JPH08109344A - Production of ink for ink-jet printing and ink for ink-jet printing - Google Patents

Production of ink for ink-jet printing and ink for ink-jet printing

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JPH08109344A
JPH08109344A JP24394694A JP24394694A JPH08109344A JP H08109344 A JPH08109344 A JP H08109344A JP 24394694 A JP24394694 A JP 24394694A JP 24394694 A JP24394694 A JP 24394694A JP H08109344 A JPH08109344 A JP H08109344A
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Japan
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dispersion
ink
pigment
chamber
water
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宗徳 安藤
Hisatsugu Uraki
久嗣 浦木
Masaki Yaginuma
昌希 柳沼
Shinya Fujimatsu
慎也 藤松
Yasuharu Iida
保春 飯田
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Toyo Ink Mfg Co Ltd
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Toyo Ink Mfg Co Ltd
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Abstract

PURPOSE: To enable prompt preparation of an ink for ink-jet printing which gives printed matters of high fineness and exactness because of its fine particle sizes of pigments, stabilized dispersion and high water resistance by executing a specific treatment to a dispersion which is prepared by dispersing the pigments and a dispersant in a dispersion solvent preliminarily. CONSTITUTION: At first, the pigments and a dispersant [preferably a compound of the formula (n is 3-10)] are preliminarily dispersed in a dispersion solvent (preferably water and/or a solvent soluble in water such as ethylene glycol). Then, the pigment dispersion is pressurized with a hydraulic pressure over 100kg/cm<2> to pass through a chamber which has only one flow path 1, 2, 3 with two more corners of 45-135 deg. angles a, b to miniaturize the particle size of the pigment by collision to the corners a and b and the friction with the walls of the flow path to give this ink. It is preferred that the temperature of the dispersion is kept at 5-40 deg.C before and after the passage through the chamber from the view points of dispersion efficiency and stability.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の技術分野】本発明は、顔料の分散安定性に優
れたインクジェット用インクの製造方法に関する。さら
に詳しくは、顔料を色材として用いたインクがもつ良好
な耐水性を維持したまま解像度の高い画像を形成するこ
とができ、かつインクの長期保存安定性が良好なインク
ジェット用インクを迅速に提供する製造方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing an inkjet ink having excellent pigment dispersion stability. More specifically, an ink jet ink that can form an image with high resolution while maintaining good water resistance of an ink using a pigment as a coloring material and that has good long-term storage stability of the ink is promptly provided. Manufacturing method.

【0002】[0002]

【従来の技術】インクジェット印刷システムは、被印刷
体に対して非接触の印刷システムであることや高速印刷
が可能であることから、近年産業用途およびOA用途で
の普及がめざましい。画像処理システムの発達等から、
とりわけOA用途において高精細でフルカラーの高品質
な印刷物を得たいとする要求が高まりつつある。インク
ジェット印刷システムは、印刷画像の高精細化に対応し
てゆくほどインク滴を形成するノズルの口径を小さくし
てゆく必要にせまられ、このためノズルの目詰まりを起
こしにくいことがインクに必要な特性となっている。色
材として染料を使ったインクは顔料を使ったものよりも
一般的にこの特性が良好であるために、従来よりインク
ジェット用インクとしては、酸性染料、直接染料、塩基
性染料等の水溶性染料をグリコール系溶剤と水に溶解し
たものがよく用いられている(特開昭53−61412
号公報、特開昭54−89811号公報、特開昭55−
65269号公報)。
2. Description of the Related Art Ink jet printing systems have been remarkably popularized in industrial applications and OA applications in recent years because they are non-contact printing systems for printing materials and are capable of high-speed printing. From the development of image processing systems,
In particular, there is an increasing demand for high-definition, full-color, high-quality printed matter for OA applications. Inkjet printing systems are required to reduce the diameter of nozzles that form ink droplets as the resolution of printed images becomes higher, and it is therefore necessary for ink to be less prone to nozzle clogging. It is a characteristic. Since inks that use dyes as coloring materials generally have better characteristics than those that use pigments, ink-jet inks have hitherto been used as water-soluble dyes such as acid dyes, direct dyes, and basic dyes. It is often used that glycol is dissolved in a glycol solvent and water (JP-A-53-61412).
JP-A-54-89811, JP-A-55-
No. 65269).

【0003】しかし、染料系インクで印刷された印刷物
は、インクの水に対する溶解性の良さのため一般的に耐
水性が悪く、水をこぼしたりすると容易に記録部分の染
料のにじみを生じるという問題があった。このような耐
水性の不良を改良するため、染料の構造を変えたり、塩
基性の強いインクジェット用インクを調整することが試
みられている(特開昭56−57862号公報)。ま
た、インクジェット専用紙とインクジェット用インクと
の反応をうまく利用して耐水性の向上を図ることも行わ
れている(特開昭50−49004号公報、特開昭57
−36692号公報、特開昭59−20696号公報、
特開昭59−146889号公報)。
However, a printed matter printed with a dye-based ink generally has poor water resistance due to the good solubility of the ink in water, and spilling water easily causes bleeding of the dye in the recording portion. was there. In order to improve such poor water resistance, it has been attempted to change the structure of the dye or prepare a strongly basic inkjet ink (Japanese Patent Laid-Open No. 56-57862). Further, it has been attempted to improve the water resistance by making good use of the reaction between the inkjet paper and the inkjet ink (JP-A-50-49004 and JP-A-57).
-36692, JP-A-59-20696,
JP-A-59-146889).

【0004】これらの方法は、ある種のインクジェット
専用記録紙については著しい効果をあげているが、イン
クジェット方式による印刷においては一般紙に印刷する
要求が強いため、水溶性染料を使用するインクジェット
用インクでは印刷物の充分な耐水性が得られていない。
さらに、インクジェット専用記録紙の使用はランニング
コストが高くなってしまうという欠点もある。また、染
料は一般的に太陽光などに対する耐光性も悪く、この点
も解決が求められている。
Although these methods are remarkably effective for a certain type of ink jet recording paper, there is a strong demand for printing on ordinary paper in the ink jet method, and therefore an ink jet ink using a water-soluble dye is used. Does not provide sufficient water resistance of the printed matter.
Further, the use of the recording paper for exclusive use of inkjet has a drawback that the running cost becomes high. In addition, dyes generally have poor light resistance to sunlight and the like, and there is a need to solve this point as well.

【0005】染料を色材として用いたインクジェット用
インクにはこのような欠点があるため、従来から顔料を
色材として用いたインクジェット用インクの開発が行わ
れてきた。顔料を色材として用いたインクジェット用イ
ンクで印刷された印刷物は、紙がインクジェット専用記
録紙でなくても耐水性が良好であり、また耐光性も良好
である。印刷の高精細化に対応しておこるノズルの小口
径化に対して、顔料を用いたインクジェット用インク
(以下、顔料系インクジェット用インクと略す。)が目
詰まりを起こさず安定した吐出の特性をもつものにする
ためには、顔料粒子が沈降しないでかつその粒径が十分
小さいものにする必要がある。
Since the ink jet ink using the dye as the color material has such drawbacks, the ink jet ink using the pigment as the color material has been developed. A printed matter printed with an inkjet ink using a pigment as a coloring material has good water resistance even if the paper is not an inkjet recording paper, and also has good light resistance. Inkjet inks that use pigments (hereinafter abbreviated as pigment-based inkjet inks) do not cause clogging and provide stable ejection characteristics in response to the reduction in nozzle diameter that is associated with higher resolution printing. In order to keep the pigment particles, it is necessary that the pigment particles do not settle and the particle diameter is sufficiently small.

