JP2991508B2 - 水素センサー - Google Patents
水素センサーInfo
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- JP2991508B2 JP2991508B2 JP3015576A JP1557691A JP2991508B2 JP 2991508 B2 JP2991508 B2 JP 2991508B2 JP 3015576 A JP3015576 A JP 3015576A JP 1557691 A JP1557691 A JP 1557691A JP 2991508 B2 JP2991508 B2 JP 2991508B2
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- JP
- Japan
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- hydrogen sensor
- electrode
- quadrupole
- quadrupole electrode
- ion
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、水素センサーに関す
るものである。さらに詳しくは、この発明は、製造、保
守等が簡便かつ容易で、しかも感度を向上させることの
できる水素センサーに関するものである。
るものである。さらに詳しくは、この発明は、製造、保
守等が簡便かつ容易で、しかも感度を向上させることの
できる水素センサーに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来より、水素センサーについては、マ
シュー関数によるマシュー線図の安定領域に基づいて直
流電圧と高周波電圧とを印加する四重極電極を有する四
重極質量分析計を用いたものが知られており、たとえば
図４にその分析管部を例示したように、イオン源部
（ア）、四重極電極部（イ）およびイオン検出部（ウ）
からなる構成を有している。
シュー関数によるマシュー線図の安定領域に基づいて直
流電圧と高周波電圧とを印加する四重極電極を有する四
重極質量分析計を用いたものが知られており、たとえば
図４にその分析管部を例示したように、イオン源部
（ア）、四重極電極部（イ）およびイオン検出部（ウ）
からなる構成を有している。
【０００３】このような水素センサーにおいては、電子
衝撃等により生じたイオンを引出電極、加速電極、収束
電極等で四重極電極部（イ）の入口中心に収束させ、あ
る特定の質量電荷比を有するイオンのみを四重極電極部
（イ）に通過させる。これをイオン検出部（ウ）で検出
し、次いで、オシロスコープ（エ）、ペン記録計
（オ）、オシログラフ（カ）、データシステム（キ）等
に取り込み、解析する。
衝撃等により生じたイオンを引出電極、加速電極、収束
電極等で四重極電極部（イ）の入口中心に収束させ、あ
る特定の質量電荷比を有するイオンのみを四重極電極部
（イ）に通過させる。これをイオン検出部（ウ）で検出
し、次いで、オシロスコープ（エ）、ペン記録計
（オ）、オシログラフ（カ）、データシステム（キ）等
に取り込み、解析する。
【０００４】図５は、図４に例示した四重極電極部
（イ）を拡大して示した斜視図である。たとえばこの図
５に示したように、四重極電極の四重極電界に質量ｍ，
電荷ｅのイオンが入射されると、このイオンについて次
式で示されるような運動方程式が成り立つ。ただし、ｒ
0 は四重極電極の内半径、Ｕは直流電圧、Ｅおよびω
は、各々、高周波電圧の最大振幅および角周波数を示
す。
（イ）を拡大して示した斜視図である。たとえばこの図
５に示したように、四重極電極の四重極電界に質量ｍ，
電荷ｅのイオンが入射されると、このイオンについて次
式で示されるような運動方程式が成り立つ。ただし、ｒ
0 は四重極電極の内半径、Ｕは直流電圧、Ｅおよびω
は、各々、高周波電圧の最大振幅および角周波数を示
す。
【０００５】
【数１】
【０００６】
【数２】
【０００７】
【数３】
【０００８】これらを変形して、
【０００９】
【数４】
【００１０】
【数５】
【００１１】
【数６】
【００１２】とすると、１および２式は、各々、
【００１３】
【数７】
【００１４】
【数８】
【００１５】となる。７，８式がともに安定な有限解を
持つ、すなわち四重極電界中のイオンがＸ，Ｙ方向とも
にある有限な値となるためのａ（直流電流Ｕ）とｑ（高
周波電圧の最大振幅Ｅ）の組み合せを図示したものが図
６である。この図６は、いわゆるマシュー線図と呼ばれ
るものであり、Ｉ，II，III ，…で示される部分が安定
領域となる。
持つ、すなわち四重極電界中のイオンがＸ，Ｙ方向とも
にある有限な値となるためのａ（直流電流Ｕ）とｑ（高
周波電圧の最大振幅Ｅ）の組み合せを図示したものが図
６である。この図６は、いわゆるマシュー線図と呼ばれ
るものであり、Ｉ，II，III ，…で示される部分が安定
領域となる。
【００１６】第Ｉ安定領域を使用する場合には、通常、
