JP3023056B2 - Manufacturing method of diamond coated brazing products - Google Patents
Manufacturing method of diamond coated brazing productsInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、ダイヤモンド薄膜ろう
付け製品の製造方法に関する。より詳細には切削工具、
電子基板材料などの製造において、基体にダイヤモンド
薄膜をろう付けする技術に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a diamond thin film brazing product. More specifically cutting tools,
The present invention relates to a technique for brazing a diamond thin film to a substrate in the production of electronic substrate materials and the like.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、気相合成法によるダイヤモンド薄
膜を基板にろう付けしたダイヤモンド工具が用いられて
いる。これはシリコンなどの基板上に気相合成法により
ダイヤモンド薄膜を形成し、ついで基板を研削加工など
により除去した後、銀ろうなどのろう材を介在させてス
ローアウェイチップなどの基体にろう付けしたものであ
る。2. Description of the Related Art Conventionally, a diamond tool in which a diamond thin film formed by a vapor phase synthesis method is brazed to a substrate has been used. In this method, a diamond thin film is formed on a substrate such as silicon by a vapor phase synthesis method, and then the substrate is removed by grinding or the like, and then brazed to a base such as a throw-away chip through a brazing material such as silver brazing. Things.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】前記従来のろう付け方
法は、シリコンの基板上にダイヤモンド薄膜を形成した
後、基板をダイヤモンドディスクなどを用いて研削除去
するか、あるいはフッ化水素酸、硝酸、もしくは王水な
どの強酸性の薬液を用いて溶解除去することにより、実
質的にダイヤモンド薄膜のみとしたものを切削工具など
の基体にろう付けするものであるが、ダイヤモンド薄膜
と基体との密着力が乏しくダイヤモンド薄膜が剥離しや
すい。一方、基板上にシリコンカーバイドを形成させ、
表面をダイヤモンド砥粒を用いて粗面化した後、その上
層にダイヤモンド薄膜を形成させ、基板の一部または全
部を除去したもの(特開平6-1694号公報)が開示されてい
る。しかしこの方法によるダイヤモンド薄膜の形成は、
予め基板上にシリコンカーバイドを形成させるために皮
膜形成の条件を厳密に制御する必要があり、煩雑な作業
を必要とする。本発明は、煩雑な作業を必要とせずにシ
リコンカーバイド層を有するダイヤモンド薄膜をシリコ
ン基板上に形成させた後シリコン基板を除去し、シリコ
ンカーバイド面と工具などの基体面が当接するようにろ
う付けすることからなる、工具などの基体との強固な密
着力を有するダイヤモンド薄膜ろう付け製品の製造方法
を提供することを目的とする。In the conventional brazing method, after a diamond thin film is formed on a silicon substrate, the substrate is ground and removed using a diamond disk or the like, or hydrofluoric acid, nitric acid, Alternatively, by dissolving and removing using a highly acidic chemical such as aqua regia, a diamond-only thin film is brazed to a base such as a cutting tool. And the diamond thin film is easy to peel off. On the other hand, silicon carbide is formed on the substrate,
Japanese Patent Application Laid-Open No. 6-1694 discloses a method in which a surface is roughened using diamond abrasive grains, and then a diamond thin film is formed on the surface of the surface and part or all of the substrate is removed. However, the formation of diamond thin films by this method
In order to form silicon carbide on a substrate in advance, it is necessary to strictly control the conditions for forming a film, and a complicated operation is required. The present invention removes the silicon substrate after forming a diamond thin film having a silicon carbide layer on the silicon substrate without requiring a complicated operation, and brazing the silicon carbide surface so that the silicon carbide surface comes into contact with a base surface such as a tool. It is an object of the present invention to provide a method for producing a diamond thin film brazing product having strong adhesion to a substrate such as a tool.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】本発明の製造方法は、気
相合成法によりシリコン基板上に、シリコンカーバイド
層を介してダイヤモンド層を被覆した積層体を形成し、
この積層体からシリコン基板のみを除去し、残存する薄
膜をシリコンカーバイド層を接着面にして基体にろう付
けすることを特徴としている。そして積層体からシリコ
ン基板を除去する方法として、ダイヤモンド層を被覆す
る際にこのダイヤモンド被覆層中に応力を残存させてお
き、ダイヤモンド薄膜とシリコン基板の界面に生じる応
力により自然剥離させる、あるいはシリコン基板を機械
研削する、さらにシリコン基板をフッ化水素酸と硝酸の
混合液で溶解させる、などの方法を用いることが可能で
ある。According to the manufacturing method of the present invention, a laminated body having a diamond layer coated on a silicon substrate via a silicon carbide layer by a vapor phase synthesis method is formed.