【0006】顔料系インクジェット用インクの顔料粒径
を小さくするするための試みとしてボールミル、サンド
ミル、ホモジナイザー、ロールミルなどの分散機を用い
る方法が検討されてきた。しかし、これらの方法では顔
料粒径が十分に小さくならなかったり、小さくなっても
はなはだ時間を要するなどの欠点があった。これら従来
の欠点を改良する方法として、米国特許5,026,4
27号公報には、予備分散されたインク混合物に高圧を
かけてチャンバーに導入し、チャンバー内で少なくとも
複数のノズルを通じることによりインク混合物同士の相
互作用を起こしこの効果により粒径が小さく分散が安定
性な顔料系インクジェットインクを製造する方法が提唱
されているが、複数の流路をもつため圧力の損失があ
り、チャンバーの寿命も短い等の点でさらなる改良が必
要と認められている。
As an attempt to reduce the pigment particle size of the pigment-based ink jet ink, a method using a dispersing machine such as a ball mill, a sand mill, a homogenizer, or a roll mill has been studied. However, these methods have drawbacks such that the particle size of the pigment cannot be made sufficiently small, and even if it becomes small, it takes a long time. As a method for improving these conventional drawbacks, US Pat.
In Japanese Patent No. 27,27, the pre-dispersed ink mixture is introduced into the chamber under high pressure, and the ink mixture interacts with each other by passing through at least a plurality of nozzles in the chamber. A method for producing a stable pigment-based inkjet ink has been proposed, but it is recognized that further improvement is necessary in terms of pressure loss due to having a plurality of flow paths and a short chamber life.

【0007】[0007]

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、どの
ような紙に対しても耐水性が良好で高精細な印刷物を得
るための、顔料の粒径が小さく分散が安定なインクジェ
ット用インクの迅速な製造方法の提供にある。
DISCLOSURE OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide an ink jet ink having a small pigment particle size and a stable dispersion for obtaining a high-definition printed matter having good water resistance on any paper. To provide a rapid manufacturing method.

【0008】[0008]

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、分
散溶剤中に顔料と分散剤とが予備分散されてなる顔料分
散体を、少なくとも100kg/cm2 の液体圧力をか
け、45度以上135度以下の変角部を少なくとも2箇
所有する唯一本の流路をもつチャンバー内を通過させ、
該分散体の該流路内の変角部壁面への衝突および該分散
体と該流路内壁面との摩擦の効果により、予備分散時に
比べて顔料の粒径を小さくすることを特徴とするインク
ジェット用インクの製造方法および該方法により製造さ
れるインクジェット用インクに関する。
That is, according to the present invention, a pigment dispersion prepared by preliminarily dispersing a pigment and a dispersant in a dispersion solvent is subjected to a liquid pressure of at least 100 kg / cm 2 at a temperature of 45 degrees or higher. Pass through a chamber with only one flow path that has at least two angle-change parts below
It is characterized in that the particle diameter of the pigment is made smaller than that during pre-dispersion by the effect of the collision of the dispersion with the wall surface of the angle changing portion in the flow path and the effect of friction between the dispersion and the inner wall of the flow path. The present invention relates to a method for producing an inkjet ink and an inkjet ink produced by the method.

【0009】本発明によれば、チャンバーが唯一本の流
路しかもたないため、加えた圧力エネルギーの低下が少
なく、加えた圧力エネルギーを効果的に顔料粒子に伝え
ることができる。したがって、複数の流路をもつ変角部
角度の小さい方式よりも、加えた圧力エネルギーを低下
させないため、顔料粒子のより微粒子化をはかり分散を
すすめることができる。さらに、チャンバーの構造が単
純なことから、チャンバー内での分散体の目詰まり、そ
れに伴う補修の作業性も容易となるうえ、チャンバーの
寿命ものびる。これにより、ひいてはインクジェット用
インクの高品質化と製造コストの低下を促進させる効果
がある。
According to the present invention, since the chamber has only one flow path, the applied pressure energy is less likely to drop, and the applied pressure energy can be effectively transmitted to the pigment particles. Therefore, since the applied pressure energy is not reduced as compared with the system having a plurality of flow paths and a small angle of deviation, the pigment particles can be made finer and dispersed. Further, since the structure of the chamber is simple, the dispersion is clogged in the chamber, the workability of the repair accompanying it becomes easy, and the life of the chamber is extended. This, in turn, has the effect of promoting higher quality ink jet ink and lowering manufacturing costs.

【0010】本発明において使用されるチャンバーは、
図1に示す様に一本の流路がその途中でa、b2ヶ所の
変角部を持っている構造をしている。予備分散された顔
料分散体は、高圧(少なくとも100Kg/cm2 の液
体圧力)をかけられてチャンバーの入り口から入り、流
路内変角部a、bの壁面に高速で衝突し、その力学的な
エネルギーにより、顔料粒子の微粒子化と均一な分散が
進む。a、bの変角の角度は45度以上135度以下で
あるが、チャンバーの工作のしやすさから90度が一般
的である。aとbをつなぐ流路2は、入り口からの流路
1および出口までの流路3に比べて、断面積が小さくか
つ平らな壁面になっている方が、急激な流速の増大の効
果が得られて流路内壁との摩擦などからくるせん断力の
効果を得易くかつ変角部での衝突の効果も得易い。
The chamber used in the present invention is
As shown in FIG. 1, one flow channel has a structure in which a and b are two divergent portions in the middle. The pre-dispersed pigment dispersion is applied with a high pressure (at least a liquid pressure of 100 Kg / cm 2 ) from the entrance of the chamber, collides at high speed with the wall surfaces of the inflectional portions a and b in the flow path, and By virtue of such energy, the pigment particles are made finer and uniformly dispersed. The angle of variation of a and b is 45 degrees or more and 135 degrees or less, but is generally 90 degrees because of the ease of working the chamber. The flow passage 2 connecting a and b has a smaller cross-sectional area and a flat wall surface than the flow passage 1 from the inlet and the flow passage 3 to the outlet, which is effective in rapidly increasing the flow velocity. It is easy to obtain the effect of the shearing force obtained from the friction with the inner wall of the flow path and the effect of the collision at the bending portion.

【0011】チャンバー内の流路は、流路1の断面積に
比べて流路2の断面積が小さい構造が好ましく、この面
積比を利用して、流路1にかけられた圧力を増大させて
流路2に伝えることができる。流路1よりも流路2側の
圧力が大きい程、チャンバー内での微粒子化と分散は効
率よく進行する。流路1にかける圧力は少なくとも10
0Kg/cm2 あればよいが、実際に取扱い易い圧力は
500〜3000Kg/cm2 である。チャンバー内の
流路は高い圧力に耐えうる素材で作られている必要があ
り、これには焼結金属や焼結ダイアモンド、金属酸化
物、ホウ化物、炭化物、窒化物等のセラミックあるいは
これらの混合物等が挙げられる。
The flow passage in the chamber preferably has a structure in which the cross-sectional area of the flow passage 2 is smaller than the cross-sectional area of the flow passage 1, and the area ratio is utilized to increase the pressure applied to the flow passage 1. It can be transmitted to the flow path 2. The larger the pressure on the flow path 2 side than the flow path 1, the more efficiently the atomization and dispersion in the chamber progress. The pressure applied to the channel 1 is at least 10
0 kg / cm 2 suffices, but actually easy to handle pressure is 500~3000Kg / cm 2. The flow path inside the chamber must be made of a material that can withstand high pressures, including ceramics such as sintered metal or sintered diamond, metal oxides, borides, carbides, nitrides or mixtures thereof. Etc.

