JP3020412B2 - 表面硬化チタンおよびチタン合金物品の製造方法および製造装置 - Google Patents

表面硬化チタンおよびチタン合金物品の製造方法および製造装置

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JP3020412B2 JP6211767A JP21176794A JP3020412B2 JP 3020412 B2 JP3020412 B2 JP 3020412B2 JP 6211767 A JP6211767 A JP 6211767A JP 21176794 A JP21176794 A JP 21176794A JP 3020412 B2 JP3020412 B2 JP 3020412B2
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  • Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、表面に強固なチタンの
窒化物を生成させた表面硬化チタンおよびチタン合金の
製造方法および装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来からチタンおよびチタン合金に対す
る表面硬化法として行われている窒化処理は、真空熱処
理炉、または真空イオン熱処理炉にN2ガスを導入する
ものであった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】前者の真空熱処理炉で
は、真空ポンプや真空を保持するための特別の配慮が必
要であり、装置が大掛かりとなる。また、後者の真空イ
オン熱処理炉では真空対策として同様の問題があるばか
りでなく、イオン発生のための電極は処理物とほぼ同一
形状,大きさとしなければならない。そして、形状の先
端部にイオン放電が偏るため、処理面に“むら”ができ
る。また、処理物自身が発熱するので温度管理が難し
い。
【0004】このように、これらの技術では、高価な設
備を必要とし、また高度な管理が要求されること等によ
り、それらの普及が妨げられていた。
【0005】本発明は上記課題を解決し、低価格のバッ
チ式雰囲気炉により処理が可能と成り、処理品の大型化
にも対応できるを表面硬化チタンおよびチタン合金の製
造方法および製造装置を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】 上記課題を解決するた
め、本発明の構成は次のとおりとする。即ち、第1構成
は、加熱炉内にステンレス鋼製ポットを収容し、該ポッ
ト内にチタンおよび/またはチタン合金の物品を収容
し、圧力300mmAq〜1200mmAq、温度40
0〜1100℃の雰囲気で、チタンおよび/またはチタ
ン合金のフィルタ層を通して、窒素(N2)ガスを導入
することである。
【0007】 第2構成は、加熱炉内にステンレス鋼製
ポットを収容し、該ポット内にチタンおよび/またはチ
タン合金の物品を収容し、圧力300mmAq〜120
0mmAq、温度400〜1100℃の雰囲気で、チタ
ンおよび/またはチタン合金のフィルタ層を通して、窒
素(N2)ガスを導入し、前記物品よりもガス流の下流
側で、同時に該ガスを排出することである。
【0008】 第3構成は、加熱炉内にステンレス鋼製
ポットを収容し、該ポット内にチタンおよび/またはチ
タン合金の物品を収容し、圧力300mmAq〜120
0mmAq、温度400〜1100℃の雰囲気で、チタ
ンおよび/またはチタン合金の第1フィルタ層を通し
て、窒素(N2)ガスを導入し、前記物品よりもガス流
の下流側で、同時に該ガスをチタンおよび/またはチタ
ン合金の第2フィルタ層を通して排出することである。
【0009】 第4構成は、鉛直軸線を持つ筒状炉本体
と、該炉本体の孔に配置された鉛直軸線をもつ筒状の
テンレス鋼製ポット本体と、該ポット本体の上端開口に
