「リオノールエロー22─2845」)20部 アクリル樹脂溶液 1.5部 (ジョンソンポリマー製「PDX6101」、NV=27.5%) 一般式(II)で示される化合物と一般式(III)で示される化合物の混合物 ((II)と(III)の重量比が5:1、nの平均が5) 3.0部 精製水 74.5部 グリセリン 6.0部 非イオン系界面活性剤(花王社製「エマルゲン420」) 2.1部
Example 2 The following materials were mixed, and
Pre-dispersion using a mill to make an aqueous pigment dispersion
Was. At this stage, perform sampling to measure the average particle size.
It was 407 nm. 250 ml of aqueous pigment dispersion
With a single channel having two 90-degree bends
Inlet temperature 15 ° C, pressure 70
0Kg / cm Two20 cycles at 50 ° C outlet temperature (liquid flow
360 ml / min, treatment time 14 min)). this
The average particle size of the treated dispersion was 215 nm.
Was. 20 parts of yellow pigment ("Lionol Yellow 22-2845" manufactured by Toyo Ink Mfg. Co., Ltd.) 1.5 parts of acrylic resin solution ("PDX6101" manufactured by Johnson Polymer, NV = 27.5%) Compound represented by general formula (II) And a compound of the general formula (III) (weight ratio of (II) and (III) is 5: 1, average of n is 5) 3.0 parts Purified water 74.5 parts Glycerin 6.0 parts Non 2.1 parts of ionic surfactant ("Emulgen 420" manufactured by Kao Corporation)

【0031】処理後の分散体11.5部を下記のものと
混合した。混合後、0.8μのメンブランフィルターで
濾過、続いて0.45μのメンブランフィルターで濾過
し、インクジェット用インクを製造した。粘度は、2.
1cps(25℃)であった。 一般式(II)で示される化合物と一般式(III)で示される化合物の混合物 ((II)と(III)の重量比が10:1、nの平均が6) 0.2部 アクリル樹脂分散体 2.2部 (日本ポリマー社製「トークリルW−215」、NV=45%) エチレングリコール 10 部 防黴剤(オーリンケミカル社製「ソジウムオマジン」) 0.15部 エチレンジアミンテトラアセティックアシド 0.02部 精製水 63.53部 2−エチルヘキサノール 0.1部 2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオール 0.1部
11.5 parts of the treated dispersion were mixed with: After mixing, the mixture was filtered through a 0.8 μm membrane filter, and then filtered through a 0.45 μm membrane filter to produce an inkjet ink. The viscosity is 2.
It was 1 cps (25 ° C.). A mixture of the compound represented by the general formula (II) and the compound represented by the general formula (III) (weight ratio of (II) to (III) is 10: 1, average of n is 6) 0.2 parts Acrylic resin dispersion Body 2.2 parts ("Torkuril W-215", manufactured by Nippon Polymer Co., NV = 45%) Ethylene glycol 10 parts Fungicide ("Sodium Omazine", manufactured by Ohlin Chemical Co.) 0.15 parts Ethylenediaminetetraacetic acid 0.02 Part Purified water 63.53 parts 2-ethylhexanol 0.1 part 2,4,7,9-tetramethyl-5-decyne-4,7-diol 0.1 part

【0032】このインクをインクジェットプリンター
(セイコーエプソン社製「HG5130」)のカートリ
ッジに入れて記録を行ったところ、良好な記録物が得ら
れた。記録面に水を垂らしてインクのにじみを調べた
が、インクのにじみ、流れ出しはなく充分な耐水性を有
していた。さらに、ヘッドをそのまま1週間放置した後
に再び記録を行ったところ、良好な記録を行うことがで
きた。
When this ink was put into a cartridge of an ink jet printer (“HG5130” manufactured by Seiko Epson Corporation) and recording was performed, a good recorded matter was obtained. Water was dripped on the recording surface to examine the bleeding of the ink. As a result, the bleeding of the ink and the outflow did not occur, and the ink had sufficient water resistance. Furthermore, when the recording was performed again after the head was left as it was for one week, good recording could be performed.