【0012】本発明に用いられるチャンバーは、図1に
示すものに限らず、図2に示す様に変角部を3個以上
(図2では4個)持っているものでもかまわない。予備
分散された顔料分散体をチャンバーに導入するために
は、高圧のポンプを用いる。チャンバーを一回通過させ
ただけでは顔料の微粒子化が不十分なときは、適当な回
数の循環を行うことにより目的が達成できる。チャンバ
ーを通過させる前および後の分散体の液温は、5〜40
℃の範囲に保持することが分散の効率および分散体の安
定性の面から好ましい。液温がこれより上昇する場合
は、チャンバーおよびその前後の配管を冷却する。
The chamber used in the present invention is not limited to the one shown in FIG. 1, but may be one having three or more bending portions (four in FIG. 2) as shown in FIG. A high pressure pump is used to introduce the predispersed pigment dispersion into the chamber. When the pigment is not sufficiently made into fine particles by only passing it once through the chamber, the object can be achieved by performing an appropriate number of circulations. The liquid temperature of the dispersion before and after passing through the chamber is 5 to 40.
It is preferable to maintain the temperature in the range of ° C from the viewpoint of dispersion efficiency and stability of the dispersion. If the liquid temperature rises above this, cool the chamber and the pipes before and after it.

【0013】分散溶剤および希釈溶剤としては、臭気、
安全性等の点から水および/または水溶性溶剤を用い
る。水溶性溶剤は、顔料と分散剤とを予備分散する際に
水と共に用いてもよく、顔料と分散剤とを水に分散した
後で加えてもよい。また、予備分散後の顔料分散体をチ
ャンバーを循環させる過程において、加えていくことも
できる。水溶性溶剤には、インクジェット用インクのノ
ズル部分での乾燥やインクジェット用インクの固化を防
止し、安定なインクジェット用インクの噴射を行うため
の保湿剤、被印刷体での乾燥を速めるための乾燥剤、粘
度調整剤、溶解安定剤等を含有させることができる。
The dispersing solvent and the diluting solvent include odor,
Water and / or a water-soluble solvent is used from the viewpoint of safety. The water-soluble solvent may be used together with water when preliminarily dispersing the pigment and the dispersant, or may be added after dispersing the pigment and the dispersant in water. Further, the pigment dispersion after the preliminary dispersion can be added during the process of circulating the pigment dispersion in the chamber. The water-soluble solvent is a moisturizer to prevent the inkjet ink from drying at the nozzle part and solidification of the inkjet ink, and to perform stable jetting of the inkjet ink, and a drying to accelerate the drying on the printing material. Agents, viscosity modifiers, dissolution stabilizers and the like can be contained.

【0014】水溶性溶剤としては、エチレングリコー
ル、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ト
リエチレングリコール、ポリエチレングリコール、グリ
セリン、テトラエチレングリコール、ジプロピレングリ
コール、ケトンアルコール、ジエチレングリコールモノ
ブチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテ
ルエチレングリコールモノエチルエーテル、1,2−ヘ
キサンジオール、N−メチル−2−ピロリドン、置換ピ
ロリドン、2,4,6−ヘキサントリオール、テトラフ
ルフリルアルコール、4−メトキシ−4−メチルペンタ
ノン等を例示できる。水溶性溶剤は、単独ないし混合し
てインクジェット用インクの2〜50重量%の範囲で用
いる。また、乾燥を速めるための乾燥剤としては、メタ
ノール、エタノール、イソプロピルアルコール等のアル
コール類を例示できる。水は、金属イオン等を除去した
イオン交換水ないし蒸留水を用いる。
As the water-soluble solvent, ethylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol, triethylene glycol, polyethylene glycol, glycerin, tetraethylene glycol, dipropylene glycol, ketone alcohol, diethylene glycol monobutyl ether, ethylene glycol monobutyl ether ethylene glycol monoethyl ether. , 1,2-hexanediol, N-methyl-2-pyrrolidone, substituted pyrrolidone, 2,4,6-hexanetriol, tetrafurfuryl alcohol, 4-methoxy-4-methylpentanone and the like. The water-soluble solvent is used alone or in a mixture of 2 to 50% by weight of the inkjet ink. Examples of desiccants for speeding up the drying include alcohols such as methanol, ethanol and isopropyl alcohol. As water, deionized water or distilled water from which metal ions and the like have been removed is used.

【0015】顔料としては、印刷インキおよび塗料等に
使用される種々の顔料が使用できる。このような顔料と
しては、C.I.黄色顔料20、24、86、93、10
9、110、117、125、137、138、14
7、148、153、154、166、168、C.I.オ
レンジ顔料36、43、51、55、59、61、C.I.
赤色顔料9、97、122、123、149、168、
177、180、192、215、216、217、2
20、223、224、226、227、228、24
0、C.I.バイオレット顔料19、23、29、30、3
7、40、50、C.I.青色顔料15、15:1、15:
4、15:6、22、60、64、C.I.緑色顔料7、3
6、C.I.ブラウン顔料23、25、26、C.I.黒色顔料
7およびチタンブラック(カラーインデックス(C.I.)ナ
ンバーにて示す)等が例示できる。このような顔料は、
顔料生成後の水性スラリーの状態にて用いてもよく、ま
た、このスラリーをスプレードライ等の乾燥により粉末
化したものでもよい。また、顔料の表面に官能基を付加
させた表面処理顔料を用いても良い。
As the pigment, various pigments used in printing inks and paints can be used. Such pigments include CI yellow pigments 20, 24, 86, 93, 10
9, 110, 117, 125, 137, 138, 14
7, 148, 153, 154, 166, 168, CI orange pigments 36, 43, 51, 55, 59, 61, CI
Red pigments 9, 97, 122, 123, 149, 168,
177, 180, 192, 215, 216, 217, 2
20, 223, 224, 226, 227, 228, 24
0, CI violet pigments 19, 23, 29, 30, 3
7, 40, 50, CI blue pigment 15, 15: 1, 15:
4, 15: 6, 22, 60, 64, CI green pigment 7, 3
6, CI brown pigments 23, 25, 26, CI black pigment 7, titanium black (indicated by color index (CI) number), and the like. Such pigments are
It may be used in the state of an aqueous slurry after pigment formation, or may be powdered by drying such as spray drying. Further, a surface-treated pigment having a functional group added to the surface of the pigment may be used.

【0016】本発明のインクジェット用インクには、顔
料の色相の調整、濃度の付与等を目的として、耐水性、
耐光性に問題の無いような形にて染料を併用できる。た
だし、染料の使用によって顔料の分散の安定性を悪くす
ることもあるので、その使用量は顔料の40重量%以
下、好ましくは25重量%以下に止める必要がある。染
料としては、酸性染料、塩基性染料、直接染料、反応性
染料、分散染料、含金属染料等が用いられる。染料は、
無機塩の除去された精製染料が好ましい。
The ink-jet ink of the present invention has a water resistance and a pigment for the purpose of adjusting the hue of the pigment and imparting the concentration.
Dyes can be used in combination so that there is no problem in light resistance. However, the use of the dye may deteriorate the stability of dispersion of the pigment, so that the amount of the dye used should be 40% by weight or less, preferably 25% by weight or less. As the dye, an acid dye, a basic dye, a direct dye, a reactive dye, a disperse dye, a metal-containing dye or the like is used. The dye is
Purified dyes free of inorganic salts are preferred.

