JP2989944B2

JP2989944B2 - 成膜装置

Info

Publication number: JP2989944B2
Application number: JP3218384A
Authority: JP
Inventors: 誠渡邉; 雅英秋山
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 1991-08-29
Filing date: 1991-08-29
Publication date: 1999-12-13
Anticipated expiration: 2014-12-13
Also published as: JPH0557180A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、例えば、長尺の被成膜
体の表面に所望の金属酸化物膜を生成する成膜装置に関
するものである。

【０００２】

【従来技術】従来、被成膜体に金属酸化物膜を生成する
装置としては、例えば、特開昭５９−９８７２６号公報
等に開示されるような成膜装置が知られている。

【０００３】図５は、このような成膜装置を示すもの
で、符合１１は、膜を生成するための容器である円筒状
の水冷ジャケットを示している。この水冷ジャケット１
１の内部、即ち、反応室１３内には、雰囲気温度の均一
化を図るため円筒状のグラファイトインナーケース１５
が収容され、このグラファイトインナーケース１５と水
冷ジャケット１１との間には、反応室１３を加熱するた
めのカーボンからなるヒータ１７が装備されている。グ
ラファイトインナーケース１５は複数のケース片を連結
して形成されている。また、反応室１３のグラファイト
インナーケース１５内には、膜が生成される被成膜体１
９が収容されている。

【０００４】そして、水冷ジャケット１１の上下には、
水冷ジャケット１１を閉塞するための蓋部材２１，２３
が配置されており、その上側蓋部材２１には、例えば、
Ｓｉ，Ｃ等を含有するハロゲンガスを導入するためのガ
ス導入路２５が形成され、下側蓋部材２３には、反応が
生じた後の不要な排ガスを導出するためのガス導出路２
７が形成されている。上側蓋部材２１および下側蓋部材
２３内は、上記水冷ジャケット１１と同様に冷却水が導
入されるように構成されている。

【０００５】以上のように構成された成膜装置では、反
応室１３の水冷ジャケット１１内に被成膜体１９を収容
し、ヒータ１７により反応室１３内を所定温度に加熱
し、所望の組成の膜を析出するため、各組成成分を含有
するハロンゲンガスを、ＡｒやＨ₂等のキャリアーガス
により導入路２５から反応室１３内に導入し、その導入
量，流速，析出温度，炉内圧力等を制御することによ
り、被成膜体１９に所望の膜を生成させることができ
る。

【０００６】

【発明が解決しようとする問題点】しかしながら、上記
のような従来の成膜装置では、反応室１３内にヒータ１
７を収容していたため、ヒータ１７を水冷ジャケット１
１内の反応室１３に被成膜体１９を取り囲むようにして
収容する必要があり、比重の大きな水を収容する水冷ジ
ャケット１１や蓋部材２１，２３も大型化し、これらに
冷却水を供給する供給装置や冷却装置等の付属装置が必
要になる。このため、装置自体が大型化し、コスト高に
なるという問題があった。特に、長尺の被成膜体１９に
膜を生成する場合には、上記のような点が大きな問題と
なっていた。

【０００７】また、均一な膜を生成するには反応室１３
内の温度を均熱化する必要があるが、ヒータ１７が反応
室１３内に収容されているためにヒータ１７の改良を行
うことが難しく、しかも減圧雰囲気に曝されることか
ら、ヒータ１７自体を細かく制御することが困難であっ
た。

【０００８】さらに、反応室１３内は常時減圧下に保た
れていたため、ヒータ１７の発熱効率が悪く、所望の発
熱効率を得るためには、ヒータ１７の大型化，大電力化
が必要となるという問題があった。

【０００９】また、反応室１３内にてヒータ１７が単に
グラファイトインナーケース１５を介して反応が生じる
領域と隣接して収容されていたので、グラファイトイン
ナーケース１５を構成するケース片同士の継ぎ目やグラ
ファイトインナーケース１５と蓋部材２１，２３との継
ぎ目等から反応ガス等が流入し、ヒータ１７に析出物が
付着するという問題があった。このため、ヒータ１７の
性能劣化が著しくなるという問題があった。

【００１０】さらに、ヒータ１７やグラファイトインナ
ーケース１５が、水冷ジャケット１１内に収容されてい
たため、ヒータ１７やグラファイトインナーケース１５
の破損等のためのメンテナンスに長時間を要するという
問題があった。即ち、ヒータ１７やグラファイトインナ
ーケース１５の補修のため、水冷ジャケット１１や蓋部
材２１，２３に連結される配管等を取り外し、大型の蓋
部材２１，２３等を分解する必要があるからである。

