JP3025761B2 - 充填床型物質分離装置 - Google Patents

充填床型物質分離装置

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JP3025761B2 JP10136804A JP13680498A JP3025761B2 JP 3025761 B2 JP3025761 B2 JP 3025761B2 JP 10136804 A JP10136804 A JP 10136804A JP 13680498 A JP13680498 A JP 13680498A JP 3025761 B2 JP3025761 B2 JP 3025761B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は充填床型物質分離装
置に関し、特にイオン交換樹脂等の物質收着型担体の充
填層を容器内に設けて、液体中に溶存する物質を選択的
に分離するなどに用いられる物質分離装置に関する。
【0002】
【従来の技術】容器内にイオン交換樹脂などの物質分離
用担体の充填層を設け、これに被処理液を供給して被処
理液中の溶解物質を担体に選択的に收着させ、ついで物
質溶出用押出液を供給して充填層中の被処理液を押し出
すと共に、担体に收着した物質を溶出した抽出液を回収
する方法は、例えばクロマトグラフィー分離技術やイオ
ン交換技術等として広く利用されている。このような物
質分離装置を利用するに当たっては、担体に対する液の
接触が均一であることが物質分離効率を高めるに有効で
あり、また被処理液と押出液との混合が起こると物質分
離効率が低下するため、これらの液の混合をできるだけ
少なくすることが望まれている。
【0003】しかし、被処理液と押出液との混合を避け
るために、被処理液の容器中の残存量を減少させようと
すると、容器内に空気等が入り込み易くなり、充填層内
に気泡などが残ると液の均一な流れが阻害されることに
なる。従って、装置内に空気などが漏入しないように、
液を充満させたまま運転操作を行うか、あるいは充填層
上に十分な空間を残しておいて、空気などが漏入しても
気泡が分離し易く、充填層内に入り込まないように運転
するなどの手段が取られている。しかもこのような充填
層上の余分な空間は、物質分離用担体が液との接触によ
り膨潤収縮することを許容するために必要であるうえ、
充填層が何らかの原因によって閉塞した場合などに、充
填層を逆洗展開するために必要であるとされ、充填層容
器の50〜20%程度が余裕空間として残されることが
普通であった。
【0004】しかも、このような余裕空間を容器内に残
して充填層を設けた物質分離装置においては、被処理液
や押出液の出入り口は固定位置に設けられているため、
被処理液と押出液の切替えの際には液の混合が起こるこ
とは避けられない。そのうえ、被処理液や押出液が出入
り口から充填層上に落下するとき、充填層内の担体が攪
乱されるために充填状態が変化し、液の均一な流通状態
が確保されないという問題もある。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、従来
技術の充填床型物質分離装置における物質分離効率の低
さが、物質分離装置における上記のような充填床上の余
裕空間の大きさや、充填床の面から液の出入口までの距
離等が、物質分離効率を低下させる原因となることに着
目し、かかる原因の影響を低減しようとするものであ
り、水溶液等の中に溶存している物質の中から、所望の
物質を選択的に抽出するときの、物質分離効率が高い、
充填床型物質分離装置を提供することを目的とした。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明の充填床型物質分離装置は、縦型筒状容器
中にイオン交換樹脂である物質分離用粒状担体層を設け
てなり、縦軸方向に流体が通過するように構成された充
填床型物質分離装置において、前記容器が固定長筒体と
可変長筒体とを直列に接続し、該固定長筒体と該可変長
筒体との互いに対抗する内端部に被処理液の流れを平均
化する分配器がそれぞれ設けられ、該固定長筒体内と該
可変長筒体内に前記物質分離用粒状担体が充填されてな
り、該物質分離用粒状担体の膨張によって、該可変長筒
体が伸張した際に、該可変長筒体の上蓋を押圧するスプ
リングが前記上蓋に設けられて、該可変長筒体の縦方向
の伸張を抑え、かつ前記スプリングによる最大圧縮を規
制するストッパを備え、該可変長筒体による該物質分離
用粒状担体の膨張収縮を吸収する構造としたものであ
る。
【0007】前記可変長筒体は、例えば可撓性樹脂で形
成されているコルゲート管や、縦軸方向に摺動可能で水