【0017】染料としては、C.I.ダイレクトブラック1
7、19、32、51、71、108、146、15
4、166、C.I.アシッドブラック2、7、24、2
6、31、52、63、112、118、C.I.ベーシッ
クブラック2、C.I.ダイレクトブルー6、22、25、
71、90、106、C.I.アシッドブルー9、22、4
0、59、93、102、104、113、117、1
20、167、229、234、C.I.ベーシックブルー
1、3、5、7、9、24、25、26、28、29、
C.I.ダイレクトレッド1、4、17、28、83、C.I.
アシッドレッド1、6、32、37、51、52、8
0、85、87、92、94、115、180、25
6、315、317、C.I.ベーシックレッド1、2、
9、12、13、14、37、C.I.ダイレクトエロー1
2、24、26、98、C.I.アシッドエロー11、1
7、23、25、29、42、61、71、C.I.ベーシ
ックエロー11、28.C.I.ダイレクトオレンジ34、
39、44、46、60、C.I.ダイレクトバイオレット
47、48、C.I.ダイレクトブラウン109、C.I.ダイ
レクトグリーン59、C.I.アシッドオレンジ7、19、
C.I.アシッドバイオレット49、C.I.ベーシックバイオ
レット7、14、27等を例示できる。
As a dye, CI Direct Black 1
7, 19, 32, 51, 71, 108, 146, 15
4, 166, CI Acid Black 2, 7, 24, 2
6, 31, 52, 63, 112, 118, CI Basic Black 2, CI Direct Blue 6, 22, 25,
71, 90, 106, CI Acid Blue 9, 22, 4
0, 59, 93, 102, 104, 113, 117, 1
20, 167, 229, 234, CI Basic Blue 1, 3, 5, 7, 9, 24, 25, 26, 28, 29,
CI Direct Red 1, 4, 17, 28, 83, CI
Acid Red 1, 6, 32, 37, 51, 52, 8
0, 85, 87, 92, 94, 115, 180, 25
6, 315, 317, CI Basic Red 1, 2,
9, 12, 13, 14, 37, CI Direct Yellow 1
2, 24, 26, 98, CI Acid Yellow 11, 1
7, 23, 25, 29, 42, 61, 71, CI basic yellow 11, 28. CI Direct Orange 34,
39, 44, 46, 60, CI Direct Violet 47, 48, CI Direct Brown 109, CI Direct Green 59, CI Acid Orange 7, 19,
CI acid violet 49, CI basic violet 7, 14, 27, etc. can be illustrated.

【0018】分散剤としては,下記一般式(I)で示さ
れる化合物が好適に用いられる。一般式(I)で示され
る化合物は、良好な顔料分散を果たすと共に経時での顔
料の分散安定性も良好にする働きがあり、インクジェッ
ト用インク中に0.1〜10重量%の範囲で含まれるこ
とが好ましい。
As the dispersant, compounds represented by the following general formula (I) are preferably used. The compound represented by the general formula (I) has a function of achieving good pigment dispersion and also good dispersion stability of the pigment over time, and is contained in the inkjet ink in a range of 0.1 to 10% by weight. Preferably.

【化3】 Embedded image

【0019】一般式(I)で示される化合物は、一般式
(II)で示される化合物および一般式(III)で示される
化合物の単独ないし混合物であり,一般式(II)で示さ
れる化合物:一般式(III)で示される化合物の重量比
は、30〜50:10〜3であることが好ましい。
The compound represented by the general formula (I) is a compound represented by the general formula (II) or a compound represented by the general formula (III) alone or as a mixture, and the compound represented by the general formula (II): The weight ratio of the compound represented by the general formula (III) is preferably 30 to 50: 10-3.

【化4】 [Chemical 4]

【0020】顔料の分散剤としては、アニオン性、非イ
オン性、カチオン性、両イオン性活性剤等の界面活性剤
を用いることもできる。一般式(I)で示される化合物
に界面活性剤を併用するとさらに良好な顔料分散を果た
すことができる。アニオン性活性剤としては、脂肪酸
塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルアリールスルホ
ン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、ジアルキル
スルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、アルキル
ジアリールエーテルジスルホン酸塩、アルキルリン酸
塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリ
オキシエチレンアルキルアリールエーテル硫酸塩、ナフ
タレンスルホン酸フォルマリン縮合物、ポリオキシエチ
レンアルキルリン酸エステル塩、グリセロールボレイト
脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセロール脂肪
酸エステル等を例示できる。
As the pigment dispersant, a surface active agent such as an anionic, nonionic, cationic or zwitterionic active agent may be used. When a surfactant is used in combination with the compound represented by the general formula (I), a better pigment dispersion can be achieved. Examples of the anionic activator include fatty acid salts, alkyl sulfate ester salts, alkylaryl sulfonates, alkylnaphthalene sulfonates, dialkyl sulfonates, dialkyl sulfosuccinates, alkyl diaryl ether disulfonates, alkyl phosphates, and polyphosphates. Examples thereof include oxyethylene alkyl ether sulfate, polyoxyethylene alkylaryl ether sulfate, naphthalene sulfonic acid formalin condensate, polyoxyethylene alkyl phosphate ester salt, glycerol borate fatty acid ester, and polyoxyethylene glycerol fatty acid ester.

【0021】非イオン性活性剤としては、ポリオキシエ
チレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキル
アリールエーテル、ポリオキシエチレンオキシプロピレ
ンブロックコポリマー、ソルビタン脂肪酸エステル、ポ
リオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキ
シエチレンソルビトール脂肪酸エステル、グリセリン脂
肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポ
リオキシエチレンアルキルアミン、フッ素系、シリコン
系等の非イオン性活性剤が例示できる。カチオン性活性
剤としては、アルキルアミン塩、第4級アンモニウム
塩、アルキルピリジニウム塩、アルキルイミダゾリウム
塩等を例示できる。両イオン性活性剤としては、アルキ
ルベタイン、アルキルアミンオキサイド、ホスファジル
コリン等が例示できる。
As the nonionic activator, polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkylaryl ether, polyoxyethylene oxypropylene block copolymer, sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitol fatty acid ester, Examples thereof include glycerin fatty acid ester, polyoxyethylene fatty acid ester, polyoxyethylene alkylamine, fluorine-based and silicon-based nonionic activators. Examples of the cationic activator include alkylamine salts, quaternary ammonium salts, alkylpyridinium salts, alkylimidazolium salts and the like. Examples of the zwitterionic activator include alkylbetaine, alkylamine oxide, phosphadylcholine and the like.

【0022】本発明のインクジェット用インクには,水
性樹脂、浸透剤、防黴剤、キレート剤、PH調整剤、消
泡剤、水性樹脂の中和剤等を添加することができる。水
性樹脂は、顔料の分散の安定性およびインクジェット用
インクの被印刷体への定着性を良好にするものであり、
水に溶解する水溶解性の樹脂および水に分散性の樹脂を
単独ないし混合して用いることができる。水性樹脂とし
ては、アクリル系、スチレン−アクリル系、ポリエステ
ル系、ポリアミド系、ポリウレタン系等の水に溶解する
水溶解性の樹脂および水に分散性の樹脂が用いられる。
本発明のインクジェット用インクには,水性樹脂を中和
するために、アンモニア、アミン、無機アルカリ等の中
和剤を適宜調整して加えることができる。
A water-based resin, a penetrating agent, a mildew-proofing agent, a chelating agent, a pH adjusting agent, a defoaming agent, a neutralizing agent for the water-based resin and the like can be added to the ink jet ink of the present invention. The water-based resin improves the stability of dispersion of the pigment and the fixability of the inkjet ink to the printing medium,
A water-soluble resin that is soluble in water and a resin that is dispersible in water can be used alone or in combination. As the water-based resin, a water-soluble resin such as an acrylic resin, a styrene-acrylic resin, a polyester resin, a polyamide resin, or a polyurethane resin which is soluble in water and a resin which is dispersible in water are used.
In order to neutralize the water-based resin, a neutralizing agent such as ammonia, amine, or inorganic alkali can be appropriately adjusted and added to the inkjet ink of the present invention.