【0033】〔比較例2〕実施例2の水性顔料分散体2
50mlを0.5mmのガラスビーズをメディアとして
使ったサンドミルにて1時間さらに分散を継続した。処
理後の分散体の平均粒径は、357nmであった。処理
後の分散体11.5部を実施例2と同様のものと混合し
て同様の濾過を行った。0.8μのメンブランフィルタ
ーで濾過する際、フィルター面に顔料が堆積し、フィル
ターの交換が必要になった。0.45μのフィルターで
の濾過量は少量であった。濾過液の濃度は、実施例2の
ものの約93%であった。
Comparative Example 2 Aqueous pigment dispersion 2 of Example 2
Dispersion of 50 ml was further continued for 1 hour in a sand mill using 0.5 mm glass beads as a medium. The average particle size of the dispersion after the treatment was 357 nm. 11.5 parts of the dispersion after the treatment was mixed with the same one as in Example 2, and the same filtration was performed. At the time of filtration with a 0.8 μm membrane filter, pigment was deposited on the filter surface, and the filter had to be replaced. The amount of filtration with a 0.45μ filter was small. The concentration of the filtrate was about 93% of that of Example 2.

【0034】〔比較例3〕チャンバーを、90度の変角
部を有する2本の流路を持つチャンバー(図3)に変え
た以外は、実施例2と同様にして、予備分散した水性顔
料分散体を処理した。処理を行った分散体の平均粒径
は、247nmであった。処理後の分散体11.5部を
実施例2と同様のものと混合して同様の濾過を行い、イ
ンクジェット用インクを製造した。0.45μのフィル
ターでの濾過に、実施例2の約2倍の時間を要した。
Comparative Example 3 A predispersed aqueous pigment was prepared in the same manner as in Example 2 except that the chamber was changed to a chamber having two flow paths having a 90-degree bend (FIG. 3). The dispersion was processed. The treated dispersion had an average particle size of 247 nm. After the treatment, 11.5 parts of the dispersion was mixed with the same dispersion as in Example 2, and the same filtration was performed to produce an inkjet ink. Filtration through a 0.45μ filter took about twice as long as in Example 2.

【0035】〔実施例3〕下記の原料を混合し、サンド
ミルを用いて予備分散を行い、水性顔料分散体を作っ
た。この段階でサンプリングを行って平均粒径を測定す
ると223nmであった。水性顔料分散体の250ml
を、90度の変角部を2箇所有する一本の流路をもつチ
ャンバー(図1)を使って、入口温度15℃、圧力60
0Kg/cm 2 、出口温度45℃で15サイクル(液流
量340ml/分、処理時間11分)処理した。この処
理を行った分散体の平均粒径は、115nmであった。 青顔料(東洋インキ製造社製「リオノールブルー KLH−T」) 20部 アクリル樹脂溶液 2.8部 (ジョンソンポリマー社製「PDX6101」、NV=27.5%) 一般式(II)で示される化合物と一般式(III)で示される化合物の混合物 ((II)と(III)の重量比が5:1、nの平均が6) 4.0部 精製水 74.5部 グリセリン 6.0部
Example 3 The following materials were mixed, and
Pre-dispersion using a mill to make an aqueous pigment dispersion
Was. At this stage, perform sampling to measure the average particle size.
It was 223 nm. 250 ml of aqueous pigment dispersion
With a single channel having two 90-degree bends
Using a chamber (Fig. 1), inlet temperature 15 ° C, pressure 60
0Kg / cm Two, 15 cycles at an outlet temperature of 45 ° C (liquid flow
Volume 340 ml / min, treatment time 11 minutes). This place
The average particle size of the treated dispersion was 115 nm. Blue pigment ("Lionol Blue KLH-T" manufactured by Toyo Ink Mfg. Co., Ltd.) 20 parts Acrylic resin solution 2.8 parts ("PDX6101" manufactured by Johnson Polymer Co., NV = 27.5%) Formula (II) Mixture of compound and compound represented by formula (III) (weight ratio of (II) to (III) is 5: 1, average of n is 6) 4.0 parts Purified water 74.5 parts Glycerin 6.0 parts

