JP2977571B2 - マイクロ波スペクトロメータ - Google Patents

マイクロ波スペクトロメータ

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JP2977571B2
JP2977571B2 JP1502800A JP50280089A JP2977571B2 JP 2977571 B2 JP2977571 B2 JP 2977571B2 JP 1502800 A JP1502800 A JP 1502800A JP 50280089 A JP50280089 A JP 50280089A JP 2977571 B2 JP2977571 B2 JP 2977571B2
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  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 この発明はスペクトロメータ、特にマイクロ波スペク
トロメータに関する。
マイクロ波分光学によって、蒸気状態におかれた物質
の回転エネルギーの変化を測定することは既知であり、
各スペクトル線を非常に正確に(線周波数の測定におい
て少なくとも100,000分の1まで)測定することができ
るので、ごく少数の線(例えば3ないし4)を正確に測
定することによって、他の既知の化学的化合物によって
共有されない独特の斑絞を与える。従って、マイクロ波
分光学による方法は、その識別が独特な点から、他のい
ずれの既知の分析方法とも異る。
マイクロ波分光学の標準的方法はこれまで少数の、幾
分単純な化学的化合物に限定されてきたが、その理由
は、化合物はそれを研究するために蒸発させなければな
らないが、調合薬、麻酔剤などのような商取引に関連す
る化学製品の大多数は不揮発性であり、通常、蒸着させ
ることはできないと考えられているからである。
この発明は、少なくとも幾つかの不揮発性物質と共に
利用することのできるスペクトルメータを提供すること
である。
この発明は標本物質を分析するスペクトルメータに在
ると云うことができて、前記スペクトルメータには (a)標本物質を支持する手段と、 (b)前記物質の分子がガス流の中に混入されるように
物質を通ってまたは物質を覆って前記ガス流を発生する
手段と、 (c)前記物質の分子を混入させる前記ガス流を受け入
れ、かつ前記ガス流を前記分子の混入した超音速ビーム
として排出するノズル手段と、 (d)前記ノズル手段によって排出される前記ビームの
近傍に電界を生成する手段と、 (e)前記電界の近傍において前記ビームを通り抜ける
電磁放射線源を与える手段と、 (f)前記電磁放射線を検出し、よって前記電界により
周波数変調されている分子の吸収信号を検出する手段、 とが含まれている。
調べようとする物質は、電界の近傍に排出されるガス
流に混入しているので、通常は不揮発性である物質が本
発明によって分析することができるのであるが、それは
十分な数の分子がガス流に混入され、そしてノズル手段
から排出されたビームの超音速膨張中に、所望の圧力お
よび温度に低減されることができて、分析を可能にする
からである。
好ましいことに、電界を生成する前記手段は一対の電
極を有し、両電極間をビームおよび前記電磁放射線が通
っている。
好ましいことに、この電極は真空空洞内に支持され、
そしてポンプ手段が設けられて前記空洞内を真空にして
いる。
好ましいことに、前記空洞に冷トラップが設けられて
おり、ガス分子のガス流へのトラッピングを容易にし、
よって空洞内の真空を容易に維持することができる。
好ましいことに、ガス流を標本と共に供給する手段