The method is characterized in that only the silicon substrate is removed from the laminate, and the remaining thin film is brazed to the substrate using the silicon carbide layer as an adhesive surface. Then, as a method of removing the silicon substrate from the laminate, a stress is left in the diamond coating layer when the diamond layer is coated, and the silicon substrate is spontaneously peeled off by a stress generated at an interface between the diamond thin film and the silicon substrate. , And a method of dissolving a silicon substrate with a mixed solution of hydrofluoric acid and nitric acid.
【０００５】[0005]
【作用】本発明の製造方法においては、シリコン基板上
に気相合成法を用いてダイヤモンド薄膜を形成させる
が、予め特にシリコン基板上にシリコンカーバイドを形
成させるための操作を必要とせず、ダイヤモンド薄膜を
形成させる条件で操作するのみで、ダイヤモンド薄膜形
成中にシリコン基板とダイヤモンド薄膜との間に薄いシ
リコンカーバイド層が生成する。シリコンカーバイドと
ダイヤモンド薄膜との密着力は、シリコン基板とダイヤ
モンド薄膜との密着力よりも優れており、シリコン基板
を除去した後に残存する前記の薄いシリコンカーバイド
層をダイヤモンド薄膜と工具などの基体との間に介在さ
せてろう付けすることにより、特に積極的に厚いシリコ
ンカーバイド皮膜を形成させなくとも、工具などの基体
との強固な密着力を有するダイヤモンド薄膜ろう付け製
品を得ることができる。In the manufacturing method of the present invention, a diamond thin film is formed on a silicon substrate by using a vapor phase synthesis method. However, an operation for forming silicon carbide on a silicon substrate in advance is not required, and the diamond thin film is formed. Only under the conditions of forming a thin film, a thin silicon carbide layer is formed between the silicon substrate and the diamond thin film during the formation of the diamond thin film. The adhesion between the silicon carbide and the diamond thin film is superior to the adhesion between the silicon substrate and the diamond thin film, and the thin silicon carbide layer remaining after the silicon substrate is removed is formed between the diamond thin film and a substrate such as a tool. By brazing with the interposition therebetween, it is possible to obtain a diamond thin film brazing product having strong adhesion to a substrate such as a tool without particularly actively forming a thick silicon carbide film.
【０００６】ダイヤモンド薄膜を形成させた後、シリコ
ン基板を除去する方法としては、 (1) ダイヤモンド薄膜をシリコン基板上に形成させる際
に、シリコン基板温度、炭素源となる気体濃度などの条
件を制御し、ダイヤモンド薄膜中に引張応力を、シリコ
ン基板中に圧縮応力を生ぜしめ、ダイヤモンド薄膜とシ
リコン基板との界面に生じる応力によりダイヤモンド薄
膜を自然剥離させる。 (2) ダイヤモンドディスクなどにより研削加工し除去す
る。 (3) フッ化水素酸と硝酸の混合液を用いて溶解除去す
る。 などの方法を採用できる。[0006] The method of removing the silicon substrate after forming the diamond thin film is as follows. (1) When forming the diamond thin film on the silicon substrate, conditions such as the temperature of the silicon substrate and the concentration of a gas serving as a carbon source are controlled. Then, a tensile stress is generated in the diamond thin film and a compressive stress is generated in the silicon substrate, and the diamond thin film is spontaneously exfoliated by the stress generated at the interface between the diamond thin film and the silicon substrate. (2) Grind and remove with a diamond disk. (3) Dissolve and remove using a mixed solution of hydrofluoric acid and nitric acid. Such a method can be adopted.
【０００７】上記のようにして得られたダイヤモンド薄
膜とシリコンカーバイド層からなる２層の積層体を、シ
リコンカーバイド層と工具などの基体が当接するように
して前記積層体を工具などの基体に銀ろうなどのろう材
を用いてろう付けする。[0007] The two-layer laminate composed of the diamond thin film and the silicon carbide layer obtained as described above is placed in contact with the silicon carbide layer and a substrate such as a tool, and the laminate is applied to a substrate such as a tool. Brazing using brazing material such as brazing.