密に嵌合された複数の管状部材から形成されているもの
などであっても良く、また前記固定長筒体は、例えば硬
質樹脂で形成されているものであってもよい。
【0008】更に前記物質分離用粒状担体はイオン交換
樹脂などであってもよく、かかる前記物質分離用粒状担
体層の最大膨潤時体積が前記縦型筒状容器の最大容積以
下であることが、物質分離効率と物質分離装置の連続運
転寿命とをバランス良く高めるのに、特に有効である。
【0009】そして、かかる本発明の物質分離装置によ
り分離処理するに適した流体は、特に水性液であり、中
でも酸又は塩の少なくも一方を含む水溶液もしくは水で
あるのが有利であり、更に前記酸が鉱酸又は有機酸の少
なくも一種又はその混合物であって、前記塩が鉱酸塩又
は有機酸塩の少なくも一種又はその混合物であるときに
優れた効果が期待できる。
【0010】
【発明の実施の形態】本発明の充填床型物質分離装置
を、図を参照して説明する。図1に示す縦型筒状容器に
おいて、2は両端にフランジ2a、2bを備えた固定長
筒体で、被処理液に対して耐食性を有する、例えば金
属、ガラス、合成樹脂等の材料で形成されたもので、場
合により内部が透視できる透明な硬質樹脂材料であって
もよい。また3は、上記と同様に耐食性を有する合成樹
脂材料などで形成された可変長筒体であり、例えばフッ
素樹脂、ポリオレフィン樹脂等の可撓性樹脂材料で、伸
縮可能なコルゲート管状に形成されたものである。
【0011】そして固定長筒体2は、その軸が垂直とな
るようにして下方のフランジ2aで下蓋1と結合され、
上方のフランジ2bに可変長筒体3の下方端がフランジ
4により結合されている。更に可変長筒体3の上方端は
同様なフランジ5により上蓋6と結合され、全体として
直列に接続されている。なお、下蓋1の内面側には、流
体の流れを平均化するための分配器1aが取り付けてあ
り、またその軸位置には流体出入口1bが設けられてい
る。また、上蓋6にも同様に、内面側に流体の流れを平
均化するための分配器6aが取り付けてあり、軸位置に
流体出入口6bが設けられているほか、脱気孔6cも設
けられている。
【0012】更にこのような縦型筒状容器においては、
固定長筒体2部分は架台10等に固定して設置される
が、可変長筒体3部分は必要に応じて自由に長さが変え
られるように、例えば上蓋6をスプリング7等で架台1
0等の一部に懸架したうえ、可変長筒体3の長さが所定
の長さより短くなることがないように、ストッパ8等を
設けておくのが好ましい。またこの可変長筒体3は、必
要に応じて複数個を配設することもできる。そしてこの
縦型筒状容器には、例えば陰イオン交換樹脂、陽イオン
交換樹脂、キレート型担体等の物質分離用粒状担体が充
填され、下側の流体出入口1bには固定流体配管が、ま
た上側の流体出入口6bには移動可能な可撓性流体配管
がそれぞれ接続される。
【0013】また、縦型筒状容器の一部を構成する可変
長筒体3としては、上記のような可撓性材料で形成され
たコルゲート管状のものに限らず、図2に示すように、
固定長筒体2の上方のフランジ2bに結合するフランジ
13aを有し、上方端にはOリング15などを嵌着する
周溝が形成された摺動封止部13bを備えた筒体13な
どを利用することもできる。この場合、上蓋16の周縁
は筒状に下方に延長されて、その内周面が上記のOリン
グ15と接触して、軸方向に摺動可能で水密となるよう
に封止されている。この上蓋16の内面側には前記の例
と同様な流体の分配器16aが取り付けられ、また軸位
置には流体出入口16bが設けられていて、スプリング
17等により、フランジ13aと上蓋16との間隔が所
望の値となるように設定できることも、前記の例と同様
である。また、スプリング17に代えてエアシリンダな
どにより、可変長筒体の長さを任意に調整できるように
することもできる。
【0014】このように構成された縦型筒状容器を備え
た本発明の充填床型物質分離装置に対して、被処理液が
下から或いは上から供給されると、被処理液は充填層を
軸方向に通過し、その際に被処理液中の所望の物質が充
填層の担体に捕捉され、処理済み液は排出されることに
なる。このようにして担体に対する物質の蓄積量が所定
のレベルに達すると、捕捉されずに流出する物質の濃度
が増加してくるので、被処理液の供給を停止して押出液
の供給を開始する。そうすると、初めは縦型筒状容器中
に滞留していた被処理液が流出し、順次に押出液に置き
換わると共に担体に捕捉された物質の抽出が始まり、抽
出液として回収される。こうして所望の量の押出液によ
る物質の回収が進んだときに、押出液の供給を停止して
被処理液の供給を開始するが、それに伴って抽出液の回
収も停止し、処理済み液の排出工程に入る。
