JP2946787B2 - 高精度抽出分離方法 - Google Patents
高精度抽出分離方法Info
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- JP2946787B2 JP2946787B2 JP3047423A JP4742391A JP2946787B2 JP 2946787 B2 JP2946787 B2 JP 2946787B2 JP 3047423 A JP3047423 A JP 3047423A JP 4742391 A JP4742391 A JP 4742391A JP 2946787 B2 JP2946787 B2 JP 2946787B2
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ミキサセトラーやパル
スカラムなどを用いた連続的な溶媒抽出方法において、
製品純度が高く抽出操作の安定な連続抽出分離方法に関
し、特に３成分以上を２グループに分離する際、分離境
界上にある成分を精度良く分離する方法に関する。
スカラムなどを用いた連続的な溶媒抽出方法において、
製品純度が高く抽出操作の安定な連続抽出分離方法に関
し、特に３成分以上を２グループに分離する際、分離境
界上にある成分を精度良く分離する方法に関する。
【０００２】
【従来技術とその課題】ミキサセトラーなど用いた連続
的な溶媒抽出方法においては、一般に装置の一端から有
機溶媒相を供給し、他端から酸性の水相を供給して向流
接触させ、分離する成分を溶解した溶液を向流接触部分
の抽出系に供給して上記成分を水相または有機溶媒相に
各々抽出分離させる。この場合、水相に抽出される成分
グループと有機溶媒相に抽出される成分グループについ
て、その抽出純度は抽出系のスクラブ(SC)酸濃度によっ
て異なる。例えば、図１に示す抽出系において、水相に
抽出されるＡグループの抽出純度（ラフィネ−ト抽出純
度）はSC酸濃度が2.3N以下のとき99.9999 ％以上である
が、SC酸濃度の上昇に伴い急激に低下し、SC酸濃度が2.
45 Nのとき抽出純度は約99％以下に止まる。一方、有機
溶媒相に抽出されるＢグループの抽出純度（プレグナン
ト抽出純度）はＡグループとは全く逆の傾向を示し、SC
酸濃度が2.3N以下では抽出純度99％以下であり、SC酸濃
度の上昇に伴い抽出純度が急激に上昇し、SC酸濃度が2
4.5 Nを超える抽出純度 99.99 ％以上に達する。従って
ラフィネート(RF)とプレグナント(PG)の抽出純度を何れ
も 99.9 ％以上に保とうとする場合、SC酸濃の範囲は約
6.27〜6.32Nであり、許容範囲は約0.005N程度であって
極めて狭い。
的な溶媒抽出方法においては、一般に装置の一端から有
機溶媒相を供給し、他端から酸性の水相を供給して向流
接触させ、分離する成分を溶解した溶液を向流接触部分
の抽出系に供給して上記成分を水相または有機溶媒相に
各々抽出分離させる。この場合、水相に抽出される成分
グループと有機溶媒相に抽出される成分グループについ
て、その抽出純度は抽出系のスクラブ(SC)酸濃度によっ
て異なる。例えば、図１に示す抽出系において、水相に
抽出されるＡグループの抽出純度（ラフィネ−ト抽出純
度）はSC酸濃度が2.3N以下のとき99.9999 ％以上である
が、SC酸濃度の上昇に伴い急激に低下し、SC酸濃度が2.