【０００８】[0008]
【実施例】以下、実施例により、本発明をより詳細に説
明する。まず、シリコン基板を準備する。基板は薄いほ
うが好ましいが、取扱いの容易さ、および強度の点から
通常は0.1〜2mm程度、好ましくは0.2〜1mm程度とする。
また基板の面積はろう付けされるダイヤモンド薄膜の大
きさ（面積）が小さい場合は10〜 100個分をまとめて一
度で処理するために大きい基板を用いるが、大きいダイ
ヤモンド薄膜を用いる場合はその大きさおよび形状の基
板を準備する。本実施例では厚さ0.50mm、12mm角の基板
15個を一度で処理した。The present invention will be described in more detail with reference to the following examples. First, a silicon substrate is prepared. The substrate is preferably thinner, but is usually about 0.1 to 2 mm, preferably about 0.2 to 1 mm from the viewpoint of ease of handling and strength.
When the size (area) of the diamond thin film to be brazed is small, a large substrate is used to process 10 to 100 pieces of the diamond thin film at once, but when a large diamond thin film is used, the size is large. A substrate having a shape and shape is prepared. In this embodiment, the substrate is 0.50 mm thick and 12 mm square.
15 were processed at once.
【０００９】つぎに、前記基板上にダイヤモンド薄膜を
形成させる気相合成法としては、熱電子放射材法、直流
アーク放電法、直流グロー放電法、マイクロ波放電法、
あるいは高電波放電法など、任意の方法を採用し得る。
シリコン基板上に気相合成法によりダイヤモンド薄膜を
形成させると、目的とするダイヤモンド薄膜の下層のシ
リコン基板との界面にシリコンカーバイドの薄層も同時
に生成する。 実施例１ 実施例１においてはマイクロ波放電法を用いて、基板を
強制水冷しながら水素流量100ml/min、メタン流量7.5ml
/min、作動圧力110Torr、放電電力1200Ｗとして100時間
を要して350μmの厚さのダイヤモンド膜を形成させた。
この場合、シリコン基板とダイヤモンド膜の間に10nmの
厚さのシリコンカーバイド層が生成した。気相合成法に
より形成したダイヤモンド薄膜の表面は比較的凹凸が激
しいので、場合により、この段階で通常のレーザー加工
に使用されるＹＡＧレーザーやダイヤモンドディスクな
どを用いて表面研磨を行ってもよい。Next, as a vapor phase synthesis method for forming a diamond thin film on the substrate, thermionic emission method, DC arc discharge method, DC glow discharge method, microwave discharge method,
Alternatively, an arbitrary method such as a radio wave discharge method can be adopted.
When a diamond thin film is formed on a silicon substrate by a vapor phase synthesis method, a thin layer of silicon carbide is simultaneously formed at the interface between the target diamond thin film and the silicon substrate. Example 1 In Example 1, a hydrogen flow rate of 100 ml / min and a methane flow rate of 7.5 ml were performed using a microwave discharge method while forcibly cooling the substrate with water.
/ min, an operating pressure of 110 Torr and a discharge power of 1200 W took 100 hours to form a diamond film having a thickness of 350 μm.
In this case, a silicon carbide layer having a thickness of 10 nm was formed between the silicon substrate and the diamond film. Since the surface of the diamond thin film formed by the vapor phase synthesis method has relatively severe irregularities, the surface may be polished at this stage using a YAG laser or a diamond disk used for ordinary laser processing.
【００１０】上記のようにして得られたダイヤモンド薄
膜が被覆されたシリコン基板は、シリコン基板、ダイヤ
モンド薄膜、および気相合成中にシリコン基板とダイヤ
モンド薄膜の間に生成した薄いシリコンカーバイド層か
らなる３層構造の積層体である。この３層構造の積層体
からシリコン基板を除去し、ダイヤモンド薄膜とシリコ
ンカーバイド層からなる２層構造の積層体とする。シリ
コン基板を除去する方法としては、前述したように下記
に示す方法を採用できる。すなわち、 (1) ダイヤモンドディスクなどにより研削加工し除去す
る。 (2) フッ化水素酸と硝酸の混合液を用いて溶解除去す
る。シリコンカーバイドはこれらの強酸には事実上溶解
しない。 実施例１においては、積層体を常温のフッ化水素酸20重
量%、硝酸20重量、および水60重量%からなる混酸の水溶
液に浸漬してシリコンを溶解除去した。The silicon substrate coated with the diamond thin film obtained as described above comprises a silicon substrate, a diamond thin film, and a thin silicon carbide layer formed between the silicon substrate and the diamond thin film during vapor phase synthesis. It is a laminate having a layer structure. The silicon substrate is removed from the three-layer structure to form a two-layer structure comprising a diamond thin film and a silicon carbide layer. As a method for removing the silicon substrate, the following method can be employed as described above. That is, (1) it is removed by grinding using a diamond disk or the like. (2) Dissolve and remove using a mixed solution of hydrofluoric acid and nitric acid. Silicon carbide is practically insoluble in these strong acids. In Example 1, the laminate was immersed in an aqueous solution of a mixed acid consisting of 20% by weight of hydrofluoric acid, 20% by weight of nitric acid and 60% by weight of water at room temperature to dissolve and remove silicon.