【0036】処理後の分散体12.5部を下記のものと
混合した。混合後、0.8μのメンブランフィルターで
濾過、続いて0.45μのメンブランフィルターで濾過
し、インクジェット用インクを製造した。粘度は、2.
0cps(25℃)であった。 一般式(II)で示される化合物と一般式(III)で示される化合物の混合物 ((II)と(III)の重量比が10:1、nの平均が6) 0.2部 アクリル樹脂分散体 1.8部 (日本ポリマー社製「トークリルW−215」、NV=45%) ジエチレングリコール 10 部 防黴剤(オーリンケミカル社製「ソジウムオマジン」) 0.15部 エチレンジアミンテトラアセティックアシド 0.02部 精製水 63.53部 2−エチルヘキサノール 0.1部 2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオール 0.1部
12.5 parts of the treated dispersion were mixed with: After mixing, the mixture was filtered through a 0.8 μm membrane filter, and then filtered through a 0.45 μm membrane filter to produce an inkjet ink. The viscosity is 2.
It was 0 cps (25 ° C.). A mixture of the compound represented by the general formula (II) and the compound represented by the general formula (III) (weight ratio of (II) to (III) is 10: 1, average of n is 6) 0.2 parts Acrylic resin dispersion Body 1.8 parts (Torkuril W-215, manufactured by Nippon Polymer Co., NV = 45%) Diethylene glycol 10 parts Fungicide (Sodium Omazine, manufactured by Ohlin Chemical Co.) 0.15 parts Ethylenediaminetetraacetic acid 0.02 parts Purified water 63.53 parts 2-ethylhexanol 0.1 parts 2,4,7,9-tetramethyl-5-decyne-4,7-diol 0.1 parts

【0037】このインクをインクジェットプリンター
(セイコーエプソン社製「HG5130」)のカートリ
ッジに入れて記録を行ったところ、良好な記録物が得ら
れた。記録面に水を垂らしてインクのにじみを調べた
が、インクのにじみ、流れ出しはなく充分な耐水性を有
していた。さらに、ヘッドをそのまま1週間放置した後
に再び記録を行ったところ、良好な記録を行うことがで
きた。
When this ink was placed in a cartridge of an ink jet printer ("HG5130" manufactured by Seiko Epson Corporation) and recording was performed, a good recorded matter was obtained. Water was dripped on the recording surface to examine the bleeding of the ink. As a result, the bleeding of the ink and the outflow did not occur, and the ink had sufficient water resistance. Furthermore, when the recording was performed again after the head was left as it was for one week, good recording could be performed.

【0038】〔比較例4〕チャンバーを、90度の変角
部を有する2本の流路を持つチャンバー(図3)に変え
た以外は、実施例3と同様にして、予備分散した水性顔
料分散体を処理した。処理を行った分散体の平均粒径
は、131nmであった。処理後の分散体12.5部を
実施例3と同様のものと混合して同様の濾過を行い、イ
ンクジェット用インクを製造した。0.45μのフィル
ターでの濾過に、実施例3の約1.3倍の時間を要し
た。
[Comparative Example 4] A pre-dispersed aqueous pigment was prepared in the same manner as in Example 3 except that the chamber was changed to a chamber having two flow paths having a 90-degree bend (FIG. 3). The dispersion was processed. The average particle size of the treated dispersion was 131 nm. After the treatment, 12.5 parts of the dispersion was mixed with the same dispersion as in Example 3, and the same filtration was performed to produce an inkjet ink. Filtration with a 0.45μ filter required about 1.3 times as long as in Example 3.