着脱自在に装着されたステンレス鋼製ポット蓋と、前記
ポット本体の内側上部に設置されたチタンおよび/また
はチタン合金のフィルタ層と、前記ポット本体の内側
で、該フィルタ層の下方に設置された多孔を持つ物品受
けと、前記ポット本体の上端付近を貫通し、先端が前記
フィルタ層の上方に開口した原料ガス供給管と、前記ポ
ット本体を貫通し、先端が前記物品受けの下方に開口し
た原料ガス排出管とを含むことである。
【0010】 第5構成は、鉛直軸線を持つ筒状炉本体
と、該炉本体の孔に配置された鉛直軸線をもつ筒状の
テンレス鋼製ポット本体と、該ポット本体の上端開口に
着脱自在に装着されたステンレス鋼製ポット蓋と、前記
ポット本体の内側上部に設置されたチタンおよび/また
はチタン合金の第1フィルタ層と、前記ポット本体の内
側下部に設置された多孔を持つ物品受けと、前記ポット
本体の内側で前記物品受けの下方に設置された、チタン
および/またはチタン合金の第2フィルタ層と、前記ポ
ット本体の上端付近を貫通し、先端が前記第1フィルタ
層の上方に開口した原料ガス供給管と、前記ポット本体
を貫通し、先端が前記第2フィルタ層の下方に開口した
原料ガス排出管とを含むことである。
【0011】 第6構成は、鉛直軸線を持つ筒状炉本体
と、該炉本体の孔に配置された鉛直軸線をもつ筒状の
テンレス鋼製ポット本体と、該ポット本体の上端開口に
着脱自在に装着されたステンレス鋼製ポット蓋と、前記
ポット本体の内側上部に設置されたチタンおよび/また
はチタン合金の第1フィルタ層と、前記ポット本体の内
側下部に設置された物品受けを兼ねたチタンおよび/ま
たはチタン合金の第2フィルタ層と、前記ポット本体の
上端付近を貫通し、先端が前記第1フィルタ層の上方に
開口した原料ガス供給管と、前記ポット本体を貫通し、
先端が前記第2フィルタ層の下方に開口した原料ガス排
出管とを含むことである。
【0012】 第7構成は、鉛直軸線を持つ筒状炉本体
と、該炉本体の孔に配置された鉛直軸線をもつ筒状の
テンレス鋼製ポット本体と、該ポット本体の上端開口に
着脱自在に装着されたステンレス鋼製ポット蓋と、前記
ポット本体の内側上部に設置されたチタンおよび/また
はチタン合金の第1フィルタ層と、前記ポット本体の内
側下部に設置された多孔を持つ物品受けと、前記ポット
本体の内側下部で、側壁に沿って設けられた箱体内に充
填されたチタンおよび/またはチタン合金の第2フィル
タ層と、前記ポット本体の上端付近を貫通し、先端が前
記第1フィルタ層の上方に開口した原料ガス供給管と、
前記第2フィルタ層をガスが通過するように前記箱体に
接続され、先端が前記物品受けの下方に開口した原料ガ
ス排出管とを含むことである。
【0013】
【作用】チタンおよび/またはチタン合金のフィルタ層
を通してN2ガスを導入することにより、チタンおよび
/またはチタン合金の物品の表面に窒化層が生成しやす
くなり、短時間に表面硬化物品が得られ、N2ガスの使
用により、無公害窒化が可能となった。
【0014】
【実施例】以下に、本発明の実施態様を図面に示す一実
施例にもとづき説明する。図1において、鉛直軸線を持
つ円筒状炉本体1の内面に加熱手段1aたる電気ヒータ
が設けられる。 該炉本体の内部の底にセラミック製の
円環状の台6が設けられ、その上に鉛直軸線をもつステ
ンレス鋼からなる円筒状のポット本体2aが配置され
る。該ポット本体の上端開口にステンレス鋼からなるポ
ット蓋2bが着脱自在に装着される。
【0015】前記ポット本体の内側で上部および下部に
各々ステンレス鋼板からなる上多孔板3aおよび下多孔
板3bが設置される。前記上多孔板および下多孔板の各
々の上面には、各々チタンおよび/またはチタン合金の
多数のチップからなる第1および第2フィルタ層F1
2が載置される。これらチップは1辺が3〜8mm、
厚さ0.2〜2mmの矩形の薄板(フレーク)(切削く
ず)からなる。これによりチップ層のガス接触表面積が