45 Nのとき抽出純度は約99％以下に止まる。一方、有機
溶媒相に抽出されるＢグループの抽出純度（プレグナン
ト抽出純度）はＡグループとは全く逆の傾向を示し、SC
酸濃度が2.3N以下では抽出純度99％以下であり、SC酸濃
度の上昇に伴い抽出純度が急激に上昇し、SC酸濃度が2
4.5 Nを超える抽出純度 99.99 ％以上に達する。従って
ラフィネート(RF)とプレグナント(PG)の抽出純度を何れ
も 99.9 ％以上に保とうとする場合、SC酸濃の範囲は約
6.27〜6.32Nであり、許容範囲は約0.005N程度であって
極めて狭い。
【０００３】このように従来の抽出分離方法では、一方
の抽出グループの抽出純度を高めると他方の抽出グルー
プの抽出純度が大幅に低下し、２つの抽出グループの抽
出純度を同時に高めるのは極めて困難である。そのため
従来の抽出法の一例では、複数の抽出系を併用し、一方
の抽出系ではRFの純度を犠牲にしてPGの純度を高める条
件で抽出を行い、他方の抽出系では逆にPGの純度を犠牲
にしてRFの純度を高める条件で抽出を行なっている。こ
のように従来は高純度の分離を行なうためには複数の抽
出系を必要とするため設備が大型化する問題がある。
の抽出グループの抽出純度を高めると他方の抽出グルー
プの抽出純度が大幅に低下し、２つの抽出グループの抽
出純度を同時に高めるのは極めて困難である。そのため
従来の抽出法の一例では、複数の抽出系を併用し、一方
の抽出系ではRFの純度を犠牲にしてPGの純度を高める条
件で抽出を行い、他方の抽出系では逆にPGの純度を犠牲
にしてRFの純度を高める条件で抽出を行なっている。こ
のように従来は高純度の分離を行なうためには複数の抽
出系を必要とするため設備が大型化する問題がある。
【０００４】
【課題の解決手段：発明の構成】本発明者等は、連続抽
出分離方法において水相または有機相の一部を抽出系か
ら抜き出して供給部に循環することにより、各抽出グル
ープの抽出純度を高く維持できるSC酸濃度の範囲を広
げ、抽出系を安定化すると共に分離効果を向上できるこ
とを見い出した。更に分離境界上の成分を含む３成分以
上を分離する場合、該成分が比較的少量のときには該成
分は系内の一部に濃縮するので、この位置で水相または
有機相に一部を抜き出し、別途抽出分離することにより
分離効果を大幅に向上できることを見い出し、本発明を
達成した。
出分離方法において水相または有機相の一部を抽出系か
ら抜き出して供給部に循環することにより、各抽出グル
ープの抽出純度を高く維持できるSC酸濃度の範囲を広
げ、抽出系を安定化すると共に分離効果を向上できるこ
とを見い出した。更に分離境界上の成分を含む３成分以
上を分離する場合、該成分が比較的少量のときには該成
分は系内の一部に濃縮するので、この位置で水相または
有機相に一部を抜き出し、別途抽出分離することにより
分離効果を大幅に向上できることを見い出し、本発明を
達成した。
【０００５】本発明によれば、水相と有機溶媒相とを連
続的に向流接触させた抽出系に、分離する成分を供給し
て該成分を水相と有機溶媒相とにそれぞれ抽出分離する
方法において、向流接触部分の途中で抽出成分の一部が
濃縮する位置から水相または有機溶媒相の一部を連続的
に抜き出し別途分離処理することを特徴とする高精度抽
出分離方法が提供される。
続的に向流接触させた抽出系に、分離する成分を供給し
て該成分を水相と有機溶媒相とにそれぞれ抽出分離する
方法において、向流接触部分の途中で抽出成分の一部が
濃縮する位置から水相または有機溶媒相の一部を連続的
に抜き出し別途分離処理することを特徴とする高精度抽
出分離方法が提供される。
【０００６】本発明を図面に示すミキサセトラーを用い
た抽出系を参照して説明する。図２のミキサセトラー10
の一端から有機溶媒20を供給し、他端から塩酸水溶液30
を供給する。一方、ミキサセトラー10の中央部に分離す
べき成分を溶解した水溶液を供給する。有機溶媒20と塩
酸水溶液30はミキサセトラー内を向流接触して流れ、上
記水溶液に溶解されている成分が有機溶媒20および塩酸
水溶液30に各々抽出され、これら抽出した成分を含んだ
有機溶媒20と塩酸水溶液30はミキサセトラー10の他端か
ら抜き出される。なお、分離すべき成分は有機溶媒20ま
たは塩酸水溶液30に溶解して供給してもよい。
た抽出系を参照して説明する。図２のミキサセトラー10
の一端から有機溶媒20を供給し、他端から塩酸水溶液30
を供給する。一方、ミキサセトラー10の中央部に分離す
べき成分を溶解した水溶液を供給する。有機溶媒20と塩
酸水溶液30はミキサセトラー内を向流接触して流れ、上
記水溶液に溶解されている成分が有機溶媒20および塩酸
水溶液30に各々抽出され、これら抽出した成分を含んだ
有機溶媒20と塩酸水溶液30はミキサセトラー10の他端か
ら抜き出される。なお、分離すべき成分は有機溶媒20ま
たは塩酸水溶液30に溶解して供給してもよい。
【０００７】分離する３種類以上の成分の一部に分離境
界上の成分が含まれている場合には、該成分が比較的少