は、加熱手段によって加熱されて物質を幾らか蒸発させ
るので、それはなお容易にガス流に混入されることがで
きて、さらにガス流は加熱手段によって所定温度に保持
され、物質を蒸気状態に保持するが、物質を劣化させる
ことはない。
次に、本発明の良好な実施態様を添付の図面を参照し
て説明する。
第1図は本発明の良好な実施態様によるスペクトロメ
ータの測定空洞の図、 第2図はスペクトロメータの標本準備装置の図、そし
て 第3図は第2図の線3−3に沿った図である。
第1図では、ほぼ円筒形の外被10が示されていて、こ
れは空洞20を形成し、そして拡散ポンプ22によって低圧
(約0.1Pa)に、望ましくは真空に保持される。外被10
はまた、冷トラップ24を有し、このトラップは好ましい
ことに、液体窒素供給部28に結合した環状導管26を備え
るシェブロンバフル冷トラップの形状となっている。複
数のバフル31は環状導管にわたって延び、そして導管26
を通って循環する液体窒素の伝導によって非常に低い温
度に保持される。
空洞20の1端にノズル30が配置されており、このノズ
ルは、絶縁支持部36によって支持されている一対の電極
32と34の間を通るように向けられている。
第2図で良く分るように、ノズル30は標本室40と連絡
しており、次いでこの標本室はガス駆動管42と連絡して
いる。ガス駆動管42の少なくとも一部、標本室40および
ノズル30は加熱ジャケット44内に保持されている。アル
ゴン、ヘリウム、二酸化炭素、メタン、シクロプロパン
等のようなガスの供給部は駆動ガス導管42に結合してい
るので、ガス流は連続して導管42を通って標本室40に、
次いでノズル30に送り込まれて、標本分子の混じった超
音速ビームとしてノズル30から噴霧することができる。
標本室40、ガス駆動管42およびノズル30は加熱ジャケッ
ト44によって加熱されているので、標本物質の幾つかの
分子は蒸発され、よって導管42からノズル30へ送られる
ガス流への混入を容易にする。小室40およびノズル30の
加熱によってまた、分子を蒸気状態に保持し、かつノズ
ル30から超音速ビームとして排出される前にそれらが凝
縮しないようにする。導管42を通って供給されるガス、
標本、およびノズル30を通る混入したガス流の温度は、
慎重に調整されて、標本物質が過熱のために劣化するこ
とがないように保証する。ノズル30から排出される標本
物質の混入した超音速ビームは、第2図の破線で示され
るように、ノズル30を離れる際に膨張する。この膨張
(拡散)は電極32と34間で行われる。
第3図で示されるように、電極32と34は40mmの距離だ
け隔てられた、直径100mmの平行な円板の形状であるこ
とが望ましい。電極32と34の縁は外被10の外側に置かれ
たマイクロ波ビーム源50およびマイクロ波受容器60の方
向に張り出して、マイクロ波放射線の反射を最小化し、
かつ電極32と34の間に有効変調領域を与えている。
空洞20を形成する外被10は、マイクロ波ビームが通り
抜けることができるテフロン製窓62を具備している。マ
イクロ波源50および受容器60は、窓62を通り抜けるビー
ムを制御するレンズ51と61を具備しており、なおレンズ
54と64が外被10の内部に設けられて、さらにマイクロ波
ビームを制御するので、ビームはノズル30からの膨張流
を通り抜け、そしてその領域内に集中する。
レンズ51,54,61および64ならびに窓62はPTFEから機械
で造られ、そして全表面は環状みぞを機械仕上げするこ
とによってブルーミングされて、半波コーティングを達
成する。好ましいことに、ノズル30のノズル直径は約55
0マイクロメータであり、そしてガス駆動圧は約0.3atm.