【0015】このようにして被処理液に含まれている物
質のうちの所望のものを重点的に回収することができる
が、物質分離装置中に充填された分離用担体、特にイオ
ン交換樹脂などは、液中、特に水性液中の溶解物質と結
合してこれを捕捉するときには、体積が収縮することが
多く、また水等の押出液で捕捉物質を分離回収するとき
には、水が担体と結合して体積が膨張することが多い。
そのため、本発明の充填床型物質分離装置における縦型
筒状容器は、その可変長筒体の長さを調整することによ
り、充填された担体の膨潤体積が最大となる場合と最小
となる場合のいずれにおいても、無理な力がかかること
なく担体を収容でき、しかもできるだけ余分な空間が発
生しないように、その内容積を選定しておくことが望ま
しい。
【0016】
【実施例】内径100mm、長さ500mmの透明アクリル
樹脂製の円筒形固定長筒体と、内径約95mm、厚さ約
4.5mm、長さ約150mm(伸縮幅±40mm)の4フッ
化エチレン樹脂製のコルゲート管状可変長筒体とを用い
て、図1のように構成した縦型筒状容器を組み立て、こ
れに強塩基性イオン交換樹脂(サイブロン社製、Ionac
A-540 )を充填床高さが640mmとなるよう充填し(充
填樹脂量4800mL)、余裕空間の高さが約10mmであ
る、本発明の充填床型物質分離装置Aを得た。
【0017】また、内径100mm、長さ800mmの透明
アクリル樹脂製の円筒形固定長筒体のみを用い、可変長
筒体を用いない他は図1のように構成した縦型筒状容器
に、前記の強塩基性イオン交換樹脂を前記と同量だけ充
填し、余裕空間の高さが約160mmである、従来型の充
填床型物質分離装置Bを得た。
【0018】更に、内径100mm、長さ450mmの透明
アクリル樹脂製の円筒形固定長筒体を用いた他は図1の
ように構成した縦型筒状容器に、可変長筒体を最大長
(190mm)まで伸ばした状態で、前記の強塩基性イオ
ン交換樹脂を前記と同量だけ充填し、充填床の高さが6
00mmとなるまで振動を加えながらスプリングの力で圧
縮して過剰充填型の充填床型物質分離装置Cを得た。
【0019】硝酸310g/L とニッケルイオン29.7
g/L とを含み、更に研磨微粉、酸化鉄、粉塵等のSSの
10mg/Lを含む、メッキ用治具水性清浄液を被処理液と
して、前記の充填床型物質分離装置のそれぞれに、下側
の流体出入口から被処理液5L を15L/hrの流速で20
分間供給して、上側の流体出入口から硝酸の含有量が少
なくニッケルイオン含有量が多い処理済み液を回収し、
次に上側の流体出入口から純水5L を押出液として15
L/hrの流速で20分間供給して、下側の流体出入口から
ニッケルイオンの含有量が少なく遊離の硝酸を多く含む
抽出液を回収する単位操作を反復して、処理済み液と抽
出液とを分離回収する試験を行った。
【0020】そして、各充填床型物質分離装置をそれぞ
れ用いて上記の単位操作を5回反復した後、被処理液の
通液終了時における充填床の高さ(mm)と充填床上の空
間部の高さ(mm)、及び押出液の通液終了時における充
填床の高さ(mm)と充填床上の空間部の高さ(mm)を、
それぞれ調べたところ、表1に示すような状況であっ
た。
【0021】
【表1】
【0022】また、上記の測定をしたのちに回収された
処理済み液と抽出液のそれぞれについて、遊離の硝酸含
有量(g/L )とニッケルイオン含有量(g/L )とを分析
し、被処理液の組成と比較した結果を表2に示した。表
2のデータから、本発明の充填床型物質分離装置Aで
は、被処理液中に含まれる遊離の硝酸が特に効率よく抽
出できるのに対して、従来型の充填床型物質分離装置B
では、遊離の硝酸の抽出効率はよいがニッケルイオンの
選択分離が十分でなく、これは充填床上の空間の容積が
大きいためと考えられる。
【0023】
【表2】
【0024】また、被処理液を充填床型物質分離装置に
15L/hrの流速で通液するに際し、下側の流体出入口と
上側の流体出入口との間の圧力損失(Pa)を測定して、
運転操作を連続反復したときに、圧力損失が運転時間が
長くなるにつれてどのように変化するかを調べ、その結
果を表3に示した。
【0025】
【表3】
【0026】表3のデータから、本発明の充填床型物質
分離装置Aと充填床上の余裕空間の大きな従来型の充填
床型物質分離装置Bとは、何れも長時間の連続運転によ
る圧力損失の増加が著しくないのに対して、過剰充填型
の充填床型物質分離装置Cでは、長時間の連続運転によ
る圧力損失の増加が著しく、装置の寿命が短いことが分
かる。
【0027】
【発明の効果】本発明の充填床型物質分離装置は、固定
長筒体と可変長筒体とを直列に接続して構成した縦型筒
状容器中に物質分離用粒状担体層を設けたもので、物質
