JP2969358B2 - 精留塔から採取する超高純度窒素製品中の酸素濃度の管理方法 - Google Patents

精留塔から採取する超高純度窒素製品中の酸素濃度の管理方法

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、精留塔から採取する超高純度窒素製品中の
酸素濃度の管理方法に関し、特に窒素製品中の酸素成分
を極限まで低減した超高純度窒素製品中の酸素の濃度を
連続的に測定して、超高純度窒素製品の純度管理を行う
方法に関する。
〔従来の技術〕
従来から空気等の原料ガスを精留塔に導入して液化精
留分離し、各種ガス製品（液化ガスも含む）を採取する
ことが行われている。一般に、精留塔を用いて原料空気
から窒素ガスを採取する際の製品窒素ガス中の不純物成
分である酸素成分の分析は、許容レベルが0.1ppm程度の
場合は、精留塔導出時あるいは導出後に連続して分析す
ることが容易にでき、精留塔の運転管理も容易である
が、例えば半導体工業向けの超高純度窒素ガスのよう
に、酸素不純物濃度が2ppb以下という仕様の場合は、酸
素濃度を連続分析できる適当な機器が現状では存在しな
いため、現在では、精留塔導出後の製品窒素ガスをサン
プリングしてバッチで酸素濃度の精密分析を行ってい
る。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかしながら、製品窒素ガスをサンプリングしてバッ
チで酸素濃度の精密分析を行うのでは、分析結果が出る
までに時間がかかり、さらに連続して分析することが不
可能であるため、分析結果をもとにして精留塔を運転管
理することは困難であった。
そこで本発明は、精留塔内の酸素成分についての不純
物としての分布が、精留塔内の特定部分については精留
塔の段数に対して片対数目盛でほぼ直線となることに着
目し、上記超高純度窒素ガス中の酸素濃度を連続的に推
定することのできる純度管理方法を提供することを目的
としている。
〔課題を解決するための手段〕
上述した目的を達成するために、本発明の精留塔から
採取する超高純度窒素製品中の酸素濃度の推測管理方法
は、精留塔を用いた精留分離法により原料空気中の酸素
成分を分離して、該酸素成分を連続して分析することが
不可能な濃度まで低減した超高純度窒素製品を採取する
にあたり、前記精留塔の製品採取部と原料供給部との間
における前記酸素成分の濃度を連続して分析することが
可能な位置の少なくとも１か所で、前記酸素成分の濃度
を連続的に測定し、該測定値から超高純度窒素製品中の
酸素濃度を推測し、超高純度窒素製品の純度管理を行う
ことを特徴としている。
〔作 用〕
前述のごとく、精留によって原料空気を分離する場合
に、製品採取部と原料供給部との間で酸素成分の濃度を
連続的に測定することにより、予め求めておいた精留塔
の各段についての酸素の濃度勾配等のデータに基づい
て、製品採取部から採取する超高純度窒素製品中の酸素
濃度を連続的に推測することができる。
〔実施例〕
以下、本発明を図面に示す実施例に基づいて、さらに
詳細に説明する。
第１図は、本発明の超高純度窒素の純度管理方法の一
実施例を示す説明図、第２図は、酸素濃度を縦軸に、精
留段数を横軸に取った片対数目盛のグラフである。
まず、第１図において、この精留塔１は、公知の前処
理装置で圧縮，精製，冷却した原料空気を下部の導入管
２から導入して従来と同様の操作により精留分離し、塔
上部の採取管３から不純物としての酸素濃度が2ppb以下
の超高純度の製品窒素ガスを製出するように構成されて
いる。尚、該精留塔１には、周知の空気液化分離層と同
様の排ガス導出管，凝縮器，その他の各種機器が付設さ
れるが、これらの機器は従来と同様のものを同様に配置
し、作動させることができるので、その詳細な説明及び
図示を省略する。
前記精留塔１には、70段の精留段が設けられており、
公知のごとく上昇ガス（原料空気）と還流液（液化窒
化）とにより精留が行われている。また、該精留塔１の
原料空気の導入管２と超高純度窒素製品の採取管３との
間における精留中の窒素ガスの酸素成分の濃度を連続し
て分析することが可能な位置、例えば、精留塔１の下か
ら45段目と55段目の精留段部分に、各精留段の酸素濃度
を連続的に分析する分析装置4a,4bが配設されており、
それぞれの精留段の酸素濃度を連続的に分析している。
第２図は、この精留塔１内における気相の組成分布を
示すもので、気相中の酸素ガスの濃度を表わしている。
即ち、精留塔１下部の精留段部分（１〜10段程度）で
は、原料空気の酸素含有量約21％が約10％程度に減少
し、情報の精留段（40段以上）に至ると精留段数に対し