極めて広くなる。
【0016】前記ポット本体2aの上端付近を原料ガス
供給管4が貫通して、その先端(下端)が前記上多孔板
3aの上方に開口する。また、前記ポット本体の上端付
近で前記供給管4の近くを、原料ガス排出管5が貫通し
て壁内面に沿い下降し、その先端が前記下多孔板3bの
下方に開口する。なお、7は炉冷却ブロア,8はダン
パ,9は炉冷却送風路である。
【0017】次に、上記装置を用いて本発明方法の一実
施例を説明する。加熱炉1のポット本体2a内の下多孔
板3bの上に、チタンチップを厚さ約50mmの第2フ
ィルタ層F2となるように堆積し、その上にチタンから
なる物品A(例えばボルト,ナット,バルブなど)を、
上下に重ならないようにして、水平面内で互いに間隙を
存して並べる。次に、上多孔板3aをセットし、その上
にもチタンチップを前記と同様に堆積して、第1フィル
タ層F1を形成する。
【0018】次に、ポット蓋2bをポット本体1aにセ
ットし、ガスボンベ(図示省略)から原料ガス供給管4
を通じN2ガスを導入し、上下多孔板3a,3bとチッ
プフィルタ層F1,F2を通して原料ガス排出管5から
排出し、ポット内の空気をN2ガスに置換する。その後
に、ガスボンベから流量調節弁Rを通してN2ガスを流
し、排出管5から大気に放出し、ポット内の圧力を大気
圧より高く、ほぼ750mmAq(水柱)に保持する。
この状態で、N2ガスをポット容量1m3につき、時間当
たり0.5m3〜2m3の流量でつねに流動させ、加熱手
段1aに通電し、炉内を850℃に保ちつつ、5〜10
時間にわたり処理する。
【0019】図2は実験結果のグラフである。縦軸は硬
度Hv,横軸は物品の表面からの深さmmを示す。この
グラフから、5時間処理した場合は、硬度が表面で約
1,100Hv,深さ0.02mmで約300Hvであ
ることが分かる。また同様に、10時間処理では約12
00Hv,約450Hv,20時間処理で約1270H
v,約500Hvであることが分かる。
【0020】図3は本発明の実施で得られた物品の顕微
鏡組織図(400倍)の一例である。表面から深さdの
範囲で窒化層(TiN,Ti2N,TiN3Oの混合)が
生成していることが分かる。
【0021】このように本発明は、チタンおよびチタン
合金の欠点である、焼き付きやすく、耐摩耗性に劣ると
いう欠点を改善したものであり、表面に窒化チタンの硬
化層を生成させる表面硬化チタンおよびチタン合金の製
造に関するものである。本発明で製造されたチタンおよ
びチタン合金は、美麗な黄金色を呈し、かつ高い表面硬
度と優れた耐摩耗性を示す。
【0022】図1の実施例では、下多孔板3bと第2フ
ィルタ層F2の上に直接に物品Aが載せられるので、こ
れらがいわば物品受けとなっている。しかし、これらよ
り別体の物品受け11(仮想線示のように多孔板の複数
枚が上下に隔置されたもの)に物品Aが載せられてもよ
い。この場合は第2フィルタ層F2は物品受け11の下
側に位置する。
【0023】図4は他の実施例を示し、前記ポット本体
の内側下部に設置されたステンレスの多孔板3bからな
る物品受けと、前記ポット本体の内側下部(物品受けの
側方)で、側壁に沿って設けられた箱体12内に充填さ
れたチタンおよび/またはチタン合金の第2フィルタ層
F2と、前記ポット本体の上端付近を貫通し、先端が前
記第1フィルタ層F1の上方に開口した原料ガス供給管
4と、前記第2フィルタ層F2をガスが通過するように
前記箱体12に接続され、先端が前記物品受けの下方に
開口した原料ガス排出管5とが設けられる。この場合
は、物品を並列するスペースが広くとれる利点がある。
【0024】なお前記では、ポット内でのN2ガス流の
上流側に位置する第1フィルタ層F1と、それと物品A
を挟んだ下流側の第2フィルタ層F2が設けられている
が、下流側の第2フィルタ層F2は省略されてもよい。
【0025】また、N2ガスの流量を少なくし、更に、