【0023】インクジェット用インクの被印刷体が紙の
ような浸透性のある材料のときには、被印刷体へのイン
クジェット用インクの浸透をはやめ見掛けの乾燥性を早
くするため、浸透剤を加えることができる。このような
浸透剤としては、水溶性溶剤として記述したジエチレン
グリコールモノブチルエーテル等のグリコールエーテ
ル、アルキレングリコール、ポリエチレングリコールモ
ノラウリルエーテル、ラウリル硫酸ナトリウム、ドデシ
ルベンゼンスルホン酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウ
ム、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム等を用いるこ
とができる。これらは、インクジェット用インクの5重
量%以下の使用量で十分な効果があり、これよりも多い
と印字の滲み、紙抜け(プリントスルー)を起こし好ま
しくなくなる。
When the material to be printed with the inkjet ink is a permeable material such as paper, a penetrating agent may be added in order to stop the penetration of the inkjet ink into the material to be printed and to accelerate the apparent drying property. it can. Such penetrants include glycol ethers such as diethylene glycol monobutyl ether described as water-soluble solvents, alkylene glycols, polyethylene glycol monolauryl ether, sodium lauryl sulfate, sodium dodecylbenzenesulfonate, sodium oleate, sodium dioctylsulfosuccinate, etc. Can be used. These are sufficiently effective when used in an amount of 5% by weight or less of the ink jet ink, and if the amount is more than this amount, it causes bleeding of printing and paper dropout (print through), which is not preferable.

【0024】防黴剤は、インクジェット用インクへの黴
の発生を防止するものであり、デヒドロ酢酸ナトリウ
ム、安息香酸ナトリウム、ソジウムピリジンチオン−1
−オキサイド、ジンクピリジンチオン−1−オキサイ
ド、1,2−ベンズイソチアゾリン−3−オン、1−ベ
ンズイソチアゾリン−3−オンのアミン塩等が用いられ
る。これらはインクジェット用インクの0.05〜1.
0重量%の範囲で用いる。キレート剤は、インクジェッ
ト用インク中の金属イオンを封鎖し、ノズル部での金属
の析出やインクジェット用インク中で不溶解性物の析出
等を防止するものであり、エチレンジアミンテトラアセ
ティックアシ、エチレンジアミンテトラアセティックア
シドのナトリウム塩、エチレンジアミンテトラアセティ
ックアシドのジアンモニウム塩、エチレンジアミンテト
ラアセティックアシドのテトラアンモニウム塩等が用い
られる。これらは、インクジェット用インクの0.00
5〜0.5重量%の範囲で用いる。
The mildew-proofing agent is for preventing the generation of mildew on ink jet inks, and includes sodium dehydroacetate, sodium benzoate and sodium pyridinethione-1.
-Oxide, zinc pyridinethion-1-oxide, 1,2-benzisothiazolin-3-one, 1-benzisothiazolin-3-one amine salt and the like are used. These are 0.05 to 1.
Used in the range of 0% by weight. The chelating agent blocks metal ions in the inkjet ink and prevents the deposition of metal at the nozzle portion or the insoluble matter in the inkjet ink. Ethylenediamine tetraacetic acid, ethylenediamine tetra The sodium salt of acetic acid, the diammonium salt of ethylenediaminetetraacetic acid, the tetraammonium salt of ethylenediaminetetraacetic acid, etc. are used. These are 0.00% of inkjet ink.
Used in the range of 5 to 0.5% by weight.

【0025】また、インクジェット用インクのpHを調
整し、インクジェット用インクの安定ないし記録装置中
のインクジェット用インク配管との安定性を得るため、
アミン、無機塩、アンモニア等の調整剤、リン酸等の緩
衝液を用いることができる。さらに、インクジェット用
インクの循環、移動、あるいはインクジェット用インク
の製造時の泡の発生を防止するため消泡剤を添加するこ
ともできる。その他の添加剤として、尿素、ジメチル尿
素等を加えることもできる。インクジェット用インク
は、記録装置の方式にもよるが、粘度0.8〜15cp
s(25℃)の液体として調整する。表面張力は、25
〜60dyn/cmである。pHは、特に制約されない
が4〜12の範囲であり、5〜7の弱酸性ないし中性、
7〜9の中性ないし弱アルカリ性が好ましい。本発明に
おいてチャンバーを通過させる前の予備分散は、撹拌羽
のついたミキサーや超音波、ペイントシェイカー、サン
ドミル、ボールミルなどの一般的な分散手法を用いて行
うことができる。
Further, in order to adjust the pH of the inkjet ink and obtain stability of the inkjet ink or stability with the inkjet ink pipe in the recording apparatus,
Amine, an inorganic salt, a regulator such as ammonia, and a buffer solution such as phosphoric acid can be used. Further, an antifoaming agent may be added to prevent the circulation and movement of the inkjet ink or the generation of bubbles during the production of the inkjet ink. Other additives such as urea and dimethylurea may be added. The inkjet ink has a viscosity of 0.8 to 15 cp depending on the type of recording device.
It is prepared as a liquid of s (25 ° C). The surface tension is 25
Is about 60 dyn / cm. The pH is not particularly limited, but is in the range of 4 to 12, weakly acidic to neutral of 5 to 7,
It is preferably 7 to 9 neutral to weakly alkaline. In the present invention, the preliminary dispersion before passing through the chamber can be carried out by using a general dispersion method such as a mixer equipped with stirring blades, ultrasonic waves, a paint shaker, a sand mill, and a ball mill.

【0026】[0026]

【実施例】以下、実施例に基づき、本発明をさらに詳細
に説明する。実施例中、部および%は、重量部および重
量%をそれぞれ表す。分散体の平均粒径の測定には、大
塚電子社製の粒度分布計「DLS−700」を用いた。 〔実施例1〕下記の原料を混合し、サンドミルを用いて
予備分散を行い、水性顔料分散体を作った。この段階に
てサンプリングを行って平均粒径を測定すると266n
mであった。水性顔料分散体の250mlを、90度の
変角部を2箇所を有する一本の流路をもつチャンバー
(図1)を使って、入口温度25℃、圧力700Kg/
cm2 、出口温度50℃で20サイクル(液流量360
ml/分、処理時間14分)処理した。この処理を行っ
た分散体の平均粒径は、125nmであった。 青顔料(東洋インキ製造社製「リオノールブルー 7351」) 15 部 アクリル樹脂溶液 1.5部 (ジョンソンポリマー社製「PDX6101」、NV=27.5%) 一般式(II)で示される化合物と一般式(III)で示される化合物の混合物 ((II)と(III)の重量比が5:1、nの平均が6) 3.0部 精製水 74.5部 グリセリン 6.0部
The present invention will be described in more detail based on the following examples. In the examples, parts and% represent parts by weight and% by weight, respectively. A particle size distribution meter "DLS-700" manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd. was used to measure the average particle size of the dispersion. Example 1 The following raw materials were mixed and preliminarily dispersed using a sand mill to prepare an aqueous pigment dispersion. When the average particle size is measured by sampling at this stage, it is 266n.
It was m. Using 250 ml of the aqueous pigment dispersion, a chamber having a single flow path having two 90 ° angle changing parts (FIG. 1), an inlet temperature of 25 ° C. and a pressure of 700 kg /
cm 2 and outlet temperature 50 ° C. for 20 cycles (liquid flow rate 360
ml / min, processing time 14 minutes). The average particle size of the dispersion subjected to this treatment was 125 nm. Blue pigment (“Rionol Blue 7351” manufactured by Toyo Ink Mfg. Co., Ltd.) 15 parts Acrylic resin solution 1.5 parts (“PDX6101” manufactured by Johnson Polymer Co., NV = 27.5%) Compound represented by general formula (II) Mixture of compounds represented by general formula (III) (weight ratio of (II) and (III) is 5: 1, average of n is 6) 3.0 parts purified water 74.5 parts glycerin 6.0 parts