図５に示した四重極電極の内半径ｒ0 を約４mm程度とす
ることが多い。一方、図４に例示した水素センサーのイ
オン源部（ア）、四重極電極部（イ）およびイオン検出
部（ウ）の構造材としては、従来では、主にステンレス
鋼が用いられてきており、ステンレス鋼製の各部品の電
気的絶縁をセラミックス材で確保している。特に、四重
極電極部（イ）は、図５に示したように、４本のステン
レス製丸棒の断面形状が、
図５に示した四重極電極の内半径ｒ0 を約４mm程度とす
ることが多い。一方、図４に例示した水素センサーのイ
オン源部（ア）、四重極電極部（イ）およびイオン検出
部（ウ）の構造材としては、従来では、主にステンレス
鋼が用いられてきており、ステンレス鋼製の各部品の電
気的絶縁をセラミックス材で確保している。特に、四重
極電極部（イ）は、図５に示したように、４本のステン
レス製丸棒の断面形状が、
【００１７】
【数９】
【００１８】で示される双曲線となるように加工され、
セラミックス材で各々の電極を電気的に絶縁し、かつ相
対する電極の最小間隔が２ｒ0 となるようにＺ方向に平
行に配設している。また、多くの場合、四重極電極の断
面形状は、半径Ｒが、
セラミックス材で各々の電極を電気的に絶縁し、かつ相
対する電極の最小間隔が２ｒ0 となるようにＺ方向に平
行に配設している。また、多くの場合、四重極電極の断
面形状は、半径Ｒが、
【００１９】
【数１０】
【００２０】で表される円形に簡略化して加工されても
いる。このような構成を有する四重極電極部（イ）につ
いては、その組立精度が入射イオンの透過率や分析計と
しての分解能に大きな影響を与えるため、通常、電極相
互の間隔の公差を±５μｍ以内としている。以上のイオ
ン源部（ア）、四重極電極部（イ）およびイオン検出部
（ウ）は、各々別々に組み立てられ、たとえばステンレ
ス鋼製のネジ、ナット等で相互に固定している。
いる。このような構成を有する四重極電極部（イ）につ
いては、その組立精度が入射イオンの透過率や分析計と
しての分解能に大きな影響を与えるため、通常、電極相
互の間隔の公差を±５μｍ以内としている。以上のイオ
ン源部（ア）、四重極電極部（イ）およびイオン検出部
（ウ）は、各々別々に組み立てられ、たとえばステンレ
ス鋼製のネジ、ナット等で相互に固定している。
【００２１】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、たとえ
ば図４および図５に示したような従来の水素センサーに
ついては、四重極電極部（イ）の組立精度を良好なもの
とするためにはどうしても手作業に頼らざるを得ず、そ
の組み立てには熟練を要していた。また、ステンレス製
等の金属製真空容器における到達圧力を最終的に決定す
るのは、真空容器の素材自体に溶解している水素が水素
ガスとして壁部から放出される水素ガス量であるため、
この水素ガスの圧力を高精度で分析しようとする場合、
たとえば図６に示したマシュー線図の第IIまたは第III
安定領域を使おうとすると、四重極電極に入射したイオ
ンの振幅が大きくなるため、内半径ｒ0 を大きくする必
要がある。しかしながら、内半径ｒ0 を大きくすると、
四重極電極の断面形状が上記した９式や１０式にしたが
って大きくなるため、四重極電極部（イ）の重量が増加
し、扱い難くなってしまうという欠点がある。
ば図４および図５に示したような従来の水素センサーに
ついては、四重極電極部（イ）の組立精度を良好なもの
とするためにはどうしても手作業に頼らざるを得ず、そ
の組み立てには熟練を要していた。また、ステンレス製
等の金属製真空容器における到達圧力を最終的に決定す
るのは、真空容器の素材自体に溶解している水素が水素
ガスとして壁部から放出される水素ガス量であるため、
この水素ガスの圧力を高精度で分析しようとする場合、
たとえば図６に示したマシュー線図の第IIまたは第III
安定領域を使おうとすると、四重極電極に入射したイオ
ンの振幅が大きくなるため、内半径ｒ0 を大きくする必
要がある。しかしながら、内半径ｒ0 を大きくすると、
四重極電極の断面形状が上記した９式や１０式にしたが
って大きくなるため、四重極電極部（イ）の重量が増加
し、扱い難くなってしまうという欠点がある。
【００２２】さらに、水素ガス圧力を測定する場合、分
析計自体からの水素ガスの放出量をできるだけ小さくす
ることが肝要でもあるが、従来のようにステンレス鋼等
を構造材として用いた水素センサーでは、水素の溶解量
がきわめて多いため、その水素が水素ガスとして徐々に
放出されるにしたがってバックグランド信号が発生し、
センサーの感度を低下させてしまうという問題がある。
これを回避するために、使用前にセンサー自体をベーキ
ングしたり、ある一定温度に保持しながら水素ガス量の
測定を行ったりしてもいる。しかしながら、ベーキング
を繰り返すうちに、四重極電極部（イ）に機械的歪みが
生じ、組立精度の低下や、イオン源（ア）およびイオン
検出部（ウ）の光軸のずれ等を引き起こし、その結果と