【００１１】実施例２ 実施例２においては基板温度を880℃、水素流量 3ml/mi
n、メタン流量97ml/min、作動圧力90Torr、放電電力1250
Ｗとして90時間を要して300μmの厚さのダイヤモンド膜
を形成させた。得られた積層体を常温まで冷却するとシ
リコン基板が粉々に破壊し、シリコン基板とダイヤモン
ド膜の界面で剥離を生じた。この場合、剥離はシリコン
カーバイド層とシリコン基体の界面で生じ、シリコン基
板は殆ど全てが剥離し、シリコンカーバイド層は全てダ
イヤモンド薄膜に付着して残存しており、8nmの厚さのシ
リコンカーバイド層を有するダイヤモンド膜が得られ
た。Example 2 In Example 2, the substrate temperature was 880 ° C., and the hydrogen flow rate was 3 ml / mi.
n, methane flow 97ml / min, operating pressure 90Torr, discharge power 1250
It took 90 hours for W to form a diamond film having a thickness of 300 μm. When the obtained laminate was cooled to room temperature, the silicon substrate was broken into pieces, and separation occurred at the interface between the silicon substrate and the diamond film. In this case, delamination occurs at the interface between the silicon carbide layer and the silicon substrate, almost all of the silicon substrate is delaminated, and all of the silicon carbide layer is adhered to the diamond thin film and remains, and the silicon carbide layer having a thickness of 8 nm is removed. As a result, a diamond film was obtained.
【００１２】以上のようにして、ダイヤモンド薄膜とシ
リコンカーバイド層からなる２層構造の積層体が得られ
る。得られた積層体にはここでダイヤモンド面にＹＡＧ
レーザー、またはダイヤモンドディスクを用いて表面研
磨を施す。さらに、レーザーまたはダイヤモンドディス
クを用いて所望の大きさ、形状に切り出す。本実施例１
および２においては積層体のダイヤモンド面をダイヤモ
ンドディスクを用いて表面研磨した後、ＹＡＧレーザー
により 3mmの小片に切り出した。As described above, a laminate having a two-layer structure composed of the diamond thin film and the silicon carbide layer is obtained. In the obtained laminate, YAG was applied to the diamond surface.
The surface is polished using a laser or a diamond disk. Furthermore, it cuts out to a desired size and shape using a laser or a diamond disk. Example 1
In Examples 2 and 3, the diamond surface of the laminate was polished using a diamond disk, and then cut into small pieces of 3 mm using a YAG laser.
【００１３】切り出した小片状のチップは、銀ろうなど
のろう材を用いて切削バイトにろう付けされる。ろう材
としては銅−銀−チタン系の活性ろう材を用い、真空雰
囲気でろう付けすることが好ましい。本実施例において
は上記の 3mmの小片に切り出した積層体を WESGO社製活
性ろう材（CUSIL-ABA(AG:63%、Cu:35.25%、Ti:1.75%(いず
れも重量％)、液相点:815℃)）を用い、超硬合金製切削
バイト(JIS K10、TNGA160404R)に当接し、1×10-4〜1×
10-6Torr程度の真空容器中で高周波誘導加熱装置により
830〜850℃の温度で20秒間加熱して接着し、ダイヤモン
ド薄膜被覆切削バイトとした。The cut small chip is brazed to a cutting tool using a brazing material such as silver brazing. As the brazing material, it is preferable to use a copper-silver-titanium-based active brazing material and braze in a vacuum atmosphere. In this example, the above-mentioned laminated body cut into small pieces of 3 mm was treated with an active brazing material manufactured by WESGO (CUSIL-ABA (AG: 63%, Cu: 35.25%, Ti: 1.75% (all by weight%), liquid phase (Point: 815 ° C)), and abut a cemented carbide cutting tool (JIS K10, TNGA160404R), and 1 × 10 -4 to 1 ×
Using a high-frequency induction heater in a vacuum vessel of about 10 -6 Torr
Bonding was performed by heating at a temperature of 830 to 850 ° C. for 20 seconds to obtain a cutting tool coated with a diamond thin film.