であり、代表的に1時間あたり約1グラムの標本スルー
プットを有する。
電極32と34の間に電界を生成するために電極32または
34の1つは、正の方形波発生器に結合し、一方そのしゃ
へい板70または72は接地され、そしてもう1つの電極は
負の方形波発生器に結合し、そして同様にそのしゃへい
板は接地される。電極32と34は通常、シュタルク電極を
備えており、そしてシュタルク変調に適した値の電解を
確立し、かつ長期ガスブレークダウンに関連する放電問
題を克服するために、接地されたしゃへい板70と72は、
電極32と34に近接して設置される。しゃへい板70と72は
電極32と34から約2mmの距離だけ隔てられていることが
望ましい。近接間隔の接地しゃへい板は真空小室内のす
べての高圧表面を覆うが、シュタルク変調電極32と34の
前面は明らかに除外される。しゃへい板70と72が定位置
に置かれると、作動圧力で保持できる最大シュタルク電
圧は、地上で1kVから3kVに増加する。利用できる電界を
なお倍加することは反対の極性の正の方形波と負の方形
波を板32と34に印加することによって達成され、これは
適切な発生装置(図示されていない)によって行われ
る。これによって電極32と34の対称充電を行い、それに
よってまた、地電位に置かれているノズル組立体の近傍
に関するシュタルク電界のひずみを減じる働きがある。
駆動ガスが二酸化炭素である場合、冷トラップ24は非
常に有用である。二酸化炭素は接触すると凝固し、そし
て冷トラップに接着し、それによって空洞における二酸
化炭素分子の循環を阻止し、従って空洞内を一層容易に
真空に保持することができる。他の駆動ガスが使用され
る場合、冷トラップは便宜なバッフルを設けて拡散ポン
プ22を汚染する室温不揮発性固形物を阻止する。
前に説明したように、導管42、標本室40およびノズル
30の一部は加熱ジャケット44によって加熱され、それに
よって小室40内に含まれた標本を幾らか蒸発させてガス
流内に混入させている。ガス流と標本間の接触と増加さ
せるために、標本が液体であれば、この小室は第2図に
示されるように、垂直方向に設けられる方が望ましい。
しかし、標本が固体である場合には、小室40は水平方向
に配置されて、ガス流がその上を通る標本の表面積を増
やすことが望ましい。加熱ジャケット44はガス流および
混入した標本分子を、標本の幾つかの分子の蒸発および
これら分子のガス流への混入を容易にする所定温度に保
持する。この所定温度によって、標本分子がノズルから
排出される前に凝固しないようにしており、そしてま
た、標本分子の分解または劣化を阻止しなければならな
い。ノズル30から噴出する超音速ジェットは板32と34間
においてノズルに近接して膨張する。この超音速膨張に
よってガス流の圧力を減じ、そしてまた、標本分子を冷
却し、そこでより低い回転エネルギー状態における分子
の分布を増加させ、それによってスペクトルの強度を単
一にし、かつ増加するが、それは受容器60によって検出
されるマイクロ波源50からのマイクロ波ビームによって
監視される。標本分子のガス流への混入によって、標本
分子は確実に、分析のために送られる。分子がガス流に
混入されなければ、電極32と34間の相互作用領域に送ら
れる分子の数は、標本が加熱されたとしても、分析のた
めの適切な感度を保証するには不十分であろう。板32と
34間の電界は、シュタルク効果によって、分子の特性吸
収周波数を変化させ、従って容易に増幅されうる受信器
からのAC信号を発生する所定周波数で吸収信号を変調す
るが、すぐれた信号対雑音比を保持する。シュタルク効
果はまた、特性パターンを発生し、それは分子を唯一の
ものと識別する別の補助手段となる。ガス流と、標本分
子のガス流への混入、電極32と34、およびマイクロ波源
と受容器を組み合わせることによって、これまでマイク
ロ波スペクトロメータでは分析することができなかった
分子の分析を可能にした。
マイクロ波は、吸収強度が最適であるような高い周波
数範囲(40〜120GHz)にあって、最良の感度を備えるこ
とが望ましい。スペクトロメータの動作は、識別しよう
とする物質の選択された周波数のデータファイルを記憶
するオンラインコンピュータシステムによって制御され
ており、従ってオペレータは探そうとする特定物質の名
を挙げると、スペクトロメータは自動的に周波数を選択
し、そして特性スペクトル線の存在を敏感に探索する。
発明の精神および範囲内での変更は当業者によって容
易に実行され得るので、この発明は上記の実施例によっ
て説明された特定実施態様に限定されないことを理解す