【００１１】本発明の成膜装置は、装置自体の小型化お
よびコストダウンを図ることができるとともに、ヒータ
の長寿命化を図ることができ、さらに、メンテナンスの
容易な成膜装置を提供することを目的とする。

【００１２】

【問題点を解決するための手段】本発明の成膜装置は、
被成膜体の表面に膜を生成する反応室と、この反応室を
加熱するヒータとを備えてなる成膜装置において、前記
反応室を高気密性円筒体から構成するとともに前記ヒー
タを前記高気密性円筒体の周りに配置し、さらに前記ヒ
ータの周りに断熱部材を設けたことを特徴とするもの
で、さらに、ヒータは、高気密性円筒体の軸長方向に複
数設けられたヒータ体により構成されること特徴とする
ものである。

【００１３】

【作用】本発明の成膜装置では、ヒータを反応室を形成
する高気密性円筒体の周りに装備するとともに、ヒータ
の周りに断熱部材を設けたので、反応室の外部にヒータ
が装備されることになり、反応室自体が小型化する。ま
た、反応室に供給される反応ガスにヒータが曝されるこ
とがないために、ヒータに析出物が付着することがな
く、ヒータの劣化が抑制される。

【００１４】さらに、ヒータは反応室の外部にあるため
に、ヒータ自体の構造や細かな制御を行うための付帯設
備を設置することが可能となる。また、従来のように水
冷ジャケットを使用せずに、例えば、アルミナファイバ
ー等を使用した断熱部材を使用することが可能なので、
軽量の断熱部材を開くことにより、ヒータ等のメンテナ
ンスが容易となる。

【００１５】また、ヒータを、高気密性円筒体の軸長方
向に複数設けられたヒータ体により構成したので、長尺
状の被成膜体表面に被膜を形成する場合に軸長方向に均
一な加熱制御が可能となり、また、反応室内に配置され
た被成膜体の長さに応じて所定位置のヒータ体が作動さ
れ、被成膜体に対して任意の温度勾配が設けられ、例え
ば、膜厚や膜質等の制御が可能となる。

【００１６】

【実施例】以下、本発明の成膜装置を図面に基づいて詳
細に説明する。図１および図２は、本発明の成膜装置の
一実施例を示すもので、符合３１は、成膜を行う反応室
を示している。この反応室３１は、それ自体気密性に優
れるとともに加熱に対しても十分に耐久性のある高気密
性円筒体３３により構成され、例えば、化学的に安定で
熱伝導性に優れたアルミナやムライト等のセラミック等
が好適で、相対密度９５％以上の高緻密体であることが
望まれる。

【００１７】また、この高気密性円筒体３３の内部、即
ち、反応室３１内には雰囲気温度を均一化するための円
筒状のグラファイトチューブ３５が収容されており、こ
のグラファイトチューブ３５内には、有底円管状の長尺
な被成膜体３７が４本収容されている。これらの被成膜
体３７は、例えば、ガス透過性を有するポーラスなＮｉ
−ＺｒＯ₂により形成されている。

【００１８】高気密性円筒体３３の上部には上側水冷ジ
ャケット３９が配置されており、金属ハロゲン化ガスで
あるＨＣｌやキャリアーガスであるＡｒ等のガスを反応
室３１内に導入するための導入路４１が上側水冷ジャケ
ット３９を挿通し、この導入路４１の一端はガス制御装
置４３に接続されている。このガス制御装置４３によ
り、ＨＣｌやＡｒ等のガスの導入量，流速等が調製さ
れ、導入路４１を介して反応室３１内に導入される。

【００１９】また、高気密性円筒体３３の下部には下側
水冷ジャケット４５が配置されており、排ガスを外部に
導出するための導出路４７が下側水冷ジャケット４５を
挿通し、この導出路４７の一端は排気ユニット４９に接
続されている。

【００２０】そして、高気密性円筒体３３の周りにはヒ
ータ５１が装備され、このヒータ５１の周りには、図２
に示すように一側がヒンジ５３で連結された２個の断面
半円状の断熱部材５５が配置され、これらの断熱部材５
５は、図３に示すように開閉自在とされている。

【００２１】また、ヒータ５１は、図１に示したよう
に、高気密性円筒体３３の軸長方向に５個に分割された
ヒータ体５７，５９，６１，６３，６５により構成され
ており、これらのヒータ体５７，５９，６１，６３，６
５は、図２に示したように、高気密性円筒体３３の周方
向にも１０個の発熱体６７に分割されている。これらの
発熱体６７は、例えば、ＺｒＳｉ₂により形成されてお
り、断熱部材５５の内面に取り付けられている。