流量をゼロの状態で処理してもよい。この場合はポット
内の圧力をある程度高く保ち、N2ガスの充填量を多く
しておく。
【0026】炉内温度の下限は、窒化物の生成が開始す
る約400℃、好ましくは実用性から約500℃であ
る。上限は、チタンおよびチタン合金の結晶粒の粗大化
や機械的特性の劣化が生じやすくなる点で、約1,10
0℃、好ましくは実用性から約1,000℃、さらに約
900℃が好ましい。
【0027】また、炉内圧力の下限は、大気がポット内
に侵入しない程度の大気圧より僅かに高い300mmA
q,上限は、ポットが特に圧力容器としての強度が要求
されることとならない程度の1,200mmAqが適当
である。
【0028】ここでいうチタンはJIS規格の純チタ
ン,チタン合金はJIS規格のチタンパラジュウム合金
および6%アルミニウムと4%バナジウムを加えたチタ
ン合金や、その他のチタン合金を意味する。
【0029】フィルタ層Fは前記チップの他に、網体,
繊維体,粒体,多孔板(多孔板の複数枚が互いに間隔を
存し、かつ、それらの孔を互いにずらせて積層されたも
の)などが適用される。
【0030】本発明は多くの用途に適用され、例えば、
化学・石油の分野では、バルブ・ポンプなど、自動車・
船舶・輸送機の分野ではエンジン部品・ボルトナットな
どである。航空部品・一般民生品では、自転車・カメラ
・時計・ゴルフ用品・海洋レジャー用品などである。
【0031】本発明は前記した実施例や実施態様に限定
されず、特許請求の精神および範囲を逸脱せずに種々の
変形を含む。
【0032】
【発明の効果】 本発明の構成により、表面硬度が高い
表面硬化したチタン(Ti)およびチタン(Ti)合金
の物品を、簡単な方法、装置で製造することができる。
しかも処理むらが少なく表面の肌荒れが無い。また、ポ
ットは耐久性、耐食性、耐熱性に勝れ、ポット内に大気
が侵入する事なく、ポット内は良好な雰囲気に保たれる
のである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明装置の一実施例の鉛直断面図である。
【図2】実験結果のグラフである。
【図3】本発明の実施で得られた物品の顕微鏡組織図の
一例である。
【図4】本発明装置の他の実施例の鉛直断面図である。
【符号の説明】
A…物品 F…フィルタ層 1…炉本体 1a…加熱手段 2a…ポット本体 2b…ポット蓋 3a…上多孔板 3b…下多孔板 4…ガス供給管 5…ガス排出管 6…台 7…炉冷却ブロア 8…ダンパ 9…炉冷却送風路

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 加熱炉内にステンレス鋼製ポットを収容
    し、該ポット内にチタンおよび/またはチタン合金の物
    品を収容し、圧力300mmAq〜1200mmAq、
    温度400〜1100℃の雰囲気で、チタンおよび/ま
    たはチタン合金のフィルタ層を通して、窒素(N2)ガ
    スを導入することを特徴とする表面硬化チタンおよびチ
    タン合金物品の製造方法。
  2. 【請求項2】 加熱炉内にステンレス鋼製ポットを収容
    し、該ポット内にチタンおよび/またはチタン合金の物
    品を収容し、圧力300mmAq〜1200mmAq、
    温度400〜1100℃の雰囲気で、チタンおよび/ま
    たはチタン合金のフィルタ層を通して、窒素(N2)ガ
    スを導入し、前記物品よりもガス流の下流側で、同時に
    該ガスを排出する表面硬化チタンおよびチタン合金物品
    の製造方法。
  3. 【請求項3】 加熱炉内にステンレス鋼製ポットを収容
    し、該ポット内にチタンおよび/またはチタン合金の物
    品を収容し、圧力300mmAq1200mmAq、
    温度400〜1100℃の雰囲気で、チタンおよび/ま
    たはチタン合金の第1フィルタ層を通して、窒素(N