て片対数目盛でほぼ直線となって減少している。
例えば、前記分析装置44a（45段目）で酸素濃度6.9pp
m、分析装置4b（55段目）で酸素濃度0.5ppmの分析結果
が得られた場合には、第２図実線のごとく、精留塔上部
にある製品窒素ガス採取部の酸素濃度が基準値以下の1.
7ppbであることがわかる。また、分析装置4aで酸素濃度
14.0ppm、分析装置4bで酸素濃度0.63ppmの分析結果が得
られた場合には、第２図破線のごとく、精留塔頂部の酸
素濃度が3.6ppbであること、すなわち、窒素製品の純度
が基準値より低下したことがわかる。
したがって、前記析装置4a,4bと電子計算機等を用い
た自動制御装置等とを組合せることにより、採取した製
品窒素ガス中の不純物である酸素濃度が連続して分析す
ることが不可能な濃度であっても、両分析装置4a,4bの
分析結果から、製品酸素ガス中の酸素濃度を容易に算出
することができ、この結果に基づいて適切な運転管理を
行うことができる。
また、酸素濃度が0.1ppm以上の箇所で分析を行うこと
ができるため、従来の連続分析を行う機器を用いても、
充分に信頼性のある酸素濃度の分析ができる。
第３図は、本発明方法の他の実施例を示す説明図であ
って、原料空気の導入管１と製品窒素ガスを採取する採
取管３との間の精留塔１の中段に酸素濃度連続分析装置
4cを１基だけ配設したものである。このように一点の中
間点分析によっても、精留塔１の段数が70段と既知であ
ることと、原料が空気であるために組成が一定であるこ
とより、精留塔上部にある製品窒素ガス採取部から採取
される超高純度窒素ガス中の酸素濃度を容易に推測する
ことができる。
このように、本発明を超高純度窒素ガスの製造装置に
適用すると、第２図のグラフに示すように、精留塔の酸
素分析が精留段数に対して片対数目盛でほぼ直線となる
ことから、精留塔の中段に設けた適数箇所の酸素濃度の
連続分析点で得た酸素濃度を、前記分析点の精留段数を
上記片対数目盛のグラフに当てはめれば、製品窒素ガス
の酸素濃度を容易に推測することができる。これによ
り、製品窒素ガス中の酸素濃度が常に2ppb以下になるよ
うに精留塔を運転管理することが容易になり、安定して
超高純度窒素ガスを供給することができる。
尚、不純物である酸素成分の分析装置は、必要に応じ
て、また、分析装置の能力，酸素成分の濃度等の各種条
件により３か所以上に設置し、その測量結果を用いて、
その分析装置の測定下限以下の量を推測管理することが
できる。さらに、この濃度管理法は、精留塔内の酸素以
外の特定ガスの濃度勾配を予め求めておくことにより、
他の各種ガスの製造装置にも適用可能である。
〔発明の効果〕
以上説明したように、本発明の精留塔から採取する超
高純度窒素製品中の酸素濃度の管理方法は、超高純度窒
素製品中の連続分析の困難な超微量の酸素濃度を容易に
かつ高い信頼性を持って連続的に測定することができ、
精留塔の適切な運転管理が可能になり、超高純度窒素製
品を安定して供給することが可能となる。さらに、一般
の連続分析用機器を用いることが可能であり、装置コス
ト，運転コスト等の経済性にも優れている。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明を適用した精留塔の一実施例を示す説明
図、第２図は酸素濃度と精留段数の関係を示す図、第３
図は本発明の他の実施例を示す説明図である。 １……精留塔、２……導入管、３……採取管、4a,4b,4c
……分析装置

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】精留塔を用いた精留分離法により原料空気
    中の酸素成分を分離して、該酸素成分を連続して分析す
    ることが不可能な濃度まで低減した超高純度窒素製品を
    採取するにあたり、前記精留塔の製品採取部と原料供給
    部との間における前記酸素成分の濃度を連続して分析す
    ることが可能な位置の少なくとも１か所で、前記酸素成
    分の濃度を連続的に測定し、該測定値から超高純度窒素
    製品中の酸素濃度を推測し、超高純度窒素製品の純度管
    理を行うことを特徴とする精留塔から採取する超高純度
    窒素製品中の酸素濃度の管理方法。
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JP5357627B2 (ja) * 2009-05-21 2013-12-04 大陽日酸株式会社 液化ガスの液相中の不純物成分濃度の推定方法
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