してセンサー感度が大幅に低下してしまうという問題が
あった。
析計自体からの水素ガスの放出量をできるだけ小さくす
ることが肝要でもあるが、従来のようにステンレス鋼等
を構造材として用いた水素センサーでは、水素の溶解量
がきわめて多いため、その水素が水素ガスとして徐々に
放出されるにしたがってバックグランド信号が発生し、
センサーの感度を低下させてしまうという問題がある。
これを回避するために、使用前にセンサー自体をベーキ
ングしたり、ある一定温度に保持しながら水素ガス量の
測定を行ったりしてもいる。しかしながら、ベーキング
を繰り返すうちに、四重極電極部（イ）に機械的歪みが
生じ、組立精度の低下や、イオン源（ア）およびイオン
検出部（ウ）の光軸のずれ等を引き起こし、その結果と
してセンサー感度が大幅に低下してしまうという問題が
あった。
【００２３】この発明は、以上の通りの事情に鑑みてな
されたものであり、従来の水素センサーの欠点を解消
し、製造、保守等が簡便かつ容易で、しかも感度を向上
させることのできる、改善された水素センサーを提供す
ることを目的としている。
されたものであり、従来の水素センサーの欠点を解消
し、製造、保守等が簡便かつ容易で、しかも感度を向上
させることのできる、改善された水素センサーを提供す
ることを目的としている。
【００２４】
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の課題
を解決するものとして、マシュー関数によるマシュー線
図の安定領域に基づいて直流電圧と高周波電圧とを印加
する四重極電極を有する四重極質量分析計を用いた水素
センサーにおいて、分析管のイオン源部、四重極電極部
およびイオン検出器部をセラミックス材で形成し、一体
化するとともに、その内表面に導電性薄膜を電極として
配設してなることを特徴とする水素センサーを提供す
る。
を解決するものとして、マシュー関数によるマシュー線
図の安定領域に基づいて直流電圧と高周波電圧とを印加
する四重極電極を有する四重極質量分析計を用いた水素
センサーにおいて、分析管のイオン源部、四重極電極部
およびイオン検出器部をセラミックス材で形成し、一体
化するとともに、その内表面に導電性薄膜を電極として
配設してなることを特徴とする水素センサーを提供す
る。
【００２５】たとえば図１に示したように、この発明の
水素センサーにおいては、分析管のイオン源部（１）、
四重極電極部（２）およびイオン検出部（３）の構造材
として水素の溶解量がきわめて少ないセラミックス材を
用い、分析管を一体成形する。セラミックス材として
は、たとえば電気絶縁性が高く、加工が比較的容易な窒
化珪素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）等
を用いることができる。このように、分析管をセラミッ
クス材で一体成形することにより、四重極電極部（２）
の熟練作業による組立調整が不要となり、簡便かつ容易
に分析管を製造することができる。また、耐熱性が良好
であり、しかも各部位の熱膨張が均一であるため、分析
管全体を繰り返し加熱したり、加熱しながら分析しても
四重極電極の組立精度の低下やイオン源部（１）および
イオン検出部（３）の光軸のずれ等を軽減することがで
き、そのメンテナンスが簡便かつ容易となる。バックグ
ランド信号の影響が少ない高精度の分析が可能となる。
水素センサーにおいては、分析管のイオン源部（１）、
四重極電極部（２）およびイオン検出部（３）の構造材
として水素の溶解量がきわめて少ないセラミックス材を
用い、分析管を一体成形する。セラミックス材として
は、たとえば電気絶縁性が高く、加工が比較的容易な窒
化珪素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）等
を用いることができる。このように、分析管をセラミッ
クス材で一体成形することにより、四重極電極部（２）
の熟練作業による組立調整が不要となり、簡便かつ容易
に分析管を製造することができる。また、耐熱性が良好
であり、しかも各部位の熱膨張が均一であるため、分析
管全体を繰り返し加熱したり、加熱しながら分析しても
四重極電極の組立精度の低下やイオン源部（１）および
イオン検出部（３）の光軸のずれ等を軽減することがで
き、そのメンテナンスが簡便かつ容易となる。バックグ
ランド信号の影響が少ない高精度の分析が可能となる。
【００２６】またこの発明においては、各部位の電極と
して導電性薄膜を配設する。すなわち、イオン源部
（１）のリング電極（４）、四重極電極部（２）の四重
極電極（５）、およびイオン検出部（３）の２次電子増
倍用薄膜（６）をたとえば真空蒸着等により形成する。
この導電性薄膜としては、たとえばリング電極（４）お
よび四重極電極（５）の場合には、導電性が高く、しか
もイオンに対するスパッタリング率の小さいタングステ
ン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）等の連続膜とすることが
できる。一方、イオン検出部（３）の２次電子増倍膜と