【００１４】上記のようにして得られるダイヤモンド薄
膜被覆切削バイトは、３層構造のダイヤモンド薄膜被覆
積層体からシリコン基板を除去して露出したシリコンカ
ーバイド層を切削バイトに当接してろう付しており、こ
のシリコンカーバイド層とろう材との濡れ性が良好であ
るために強固な密着力が得られる。In the diamond thin film-coated cutting tool obtained as described above, the silicon carbide layer exposed by removing the silicon substrate from the three-layer diamond thin film-coated laminate is brought into contact with the cutting tool and brazed. Since the wettability between the silicon carbide layer and the brazing material is good, a strong adhesion can be obtained.
【００１５】[0015]
【発明の効果】本発明の製造方法によればダイヤモンド
薄膜の気相合成過程でシリコン基板上に生成するシリコ
ンカーバイド層を有効に活用し、ろう材との良好な濡れ
性を利用して切削バイトなどの工具基体に強固なろう付
けを行うことができる。前記のシリコンカーバイド層
は、ダイヤモンド薄膜の気相合成過程で諸条件をダイヤ
モンド薄膜を生成させる条件に制御するのみでシリコン
基板上に生成し、ことさらシリコンカーバイド層を生成
させるための煩雑な操作を全く必要とせず、簡便に得る
ことができる。According to the production method of the present invention, a cutting tool is effectively used by utilizing a silicon carbide layer formed on a silicon substrate in a vapor phase synthesis process of a diamond thin film and utilizing good wettability with a brazing material. It is possible to perform strong brazing on a tool base such as the above. The silicon carbide layer is formed on the silicon substrate only by controlling various conditions in the vapor phase synthesis process of the diamond thin film to conditions for forming the diamond thin film, and furthermore, a complicated operation for generating the silicon carbide layer is completely eliminated. It is not necessary and can be obtained easily.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00 ＷＰＩ（ＤＩＡＬＯＧ)──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (58) Field surveyed (Int. Cl. 7 , DB name) C30B 1/00-35/00 WPI (DIALOG)
Claims (4)
気相合成法により、基板であるシリコンとの反応によっ
て、シリコン基板上にシリコンカーバイド層を形成さ
せ、引き続きシリコンカーバイド層上にダイヤモンド層
を被覆した積層体を形成し、前記積層体から前記シリコ
ン基板のみを除去し、残存する薄膜をシリコンカーバイ
ド層を接着面にして基体にろう付けすることを特徴とす
るダイヤモンド薄膜を被覆したろう付け製品の製造方
法。1. By introducing a gas into a container,
By a gas phase synthesis method, a silicon carbide layer is formed on a silicon substrate by a reaction with silicon as a substrate, and a silicon carbide layer is then formed on the silicon carbide layer to form a laminate, and the silicon substrate is formed from the laminate. A method of manufacturing a brazed product coated with a diamond thin film, comprising removing only the remaining thin film and brazing the remaining thin film to a substrate with the silicon carbide layer as an adhesive surface.
するに際し、前記ダイヤモンド層を被覆する際に、この
ダイヤモンド被覆層中に応力を残存させることを特徴と
する請求項１記載のダイヤモンド薄膜を被覆したろう付
け製品の製造方法。2. The diamond thin film according to claim 1, wherein a stress is left in the diamond coating layer when the diamond layer is coated when the silicon substrate is removed from the laminate. Method of manufacturing brazed products.
するに際し、シリコン基板を機械研削することを特徴と
する請求項１または２記載のダイヤモンド薄膜を被覆し
たろう付け製品の製造方法。3. The method for producing a brazed product coated with a diamond thin film according to claim 1, wherein the silicon substrate is mechanically ground when removing the silicon substrate from the laminate.
するに際し、シリコン基板をフッ化水素酸と硝酸の混合
液で溶解させることを特徴とする請求項１または２記載
のダイヤモンド薄膜を被覆したろう付け製品の製造方
法。4. The diamond thin film according to claim 1, wherein the silicon substrate is dissolved with a mixed solution of hydrofluoric acid and nitric acid when removing the silicon substrate from the laminate. Manufacturing method of the attached product.
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|---|---|---|---|
| JP6259175A JP3023056B2 (en) | 1994-09-28 | 1994-09-28 | Manufacturing method of diamond coated brazing products |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP6259175A JP3023056B2 (en) | 1994-09-28 | 1994-09-28 | Manufacturing method of diamond coated brazing products |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0891992A JPH0891992A (en) | 1996-04-09 |
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-
1994
- 1994-09-28 JP JP6259175A patent/JP3023056B2/en not_active Expired - Fee Related
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