    2)ガスを導入し、前記物品よりもガス流の下流側で、
    同時に該ガスをチタンおよび/またはチタン合金の第2
    フィルタ層を通して排出する表面硬化チタンおよびチタ
    ン合金物品の製造方法。
  4. 【請求項4】 鉛直軸線を持つ筒状炉本体と、該炉本体
    の孔に配置された鉛直軸線をもつ筒状のステンレス鋼製
    ポット本体と、該ポット本体の上端開口に着脱自在に装
    着されたステンレス鋼製ポット蓋と、前記ポット本体の
    内側上部に設置されたチタンおよび/またはチタン合金
    のフィルタ層と、前記ポット本体の内側で、該フィルタ
    層の下方に設置された多孔を持つ物品受けと、前記ポッ
    ト本体の上端付近を貫通し、先端が前記フィルタ層の上
    方に開口した原料ガス供給管と、前記ポット本体を貫通
    し、先端が前記物品受けの下方に開口した原料ガス排出
    管とを含むことを特徴とする表面硬化チタンおよびチタ
    ン合金物品の製造装置。
  5. 【請求項5】 鉛直軸線を持つ筒状炉本体と、該炉本体
    の孔に配置された鉛直軸線をもつ筒状のステンレス鋼製
    ポット本体と、該ポット本体の上端開口に着脱自在に装
    着されたステンレス鋼製ポット蓋と、前記ポット本体の
    内側上部に設置されたチタンおよび/またはチタン合金
    の第1フィルタ層と、前記ポット本体の内側下部に設置
    された多孔を持つ物品受けと、前記ポット本体の内側で
    前記物品受けの下方に設置された、チタンおよび/また
    はチタン合金の第2フィルタ層と、前記ポット本体の上
    端付近を貫通し、先端が前記第1フィルタ層の上方に開
    口した原料ガス供給管と、前記ポット本体を貫通し、先
    端が前記第2フィルタ層の下方に開口した原料ガス排出
    管とを含むことを特徴とする表面硬化チタンおよびチタ
    ン合金物品の製造装置。
  6. 【請求項6】 鉛直軸線を持つ筒状炉本体と、該炉本体
    の孔に配置された鉛直軸線をもつ筒状のステンレス鋼製
    ポット本体と、該ポット本体の上端開口に着脱自在に装
    着されたステンレス鋼製ポット蓋と、前記ポット本体の
    内側上部に設置されたチタンおよび/またはチタン合金
    の第1フィルタ層と、前記ポット本体の内側下部に設置
    された物品受けを兼ねたチタンおよび/またはチタン合
    金の第2フィルタ層と、前記ポット本体の上端付近を貫
    通し、先端が前記第1フィルタ層の上方に開口した原料
    ガス供給管と、前記ポット本体を貫通し、先端が前記第
    2フィルタ層の下方に開口した原料ガス排出管とを含む
    ことを特徴とする表面硬化チタンおよびチタン合金物品
    の製造装置。
  7. 【請求項7】 鉛直軸線を持つ筒状炉本体と、該炉本体
    の孔に配置された鉛直軸線をもつ筒状のステンレス鋼製
    ポット本体と、該ポット本体の上端開口に着脱自在に装
    着されたステンレス鋼製ポット蓋と、前記ポット本体の
    内側上部に設置されたチタンおよび/またはチタン合金
    の第1フィルタ層と、前記ポット本体の内側下部に設置
    された多孔を持つ物品受けと、前記ポット本体の内側下
    部で、側壁に沿って設けられた箱体内に充填されたチタ
    ンおよび/またはチタン合金の第2フィルタ層と、前記
    ポット本体の上端付近を貫通し、先端が前記第1フィル
    タ層の上方に開口した原料ガス供給管と、前記第2フィ
    ルタ層をガスが通過するように前記箱体に接続され、先
    端が前記物品受けの下方に開口した原料ガス排出管とを
    含むことを特徴とする表面硬化チタンおよびチタン合金
    物品の製造装置。
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