【0027】処理後の分散体13.5部を下記のものと
混合した。混合後、0.8μのメンブランフィルターで
濾過、続いて0.45μのメンブランフィルターで濾過
し、インクジェット用インクを製造した。粘度は、2.
0cps(25℃)であった。 一般式(II)で示される化合物と一般式(III)で示される化合物の混合物 ((II)と(III)の重量比が5:1、nの平均が6) 0.2部 アクリル樹脂分散体 2.0部 (日本ポリマー社製「トークリルW−215」、NV=45%) エチレングリコール 10 部 防黴剤(オーリンケミカル社製「ソジウムオマジン」) 0.15部 エチレンジアミンテトラアセティックアシド 0.02部 精製水 63.53部 2−エチルヘキサノール 0.1部 2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオール 0.1部
13.5 parts of the treated dispersion were mixed with: After mixing, the mixture was filtered through a 0.8 μ membrane filter and then through a 0.45 μ membrane filter to produce an inkjet ink. The viscosity is 2.
It was 0 cps (25 ° C). Mixture of compound represented by general formula (II) and compound represented by general formula (III) (weight ratio of (II) and (III) is 5: 1, average of n is 6) 0.2 part Acrylic resin dispersion Body 2.0 parts (Nippon Polymer Co., Ltd. "Touryl W-215", NV = 45%) Ethylene glycol 10 parts Antifungal agent (Ohlin Chemical's "Sodium omazine") 0.15 parts Ethylenediamine tetraacetic acid 0.02 Parts Purified water 63.53 parts 2-ethylhexanol 0.1 parts 2,4,7,9-tetramethyl-5-decyne-4,7-diol 0.1 parts

【0028】このインクをインクジェットプリンター
(セイコーエプソン社製「HG5130」)のカートリ
ッジに入れて記録を行ったところ、良好な記録物が得ら
れた。記録面に水を垂らしてインクのにじみを調べた
が、インクのにじみ、流れ出しはなく、充分な耐水性を
有していた。さらに、ヘッドをそのまま1週間放置した
後に再び記録を行ったところ、良好な記録を行うことが
できた。
When this ink was put into a cartridge of an ink jet printer ("HG5130" manufactured by Seiko Epson Corporation) and recording was performed, a good recorded matter was obtained. When ink bleeding was examined by dripping water on the recording surface, there was no ink bleeding or running out, and the ink had sufficient water resistance. Further, when the head was left as it was for one week and recording was performed again, good recording could be performed.

【0029】〔比較例1〕チャンバーを、90度の変角
部を有する2本の流路を持つチャンバー(図3)に変え
た以外は、実施例1と同様にして、予備分散した水性顔
料分散体を処理した。処理を行った分散体の平均粒径は
148nmであった。処理後の分散体13.5部を実施
例1と同様のものと混合して同様の濾過を行い、インク
ジェット用インクを製造した。0.45μのフィルター
での濾過に、実施例1の1.5倍の時間を要した。
[Comparative Example 1] A pre-dispersed water-based pigment was prepared in the same manner as in Example 1 except that the chamber was changed to a chamber having two channels having a 90 ° angle changing portion (Fig. 3). The dispersion was processed. The average particle size of the treated dispersion was 148 nm. 13.5 parts of the dispersion after treatment was mixed with the same as in Example 1 and filtered in the same manner to produce an inkjet ink. Filtration with a 0.45μ filter took 1.5 times as long as in Example 1.

【0030】〔実施例2〕下記の原料を混合し、サンド
ミルを用いて予備分散を行い、水性顔料分散体を作っ
た。この段階でサンプリングを行って平均粒径を測定す
ると407nmであった。水性顔料分散体の250ml
を、90度の変角部を2箇所有する一本の流路をもつチ
ャンバー(図1)を使って、入口温度15℃、圧力70
0Kg/cm 2 、出口温度50℃で20サイクル(液流
量360ml/分、処理時間14分))処理した。この
処理を行った分散体の平均粒径は、215nmであっ
た。 黄顔料(東洋インキ製造社製「リオノールエロー22─2845」)20部 アクリル樹脂溶液 1.5部 (ジョンソンポリマー製「PDX6101」、NV=27.5%) 一般式(II)で示される化合物と一般式(III)で示される化合物の混合物 ((II)と(III)の重量比が5:1、nの平均が5) 3.0部 精製水 74.5部 グリセリン 6.0部 非イオン系界面活性剤(花王社製「エマルゲン420」) 2.1部
Example 2 The following raw materials were mixed and sanded.
Preliminary dispersion using a mill to make an aqueous pigment dispersion
Was. Sampling is performed at this stage to measure the average particle size.
Then, it was 407 nm. 250 ml of aqueous pigment dispersion
Is a channel with one flow path having two 90-degree bends.
Using a chamber (Fig. 1), inlet temperature 15 ° C, pressure 70
0 kg / cm 220 cycles at outlet temperature of 50 ° C (liquid flow
Volume 360 ml / min, processing time 14 minutes)). this
The average particle size of the treated dispersion was 215 nm.
Was. Yellow pigment ("Rionol Yellow 22-2845" manufactured by Toyo Ink Mfg. Co., Ltd.) 20 parts Acrylic resin solution 1.5 parts ("PDX6101" manufactured by Johnson Polymer, NV = 27.5%) Compound represented by general formula (II) And a compound represented by the general formula (III) (the weight ratio of (II) and (III) is 5: 1, the average of n is 5) 3.0 parts Purified water 74.5 parts Glycerin 6.0 parts Non 2.1 parts of ionic surfactant ("Emulgen 420" manufactured by Kao Corporation)

【0031】処理後の分散体11.5部を下記のものと
混合した。混合後、0.8μのメンブランフィルターで
濾過、続いて0.45μのメンブランフィルターで濾過
し、インクジェット用インクを製造した。粘度は、2.
1cps(25℃)であった。 一般式(II)で示される化合物と一般式(III)で示される化合物の混合物 ((II)と(III)の重量比が10:1、nの平均が6) 0.2部 アクリル樹脂分散体 2.2部 (日本ポリマー社製「トークリルW−215」、NV=45%) エチレングリコール 10 部 防黴剤(オーリンケミカル社製「ソジウムオマジン」) 0.15部 エチレンジアミンテトラアセティックアシド 0.02部 精製水 63.53部 2−エチルヘキサノール 0.1部 2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオール 0.1部
11.5 parts of the treated dispersion were mixed with: After mixing, the mixture was filtered through a 0.8 μ membrane filter and then through a 0.45 μ membrane filter to produce an inkjet ink. The viscosity is 2.
It was 1 cps (25 ° C). Mixture of compound represented by general formula (II) and compound represented by general formula (III) (weight ratio of (II) and (III) is 10: 1, average of n is 6) 0.2 part Acrylic resin dispersion Body 2.2 parts (Nippon Polymer Co., Ltd. "Touryl W-215", NV = 45%) Ethylene glycol 10 parts Antifungal agent (Ohlin Chemical Co., Ltd. "Sodium omazine") 0.15 parts Ethylenediaminetetraacetic acid 0.02 Parts Purified water 63.53 parts 2-ethylhexanol 0.1 parts 2,4,7,9-tetramethyl-5-decyne-4,7-diol 0.1 parts

【0032】このインクをインクジェットプリンター
(セイコーエプソン社製「HG5130」)のカートリ
ッジに入れて記録を行ったところ、良好な記録物が得ら
れた。記録面に水を垂らしてインクのにじみを調べた
が、インクのにじみ、流れ出しはなく充分な耐水性を有
していた。さらに、ヘッドをそのまま1週間放置した後
に再び記録を行ったところ、良好な記録を行うことがで
きた。
When this ink was put in a cartridge of an ink jet printer ("HG5130" manufactured by Seiko Epson Corporation) and recording was performed, a good recorded matter was obtained. When ink bleeding was examined by dripping water on the recording surface, there was no ink bleeding or runoff, and it had sufficient water resistance. Further, when the head was left as it was for one week and recording was performed again, good recording could be performed.