【００２２】ヒータ体５７，５９，６１，６３，６５
は、図１に示したようにヒータ制御装置６９にそれぞれ
接続され、反応室３１内に配置された被成膜体３７の長
さに応じて所定位置のヒータ体５７，５９，６１，６
３，６５が、例えば、図１の場合にはヒータ体５７，５
９，６１が作動されることになる。

【００２３】さらに、グラファイトチューブ３５には、
所望の組成の膜を析出するための金属酸化物と炭素から
なる蒸発源７１、例えば、８モル％のＹ₂Ｏ₃が固溶さ
れた安定化ＺｒＯ₂からなる金属酸化物にＺｒＯ₂中の
酸素を十分にトラップできる程度の炭素を添加して調製
された蒸発源７１が、被成膜体３７の上方に配置されて
いる。即ち、図４に示すように、グラファイトチューブ
３５は上下に２分割されており、上側チューブ７３の下
部には多孔質の原料支持部材７５が螺合され、その上部
に蒸発源７１が収容されている。また、被成膜体３７内
には、下側から酸素供給路７７が挿入されており、この
酸素供給路７７は、Ｈ₂Ｏ（蒸気）およびＨ₂の混合ガ
スを発生させるバブリング装置７９に接続されている。
このバブリング装置７９は、水（Ｈ₂Ｏ）内にＨ₂を導
入し、Ｈ₂ＯおよびＨ₂を蒸気として発生させるもので
ある。

【００２４】以上のように構成された成膜装置を用い
て、被成膜体３７への金属酸化物膜を生成する例とし
て、Ｙ₂Ｏ₃を８モル％の割合で固溶したＺｒＯ₂膜の
生成方法を説明する。成膜される所定の基体である被成
膜体３７を炉内圧力を２０ｔｏｒｒに保持した反応室３
１内に収容し、ヒータ５１により反応室３１内を所定温
度（例えば、蒸発源７１を１２５０℃、被成膜体３７近
傍を１１５０℃）に加熱しながら、導入路４１からＨＣ
ｌガスを２００ｓｃｃｍの流量で、またキャリアーガス
としてＡｒガスを５０００ｓｃｃｍの流量で、反応室３
１内に導入し不要となった排ガスを導出路４７から外部
に排出することにより行われる。

【００２５】即ち、導入路４１から導入されたＨＣｌガ
スが反応室３１内の蒸発源７１と反応し、ＹＣｌ₃とＺ
ｒＣｌ₄の金属ハロゲン化ガスを生成する。この生成ガ
スを被成膜体３７表面に供給するとともに被成膜体３７
の反対側より６００ｓｃｃｍの流量でＨ₂ＯとＨ₂から
なる酸素含有ガスを供給し、金属ハロゲン化ガスと、被
成膜体３７を透過したＨ₂，Ｏ₂とを反応させることに
より、被成膜体３７の表面に緻密な８モル％のＹ₂Ｏ₃
が固溶したＺｒＯ₂の金属酸化物膜が生成される。

【００２６】上記反応系を詳細に説明すると、導入され
たＨＣｌガスが反応室３１内の蒸発

【００２７】源７１と反応し、下記

【化１】

【００２８】

【化１】

【００２９】の反応が生じ、金属ハロゲン化ガス等を生
成する。なお、この反応によれば、金属ハロゲン化ガス
と同時に生成されたＣＯ₂ガスおよびＨ₂Ｏガスは、炉
内で分解し、ＣＯガス、Ｏ₂ガス、Ｈ₂ガスが生成する
こともある。

【００３０】次に、この金属ハロゲン化ガスが被成膜体
３７を透過したＨ₂，Ｏ₂ガスと下

【００３１】記

【化２】

【００３２】

【化２】

【００３３】のように反応し、被成膜体３７の表面に緻
密な８モル％Ｙ₂Ｏ₃−ＺｒＯ₂の金属酸化物固溶体膜
が生成される。尚、被成膜体３７を透過したＯ₂の酸素
分圧、即ち、被成膜体３７近傍の酸素分圧は、１０^-10
ａｔｍ％より低いと酸化物膜が生成されず、１０^-10ａ
ｔｍ％以上で上記酸化物膜が生成し始める。