分離用粒状担体層の膨張収縮に拘らず物質分離用粒状担
体層が圧縮を受けず、また物質分離用粒状担体層上の空
間の大きさを可及的に小さく制限できるために、担体に
より捕捉分離する物質を含む被処理液と該物質を抽出す
る押出液との混合が、最小限まで抑制され、物質分離効
率が大幅に改善される。そのうえ、物質分離用粒状担体
層の膨張収縮が制約されないので、担体の充填層が目詰
まりを起こす恐れがなく、また充填層内での液の偏流も
生じ難くて、長期間にわたって安定した操業ができる効
果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の充填床型物質分離装置を構成する縦型
筒状容器の例の断面図である。
【図2】本発明の充填床型物質分離装置を構成する縦型
筒状容器の別な例の部分断面図である。
【符号の説明】
1 下蓋 1a 分配器 1b 流体出入口 2 固定長筒体 2a フランジ 2b フランジ 3 可変長筒体 4 フランジ 5 フランジ 6 上蓋 6a 分配器 6b 流体出入口 6c 脱気孔 7 スプリング 8 ストッパ 10 架台 13 筒体 13a フランジ 13b 摺動封止部 15 Oリング 16 上蓋 16a 分配器 16b 流体出入口 17 スプリング
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭48−75478(JP,A) 特開 平5−232810(JP,A) 実開 昭61−115140(JP,U) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B01D 15/08 B01D 15/04 B01J 47/02 C02F 1/28 C02F 1/42

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 縦型筒状容器中にイオン交換樹脂である
    物質分離用粒状担体層を設けてなり、縦軸方向に流体が
    通過するように構成された充填床型物質分離装置におい
    て、 前記容器が固定長筒体と可変長筒体とを直列に接続し、
    該固定長筒体と該可変長筒体との互いに対抗する内端部
    に被処理液の流れを平均化する分配器がそれぞれ設けら
    れ、該固定長筒体内と該可変長筒体内に前記物質分離用
    粒状担体が充填されてなり、該物質分離用粒状担体の膨
    張によって、該可変長筒体が伸張した際に、該可変長筒
    体の上蓋を押圧するスプリングが前記上蓋に設けられ
    て、該可変長筒体の縦方向の伸張を抑え、かつ前記スプ
    リングによる最大圧縮を規制するストッパを備え、該可
    変長筒体による該物質分離用粒状担体の膨張収縮を吸収
    する構造としたことを特徴とする充填床型物質分離装
    置。
  2. 【請求項2】 前記物質分離用粒状担体が充填される前
    記可変長筒体がコルゲート管からなる請求項1に記載の
    充填床型物質分離装置。
  3. 【請求項3】 前記コルゲート管が可撓性樹脂で形成さ
    れている請求項2に記載の充填床型物質分離装置。
  4. 【請求項4】 前記可変長筒体が縦軸方向に摺動可能で
    水密に嵌合された複数の管状部材から形成されている請
    求項1に記載の充填床型物質分離装置。
  5. 【請求項5】 前記固定長筒体が硬質樹脂で形成されて
    いる請求項1乃至4に記載の充填床型物質分離装置。
  6. 【請求項6】 前記物質分離用粒状担体層の最大膨潤時
    体積が前記縦型筒状容器の最大容積以下である請求項1
    乃至5のいずれかに記載の充填床型物質分離装置。
  7. 【請求項7】 前記流体が水性液である請求項1乃至6
    のいずれかに記載の充填床型物質分離装置。
  8. 【請求項8】 前記水性液が酸又は塩の少なくとも一方
    を含む水溶液もしくは水である請求項7に記載の充填床
    型物質分離装置。
  9. 【請求項9】 前記酸が鉱酸又は有機酸の少なくとも一
    種又はその混合物である請求項8に記載の充填床型物質
    分離装置。
  10. 【請求項10】 前記塩が鉱酸塩又は有機酸塩の少なく
    とも一種又はその混合物である請求項8又は9に記載の
    充填床型物質分離装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014064102A (ja) * 2012-09-20 2014-04-10 Aisin Seiki Co Ltd アナログ信号通信システム

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