JP3024286B2 - 水に難溶性の塩が付着した金属材料の洗浄方法 - Google Patents
水に難溶性の塩が付着した金属材料の洗浄方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は水、酸またはアルカリに
難溶の塩、例えばフッ化物や酸化物の溶融塩を用いて表
面処理し又は電解精製した金属材料について、該金属材
料表面に残留する塩を容易に洗浄する方法に関する。
難溶の塩、例えばフッ化物や酸化物の溶融塩を用いて表
面処理し又は電解精製した金属材料について、該金属材
料表面に残留する塩を容易に洗浄する方法に関する。
【従来技術】フッ化物系の塩等のように水に難溶性の塩
が金属材料表面に付着した場合、この付着した塩を除去
するには、従来、酸やアルカリ溶液または有機溶剤を用
いて超音波洗浄する方法が行なわれている。ところがこ
のような洗浄方法では付着した塩を確実に除去するのは
難しく、特に樹枝状に析出して表面に付着した溶融塩を
除去するのは極めて困難である。またフッ化水素酸を用
いて洗浄した場合には、フッ化物系の塩を溶解出来るも
のの金属材料表面に形成された被覆層や電着金属まで侵
食される問題がある。このように、従来は金属材料表面
に付着したフッ化物系塩を洗浄するのが難しいため、フ
ッ化物系溶融塩を用いたメッキ等の表面処理や電解精製
はメッキあるいは電解精製後の残留塩の洗浄が問題とな
り工業的には殆ど実施されていない。具体的には、例え
ばタンタル、タングステン、ニオブ、モリブデンなどの
高融点金属は主にフッ化物溶融塩浴を利用して電解メッ
キされるが、メッキ後、表面に残留するフッ化物の洗浄
が難しいため、このような金属の電解メッキは実用化さ
れていない。
が金属材料表面に付着した場合、この付着した塩を除去
するには、従来、酸やアルカリ溶液または有機溶剤を用
いて超音波洗浄する方法が行なわれている。ところがこ
のような洗浄方法では付着した塩を確実に除去するのは
難しく、特に樹枝状に析出して表面に付着した溶融塩を
除去するのは極めて困難である。またフッ化水素酸を用
いて洗浄した場合には、フッ化物系の塩を溶解出来るも
のの金属材料表面に形成された被覆層や電着金属まで侵
食される問題がある。このように、従来は金属材料表面
に付着したフッ化物系塩を洗浄するのが難しいため、フ
ッ化物系溶融塩を用いたメッキ等の表面処理や電解精製
はメッキあるいは電解精製後の残留塩の洗浄が問題とな
り工業的には殆ど実施されていない。具体的には、例え
ばタンタル、タングステン、ニオブ、モリブデンなどの
高融点金属は主にフッ化物溶融塩浴を利用して電解メッ
キされるが、メッキ後、表面に残留するフッ化物の洗浄
が難しいため、このような金属の電解メッキは実用化さ
れていない。
【０００２】
【発明の解決課題】以上のように従来は、フッ化物系塩
などの水に難溶性の塩を効果的に洗浄できない問題があ
る。本発明は、このような従来の洗浄方法における問題
を解決し、フッ化物系塩などの水に難溶性の塩を簡単に
除去できる洗浄方法を提供することを目的とする。
などの水に難溶性の塩を効果的に洗浄できない問題があ
る。本発明は、このような従来の洗浄方法における問題
を解決し、フッ化物系塩などの水に難溶性の塩を簡単に
除去できる洗浄方法を提供することを目的とする。
【０００３】
【課題の解決手段：発明の構成】本発明によれば、フッ
化物または酸化物からなる塩が付着した金属材料を、ハ
ロゲン化物の溶融塩浴に浸漬し、金属材料表面に付着し
たフッ化物塩または酸化物塩をハロゲン化物溶融塩で溶
解して洗浄することを特徴とする洗浄方法が提供され
る。具体的には、例えば、(イ)NaF−LiF−K2TaF7の組成
からなる溶融塩浴を用いてカソードの鉄板表面にTaを電
気メッキする際にメッキ後の鉄板をCaCl2浴に浸漬して
溶解する方法、または、(ロ)NdF3−LiF−BaF2の組成か
らなる溶融塩浴を用いてカソードのタングステン表面に
Ndを電解析出させる際に、Ndの析出したタングステン棒
をKCl浴中に浸漬して溶解する方法が提供される。
化物または酸化物からなる塩が付着した金属材料を、ハ
ロゲン化物の溶融塩浴に浸漬し、金属材料表面に付着し
たフッ化物塩または酸化物塩をハロゲン化物溶融塩で溶
解して洗浄することを特徴とする洗浄方法が提供され
る。具体的には、例えば、(イ)NaF−LiF−K2TaF7の組成
からなる溶融塩浴を用いてカソードの鉄板表面にTaを電
気メッキする際にメッキ後の鉄板をCaCl2浴に浸漬して
溶解する方法、または、(ロ)NdF3−LiF−BaF2の組成か
らなる溶融塩浴を用いてカソードのタングステン表面に
Ndを電解析出させる際に、Ndの析出したタングステン棒
をKCl浴中に浸漬して溶解する方法が提供される。
【０００４】本発明の洗浄方法は、まず最初に、フッ化
物または酸化物からなる水に難溶性の塩が付着した金属
材料を、該塩を溶解し且つその溶解物が水溶性である他