【００３４】そして、以上のように構成された成膜装置
では、反応室３１を高気密性円筒体３３により形成する
とともに、ヒータ５１を高気密性円筒体３３の周りに装
備し、さらに、ヒータ５１の周りに断熱部材５５を開閉
自在に設けたので、反応室３１の外部にヒータ５１が装
備されることになり、反応室３１自体が小型化し、装置
自体の小型化およびコストダウンを図ることができる。
特に、長尺状の被成膜体３７に成膜する場合には効果が
大きい。また、ヒータ５１は反応室３１に供給されるハ
ロゲン含有ガス等と接触することがないため反応せず、
ヒータ５１の性能劣化が抑制され、ヒータ５１の長寿命
化を図ることができる。さらに、ヒータ５１は反応室３
１の外部にあり、従来のように水冷ジャケットを使用せ
ずに、アルミナファイバー等を使用した断熱部材５５を
使用したので、軽量の断熱部材５５を開くことにより、
ヒータ等のメンテナンスが容易となる。

【００３５】また、ヒータ５１を、高気密性円筒体３３
の軸長方向に複数設けられたヒータ体５７，５９，６
１，６３，６５により構成したので、反応室３１内に配
置された被成膜体３７の長さに応じて所定位置のヒータ
体５７，５９，６１，６３，６５が作動され、被成膜体
３７に対して任意の温度勾配が設けられ、例えば、膜厚
等所望の膜を生成することができる。

【００３６】尚、上記実施例では、被成膜体３７の表面
に緻密なＹ₂Ｏ₃−ＺｒＯ₂の固溶体膜を生成した例に
ついて説明したが、本発明の成膜装置は上記実施例に限
定されるものではなく、例えば、Ａｌ₂Ｏ₃膜を生成す
る場合に使用しても良い。

【００３７】また、上記実施例では、高気密性円筒体３
３をアルミナやムライトにより形成した例について説明
したが、本発明の成膜装置は上記実施例に限定されるも
のではなく、高気密性円筒体は内部を減圧状態に維持で
きればよく、アルミナやムライト以外の公知のセラミッ
クであっても良い。

【００３８】さらに、上記実施例では、導入路４１から
ハロゲン含有ガスであるＣｌ₂ガスを導入した例につい
て説明したが、本発明の成膜装置は上記実施例に限定さ
れるものではなく、例えば、ＨＣｌを導入しても同様の
結果が得られる。

【００３９】また、ハロゲン含有ガスの流量は２〜２０
０ｓｃｃｍ、蒸発源７１の温度は１１５０〜１４００
℃、被成膜体３７の温度は１０００〜１２００℃である
ことが望ましく、また、反応室３１の圧力は減圧下であ
れば良く、好ましくは２００ｔｏｒｒ以下であることが
望ましい。

【００４０】

【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の成膜装置
は、反応室の外部にヒータを装備したので、反応室自体
が小型化し、装置自体の小型化およびコストダウンを図
ることができる。また、反応室に供給されるガスと反応
することがないため、ヒータの性能劣化が抑制され、ヒ
ータの長寿命化を図ることができる。さらに、ヒータは
反応室の外部にあり、従来のように水冷ジャケットを使
用せずに、例えば、アルミナファイバー等を使用した断
熱部材を使用することが可能なので、取り外し等が容易
で、ヒータ等のメンテナンスを容易に行うことができ
る。

【００４１】また、ヒータを、高気密性円筒体の軸長方
向に複数設けられたヒータ体により構成したので、長尺
状の被成膜体に対して均一に加熱制御することができ、
また反応室内に配置された被成膜体の長さに応じて所定
位置のヒータ体が作動され、被成膜体に対して任意の温
度勾配が設けられ、例えば、膜厚や膜質の制御を容易に
行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の成膜装置およびその近傍を示す説明図
である。

【図２】図１のＡ−Ａ線に沿う横断面図である。

【図３】図２の断熱部材が開いた状態を示す平面図であ
る。

【図４】図１の反応室内の反応を説明するための説明図
である。

【図５】従来の成膜装置を示す縦断面図である。

【符号の説明】

３１反応室３３高気密性円筒体３７被成膜体５１ヒータ５５断熱部材５７，５９，６１，６３，６５ヒータ体

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】被成膜体の表面に膜を生成する反応室と、
この反応室を加熱するヒータとを備えてなる成膜装置に
おいて、前記反応室を高気密性円筒体より構成するとと
もに前記ヒータを前記高気密性円筒体の周りに装備し、
且つ前記ヒータの周りに断熱部材を設けたことを特徴と
する成膜装置。
【請求項２】ヒータを、高気密性円筒体の軸長方向に複
数設けられたヒータ体により構成してなることを特徴と
する請求項１記載の成膜装置。