【0039】実施例1〜3で得られたインクジェット用
インクに水酸化ナトリウム水溶液を加え、電導度を0.
8mS以上に調整した。このインクは、連続噴射式(スイ
ート方式)のインクジェットプリンターの35μのノズル
から安定した印字を行うことができ、記録した文字は、
水を垂らしても流れ出しやにじみを生じることがなく良
好な耐水性を示した。実施例1〜3で得られたインクを
−40℃にて一週間保存後、自然解凍したが初期の粘度
を維持しており、安定な噴射特性を示した。また、60
℃の恒温槽にて1月保存したが、初期の粘度を維持して
おり、安定な噴射特性を示した。実施例1〜3で得られ
たインクを−40℃〜60℃の温度変化を与えながら3
日間のサイクル(3時間のホールド)を行ったが、いず
れのインクも沈澱物の発生がなく、良好な初期の状態を
維持していた。したがって、良好な印字、安定な噴射特
性を示した。
An aqueous solution of sodium hydroxide was added to the ink-jet inks obtained in Examples 1 to 3 to adjust the conductivity to 0.1.
Adjusted to 8 ms or more. This ink can perform stable printing from the 35μ nozzle of the continuous jet type (sweet type) inkjet printer, and the recorded characters are
Good water resistance was exhibited without causing run-off or bleeding even if the water was dropped. The inks obtained in Examples 1 to 3 were stored at −40 ° C. for one week and then naturally thawed, but maintained the initial viscosity and exhibited stable ejection characteristics. Also, 60
Although stored in a constant temperature bath at ℃ for one month, the initial viscosity was maintained and stable injection characteristics were exhibited. The inks obtained in Examples 1 to 3 were subjected to a temperature change of −40 ° C. to 60 ° C.
A cycle of 3 days (holding for 3 hours) was performed, and all of the inks were free of precipitates and maintained a good initial state. Therefore, good printing and stable ejection characteristics were exhibited.

【0040】[0040]

【発明の効果】本発明により、顔料粒子径が小さく、分
散の安定なインクジェット用インクを製造することがで
きる。本発明の製造方法によって得られるインクジェッ
ト用インクは、印刷画像の高精細化に対応でき、水性で
ありながら耐水性が著しく良好であるので、オフィスに
おけるフルカラーの印刷物の作成をはじめ、郵便物の宛
名書き、ダンボールのマーキング、ナンバリング、バー
コード等の幅広い分野において使用することができる。
また、染料によって製造されたインクジェット用イン
クに較べ耐光性も良好であり、記録物の保存性の優位な
カラー画像を形成することができる。
According to the present invention, an inkjet ink having a small pigment particle diameter and a stable dispersion can be produced. The inkjet ink obtained by the production method of the present invention can cope with high-definition of a printed image and is extremely excellent in water resistance while being water-based. It can be used in a wide range of fields such as writing, cardboard marking, numbering, and barcode.
In addition, the ink has good light fastness as compared with ink-jet inks manufactured using dyes, and can form a color image having excellent storage stability of recorded matter.

【0041】[0041]

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明のチャンバーの概略図。FIG. 1 is a schematic diagram of a chamber of the present invention.

【図2】本発明のチャンバーの概略図。FIG. 2 is a schematic view of a chamber of the present invention.

【図3】複数の流路を有するチャンバーの概略図。FIG. 3 is a schematic view of a chamber having a plurality of flow paths.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1: 流路1 2: 流路2 3:流路3 a: 変角部 b: 変角部 c:変角部 1: Flow path 1: 2: Flow path 2: 3: Flow path 3 a: Deflection part b: Deflection part c: Deflection part