【0033】〔比較例2〕実施例2の水性顔料分散体2
50mlを0.5mmのガラスビーズをメディアとして
使ったサンドミルにて1時間さらに分散を継続した。処
理後の分散体の平均粒径は、357nmであった。処理
後の分散体11.5部を実施例2と同様のものと混合し
て同様の濾過を行った。0.8μのメンブランフィルタ
ーで濾過する際、フィルター面に顔料が堆積し、フィル
ターの交換が必要になった。0.45μのフィルターで
の濾過量は少量であった。濾過液の濃度は、実施例2の
ものの約93%であった。
Comparative Example 2 Aqueous Pigment Dispersion 2 of Example 2
Dispersion of 50 ml was further continued for 1 hour with a sand mill using 0.5 mm glass beads as a medium. The average particle size of the treated dispersion was 357 nm. After the treatment, 11.5 parts of the dispersion was mixed with the same material as in Example 2 and the same filtration was performed. During filtration with a 0.8 μ membrane filter, pigment was deposited on the filter surface, necessitating replacement of the filter. The amount filtered with a 0.45μ filter was small. The filtrate concentration was about 93% of that of Example 2.

【0034】〔比較例3〕チャンバーを、90度の変角
部を有する2本の流路を持つチャンバー(図3)に変え
た以外は、実施例2と同様にして、予備分散した水性顔
料分散体を処理した。処理を行った分散体の平均粒径
は、247nmであった。処理後の分散体11.5部を
実施例2と同様のものと混合して同様の濾過を行い、イ
ンクジェット用インクを製造した。0.45μのフィル
ターでの濾過に、実施例2の約2倍の時間を要した。
[Comparative Example 3] Preliminarily dispersed aqueous pigment was prepared in the same manner as in Example 2 except that the chamber was changed to a chamber having two channels having a 90 ° angle changing portion (Fig. 3). The dispersion was processed. The average particle size of the treated dispersion was 247 nm. 11.5 parts of the dispersion after treatment was mixed with the same as in Example 2 and filtered in the same manner to produce an inkjet ink. Filtration with a 0.45μ filter took approximately twice as long as in Example 2.

【0035】〔実施例3〕下記の原料を混合し、サンド
ミルを用いて予備分散を行い、水性顔料分散体を作っ
た。この段階でサンプリングを行って平均粒径を測定す
ると223nmであった。水性顔料分散体の250ml
を、90度の変角部を2箇所有する一本の流路をもつチ
ャンバー(図1)を使って、入口温度15℃、圧力60
0Kg/cm 2 、出口温度45℃で15サイクル(液流
量340ml/分、処理時間11分)処理した。この処
理を行った分散体の平均粒径は、115nmであった。 青顔料(東洋インキ製造社製「リオノールブルー KLH−T」) 20部 アクリル樹脂溶液 2.8部 (ジョンソンポリマー社製「PDX6101」、NV=27.5%) 一般式(II)で示される化合物と一般式(III)で示される化合物の混合物 ((II)と(III)の重量比が5:1、nの平均が6) 4.0部 精製水 74.5部 グリセリン 6.0部
Example 3 The following raw materials were mixed and sanded.
Preliminary dispersion using a mill to make an aqueous pigment dispersion
Was. Sampling is performed at this stage to measure the average particle size.
Then, it was 223 nm. 250 ml of aqueous pigment dispersion
Is a channel with one flow path having two 90-degree bends.
Using a chamber (Fig. 1), the inlet temperature is 15 ° C and the pressure is 60.
0 kg / cm 2, Outlet temperature 45 ° C, 15 cycles (liquid flow
The amount was 340 ml / min, the processing time was 11 minutes). This place
The average particle size of the treated dispersion was 115 nm. Blue pigment (“Ryonor Blue KLH-T” manufactured by Toyo Ink Mfg. Co., Ltd.) 20 parts Acrylic resin solution 2.8 parts (“PDX6101” manufactured by Johnson Polymer Co., NV = 27.5%) Shown by the general formula (II). Mixture of compound and compound represented by general formula (III) (weight ratio of (II) and (III) is 5: 1, average of n is 6) 4.0 parts Purified water 74.5 parts Glycerin 6.0 parts

【0036】処理後の分散体12.5部を下記のものと
混合した。混合後、0.8μのメンブランフィルターで
濾過、続いて0.45μのメンブランフィルターで濾過
し、インクジェット用インクを製造した。粘度は、2.
0cps(25℃)であった。 一般式(II)で示される化合物と一般式(III)で示される化合物の混合物 ((II)と(III)の重量比が10:1、nの平均が6) 0.2部 アクリル樹脂分散体 1.8部 (日本ポリマー社製「トークリルW−215」、NV=45%) ジエチレングリコール 10 部 防黴剤(オーリンケミカル社製「ソジウムオマジン」) 0.15部 エチレンジアミンテトラアセティックアシド 0.02部 精製水 63.53部 2−エチルヘキサノール 0.1部 2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオール 0.1部
12.5 parts of the treated dispersion were mixed with: After mixing, the mixture was filtered through a 0.8 μ membrane filter and then through a 0.45 μ membrane filter to produce an inkjet ink. The viscosity is 2.
It was 0 cps (25 ° C). Mixture of compound represented by general formula (II) and compound represented by general formula (III) (weight ratio of (II) and (III) is 10: 1, average of n is 6) 0.2 part Acrylic resin dispersion Body 1.8 parts (Nippon Polymer Co., Ltd. “Touryl W-215”, NV = 45%) Diethylene glycol 10 parts Antifungal agent (Ohlin Chemical Co., Ltd. “Sodium Omazine”) 0.15 parts Ethylenediaminetetraacetic acid acid 0.02 parts Purified water 63.53 parts 2-ethylhexanol 0.1 part 2,4,7,9-tetramethyl-5-decyne-4,7-diol 0.1 part

【0037】このインクをインクジェットプリンター
(セイコーエプソン社製「HG5130」)のカートリ
ッジに入れて記録を行ったところ、良好な記録物が得ら
れた。記録面に水を垂らしてインクのにじみを調べた
が、インクのにじみ、流れ出しはなく充分な耐水性を有
していた。さらに、ヘッドをそのまま1週間放置した後
に再び記録を行ったところ、良好な記録を行うことがで
きた。
When this ink was put in a cartridge of an ink jet printer ("HG5130" manufactured by Seiko Epson Corp.) and recording was performed, a good recorded matter was obtained. When ink bleeding was examined by dripping water on the recording surface, there was no ink bleeding or runoff, and it had sufficient water resistance. Further, when the head was left as it was for one week and recording was performed again, good recording could be performed.

【0038】〔比較例4〕チャンバーを、90度の変角
部を有する2本の流路を持つチャンバー(図3)に変え
た以外は、実施例3と同様にして、予備分散した水性顔
料分散体を処理した。処理を行った分散体の平均粒径
は、131nmであった。処理後の分散体12.5部を
実施例3と同様のものと混合して同様の濾過を行い、イ
ンクジェット用インクを製造した。0.45μのフィル
ターでの濾過に、実施例3の約1.3倍の時間を要し
た。
[Comparative Example 4] A pre-dispersed aqueous pigment was prepared in the same manner as in Example 3 except that the chamber was changed to a chamber having two channels having a 90 ° angle changing portion (Fig. 3). The dispersion was processed. The average particle size of the treated dispersion was 131 nm. 12.5 parts of the treated dispersion was mixed with the same dispersion as in Example 3 and the same filtration was carried out to produce an inkjet ink. Filtration with a 0.45μ filter took about 1.3 times as long as in Example 3.