の溶融塩浴、例えばハロゲン化物の溶融塩浴に浸漬し、
金属材料表面に付着しているフッ化物または酸化物をハ
ロゲン化物で洗浄する。具体的には、NaF、LiFなどのア
ルカリ金属フッ化物、または希土類フッ化物や希土類酸
化物などの溶融塩またはこれらの混合溶融塩を用いて表
面処理した金属材料を NaCl、KCl、CaCl2、LiClなどの
塩化物またはこれらの混合塩あるいはKF、NaI、KI など
のハロゲン化物の溶融塩浴に浸漬し、該溶融塩浴中で洗
浄する。このハロゲン化物の溶融塩浴中での洗浄によ
り、金属材料表面に付着したアルカリ金属フッ化物や希
土類フッ化物または希土類酸化物が、洗浄液として用い
た塩化物、ハロゲン化物またはこれらの混合溶融塩中に
溶解して水溶性の塩化物あるいはハロゲン化物またはこ
れらの混合塩と置換する。上記ハロゲン化物溶融塩浴中
での洗浄の後に、水または酸で洗浄し金属材料表面に残
留しているハロゲン化物塩を洗い流す。
物または酸化物からなる水に難溶性の塩が付着した金属
材料を、該塩を溶解し且つその溶解物が水溶性である他
の溶融塩浴、例えばハロゲン化物の溶融塩浴に浸漬し、
金属材料表面に付着しているフッ化物または酸化物をハ
ロゲン化物で洗浄する。具体的には、NaF、LiFなどのア
ルカリ金属フッ化物、または希土類フッ化物や希土類酸
化物などの溶融塩またはこれらの混合溶融塩を用いて表
面処理した金属材料を NaCl、KCl、CaCl2、LiClなどの
塩化物またはこれらの混合塩あるいはKF、NaI、KI など
のハロゲン化物の溶融塩浴に浸漬し、該溶融塩浴中で洗
浄する。このハロゲン化物の溶融塩浴中での洗浄によ
り、金属材料表面に付着したアルカリ金属フッ化物や希
土類フッ化物または希土類酸化物が、洗浄液として用い
た塩化物、ハロゲン化物またはこれらの混合溶融塩中に
溶解して水溶性の塩化物あるいはハロゲン化物またはこ
れらの混合塩と置換する。上記ハロゲン化物溶融塩浴中
での洗浄の後に、水または酸で洗浄し金属材料表面に残
留しているハロゲン化物塩を洗い流す。
【０００５】一例として、NaF−LiF−K2TaF7の組成から
なる溶融塩をメッキ浴として用い、Taをアノード材と
し、鉄板をカソード材としてこの鉄板表面にTaを電気メ
ッキした後、上記メッキ浴から取り出した鉄板をCaCl2
浴に浸漬して洗浄し、さらに蒸留水中で超音波洗浄す
る。他の例として、NdF3−LiF−BaF2の組成を有する溶
融塩浴を用い、グラファイトをアノードとし、タングス
テンをカソードとしてNdを電解析出させた後に、Ndの析
出したタングステン棒を ＫＣｌ浴中に浸漬して超音波
洗浄し、さらに蒸留水中で超音波洗浄する。
なる溶融塩をメッキ浴として用い、Taをアノード材と
し、鉄板をカソード材としてこの鉄板表面にTaを電気メ
ッキした後、上記メッキ浴から取り出した鉄板をCaCl2
浴に浸漬して洗浄し、さらに蒸留水中で超音波洗浄す
る。他の例として、NdF3−LiF−BaF2の組成を有する溶
融塩浴を用い、グラファイトをアノードとし、タングス
テンをカソードとしてNdを電解析出させた後に、Ndの析
出したタングステン棒を ＫＣｌ浴中に浸漬して超音波
洗浄し、さらに蒸留水中で超音波洗浄する。
【０００６】
【実施例１】NaF−LiF−K2TaF7の組成からなる溶融塩を
メッキ浴として用い、Taをアノード材とし、鉄板をカソ
ード材としてこの鉄板表面にTaを電気メッキした。メッ
キ処理後、上記メッキ浴から取り出した鉄板表面のメッ
キ面は浴塩が付着していた。このTaメッキ鉄板をCaCl2
浴に浸漬して5分間洗浄し、その後さらに蒸留水中で5分
間超音波洗浄した。洗浄後、鉄板表面には上記メッキ浴
の残留が認められず、良好なTaメッキ面が観察された。
メッキ浴として用い、Taをアノード材とし、鉄板をカソ
ード材としてこの鉄板表面にTaを電気メッキした。メッ
キ処理後、上記メッキ浴から取り出した鉄板表面のメッ
キ面は浴塩が付着していた。このTaメッキ鉄板をCaCl2
浴に浸漬して5分間洗浄し、その後さらに蒸留水中で5分
間超音波洗浄した。洗浄後、鉄板表面には上記メッキ浴
の残留が認められず、良好なTaメッキ面が観察された。
【０００７】
【比較例】実施例１と同様の条件でTaメッキを施した鉄
板を、メッキ浴から引き上げて塩酸中に浸漬し約１時間
超音波洗浄したところ、鉄板表面にはメッキ浴から引き
上げた直後に付着していた溶融塩が大部分そのまま残留
しいるのが観察された。
板を、メッキ浴から引き上げて塩酸中に浸漬し約１時間
超音波洗浄したところ、鉄板表面にはメッキ浴から引き
上げた直後に付着していた溶融塩が大部分そのまま残留
しいるのが観察された。
【０００８】
【実施例２】NdF3-LiF-BaF2の組成を有する溶融塩浴を
用い、グラファイトをアノードとし、タングステン棒を
カソードとしてNdを電解析出させたところ、溶融塩浴か
ら引き上げたタングステン棒表面のNdは溶融塩浴を含み