るべきである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ゴッドフレイ、ピーター ダグラス オーストラリア国 3168 ヴィクトリア クレイトン ストックデル アヴェニ ュ 18 フラット 7 (72)発明者 クロフツ、ジョナサン ジョージ オーストラリア国 3133 ヴィクトリア ヴェルモント サウス イースト ロ ード 12 (56)参考文献 特開 昭57−28252(JP,A) 特開 昭61−180129(JP,A) 実開 昭61−67803(JP,U) 米国特許4432225(US,A) Rev.Sci.Instrum., vol.58,no.6,pp.1120− 1121(1987)

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】標本物質を分析するスペクトロメータであ
    って、前記スペクトロメータは (a)標本物質を支持する手段と、 (b)前記物質の分子がガス流に混入されるように前記
    物質を通ってまたは物質上に前記ガス流を与える手段
    と、 (c)前記物質の分子が混入された前記ガス流を受け取
    り、該分子が混入された前記ガス流を超音速ビームとし
    て外被内に放出するノズル手段と、 (d)上記標本物質の分析のための測定中、上記外被内
    を真空にする手段と、 (e)前記ノズル手段によって放出された前記ビームの
    近傍に電界を発生する手段と、 (f)前記電界の近傍に前記ビームを通り抜けるマイク
    ロ波電磁放射線を与える手段と、 (g)前記電磁放射線を検出し、前記電界によって周波
    数変調されている分子の吸収信号を検出する手段と、 を有していることを特徴とする前記スペクトロメータ。
  2. 【請求項2】請求項1記載のスペクトロメータにおい
    て、電界を発生する手段は一対の電極であり、その間を
    ビームと前記電磁放射線が通るようにしたことを特徴と
    する前記スペクトロメータ。
  3. 【請求項3】請求項2記載のスペクトロメータにおい
    て、上記外被は真空空洞であり、上記電極は該真空空洞
    内に支持され、そして上記真空にする手段はポンプ手段
    であって、前記空洞内に真空を作ることを特徴とする前
    記スペクトロメータ。
  4. 【請求項4】請求項1記載のスペクトロメータにおい
    て、冷トラップが前記空洞内に設けられてガス流中のガ
    ス分子のトラッピングを容易にし、よって空洞内の真空
    の保持を容易にしていることを特徴とする前記スペクト
    ロメータ。
  5. 【請求項5】請求項1記載のスペクトロメータにおい
    て、ガス流ならびに標本を供給する手段は上記物質を幾
    らか蒸発させるべく、加熱手段によって加熱して上記ガ
    ス流に上記物質が混入し易くし、然して該ガス流は加熱
    手段によって所定温度に保持されて物質を蒸気状態に保
    持することを特徴とする前記スペクトロメータ。
  6. 【請求項6】ガス流が電界内に広がるように該ガス流を
    放出するノズルと、マイクロ波電磁放射線源が上記電界
    内に拡散されたガス流に集中するように上記電磁放射線
    を集束する集束手段とを具備してなることを特徴とする
    前記請求項1記載のスペクトロメータ。
  7. 【請求項7】標本を分析するスペクトロメータであっ
    て、該スペクトロメータは、 標本物質を供給する手段と、 該標本物質が電界中を通れるよう、電界を発生しそして
    上記供給手段からの標本物質を受ける手段と、 マイクロ波電磁放射線源を用意し、該電磁放射線を供給
    する手段であって該電磁放射線が上記標本物質と上記電
    界とを通るようにした手段と、 上記電磁放射線源が上記標本物質と上記電界に集中する
    ように上記電磁放射線を集束する集束手段と、 前記電磁放射線を検出し、前記電界によって周波数変調
    されている物質の吸収信号を検出する手段とより成り、
    然して、 上記供給手段は上記標本物質及び該物質の分子を含むガ
    ス流を受け、該ガス流が上記電界内に拡散されるように
    上記電界内に上記分子が分散された連続の超音速ビーム
    として放出するノズル手段を具備し、 上記集束手段は上記電界内に拡散されたガス流に電磁放
    射が集中するように前記電磁放射線を集束するものであ
    ることを特徴とする標本物質を分析するスペクトロメー
    タ。
JP1502800A 1988-02-26 1989-02-21 マイクロ波スペクトロメータ Expired - Lifetime JP2977571B2 (ja)

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