しては、イオン衝撃による２次電子放出率の高い、Ｘ方
向に電位勾配を形成した適当な導電率を有するたとえば
鉛（Ｐｂ）系半導体膜等を用いることができる。
して導電性薄膜を配設する。すなわち、イオン源部
（１）のリング電極（４）、四重極電極部（２）の四重
極電極（５）、およびイオン検出部（３）の２次電子増
倍用薄膜（６）をたとえば真空蒸着等により形成する。
この導電性薄膜としては、たとえばリング電極（４）お
よび四重極電極（５）の場合には、導電性が高く、しか
もイオンに対するスパッタリング率の小さいタングステ
ン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）等の連続膜とすることが
できる。一方、イオン検出部（３）の２次電子増倍膜と
しては、イオン衝撃による２次電子放出率の高い、Ｘ方
向に電位勾配を形成した適当な導電率を有するたとえば
鉛（Ｐｂ）系半導体膜等を用いることができる。
【００２７】さらに、この発明の水素センサーにおいて
は、分析管の内部に加熱用のヒーター線（７）を埋設す
ることもできる。これによって、加熱しながらの分析が
簡便かつ容易となる。この場合、ヒーター線（７）に流
れる電流によって生ずる磁場のイオン軌道への影響を軽
減させるために、近接する２本のヒーター線には互いに
逆方向の電流が流れるように配線することができる。
は、分析管の内部に加熱用のヒーター線（７）を埋設す
ることもできる。これによって、加熱しながらの分析が
簡便かつ容易となる。この場合、ヒーター線（７）に流
れる電流によって生ずる磁場のイオン軌道への影響を軽
減させるために、近接する２本のヒーター線には互いに
逆方向の電流が流れるように配線することができる。
【００２８】
【実施例】以下実施例を示し、この発明の水素センサー
について図６に示したマシュー線図の第III 安定領域を
使用した場合を例としてさらに詳しく説明する。図２
は、図６のマシュー線図の第III 安定領域を拡大して示
したものである。この図２を基にして、図３に示したよ
うに、四重極電極部（２）の四重極電極（５）の内半径
ｒ0 を１０mmとし、前述した９式においてｒ0 ＝１０
（mm）となる双曲線形状に四重極電極部（２）を加工し
て、分析管をセラミックス材で一体成形した。この時の
四重極電極（５）の相互の公差は±５μｍ以内とした。
について図６に示したマシュー線図の第III 安定領域を
使用した場合を例としてさらに詳しく説明する。図２
は、図６のマシュー線図の第III 安定領域を拡大して示
したものである。この図２を基にして、図３に示したよ
うに、四重極電極部（２）の四重極電極（５）の内半径
ｒ0 を１０mmとし、前述した９式においてｒ0 ＝１０
（mm）となる双曲線形状に四重極電極部（２）を加工し
て、分析管をセラミックス材で一体成形した。この時の
四重極電極（５）の相互の公差は±５μｍ以内とした。
【００２９】高周波電圧の周波数1.0MHzとし、分析可能
な１価のイオンの質量数Ｍとその分析に必要な直流電圧
Ｕおよび高周波電圧の最大振幅Ｅの値を示したものが表
１である。
な１価のイオンの質量数Ｍとその分析に必要な直流電圧
Ｕおよび高周波電圧の最大振幅Ｅの値を示したものが表
１である。
【００３０】
【表１】
【００３１】図１に例示したヒーター線（７）と分析管
に取り付けた熱電対（８）とにより300 ℃に保ちなが
ら、１０-7Pa台のリークがない真空容器内の水素ガスの
放出量を測定した。表１に示した条件で質量数１から４
まで分析できるように連続的に電圧を印加したところ、
質量数２（Ｈ2 ）のピークの分解能が、半値幅で約500
となった。高精度の分析が行えることが確認された。
に取り付けた熱電対（８）とにより300 ℃に保ちなが
ら、１０-7Pa台のリークがない真空容器内の水素ガスの
放出量を測定した。表１に示した条件で質量数１から４
まで分析できるように連続的に電圧を印加したところ、
質量数２（Ｈ2 ）のピークの分解能が、半値幅で約500
となった。高精度の分析が行えることが確認された。
【００３２】もちろんこの発明は、以上の例によって限
定されるものではない。分析管の大きさ、形状および構
造、四重極電極の内半径、使用する安定領域等の細部に
ついては様々な態様が可能であることはいうまでもな
い。
定されるものではない。分析管の大きさ、形状および構
造、四重極電極の内半径、使用する安定領域等の細部に
ついては様々な態様が可能であることはいうまでもな
い。
【００３３】
【発明の効果】以上詳しく説明した通り、この発明によ
って、製造、保守等が簡便かつ容易で、しかも感度を向
上させることのできる水素センサーを提供することがで
きる。
って、製造、保守等が簡便かつ容易で、しかも感度を向
上させることのできる水素センサーを提供することがで
きる。
【図１】この発明の水素センサーの分析管の構成を例示
した縦断面図である。
した縦断面図である。
【図２】第III 安定領域を拡大して示したマシュー線図
である。
である。