樹枝状に凝固しているのが観察された。その後、Ndの析
出したタングステン棒を KCl浴中に浸漬し 5分間超音波
洗浄した後に蒸留水中で 5分間超音波洗浄したところ、
タングステン棒表面に析出したNd付着凝固物(残留浴塩)
は完全に除去され、良好なNd面が観察された。
用い、グラファイトをアノードとし、タングステン棒を
カソードとしてNdを電解析出させたところ、溶融塩浴か
ら引き上げたタングステン棒表面のNdは溶融塩浴を含み
樹枝状に凝固しているのが観察された。その後、Ndの析
出したタングステン棒を KCl浴中に浸漬し 5分間超音波
洗浄した後に蒸留水中で 5分間超音波洗浄したところ、
タングステン棒表面に析出したNd付着凝固物(残留浴塩)
は完全に除去され、良好なNd面が観察された。
【０００９】
【発明の効果】本発明の洗浄方法によれば、金属材料表
面に付着ないし残留した水に難溶なフッ化物や酸化物を
容易に洗浄除去できるので、従来、困難であった高融点
金属のフッ化物浴を用いる電解メッキ或いは電解精製な
どを容易に実施することができる。
面に付着ないし残留した水に難溶なフッ化物や酸化物を
容易に洗浄除去できるので、従来、困難であった高融点
金属のフッ化物浴を用いる電解メッキ或いは電解精製な
どを容易に実施することができる。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−162786（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−117292（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23G 1/28 C25D 3/66
Claims (2)
- 【請求項１】 フッ化物または酸化物からなる塩が付着
した金属材料を、ハロゲン化物の溶融塩浴に浸漬し、金
属材料表面に付着したフッ化物塩または酸化物塩をハロ
ゲン化物溶融塩で溶解して洗浄することを特徴とする洗
浄方法。 - 【請求項２】 NaF−LiF−K 2 TaF 7 の組成からなる溶融塩
浴を用いてカソードの鉄板表面にTaを電気メッキする際
にメッキ後の鉄板をCaCl 2 浴に浸漬して溶解し、またはN
dF 3 −LiF−BaF 2 の組成からなる溶融塩浴を用いてカソー
ドのタングステン表面にNdを電解析出させる際に、Ndの
析出したタングステン棒をKCl浴中に浸漬して溶解する
請求項１の洗浄方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3191131A JP3024286B2 (ja) | 1991-07-05 | 1991-07-05 | 水に難溶性の塩が付着した金属材料の洗浄方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3191131A JP3024286B2 (ja) | 1991-07-05 | 1991-07-05 | 水に難溶性の塩が付着した金属材料の洗浄方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH059763A JPH059763A (ja) | 1993-01-19 |
| JP3024286B2 true JP3024286B2 (ja) | 2000-03-21 |
Family
ID=16269396
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3191131A Expired - Lifetime JP3024286B2 (ja) | 1991-07-05 | 1991-07-05 | 水に難溶性の塩が付着した金属材料の洗浄方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3024286B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4726529B2 (ja) * | 2005-04-19 | 2011-07-20 | 学校法人同志社 | 金属塩の付着した固体材料の洗浄方法 |
| US20200102664A1 (en) * | 2017-05-22 | 2020-04-02 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for manufacturing titanium-plated member |
-
1991
- 1991-07-05 JP JP3191131A patent/JP3024286B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH059763A (ja) | 1993-01-19 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 19991221 |