【0039】実施例1〜3で得られたインクジェット用
インクに水酸化ナトリウム水溶液を加え、電導度を0.
8mS以上に調整した。このインクは、連続噴射式(スイ
ート方式)のインクジェットプリンターの35μのノズル
から安定した印字を行うことができ、記録した文字は、
水を垂らしても流れ出しやにじみを生じることがなく良
好な耐水性を示した。実施例1〜3で得られたインクを
−40℃にて一週間保存後、自然解凍したが初期の粘度
を維持しており、安定な噴射特性を示した。また、60
℃の恒温槽にて1月保存したが、初期の粘度を維持して
おり、安定な噴射特性を示した。実施例1〜3で得られ
たインクを−40℃〜60℃の温度変化を与えながら3
日間のサイクル(3時間のホールド)を行ったが、いず
れのインクも沈澱物の発生がなく、良好な初期の状態を
維持していた。したがって、良好な印字、安定な噴射特
性を示した。
An aqueous sodium hydroxide solution was added to the ink jet inks obtained in Examples 1 to 3 to adjust the conductivity to 0.
Adjusted to 8 mS or more. This ink can perform stable printing from the 35μ nozzle of a continuous jet type (suite type) inkjet printer, and the recorded characters are
Good water resistance was exhibited without running or bleeding even when water was dripped. The inks obtained in Examples 1 to 3 were stored at -40 ° C for one week and then naturally thawed, but the initial viscosity was maintained and stable jetting characteristics were exhibited. Also, 60
Although it was stored in a constant temperature bath at ℃ for 1 month, the initial viscosity was maintained and stable injection characteristics were exhibited. The inks obtained in Examples 1 to 3 were mixed with each other while giving a temperature change of -40 ° C to 60 ° C.
After a cycle of 3 days (holding for 3 hours), no deposit was generated in any of the inks, and the good initial state was maintained. Therefore, good printing and stable ejection characteristics were exhibited.

【0040】[0040]

【発明の効果】本発明により、顔料粒子径が小さく、分
散の安定なインクジェット用インクを製造することがで
きる。本発明の製造方法によって得られるインクジェッ
ト用インクは、印刷画像の高精細化に対応でき、水性で
ありながら耐水性が著しく良好であるので、オフィスに
おけるフルカラーの印刷物の作成をはじめ、郵便物の宛
名書き、ダンボールのマーキング、ナンバリング、バー
コード等の幅広い分野において使用することができる。
また、染料によって製造されたインクジェット用イン
クに較べ耐光性も良好であり、記録物の保存性の優位な
カラー画像を形成することができる。
According to the present invention, an inkjet ink having a small pigment particle size and a stable dispersion can be produced. The inkjet ink obtained by the production method of the present invention can be applied to high-definition printing images, and is extremely good in water resistance even though it is water-based. It can be used in a wide range of fields such as writing, cardboard marking, numbering, and bar code.
Further, it has better light resistance than an ink jet ink produced by a dye, and can form a color image having excellent storage stability of recorded matter.

【0041】[0041]

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明のチャンバーの概略図。FIG. 1 is a schematic view of a chamber of the present invention.

【図2】本発明のチャンバーの概略図。FIG. 2 is a schematic view of the chamber of the present invention.

【図3】複数の流路を有するチャンバーの概略図。FIG. 3 is a schematic view of a chamber having a plurality of flow paths.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1: 流路1 2: 流路2 3:流路3 a: 変角部 b: 変角部 c:変角部 1: Flow path 1 2: Flow path 2 3: Flow path 3 a: Deflection part b: Deflection part c: Deflection part

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 藤松 慎也 東京都中央区京橋二丁目3番13号東洋イン キ製造株式会社内 (72)発明者 飯田 保春 東京都中央区京橋二丁目3番13号東洋イン キ製造株式会社内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued Front Page (72) Inventor Shinya Fujimatsu 2-33 Kyobashi, Chuo-ku, Tokyo Toyo Inki Manufacturing Co., Ltd. (72) Inventor Yasuharu Iida 2-3-13 Kyobashi, Chuo-ku, Tokyo Toyo Inki Manufacturing Co., Ltd.

Claims (8)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】分散溶剤中に顔料と分散剤とが予備分散さ
れてなる顔料分散体を、少なくとも100kg/cm2
の液体圧力をかけ、45度以上135度以下の変角部を
少なくとも2箇所有する唯一本の流路をもつチャンバー
内を通過させ、該分散体の該流路内の変角部壁面への衝
突および該分散体と該流路内壁面との摩擦の効果によ
り、予備分散時に比べて顔料の粒径を小さくすることを
特徴とするインクジェット用インクの製造方法。
1. A pigment dispersion prepared by preliminarily dispersing a pigment and a dispersant in a dispersion solvent, at least 100 kg / cm 2.
Liquid pressure is applied to pass through a chamber having only one flow path having at least two angle changing parts of 45 degrees or more and 135 degrees or less, and the dispersion collides with the wall surface of the angle changing part in the flow path. And a method for producing an ink jet ink, characterized in that the particle size of the pigment is made smaller than that at the time of preliminary dispersion by the effect of friction between the dispersion and the inner wall surface of the flow path.
【請求項2】予備分散時の顔料濃度が1〜40重量%で
あり、チャンバーを通過させた後もしくは通過させる前
に希釈溶剤を用いて顔料濃度を0.5〜10重量%に調
整することを特徴とする請求項1記載のインクジェット
用インキの製造方法。
2. The pigment concentration during predispersion is 1 to 40% by weight, and the pigment concentration is adjusted to 0.5 to 10% by weight using a diluting solvent after or before passing through the chamber. The method for producing an inkjet ink according to claim 1, wherein
【請求項3】チャンバーを通過させた後もしくは通過さ
せる前の分散体の温度を5〜40℃の範囲に保持するこ
とを特徴とする請求項1または2記載のインクジェット
用インキの製造方法。
3. The method for producing an ink jet ink according to claim 1, wherein the temperature of the dispersion after passing through the chamber or before passing through the chamber is maintained in the range of 5 to 40 ° C.
【請求項4】チャンバー内の流路の断面積が、変角部の
前と後で異なることを特徴とする請求項1ないし3記載
のインクジェット用インキの製造方法。
4. The method for producing an ink jet ink according to claim 1, wherein the cross-sectional area of the flow path in the chamber is different from that before and after the angle changing portion.
【請求項5】分散溶剤および希釈溶剤が水および/また
は水溶性溶剤であることを特徴とする請求項1ないし4
記載のインクジェット用インクの製造方法。
5. The dispersion solvent and the diluting solvent are water and / or a water-soluble solvent.
A method for producing the inkjet ink described above.
【請求項6】分散剤が一般式(I)で示される化合物で
あることを特徴とする請求項1ないし5記載のインクジ
ェット用インクの製造方法。 【化1】
6. The method for producing an inkjet ink according to claim 1, wherein the dispersant is a compound represented by the general formula (I). Embedded image
【請求項7】請求項1ないし6記載の方法により製造さ
れるインクジェット用インク。
7. An ink-jet ink produced by the method according to any one of claims 1 to 6.
【請求項8】一般式(I)で示される化合物を0.1〜
10重量%含み,粘度0.8〜15センチポイズ(25
℃)である請求項7記載のインクジェット用インク。 【化2】
8. A compound of the general formula (I)
Contains 10% by weight and has a viscosity of 0.8 to 15 centipoise (25
C.) The inkjet ink according to claim 7. Embedded image
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