量のとき、抽出系内の一部に濃縮して蓄積する。この一
例として、Sm、Eu、Gdを50段のミキサセトラーを用いて分
離する場合の抽出系内の濃度分布を図３に示す。図示す
るようにSmとGdは有機相または水相の供給側に濃縮する
が、Euはその中間部分に濃縮する。
界上の成分が含まれている場合には、該成分が比較的少
量のとき、抽出系内の一部に濃縮して蓄積する。この一
例として、Sm、Eu、Gdを50段のミキサセトラーを用いて分
離する場合の抽出系内の濃度分布を図３に示す。図示す
るようにSmとGdは有機相または水相の供給側に濃縮する
が、Euはその中間部分に濃縮する。
【０００８】本発明の方法は、上記成分の濃縮する位置
から有機溶媒20または塩酸水溶液30の一部を抜き出して
別途抽出等の分離処理することにより上記各成分を効率
よく分離し抽出分離効果を高める。抜き出し量は有機溶
媒20または塩酸水溶液30の供給量の 1〜50％が適当であ
り、5 〜10％が好ましい。抜き出し量が少な過ぎると効
果がなく、また抜き出し量が多過ぎると収率が低下す
る。
から有機溶媒20または塩酸水溶液30の一部を抜き出して
別途抽出等の分離処理することにより上記各成分を効率
よく分離し抽出分離効果を高める。抜き出し量は有機溶
媒20または塩酸水溶液30の供給量の 1〜50％が適当であ
り、5 〜10％が好ましい。抜き出し量が少な過ぎると効
果がなく、また抜き出し量が多過ぎると収率が低下す
る。
【０００９】有機溶媒20または塩酸水溶液30の一部を抜
き出して供給部に返送した場合のRF−PG純度とSC酸濃度
の関係を図４に示す。ここで、RF成分はNd及びSm、PG成
分はGdであり、Euは何れにも属さない。図示されるよう
に、SC酸濃度に対するRFとPGの抽出純度の変化は抜き出
しを行なわない場合に比べて緩やかであり、RF抽出純度
を99％以上、PG抽出純度を99.99％以上に維持するため
のSC酸濃度は約 2.4N〜約 2.5 Nであり、図１に示す従
来の方法に比べてSC酸濃度の範囲が格段に広く抽出系が
安定であるため抽出操作が容易であることがわかる。一
方、図１の従来法では、分離困難なEuが含有されている
ことも影響し、RF抽出純度を99％以上、PG抽出純度を9
9.99 ％以上に維持するためのSC酸濃度の範囲が非常に
狭く、制御するのが困難である。なお、有機相の一部を
抜き出した場合にも同様の結果が得られる。またパルス
カラムを用いた場合も同様である。
き出して供給部に返送した場合のRF−PG純度とSC酸濃度
の関係を図４に示す。ここで、RF成分はNd及びSm、PG成
分はGdであり、Euは何れにも属さない。図示されるよう
に、SC酸濃度に対するRFとPGの抽出純度の変化は抜き出
しを行なわない場合に比べて緩やかであり、RF抽出純度
を99％以上、PG抽出純度を99.99％以上に維持するため
のSC酸濃度は約 2.4N〜約 2.5 Nであり、図１に示す従
来の方法に比べてSC酸濃度の範囲が格段に広く抽出系が
安定であるため抽出操作が容易であることがわかる。一
方、図１の従来法では、分離困難なEuが含有されている
ことも影響し、RF抽出純度を99％以上、PG抽出純度を9
9.99 ％以上に維持するためのSC酸濃度の範囲が非常に
狭く、制御するのが困難である。なお、有機相の一部を
抜き出した場合にも同様の結果が得られる。またパルス
カラムを用いた場合も同様である。
【００１０】
【実施例】ミキサセトラー(50段)を用い、有機溶媒相と
して２エチルヘキシルリン酸エステル、水相として塩酸
水溶液(SC酸濃度 2.3mol/l)を用い、該有機溶媒と塩酸
水溶液を各々 1500ml/min、260ml/minの流量で供給し、
一方、Nd、Sm、Eu、Gdを溶解したフィー ド液を215ml/m
inの流量で該抽出系に供給し、該ミキサセトラーの８段
からSC塩酸水溶液を 20 ml/min抜き出して連続抽出を行
なった。抜き出した水相は別処理してEuを回収した。次
表の抽出結果を次表に示すように、SmおよびGdは高い純
度で回収され、Euは高い収率で抜出し液中に分離され
た。なお、抜出し液中のSmおよびGdはEuを分離した後に
フィード液に再循環した。
して２エチルヘキシルリン酸エステル、水相として塩酸
水溶液(SC酸濃度 2.3mol/l)を用い、該有機溶媒と塩酸
水溶液を各々 1500ml/min、260ml/minの流量で供給し、
一方、Nd、Sm、Eu、Gdを溶解したフィー ド液を215ml/m
inの流量で該抽出系に供給し、該ミキサセトラーの８段
からSC塩酸水溶液を 20 ml/min抜き出して連続抽出を行
なった。抜き出した水相は別処理してEuを回収した。次
表の抽出結果を次表に示すように、SmおよびGdは高い純
度で回収され、Euは高い収率で抜出し液中に分離され
た。なお、抜出し液中のSmおよびGdはEuを分離した後に
フィード液に再循環した。