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 飯田 保春 東京都中央区京橋二丁目3番13号東洋イ ンキ製造株式会社内 審査官 井上 千弥子 (56)参考文献 特開 平8−41395(JP,A) 特開 平6−87220(JP,A) 特開 平5−59188(JP,A) 特開 平5−76743(JP,A) 特開 平5−170852(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C09D 11/00 - 11/20 B01F 3/08 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (72) Inventor Yasuharu Iida 2-3-1-13 Kyobashi, Chuo-ku, Tokyo Toyo Ink Manufacturing Co., Ltd. Examiner Chiyako Inoue (56) References JP-A-8-41395 (JP, A) JP-A-6-87220 (JP, A) JP-A-5-59188 (JP, A) JP-A-5-76743 (JP, A) JP-A-5-170852 (JP, A) (58) Field (Int.Cl. 7 , DB name) C09D 11/00-11/20 B01F 3/08

Claims (8)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】分散溶剤中に顔料と分散剤とが予備分散さ
れてなる顔料分散体を、少なくとも100kg/cm2
の液体圧力をかけ、45度以上135度以下の変角部を
少なくとも2箇所有する唯一本の流路をもつチャンバー
内を通過させ、該分散体の該流路内の変角部壁面への衝
突および該分散体と該流路内壁面との摩擦の効果によ
り、予備分散時に比べて顔料の粒径を小さくすることを
特徴とするインクジェット用インクの製造方法。
1. A pigment dispersion comprising a pigment and a dispersant preliminarily dispersed in a dispersing solvent, at least 100 kg / cm 2.
Liquid through the chamber having only one flow path having at least two bends of 45 degrees or more and 135 degrees or less, and collision of the dispersion with the wall of the bend in the flow path And a method for producing an ink-jet ink, characterized in that the particle size of the pigment is reduced as compared with the time of preliminary dispersion by the effect of friction between the dispersion and the inner wall surface of the flow path.
【請求項2】予備分散時の顔料濃度が1〜40重量%で
あり、チャンバーを通過させた後もしくは通過させる前
に希釈溶剤を用いて顔料濃度を0.5〜10重量%に調
整することを特徴とする請求項1記載のインクジェット
用インキの製造方法。
2. The pigment concentration during predispersion is 1 to 40% by weight, and after passing through the chamber or before passing through the chamber, the pigment concentration is adjusted to 0.5 to 10% by weight using a diluting solvent. The method for producing an inkjet ink according to claim 1, wherein:
【請求項3】チャンバーを通過させた後もしくは通過さ
せる前の分散体の温度を5〜40℃の範囲に保持するこ
とを特徴とする請求項1または2記載のインクジェット
用インキの製造方法。
3. The method according to claim 1, wherein the temperature of the dispersion after or before passing through the chamber is maintained in the range of 5 to 40 ° C.
【請求項4】チャンバー内の流路の断面積が、変角部の
前と後で異なることを特徴とする請求項1ないし3記載
のインクジェット用インキの製造方法。
4. The method according to claim 1, wherein the cross-sectional area of the flow path in the chamber is different before and after the bent portion.
【請求項5】分散溶剤および希釈溶剤が水および/また
は水溶性溶剤であることを特徴とする請求項1ないし4
記載のインクジェット用インクの製造方法。
5. The method according to claim 1, wherein the dispersing solvent and the diluting solvent are water and / or a water-soluble solvent.
A method for producing the inkjet ink according to the above.
【請求項6】分散剤が一般式(I)で示される化合物で
あることを特徴とする請求項1ないし5記載のインクジ
ェット用インクの製造方法。 【化1】
6. The method according to claim 1, wherein the dispersant is a compound represented by formula (I). Embedded image
【請求項7】一般式(1)で示される化合物を0.1〜
10重量%含む請求項6記載のインクジェット用インク
の製造方法。
7. A compound represented by the general formula (1):
7. The method for producing an ink-jet ink according to claim 6, which contains 10% by weight.
【請求項8】粘度0.8〜15センチポイズ(25℃)
である請求項1〜7いずれか記載のインクジェットイン
クの製造方法。
8. A viscosity of 0.8 to 15 centipoise (25 ° C.)
The method for producing an inkjet ink according to any one of claims 1 to 7, wherein
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