【図３】図１に例示した水素センサーの四重極電極部の
横断面図である。
横断面図である。
【図４】従来の水素センサーの構成を示した斜視図であ
る。
る。
【図５】図４に示した従来の水素センサーの四重極電極
部を拡大して示した斜視図である。
部を拡大して示した斜視図である。
【図６】安定領域を示したマシュー線図である。
１ イオン源部 ２ 四重極電極部 ３ イオン検出部 ４ リング電極 ５ 四重極電極 ６ ２次電子増倍膜 ７ ヒーター線 ８ 熱電対
フロントページの続き (72)発明者 村上 義夫 茨城県那珂郡那珂町大字向山801番地の １ 日本原子力研究所那珂研究所内 (72)発明者 土屋 暢彦 東京都武蔵野市境南町２丁目４番14号 東京システム開発株式会社内 (56)参考文献 特開 昭59−91651（ＪＰ，Ａ) 特開 昭48−11088（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−32149（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−149952（ＪＰ，Ａ) 実開 昭60−126964（ＪＰ，Ｕ) Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ Ｓｉ ｎｏ−Ｇｅｒｍａｎ Ｊｏｉｎｔ Ｓｅ ｍｉｎａｒ ｏｎ Ｖａｃｕｕｍ ａｎ ｄ Ｓｕｒｆａｃｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ （ＶＡＳＡ−88），Ｖａｃｕｕｍ ａｎ ｄ Ｓｕｒｆａｃｅ Ａｎａｌｙｓｉ ｓ，ＶＯＬ．３，ｐ．70−76（1988. 10．21−23) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01N 27/62 H01J 49/00 - 49/48
Claims (2)
- 【請求項１】 マシュー関数によるマシュー線図の安定
領域に基づいて直流電圧と高周波電圧とを印加する四重
極電極を有する四重極質量分析計を用いた水素センサー
において、分析管のイオン源部、四重極電極部およびイ
オン検出器部をセラミックス材で形成し、一体化すると
ともに、その内表面に導電性薄膜を電極として配設して
なることを特徴とする水素センサー。 - 【請求項２】 分析管内部にヒーター線を埋設してなる
請求項１の水素センサー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3015576A JP2991508B2 (ja) | 1991-02-06 | 1991-02-06 | 水素センサー |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3015576A JP2991508B2 (ja) | 1991-02-06 | 1991-02-06 | 水素センサー |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08128992A JPH08128992A (ja) | 1996-05-21 |
| JP2991508B2 true JP2991508B2 (ja) | 1999-12-20 |
Family
ID=11892560
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3015576A Expired - Lifetime JP2991508B2 (ja) | 1991-02-06 | 1991-02-06 | 水素センサー |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2991508B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6061283B2 (ja) * | 2012-01-23 | 2017-01-18 | 株式会社リフトフォース | 多重電極の製造方法 |
-
1991
- 1991-02-06 JP JP3015576A patent/JP2991508B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ Ｓｉｎｏ−Ｇｅｒｍａｎ Ｊｏｉｎｔ Ｓｅｍｉｎａｒ ｏｎ Ｖａｃｕｕｍ ａｎｄ Ｓｕｒｆａｃｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ（ＶＡＳＡ−８８），Ｖａｃｕｕｍ ａｎｄ Ｓｕｒｆａｃｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ，ＶＯＬ．３，ｐ．７０−７６（１９８８．１０．２１−２３） |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08128992A (ja) | 1996-05-21 |
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