【００１１】 ────────────────────────────────── 流量 組成(mol/l) 純度 (ml/min) Nd Sm Eu Gd (％) ────────────────────────────────── フィード液 215 0.0035 0.2865 0.0155 0.1945 ＲＦ液 455 0.002 0.128 0.000 0.002 98.5 ＰＧ液 75 0.000 0.000 0.000 0.507 ＞99.99 抜き出し液 20 0.0017 0.1794 0.0935 0.142 ──────────────────────────────────
【００１２】
【比較例】抜き出しを行なわない他は実施例と同様の条
件で連続抽出を行なった。抽出結果を次表に示す。抽出
結果に示されるように、EuがRF又はPG中に混在するた
め、製品純度が低く、高価なEuが回収できず不純物とな
る。
件で連続抽出を行なった。抽出結果を次表に示す。抽出
結果に示されるように、EuがRF又はPG中に混在するた
め、製品純度が低く、高価なEuが回収できず不純物とな
る。
【００１３】 ───────────────────────────────── 流量 組成(mol/l) 純度 (ml/min) Nd Sm Eu Gd (％) ───────────────────────────────── フィード液 215 0.0035 0.2865 0.0155 0.1945 ＲＦ液 475 0.002 0.130 0.0070 0.0044 92.1 ＰＧ液 75 0.000 0.000 0.000 0.53 ＞99.99 ─────────────────────────────────
【００１４】
【発明の効果】本発明の連続抽出方法は、従来の方法に
比べて抽出精度が格段に良く、かつ収率も高い。さらに
抽出系が安定であるため分離装置の運転が容易であるな
ど、実用上大きな利点を有する。その上、分離境界線上
にある成分が高価である場合にはこれを効率良く回収で
きるので経済的効果が大きい。
比べて抽出精度が格段に良く、かつ収率も高い。さらに
抽出系が安定であるため分離装置の運転が容易であるな
ど、実用上大きな利点を有する。その上、分離境界線上
にある成分が高価である場合にはこれを効率良く回収で
きるので経済的効果が大きい。
【図面の簡単な説明】
【図１】 従来の抽出系のRF-PG純度の変化を示すグラ
フ。
フ。
【図２】 本発明で用いたミキサセトラーの概念図。
【図３】 本発明の方法による抽出系内の濃度分布を示
すグラフ。
すグラフ。
【図４】 本発明の方法によるRF-PG純度の変化を示す
グラフ。
グラフ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B01D 11/04 C22B 59/00
Claims (1)
- 【請求項１】水相と有機溶媒相とを連続的に向流接触さ
せた抽出系に、分離する成分を供給して該成分を水相と
有機溶媒相とにそれぞれ抽出分離する方法において、向
流接触部分の途中で抽出成分の一部が濃縮する位置から
水相または有機溶媒相の一部を連続的に抜き出し別途分
離処理することを特徴とする高精度抽出分離方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3047423A JP2946787B2 (ja) | 1991-02-21 | 1991-02-21 | 高精度抽出分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3047423A JP2946787B2 (ja) | 1991-02-21 | 1991-02-21 | 高精度抽出分離方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05177101A JPH05177101A (ja) | 1993-07-20 |
| JP2946787B2 true JP2946787B2 (ja) | 1999-09-06 |
Family
ID=12774748
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3047423A Expired - Fee Related JP2946787B2 (ja) | 1991-02-21 | 1991-02-21 | 高精度抽出分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2946787B2 (ja) |
-
1991
- 1991-02-21 JP JP3047423A patent/JP2946787B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05177101A (ja) | 1993-07-20 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 19990601 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |